DE1947874C - Non-dusting, non-caking, mineral fertilizers and processes for their manufacture - Google Patents
Non-dusting, non-caking, mineral fertilizers and processes for their manufactureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft nichtstaubende, nichtzusammenbackende, mit einer wachsartiges Polyäthylen mit Molekulargewichten von 500 bis 10 OCO und insbesondere eine oberflächenaktive Substanz enthaltenden Schulzschicht umhüllte mineralische Düngemittel und ein Verfahren zu deren Herstellung.The invention relates to non-dusting, non-caking, with a waxy polyethylene with molecular weights from 500 to 10 OCO and in particular a surface-active substance containing Schulzschicht coated mineral fertilizers and a process for their manufacture.
Die Lagerung von mineralischen Düngemitteln führt häufig zum Zusammenbacken der einzelnen Düngerkörner oder Salzkristalle, wodurch in vielen Fällen eine völlige Verhärtung der zunächst lose gelagerten Produkte herbeigerührt wird. Die Verbackung wird unter anderem durch Anlösen der Salzoberfläche bei Feuchtigkeitsaufnahme bewirkt, wobei Witterungseinflüsse beim Transport und während der Lagerung von wesentlicher Bedeutung sind. Es ist verständlich, daß die Landwirtschaft der Rieselfähigkeit von mineralischen Düngemitteln größte Bedeutung beimißt.The storage of mineral fertilizers often leads to caking of the individual Fertilizer grains or salt crystals, which in many cases completely harden the initially loosely stored Products is brought about. The caking is caused, among other things, by partially dissolving the surface of the salt caused by moisture absorption, with weather influences during transport and during storage are essential. It is understandable that agriculture is the drainage of mineral Attaches great importance to fertilizers.
Es hat nicht an Versuchen zur Beseitigung der erwähnten Schwierigkeiten gefehlt, wobei das »Einpudern« der Düngerkörner mit einer Schutzschicht eines feinteiligen oder pulverförmigen Stoffes Verbesserungen brachte (vgl. deutsche Patentschrift 925 298). Bei der Handhabung derartig eingepuderter Düngerkörner ist jedoch eine Staubbildung nicht zu vermeiden.There has been no lack of attempts to eliminate the difficulties mentioned, whereby the "powdering" the fertilizer grains with a protective layer of a finely divided or powdery substance improvements brought (see German patent specification 925 298). When handling such powdered fertilizer grains however, the formation of dust cannot be avoided.
Es ist auch bekannt, 'lern Zusammenbacken von Düngemitteln durch Überziehen der Hornoberfläche!! mit Paraffinöl, Teeröl, Pflanzenöl usw. (vgl. britische Patentschrift 583 388, USA.-Patentschrift 2 118 438 und deutsche Patentschrift 1062 713) entgegenzuwirken. Die Haltneigung derartiger Öle ließ jedoch zu wünschen übrig, auch wird die Substanzschicht häufig vernichtet, was wohl darauf zurückzuführen ist, daü die öle von der porösen Salzoberfläche mindestens teilweise oder ganz aufgesogen werden.It is also known to 'learn caking from Fertilizing by coating the horn surface !! with paraffin oil, tar oil, vegetable oil, etc. (see British Patent specification 583 388, U.S. patent specification 2 118 438 and German patent specification 1062 713). The tendency of such oils to stick, however, left a lot to be desired, and the substance layer is also frequent destroyed, which is probably due to the fact that the oils from the porous salt surface at least be partially or fully absorbed.
Es ist auch bekannt, die Düngemittel mit Schutzschichten aus filmbildenden Verbindungen zu umhüllen, wobei z. B. Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate und Polyoxy alkylene verwendet worden sind (vgl USA-Patentschriften 2 502 996, 2 734002 sowie belgische Patentschrift 600133). Dabei ist es Voraussetzung, daß für eine gute Schutzwirkung Mengen .on mehr als 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewich! des Düngemittels, als Schutzschicht aufgebracht wer den. Diese verhältnismäßig großen Mengen an Schut/-schichtsubstanz beeinträchtigen die WirtschaftlichkeuIt is also known to make fertilizers with protective layers to encase from film-forming compounds, wherein z. B. urea-formaldehyde condensates and polyoxyalkylenes have been used (see U.S. Patents 2,502,996, 2,734,002 and Belgian Patent specification 600133). It is a prerequisite that quantities of .on for a good protective effect more than 1 percent by weight, based on the weight! of the fertilizer, applied as a protective layer the. These relatively large amounts of protective / layer substance affect the economy
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 467 381 Is1 bekannt, nichtstaubende und nichtzusammenbackendr Düngemittel durch Beschichten von Düngemittein nur trocknenden, öligen Stoffen und Trocknen der fJber-7üee herzustellen, indem man auf die Düngemittel 0.0; bisΓ 0,6 Gewichtsprozent, bezogen auf die Lösung mittelmenge, an trocknenden öligen Polyenpolymen säten aufbringt, die isomerisiert und oder durch Hm durchleilen von Luft oder Sauerstoff reaktiv gemadii wurden, wonach man die Überzüge in üblicher Weivj trocknet. Bei dieser Arbeitsweise kommt man zwar in:: geringeren Mengen an Bcschichtungsstoffen aus. mui, diese aber vor dem Aufbringen besonderen zusätzlichen Arbeitsgängen unterwerfen, um sie reakm /. machen.It is known from German Offenlegungsschrift 1 467 381 Is 1 to produce non-dusting and non-caking fertilizers by coating fertilizers in only drying, oily substances and drying the surface by adding 0.0; up to 0.6 percent by weight, based on the medium amount of the solution, of drying oily polyene polymers which are isomerized and or reactively gemadii by letting air or oxygen through them, after which the coatings are dried in the usual manner. In this way of working, you can get by with:: smaller amounts of coating materials. mui, but subject them to special additional operations before applying them in order to reakm /. do.
Es bestand daher die Aufgabe, nichtstaubend..· nichtzusammenbackende, gut lagerfähige mineralisun Düngemittel zu iiefern, die mit einer Schutzschicht aus Stoffen umgeben sind, die vor ihrer Verarbeitung keiner besonderen Vorbehandlung bedürfen.It was therefore the task, non-dusting .. · Non-caking, easily storable mineralisun To deliver fertilizers, which are covered with a protective layer of substances, before their processing do not require any special pre-treatment.
Es wurde gefunden, daß nidiistaubende, nicht/usammenbackende, mit einer wachsartiges Polyäthylen mit Molekulargewichten von 500 bis 10 000 und insbesondere eine oberflächenaktive Substanz enthaltender, Schutzschicht umhüllte, mineralische Düngemittel dadurch gekennzeichnet sind, daß die Schutzschicht g;in/ aus Polyäthylen oder zu mindestens 75 Gewichtsprozent Polyäthylen und zu höchstens 25 Gewichtsprozent aus dem Polymerisationsprodukt aus Propylenoxyd und Äthylenoxyd sowie gegebenenfalls aus Stearylamin besteht, wobei das Polymerisationsprodukt aus Propylenoxyd und Äthylenoxyd einen Anteil von 10 bis 80 Gewichtsprozent Äthylenoxyd und Molekulargewichte von 1800 bis 10 000 aufweist und wobei die Schutzschicht in Mengen von 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent, insbesondere von 0,05 bisO,25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Düngemittelmasse, vorliegt.It has been found that non-deafening, non-caking, with a waxy polyethylene with molecular weights from 500 to 10,000 and in particular a surface-active substance containing, protective layer coated, mineral fertilizers thereby are characterized in that the protective layer g; in / of polyethylene or at least 75 percent by weight Polyethylene and a maximum of 25 percent by weight from the polymerisation product of propylene oxide and ethylene oxide and optionally stearylamine, the polymerization product from propylene oxide and ethylene oxide a proportion of 10 to 80 percent by weight of ethylene oxide and molecular weights from 1800 to 10,000 and wherein the protective layer in amounts of 0.02 to 0.5 percent by weight, in particular from 0.05 to 0.25 percent by weight, based on the fertilizer mass.
Die technische Wirkung ist in einfacher Weise erzielbar, denn die Schutzschicht auf dem Granulat verhindert die Einwirkung von Luftfeuchtigkeit auf das hygroskopische Düngesalz. Die erfindungsgemäß erhaltenen Körner zeigen eine ausgezeichnete Rieselfähigkeit. Ein Einpudern der Produkte ist nicht mehr erforderlich, obgleich man natürlich, falls erwünscht, noch Puderstoffe anwenden kann.The technical effect can be achieved in a simple manner because the protective layer on the granulate prevents the effect of humidity on the hygroscopic fertilizer salt. The obtained according to the invention Grains show excellent flowability. It is no longer necessary to powder the products, although, of course, you can still use powdering agents if you wish.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung geht man von Polyäthylenen aus, die Schmelzpunkte von 50 bis 120C, insbesondere 85 bis 115rC. aufweisen. Besonders bewährt hat sich der Einsatz von Niederdruck-Polyäthylenen.According to a preferred embodiment of the invention, the starting point is polyethylenes which have melting points of 50 to 120 ° C. , in particular 85 to 115 ° C. The use of low-pressure polyethylenes has proven particularly useful.
Nach einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung enthält der Überzug mindestens N5 Gewichtsprozent Polyäthylen, während der Rest uns demAccording to an exemplary embodiment of the invention, the coating contains at least N5 percent by weight Polyethylene while the rest us that
Polymerisationsprodukt von Propylenoxid und Äthylenoxid besteht.Polymerization product of propylene oxide and ethylene oxide consists.
Gute Ergebnisse wurden auch mit Schutzschichten erhalten, die mindestens 85 Gewichtsprozent Polyäthylen, bis 10 Gewichtsprozent Stearylamin und bis 5 Gewichtsprozent Polymerisationsprodukt von Propylenoxid und Äthylenoxid enthalten. Das gegebenenfalls in die Schutzschichten einzuarbeitende Polymerisationsprodukt von Propylenoxid und Äthylenoxid üefert dann besonders günstige Ergebnisse, wenn es 70 bis 90, insbesondere 80 Gewichtsprozent Äthylenoxid enthält und ein Molekulargewicht von etwa 6000 bis 9000, insbesondere 8000 bis 9000, aufweist.Good results have also been obtained with protective layers containing at least 85 percent by weight of polyethylene, up to 10 percent by weight of stearylamine and up to 5 percent by weight of the polymerization product of propylene oxide and ethylene oxide. The polymerization product to be incorporated into the protective layers if necessary of propylene oxide and ethylene oxide deliver particularly favorable results when it Contains 70 to 90, in particular 80 percent by weight of ethylene oxide and a molecular weight of about 6000 to 9000, in particular 8000 to 9000.
Die Herstellung der Düngemittel der Erfindung erfolgt zweckmäßig, indem man die mindestens 800C heißen, geformten Düngemittel mit der auf 120 bis 130C erhitzten, vorzugsweise in flüssiger Form vorliegenden Schutzschichtmasse vermischt und die Mischung unter dauernder mechanischer Bewegung abkühlen läßt. aoThe preparation of the fertilizers of the invention is expediently carried out by mixing the shaped fertilizers with a temperature of at least 80 ° C. with the protective layer material heated to 120 ° to 130 ° C., preferably in liquid form, and allowing the mixture to cool with constant mechanical movement. ao
Erfindungsgemäß zu umhüllende Düngemittel sind beispielsweise die folgenden: Mineralische Düngemittel, wie anorganische Salze oder deren Mischungen, in denen Alkali- oder Erdalkalimetalle oder Ammonium als Kation vorliegen, während sie Chloride, SuI-fate. Phosphate, Nitiate oder Carbonate als Anton enthalten, Harnstoff, dessen Derivate und Salze. Spurenelemente können selbstverständlich gleichfalls vorliegen. According to the invention to be coated fertilizers are, for example, the following: Mineral fertilizers, such as inorganic salts or their mixtures, in which alkali or alkaline earth metals or ammonium present as a cation, while they are chlorides, suI-fate. Contain phosphates, nitiates or carbonates as anton, Urea, its derivatives and salts. Trace elements can of course also be present.
Die im allgemeinen in Kugelform, granuliert oder in kristallinischer Form vorliegenden Düngemittel lassen sich in den üblicherweise in Anlagen zur Herstellung von Düngemitteln benutzten Apparaturen mit den Schutzschichten der Erfindung umhüllen.The fertilizers generally in spherical, granular or crystalline form can be used in the equipment usually used in plants for the production of fertilizers envelop the protective layers of the invention.
Die Bestimmung der Molekulargewichte erfolgt durch indirekte Bestimmung der Dampfdruckerniedrigung, τ. B. durch Ebullioskopie oder Dampfdruckcsmometrie. The molecular weights are determined by indirect determination of the decrease in vapor pressure, τ. B. by ebullioscopy or vapor pressure smometry.
Um Aussagen über das Lagerverhalten machen zu können, wurden in den durch nachstehende Daten charakterisierten Beispielen Düngemittel einem Laboratoriumstest unterworfen, wobei des zu prüfende Düngemittel 30 Minuten in einem Klimaschrank mit Luft von 400C und 75°/„ relativer Feuchtigkeit behandelt wurde. Anschließend wurde das Düngemittel in eine Form gegeben und unter Stickstoff getrocknet. Von der verbackenen Probe wurde die Form entfernt und die Probe in einer Testapparatur zerschlagen. Die Anzahl der erforderlichen Schläge gilt als Maß für den Grad der Verbackung. Zur Beurteilung wurden jeweils vier Proben des zu untersuchenden Düngemittels mit zwei Standardproben verglichen.To be able to make statements about the bearing behavior, a laboratory test were subjected to in the characterized by the following data examples fertilizers, wherein the treated test fertilizers for 30 minutes in a climatic chamber with air at 40 0 C and 75 ° / "relative humidity. The fertilizer was then placed in a mold and dried under nitrogen. The mold was removed from the caked sample and the sample was smashed in a test apparatus. The number of strokes required is a measure of the degree of caking. For the assessment, four samples of the fertilizer to be examined were compared with two standard samples.
Das Aufbringen der Schutzschicht erfolgte in einer Laboratoriumstrommel ohne Einbauten bei 42 Umdr./ Min. Dabei wurden jeweils 5 kg Düngemittel heiß der laufenden Produktion entnommen und in die auf 90°C vorgewärmte Trommel gegeben. Nachdem die Füllung eine Temperatur von 900C angenommen hatte, wurde die auf 1200C vorgewärmte Schutzschichtmasse in einer Menge bis 0,25 Gewichtsprozent zugegeben. Die Trommel rotierte dann 1,5 Minuten, wonach sie auf 45°C abgekühlt wurde. Eine weitere Abkühlung auf 39°C erfolgte durch Ausbreiten auf dem Boden.The protective layer was applied in a laboratory drum without internals at 42 rev / min. In each case 5 kg of hot fertilizer were removed from the ongoing production and placed in the drum preheated to 90.degree. After the filling had assumed a temperature of 90 ° C., the protective layer material, preheated to 120 ° C., was added in an amount of up to 0.25 percent by weight. The drum then rotated for 1.5 minutes after which it was cooled to 45 ° C. A further cooling to 39 ° C took place by spreading it on the ground.
Die erzielten Ergebnisse sind in den Beispielen wiedergegeben. Eingesetzt wurde in allen Fällen ein aus Granulat bestehender Mineraldünger. Durchmesser der Kügelchen etwa 2 bis 4 mm.The results obtained are shown in the examples. An off was used in all cases Granules of existing mineral fertilizers. The diameter of the beads is about 2 to 4 mm.
Dieses Beispiel veranschaulicht die Ergebnisse, die mit Schutzschichten erreichbar sind, die lediglich aus wachsartigem Polyäthylen bestehen.This example illustrates the results that can be achieved with protective layers that are simply made of waxy polyethylene.
Düngemittel Mehrnährstoffdünger, enthaltendFertilizers containing complex fertilizers
18 Teile N, 9 Teile P2O5, 18 Teile K8O18 parts N, 9 parts P 2 O 5 , 18 parts K 8 O
Aufgebrachte Schutzschichtmasse PolyäthylenApplied protective layer mass polyethylene
Umhüllungstemperatur 90" CServing temperature 90 "C
Umhüllungszeit 1,5 MinutenWrapping time 1.5 minutes
bereichEnamel
Area
brachte
MengeUp
brought
crowd
zahlBlow
number
Dieses Beispiel gibt Ergebnisse wieder, die mit Schutzschichten aus Kombinationen von Polyäthylen mit einem Polymerisationsprodukt aus Propylenoxid und Äthylenoxid erhalten wurden.This example shows the results obtained with protective layers made from combinations of polyethylene with a polymerization product of propylene oxide and ethylene oxide.
Düngemittel Mehrnährstoffdünger, enthaltendFertilizers containing complex fertilizers
13 Teile N, 13 Teile P2O6, 21 Teile K2O.13 parts N, 13 parts P 2 O 6 , 21 parts K 2 O.
Aufgebrachte Gesamtmenge 0,15 °/u Total amount applied 0.15% / u
Gehalt des Polymerisationsproduktes an Äthylenoxid 80 GewichtsprozentEthylene oxide content of the polymerization product is 80 percent by weight
Molekulargewicht etwa 8700Molecular weight about 8700
Umhüllungstemperatur etwa 9O0CServing temperature about 9O 0 C
Umhüllungszeit etwa 1,5 MinutenWrapping time about 1.5 minutes
produkt aus Pro
pylenoxid und
Äthylenoxid° / o polymerization
product from Pro
pylene oxide and
Ethylene oxide
zahlBlow
number
2
3
41
2
3
4th
95
90
800.7% kieselguhr
95
90
80
5
10
20(Comparison sample)
5
10
20th
14
14
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14th
14th
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