DE1942741A1 - Material or objects made from it - Google Patents
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Description
19427A-119427A-1
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6 Frankiijii a ro Main 706 Frankiijii a ro Main 70
Sdinecksnhofsir. ^7-TeI. 61 7079 20. August I969Sdinecksnhofsir. ^ 7-part. 61 7079 August 20, 1969
Gzy/goe UNION CAIiDIDE CORPORATIONGzy / goe UNION CAIiDIDE CORPORATION
Werkstoff oder daraus bestehende Gegenstände.Material or objects made from it.
Die Erfindung betrifft einen Werkstoff oder daraus bestehende Gegenstände eius einer metallischen Matrix und in ihr eingelagerten Fasern aus Kohlenstoff.The invention relates to a material or consisting thereof Objects eius a metallic matrix and embedded in it Carbon fibers.
Für den Bau von Raumfahrzeugen, Raketen und dergleichen wird ein Werkstoff gebraucht, der besondere physikalische Eigenschaften hat, z.B. eine niedrige Dichte zusammen mit einer hohen Festigkeit und Steifheit innerhctlb eines weiten Temperaturbereiches. Ln der Regel verwendet man hierzu einen aus verschiedenen Bestandteilen zusammengesetzten Werkstoff.For the construction of spacecraft, rockets and the like, a material is needed that has special physical properties, for example a low density together with high strength and rigidity within a wide temperature range. As a rule, a material composed of various components is used for this purpose.
Besonders vielversprechend zur Herstellung solcher zusammengesetzter Werkstoffe sind Pasern aus Kohlenstoff mit einer hohen Elastizität und einer hohen Festigkeits Es ist bekannt, solche zusammengesetzten Werkstoffe au.i Textilien aus Kohlenstoff und Kunstharzen, neuerdings auch aus Fasern aus Kohlenstoff und Metallen herzustellen* Die Fasern aus Kohlenstoff haben eine sehr viel geringere Dichte als das Metall und besitzen eine hohe Elastizität und B'estigkeit, die bei Temperaturen bis auf we-Particularly promising for the production of such composite materials are parsers are made of carbon having a high elasticity and a high strength s, it is known to use such composite materials au.i textiles made of carbon and synthetic resins to produce also made of fibers of carbon and metals, more recently * The carbon fibers have a much lower density than the metal and have a high elasticity and strength, which at temperatures up to
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nigstens 2000 C von dieser nicht beeinflußt werden. Es sollte also erwartet werden, daß solche Fasern aus Kohlenstoff ein besonders gutes Verstärkungsmittel für Metalle sind, um zusammengesetzte Werkstoffe mit einer hohen Elastizität, einer hohen Festigkeit, einer geringen Dichte und guten Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen herzustellen»at least 2000 C are not influenced by this. It should thus, such carbon fibers are expected to be a particularly good one good reinforcing agents for metals are to composite materials with a high elasticity, a high Strength, low density and good properties to produce elevated temperatures »
™ Diese letzteren zusammengesetzten Werkstoffe aus Fasern aus Kohlenstoff und Metall werden in der Regel so hergestdlt, daß man ,die Fasern aus Kohlenstoff mit Metall überzieht und sie dann in der Wärme zusammenpreßt, wobei sie sich verbinden. Hierbei brechen aber die Fasern aus Kohlenstoff leicht, insbesondere bei hohen Preßdrücken» Da die Fasern aus Kohlenstoff unregelmäßig übereinander liegen und sich kreuzen, so entstehen Brüche dieser Fasern. Insbesondere bei quer übereinander* liegenden Fasern, besonders bei hohen Preßdrücken. Dadurch wird die Festigkeit™ The latter are composed of carbon fibers and metal are usually manufactured in such a way that one who have coated carbon fibers with metal and then in compressing heat, combining them. Break here but the carbon fibers lightly, especially at high pressures, because the carbon fibers are irregular lie on top of each other and cross each other, this creates breaks in these Fibers. Especially with fibers lying across each other *, especially at high pressures. This increases the strength
λ der zusammengesetzten Werkstoffe selbst bei Anwendung von so niedrigen Preßdrücken, wie 175 kg/cm , geschwächteλ of the composite materials even when using so low pressing pressures, such as 175 kg / cm, weakened
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Zugfestigkeit von zusammengesetzten Werkstoffen aus Metall und Fasern aus Kohlenstoff erheblich verbessert'werden kann» wenn man bei der Herstellung gut ausgerichtete Kohlenstoffasern in ungedrallton? Zustand verwendet. Die Ausrichtung der Fasern führt asu einer gleichmäßigeren Ablagerung des metallischen Überzuges, Die Fasern selbst brechen auch weniger leicht, als die bisher The invention is based on the knowledge that the tensile strength of composite materials of metal and fibers of carbon can be considerably improved if one is involved in the production well-aligned carbon fibers in an untwisted tone? State used. The alignment of the fibers leads to one More even deposition of the metallic coating, the fibers themselves also break less easily than before
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verwendeten nicht ausgerichteten Fasern. Man kann daher Preßdrücke bis zu 300 kg/cm bei der Herstellung verwenden, oline daß ein größerer Anteil der Fasern .bricht-. Es treten auch keine besonders hohen Drücke beim Zusammenpressen von parallelem Fasern auf, im Gegensatz zu den im Inneren auftretenden Drücken bei nicht ausgerichteten Fasern. Die Festigkeit des Werkstoffes wird also wesentlich verbessert, und zwar um bis zu 50 % gegenüber solchen Werkstoffen, die aus nicht ausgerichteten Fasern hergestellt sind.used unaligned fibers. You can therefore use compression pressures of up to 300 kg / cm in the production, oline that a larger proportion of the fibers .bricht-. There are also no particularly high pressures when pressing parallel fibers together, in contrast to the pressures occurring inside when fibers are not aligned. The strength of the material is therefore significantly improved, namely by up to 50 % compared to materials that are made from non-aligned fibers.
Der zusammengesetzte Werkstoff aus einer metallischen Matrix und Fasern aus Kohlenstoff gemäß der Erfindung enthält uaigedrallte ausgerichtete Fasern aus Kohlenstoff, die alle mit einem dünnen Überzug von Metall versehen sind und in zueinander paralleler Lage durch eine metallische Matrix verbunden sind.The composite material of a metallic matrix and carbon fibers according to the invention contains, among others, twisted ones aligned carbon fibers, all with one are provided with a thin coating of metal and are connected in a mutually parallel position by a metallic matrix.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung solcher Werkstoffe. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die.Fasern aus Kohlenstoff mit einem Metall überzieht und sie dann in ungedralltem Zustand in parallelen Lagen zueinander heiß zusammenpreßt. Nach dem Abkühlen des Werkstoffes kann er nach an sich bekannten Verfahren zu Gegenständen der gewünschten Form verarbeitet werden.The invention also relates to a method for producing such Materials. The process is characterized in that the carbon fibers are coated with a metal and they are then in an unswirled state in parallel layers to one another compresses hot. After the material has cooled down, it can be converted into objects of the desired type by methods known per se Shape to be processed.
Die Fig. 1 zeigt ein Garn aus Kohlenstoff-Fasern, die nicht -parallel liegen und einen üblichen Drall haben.Fig. 1 shows a yarn made of carbon fibers that are not - lie parallel and have a usual twist.
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Fig. 2 zeigt einen einzelnen Strang eines ungedrallten Garnes aus Kohlenstoff, bei welchem die Fasern parallel zueinander* liegen.Figure 2 shows a single strand of non-twisted yarn made of carbon, in which the fibers are parallel to each other *.
Textilien aus Kohlenstoff sind im Handel erhältlich und werden im allgemeinen nach dem in den US-Patentschriften Nrn 3»10 7»152 und Nr. 3,Il6,975 beschriebenen Verfahren hergestellt. Die erfe findungsgemäßen Werkstoffe mit einer hohen Elastizität, einer hohen Festigkeit, einer geringen Dichte und einer guten Beständigkeit gegen hohe Temperaturen können hergestellt werden unter Verwendung von Fasern aus Kohlenstoff, die eine verhältnismäßig geringe Elastizität und Festigkeit haben. Zur Erzielung der besten Ergebnisse sollte man aber ein Garn aus Graphit mit einer hohen Elastizität und einer hohen Festigkeit verwenden. Ein solches Garn kann beispielsweise durch Überführung in Graphit unter Zug hergestellt werden, wie es in der britischen Patentschrift Nr. 1,093,084 beschrieben ist. Ein etwa vorhandener Drall muß natürlich beseitigt werden, bevor man die Fasern erfindungsgemäß mit Metall überzieht.Textiles made of carbon are commercially available and are generally used to in the US Patents No. s 3 "10 7" 152 and no. 3, methods described Il6,975 prepared. The inventive materials with a high elasticity, a high strength, a low density and a good resistance to high temperatures can be produced using fibers made of carbon, which have a relatively low elasticity and strength. For best results, however, one should use a graphite yarn that has high elasticity and strength. Such a yarn can be made, for example, by converting it into graphite under tension, as described in British Patent No. 1,093,084. Any twist that may be present must of course be eliminated before the fibers are coated with metal according to the invention.
■ Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Werkstoffe können die Fasern aus Kohlenstoff mit einem beliebigen Metall überzogen werden, das keinen Abbau der Fasern bewirkt. Zu diesen Metallen gehören Kupfer, Silber, Magnesium, Aluminium, Titan, Zircon, Hafnium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Rhenium, Eisen, Kobalt·, Nickel, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium, Platin■ For the production of the materials according to the invention, the Carbon fibers are coated with any metal that does not cause the fibers to degrade. To these metals include copper, silver, magnesium, aluminum, titanium, zircon, Hafnium, niobium, tantalum, chromium, molybdenum, rhenium, iron, cobalt, Nickel, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, platinum
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_ Ct __ Ct _
und dergleichen. Diese Metalle können auf den Fasern aus Kohlenstoff nach verschiedenen Verfahren aufgebracht werden. Zu diesen Verfahren gehört die elektrolytische Ablagerung aus einem geschmolzenen Salzbad, die thermische Ablagerung unter Verwendung eines geeigneten Metallhalogenide und das Aufsprühen. Das Elektroplattieren aus einem geschmolzenen Salzbad ist ein ideales Verfahren zum Überziehen von Fasern aus Kohlenstoff mit einer dünnen Metallschicht. Dieses Verfahren wird bei der Durchführung der Erfindung in der Regel bevorzugt, da hierbei ein gleichmäßiger und fest haftender metallischer Überzug entsteht. Die so mit Metall überzogenen Fasern aus Kohlenstoff werden dann durch Zusammenpressen in der Wärme miteinander verbunden und zwar in einer nicht oxydierenden Atmosphäre, beispielsweise unter einem inerten Gas oder im Vakuum.and the same. These metals can be found on the carbon fibers can be applied by various methods. These processes include electrolytic deposition from one molten salt bath, thermal deposition using a suitable metal halide and spraying. That Electroplating from a molten salt bath is an ideal method of coating carbon fibers with a thin metal layer. This procedure is carried out in the process of the invention as a rule, since this creates a uniform and firmly adhering metallic coating. The carbon fibers, coated in this way with metal, are then connected to one another by being pressed together under heat in a non-oxidizing atmosphere, for example under an inert gas or in a vacuum.
Das Pressen wird in der Regel bei einer so hohen Temperatur durchgeführt, daß der metallische Überzug sintert und unter einem so hohen Druck, daß die mit dem gesinterten Metall überzogenen Fasern miteinander verbunden werden. Der Preßdruck hängt aunh von der Temperatur ab, wobei bei tieferen Temperaturen höhere Drücke erforderlich sind.The pressing is usually done at such a high temperature carried out that the metallic coating sinters and under so high a pressure that those coated with the sintered metal Fibers are connected to each other. The pressing pressure also depends on the temperature, with lower temperatures higher pressures are required.
Beim Pressen sollen unnötige harte Bedingungen vermieden-werden, da solche die Fasern physikalisch und chemisch schädigen undWhen pressing, unnecessarily harsh conditions should be avoided, since these damage the fibers physically and chemically and
irir
»lon Werkstoff schwächen können» So können ζ,B9 bei allssu hohen Temperaturen die Fasern miteinander verbunden werden odor mit»Lon material can weaken» So ζ , B 9 at allssu high temperatures the fibers can be connected with each other or with
ÖÖS8 29/Q86S ~A ÖÖS8 29 / Q86S ~ A
dem Metall unter Bildung von Carbiden reagieren. Zu hohe Drücke können zu einem Bruch der Fasern führen. Man verwendet daher in der Regel möglichst niedrige Drücke und Temperaturen, die genügen, um eine maximale Verdichtung herbeizuführen, d.h. praktisch alle Poren zu beseitigen.react with the metal to form carbides. Too high pressures can break the fibers. One therefore uses As a rule, the lowest possible pressures and temperatures that are sufficient to bring about maximum compression, i.e. practical eliminate all pores.
Die erforderliche Preßtemperatur hängt ab von der Art des jeweils verwendeten Metalls, während der erforderliche Druck abhängig ist von der verwendeten Temperatur. Bei Verwendung von Nickel sind Preßtemperaturen von etwa 700 bis etwa 1300 C ge-The required pressing temperature depends on the type of each metal used, while the required pressure depends on the temperature used. When using Nickel are pressing temperatures of about 700 to about 1300 C ge
eignet. Hierbei kann man bei einem Druck über 35 kg/cm , vorzugsweise mit einem Druck über 100 kg/cm pressen. Zur Vermeidung des Bruches der Fasern beim Pressen sollte man vorzugweise keine Drücke über 300 kg/cm verwenden.suitable. You can press at a pressure of over 35 kg / cm, preferably at a pressure of over 100 kg / cm. To avoid breaking the fibers during pressing, it is preferable not to use pressures above 300 kg / cm.
Das Heißpressen wird solange fortgesetzt, bis die Fasern wirksam miteinander verbunden sind und eine maximale Verdichtung erreicht ist. Diese Zeit ist Abhängig von der Temperatur und dem Druck, Preßt man beispielsweise mit Nickel überzogene Fasern bei einer Temperatur von lOJpO C unter einem Druck von 250 kg/cm zusammen, so braucht man etwa 3/^ Stunden, um praktisch die ganze Porosität zu beseitigen» Bei einer Temperatur von 1050°C und einem Druck 210 kg/cm ist etwa 1 Stunde erforderlich. B«i einer Temperatur von 9P0 C und einem Druck von 2fjO kg/cm ist ebenfallsi Stunde erfordorlieh*The hot pressing is continued until the fibers are effectively bonded together and maximum compaction is achieved. This time depends on the temperature and the pressure. If, for example, nickel-coated fibers are pressed together at a temperature of 100 ° C. under a pressure of 250 kg / cm, it takes about 3/4 hours to remove practically all of the porosity »At a temperature of 1050 ° C and a pressure of 210 kg / cm, about 1 hour is required. B «i a temperature of 9P0 C and a pressure of 2fjO kg / cm is also S i tunde erfordorlieh *
Es wurde ein aus 2 Graphitsträngen bestehendes Garn verwendet, das je Strang 720 Fäden hatte. Die Fäden hatten einen Young-A yarn consisting of 2 graphite strands was used, which had 720 threads per strand. The threads had a young
o
Modul von 3 500 000 kg/cm und eine mittlere Zugfestigkeit von
19 000 lcg/cra . Das Garn wurde in beide Stränge aufgeteilt, und
jeder Strang wurde auf eine besondere Spule aufgewickelt. Die Spulen konnten unabhängig voneinander in zwei Richtungen rotieren:
Bei der Rotation in einer Richtung wurde der Drall des Garnes beseitigt. Beim Rotieren in der anderen Richtung konnte das
ungedrallte Garn abgenommen werden» Nach dem Trennen der beiden Stränge des Graphitgarnes wurden die Spulen in Stellung gebracht
und in zwei Richtungen rotieren gelassen, um das Garn zu entdrallen und das entdrallte Garn kontinuierlich abzuziehen. Das
entdrallte, bandähnliche Garn wurde von diesen Spulen mit einer Geschwindigkeit von 3»8 cm/Min, durch einen 38 cm langen Röhrenofen
geführt, der auf etwa 85O C erhitzt war. Hierbei wurde die
Schlichte aus Polyvinylalkohol entfernt. Dann wurde das.Garn zwischen zwei Kupferwalzen hindurchgeführt, die etwa 5 cm vor
einem Plattierbad angeordnet waren. Die Kupferwalzen waren mit
einer Stromquelle verbunden. Dann führte man das Garn durch das Plattierbad, wo Nickel aus einer Nickelanode auf den Fasern
niedergeschlagen wurde. Die Verweilzeit des Garnes in dem Bad betrug 10 Minuten. Die wässrige Elektro-Plattierlösung enthielt
je Liter 200 g NiSO. .6H0O, 50 g NiCl0.61H0O und 30 g H_B.0_. Die
Temperatur der Plattierlb'sung wurde bei etwa 52°C gehalten. Die
StromstärHe lag zwischen etwa 400 und etwa 15OO mA* Nach demO
Modulus of 3,500,000 kg / cm and an average tensile strength of 19,000 lcg / cra. The yarn was split into both strands and each strand was wound on a separate spool. The bobbins could rotate independently in two directions: rotating in one direction eliminated the twist of the yarn. When rotating in the other direction, the untwisted yarn could be removed. After the two strands of graphite yarn had been separated, the bobbins were brought into position and rotated in two directions in order to untwist the yarn and continuously withdraw the untwisted yarn. The untwisted, ribbon-like yarn was fed from these bobbins at a speed of 3 »8 cm / min. Through a 38 cm long tube furnace which was heated to about 850.degree. The polyvinyl alcohol size was removed. The yarn was then passed between two copper rollers placed about 5 cm in front of a plating bath. The copper rollers were connected to a power source. The yarn was then passed through the plating bath where nickel was deposited onto the fibers from a nickel anode. The residence time of the yarn in the bath was 10 minutes. The aqueous electroplating solution contained 200 g of NiSO per liter. .6H 0 O, 50 g NiCl 0 .61H 0 O and 30 g H_B.0_. The temperature of the plating solution was maintained at about 52 ° C. The amperage was between about 400 and about 1500 mA * after the
00982970666 ~f~ 00982970666 ~ f ~
Hindurchführen durch die Lösung zum Elektroplattieren wurde das Garn mit heißem Waaser gewaschen, bei 200 C getrocknet und auf Spulen aufgenommen. Eine metallographische Prüfung des so mit Nickel überzogenen Garnes zeigte, daß alle Einzelfasern einen Nickelüberzug von 1 bis 3 Mikron Dicke hatten. Dann schnitt man diese mit Nickel überzogenen Fasern zu Längen von etwa 2,5 cm,· brachte die Abschnitte parallel zueinander in eine Preßform aus Graphit und preßte heiß in einem .Vakuum von etwaPassing through the electroplating solution was made the yarn washed with hot waaser, dried at 200 ° C. and taken up on bobbins. A metallographic examination of the so nickel plated yarn indicated that all of the individual fibers had a nickel coating of 1 to 3 microns thick. Then cut these nickel-coated fibers were brought into lengths of about 2.5 cm, the sections placed parallel to one another in a compression mold made of graphite and pressed hot in a vacuum of about
20 Mikron Quecksilbersäule, während 1 Stunde. Aus den ausgerichteten Garnabschnitten entstanden völlig verdichtete Muster von etwa 3j.2 χ 1,6 χ 25,4 mm. Jedes Muster enthielt etwa 120 derartiger Garnabschnitte. 20 microns of mercury for 1 hour. From the aligned Fully condensed patterns were created from sections of yarn about 3j.2 χ 1.6 χ 25.4 mm. Each swatch contained approximately 120 such sections of yarn.
Das Verfahren ifurde bei verschiedenen Drücken, Temperaturen und Fasermengen im Metall wiederholt. Die Zugfestigkeiten der so erhaltenen Werkstoffe sind in der Tabelle I enthalten und dort verglichen mit den Zugfestigkeiten von Werkstoffen aus gedralltem Garn.The procedure has been carried out at various pressures, temperatures and Repeated amounts of fiber in the metal. The tensile strengths of the so The materials obtained are contained in Table I and there compared to the tensile strengths of materials made from twisted yarn.
Preßdrück Temperatur Faserkonzen- Zugfestigkeit Compression temperature fiber concentration tensile strength
tration in gedralltes ungedralltes Metall . Garn Garn tration in twisted, non-twisted metal. Yarn yarn
liO kg/cm2 1050°C 33 Vol.-% 5250 kg/cm2 7950 kg/cm2 250 kg/cm2 90O0C k5: Vol,.-% 4550 kg/cm2 65ΟΟ kg/cm2 liO kg / cm 2 1050 ° C 33 % by volume 5250 kg / cm 2 7950 kg / cm 2 250 kg / cm 2 90O 0 C k5 : % by volume 4550 kg / cm 2 65ΟΟ kg / cm 2
Die so hergestellten Werkstoffe sind sehr gut verwendbar als Konstruktionsmaterial für Flugzeuge, die mit Geschwindigkeiten un- The materials produced in this way can be used very well as construction material for aircraft that travel at speeds below
Q09829/0886 -AQ09829 / 0886 -A
ter der Schallgeschwxndxgkeit und über der Schallgeschwindigkeit fliegen sollen, für Raumfahrzeuge und verschiedene Antriebsmittel. ter the speed of sound and above the speed of sound should fly, for spacecraft and various propulsion systems.
Es ist klar, daß die erfindungsgemäßen Werkstoffe und die
daraus hergestellten Gegenstände hinsichtlich ihrer Abmessungen, ihrer Form, der Spannungen und dergleichen geändert werden können.
Man kann also auch Gegenstände herstellen, bei welchen die mit Metall überzogenen Fasern aus Kohlenstoff aufgewunden oder
parallel zueinander" gestapelt sind. Man kann beispielsweise
solche Fasern auf einen Kern aufwinden und heiß pressen, wobei
ein gewundener Werkstoff entsteht, Man kann die Fasern aber
auch parallel zueinander anordnen und zusammenpressen, um Platten verschiedener Abmessungen und Formen zu erhalten« Wenn der
Werkstoff mehr isotrop sein soll, so kann man auch Schichtstoffe
herstellen, bei welchen die mit Metall überzogenen Fasern innerhalb
jeder Schicht parallel zueinander liegen, während die einzelnen Schichten in Winkeln zueinander angeordnet sein können.
Der oben -verwendete Ausdruck "Kohlenstoff11 umfaßt sowohl nichtgraphitisehen
wie graphitischen Kohlenstoff.It is clear that the materials according to the invention and
Objects made therefrom can be changed in terms of their dimensions, shape, stresses and the like. So you can also produce objects in which the metal-coated fibers made of carbon are wound or
are stacked parallel to each other ". One can, for example
Winding such fibers on a core and hot pressing, whereby
a coiled material is created, but you can use the fibers
also arrange them parallel to one another and press them together to obtain panels of different dimensions and shapes. If the material is to be more isotropic, laminates can also be produced in which the metal-coated fibers within each layer are parallel to one another, while the individual layers are in Can be arranged at angles to each other.
The term "carbon 11 " as used above includes both non-graphitic and graphitic carbon.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US78210468A | 1968-12-09 | 1968-12-09 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1942741A1 true DE1942741A1 (en) | 1970-07-16 |
Family
ID=25124964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19691942741 Pending DE1942741A1 (en) | 1968-12-09 | 1969-08-22 | Material or objects made from it |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1942741A1 (en) |
FR (1) | FR2027584A1 (en) |
-
1969
- 1969-08-22 DE DE19691942741 patent/DE1942741A1/en active Pending
- 1969-09-09 FR FR6930669A patent/FR2027584A1/en active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2027584A1 (en) | 1970-10-02 |
FR2027584B1 (en) | 1973-12-21 |
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