DE1950938C3 - Mass spectrograph - Google Patents

Mass spectrograph

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DE1950938C3 DE1950938A DE1950938A DE1950938C3 DE 1950938 C3 DE1950938 C3 DE 1950938C3 DE 1950938 A DE1950938 A DE 1950938A DE 1950938 A DE1950938 A DE 1950938A DE 1950938 C3 DE1950938 C3 DE 1950938C3
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Description

30 Schicht erreicht.30 shift reached.

Da aber die Zerhackerspannung endliche AnstiegBut since the chopping voltage has a finite increase

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Massen- und Abfallzeiten aufweist, wird während diesen ZciThe present invention relates to having mass and decay times during these Zci

speklrograph mit einer gepulsten Entladungsionen- ten der Ionenstrahl auf eine verschobene Lage deispeklrograph with a pulsed discharge ion- th the ion beam on a displaced position dei

quelle und mit einem vom gleichen Taktgeber mit strahlungsempfindlichen Schicht fokussiert. Dies führtsource and focused with a radiation-sensitive layer from the same clock. this leads to

wählbarer Phasenverschiebung gesteuerten elektro- 35 dazu, daß die Spektrallinicn verschwimmen, womitSelectable phase shift controlled electro- 35 to blur the spectral lines, with which

statischen Ionen Verschluß mit Ablenkelektroden vor auch die Auflösung zurückgeht. Aber selbst dann,static ion occlusion with deflection electrodes before the resolution also decreases. But even then

einer Blende zwischen Ionenquelle und Trennraum. wenn der Ionenstrahl in der Längsrichtung der Spek-a screen between the ion source and the separation space. when the ion beam in the longitudinal direction of the spec-

Bei der Analyse der elementaren Zusammenset- trallinien beim Zerhacken ausgelcnkt wird, wird dasWhen analyzing the elementary composite lines when chopping, this becomes

zung von Stoffen in einem Massenspektrograph wird Spektrum wegen der Aberrationen zweiter Ordnuni:The calculation of substances in a mass spectrograph becomes spectrum because of the aberrations of the second order:

im allgemeinen eine strahiungsempfindliche Schicht 40 verschwommen, wenn sphärische, elektrische Feld, 1generally a radiation-sensitive layer 40 blurred when spherical, electric field, 1

verwendet, auf der man die Vielfach-Spektren er- verwendet werden.is used on which the multiple spectra are used.

hält. Da die Intensität der verschiedenen Spektral- In der älteren deutschen Patentanmeldung 1 573 977 linien sehr unterschiedlich ist variiert auch der Be- ist ein Massenspcklropraph der eingangs genannten trag der jeweiligen Belichtung. Bei der massenspek- Art beschrieben, bei dem aus der gesamten zeitlichen troskopischen Analyse wird jeweils der Gesamtbetrag κ Dauer eines jeden einzelnen lonenstromimpulscs leder in einem Spektrum enthaltenen Ionen gemessen. diglich ein in seiner Länge einstellbares Zeitintervall sowie der Schwärzungsgrad jeder Spektrallinic in auf die Fotoplatte gelenkt wird. Während der übridem entsprechenden Spektrum. Man erhält hierbei gen Zeit der Impulsdauer werden die Ionen aus ihrer Schwärzungsunterschiede zwischen den hellsten und Bahn zur Fotoplatte abgelenkt. Hierdurch soll eine dunkelsten Spektrallinien auf dem Film, die maximal 50 Belichtungsdosierung bei der quantitativen massenuin einen Faktor von 100 auseinanderliegen. Um da- spektrometrischen Festkörperanalyse erreicht werden, her verschiedene Spektrallinien von dem gleichen Demgegenüber besteht die Aufgabe der Erfindung Schwärzungsgrad vergleichen zu können, müssen die darin, einen Massenspektrograph anzugeben, bei dem Vielfach-Spektren derart gemessen werden, daß die eine Störung der Fokussierung des lonenstrahls vergesamte Belichtung des Ionenstrahles über einen Bc- 55 mieden wird und die Auflösung der Spektrallinien reich von K)-IS Coulomb bis 10-* Coulomb variiert verbessert ist.holds. Since the intensity of the various spectral lines is very different, the load of the respective exposure also varies. In the case of the mass spectral type described, in which the total amount κ duration of each individual ion current pulse of the ions contained in a spectrum is measured from the entire temporal troscopic analysis. a time interval of adjustable length as well as the degree of blackening of each spectral line is directed onto the photo plate. During the übridem appropriate spectrum. One obtains here about the time of the pulse duration, the ions are deflected from their differences in blackness between the brightest and the path to the photo plate. As a result, one of the darkest spectral lines on the film, the maximum exposure dose of 50 with the quantitative mass, should be a factor of 100 apart. In order to be able to achieve da- spectrometric solid-state analysis, different spectral lines from the same. In contrast, the object of the invention is to be able to compare the degree of blackening, which must be to provide a mass spectrograph in which multiple spectra are measured in such a way that one disturbance of the focusing of the ion beam total exposure of the ion beam over a Bc- 55 is avoided and the resolution of the spectral lines varied from K) - IS Coulomb to 10- * Coulomb is improved.

wird. Um eine derart große Änderung des Beiich- Diese Aufgabe wird bei einem Massenspcktro-will. In order to avoid such a large change in the

tungsbereichs zu erreichen, muß die Belichtungszeit graph der eingangs genannten Art erfindungsgemäßTo achieve the range, the exposure time graph of the type mentioned must according to the invention

variiert werden. Die Belichtungszeit zu regeln erweist dadurch gelöst, daß die Ionenquelle während dercan be varied. To regulate the exposure time proves solved that the ion source during the

sich jedoch als sehr ungünstig, da die Belichtungszeit 60 Anstiegs- und Abfallzeit der den lonenverschlußHowever, to be very unfavorable, since the exposure time 60 rise and fall time of the ion shutter

über einen Bereich von 1,8 · 10-" Sekunden bis zu öffnenden Impulse keine Ionen aussendet.emits no ions over a range of 1.8 x 10- "seconds to open pulses.

30 Minuten oder noch längeren Zeiten variiert wer- Mit Hilfe der Erfindung ist es möglich, unbeein-30 minutes or even longer times can be varied. With the help of the invention, it is possible to

den müßte. Deshalb wird bei den bisherigen Metho- Mußt von der Anstiegs- und Abfallzeit der denthat would have to. Therefore, with the previous methods, the rise and fall times of the must

den die Menge der von der Ionenquelle erzeugten lonenverschluß öffnenden Impulse die Richtung derthe pulse opening the amount of ion shutter generated by the ion source determines the direction of the

Ionen geregelt. Bei einer Funken-Ionenquelle 65 fokussierten Ionenstrahlen beizubehalten,Ions regulated. Maintaining focused ion beams for a spark ion source 65

wird beispielsweise die Menge der pro Zeiteinheit Die Erfindung wird an den folgenden BeispielenThe invention is illustrated by the following examples

erzeugten Ionen dadurch geregelt, daß die Funken- und der Zeichnung erläutert. In dieser zeigtgenerated ions regulated by the fact that the spark and the drawing explained. In this shows

spannung, die Fiinkenimpulsbreite oder die an den F i g. 1 ein Blockschema eines typischen, doppel-voltage, the fin pulse width or the f i g. 1 a block diagram of a typical double

<e<e

fokussierenden Massenspektrographen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit einem Regelsystem, das den Anteil des zur Belichtung verwendeten ionenstrahl regei;,focusing mass spectrograph according to an embodiment of the present invention with a control system that regulates the proportion of the ion beam used for exposure;

Fig.2 ein Diagramm von Ijrpulsformen zur Erklärung der vorliegenden Erfindung.2 shows a diagram of pulse shapes for explanation of the present invention.

Bei dem Massenspektrograph gemäß Fig. 1 wird die zu untersuchende Probe an den Funkouelektroden 1 angebracht und von einem zwischen diesen Elektro»ten erzeugten Funken ionisiert. Die auf diese Weise gebildeten Ionen werden zwischen einer Beschleunigungsblende 2 beschleunigt und durch eine Erdungsblendt- 3 und eine Hauptblende 4 in das Analysatorrohr geleitet. Mit dem Bezugszeichen 5 ist die Ablenkelektrode, mit 6 das elektrische Feld, mit 7 das Magnetfeld und mit 8 die fotografische Platte bezeichnet. Die Funkenelektroden 1 sind mit den Ausgangsanschlüssen eines Hochfrequenzgenerators IO über einen Transformator 9 verbunden. Ein Taktgeber 11 erzeugt periodische impulse mit konstanten Intervallen gemäß Fig.2a, die einer Verzögerungsschaitung 12 (die beispielsweise ein Multivibrator sein kann) und einer Torschaltung 14 eingegeben werden. Die Taktschritte mit den konstanten Intervallen, weiche in die Verzögerungsschaltung 12 ein- as gegeben werden, werden dort um einen festen Zeitbetrag'^i (beispielsweise 5}isec) verzögert. Anschließend werden sie einem ersten Impulsgenerator 13 zugeführt, der Funkimpulse mit einer Impulsbreite Λ/, (beispielsweise 2()(isec) gemäß Fig. 2b erzeugt. Diese Funkeninipulse werden anschließend dem Hochfrequenzgenerator 10 eingegeben, der ein intermittierendes Hochfrcqucnzsignal erzeugt, das nach einer Verstärkung durch den Transfüiimiior 9 «n die Funkenelektroden I angelegt wird. Hierdurch entsteht zwischen den Funkenelektroden ein Funken. Die an den Funkenelektroden befestigten Proben werden hierdurch ionisiert.In the mass spectrograph according to FIG the sample to be examined on the radio electrodes 1 attached and ionized by a spark generated between these electrodes. The on this Wise formed ions are accelerated between an accelerating diaphragm 2 and by a Erdungsblendt- 3 and a main screen 4 passed into the analyzer tube. With the reference number 5 is the deflection electrode, with 6 the electric field, with 7 the magnetic field and with 8 the photographic plate designated. The spark electrodes 1 are connected to the output terminals of a high frequency generator IO connected via a transformer 9. A clock generator 11 generates periodic pulses with constant Intervals according to Fig.2a, that of a delay circuit 12 (which can be a multivibrator, for example) and a gate circuit 14 will. The clock steps with the constant intervals, soft in the delay circuit 12 as are given there by a fixed amount of time '^ i (for example 5} isec) delayed. They are then sent to a first pulse generator 13 supplied, which generates radio pulses with a pulse width Λ /, (for example 2 () (isec) according to FIG. 2b. These spark mini-pulses are then input to the high-frequency generator 10, which is an intermittent A high-frequency signal is generated which, after amplification by the transmitter 9 «n the spark electrodes I is created. This creates a spark between the spark electrodes. The on Samples attached to the spark electrodes are ionized as a result.

Die von dem Taktgeber Il der Torschaltung 14 zugeführten periodischen Impulse werden anschließend einem Frequenzteiler 15 eingegeben, der derart ausgebildet ist, daß er jeweils einen Impuls für N Impulse des Taktgebers erzeugt. Hierbei kann N in einem weiten Bereich variiert werden, bis /u maximal K)1. Die von dem Frequenzteiler 15 erzeugten Impulse werden anschließend einem zweiten Impulsgenerator 16 zugeführt, der Impulse gemäß Fig. 2 c erzeugt. Diese Impulse haben eine Impulsbreite Λ/., (beispielsweise 50|isec), die breiter ist als die Impulsbreite Λ r, der Funkenimpulse. Diese Impulse werden nun an die Ablenkclektroden 5 angelegt, so daß der intermittierende Ionenstrahl, der zwischen den FunkencJektroden 1 erzeugt wurde, die Ablenkelektroden 5 nur dann durchlaufen kann, wenn die genannten impulse an die Ablenkeiektroden angelegt sind. ,Hierdurch wird erreicht, daß der intermittierende Ionenstrahl in das elektrostatische Feld 6 eingeführt wird. Jedes Ion erreicht das von der Ablenkelektrode gebildete Ablenkfeld mit einer Zeitdifferenz, die der Massendifferenz des Ions entspricht, und mit einer Zeitdifferenz während des Durchlaufs durch die Ablenkäregion. The periodic pulses supplied by the clock generator II to the gate circuit 14 are then input to a frequency divider 15 which is designed such that it generates one pulse for each N pulses of the clock generator. Here, N can be varied within a wide range, up to / u at most K) 1 . The pulses generated by the frequency divider 15 are then fed to a second pulse generator 16 which generates the pulses according to FIG. 2c. These pulses have a pulse width Λ /., (For example 50 | isec), which is wider than the pulse width Λ r, of the spark pulses. These pulses are now applied to the deflection electrodes 5 so that the intermittent ion beam generated between the spark electrodes 1 can only pass through the deflection electrodes 5 when the aforementioned pulses are applied to the deflection electrodes. This ensures that the intermittent ion beam is introduced into the electrostatic field 6. Each ion reaches the deflection field formed by the deflecting electrode with a time difference corresponding to the difference in mass of the ion, and with a time difference during the passage through the Ablenkä r egion.

Da nun die Impulsbreite«)/» der Impulse des Impulsgenerators 16 sehr viel größer ist als die Impulsbreitedi, der Impulse des Impulsgenerators 13, und da diiese Impulse des Impulsgenerators 16 gegenüber den Funkenimpulsen wegen deren Durchlaufs durch die Verzögerungsschaltung um eine Zeit dt früher einsetzen, laufen die zu analysierenden Ionen zwischen den Ablenkeiektroden ohne jegliche Ablenkung hindurch. Hierdurch wird erreicht, daß die Fokussierung des Ionenstrahls nicht beeinträchtig! wird.Now, as the pulse width "/)" of the pulses of the pulse generator 16 is much greater use than the Impulsbreitedi, the pulses of the pulse generator 13, and since diiese pulses of the pulse generator 16 over the radio pulses because of their run dt by the delay circuit by a time earlier, the ions to be analyzed pass between the deflection electrodes without any deflection. This ensures that the focusing of the ion beam is not impaired! will.

Bei der oben beschriebenen Ausführungsform wurde erreicht, daß jeweils ein Funkenimpuls auf den Impuls der Breite ti/., der an die Ablenkeiektroden angelegten Impulse "traf. Diese spezielle Wahl ist nicht unbedingt notwendig. So ist es auch möglich, einige der Funkenimpulse gemeinsam in ein Impulsintervall Λ/., der an die Ablenkeiektroden angelegten Impulse fallen zu lassen. Selbstverständlich läßt sich obiges Verfahren auch auf einfach fokussierende Massenspektrographen anwenden.In the embodiment described above, it was achieved that in each case a spark pulse on the Pulse of width ti /. That met pulses "applied to the deflection electrodes. This particular choice is not absolutely necessary. It is also possible to combine some of the spark pulses in one pulse interval Λ /., To drop the pulses applied to the deflection electrodes. Of course you can apply the above procedure also to single focusing mass spectrographs.

Gemäß obigen Ausführungen ist mit der vorliegenden Erfindung ein Regelverfahren angegeben, um die Anteile des Ionenstrahl für die Belichtung derart zu regeln, daß von einem Taktgeber erzeugte Impulse mit einer bestimmten Verzögerungszeit an die Funkenelektroden angelegt werden und daß Impulse mit einer sehr viel größeren Breite als die Breite der Funkenimpulse synchron mit den Taktschritten von dem Impulsgenerator 16 an die AblcnkeleHrodcn angelegt werden. Hierdurch kann ein erwünschter Ionenstrahl zwischen den Ablenkeiektroden hindurchgelassen werden, ohne daß der Ionenstrahl durch einen Unterbrecher ausgelenkt werden muß. Auf diese Weise kann ein deutliches Bild an eine entsprechende Stelle der strahlungsempfindlichen Schicht fokussiert werden. Durch die Regelung des Verhältnisses zwischen den Fintrittsimpulsen des Frequenzteilers und dessen Ausirittsimpulsen läßt sich die Intensität des das Magnetfeld erreichenden Ionenstrahls regeln, ohne daß dabei dessen Fokussierung beeinträchtigt wird.In accordance with the above statements, the present invention provides a control method to the To regulate proportions of the ion beam for the exposure in such a way that pulses generated by a clock with a certain delay time are applied to the spark electrodes and that pulses with a much larger width than the width of the spark pulses synchronous with the clock steps of the pulse generator 16 to the deflection rods be created. This allows a desired ion beam to pass between the deflection electrodes without the ion beam having to be deflected by an interrupter. In this way a clear image can be sent to a corresponding point of the radiation-sensitive Layer to be focused. By regulating the ratio between the footsteps of the Frequency divider and its exit pulses can determine the intensity of the magnetic field reaching Regulate the ion beam without affecting its focus.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (3)

t 2 ■ . . Funkenelektroderj angelegte Folgefrequenz geregelt Patentansprüche: werden. Bei diesem Verfahren ändern sich aber jeweils die lonisierungsbedingungen mit der Änderungt 2 ■. . Sparkelectroderj applied repetition frequency regulated Patent claims: are. In this method, however, the ionization conditions change with the change 1. Massensprektrqgraph mit einer gepulsten der Funkenspannung, der Breite der Funkenimpulsc Entladungsionenquelle und mit einem vom glei- 5 oder der Folgefrequenz. Dies führt zu einer Andcchen Taktgeber mit wählbarer Phasenverschie- rung im Wirkungsgrad der Ionisierung zwischen bung gesteuerten elektrostatischen lonenverschluß den verschiedener), die Probe bildenden Elementen, mit Ablenkelektroden vor einer Blende zwischen Selbst wenn daher Spektren mit derselben Ionenbe-Ionenquelle und Trennraum, dadurch ge- lichtung und derselben Probe hergestellt werden, an kennzeichnet, daß die Ionenquelle (1) wäh- io dert sich das Verhältnis der Schwärzungen zwischen rend der Anstiegs- und. Abfallzeit der den Ionen- jeder Spektrallinie wegen der Änderung der lonisaverschluß-öffnenden Impulse keine Ionen: aus- tionsbedingungen in der Quelle. Die Reproduziersendet, barkeit der Messungen wird daher auf 15 bis 30",,1. Mass spectrum graph with a pulsed of the spark voltage, the width of the spark pulse c Discharge ion source and with one of the same 5 or the repetition frequency. This leads to a shower Clock generator with selectable phase shift in the efficiency of the ionization between Exercise-controlled electrostatic ion sealing of the various elements forming the sample, with deflection electrodes in front of an aperture between even if therefore spectra with the same ion source and separating space, thereby clearing and producing the same sample, at that the ion source (1) selects the ratio of the blackenings between rend the rise and. Fall time of the ion of each spectral line due to the change in the ionic shutter opening Pulses no ions: ausation conditions in the source. The reproducer sends The availability of the measurements is therefore limited to 15 to 30 ",, 2. Massenspektrograph nach Anspruch 1, da- und zudem ungleichmäßig verringert.2. Mass spectrograph according to claim 1, there and also unevenly reduced. durch gekennzeichnet, daß die an die Ablenk- 15 Zur Überwindung dieser Nachteile wurden verelcktroden (5) des lonenverschlusses gelegten schiedene Verfahren verwendet, darunter als typisch-Impulse eine größere Breite besitzen ais die Im- stes eine Regelung der Belichtung über ein Unterpulse ziir Erzeugung der Ionenstrahlen. brechen des Ionenstrahl.characterized in that the deflection 15 To overcome these disadvantages were verelcktroden (5) Various methods of ion occlusion are used, including typical pulses A greater width is basically a regulation of the exposure via a sub-pulse for generating the ion beams. breaking the ion beam. 3. Massenspektrograph nach Anspruch 1 oder Bei diesem Verfahren sind die Elektroden vor dem 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein einziger Takt- 20 elektrostatischen Feld angebracht, auf das die Zcr geber Taktschritte vorgibt, die zum einen ver- hackerspannung angewendet wird. Der von de ι zögert einen ersten Cenerator {10) zur Erzeugung Ionenquelle zum Analysator geleitete Ionenstrin, der Entladungsimpulse für die Ionenquelle und wird duich die Zerhackerspannung derart unicrbi. zum anderen einen zweiten Generator (16) zur chen, daß die Menge der auf dem Detektor ankom Erzeugung der Impulse für die Ablenkelektroden 25 menden Ionen geregelt wird. Der Ionenstrahl wii.l (5) steuern. hierbei von seinem Weg abgelenkt, wenn die Zci-3. Mass spectrograph according to claim 1 or in this method, the electrodes are in front of the 2, characterized in that a single clock 20 electrostatic field is attached to which the Zcr encoder specifies clock steps, which is used on the one hand chopping voltage. The ion stream passed by de ι a first generator { 10) to generate the ion source to the analyzer, the discharge pulses for the ion source and duich the chopping voltage so unicrbi. on the other hand, a second generator (16) to ensure that the amount of ions arriving at the detector generating the pulses for the deflection electrodes 25 is regulated. Control the ion beam wii.l (5). distracted from his path when the Zci- hackerspannung nicht anliegt, während er bei Anliegen der Zerhackerspannung ungestört weitervci-Hacker voltage is not applied, while it is applied the chopping voltage continues undisturbed läuft und auf diese Weise die strahlungsempfindlich!.runs and in this way the radiation sensitive !.
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