DE1939119A1 - Process for the production of a highly refractory material based on the MgO-Al2O3-ZrO2 system - Google Patents

Process for the production of a highly refractory material based on the MgO-Al2O3-ZrO2 system

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Description

Essen, 30. Juli 1969 N 4343/2a Dr.Ha/maEssen, July 30, 1969 N 4343 / 2a Dr Ha / ma

Heinrich Koppers Gesellschaft mit beschränkter Haftung, 43 Essen, Moltkestrasse 29 Heinrich Koppers limited liability company, 43 Essen, Moltkestrasse 29

Verfahren zur Herstellung eines hochfeuerfesten Materials auf der Basis des SystemsProcess for the production of a highly refractory material on the basis of the system

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochfeuerfesten Materials auf der Basis des SystemsThe present invention relates to a method for producing a highly refractory material on the basis of the system

» das insbesondere für den Einsatz bei Temperaturen»Especially for use at temperatures

oberhalb 2000° C geeignet ist und gleichzeitig auch in Gegenwart einer stark reduzierenden Atmosphäre, wie beispielsweise einer Wasserstoffatmosphäre, oder einer Schutzgasatmosphäre beständig ist.above 2000 ° C is suitable and at the same time also in the presence a strongly reducing atmosphere, such as a hydrogen atmosphere, or a protective gas atmosphere is.

Die Verwendung von reinem Magnesiumaluminat (Spinell) zur Herstellung von hochfeuerfestem Material ist bekannt. Die Verwendung eines derartigen Materials bei Temperaturen oberhalb 2000° C ist jedoch nur sehr beschränkt möglich, da die Schmelztemperatur des Spinells bei 2135° C liegt. Nun gibt es aber in der Praxis Anwendungsfälle, bei denen neben Temperaturen oberhalb 2000 C gleichzeitig auch eine stark reduzierende Atmosphäre oder eine Schutzgasatmosphäre, zur Anwendung gelangt. The use of pure magnesium aluminate (spinel) for the production of highly refractory material is known. However, the use of such a material at temperatures above 2000 ° C is only possible to a very limited extent, since the melting temperature of the spinel is 2135 ° C. In practice, however, there are applications in which, in addition to temperatures above 2000 C , a strongly reducing atmosphere or a protective gas atmosphere is also used.

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Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines hochfeuerfesten, spinellhaltigen Materials zu entwickeln, das unter den vorstehend genannten Bedingungen ohne Bedenken einsetzbar ist. Es muß jedoch betont werden, daß selbstverständlich auch andere Anwendungsfälle denkbar sind, bei denen das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Material in sinnvoller Weise eingesetzt werden kann. Beispielsweise lassen sich nach dem erfindungsgemäöen Verfahren Meßrohre herstellen, die in hervorragender Weise zum Einsatz in Siemens-Martin-Öfen oder in Aluminiumschmelzöfen geeignet sind.The present invention was therefore based on the object Process for the production of a highly refractory, spinel-containing To develop material that can be used without hesitation under the conditions mentioned above. It needs to be emphasized, however that, of course, other applications are also conceivable in which the method according to the invention produced material can be used in a meaningful way. For example, according to the invention Process to produce measuring tubes, which are excellent for use in Siemens-Martin furnaces or in aluminum smelting furnaces are suitable.

Die vorstehend skizzierte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines hochfeuerfesten Materials auf der Basis des Systems MgO-Al2O^-ZrO2, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Ausgangsmaterial Magnesiumaluminat (Spinell) verwendet wird, dem vor dem Form- und Brennprozeß Zirkonozyd in Mengen von 0 -60 Grew.-^, vorzugsweise 10 - 40 Gew.-#, zugemischt wird.The object outlined above is achieved by a method for the production of a highly refractory material based on the system MgO-Al 2 O ^ -ZrO 2 , which is characterized in that magnesium aluminate (spinel) is used as the starting material, the prior to the molding and Firing process zirconium in amounts of 0-60 Grew .- ^, preferably 10-40 wt .- #, is added.

Durch die erfindungsgeeäße Zumiechung von Zirkonozyd su dem als Auegangsmaterial verwendeten Magnesiumaluminat (Spinell) wird die Temperaturbeständigkeit der daraus erzeugten Steine erhöht, wobei die Temperaturbeständigkeit mit steigendem Zirkonoxydsusatζ wächst. Wendet man beispielsweise einen Zirkonoxydzusatz von etwa 60 Gew.-^ an, so weisen die daraus erzeugten SteineDue to the addition of zirconium oxide according to the invention as The starting material used is magnesium aluminate (spinel) the temperature resistance of the stones produced therefrom increases, the temperature resistance increasing with increasing zirconium oxide. For example, if you use a zirconium oxide additive from about 60% by weight, the stones produced from them show

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eine Temperaturbeständigkeit bis etwa 2500° C auf, ohne daß deren Widerstandsfähigkeit gegenüber einer stark reduzierenden Atmosphäre oder einer Schutzgasatmosphäre in irgendeiner Weise beeinträchtigt wird. In den meisten Fällen wird es jedoch genügen, wenn der Zirkonoxydzusatz im Bereich zwischen 10 40 Gew.-# liegt, da auch hierdurch bereits in Abhängigkeit von der zugesetzten Zirkonoxydmenge eine Erhöhung der Temperaturbeständigkeit auf etwa 2250 - 2400° C erreicht werden kann. Das Ausgangsmaterial wird dabei nach Zumischung des Zirkonoxyds durch Pressen, Stampfen oder Gießen in die gewünschte Form gebracht und bei einer Temperatur zwischen 1600 und 1800 C gebrannt.a temperature resistance up to about 2500 ° C without their resistance to a strongly reducing atmosphere or a protective gas atmosphere in any way is affected. In most cases, however, it will be sufficient if the zirconium oxide addition is in the range between 10 40 Wt .- # is because this also increases the temperature resistance depending on the amount of zirconium oxide added can be reached to around 2250 - 2400 ° C. The starting material becomes after adding the zirconium oxide brought into the desired shape by pressing, tamping or casting and at a temperature between 1600 and 1800 C. burned.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 157 129 ist es zwar bekannt, Steine oder Massen, die für die Auskleidung metallurgischer oder keramischer öfen geeignet sind, auf der Basis des Systems MgO-AIgO^-ZrOg herzustellen. Ziel der dort beschriebenen Arbeitsweise ist es jedoch, einen Stein mit erheblich vermindertem Raumgewicht und verbesserter Temperaturwechselbeständigkeit zu erzeugen. Deshalb werden zur Herstellung der Steine Massen angewandt, die aus schmelzflüssig erzeugten Hohlkugeln bestehen. PUr die Herstellung von Hohlkugelmassen auf der Basis des Systems MgO-Al2O-X-ZrO2 werden dabei Aluminiumoxyd und Zirkonoxyd in eine magnesiumoxydhaltige Schmelze eingetragen. Zahlenangaben über die Höhe des Zusatzes dieser Oxyde bzw. Über die ZusammensetzungFrom the German Auslegeschrift 1 157 129 it is known to produce stones or masses that are suitable for lining metallurgical or ceramic furnaces on the basis of the MgO-AlgO ^ -ZrOg system. However, the aim of the method of operation described there is to produce a stone with a significantly reduced density and improved resistance to temperature changes. Therefore, masses are used to manufacture the stones, which consist of molten hollow spheres. For the production of hollow spherical masses based on the MgO-Al 2 OX-ZrO 2 system, aluminum oxide and zirconium oxide are introduced into a melt containing magnesium oxide. Figures on the amount of these oxides added and on the composition

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

einer derartigen Masse sind dabei in der genannten deutschen Auslegeschrift nicht enthalten. Sie vermochte daher für das Zustandekommen der vorliegenden Erfindung keinerlei Anregungen zu vermitteln.such a mass are in the aforementioned German Disclosure not included. She was therefore able for that Conclusion of the present invention to provide no suggestions.

Eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß dem als Ausgangsmaterial verwendeten Magnesiumaluminat (Spinell) neben dem Zirkonoxyd noch Magnesiumoxyd öder Aluminiumoxyd in Mengen von 0-20 Gew.-^, vorzugsweise 5-10 Gew.<-#, zugemischt wird. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß in diesem Falle der durch Pressen, Stampfen oder Gießen erzeugte Formling bereits bei einer Temperatur von etwa 1500° C gebrannt werden kann. Da jedoch Brenntemperaturen im Bereich von etwa 1500° C in der Feuerfestindustrie allgemein üblich sind, ist es in diesem Falle bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht erforderlich, die Brenneinrichtungen auf höhere Brenntemperaturen umzustellen, was natürlich einen erheblichen fabrikationstechnischen Vorteil darstellt. Die Temperaturbeständigkeit der dabei erzeugten Steine 1st praktisch genau so hoch wie die der Steine, die nur einen reinen Zirkonoxyd-Zusatz enthalten. Es muß jedoch darauf geachtet werden, daß das als Zusatz verwendete Magnesiumoxyd oder Aiuminiumoxyd möglichst rein sind. Die Reinheit sollte bei mindestens 98 Gew.-^ liegen. Bei Verwendung unreiner Produkte besteht nämlich die Gefahr, daß die Beständigkeit des erzeugten Steines gegenüber einer stark reduzierenden Atmosphäre oder einer SchutzgasatmosphäreA variant of the method according to the invention consists in that the magnesium aluminate (spinel) used as the starting material, in addition to zirconium oxide, also magnesium oxide or aluminum oxide in amounts of 0-20 wt .- ^, preferably 5-10 wt. <- #, is admixed. This mode of operation has the advantage that in this case the generated by pressing, tamping or casting The molding can be fired at a temperature of around 1500 ° C. However, since firing temperatures in the range of about 1500 ° C are common in the refractory industry it in this case when carrying out the invention Procedure not necessary to convert the firing devices to higher firing temperatures, which of course is a considerable one represents manufacturing advantage. The temperature resistance of the stones produced in this way is practically exactly the same as high as those of the stones that only contain a pure zirconium oxide additive contain. However, care must be taken to ensure that the magnesium oxide or aluminum oxide used as an additive is used as much as possible are pure. The purity should be at least 98 wt .- ^. When using impure products there is a risk that the resistance of the stone produced against a strongly reducing atmosphere or a protective gas atmosphere

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herabgesetzt wird. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn ein Magnesiumoxyd oder Aluminiumoxyd verwendet wird, dessen Korngröße zu 90 Gew.-^ im Bereich unterhalb 0,06 mm liegt. Der Brennprozeß kann in allen Fällen sowohl in einer normalen Atmosphäre als auch in einer Stickstoff- oder Wasserstoffatmosphäre durchgeführt werden.is reduced. It is also advantageous if a magnesium oxide or aluminum oxide is used, its grain size to 90 wt .- ^ in the range below 0.06 mm. Of the The firing process can in all cases both in a normal atmosphere and in a nitrogen or hydrogen atmosphere be performed.

Abschließend soll die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens noch an Hand von zwei Beispielen erläutert werden.Finally, the implementation of the method according to the invention will be explained using two examples.

Beispiel 1:Example 1:

Die Auegangsmischung hat folgende Zusammensetzung: 25 Gew.-# Spinell (MgO-Al2O3),The starting mixture has the following composition: 25 wt .- # spinel (MgO-Al 2 O 3 ),

1 - 3 mm1 - 3 mm

40 " Spinell,40 "spinel,

0 - 1 mm0 - 1 mm

7 w Spinell,7 w spinel,

0 - 0,07 mm0 - 0.07 mm

28 " Zirkonoxyd (ZrO2) 0 - 0,5 mm 28 "zirconium oxide (ZrO 2 ) 0 - 0.5 mm

Diese Mlechüng wurde nach Zumischung einer geringen Menge eines organischen Bindemittels durch Fressen oder Stampfen in die gewünschte Form gebracht. Die dabei anfallenden rohen Steine werden bei einer Temperatur von 1600— 1800° C in normaler Atmosphäre gebrannt. Die so erzeugten Steine wiesen eine Temperaturbeständigkeit bis 2300° C auf.This Mlechüng was after adding a small amount of a organic binder brought into the desired shape by eating or pounding. The resulting raw stones are at a temperature of 1600-1800 ° C in a normal atmosphere burned. The stones produced in this way showed a temperature resistance of up to 2300 ° C.

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Beispiel 2tExample 2t

Die Ausgangsmischung hat folgende Zusammensetzung:The starting mixture has the following composition:

27 Gew.-# Spinell (MgO-Al2O3),27 wt .- # spinel (MgO-Al 2 O 3 ),

1—3 mm1-3 mm

27 " Spinell,27 "spinel,

0—1 mm0-1 mm

6 " Magnesiumoxyd (98 96 MgO) 0 - 0,07 mm6 "magnesium oxide (98 96 MgO) 0 - 0.07 mm

40 " Zirkonoxyd (ZrO2)40 "zirconium oxide (ZrO 2 )

0 - 0,06 mm0 - 0.06 mm

Biese Mischung wurde ebenfalls nach Zumischung einer geringen Menge eines organischen Bindemittels durch Pressen oder Stampfen in die gewünschte Form gebracht. Die dabei anfallenden rohen Steine wurden bei einer Temperatur von nur 1500° C in normaler Atmosphäre gebrannt. Die so erzeugten Steine wiesen eine Temperaturbeständigkeit bis 2400° 0 auf.This mixture was also brought into the desired shape by pressing or tamping after adding a small amount of an organic binder. The resulting raw stones were burned at a temperature of only 1500 ° C in a normal atmosphere. The stones produced in this way had a temperature resistance of up to 2400 ° 0.

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Claims (6)

Ί93 9119Ί93 9119 Patentansprüche:Patent claims: j) Verfahren zur Herstellung eines hochfeuerfesten Materials auf der Basis des Systems MgO-AIgO^-ZrOg, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Magnesiumaluminat (Spinell) verwendet wird, dem vor dem Form- und Brennprozeß Zirkonoxyd in Mengen von 0-60 Gew.-^, vorzugsweise 10-40 Gew.-#, zugemischt wird.j) Process for the manufacture of a highly refractory material based on the system MgO-AIgO ^ -ZrOg, characterized in that that magnesium aluminate (spinel) is used as the starting material before the molding and firing process Zirconium oxide in amounts of 0-60 wt .- ^, preferably 10-40 wt. #, Is mixed. 2. Verfahren nach Anspruch 1* dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial nach Zumischung des Zirkonoxyds durch Fressen, Stampfen oder Gießen in die gewünschte Form gebracht und bei einer Temperatur zwischen 1600 und 1800° C gebrannt wird.2. The method according to claim 1 *, characterized in that the After adding the zirconium oxide, the starting material is brought into the desired shape by milling, tamping or pouring a temperature between 1600 and 1800 ° C is fired. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem als Ausgangsmaterial verwendeten Magnesiumal«ifflinat (Spinell) neben dem Zirkonoxyd noch Magnesiumoxyd in Mengen von 0-20 Gew.-#, vorzugsweise 5-10 Gew.-#, zugemischt wird. 3. The method according to claim 1, characterized in that the magnesium aluminum "ifflinat (spinel) used as starting material in addition to the zirconium oxide nor magnesium oxide in amounts of 0-20 wt .- #, preferably 5-10 wt .- #, is added. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem als Ausgangsmaterial verwendeten Magnesiumaluminat (Spinell) neben dem Zirkonoxyd noch Aluminiumoxyd in Mengen von 0-20 Gew.-^, vorzugsweise 5-10 Gew.-?i, zugemischt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the Magnesium aluminate (spinel) used as the starting material in addition to zirconium oxide and aluminum oxide in quantities of 0-20 Wt .- ^, preferably 5-10 wt .-? I, is added. 0Ö9886/12270Ö9886 / 1227 5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennselchnet, daB das Ausgangsaaterial nach Zuaischung des Zirkon- und ' Magnesiumoxid* oder des Zirkon- und Aluminiumoxyde durch Pressen, Stampfen oder Gießen in die gewünschte Form gebracht und bei einer Temperatur τοπ etwa 1500° C gebrannt wird.5. The method according to claims 3 and 4, characterized in that that the starting material after adding the zirconium and ' Magnesium oxide * or zirconium and aluminum oxides Pressing, stamping or casting brought into the desired shape and fired at a temperature τοπ about 1500 ° C. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 5, dadurch gekennseichnet» daB der Brennprosefi sowohl in einer normalen Atmosphäre als '6. The method according to claims 2 and 5, characterized thereby » that the distillery prosefi both in a normal atmosphere and ' t auch in einer Stickstoff- oder Wasserstoffatmosphäre durchgeführt werden kann.*t can also be carried out in a nitrogen or hydrogen atmosphere. * In Betracht gesogene Druckschriften:Publications considered: DAS 1 128 352 DAS 1 157 129DAS 1 128 352 DAS 1 157 129 BAD ORfGiNALBAD ORfGiNAL 009886/ί227009886 / ί227
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