DE1940688A1 - Spreadable and storable calcium nitrate-urea-fertilizer salt - Google Patents
Spreadable and storable calcium nitrate-urea-fertilizer saltInfo
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- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C5/00—Fertilisers containing other nitrates
- C05C5/005—Post-treatment
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Description
Badisehe Anilin- & Soda-Fabrik AG 1940688 Badisehe Anilin- & Soda-Fabrik AG 1940688
Unser Zeichen; O.Z. 26 306 Ki/Ot 6700 Ludwigshafen, 6.8„1969Our sign; O.Z. 26 306 Ki / Ot 6700 Ludwigshafen, 6.8 "1969
Streu- und lagerfähiges Calciumnitrat-Harnstoff-DüngesalzSpreadable and storable calcium nitrate urea fertilizer salt
Es ist seit langem bekannt, daß Calciumnitrat mit Harnstoff Doppelsalze bildet, die eine geringe Hygroskopizität aufweisen. Sie sind daher als Stickstoffdüngemittel sehr geeignet. Wenn sie bisher kaum oder nur vorübergehend in der Landwirtschaft eingesetzt wurden, so lag dies an der geringen Kornhärte und der dadurch bedingten Schlechten Lagereigenschaften dieser Produkte.It has long been known that calcium nitrate is mixed with urea Forms double salts, which have a low hygroscopicity. They are therefore very suitable as nitrogen fertilizers. If they were rarely or only temporarily used in agriculture, this was due to the low grain hardness and the resulting poor storage properties of these products.
Es ist ferner aus der französischen Patentschrift 1 107 730 bekannt-, diesen Doppelsalzen Phosphate und /oder Salze des Kaliums zuzusetzen, die mit den Doppelsalzen in Reaktion treten, offenbar zu dem Zwecke, um ihnen weitere düngewirksame Komponenten einzuverleiben.It is also from French patent 1 107 730 known to add phosphates and / or salts of potassium to these double salts, which react with the double salts, evidently for the purpose of incorporating further active fertilizer components into them.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, granulierte Calciumnitrat-Hanrstoff-Doppelsalze zu schaffen, die sich durch eine hohe Kornhärte und damit verbunden durch gute Lagereigenschaften auszeichnen.The present invention had the object of providing granulated Calcium nitrate-urea-double salts to create, which are through characterized by high grain hardness and, associated with this, good storage properties.
Es wurde gefunden, daß granulierte Calciuainitrat-Harnstoff-Düngesalze eine hohe Kornhärte aufweisen, wenn sie als Zusätze Sulfate und/oder Carbonate des Natriums, Magnesiums, Calciums, Kupfers und des Eisens und/oder Silikate miä/oder Chloride des Magnesiums, Calciums, Kupfers und des Eisens und/oder ITitratβ des Natriums, Magnesiums, Kupfers und des Eisens einzeln oder in Kombination miteinander in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Düngesalz, enthalten.It has been found that granulated calcium nitrate-urea fertilizer salts have a high grain hardness when they contain sulfates and / or carbonates of sodium, magnesium, calcium, copper and iron and / or silicates with / or chlorides of magnesium, calcium and copper as additives and of the iron and / or ITi , β of sodium, magnesium, copper and iron, individually or in combination with one another, in amounts of 0.5 to 5 percent by weight, based on the fertilizer salt.
Vorteilhaft werden diese Zusätze in Mengen von 1,5 bis 3 Gewichtsprozent angewandt.
266/69 These additives are advantageously used in amounts of 1.5 to 3 percent by weight.
266/69
109809/0939 - 2 -109809/0939 - 2 -
" 2 "* O.Z. 26 306" 2 " * OZ 26 306
Die Einverleibung der Zusatzstoffe geschieht vorteilhaft in der Weise, daß man sie vor der Verfestigung bzw. Granulierung. in die flüssige Calciumnitrat-Harnstoff-Mischung einarbeitet, da hiermit eine möglichst gleichmäßige Verteilung der Zusatzstoffe in dem Düngesalz bewirkt werden kann.The incorporation of the additives takes place advantageously in in such a way that they can be used before solidification or granulation. incorporated into the liquid calcium nitrate-urea mixture, since this allows the additives to be distributed as evenly as possible in the fertilizer salt.
Als Ausgangsstoff für die Herstellung der erfindungsgemäßen Düngesalze kann Calciumnitrat beliebiger Herkunft verwendet werden. "Vorteilhaft kann man jedoch das als Nebenprodukt beim Rohphosphataufschluß mit Salpetersäure anfallende Oalciumnitrattetrahydrat verwenden, das z.B. bei der Kühlung der Aufschlußlösungen anfällt. Da dieses Calciumnitrattetrahydrat, bedingt durch die Herstellung,noch freie Säure, insbesondere Salpetersäure und Phosphorsäure, enthält, muß es zunächst neutralisiert werden, z.B. mit Calciumcarbonat, das dabei in Calciumnitrat bzw. -phosphat umgewandelt wird. Sofern für die Herstellung der erfindungsgemäßen Düngesalze als Zusatzstoff Cäbciumcarbonat eingesetzt wird, ist zu beachten, daß für die Erhöhung der Kosjsliärte mir die Menge an CaTciumcarbonat beachtlich istj die die für δ?.<5 Neutralisation des Calciumnitrattetrahydrates erforderliche Menge übersteigt.Calcium nitrate of any origin can be used as the starting material for the production of the fertilizer salts according to the invention. "However, it is advantageous to use the calcium nitrate tetrahydrate obtained as a by-product of the raw phosphate digestion with nitric acid, which is obtained, for example, when the digestion solutions are cooled such as calcium carbonate, which is converted into calcium nitrate or phosphate. If for the production of fertilizer salts according Cäbciumcarbonat is used as an additive is to be noted that I ISTJ considerably the amount of CaTciumcarbonat for increasing Kosjsliärte the for δ ?. <5 Neutralization of the calcium nitrate tetrahydrate exceeds the required amount.
A) 40,6 kg Calciumnitrat und 59,4 kg Harnstoff werden mit 18,5 kg Wasser vermischt. Die Temperatur der Mischung wird auf 800C gehalten. In die klare Lösung werden jeweils 2 kg des in der folgenden Tabelle aufgeführten Zusatzstoffes eingerührt. Nach der Granulierung, Trocknung und Kühlung erhält man jeweils 102,5 kg eines Doppelsalzea mit den in der Tabelle angegebenen Härtewerten, ausgedrückt durch den Zertrümmerungs- druck in Gramm, der erforderlich ist, um ein Korn mit einem Durchmesser von 2 bis 3 mm mit Hilfe eines Dornes zu zerstören: A) 40.6 kg of calcium nitrate and 59.4 kg of urea are mixed with 18.5 kg of water. The temperature of the mixture is maintained at 80 0 C. 2 kg of the additive listed in the table below are stirred into the clear solution. After granulation, drying and cooling each obtained 102.5 kg of a Doppelsalzea with the hardness values given in the table, expressed by the Zertrümmerungs- pressure in grams required to produce a particle with a diameter of 2 to 3 mm using to destroy a thorn:
109809/0939109809/0939
Zertrümmerungsdruck (β) Crushing pressure (β)
Zertrümmerung druck (g)Crushing pressure (g)
itrat (NaIiO-) Natriumsulfat (Na9SO^)itate (NaIiO-) sodium sulfate (Na 9 SO ^)
Natriumaarbonat CalciumsulfatSodium carbonate calcium sulfate
nat Onat O
OaCOOaCO
CalciUEchloria CaCl? Calciusailikat GaSiO-. Eisensulfat CalciUEchloria CaCl ? Calciusailikat GaSiO-. Iron sulfate
800800
11001100
15001500
660660
850850
850850
16001600
625625
15001500
900900
Magnesiumsulfat MgSO. Magnesiumsulfat MgSO.· H2O Magnesiumnitrat Mg (N0,)2 Magnesiumcarbonat MgCO^ Magnesiumchlorid MgCl2 Magnesiumsilikat MgSIO, Kupfersulfat CuSO. Kupfercarbonat CuCO, Kupferchlorid CuC]I9 Magnesium Sulphate MgSO. Magnesium sulphate MgSO. · H 2 O Magnesium nitrate Mg (N0,) 2 Magnesium carbonate MgCO ^ Magnesium chloride MgCl 2 Magnesium silicate MgSIO, copper sulphate CuSO. Copper carbonate CuCO, copper chloride CuC] I 9
- A - O.Z. 26 306- A - OZ 26 306
B) Analoge Ergebnisse werden erzielt, wenn man anstelle von Calciumnitrat Caleiumnitrat-Tetrahydrat einsetzt, wie es beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure und anschließen* Kühlung der Aufschlußlösung anfällt.B) Analogous results are obtained if instead of Calcium nitrate uses potassium nitrate tetrahydrate, as is the case with the digestion of rock phosphates with nitric acid and then * Cooling of the digestion solution is obtained.
600 kg eines solchen Calciumnitrat-Tetrahydrates, bestehend aus 393 kg Ca(UO5)2, 183 kg Wasser und 24 kg freier Säure (HNO5 + H5PO4) werden zunächst mit 19 kg CaIciumcarbonat (CaCO5),das 3,5 kg Wasser enthält, neutralisiert. Anschließend werden in die Lösung 620 kg Harnstoff eingerührt. Während die Temperatur der erhaltenen Lösung auf 800C gehalten wird, werden jeweils 21 kg der in Beispiel A fe in der Tabelle aufgeführten Zusatzstoffe eingerührt und die Lösung bzw. Suspension unter sonst gleichen Bedingungen, wie in Beispiel A beschrieben, granuliert, getrocknet und gekühlt. Die Kornhärten der hierbei·erhaltenen Produkte entsprechen denjenigen der in Beispiel A beschriebenen Produkte .600 kg of such a calcium nitrate tetrahydrate, consisting of 393 kg of Ca (UO 5 ) 2 , 183 kg of water and 24 kg of free acid (HNO 5 + H 5 PO 4 ) are first mixed with 19 kg of calcium carbonate (CaCO 5 ), the 3, Contains 5 kg of water, neutralized. Then 620 kg of urea are stirred into the solution. While the temperature of the solution obtained is kept at 80 ° C., 21 kg each of the additives listed in Example A fe in the table are stirred in and the solution or suspension is granulated, dried and cooled under otherwise identical conditions as described in Example A . The grain hardnesses of the products obtained in this way correspond to those of the products described in Example A.
C) Wird demgegenüber eine Lösung, wie in Beispiel B beschrieben, ohne die genannten Zusätze aber unter sonst gleichen Bedingungen granuliert, getrocknet und gekühlt, so erhält man ein Korn mit einem Zertrümmerungsdruck von nur 425 g.C) If, on the other hand, a solution as described in Example B, without the additives mentioned, but under otherwise identical conditions granulated, dried and cooled, a grain is obtained with a crushing pressure of only 425 g.
109809/0939 _ 5 _109809/0939 _ 5 _
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