DE19506330A1 - Prepn. of guanidine phosphate or melamine phosphate - Google Patents
Prepn. of guanidine phosphate or melamine phosphateInfo
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Abstract
Description
Guanidin- und Melaminphosphate gewinnen immer mehr als halogenfreie Flamm hemmer an Bedeutung. So ist beispielsweise in US 4,010,137 die Verwendung von kondensierten Melaminphosphaten, wie etwa Dimelaminpyrophosphat, als Flammhemmer für Polyolefine beschrieben. Die Verwendung von Guanidinphos phaten, wie etwa Diguanidinpyrophosphat, beispielsweise zur Flammfestausrü stung von Zellulosetextilien ist unter anderem aus US 2.549.059 bekannt.Guanidine and melamine phosphates always gain more than halogen-free flame inhibitor in importance. For example, the use is in US 4,010,137 of condensed melamine phosphates, such as dimelamine pyrophosphate, as Flame retardants for polyolefins described. The use of guanidine phos phates, such as diguanidine pyrophosphate, for example for flame retardancy Stung of cellulose textiles is known, inter alia, from US 2,549,059.
Bisher erfolgte die Herstellung dieser Verbindungen mittels Naßverfahren, bei spielsweise durch Umsetzung von Phosphorsäuren oder ihren Salzen mit Guani dinderivaten bzw. mit Melamin (US 2.549.059, EP 0 413 376) in wäßrigem Medium. Der Nachteil dieser Naßverfahren liegt zu einem Teil in der aufwendigen Aufarbeitung, wie etwa Fest-Flüssigtrennung, Trocknung sowie Mahlung, und zum anderen Teil in der starken Verunreinigung der so hergestellten Verbindun gen mit Nebenprodukten. So enthält beispielsweise ein analog EP 0 413 376 hergestelltes Dimelaminpyrophosphat bis zu 50 Gew.% an Melaminorthophos phat.So far, these compounds have been produced using the wet process, at for example by reacting phosphoric acids or their salts with guani dinderivaten or with melamine (US 2,549,059, EP 0 413 376) in aqueous Medium. The disadvantage of this wet process lies partly in the complex Processing, such as solid-liquid separation, drying and grinding, and on the other hand in the strong contamination of the connection thus produced gene with by-products. For example, contains an analogous EP 0 413 376 prepared dimelamine pyrophosphate up to 50% by weight of melamine orthophos phat.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demnach ein neues Verfahren zu fin den, das die Herstellung von Guanidin- oder Melaminphosphaten auf einfache Weise und unter Vermeidung von Nebenproduktbildung gewährleistet. Unerwarteterweise konnte diese Aufgabe durch ein Röstverfahren ausgehend von Ammoniumphosphaten gelöst werden.The object of the present invention was therefore to find a new method the one that makes the production of guanidine or melamine phosphates easy Guaranteed way and avoiding by-product formation. Unexpectedly, this task could be done through a roasting process from Ammonium phosphates are solved.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstel lung von Guanidin- oder Melaminphosphaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Gemisch aus Melamin bzw. Guanidincarbonat mit einem Ammoni umphosphat auf eine Temperatur von 150 bis 500°C erhitzt und für 10 Minuten bis 5 Stunden in diesem Temperaturbereich gehalten wird, worauf auf Raumtem peratur abgekühlt und das gewünschte Endprodukt in Pulverform erhalten wird. The present invention accordingly relates to a method for the production treatment of guanidine or melamine phosphates, which is characterized in that that a mixture of melamine or guanidine carbonate with an ammoni Umphosphat heated to a temperature of 150 to 500 ° C and for 10 minutes is held in this temperature range for up to 5 hours, whereupon on room temperature cooled and the desired end product is obtained in powder form.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können sowohl Guanidin- als auch Me laminphosphate hergestellt werden. Unter Guanidin- bzw. Melaminphosphaten sind dabei Verbindungen zu verstehen, die durch Umsetzung von Melamin bzw. Guanidincarbonat mit einem Ammoniumphosphat erhalten werden, wobei das Verhältnis von Melamin bzw. Guanidin zu Phosphorsäure im jeweiligen Endpro dukt variiert.Both guanidine and Me laminphosphate can be produced. Under guanidine or melamine phosphates are to be understood as compounds that are produced by the implementation of melamine or Guanidine carbonate can be obtained with an ammonium phosphate, the Ratio of melamine or guanidine to phosphoric acid in the respective end pro product varies.
Ausgehend von einem Melamin- bzw. Guanidin-Phosphorsäure-Verhältnis im Endprodukt von 1 : 1, können somit durch Verwendung eines Melamin- bzw. Guanidin- oder eines Phorsphorsäureüberschusses unterschiedliche Verbindungen erhalten werden. Beispiele dafür sind primäres oder sekundäres Guanidinphos phat, Diguanidinpyrophosphat, Melaminphosphat, Dimelaminpyrophosphat, Dime laminphosphat oder Melaminpolyphosphat. Bevorzugt werden nach dem erfin dungsgemäßen Verfahren sekundäres Guanidinphosphat, Melaminphosphat und Melaminpyrophosphate hergestellt. Geeignete Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße Verfahren sind Melamin, Guanidincarbonat, sowie Ammoniumphosphate.Starting from a melamine or guanidine-phosphoric acid ratio in Final product of 1: 1, can thus be obtained by using a melamine or Guanidine or a phosphoric acid excess different compounds be preserved. Examples of this are primary or secondary guanidine phos phate, diguanidine pyrophosphate, melamine phosphate, dimelamine pyrophosphate, dime laminphosphate or melamine polyphosphate. Are preferred according to the inventions Process according to the invention secondary guanidine phosphate, melamine phosphate and Melamine pyrophosphates. Suitable starting products for the process according to the invention are melamine, Guanidine carbonate and ammonium phosphates.
Als Ammoniumphosphate kommen dabei Diammoniumhydrogenphosphat, Triammoniumphosphat und Ammoniumdihydrogenphosphat in Frage. Bevorzugt wird Ammoniumdihydrogenphosphat verwendet. Die Ausgangsverbindungen werden in den zur Erzielung des gewünschten Melamin- bzw. Guanidin-Phosphor säure-Verhältnisses erforderlichen äquimolaren Mengen vermengt, wobei eine möglichst homogene Mischung erhalten werden sollte. Bevorzugt werden die Ausgangsprodukte deshalb vor dem Mischen fein vermahlen. Die Mischung der pulverförmigen Ausgangsprodukte kann jedoch zuerst auch in ein Granulat über führt werden. Die Mischung der jeweiligen Ausgangsverbindungen bzw. das Gra nulat wird sodann auf eine Temperatur zwischen 150 und 500°C erhitzt. Bevor zugt wird auf eine Temperatur zwischen 200 und 350°C erhitzt. Die Temperatur wird für die Dauer von 10 Minuten bis zu 5 Stunden, bevorzugt 30 Minuten bis zu 3 Stunden in diesem Temperaturbereich gehalten. Die Temperatur kann dabei über den ganzen Zeitraum konstant gehalten werden, sie kann jedoch auch in nerhalb des oben definierten Temperaturbereiches nach einem Temperatur-Zeit- Programm gezielt verändert werden. The ammonium phosphates used are diammonium hydrogen phosphate, Triammonium phosphate and ammonium dihydrogen phosphate in question. Prefers ammonium dihydrogen phosphate is used. The initial connections are used to achieve the desired melamine or guanidine phosphorus acid ratio required equimolar amounts, one being mixture should be obtained as homogeneous as possible. The are preferred Therefore, the raw materials should be finely ground before mixing. The mix of Powdery starting materials can, however, first be converted into granules leads. The mixture of the respective starting compounds or the Gra nulate is then heated to a temperature between 150 and 500 ° C. Before is heated to a temperature between 200 and 350 ° C. The temperature is for a period of 10 minutes to 5 hours, preferably 30 minutes to held in this temperature range for 3 hours. The temperature can can be kept constant over the entire period, but it can also be in within the temperature range defined above after a temperature-time Program can be changed specifically.
Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt bzw. abkühlen gelassen, wor auf die gewünschte Melamin- bzw. Guanidinphosphatverbindung in kristalliner Form bzw. als Pulver, beispielsweise in freifließender oder in agglomerierter Form, erhalten wird.It is then cooled to room temperature or allowed to cool, which to the desired melamine or guanidine phosphate compound in crystalline Form or as a powder, for example in free-flowing or in agglomerated Shape, is obtained.
Die bei dieser Reaktion anfallenden Abspaltprodukte sind Ammoniak, Wasser und, bei Einsatz von Guanidincarbonat, CO₂. Das abgegebene Ammoniak bzw. Ammoniak-CO₂-Gemisch kann in Phosphorsäure aufgefangen werden, wobei sich Ammoniumdihydrogenphosphat, gegebenenfalls unter Entweichen von CO₂, bildet, das wieder als Ausgangsprodukt eingesetzt werden kann.The cleavage products resulting from this reaction are ammonia and water and, when using guanidine carbonate, CO₂. The ammonia or Ammonia-CO₂ mixture can be collected in phosphoric acid, whereby ammonium dihydrogen phosphate, optionally with the escape of CO₂, forms, which can be used again as a starting product.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich heiz- und rühr bare Reaktoren wie etwa beheizte Mischer, Draistrockner, Wirbelschichttrockner sowie Drehrohröfen. Bevorzugt wird das Verfahren in Drehrohröfen durchgeführt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden Melamin- oder Guanidinphos phatverbindungen in hoher Reinheit erhalten. Die so hergestellten Verbindungen eignen sich zur Verwendung als Flammhemmer. Ein besonderer Vorteil der erfin dungsgemäß hergestellten Verbindungen ist, daß sie besonders arm an gasförmi gen Spaltprodukten sind, wodurch sie sich besonders zur Einarbeitung in Kunst stoffe mittels Extrusion eignen.Heating and stirring are suitable for carrying out the method according to the invention bare reactors such as heated mixers, drain dryers, fluid bed dryers as well as rotary kilns. The method is preferably carried out in rotary kilns. The inventive method melamine or guanidine phos Obtain phate compounds in high purity. The connections made in this way are suitable for use as flame retardants. A particular advantage of the inventor Connections produced according to the invention is that they are particularly low in gaseous are fission products, which makes them particularly suitable for incorporation into art suitable materials by extrusion.
Ein weiterer Vorteil dieses Trockenverfahrens ist es, daß andere feste Zuschläge, wie Rieselhilfen, Wachse, Dispergiermittel, Agglomeriermittel, Farbpigmente, Harze und Koflammhemmer zugesetzt werden können. Ebenso erlaubt es die Herstellung von Mischsalzen.Another advantage of this drying process is that other fixed aggregates, such as pouring aids, waxes, dispersants, agglomerating agents, color pigments, Resins and flame retardants can be added. It also allows the Production of mixed salts.
Zuschläge der vorhin erwähnten Art sind Dispergiermittel wie Phosphorsäu reester, Fettsäuremonoethanolamide, Aerosile, Wachse, Agglomeriermittel wie Harze, beispielsweise Orgasol 2001, 2002, 3501 der Fa. Elf Atochem, Rieselhil fen wie Zinkstearat oder Calziumstearat, Koflammhemmer wie Arylphosphate und Phosphonate.Supplements of the type mentioned above are dispersants such as phosphoric acid reesters, fatty acid monoethanolamides, aerosils, waxes, agglomerating agents such as Resins, for example Orgasol 2001, 2002, 3501 from Elf Atochem, Rieselhil fen such as zinc stearate or calcium stearate, flame retardants such as aryl phosphate and phosphonates.
In einem Drehrohrofen mit den Abmessungen 8 m Länge und 1,5 m Durchmes ser, der im Inneren verstellbare Schaufeln besitzt, wurde ein homogenes Gemisch aus 230 Gewichtsteilen Ammoniumdihydrogenphosphat und 252 Gewichtsteilen Melamin mit einer Geschwindigkeit von 500 kg/h zudosiert. Die Schaufelstellung wurde so gewählt, daß die Verweilzeit 1 Stunde betrug. Nach einer Verweilzeit von 1 Stunde betrug die Gewichtsabnahme 10,8 Gew.%. Anschließend wurde das pulverförmige Endprodukt analysiert. Das Endprodukt war gemäß Elementaranalyse und DSC-Untersuchungen reines Dimelaminpyrophosphat. Das abgegebene Ammoniak wurde in Phosphorsäure aufgefangen, wobei sich wieder Ammoniumdihydrogenphosphat bildete.In a rotary kiln measuring 8 m long and 1.5 m in diameter This, which has adjustable blades inside, became a homogeneous mixture from 230 parts by weight of ammonium dihydrogen phosphate and 252 parts by weight Melamine metered in at a rate of 500 kg / h. The bucket position was chosen so that the residence time was 1 hour. After a residence time of 1 hour, the weight loss was 10.8% by weight. The powdery end product was then analyzed. The end product was pure according to elemental analysis and DSC studies Dimelamine pyrophosphate. The ammonia released was in phosphoric acid caught, whereby again ammonium dihydrogen phosphate formed.
Im gleichen Drehrohrofen wurde ein homogenes Gemisch aus 3 kg Aerosil 200 180 kg Guanidincarbonat mit 115 kg Ammoniumdihydrogenphosphat analog zu Beispiel 1 gefahren. Die Verweilzeit betrug 2 Stunden und der Gewichtsverlust 26,8 Gew.%. Gemäß Elementaranalyse und DSC-Untersuchung bestand das Endprodukt aus reinem sekundären Guanidinphosphat. Das abgegebene Ammo niak-CO₂-Gemisch wurde in Phosphorsäure aufgefangen, wobei sich wieder Ammoniumdihydrogenphosphat bildete und CO₂ entwich. Aufgrund der Rieself hilfe Aerosil 200 war das erhaltene Pulver besonders fein und gut rieselfähig.In the same rotary kiln, a homogeneous mixture of 3 kg Aerosil 200 180 kg guanidine carbonate with 115 kg ammonium dihydrogen phosphate analog to Example 1 driven. The residence time was 2 hours and the weight loss 26.8% by weight. According to the elementary analysis and DSC examination, this passed End product from pure secondary guanidine phosphate. The given ammo niak-CO₂ mixture was collected in phosphoric acid, again Ammonium dihydrogen phosphate formed and CO₂ escaped. Because of the Rieself With the help of Aerosil 200, the powder obtained was particularly fine and free-flowing.
In einem heizbaren Turbulentmischer mit einem Nutzvolumen von 100 l wurden 12,6 kg Melamin, 15,5 kg Ammoniumdihydrogenphosphat und 2,8 kg Polyamid pulver während 1 Stunde bei einem Vakuum von 0,25 bar und bei einer Tempe ratur von 250°C gut gemischt. Anschließend wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und das agglomerierte End produkt analysiert. Es bestand aus ca. 0,5 mm staubfreien Agglomeraten, die sich aus 90% Dime laminpyrophosphat und 10% Polyamid zusammensetzen.In a heatable turbulent mixer with a useful volume of 100 l 12.6 kg melamine, 15.5 kg ammonium dihydrogen phosphate and 2.8 kg polyamide powder for 1 hour at a vacuum of 0.25 bar and at a temperature temperature of 250 ° C well mixed. It was then cooled to room temperature and the agglomerated end product analyzed. It consisted of approximately 0.5 mm dust-free agglomerates, which consist of 90% dime Compose laminpyrophosphate and 10% polyamide.
Im gleichen Turbulentmischer wurde ein Gemisch aus 15,5 kg Ammoniumdihy drogenphosphat 6,3 kg Melamin, 9 kg Guanidincarbonat und 0,3 kg Luwax EA S1 dosiert. Die Mischzeit betrug bei 250°C 2 Stunden, dabei erfolgte eine Gewichtsabnah me um 18,6%. Man erhielt ein Mischsalz mit feiner Körnung und besonders guter Dispergierbar keit in thermoplastischen Kunststoffen.In the same turbulent mixer, a mixture of 15.5 kg ammonium dihy drug phosphate 6.3 kg melamine, 9 kg guanidine carbonate and 0.3 kg Luwax EA S1 dosed. The mixing time was 2 hours at 250 ° C, with a decrease in weight me by 18.6%. A mixed salt with fine grain size and particularly good dispersibility was obtained in thermoplastic materials.
Im Mischer des Beispiels 3 wurde ein Gemisch aus 11 ,5 kg Ammoniumdihydro genphsophat, 12,6 kg Melamin und 2,15 kg Triarylphosphat 1 Stunde bei 250°C erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde eine gut rieselnde, nicht staubende Mischung aus 90 % Dimelaminpyrophosphat und 10% Triarylphosphat erhalten.In the mixer of Example 3, a mixture of 11.5 kg ammonium dihydro genophosphate, 12.6 kg melamine and 2.15 kg triaryl phosphate for 1 hour at 250 ° C heated. After cooling, a well trickling, non-dusting mixture of 90 % Dimelamine pyrophosphate and 10% triaryl phosphate obtained.
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