DE19502674C1 - Ion mobility spectrometer with internal gas chromatography column - Google Patents
Ion mobility spectrometer with internal gas chromatography columnInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Ionenmobilitätsspektrometeranordnung mit interner Gaschromatographiesäule, die in der Spurengasanalyse angewendet werden kann.The invention relates to an ion mobility spectrometer arrangement with an internal Gas chromatography column that can be used in trace gas analysis.
Zur Spurengasanalyse wird üblicherweise die Gaschromatographie (GC) eingesetzt. Dabei wird das zu analysierende Gasgemisch mit einem extern bereitgestellten Trägergas (z. B. He, synth. Luft etc.) gemischt und in einer Trennsäule (gepackte Säule, Kapillarsäule, Kapillarsäulenbündel) entsprechend der unterschiedlichen Beweglichkeit der Gasmoleküle getrennt und die entsprechend ihren unterschiedlichen Retentionszeiten nacheinander die Chromatographiesäule passierenden Einzelkomponenten mittels eines geeigneten Detektors nachgewiesen. Nachteilig ist hierbei, daß sehr unterschiedliche Substanzen (Gasmoleküle) durchaus gleiche oder sehr ähnliche Retentionszeiten aufweisen können, so daß zu einer eindeutigen Identifizierung regelmäßig ein zweites unabhängiges Nachweisverfahren (z. B. Massenspektrometrie) parallel eingesetzt werden muß.Gas chromatography (GC) is usually used for trace gas analysis. Here is the gas mixture to be analyzed with an externally provided carrier gas (e.g. He, synth. air etc.) mixed and in a separation column (packed column, capillary column, Capillary column bundle) according to the different mobility of the gas molecules separated and the one after the other according to their different retention times Chromatography column passing individual components using a suitable detector proven. The disadvantage here is that very different substances (gas molecules) may have identical or very similar retention times, so that at one clear identification regularly a second independent verification procedure (e.g. Mass spectrometry) must be used in parallel.
Gleichfalls bekannt ist, Spurengasanalyse mittels Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) durchzuführen. Auch hierbei wird zusätzlich zum Analysengas üblicherweise ein Trägergas benötigt. Das Gemisch aus Analysengas und Trägergas wird dabei in einer Ionisationsanordnung ionisiert und anschließend entlang einer Driftstrecke in einem elektrischen Feld beschleunigt, wobei sich die unterschiedlichen Gasionen entsprechend ihrer unterschiedlichen Ionenbeweglichkeit separieren. Ein Ionenkollektor am Ende der Driftstrecke weist die zeitversetzt einlaufenden Peaks der verschiedenen Gasionen nach. Auch hierbei ist neben der aufwendigen Trägergasbereitstellung nachteilig, daß es Stoffe unterschiedlicher chemischer Struktur gibt, deren Ionen sich in der Laufzeit im IMS nicht oder nur so gering unterscheiden, daß sie nur mit einer hochauflösenden und entsprechend aufwendigen Anordnung zu unterscheiden sind.Also known is trace gas analysis using ion mobility spectrometry (IMS) perform. Here too, a carrier gas is usually used in addition to the analysis gas needed. The mixture of analysis gas and carrier gas is in one Ionization arrangement ionized and then along a drift path in one accelerated electric field, the different gas ions corresponding to their separate different ion mobility. An ion collector at the end of the drift path detects the peaks of the different gas ions arriving with a time delay. Here too is in addition to the complex provision of carrier gas disadvantageous that there are different substances chemical structure, the ions of which are not, or only so slightly, in the runtime in the IMS distinguish that they only with a high-resolution and correspondingly complex Order must be distinguished.
Weiterhin ist bekannt, an gaschromatographischen Säulen als Detektor ein IMS anzuschließen (J. Chromatogr. 479 (1989) S. 221 ff., Anal. Chem. 54 (1982) S. 38 ff., Anal. Chem. 65 (1993) S. 299 ff.). Nachteilig ist hierbei der technische Aufwand, insbesondere für die externe Trägergasbereitstellung für Chromatographie und IMS, der den Einsatz solcher Anordnungen für kompakte transportable Geräte erschwert oder unmöglich macht.It is also known to connect an IMS to gas chromatographic columns as a detector (J. Chromatogr. 479 (1989) pp. 221 ff., Anal. Chem. 54 (1982) pp. 38 ff., Anal. Chem. 65 (1993) pp. 299 ff.). The disadvantage here is the technical effort, especially for the external Carrier gas provision for chromatography and IMS, the use of such arrangements difficult or impossible for compact portable devices.
Es stand daher die Aufgabe, eine Meßanordnung anzugeben, die ohne zusätzliche Gasversorgung nur unter Inanspruchnahme eines entsprechenden Volumens der mit den nachzuweisenden Substanzen beladenen Luft bei hoher Auflösung und eindeutiger Identifizierungsmöglichkeit der Substanzen die Spurengasanalyse ermöglicht.It was therefore the task of specifying a measuring arrangement that without additional Gas supply only by using a corresponding volume with the Substances to be detected loaded air with high resolution and more clearly Possibility to identify the substances that trace gas analysis enables.
Dazu wurde eine gaschromatographische Säule so in dem internen Kreislauf eines Ionendriftspektrometers (Ion mobility spectrometer - IMS) angeordnet, daß sie Stoffgemische im geschlossenen Kreislauf auftrennen kann. For this purpose, a gas chromatographic column was placed in the internal circuit an ion mobility spectrometer (IMS) arranged that they Can separate mixtures in a closed circuit.
Dazu ist der IMS-Detektor mit einem Filter und einer sich anschließenden (ersten) Kreislaufpumpe verbunden. Nach der Pumpe trennt sich der Kreislauf so auf, daß das durch den Filter von Wasser und höhermolekularen Inhaltsstoffen gereinigte Gas erstens in den Detektor (als internes Driftgas) und zweitens in eine Dosieranordnung geleitet wird. Hier wird das zu analysierende Gasgemisch zugeführt.For this purpose, the IMS detector with a filter and a subsequent (first) Circuit pump connected. After the pump, the circuit separates in such a way that the filter of water and higher molecular weight constituents cleaned gas first in the Detector (as an internal drift gas) and secondly in a metering arrangement. Here will supplied the gas mixture to be analyzed.
Anschließend passiert dieses Analysengas eine GC-Trennsäule (gepackte Säule, Kapillarsäule, Kapillarsäulenbündel). Dabei erfolgt die gaschromatographische Trennung der Einzelkomponenten, die anschließend dem IMS-Detektor zugeführt und dort entsprechend detektiert werden. Der so geschlossene interne Kreislauf weist den wesentlichen Vorteil auf, daß das System im Betrieb außer der Zufuhr des entsprechenden Volumens des zu analysierenden Gasgemisches keine Trägergasbereitstellung benötigt.This analytical gas then passes through a GC separation column (packed column, capillary column, Capillary column bundle). The gas chromatographic separation of the Individual components, which are then fed to the IMS detector and there accordingly can be detected. The internal cycle thus closed has the main advantage that the system is in operation in addition to supplying the appropriate volume of the analyzing gas mixture no carrier gas supply required.
Von Bedeutung ist, daß das ständig im Kreislauf zirkulierende interne Trägergas Luft sein kann. Für konkrete Analysefalle können andere interne Trägergase Anwendung finden: z. B. He, Ar, N₂ etc., die dann entsprechend im Kreislauf IMS-Detektor - Filter -Dosieranordnung - GC-Säule zirkulieren würden.It is important that the internal carrier gas circulating continuously in the circuit be air can. Other internal carrier gases can be used for specific analysis cases: e.g. B. He, Ar, N₂ etc., which then correspondingly in the circuit IMS detector - filter -dosing arrangement - GC column would circulate.
Nachfolgend soll die Erfitidung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment:
Die Fig. 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung. Fig. 1 shows the device according to the invention.
Fig. 2.1 zeigt eine Probegabevorrichtung mittels Gasschleife. Fig. 2.1 shows a sample transfer device by means of gas loop.
Fig. 2.2 zeigt eine Probegabevorrichtung mit der Trennsäule als Gasschleife. Fig. 2.2 shows a sample dispenser with the separation column as a gas loop.
Fig. 3 zeigt eine Probegabevorrichtung mit gesteuerten Ventilen. Fig. 3 shows a sample dispenser with controlled valves.
Fig. 4 zeigt eine Probegabevorrichtungmittels Diffusion des Analysengases durch eine Permeationsmembran. Figure 4 shows a sample dispenser by diffusing the analysis gas through a permeation membrane.
Der IMS-Detektor 1 wird durch das Driftgas (im Ausführungsbeispiel Luft) und das Analysengas (hier Luft plus nachzuweisende Komponenten) durchströmt. Die beiden Gasflüsse des Kreislaufes werden durch die Kreislaufpumpe 3 erzeugt, an die sich die Verzweigungsstelle 4 anschließt. Dabei sind Pumpleistung und Verzweigung so dimensioniert, daß der Driftgasfluß qD wesentlich größer als der Analysengasfluß qA (z. B. 10 : 1) ist. Die Trennsäule 5 wirkt dabei gleichzeitig als Strömungswiderstand für das Gasflußsplitting.The drift gas (air in the exemplary embodiment) and the analysis gas (here air plus components to be detected) flow through the IMS detector 1 . The two gas flows of the circuit are generated by the circuit pump 3 , which is connected to the branch point 4 . The pump power and branching are dimensioned such that the drift gas flow q D is significantly larger than the analysis gas flow q A (e.g. 10: 1). The separation column 5 also acts as a flow resistance for the gas flow splitting.
Im Verlauf wird die Luft durch das Kreislauffilter 2 getrocknet, der Feuchtigkeitsgehalt wird unter 10 ppm abgesenkt. Die Dosieranordnung 6 ermöglicht den Einlaß einer definierten Menge von Luft plus Gemisch der Analysenkomponenten M₁, M₂, . . . ., Mn, die in den Konzentrationen C₁, C₂, . . . , Cn vorliegen, in den internen Kreislauf. Nach Durchgang durch die Trennsäule 5 erscheinen die Analysenkomponenten zeitlich getrennt: entsprechend ihren Retentionszeiten tR tritt zunächst M₁ zu tR1 in den Detektor und wird durch die Driftzeit T₁ und die Ladung Q₁ charakterisiert. Entsprechend ergeben sich für M₂, . . . ., Mn die Meßgrößen tR2, TD2 und Q₂, . . . , tRn, TDn, Qn.In the course of the air is dried by the circuit filter 2 , the moisture content is reduced to below 10 ppm. The metering arrangement 6 allows the inlet of a defined amount of air plus mixture of the analysis components M₁, M₂,. . . ., M n , in the concentrations C₁, C₂,. . . , C n exist in the internal cycle. After passing through the separation column 5, the analysis components appear separated in time: according to their retention times t R first passes M₁ to t R1 in the detector and is characterized by the drift time T₁ and the charge Q₁. Accordingly arise for M₂. . . ., M n the measured variables t R2 , T D2 and Q₂,. . . , t Rn , T Dn , Q n .
Die Retentionszeiten tR müssen der Meßtechnologie entsprechen, d. h. hinreichend differieren. The retention times t R must correspond to the measuring technology, ie they must differ sufficiently.
- (A) Die Differenzen Δt = tR2 - tR1, . . . ., tRn - tR(n-1) müssen größer sein als die Zeit für die Signalverarbeitung des IMS-Detektors.(A) The differences Δt = t R2 - t R1,. . . ., t Rn - t R (n-1) must be greater than the time for signal processing by the IMS detector.
- (B) Die Zykluszeit der Meßanordnung muß größer sein als die maximale Verweildauer der Komponenten im IMS-Detektor.(B) The cycle time of the measuring arrangement must be greater than the maximum residence time of the Components in the IMS detector.
Das Analysengemisch muß aktuell im Dosiervolumen VD verfügbar sein, ist also z. B. durch eine zweite Pumpe 7 (Dosierpumpe) angesaugte Umgebungsluft. Das Dosiervolumen muß so dimensioniert sein, daß einerseits die nachzuweisende Konzentration sicher erfaßt werden kann, andererseits aber die internen Meßbedingungen nicht wesentlich z. B. durch die Luftfeuchte beeinflußt werden. Es wird in der Regel einige Milliliter betragen können. Der Probegeber kann eine Gasdosierschleife sein, die manuell oder durch einen Motor geschaltet wird, aber auch geeignete Ventilkombinationen.The analytical mixture must currently be available in the dosing volume V D. B. by a second pump 7 (metering pump) drawn ambient air. The dosing volume must be dimensioned such that on the one hand the concentration to be detected can be reliably detected, but on the other hand the internal measuring conditions are not significantly z. B. be influenced by the air humidity. It will usually be a few milliliters. The probe can be a gas metering loop that is switched manually or by a motor, but also suitable valve combinations.
In Fig. 2.1 ist eine Probendosiervorrichtung dargestellt, bei der eine am Probegeber 9 angeschlossene Gasschleife 8, die das zu dosierende Probevolumen aufnimmt, das in der gezeigten Stellung des Probegebers 9 mit Hilfe der Pumpe 7 mit dem Analysengas (z. B. Umgebungsluft) gespült wird. Ein Umschalten des Probegebers bewirkt, daß die Analysengasprobe in die Trennsäule 10 gespült wird, von deren Austritt sie zur Identifizierung der von der Säule getrennten Analysengaskomponenten weitergeleitet wird.In Fig. 2.1 a Probendosiervorrichtung is shown in which a device connected to the sample donor 9 Gas loop 8, which receives the dosed sample volume (eg., Ambient air) in the shown position of the sample sensor 9 by means of the pump 7 with the analysis gas flushed becomes. Switching the probe causes the analysis gas sample to be flushed into the separation column 10 , from the outlet of which it is passed on to identify the analysis gas components separated from the column.
Fig. 2.2. zeigt eine modifizierte Varinate von Fig. 2.1., bei der die Trennsäule 10 an Stelle der Gasschleife 8 positioniert ist. In dieser Schaltungsvariante darf die Stellung des Probegebers 9 zur Beaufschlagung der Trennsäule mit Probegas nur für eine kurze genau definierte Zeitdauer eingeschaltet sein, da verhindert werden muß, daß während der Beaufschlagung Bestandteile der zu analysierenden Probe bereits die dem Probegeber abgewendete Trennsäulenseite erreichen. Fig. 2.2. shows a modified variant of Fig. 2.1, in which the separation column 10 is positioned in place of the gas loop 8 . In this circuit variant, the position of the probe 9 to apply sample gas to the separation column may only be switched on for a short, precisely defined period of time, since it must be prevented that components of the sample to be analyzed already reach the separation column side facing away from the probe during the exposure.
Fig. 3 zeigt eine Probegabevariante mit elektronisch gesteuerten Miniaturventilen. Die Ventile 11 dienen zur Umsteuerung der Gaswege zwischen den Positionen Füllen der Gasschleife 8 mit Analysengas und Übernahme der Analysengasprobe in den Teilzweig des Gaswegs, der über die Trennsäule 10 zum IMS-Detektor 1 geleitet wird. Während des Beladens der Probegasschleife mit Analysengas über die Pumpe 7, wird am Bypass-Ventil 12 eine Verbindung des Gaswegs hergestellt, um eine Unterbrechung der Gaszuführung zum IMS- Detektor 1 zu vermeiden. In Analogie zu den Fig. 2.1. und 2.2. gibt es auch bei dieser Variante die Möglichkeit die Probegasschleife 8 durch die Trennsäule 10 zu ersetzen. Auch in diesem Fall darf die Trennsäule nur kurzzeitig mit der Analysengasprobe beaufschlagt werden. Fig. 3 shows a sample variant with electronically controlled miniature valves. The valves 11 are used to reverse the gas paths between the positions filling the gas loop 8 with analysis gas and transferring the analysis gas sample into the branch of the gas path which is passed to the IMS detector 1 via the separation column 10 . During the loading of the sample gas loop with analysis gas via the pump 7 , a connection of the gas path is established at the bypass valve 12 in order to avoid an interruption in the gas supply to the IMS detector 1 . In analogy to Fig. 2.1. and 2.2. there is also the possibility in this variant to replace the sample gas loop 8 with the separation column 10 . In this case too, the analytical gas sample may only be briefly applied to the separation column.
Fig. 4 ist ein Beispiel bei dem die zu analysierenden Probegaskomponenten über eine Permeationsmembran 13 in ein Probensammelvolumen 14 eingebracht werden. Zur Überführung der Gasprobe in die Trennsäule 10 und den nachgeschalteten IMS-Detektor 1 werden die beiden Miniaturventile 11 gleichzeitig für einen kurzen definierten Zeitintervall umgesteuert. FIG. 4 is an example in which the sample gas components to be analyzed are introduced into a sample collection volume 14 via a permeation membrane 13 . To transfer the gas sample into the separation column 10 and the downstream IMS detector 1 , the two miniature valves 11 are reversed simultaneously for a short defined time interval.
Die Erfindung weist gegenüber dem Stand der Technik folgende Vorteile auf:The invention has the following advantages over the prior art:
- (1) Verringerung der Querempfindlichkeiten(1) Reduction of cross-sensitivities
- (2) Verringerung der Verfalschung durch Ladungstransfer M(+)₁ ⇄ M(+)₂ ⇄ . . . ⇄ M(+) n (2) Reduction of falsification through charge transfer M (+) ₁ ⇄ M (+) ₂ ⇄. . . ⇄ M (+) n
- (3) Verzicht auf Trägergasbereitstellung(3) Waiver of carrier gas supply
- (4) Verbesserte Auswertung durch:(4) Improved evaluation by:
- - Zuordnung über 2 typische Zeiten -Retentionszeit tR, Driftzeit TD - Allocation over 2 typical times - retention time t R , drift time T D
- - verbesserte Identifizierung- improved identification
- - Erfassung der Ladung der Peaks verbessert Genauigkeit und Nachweisgrenzen für Konzentrationen.- Recording the charge of the peaks improves accuracy and detection limits for Concentrations.
Jeder Peak (nachzuweisende Komponente) kann in einer dreidimensionalen Darstellung abgebildet werden über den Größen Driftzeit, Retentionszeit und Signalamplitude (Konzentration).Each peak (component to be detected) can be in a three-dimensional Representation are shown over the sizes drift time, retention time and Signal amplitude (concentration).
- (5) Ermöglicht Handmeßtechnik hoher Empfindlichkeit.(5) Enables high sensitivity hand-held measurement technology.
Claims (6)
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D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
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Owner name: DRAEGER SAFETY AG & CO. KGAA, 23560 LUEBECK, DE |
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Owner name: IUT INSTITUT FUER UMWELTTECHNOLOGIEN GMBH, 124, DE |
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R071 | Expiry of right |