DE19506252A1 - Prodn. of magnesium sulphate-contg. metal oxide mixt. useful as fertiliser - Google Patents

Prodn. of magnesium sulphate-contg. metal oxide mixt. useful as fertiliser

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Abstract

Prodn. of a MgSO4-contg. metal oxide mixt. comprises: (a) calcining a MgSO4-contg. metal sulphate mixt. at 900-1100 deg C in a fluidised-bed reactor; (b) cooling the resulting gas/solids mixt. to 250-350 deg C in a waste-heat boiler; (c) collecting a coarse solids fraction A with a low MgSO4 content from the boiler; (d) passing the gas through a dust separator, pref. a cyclone or electrostatic precipitator, to collect a fine solids fraction B with a high MgSO4 content; (e) scrubbing the gas; (f) extracting soluble metal sulphates from fraction A to give a MgSO4 soln.; and (g) wetting fraction B with the soln. to give a prod. contg. 15-40 wt.% MgSO4.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines magnesiumsulfathaltigen Düngemittels aus magnesiumsulfathaltigen Metalloxidgemischen sowie dessen Verwendung.The invention relates to a method for producing a magnesium sulfate-containing Fertilizer from magnesium sulphate-containing metal oxide mixtures and its Use.

Bei der termischen Spaltung magnesiumsulfathaltiger Metallsulfatgemische, die insbesondere bei der Aufarbeitung von Dünnsäure aus der Titandioxidherstellung anfallen und deren Hauptbestandteil Eisensulfat ist, werden magnesiumsulfathaltige Metalloxidgemische (häufig als Abbrand bezeichnet) gebildet (EP-A 133 505, EP-A 379 016, US-A 4 194 889). Bevorzugt wird die thermische Spaltung der gegebenenfalls schwefelsäurehaltigen Metallsulfatgemische in Fließbettreaktoren bei ca. 900 bis 1100°C durchgeführt. Als Energieträger werden dabei vorzugs­ weise kohlenstoffhaltige Brennstoffe, Schwefelkies oder Schwefel eingesetzt. Eine geringe Menge eines groben Metalloxidgemisches wird im Normalfall direkt aus dem Fließbettreaktor abgezogen. Die Hauptmenge der gebildeten Metalloxide sowie das nicht umgesetzte Magnesiumsulfat werden hingegen mit den Reaktions­ gasen ausgetragen. Bei der Abkühlung dieses staubhaltigen Gasstromes in Abhitzekesseln werden die groberen Feststoffe mit relativ geringen Magnesium­ sulfatgehalt abgeschieden. Die auf 250 bis 350°C gekühlten Gase können anschlie­ ßend in Zyklonabscheidern weiter entstaubt werden, bevor eine elektrostatische Feinentstaubung in sogenannten Heiß-EGRs erfolgt. Es fallen dadurch je nach Ort der Abscheidung in der Anlage Feststoffe mit unterschiedlichen Korngrößen und Magnesiumsulfatgehalten an. Gemäß EP-A 3 79 016, soll die magnesiumsulfat­ reiche Fraktion wieder in den Spaltofen zurückgeführt werden, um das Magne­ siumsulfat zu Magnesiumoxid, Schwefeldioxid und Sauerstoff zu spalten. Dieser Prozeß ist jedoch aufwendig und erfordert zusätzliche Energie sowie Spaltkapa­ zität.In the thermal cleavage of magnesium sulfate-containing metal sulfate mixtures, the in particular in the workup of dilute acid from titanium dioxide production incurred and whose main component is iron sulfate, are magnesium sulfate-containing Metal oxide mixtures (often referred to as burn-up) formed (EP-A 133 505, EP-A 379 016, US Pat. No. 4,194,889). Preferably, the thermal cleavage of optionally sulfuric acid-containing metal sulfate mixtures in fluidized bed reactors carried out at about 900 to 1100 ° C. As energy sources are preferred used carbonaceous fuels, pyrites or sulfur. A A small amount of a coarse metal oxide mixture is usually directly from withdrawn from the fluidized bed reactor. The majority of the metal oxides formed and the unreacted magnesium sulfate, however, with the reaction gas discharged. During the cooling of this dusty gas stream in Waste heat boilers are the coarser solids with relatively low magnesium deposited sulfate. The cooled to 250 to 350 ° C gases can then ßend in cyclone further dedusted before an electrostatic Fine dedusting takes place in so-called hot EGRs. It will depend on the location the deposition in the plant solids with different particle sizes and Magnesium sulphate contents. According to EP-A 3 79 016, the magnesium sulfate rich fraction be recycled back to the cracking furnace to the magne sulphate to magnesium oxide, sulfur dioxide and oxygen. This  Process is complex and requires additional energy and split capa capacity.

Aufgabe war es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches es gestattet, magnesiumsulfathaltige Metalloxidgemische, die insbesondere bei der thermischen Spaltung von Metallsulfatgemischen aus der Aufarbeitung von Dünn­ säure aus der Titandioxidherstellung anfallen, sinnvoll und ökonomisch aufzuarbei­ ten, so daß sie gegebenenfalls weiter verwendet werden können.The task was therefore to provide a method which it permitted, magnesium sulfate-containing metal oxide mixtures, in particular in the thermal cleavage of metal sulfate mixtures from the workup of thin incurred acid from titanium dioxide production, meaningful and economical Aufarbei so that they can be used if necessary.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung magnesiumsulfathalti­ ger bzw. -angereicherter Metalloxidgemische durch thermische Spaltung magne­ siumsulfathaltiger Metallsulfatgemische bei Temperaturen zwischen 900 und 1 100°C in Fließbettreaktoren, Kühlen der entstandenen Reaktionsgase und der mit diesen Gasen ausgetragenen Feststoffe in Abhitzekesseln auf 250 bis 350°C, wobei ein Teil der Feststoffe während der Kühlung abgeschieden wird, anschließend wei­ tere Staubabscheidung, vorzugsweise in Zyklonabscheidern und in Heiß-EGRs und abschließende Naßreinigung der Gase, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die groben und magnesiumsulfatarmen Feststoffe, die in den Abhitzekesseln anfal­ len, als Fraktion A getrennt von den feinteiligen und magnesiumsulfatreichen Fest­ stoffen, die in den Zyklonabscheidern und/oder Heiß-EGRs als Fraktion B anfal­ len, gesammelt werden, aus Fraktion A die löslichen Metallsulfate mit Wasser herausgelöst werden, wobei eine magnesiumsulfathaltige Lösung erhalten wird, die Fraktion B mit dieser magnesiumsulfathaltigen Lösung befeuchtet wird, wobei eine magnesiumsulfathaltige Fraktion B mit 15 bis 40 Gew.-% Magnesiumsulfat erhal­ ten wird.The invention relates to a process for the preparation of magnesiumsulfathalti ger or -enriched metal oxide mixtures by thermal cleavage magne siumsulfathaltiger metal sulfate mixtures at temperatures between 900 and 1 100 ° C in fluidized bed reactors, cooling the resulting reaction gases and with These gases discharged solids in waste heat boilers to 250 to 350 ° C, wherein a portion of the solids is deposited during cooling, then white dust separation, preferably in cyclone separators and in hot EGRs and final wet cleaning of the gases, which is characterized in that the coarse and magnesium sulfate-poor solids that accumulated in the waste heat boilers As fraction A separated from the finely divided and magnesium sulfate-rich solid substances which were produced in the cyclone separators and / or hot EGRs as fraction B from fraction A, the soluble metal sulfates with water be dissolved out, whereby a magnesium sulfate-containing solution is obtained, the Fraction B is moistened with this magnesium sulfate-containing solution, with a magnesium sulfate-containing fraction B with 15 to 40 wt .-% magnesium sulfate erhal will be.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, kostengünstig ein Metall­ oxidgemisch zu erhalten, welches einen hohen Magnesiumsulfat- sowie Mangan­ sulfat-Gehalt aufweist.By the method according to the invention, it is possible to inexpensively a metal oxide mixture to obtain, which is a high magnesium sulfate and manganese having sulfate content.

Es ist bekannt, daß die atmogene Überdüngung von Waldböden mit Stickstoffver­ bindungen zu einer Verarmung dieser Böden an Mineralstoffen wie beispielsweise Magnesium, Kalium, Kalzium und Manganverbindungen führt. Aufgrund dieser Verarmung treten Wachstumsstörungen auf, die für die Erscheinung des Waldsterbens charakteristisch sind (Spektrum der Wissenschaften 194, S. 48-53). It is known that the atmospheric over-fertilization of forest soils with nitrogen Ver to depletion of these soils of minerals such as Magnesium, potassium, calcium and manganese compounds leads. Based on these Impoverishment is caused by growth disturbances which are responsible for the appearance of the Forest dying are characteristic (spectrum of the sciences 194, P. 48-53).  

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Metalloxidgemische mit ihren hohen Magnesiumsulfat- und Mangansulfatgehalten eignen sich hervorragend als Düngemittel zum Düngen und Konditionieren von Waldböden. Außer für Waldböden kann das magnesiumsulfat- und mangansulfathaltige Gemisch auch zum Düngen landwirtschaftlich genutzter Flächen eingesetzt werden.The metal oxide mixtures obtained by the process according to the invention Their high magnesium sulfate and manganese sulfate contents are excellent as a fertilizer for fertilizing and conditioning forest soils. Except for Forest soils may also contain the mixture containing magnesium sulfate and manganese sulphate used for fertilizing agricultural land.

Durch geeignete Einstellung der Parameter bei der Befeuchtung der Fraktion B kann das als Düngemittel eingesetzte Oxidgemisch als erdfeuchtes Pulver oder als Granulat hergestellt werden.By suitable adjustment of the parameters during wetting of fraction B can be used as fertilizer oxide mixture as earth-moist powder or as Granules are produced.

Bei der Düngung mit dem erfindungsgemäß hergestellten Dünger wirken die unlöslichen Metalloxide langfristig als Konditionierungsmittel, insbesondere für Waldböden, zur Verbesserung der Bodenkrume.When fertilizing with the fertilizer according to the invention, the act insoluble metal oxides in the long term as conditioning agents, in particular for Forest soils, to improve the soil crumb.

Das Metalloxidgemisch, welches beim Auswaschen der Fraktion A als Rückstand anfallt, kann beispielsweise als eisenhaltiger Rohstoff bei der Zementproduktion oder beim Herstellen von Blähton und Ziegeln eingesetzt werden. Auch kann das Oxidgemisch als Zuschlagstoff für Beton, insbesondere als farbgebende Kompo­ nente beim Herstellen von Betonsteinen, eingesetzt werden.The metal oxide mixture which, on washing out the fraction A as a residue can, for example, be used as an iron-containing raw material in cement production or used in the manufacture of expanded clay and bricks. Also, that can Oxide mixture as an additive for concrete, in particular as a coloring Kompo nente in the manufacture of concrete blocks, are used.

Bevorzugt werden die löslichen Metallsulfate aus der Fraktion A mit soviel Wasser ausgewaschen, daß anschließend eine Lösung mit 15 bis 40 Gew.-% Magnesiumsulfat erhalten wird.Preferably, the soluble metal sulfates from fraction A with so much Washed out water, then followed by a solution with 15 to 40 wt .-% Magnesium sulfate is obtained.

Die Befeuchtung der Fraktion B mit der magnesiumsulfathaltigen Lösung erfolgt vorzugsweise so, daß ein nicht staubendes Gemisch erhalten wird, welches 15 bis 40 Gew.-% Magnesiumsulfat und 10 bis 25 Gew.-% Feuchte aufweist.The moistening of the fraction B with the magnesium sulfate-containing solution takes place preferably such that a non-dusty mixture is obtained which is 15 to 40 wt .-% magnesium sulfate and 10 to 25 wt .-% moisture.

Besonders bevorzugt wird die Fraktion A bei einer Temperatur von 300 bis 800°C in das Wasser eingetragen, um das Magnesiumsulfat auszuwaschen.The fraction A is particularly preferably at a temperature of 300 to 800 ° C. added to the water to wash out the magnesium sulfate.

Die aus dem Fließbettreaktor ausgetragenen Feststoffe können gegebenenfalls der Fraktion A vor der Behandlung mit Wasser zugeschlagen werden. The discharged from the fluidized bed reactor solids may optionally the Fraction A to be added before treatment with water.  

Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt enthält vorzugsweise 15 bis 40 Gew.-% Magnesiumsulfat (bezogen auf Trockensubstanz), 60 bis 85 Gew.-% Metalloxide sowie gegebenenfalls je 0 bis 5 Gew.-% Kalziumsulfat, Mangansulfat, Kohlenstoff und/oder Silikate.The product obtained by the process according to the invention preferably contains 15 to 40 wt .-% magnesium sulfate (based on dry matter), 60 to 85% by weight of metal oxides and optionally 0 to 5% by weight of calcium sulphate, Manganese sulfate, carbon and / or silicates.

Die Erfindung soll anhand des nachfolgenden Beispiels näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to the following example.

BeispieleExamples

In einer Anlage zur thermischen Spaltung fallen stündlich 10 t magnesiumsulfat­ haltiges Metalloxidgemisch an. Aus dem Spaltofen und dem Abhitzekessel werden 7,5 t Feststoffe als Fraktion A mit einer durchschnittlichen Temperatur von 470°C abgezogen. Aus den Zyklonabscheidern und der Heiß-EGR werden 2,5 t der feinteiligen Fraktion B mit ca. 280°C abgezogen.In a thermal splitting plant, 10 t of magnesium sulfate are dropped every hour containing metal oxide mixture. From the cracking furnace and the waste heat boiler are 7.5 t of solids as fraction A with an average temperature of 470 ° C deducted. From the cyclone separators and the hot EGR 2.5 t of the subtracted fraction B at about 280 ° C deducted.

Die Fraktion A enthält 390 kg Magnesiumsulfat sowie 17 kg andere lösliche Metallsulfate. Die Fraktion A wird in einen Lösebehälter gefördert, in den gleichzeitig 6,7 t einer 19,9%igen Magnesiumsulfatlösung eingespeist werden. Die Lösung wurde durch mehrstufige Gegenstromwäsche des aus dem Lösebehälter abgezogenen Schlammes erhalten. Vor der Gegenstromwäsche wurden 1,4 t Lösung mit 27,9 Gew.-% Magnesiumsulfat als Mutterlauge vom Schlamm abgetrennt.Fraction A contains 390 kg of magnesium sulfate and 17 kg of other soluble Metal sulfates. The fraction A is conveyed into a dissolving tank into which 6.7 tonnes of a 19.9% solution of magnesium sulfate are simultaneously fed. The Solution was by multistage countercurrent washing of the from the dissolving tank obtained sludge. Before countercurrent washing, 1.4 t Solution with 27.9 wt .-% magnesium sulfate as the mother liquor from the sludge separated.

Für die Gegenstromwäsche wurden 4,65 t Wasser benötigt, von denen ca. 1 t bei der Kühlung der mit 470°C in den Lösebehälter eingetragenen Feststoffe ver­ dampften. Bei der Gegenstromwäsche fielen 9,8 t gewaschener Filterkuchen mit eine Feuchte von 27,5 Gew.-% an.For the countercurrent washing 4.65 t of water were needed, of which about 1 t at the cooling of the registered with 470 ° C in the solvent solids ver deposited. The countercurrent wash included 9.8 t of washed filter cake a humidity of 27.5 wt .-% of.

Die 27,9 gew.-%ige Magnesiumsulfatlösung, die als Mutterlauge anfallt, wird zum Befeuchten der Fraktion B eingesetzt. Bei der Befeuchtung in einem Mischer der Fa. Eirich, bei der noch ca. 0,2 t Wasser verdampfen, werden 3,7 t Granulat mit 25,7 Gew.-% Magnesiumsulfat als Düngemittel erhalten.The 27.9 wt .-% solution of magnesium sulfate, which accumulates as the mother liquor becomes the Moistening the fraction B used. When moistening in a mixer the Fa. Eirich, in which about 0.2 t of water evaporate, are 3.7 t of granules with 25.7 wt .-% magnesium sulfate obtained as fertilizer.

Die Produkte haben folgende Zusammensetzung:The products have the following composition:

Düngemittel GranulatFertilizer granules MgSO₄ · H₂OMgSO₄ · H₂O 29,5 Gew.-%29.5% by weight CaSO₄CaSO₄ 2,8 Gew.-%2.8% by weight Na₂SO₄Na₂SO₄ 1,1 Gew.-%1.1% by weight MnSO₄ · H₂OMnSO₄ · H₂O 0,7 Gew.-%0.7% by weight FeSO₄ · H₂OFeSO₄ · H₂O 0,8 Gew.-%0.8% by weight VOSO₄VOSO₄ 0,07 Gew.-% 0.07% by weight   (Fe, Al, V, Cr)₂O₃(Fe, Al, V, Cr) ₂O₃ 39,8 Gew.-%39.8% by weight MgTi₂O₅MgTi₂O₅ 7,2 Gew.-%7.2% by weight H₂OH₂O 18,0 Gew.-%18.0% by weight

getrocknetes Oxidgemisch (nach Waschen der Fraktion A)dried oxide mixture (after washing fraction A) FeFe 58,8 Gew.-%58.8% by weight TiTi 1,7 Gew-%1.7% by weight MM 1,6 Gew.-%1.6% by weight Mgmg 1,8 Gew.-%1.8% by weight VV 0,3 Gew.-%0.3% by weight CrCr 0,1 Gew.-%0.1% by weight SiO₂SiO₂ 3,3 Gew.-%3.3% by weight CaSO₄CaSO₄ 0,5 Gew.-%0.5% by weight

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung magnesiumsulfathaltiger bzw. -angereicherter Metalloxidgemische durch thermische Spaltung magnesiumsulfathaltiger Metallsulfatgemische bei Temperaturen zwischen 900 und 1 100°C in Fließbettreaktoren, Kühlen der entstandenen Reaktionsgase und der mit diesen Gasen ausgetragenen Feststoffe in Abhitzekesseln auf 250 bis 350°C, wobei ein Teil der Feststoffe während der Kühlung abgeschieden wird, anschließend weitere Staubabscheidung, vorzugsweise in Zyklonab­ scheidern und in Heiß-EGRs und abschließende Naßreinigung der Gase, dadurch gekennzeichnet, daß die groben und magnesiumsulfatarmen Fest­ stoffe, die in den Abhitzekesseln anfallen, als Fraktion A getrennt von den feinteiligen und magnesiumsulfatreichen Feststoffen, die in den Zyklonab­ scheidern und/oder Heiß-EGRs als Fraktion B anfallen, gesammelt werden, aus Fraktion A die löslichen Metallsulfate mit Wasser herausgelöst werden, wobei eine magnesiumsulfathaltige Lösung erhalten wird, die Fraktion B mit dieser magnesiumsulfathaltigen Lösung befeuchtet wird, wobei eine magnesiumsulfathaltige Fraktion B mit 15 bis 40 Gew.-% Magnesiumsulfat erhalten wird.1. A process for preparing magnesiumsulfathaltiger or -angereicherter metal oxide mixtures by thermal cleavage of magnesium sulphate metal sulfate mixtures at temperatures between 900 and 1 100 ° C in fluidized bed reactors, cooling the resulting reaction gases and discharged with these gases solids in waste heat boilers to 250 to 350 ° C, wherein a Part of the solids is deposited during the cooling, then further separation of dust, preferably in Zyklonab separators and in hot EGRs and final wet cleaning of the gases, characterized in that the coarse and magnesium sulphate hard materials obtained in the waste heat boilers, as fraction A separated from the finely divided and magnesium sulfate-rich solids which form in the Zyklonab separators and / or hot EGRs as fraction B are collected, are dissolved out of fraction A, the soluble metal sulfates with water, wherein a magnesium sulfate-containing solution is obtained, the fracture ion B is moistened with this magnesium sulfate-containing solution, wherein a magnesium sulfate-containing fraction B is obtained with 15 to 40 wt .-% magnesium sulfate. 2. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellten magnesiumsulfathaltigen bzw. -angereicherten Metalloxidgemische als Düngemittel zum Düngen und Konditionieren von Waldböden oder land­ wirtschaftlich genutzten Flächen.2. Use of the method according to claim 1 magnesium sulfate-containing or -enereicherten metal oxide mixtures as Fertilizers for fertilizing and conditioning of forest soils or land commercially used areas.
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DE3308183C2 (en) * 1983-03-08 1985-10-24 Franz Xaver 8230 Bad Reichenhall Wenger Use of an agent to combat forest dieback
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