DE193108C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
KLASSE 21 b. GRUPPECLASS 21 b. GROUP
mit alkalischem Elektrolyten.with alkaline electrolytes.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Ver-> fahren zur Erhöhung der Kapazität von kittähnlichen wirksamen Massen, die aus fein verteilten magnetischen Metallen, wie Eisen, Nickel und Kobalt, hergestellt sind.The present invention relates to a method for increasing the capacity of putty-like effective masses made from finely divided magnetic metals such as iron, nickel and cobalt.
Wenn Pulver eines magnetischen Metalls, z. B. Nickel, mit einem geeigneten Elektrolyt, beispielsweise einer schwefelsauren Lösung eines Ammoniumsalzes zu einem Brei oderWhen powder of a magnetic metal, e.g. B. Nickel, with a suitable electrolyte, For example, a sulfuric acid solution of an ammonium salt to a paste or
ίο einer Paste angerührt und die Mischung in die Form eines Ziegels gepreßt und der oxydierenden Wirkung der Luft ausgesetzt wird, werden die äußersten Schichten der Nickelkörner nach der folgenden Reaktion umgewandelt: ίο a paste and pour the mixture into the shape of a brick is pressed and exposed to the oxidizing effect of the air, the outermost layers of the nickel grains are transformed according to the following reaction:
Ni + H2 SOi = H2 + Ni SOi H2 + O = H2 O. Ni + H 2 SO i = H 2 + Ni SO i H 2 + O = H 2 O.
Das so gebildete Nickelsulfat verbindet sich mit dem Ammoniumsalz zu einem schwerlöslichen Doppelsalz (NHJ2 Ni2 (SOJ2, welches beim Trocknen auf den Nickelteilchen auskristallisiert und diese innig verbindet. Der Sauerstoff der Luft und das Ammoniumsalz tragen auch zu der Bildung von sauerstoffreichen basischen Salzen bei.The nickel sulfate formed in this way combines with the ammonium salt to form a sparingly soluble double salt (NHJ 2 Ni 2 (SOJ 2 , which crystallizes out on the nickel particles during drying and connects them closely. The oxygen in the air and the ammonium salt also contribute to the formation of oxygen-rich basic salts at.
Sobald die oben erwähnte Reaktion nach wiederholtem Eintränken des Ziegels mit der angesäuerten Lösung des Ammoniumsalzes und folgenden Trocknungen bis zu einem bestimmten Grade fortgeführt ist, verliert der Ziegel seine Porosität und saugt keine nennenswerte Menge Lösung rnehr auf. Er besteht 35 As soon as the above-mentioned reaction is continued to a certain degree after repeated soaking of the brick with the acidified solution of the ammonium salt and subsequent drying, the brick loses its porosity and no longer absorbs any appreciable amount of solution. It consists of 35
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dann aus einem leitenden Gerippe von Nickelteilchen, dessen Poren mit Nickelanimoniumsalzen gefüllt sind.then from a conductive skeleton of nickel particles, the pores of which are coated with nickel animonium salts are filled.
Die Grenze der Wirksamkeit, die man dem Ziegel in dieser Weise geben kann, ist offenbar hierdurch erreicht.The limit of effectiveness that can be given to the brick in this way is obvious thereby achieved.
Wenn, ein solcher Ziegel in eine Alkalilösung eingesetzt und als Anode der Elektrolyse unterworfen wird,' treten folgende Reakr tionen ein:When, such a brick is placed in an alkali solution and used as an anode of electrolysis the following reactions occur:
(NHJ2 Ni (SOJ2 + 4KOH = 2 NH3 + 2 H2 O ■+ Ni f O H)2 + 2K2 SOi (NHJ 2 Ni (SOJ 2 + 4KOH = 2 NH 3 + 2 H 2 O ■ + Ni f OH) 2 + 2K 2 SO i
und Ni (OH)2 + 0 + 2H2O = Ni (O H)1. and Ni (OH) 2 + 0 + 2H 2 O = Ni (OH) 1 .
Der Einfachheit wegen wird hier angenommen, daß das hohe elektrolytisch wirksame Nickelhydrat diese Zusammensetzung besitzt.For the sake of simplicity, it is assumed here that the high electrolytic efficiency Nickel hydrate has this composition.
Wenn der Ziegel durch Auswaschen mit Wasser von Alkalihydrat befreit und danach getrocknet ist, bemerkt man, daß er wieder porös geworden ist, so daß er wieder Flüssigkeit aufsaugen kann. Hieraus folgt, daß das Nickelhydrat weniger Raum als die Nickelammoniumsalze, die vorher darin enthalten waren, einnimmt. Tatsächlich können nach dieser Operation die Poren des Metallgerippes noch mit einer größeren Menge von elektrolytisch wirksamem Nickelhydrat gefüllt werden.When the brick is freed from alkali hydrate by washing with water, and after that has dried, you notice that it has become porous again, so that it is liquid again can absorb. From this it follows that the nickel hydrate has less space than the nickel ammonium salts, that were previously included in it. In fact, after this operation the pores of the metal framework with a larger amount of electrolytically active nickel hydrate are filled.
Es ist jedoch klar, daß, wenn in den Ziegeln die Nickelteilchen ganz oder teilweiseIt is clear, however, that when in the bricks all or part of the nickel particles
durch einen leichten Stoff, beispielsweise Graphit, ersetzt werden können, alsdann das leitende Gerippe, auf Gewichtseinheit gerechnet, in ihren Poren eine viel größere Menge von wirksamer Masse enthalten würde.can be replaced by a light material, for example graphite, then that conductive framework, calculated as a unit of weight, has a much larger amount in its pores of effective mass.
Man verfährt daher am zweckmäßigsten folgendermaßen:It is therefore most expedient to proceed as follows:
. Fein verteiltes Nickel (Nickelpulver) oder metallisches Nickel in Form dünner Schuppen. Finely divided nickel (nickel powder) or metallic nickel in the form of thin flakes
ίο wird mit verteiltem, vorzugsweise kristallinischem Graphit gemischt, von welchem wenigstens ein Teil auf galvanoplastischem Wege mit Nickel überzogen worden ist, wie in der deutschen Patentschrift 158800 beschrieben ist.ίο is distributed with, preferably crystalline Mixed graphite, at least a part of which has been plated with nickel by electrodeposition, such as is described in German patent specification 158800.
Diese Mischung wird mit einer Ammoniumsalzlösung (beispielsweise Salmiak), die mit Schwefelsäure versetzt ist, zu einem Brei oder einer Paste angerührt, welcher in die Maschen eines mit einer passenden Ableitung versehenen Netzwerkes oder in perforierte Bleche aus reinem Nickel oder einer Nickellegierung geknetet wird.This mixture is mixed with an ammonium salt solution (for example salmia) which is mixed with Sulfuric acid is mixed into a pulp or paste, which in the mesh a network provided with a suitable drainage or in perforated metal sheets is kneaded from pure nickel or a nickel alloy.
Die so gebildete Elektrode wird getrocknet und danach mit derselben Lösung getränkt; dies wird wiederholt, bis der Kitt eine hinreichende Festigkeit erreicht hat und die Poren mit Nickelammoniumsalzen gefüllt sind. Dann wird die Elektrode in eine Alkalilösung eingesetzt und als Anode der Elektrolyse unterworfen, wobei nach den schonThe electrode thus formed is dried and then soaked with the same solution; this is repeated until the putty has achieved sufficient strength and the Pores are filled with nickel ammonium salts. Then the electrode is immersed in an alkali solution used and subjected to electrolysis as an anode, after which already
OHOH
OHOH
Diese Reaktion erfolgt sehr langsam, und erst nach drei oder fünf Tagen ist das ganze Hydrat des Nickelperoxydes zu Ni(OHJ2 reduziert worden. Die galvanische Reaktion wird erleichtert, wenn ungalvanisierter Graphit anwesend ist. An Stelle jeden Moleküls M (OH)1 sind so zwei Moleküle M (O H)2 getreten, wodurch die Menge des Nickelhydrats verdoppelt wird. Der allmähliche Zuwachs hat außerdem eine stark verkittende Wirkung auf die umgebenden Teilchen, wodurch die Festigkeit des Kittes noch mehr vergrößert wird. Durch Elektrolyse als Anode in Alkali wird dann das niedrigere Nickelhydrat in höhere depolarisierende Hydrate umgewandelt.This reaction takes place very slowly, and only after three or five days has all the hydrate of the nickel peroxide been reduced to Ni (OHJ 2. The galvanic reaction is facilitated if ungalvanized graphite is present. Instead of every molecule M (OH) 1 are like this two molecules of M (OH) 2 , which doubles the amount of nickel hydrate. The gradual increase also has a strong cementing effect on the surrounding particles, which increases the strength of the cement even more. Electrolysis as an anode in alkali then becomes lower nickel hydrate converted into higher depolarizing hydrates.
Bei der Wiederholung dieser Operationen werden die Poren der Elektroden mit elektrolytisch wirksamem Nickelhydrat allmählich gegebenen Reaktionen die Nickelammoniumsalze durch elektrolytisch wirksames Nickelhydrat ersetzt werden.When repeating these operations, the pores of the electrodes with are electrolytic The nickel ammonium salts are gradually given to the active nickel hydrate by the electrolytically active nickel hydrate be replaced.
Um noch mehr elektrolytisch' wirksames Nickelhydrat in die Poren einzuführen, findet nun folgende Operation statt:In order to introduce even more electrolytically active nickel hydrate into the pores, finds now the following operation takes place:
Die Elektrode wird mit Wasser gewaschen, um das anhängende Alkalihydrat zu entfernen und danach in eine Lösung gebracht, welche ein Nickelsalz, beispielsweise Nickelsulfat enthält und zweckmäßig leicht sauer (oder eventuell leicht ammoniakalisch) gemacht wird.The electrode is washed with water to remove the attached alkali hydrate and then brought into a solution which contains a nickel salt, for example nickel sulfate and appropriately made slightly acidic (or possibly slightly ammoniacal).
Bei der Behandlung als Anode in Alkali werden die Oberflächen der Nickelteilchen mit einer dünnen, gutdeckenden Schicht von Nickelhydrat überzogen, die im Alkali unlöslich ist, und, wie bekannt, die Oxydation des darunterliegenden Metalls in diesem Elektrolyt verhindert. Ganz anders wird der Fall, wenn die Elektrode in die letzterwähnte Lösung, z. B. von Nickelsulfat, eingesetzt wird, welche besonders, wenn sie leicht sauer ist, die Schicht von Nickelhydrat' langsam auflöst, so daß die metallische Nickeloberfläche bloßgelegt wird.When treated as an anode in alkali, the surfaces of the nickel particles become coated with a thin, well-covering layer of nickel hydrate, which is insoluble in alkali and, as is known, the oxidation of the underlying metal in this electrolyte prevented. The case is completely different if the electrode is immersed in the last-mentioned solution, z. B. of nickel sulfate is used, which is especially when it is slightly acidic, the layer of nickel hydrate 'slowly dissolves, so that the metallic nickel surface is exposed.
Hierdurch wird eine galvanische Kette gebildet, einerseits mit metallischem Nickel, andererseits mit Nickelhydrat, wodurch (wenn von. dem vorübergehend gebildeten Ni (OHJ3 abgesehen wird) die folgende schematische Reaktion eintritt:This creates a galvanic chain, on the one hand with metallic nickel and on the other hand with nickel hydrate, whereby (if the temporarily formed Ni (OHJ 3 is disregarded) the following schematic reaction occurs:
= 2Ni(OHJ2 + Ni S O4 = 2Ni (OHJ 2 + Ni S O 4
ganz gefüllt und damit die Kapazität der Elektroden vervielfältigt.completely filled and thus the capacity of the electrodes is multiplied.
Bei dieser Operation jedoch erfolgt, wie leicht zu verstehen, die Herstellung von neuem Nickelhydrat auf Kosten des metallischen Nickels in der Elektrode selbst.In this operation, however, as is easy to understand, the manufacture of new nickel hydrate at the expense of the metallic nickel in the electrode itself.
Wenn die Reaktion zu weit durchgeführt wird, verlieren die Nickelteilchen, welche das leitende Gerippe bilden, allmählich ihren gegenseitigen Zusammenhang, wodurch die Leitfähigkeit der Elektrode herabgesetzt wird.If the reaction is carried out too far, the nickel particles that cause the will lose Conductive frameworks gradually form their mutual coherence, thereby reducing the Conductivity of the electrode is reduced.
Wenn bei der Herstellung des Kittes eine relativ große Menge von Schüppengraphit gebraucht worden ist, ist es vorteilhafter, um die Poren hinreichend füllen zu können, die Elektrode metallisch mit einer glatten Nickelplatte zu vereinigen, die auch in die Lösung von Nickelsulfat hineingepreßt wird.If in the manufacture of the putty a relatively large amount of flake graphite has been used, it is more advantageous to sufficiently fill the pores that Electrode metallic to unite with a smooth nickel plate, which is also in the solution is pressed into it by nickel sulphate.
Das Nickelblech wird dabei aufgelöst, undThe nickel sheet is thereby dissolved, and
das ausgelöste Nickel wandert durch den Elektrolyt in die Poren der Elektrode, wo es als Hydrat sich niederschlägt. In diesem Falle ist es vorteilhaft, die Lösung von Nickelsalz nicht anzusäuern, sondern sie ganz neutral zu halten, um die Nickelteilchen infolge der auf der Oberfläche gebildeten Hydratschicht so lange wie möglich gegen Oxydation zu schützen.the released nickel migrates through the electrolyte into the pores of the electrode, where it precipitates as a hydrate. In this case it is advantageous to use the solution from Do not acidify nickel salt, but keep it completely neutral, as a result of the nickel particles the hydrate layer formed on the surface for as long as possible against oxidation to protect.
ίο Was hier über Kitte aus Nickelteilchen mit Nickelhydraten gesagt ist, trifft auch zu für Kitte aus Eisen, Kobalt usw. bzw. ihre Hydrate. ίο What here about putty made from nickel particles with Nickel hydrates are said to also apply to putties made from iron, cobalt etc. or their hydrates.
Eine eiserne Elektrode kann passend in folgender Weise behandelt werden:An iron electrode can suitably be treated in the following ways:
Die Elektrode wird entladen,, bis der größere Teil der wirksamen Masse in Eisenhyperoxydhydrat ie (OHo,) verwandelt ist. Danach wird die Elektrode in eine Lösung von Chloreisenammonium gebracht und mit einem in demselben Bade befindlichen Eisenblech verbunden. The electrode is discharged until the greater part of the effective mass has been converted into iron hyperoxide hydrate ie (OHo,) . The electrode is then placed in a solution of chlorine iron ammonium and connected to an iron sheet located in the same bath.
Hierdurch tritt die folgende Reaktion ein:This causes the following reaction:
2 Fe (OH)3 + Fe = 3 Fe (O H)2. 2 Fe (OH) 3 + Fe = 3 Fe (OH) 2 .
Wenn bei Nickelelektroden der verwendete Graphit stark mit Nickel überzogen ist (auf 70 Prozent oder mehr), so kann er allein verwendet werden. Man kann aber auch eine Mischung von stark vernickeltem und nicht vernickeltem (refnem) Graphit verwenden.If the graphite used in nickel electrodes is heavily coated with nickel (on 70 percent or more), it can be used alone. But you can also do one Use a mixture of heavily nickel-plated and non-nickel-plated (refnem) graphite.
Mittels dieses Verfahrens wird die Kapazität der Kitte von der beschriebenen Art wesentlich vergrößert und diese Kapazität kann sehr schnell geladen und entladen werden. Nebenbei bewahren die Kitte ihre Festigkeit und ihr Leistungsvermögen vollständig. "*■By means of this procedure, the capacity of the putties of the type described is determined significantly increased and this capacity can be charged and discharged very quickly. In addition, the putties fully retain their strength and performance. "* ■
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