DE1920777C3

DE1920777C3 - Method and device for the production of thermoplastic powders

Info

Publication number: DE1920777C3
Application number: DE1920777A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz 6710 Frankenthal Fauth; Heinz Dipl.-Ing. Dr. 6842 Buerstadt Gehrig; Richard Prof. Dr. Sinn; Klaus Dr. Steigerwald; Dieter Dipl.-Ing. Dr. 6718 Gruenstadt Stockburger; Friedrich Dr. 6703 Limburgerhof Urban
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1969-04-24
Filing date: 1969-04-24
Publication date: 1978-08-24
Also published as: GB1298121A; CH504941A; AT311667B; SE355521B; BE749382A; FR2039455A1; DE1920777B2; NL7006033A; CA922465A; JPS5122023B1; DE1920777A1; ZA702690B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Thermoplastpulvern durch Extrudieren thermoplastischer Kunststoffe in dünnen Schichten und Zerteilen des schmelzflüssigen Extrudats zu einem Pulver mit Hilfe eines Gases oder Dampfes als Zerstäubungshilfsmedium.The invention relates to a method for producing thermoplastic powders by extruding thermoplastic plastics in thin layers and dividing them of the molten extrudate into a powder with the aid of a gas or vapor as an auxiliary atomization medium.

Für die Herstellung von Thermoplastpulvern durch Zerstäubung sind mehrere Verfahren bekannt.Several processes are known for the production of thermoplastic powders by atomization.

Nach dem in der britischen Patentschrift 6 09 560 beschriebenen Verfahren wird geschmolzenes Polyäthylen durch eine Düse gepreßt und mit Hilfe eines Gasstroms zerkleinert. Um pulverförmige Produkte zu erhalten ist es erforderlich, dem Polyäthylen Stoffe zuzusetzen, die seine Viskosität vermindern. Dadurch werden aber die mechanischen Eigenschaften des Polyäthylens verschlechtert Außerdem fällt das pulverförmige Polyäthylen bei diesem Verfahren, besonders wenn dem Polyäthylen keine viskositätsvermindernden Stoffe zugesetzt werden, zusammen mit fadenförmigen Polyäthylen an.According to that in British Patent 6 09 560 Method described is pressed molten polyethylene through a nozzle and with the help of a Crushed gas stream. In order to obtain products in powder form, it is necessary to use polyethylene materials add, which reduce its viscosity. However, this reduces the mechanical properties of the Polyethylene deteriorates In addition, the powdery polyethylene falls particularly in this process if no viscosity-reducing substances are added to the polyethylene, together with thread-like Polyethylene.

Ferner ist aus der US-Patentschrift 28 31 a*5 bekannt, Hochdruckpolyäthylen unmittelbar nach der Herstellung zu pulverisieren, indem man das aus dem Reaktor unter hohem Druck austretende Gemisch von ÄthylenIt is also known from US patent specification 28 31 a * 5, To pulverize high pressure polyethylene immediately after manufacture by removing it from the reactor A mixture of ethylene escaping under high pressure und geschmolzenem Polyäthylen in ein Rohr entspannt und es durch Aufspritzen von Wasser aus ringförmig angeordneten Düsen abschreckt Bei diesem Verfahren treten jedoch große Äthylenverluste auf und das Produkt muß von dem Wasser abgetrennt undand relaxed molten polyethylene into a pipe and quenching it by spraying water from nozzles arranged in a ring in this process however, large losses of ethylene occur and the product must be separated from the water and getrocknet werden.to be dried.

Außerdem ist aus der schweizerischen Patentschrift 4 53 664 ein Verfahren zur Herstellung von Thermoplastpulvern bekannt, bei dem geschmolzene Kunststoffe aus düsenförmigen öffnungen in Form von SträngenIt is also from the Swiss patent specification No. 4,53,664 discloses a process for the production of thermoplastic powders in which molten plastics are produced from nozzle-shaped openings in the form of strands ausgepreßt und die Stränge durch Aufblasen eines Gasstroms in etwa senkrechter Richtung zur Austrittsrichtung der Stränge zerkleinert werden. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist die allgemeine Störanfälligkeit der Zerstäubungsvorrichtung, weil die Produktbohrungensqueezed out and the strands are comminuted by blowing a gas stream in an approximately perpendicular direction to the exit direction of the strands. A disadvantage this method is the general susceptibility of the atomizing device, because the product holes leicht verstopfen und ein Rückstau des Produktes in die Gasdüse beobachtet wird, so daß die Anlage nicht mehrmals abgestellt und wieder angefahren werden kann. Vor jeder neuen Inbetriebnahme muß die Düse ausgebaut und gereinigt werden. Auch können mit Hilfeclog easily and a back pressure of the product in the gas nozzle is observed, so that the system does not can be switched off and started again several times. Before each new start-up, the nozzle must removed and cleaned. Also can with help dieses Verfahrens keine Produkte zerstäubt werden, die Feststoffe in homogener Verteilung enthalten.this process does not atomize products that Contains solids in a homogeneous distribution.

Aus der französischen Patentschrift 12 24 667 ist ferner ein Verfahren bekannt. Pasten aus Farbstoffen, Chemikalien oder Sitzen zu zerstäuben, wobei für dieA method is also known from French patent specification 12 24 667. Pastes made from dyes, Chemicals or seats to be atomized for Zerstäubung solcher teigiger Massen lediglich die durch die Feuchtigkeit bedingten Adhäsionskräfte der Teilchen aneinander zu überwinden sind Bei diesem bekannten Verfahren wird die Paste ringförmig extrudiert und von nur einer Seite, nämlich derAtomization of such doughy masses only through the adhesion forces of the particles to one another due to moisture have to be overcome in this case known method, the paste is extruded in a ring and from only one side, namely the Innenseite her mit Luft zerstäubt Für die Zerstäubung der Pasten ist ein pilzförmiger Düsenvorsatzkörper, aus dem die Luft ausströmt, vorgesehen.Inside atomized with air A mushroom-shaped nozzle attachment is made for the atomization of the pastes from which the air flows out, is provided.

Aus einer anderen Literaturstelle, der französischen Patentschrift 13 47 435 ist es bereits bekannt, PolyolefinFrom another literature reference, the French patent specification 13 47 435, it is already known, polyolefin pulver durch Extrudieren des Polyolefins in dünnen Schichten und Zerteilen des Extrudats zu Pulver mit Hilfe eines Gases herzustellen.powder by extruding the polyolefin into thin Laying and dividing the extrudate into powder with the help of a gas.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein betriebssicheres Verfahren aufzuzeigen, mit dem es in technischThe object of the invention is to show an operationally reliable method with which it is technically einfacher Weise gelingt kontinuierlich eine Vielzahl thermoplastischer Kunststoffe zu Pulvern unterschiedlicher Korngrößen zu zerstäuben, wobei der spezifische Energiebedarf für die Zerstäubung niedriger als nach bekannten Verfahren sein soll.It is easy to continuously atomize a large number of thermoplastics into powders of different grain sizes, with the specific Energy requirements for atomization should be lower than according to known methods.

so Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die jchmelzflüssigen Thermoplaste bei brücken von 5 bis 300 atü in Form eines Schlauches mit Wandstärken von 0,2 bis 3 mm extrudiert und den Schmelzeschlauch mit dem ZerstäubungshilfsmediumAccording to the invention, this object is achieved in that the molten thermoplastic is used bridges from 5 to 300 atmospheres in the form of a hose with wall thicknesses of 0.2 to 3 mm and the Melt tube with the auxiliary atomization medium mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 700 m/sec beaufschlagt, wobei die Beaufschlagung mittels zweier Teilströme im Verhältnis 1 :3 bis 3:1 erfolgt, indem man zuerst einen Teilstrom auf die Innenseite des Schmelzeschlauches einwirken läßt, während dieat a speed of 200 to 700 m / sec acted upon, the application being effected by means of two partial flows in a ratio of 1: 3 to 3: 1 by you first let a partial flow act on the inside of the melt tube, while the Außenseite des Schlauches noch auf einer Länge von 2 bis 8 mm geführt wird, dann den zweiten Teilstrom konzentrisch auf die Außenseite des Schmelzeschlauches unter einem Winkel von 15 bis 70° zur Schlauchachse auftreffen läßt und den Gas- bzw.Outside of the hose is guided over a length of 2 to 8 mm, then the second partial flow concentrically on the outside of the melt tube at an angle of 15 to 70 ° to the Can hit the hose axis and the gas resp.

h5 Dampfstrom noch 1 bis 6 mm parallel zur Schlauchachse führt.h5 steam flow leads 1 to 6 mm parallel to the hose axis.

Wesentliche Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zu den bekannten Verfahren sind:The main advantages of the method according to the invention compared to the known methods are:

Der spezifische Energiebedarf liegt bei der Zerstäubung von Thermoplastschmelzen um etwa 50% niedriger als bei den bekannten Verfahren bei qualitativ gleicher Körnung, Außer der Verwendung von Inertgasen als Hilfsmedium kann auch Luft und Dampf verwendet werden. Bei Anwendung von Luft als Zerstäubungshilfsmedium werden die Betriebskosten nochmals reduziert Die Verstopfungsanfälligkeit der Produktmündung der Zerstäubungsvorrichtungen ist erheblich kleiner. Daher können Schmelzen zerstäubt werden, die Feststoffbeimengungen bis zu ca. 70% enthalten.The specific energy requirement for the atomization of thermoplastic melts is around 50% lower than with the known methods with qualitatively the same grain size. In addition to the use of inert gases as an auxiliary medium, air and steam can also be used be used. When air is used as an auxiliary atomization medium, the operating costs are reduced The susceptibility of the product mouth of the atomizing devices to clogging is further reduced considerably smaller. Therefore melts can be atomized, the solids admixtures up to approx. 70% contain.

Die allgemeine Störanfälligkeit der Zerstäubungsvorrichtungen ist geringer, weil kein Rückstau der Schmelze in die Gasdüse eintritt Die Vorrichtungen lassen sich mehrmals abstellen und wieder in Betrieb nehmen, ohne daß sie jedesmal ausgebaut und gereinigt werden müssen. Es können mehrere Zerstäubungsvorrichtungen parallel in einem Sprühturm verwendet werden, wodurch größere Anlagekapazitäten möglich sind.The general susceptibility of the atomizing devices is lower because there is no back pressure Melt enters the gas nozzle. The devices can be switched off several times and then put back into operation without having to be removed and cleaned every time. Several atomizing devices can be used in parallel in one spray tower , whereby larger plant capacities are possible.

Bevorzugt wird zur Ausführung des Verfahrens eine Vorrichtung mit einem Zuführungen sowie Auülaßdüsen für den schmelzflüssigen thermoplastischen kunststoff und das Zerstäubungshilfsmedium aufweisenden Gehäuse benutzt, bei der nach der Erfindung drei Düsen konzentrisch angeordnet sind, und zwar eine Innengasdüse von 1 bis 30 mm Durchmesser und eine AuSengasdüse mit einer Ringspaltbreite von 03 bis 5 mm unter einem Winkel von 15 bis 70⁰C zur Düsenachse sowie eine Produktdüse mit ein;r Ringspaltbreite von 0,2 bis 3 mm mit einem Konuswinkel vonA device with a supply and outlet nozzles for the molten thermoplastic plastic and the auxiliary atomizing medium is preferably used to carry out the method, in which three nozzles are arranged concentrically according to the invention, namely an inner gas nozzle with a diameter of 1 to 30 mm and an outer gas nozzle with an annular gap width of 03 to 5 mm at an angle of 15 to 70 ^° C. to the nozzle axis and a product nozzle with an annular gap width of 0.2 to 3 mm with a cone angle of

5 bis 40", bezogen auf die Düsenachse, wobei die Mündungsvorderkante der Innengasdüse um einen Abstand von 2 bis 8 mm von der Mündungsvorderkante der Produktdüse zurücksteht und die Mündungsvorderkante der Außengasdüse um eine Strecke von 1 bis5 to 40 ", based on the nozzle axis, with the Muzzle front edge of the inner gas nozzle at a distance of 2 to 8 mm from the muzzle front edge of the product nozzle and the front edge of the mouth of the outer gas nozzle by a distance of 1 to

6 mm über die Mündungsvorderkante der Produktdüse überstehtProtrudes 6 mm over the front edge of the mouth of the product nozzle

Zu den thermoplastischen Kunststoffen, die nach denn erfindungsgemäßen Verfahren zu Pulvera verarbeitet werden können, gehören z. B. Polyolefine, Polyamide, Polyurethane, Polyester und Polymerisate des Styrols, o-Methylstyrols und «-Methylstyrols.To the thermoplastics that are after Process according to the invention can be processed into powder, include, for. B. polyolefins, polyamides, Polyurethanes, polyesters and polymers of styrene, o-methylstyrene and «-methylstyrene.

Als Thermoplaste werden für das Verfahren Olefinpolymerisate vorgezogen. Es ist aber auch möglich, Gemische aus verschiedenen miteinander mischbaren Thermoplasten zu pulverisieren.Olefin polymers are preferred as thermoplastics for the process. But it is also possible To pulverize mixtures of different miscible thermoplastics.

Geeignete Olefinpolymerisate sind vor allem die Homopolymerisate von Monoolefinen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen. Bei den vorzugsweise verwendeten Polyäthylenen kommt der ganze Dichtebereich von 0,915 bis 0,960 g/cm³ in Frage. Geeignet sind auch die Copolymerisate des Äthylens mit Olefinen, wie Propylen und Buten-1 sowie Copolymerisate des Äthylens mit anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren, z. B. Vinylestern von gesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen, Vinyläthern, Vinylchlorid, Acryl- und Methacrylestern, die sich von Alkanoleii mit t bis 5 Kohlenstoffatomen ableiten sowie Polymerisate aus Äthylen und Acrylsäureester^ die zusätzlich freie Acrylsäuregruppen enthalten, z.B. Äthylen-tert- Butylacrylat-Acrylsäurepolymere. Der Anteil der Comononieren am Gesamtgewicht des Polymerisats kann bis zu 50 Gewichtsprozent betragen. Auch kann chloriertes Polyäthylen verwendet werden, wie auch Mischpolymerisate des Isobutylens, die bis zu 10 Gewichtsprozent 1,3-Diolefine, beispielsweise Butadien und Isopren, enthalten. Suitable olefin polymers are above all the homopolymers of monoolefins having 2 to 4 carbon atoms. In the case of the polyethylenes which are preferably used, the entire density range from 0.915 to 0.960 g / cm ^{3 can} be used. Also suitable are the copolymers of ethylene with olefins, such as propylene and butene-1, and copolymers of ethylene with other ethylenically unsaturated monomers, e.g. B. Vinylestern of saturated aliphatic monocarboxylic acids having 2 to 18 carbon atoms, vinyl ethers, vinyl chloride, acrylic and methacrylic esters, which up to 5 carbon atoms deriving from Alkanoleii with t and include polymers of ethylene and acrylate ^ additionally free acrylic acid groups, for example ethylene-tert Butyl acrylate-acrylic acid polymers. The proportion of the comononates in the total weight of the polymer can be up to 50 percent by weight. Chlorinated polyethylene can also be used, as can copolymers of isobutylene which contain up to 10 percent by weight of 1,3-diolefins, for example butadiene and isoprene.

Die für das Verfahren geeigneten Polyamide werden beispielsweise durch Polymerisation von Lactamen hergestellt- die 6 oder 12 RingkohlenstoffatomeThe polyamides suitable for the process are made, for example, by polymerizing lactams made- the 6 or 12 ring carbon atoms

s enthalten oder durch Polykondensation aus aliphatischen Dicarbonsäuren, wie Adipinsäure und Sebacinsäure, und aliphatischen Diaminen mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen. Polymerisate mit einem weiten Molekulargewichtss contain or through polycondensation of aliphatic dicarboxylic acids, such as adipic acid and sebacic acid, and aliphatic diamines with 6 to 15 Carbon atoms. Polymers with a wide molecular weight bereich, der durch den Schmelzindex (nach ASTM D 1238-57 T) MI (2,16/190⁰C) von 0,1 bis 100, vorzugsweise 0,5 bis 25, charakterisiert wird, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zerstäubt werden. Die Zugabe von Weichmachern oder Gleitmitteln zurRange, which is characterized by the melt index (according to ASTM D 1238-57 T) MI (2.16 / 190 ⁰ C) from 0.1 to 100, preferably 0.5 to 25, can be atomized by the method according to the invention. The addition of plasticizers or lubricants to the

is Verbesserung der Fließfähigkeit ist für die Zerstäubung der Schmelzen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich. Allen genannten Produkten können jedoch vor der Zerstäubung Beimengungen zugesetzt werden, um bestimmte Produkteigenschaften oderis flowability improvement is for atomization melting by the process according to the invention is not necessary. All of the products mentioned can however, admixtures may be added to achieve certain product properties or prior to atomization

μ bestimmte Voraussetzungen für die Weiterverarbeitung zu erzielea z. B. Wärme-, Licht- und UV-Stabilisatoren, weiterhin Flammschutzmittel, Far'.itoffe, Füllstoffe, z. B. Holzmehl, feiner Sand, Kreide, Titandioxid und Ruß, sowie Metallpulver oder Späne und Glasfasern.μ certain requirements for further processing to achieve a z. B. heat, light and UV stabilizers, furthermore flame retardants, Far'.itoffe, fillers, z. B. wood flour, fine sand, chalk, titanium dioxide and Soot, as well as metal powder or chips and glass fibers.

Der Anteil der Beimengungen in den Schmelzen kann bis zu 70 Gewichtsprozent betragen. Die zulässigen TeilcheDgrößen der Beimengungen hängen von ihrer Form und der Abmessung der Produktdüse ab. Ist die Längsabmessung der Teilchen ungefähr gleich derThe proportion of admixtures in the melt can be up to 70 percent by weight. The permissible Particle sizes of the admixtures depend on their shape and the dimensions of the product nozzle. Is the Longitudinal dimension of the particles approximately equal to that Querabmessung, so beträgt die zulässige Maximalgröße der Teilchen etwa die Hälfte der Ringjchlitzbreite der Produktmündung. Bei Querabmessungen unter 0,1 mm kann die Länge bis zu ca. 10 mm betragen. Bei der Zerstäubung von Thermoplastschmelzen, die feinteiligeTransverse dimension, the maximum permissible size is of the particles is about half the width of the ring slot of the product mouth. For transverse dimensions under 0.1 mm the length can be up to approx. 10 mm. When atomizing thermoplastic melts, the finely divided Beimengungen enthalten, fallen Pulver an, in denen die Zusätze homogen verteilt sind.Containing admixtures, powders are produced in which the additives are homogeneously distributed.

Im einzelnen führt man das erfindungsgemäße Verfahren so aus, daß die thermoplastischen Kunststoffe aufgeschmolzen, in einer konisch verjüngten Ring-In detail, the process according to the invention is carried out in such a way that the thermoplastics are melted, in a conically tapered ring filmströmung, vorzugsweise mit Drall, zur Düsenmündung gefördert und in Schlauchform extrudiert werden. Die Betriebsbedingungen der Schmelze (Geschwindigkeiten, Drücke, Temperaturen) lassen sich wie folgt -abgrenzen: Die Extrusionsgeschwindigkeit des Produkfilm flow, preferably with a swirl, are conveyed to the nozzle mouth and extruded in the form of a hose. The operating conditions of the melt (speeds, pressures, temperatures) can be as follows - delimit: the extrusion speed of the product tes liegt zwischen 0,2 und 4, vorzugsweise zwischen 1 und 2 m/sec, der Produktdruck zwischen 5 und 300, vorzugsweise zwischen 60 und 200 Atmosphären. Die Schmelzetemperatur kann zwischen dem Schmelzpunkt und der ohne chemische Veränderung (Abbau) destes is between 0.2 and 4, preferably between 1 and 2 m / sec, the product pressure between 5 and 300, preferably between 60 and 200 atmospheres. the Melting temperature can be between the melting point and that without chemical change (degradation) of the

so Produktes höchstzulässigen Temperatur liegen. Zweckmäßigerweise arbeitet man zur Erzielung relativ geringer Viskositäten nahe der oberen Grenze.so product's maximum allowable temperature. Appropriately, one works relatively to achieve this low viscosities near the upper limit.

Der Konuswinkel λ der Produktströmung gemäß Figur soll 5 bis 40, vorzugsweise 15 bis 25°, bezogen aufThe cone angle λ of the product flow according to the figure should be 5 to 40, preferably 15 to 25 °, based on die P'jssnachse, betragen. Der Drallwinkel zur Erzielung eines auf dem Umfang gleichmäßigen Films kann zwischen 0 und 6C liegen, vorzugsweise wischen 15 und 45°. Die Abmessungen des extrudieren Schlauches liegen in den Grenzen: Innendurchmesser 1 bis 30,the P'jssnachse. The angle of twist to achieve a film that is uniform around the circumference can be between 0 and 6C, preferably between 15 and 45 °. The dimensions of the extruded hose are within the limits: inner diameter 1 to 30, vorzugsweise 3 bis 15 mm, Filmstärke 0,2 bis 3, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 mm.preferably 3 to 15 mm, film thickness 0.2 to 3, preferably 0.5 to 1.5 mm.

Als Zerstäubungshilfsmedien werden vor allem Luft, inerte Gase oder Wasserdampf verwendet. Das Verfahren ist besonders wirtschaftlich, wenn Luft alsAir, inert gases or water vapor are primarily used as auxiliary atomization media. That Process is particularly economical when air is used as Zerstäubungshilfsmedium dient. Bei der Verwendung von Wasserdampf muß das Thermoplastpulver anschließend getrocknet werden. Das für die Zerstäubung benutzte Hilfsmedium wirdAtomization auxiliary medium is used. When using The thermoplastic powder must then be dried by steam. The auxiliary medium used for the atomization is

in zwei Teilströme im Mengenverhältnis I : 3 bis 3:1. vorzugsweise I : 1,5 bis 1,5 : 1 aufgeteilt. Diese Teilströme werden so geführt, daß sie den aus der Düsenmündung austretenden Produktschlauch an dessen Innen- und Außenseite angreifen und zerstäuben. Auf diese Weise wird eine relativ große Kontaktfläche zwischen Produkt und Hilfsmedium geschaffen. Da das Hilfsmedium beiderseitig des Schlauches angreift, hat es nur die halbe Filmstärke zum Zweck der Zerstäubung zu durchdringen. Durch entgegengesetzte Umfangskomponenten (Drall) der beiden Gasströme kann die Turbulenz und das Schergefälle im Mündungsbereich verstärkt werden. Mit der großen Kontaktfläche, der kleinen Durchdringungstiefe, der große Turbulenz und dem hohen .Schergefälle werden günstige Voraussetzungen für eine energiesparende Zerstäubung geschaffen.in two substreams in a ratio of I: 3 to 3: 1. preferably I: 1.5 to 1.5: 1 divided. These partial flows are guided in such a way that they attack the inside and outside of the product hose emerging from the nozzle opening and atomize it. In this way, a relatively large contact area is created between the product and the auxiliary medium. Since the auxiliary medium attacks both sides of the hose, it only has to penetrate half the film thickness for the purpose of atomization. The turbulence and the shear gradient in the mouth area can be increased by opposing circumferential components (swirl) of the two gas flows. The large contact area, the small penetration depth, the large turbulence and the high shear gradient create favorable conditions for energy-saving atomization.

Der erste Teilgasstrom, vorzugsweise der kleinere, wird in den extrudierten Produktschlauch hineingeblasen. Der Durchmesser dieses Innengasstromes ist in der Regel um 0 bis 2, vorzugsweise um G,j bis i ίϊΐΐΊΊ 'iueiiici als der Innendurchmesser des Produktschlauches. Bevor der Produktschlauch die Außenwand seiner Düse verlassen hat. greift der Innengasstrom den Produktschlauch bereits an. Diese Angriffsstelle liegt um 2 bis 8, vorzugsweise um 3 bis 5 mm hinter der Extrusionsebene des Produktschlauches zurück (Innengasrücklage). Der Außengasstrom, vorzugsweise der größere Teilstrom, wird konzentrisch auf die Außenseite des Produktfilms in einem Winkel β (gemäß Figur) zur Düsenachse aufgeblasen, der um 10 bis 30, vorzugsweise um 15 bis 25" größer als der Konuswinkel der Produktströmung ist. Die Dicke des Außengasringes liegt zwischen 0,3 und 3. vorzugsweise zwischen 0.5 und 2 mm. Der Außengasstrom wird, lachdem er den Produktschlauch angegriffen hat. noch auf einer Länge von 1 bis 6, vorzugsweise von 2 bis 4 mm von der Außengasdüse geführt (Außengasvorlage). Werden die beiden Gasströme mit Drall versehen, so ist der Winkel zwischen dem resultierenden Geschwindigkeitsvektor und der Düsenachse (Drallwinkel) zweckmäßig nicht größer als 30^c. vorzugsweise kleiner als 15", auszubilden. In diesem Fall haben die Geschwindigkeitsumfangskomponenten der beiden Gasströme vorzugsweise entgegengesetzte Richtung. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet jedoch auch mit drallfreien Gasströmen. Die Betriebsbedingungen für das Zerstäubungshilfsmedium hängen in starkem Maße von der Düsenkapazität (Produktdurchsatz pro Zeit) ab, sowie auch von der angestrebten Kornfeinheit. Drücke von 4 bis 6 Atmosphären für das Hilfsmedium reichen aus. wenn die Düsenkapazität bis ca. 30 kg/h beträgt. Bei einer Düsenkapazität von 200 bis 300 kg/h sind 30 bis 50 Atmosphären erforderlich. Der spezifische Gasaufwand steigt dabei von 1 bis 2 auf 3 bis 4 kg Hilfsmedium je kg Produkt Wird ein sehr feines Pulver gewünscht, dessen Korngröße z. B. zu 95% unter 50 μιτι liegen soll, so muß unter sonst gleichen Bedingungen der Gasdruck auf 100 bis 200 Atmosphären gesteigert werden oder man erhöht den spezifischen Gasaufwand auf 10 bis 20 kg Hilfsmedium pro kg ProduktThe first partial gas flow, preferably the smaller one, is blown into the extruded product hose. The diameter of this internal gas flow is generally around 0 to 2, preferably around G, j to i 'iueiiici than the internal diameter of the product hose. Before the product hose has left the outer wall of its nozzle. the internal gas flow is already attacking the product hose. This point of attack is 2 to 8, preferably 3 to 5 mm behind the extrusion plane of the product hose (internal gas reserve). The external gas flow, preferably the larger partial flow, is blown concentrically onto the outside of the product film at an angle β (according to the figure) to the nozzle axis which is 10 to 30, preferably 15 to 25 "larger than the cone angle of the product flow. The thickness of the The outer gas ring is between 0.3 and 3, preferably between 0.5 and 2 mm. After attacking the product hose, the external gas flow is still guided over a length of 1 to 6, preferably 2 to 4 mm from the external gas nozzle (external gas reservoir). If the two gas streams are provided with a swirl, the angle between the resulting velocity vector and the nozzle axis (swirl angle) should not be greater than 30 ^°, preferably less than 15 ". In this case, the circumferential velocity components of the two gas flows are preferably in opposite directions. However, the method according to the invention also works with swirl-free gas flows. The operating conditions for the auxiliary atomization medium depend to a large extent on the nozzle capacity (product throughput per time), as well as on the desired grain fineness. Pressures of 4 to 6 atmospheres for the auxiliary medium are sufficient. if the nozzle capacity is up to approx. 30 kg / h. With a nozzle capacity of 200 to 300 kg / h, 30 to 50 atmospheres are required. The specific gas consumption rises 1 to 2 to 3 to 4 kg auxiliary medium per kg of product is a very fine powder is desired, for its grain size. B. 95% should be below 50 μιτι, the gas pressure must be increased to 100 to 200 atmospheres under otherwise identical conditions or the specific gas consumption is increased to 10 to 20 kg of auxiliary medium per kg of product

Die erreichbare mittlere Gas- bzw. Dampfgeschwindigkeit in den Mündungsquerschnitten liegt bei den angegebenen Drücken meist zwischen dem 0,8- und 035fachen der Schallgeschwindigkeit d. h. je nach Temperatur des Hilfsmediums etwa zwischen 300 und 400 m/sec. Bei der Verwendung von Gasen als Hilfsmedium können Temperaturen zwischen 20 und 35O°C angewendet werden, vorzugsweise zwischen 80 und 120⁰C. Die hohen Gastemperaturen von 150 bis 350°C sind nur dann erforderlich, wenn das Hilfsmedium die Wärme für die Beheizung der Zerstäubungsvorrichtung liefern muß. Zweckmäßigerweise sieht man dafür aber elektrische Heizungen vor. Bei der Verwendung von Dampf als Zerstäubungshilfsmedium mit Temperaturen von 150 bis 200⁰C kann auf die elektrische Heizung der Düsen verzichtet werden.The achievable mean gas or steam speed in the mouth cross-sections at the specified pressures is usually between 0.8 and 035 times the speed of sound, ie between 300 and 400 m / sec, depending on the temperature of the auxiliary medium. When using gas as the auxiliary medium temperatures between 20 and 35O ° C can be used, preferably between 80 and 120 ⁰ C. The high gas temperatures of 150 to 350 ° C are required only when the auxiliary medium, the heat for heating the sputtering apparatus must deliver. However, it is expedient to provide electrical heaters for this purpose. When using steam as an auxiliary atomization medium with temperatures of 150 to 200 ^° C. , the electric heating of the nozzles can be dispensed with.

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens To carry out the method according to the invention

ίο dient zweckmäßigerweise eine Vorrichtung, die gemäß Abbildung im wesentlichen aus drei konzentrisch angeordneten Düsen besteht, wobei das Zerstäubung hilfsmedium durch die Innengasdüse (1) von I bis 30 mm Durchmesser und die Außengasdüse (3) mit einerίο is expediently a device which, as shown in the figure, consists essentially of three concentrically arranged nozzles, the atomization auxiliary medium through the inner gas nozzle (1) from 1 to 30 mm in diameter and the outer gas nozzle (3) with a

ti Ringspaltbreite von 0.3 bis 5 mm unter einem Winkel von ß=\5 bis 70° zur Düsenachse sowie der in einem Extruder aufgeschmolzene Kunststoff durch die Produktdüse (2) mit einer Ringspaltbreite von 0,2 bis 3 mm mit einem Konuswinkel « von 5 bis 40°, bezogen auf dieti annular gap width of 0.3 to 5 mm at an angle of ß = \ 5 to 70 ° to the nozzle axis and the plastic melted in an extruder through the product nozzle (2) with an annular gap width of 0.2 to 3 mm with a cone angle «from 5 to 40 °, based on the

Düäci'läCi'läc, gciöfucri UHu ucfäTi iffiDüäci'läCi'läc, gciöfucri UHu ucfäTi iffi

der dreiflutigen Düse zusammengeführt werden, daE der Innengasstrom in einem Abstand (x) von 2 bis 8 mm vor der Mündungsvorderkante der Produktdüse auf die Innenseite des extrudierten Produktschlauches einwirkt während die Mündungsvorderkante der Außengasdüse um eine Strecke (y) von 1 bis 6 mm über die Mündungsvorderkante der Produktdüse übersteht Die innere Abschirmhülse (4) und die äußere Abschirmhülse (5) verhindern, daß das Produkt von den meist kälterer Gasströmen zu sehr abgekühlt wird. Die innere Düsenheizung (6) und die äußere Düsenheizung (7] dienen zur Einstellung bzw. Aufrechterhaltung dei optimalen Verdüsungstemperatur des Produktes. Diese Temperatur wird durch die Thermoelemente (8) arr Düseneingang und (9) kurz vor der Düsenmündung de: Produktes überwacht. Bei (10) wird das Innengas dei Düse zugeführt, bei (11) das Produkt und bei (12) da: Außengas. Der Mündungsquerschnitt (die Spaltbreite; der Produktdüse wird durch den Distanzring (13 eingestellt die Mündungsspaltbreite der Außengasdüst durch den Distanzring (14). Für eine genau konzentri sehe Ausrichtung der Mündungsquerschnitte sorger Zentrierbunde im zylindrischen Teil der Düsen bzw Hülsen. Diese Zentrierbunde sind zur Ermöglichung de; Durchflusses mit einer Anzahl von Bohrungen odei Schlitzen versehen, die gegebenenfalls zur Erzielung eines Dralls eine Neigung in Umfangsrichtung aufwei sen können. Während die Durchmesser dieser Bundboh rungen keine Rolle spielen, besteht für die Flächensum me der Bohrungen bzw. Schlitze auf einem Bund die Bedingung, daß sie größer sein muß als die Fläche de; zugehörigen Mündungsringspalts, vorzugsweise Uiii der Faktor 1, 2 bis 4. Soll auch das Innengas mit einem Dral versehen werden, so wird ein Drallkörper arr of the three-flow nozzle, since the inner gas flow acts on the inside of the extruded product hose at a distance (x) of 2 to 8 mm in front of the front edge of the product nozzle, while the front edge of the outer gas nozzle acts by a distance (y) of 1 to 6 mm over the The front edge of the mouth of the product nozzle protrudes. The inner shielding sleeve (4) and the outer shielding sleeve (5) prevent the product from being cooled down too much by the mostly colder gas flows. The inner nozzle heater (6) and the outer nozzle heater (7] are used to set or maintain the optimum atomization temperature of the product. This temperature is monitored by the thermocouples (8) at the nozzle inlet and (9) shortly before the nozzle orifice of the product (10) the inner gas is supplied to the nozzle, at (11) the product and at (12) there: outer gas. The orifice cross-section (the gap width; the product nozzle is set by the spacer ring (13) the opening gap width of the outer gas nozzle is set by the spacer ring (14) Centering collars in the cylindrical part of the nozzles or sleeves ensure an exactly concentric alignment of the mouth cross-sections. These centering collars are provided with a number of bores or slots to enable the flow, which, if necessary, can be inclined in the circumferential direction to achieve a swirl. While the diameter of these federal boreholes does not play a role, the total area of the borehole exists en or slots on a collar the condition that it must be larger than the area de; associated orifice ring gap, preferably Uiii the factor 1, 2 to 4. If the inner gas is also to be provided with a twist, a swirl body arr

Innengaseingang der Düse (bei 10) eingelegtInner gas inlet of the nozzle (at 10) inserted

Die Anwendungsgebiete der Thermoplastpulvei ohne und mit Beimengungen erstrecken sich über ein« sehr weiten Bereich. Die pulverförmigen Thermoplastf werden z. B. beim Rotationssintern eingesetzt, beinThe areas of application of the thermoplastic powder with and without admixtures extend over a « very wide range. The powdery thermoplastic are z. B. used in rotational sintering, leg Spritzguß, insbesondere für KJeinteile, weiterhin füi Beschichtungen, ζ. B. von Teppichrücken, Metallflächei (Rammspritzen). Thermoplaste mit Beimengungei werden für formstabile größere Teile eingesetzt, z.B Platten, insbesondere auch zur Verbesserung deiInjection molding, especially for KJeinteile, still füi Coatings, ζ. B. of carpet backing, metal surface (Ram spraying). Thermoplastics with admixtures are used for dimensionally stable larger parts, e.g. Plates, especially to improve the

f,', Festigkeitseigenschaften (Zusatz von Glasfasern). Ther moplastpulver mit hohen Farbstoffbeimengungen sim zur gleichmäßigen Einfärbung größerer Mengen Ther moplaste besser geeignet als der reine Farbstoff. Da;f, ', strength properties (addition of glass fibers). Ther moplast powder with high additions of dyestuff sim for uniform coloring of larger amounts of Ther Plastics are more suitable than the pure dye. There;

1010

gleiche gilt für die Eindosierung von Stabilisatoren und anderen Beimengungen, insbesondere zur Vorbereitung des Thermoplastes für die Folienherstellung. Ist für die Nachbehandlung eines Thermoplastes eine große Oberfläche erfo-derlich, so ist der Einsatz von zerstäubtem Pulver als Zwischenstufe zweckmäßig.The same applies to the metering in of stabilizers and other admixtures, especially for preparation of thermoplastic for film production. Is a great one for the post-treatment of a thermoplastic Surface is required, so is the use of atomized powder is useful as an intermediate stage.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele weiter erläutert.The invention is further illustrated by the following examples.

Die Korngrößen des Pulvers wurden durch Siebanalysen mil einem Luftstrahlsieb ermittelt.The grain sizes of the powder were determined by sieve analysis determined with an air jet sieve.

example 1

Ein Polyäthylen der Dichte 0,92 g/cm^J mit einem Schmelzindex von 18 (2,16 kg/190°C) und einem Schmelzpunkt von 110° C wird über einen Schneckenextruder und eine elektrisch beheizte Rohrleitung zu einer Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 30 kg/h gefördert. Der extrudierte Produktschlauch hat einen Durchmesser von 4 mm und eine Stärke von 0,3 mm. Der InnenEasstrom hat einen Durchmesser von 3,5 mm, der ringförmige Außengasstrom eine Stärke von 0,4 mm. Als Zerstäubungshilfsmedium dient Stickstoff von 200⁰C und 8 atü Druck. Das Mengenverhältnis Außengas zu Innengas beträgt 1,2; die Innengasrücklage (x) und die Außengasvorlage (y) sind je 2 mm, der Konuswinkel der Produktströmung λ= 17,5°, der Konuswinkel der Außengasströmung /? = 37,5°. Die Schmelze wird mit 65 atü und 28O⁰C in die Zerstäubungsvorrichtung gefördert und dort auf 300° C aufgeheizt. Bei einem spezifischen Gasaufwand von 1 Nm³Je kg Produkt wird folgende Körnung erzielt:A polyethylene with a density of 0.92 g / cm ^J with a melt index of 18 (2.16 kg / 190 ° C) and a melting point of 110 ° C is fed via a screw extruder and an electrically heated pipe to an atomization device with a capacity of 30 kg / h promoted. The extruded product hose has a diameter of 4 mm and a thickness of 0.3 mm. The inner gas stream has a diameter of 3.5 mm, the annular outer gas stream a thickness of 0.4 mm. ^{Nitrogen at 200 °} C. and 8 atmospheric pressure is used as the auxiliary atomization medium. The ratio of external gas to internal gas is 1.2; the internal gas reserve (x) and the external gas reserve (y) are each 2 mm, the cone angle of the product flow λ = 17.5 °, the cone angle of the external gas flow /? = 37.5 °. The melt is conveyed with 65 atm and 28O ⁰ C in the sputtering apparatus and heated there at 300 ° C. With a specific gas consumption of 1 Nm ³ per kg of product, the following grain size is achieved:

°0% < 500 μπι° 0% <500 μm

60%<300μπι
8%<100 μπι60% <300μπι
8% <100 μm

Example 2

Der Außengasspalt wird gegenüber Beispiel 1 auf 0,5 mm vergrößert, so daß nun ein spezifischer Gasaufwand von 1,3 NmVkg vorliegt. Es wird in diesem Fall mit Preßluft zerstäubt. Bei sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wird nun ein Polyäthylenpulver folgender Körnung erhalten:The outer gas gap is enlarged to 0.5 mm compared to Example 1, so that now a specific Gas consumption of 1.3 NmVkg is present. In this case it is atomized with compressed air. With otherwise the same Conditions as in Example 1, a polyethylene powder of the following grain size is now obtained:

90% < 500 μπι90% <500 μm

65% < 300 μπι65% <300 μm

10%<100μπι10% <100μπι

Example 3

Der Außengasspalt wird gegenüber Beispiel 1 auf 0,7 mm vergrößert, so daß der spezifische Gasaufwand auf 33 Nm³/kg steigt. Bei sonst unveränderten Betriebsbedingungen ist die Körnung des Polyäthylenpulvers:
97,5% < 500 μπι
82% < 300 μπι
14% < 100 μπιThe external gas gap is enlarged to 0.7 mm compared to Example 1, so that the specific gas consumption increases to 33 Nm ³ / kg. With otherwise unchanged operating conditions, the grain size of the polyethylene powder is:
97.5% <500 μm
82% <300 μm
14% <100 μm

Example 4

Bei der in Beispiel 1 angeführten Zerstäubungsvorrichtung wird mit einem Konuswinkel der Außengasströmung /?=60° gearbeitet sowie mit den übrigen Daten nach Beispiel 3. Man erhält ein gröberes Polyäthylenpulver, bei dem 32% der Teilchen >500 μιτι sind.In the case of the atomizing device mentioned in Example 1 one works with a cone angle of the external gas flow /? = 60 ° as well as with the others Data according to Example 3. A coarser polyethylene powder containing 32% of the particles is obtained > 500 μιτι are.

Example

An der Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 1 wird die Innengasrückiage (x) und die Außengasvorlage (y) auf 5 mm vergrößert Zerstäubt man das in Beispiel 1 The internal gas reserve (x) and the external gas blanket (y) are enlarged to 5 mm on the atomizing device according to example 1

2020th

2525th

3030th

3535

4040

4545

5050

55 beschriebene Polyäthylen, so erhält man ein Korn mit 30% > 500 μπι. 55 polyethylene described, a grain with 30%> 500 μπι is obtained.

Example 6

Gegenüber Beispiel 1 wird ein Verhältnis Außengas zu Innengas von 0,4 eingestellt. Alle übrigen Parameter bleiben unverändert. Man erhält ein Polyäthylenpulver, das 50% Teilchen einer Größe über 500 μηι aufweist.Compared to Example 1, a ratio of external gas to internal gas of 0.4 is set. All other parameters stay unchanged. A polyethylene powder is obtained which has 50% particles with a size greater than 500 μm.

Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn das Verhältnis Außengas zu Innengas 2,7 beträgt.The same result is obtained when the ratio of the outside gas to the inside gas is 2.7.

Example 7

Die Zerstäubungsvorrichtung wird wie in Heispiel 1 eingestellt und das gleiche Produkt nun mit Wasserdampf von 14 atü und einem spezifischen Dampfaufwand von 2,5 kg/kg zerstäubt. Die erhaltene Körnung ist wie folgt:The atomization device is set as in Example 1 and the same product is now applied with steam of 14 atmospheres and a specific steam consumption of 2.5 kg / kg. The obtained grain is as follows:

96% < 500 μηι
76% < 300 μπι
Ι5%<Ι00μπι96% <500 μm
76% <300 μm
Ι5% <Ι00μπι

Zur Erzielung des gleichen Kornspektrums mit einer Zerstäubungsdüse ohne elektrische Heizungen sind 18 atü und 3 kg Dampf je kg Produkt erforderlich.To achieve the same particle size spectrum with an atomizing nozzle without electrical heating, 18 atü and 3 kg of steam per kg of product required.

Example 8

Ein Polyäthylen der Dichte 0,92 g/cm³ mit einem Schmelzindex von 5 wird der Düse nach Beispiel 1 zugefördert. Der erforderliche Förderdnick der Schmelze ist bei 29O⁰C 120 atü. Zerstäubt wird mit Stickstoff von 15 atü und 160⁰C, der spezifische Gasaufwand beträgt 2 Nm³/k|». Die erhaltene Körnung entspricht der von Beispiel 2.A polyethylene with a density of 0.92 g / cm ³ with a melt index of 5 is fed to the nozzle according to Example 1. The required thickness of the melt is at 29O ⁰ C 120 atm. Atmospheres is atomized with nitrogen of 15 and 160 ⁰ C, the specific gas consumption is 2 Nm ³ / k | ». The grain size obtained corresponds to that of Example 2.

Example 9

Das in Beispiel 8 genannte Polyäthylen wird mit 35 bis 50% T1O2 und verschiedenen Farbstoffen mit Primärteilchen unter 1 μνη als hochkonzentriertes Batch der in Beispiel 1 beschriebenen Zerstäubungsvorrichtung mit einer Außengas-Spalteinstelkng von 0,5 mm zugefördert und unter folgenden Bedingungen zerstäubt: Schmelzendruck 120 atü, Schmelzentemperatur 310⁰C, Gasdruck 20 atü, Gastemperatur 350° C, spezifischet Gasaufwand 1,9 NmVkg. Das erhaltene Kornspektrum 93% < 500 μπιThe polyethylene mentioned in Example 8 is fed with 35 to 50% T1O2 and various dyes with primary particles below 1 μνη as a highly concentrated batch of the atomization device described in Example 1 with an external gas gap setting of 0.5 mm and atomized under the following conditions: melt pressure 120 atm melting temperature atm 310 ⁰ C, gas pressure 20, gas temperature 350 ° C, gas consumption spezifischet 1.9 NmVkg. The grain spectrum obtained is 93% <500 μm

70% < 300 μπι70% <300 μm

20%<100μιτι20% <100μιτι

ist unabhängig von der Konzentration der Beimengungen im angegebenen Bereich.is independent of the concentration of the admixtures in the specified range.

Beispiel 10Example 10

Eine Schmelze mit Beimengungen wie in Beispiel 9 wird mit einem spezifischen Gasaufwand von 4,5 NmVkg, einer Gastemperatur von 215°C und einem Gasdruck von 38 atü zerstäub L Der höhere Energieaufwand ergibt deutlich feinere Körnungen als im vorigen Beispiel:A melt with additions as in Example 9 is produced with a specific gas consumption of 4.5 NmVkg, a gas temperature of 215 ° C and a gas pressure of 38 atmospheres L The higher energy consumption results in significantly finer grain sizes than in the previous example:

99,5% < 500 μπι99.5% <500 μm

96%<300μιη96% <300 μm

50% < 100 μπι50% <100 μm

60 Beispiel 11 60 Example 11

Ein Polyäthylen der Dichte 034 g/cm³ mit einem Schmelzindex von 0,9 sowie einem Rußgehalt von 35% wird unter folgenden Bedingungen mittels der Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 1 zerstäubt: Schmelzentemperatur 260⁰C; Schmelzeridnick 50 atü, Stickstofftemperatur 220⁰C, Stickstoffdruck 38 atü. Mit einemA polyethylene of density 034 g / cm ³ with a melt index of 0.9, and a carbon black content of 35%, is atomized under the following conditions by means of the sputtering apparatus of Example 1: melt temperature 260 ⁰ C; Schmelzeridnick 50 atm, nitrogen ^{temperature 220 0} C, nitrogen pressure 38 atm. With a

809634/76809634/76

1 Zf .C\J I I I 1 Zf .C \ JIII

spezifischen Gasaufwand von 8 NmVkg wird folgende Körnung erzielt:specific gas consumption of 8 NmVkg the following grain size is achieved:

99% < 500 μπι99% <500 μm

93% < 300 μηι93% <300 μm

55%<100μπι55% <100μπι

Beispiel 12Example 12

Ein Polyäthylen der Dichte 0,96 g/cm³ mit einem Schmelzindex v^n 6,5 wird der Zerstäubungsvorrichtung gemäß Beispiel 1 zugefördert und mit folgenden Betriebsdaten zerstäubt: Schmelzentemperatur 280⁰C, Schmelzendruck 130 atü, Gasdruck 25 atü, Gastemperatur 130°C, spezifischer Gasaufwand 4 Nm-Vkg. Das erhaltene Pulver hat folgende Kornverteilung:A polyethylene of density 0.96 g / cm ³ with a melt index v ^ n 6.5 Example 1, the sputtering apparatus conveyed in accordance with and atomized with the following operational data: melt temperature 280 ⁰ C, melt pressure 130 atmospheres gauge, gas pressure 25 atm, gas temperature 130 ° C , specific gas consumption 4 Nm-Vkg. The powder obtained has the following particle size distribution:

99%<500μπι99% <500μπι

20%<100μιη20% <100μιη

70%<300μΐπ70% <300μΐπ

Beispiel 13Example 13

Ein Polyäthylen der Dichte 0,96 g/cm³ mit einem Schmelzindex von 5 (2,16 kg/190°C) und einem Schmelzpunkt von 135°C wird wieder über den Schneckenextruder und eine elektrisch beheizte Rohrleitung in eine Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 30 kg/h gefördert. In dieser wird im Gegensatz zu Beispiel I die Schmelze nicht in Form eines gotten Schlauches extrudiert, sondern als Schlauch ' mit Einkerbungen in Fließrichtung. Diese Riefen haben in dem 0,6 mm starken Schlauch eine Tiefe von 0,4 mm, eine Breite von 0,5 mm und untereinander einen Abstand von ebenfalls 0,5 mm. Die Schmelzentemperatur beträgt 275°C, die Schmelzviskosität 1,8 · 10⁴ Poise. Der Förderdruck der Schmelze ist 80 atü. Die beiden Gasströme (Stickstoff) werden mit 10 atü in einem Mengenverhältnis Außengas zu Innengas von 1,15 und mit einer Temperatur von 250⁰C in die Düse gefördert. Das Mengenverhältnis Gas zu Produkt beträgt 2 NmVkg. Es wird ein Pulver folgender Körnung erhalten:A polyethylene with a density of 0.96 g / cm ³ with a melt index of 5 (2.16 kg / 190 ° C.) and a melting point of 135 ° C. is again passed through the screw extruder and an electrically heated pipe into an atomizing device with a capacity of 30 kg / h funded. In this case, in contrast to Example I, the melt is not extruded in the form of a god hose, but rather as a hose with notches in the direction of flow. In the 0.6 mm thick tube, these grooves have a depth of 0.4 mm, a width of 0.5 mm and a distance from one another of likewise 0.5 mm. The melt temperature is 275 ° C. and the melt viscosity is 1.8 · 10 ⁴ poise. The delivery pressure of the melt is 80 atmospheres. The two gas streams (nitrogen) at 10 atm in a proportion of outer gas to the inner gas of 1.15 and a temperature of 250 ⁰ C in the nozzle promoted. The gas to product ratio is 2 NmVkg. A powder of the following grain size is obtained:

85%<500μπι85% <500μπι

45% < 300 μπι45% <300 μm

5%<100μπι5% <100μπι

Beispiel 14Example 14

Produkt und Zerstäubungsvorrichtung wie Beispiel 13. Betriebsdaten der Schmelze ebenfalls unverändert. Die Verdoppelung des spezifischen Gasaufwandes auf 4 NmVkg bei 20 atü Gasdruck ergibt eine Kornverfeinerung auf folgende Werte:Product and atomization device as in Example 13. Operating data of the melt also unchanged. The doubling of the specific gas consumption to 4 NmVkg at 20 atm gas pressure results in grain refinement to the following values:

99,5% < 500 μπι99.5% <500 μm

95%<300μπι95% <300μπι

25%<100μπι25% <100μπι

Beispiel 15Example 15

Ein Polycaprolactam mit einem K-Wert von 68 bis 72 und einer Schmelzviskosität von 4000 Poise bei 250⁰C wird der Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 1 zugefördert Die Schmelze enthält einen Zusatz von 40% Glasfasern (Durchmesser 10 μιη, Länge 1 bis 4 mm). Der Produktmündungsschlauch hat eine Stärke von 0,5 nun. Die Schmelze wird mit 50 atü Druck und 300° C in die Zerstäubungsvorrichtung gefördert, das Zerstäubungsgas mit 2 atü und 140° C Der spezifische Gasaufwand beträgt 0,5 Nm³/kg. Das erhaltene Pulver hat eine nadelige Struktur mit Querabmessungen zwischen 0,1 und 0,5 mm sowie Längsabmessungen von 0,5 bis 2 nun.A polycaprolactam having a K value of 68-72 and a melt viscosity of 4000 poise at 250 ⁰ C is conveyed to the sputtering apparatus of Example 1, the melt contains an addition of 40% glass fibers (diameter 10 μιη, length of 1 to 4 mm). The product mouth hose has a thickness of 0.5 now. The melt is conveyed into the atomizing device at 50 atmospheres pressure and 300 ° C., the atomizing gas at 2 atmospheres and 140 ° C. The specific gas consumption is 0.5 Nm ³ / kg. The powder obtained has a needle-like structure with transverse dimensions between 0.1 and 0.5 mm and longitudinal dimensions of 0.5 to 2 mm.

Beispiel 16Example 16

Das in Beispiel 1 genannte Polyäthylen wird einer Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 100 kg/h mit 120 atü und 300⁰C zugefördert. Der extrudierte Schmelzenschlauch hat einen Innendurchmesser von 5 mm und eine Stärke von 0,8 mm. Die Innengasrücklage (x) und die Außengasvorlage (y) betragen je 3 mm, die Konuswinkel λ= 17,5° und 0 = 37,5°. Die Zerstäubungsvorrichtung hat keine elektrischen Heizungen. Die Temperatur des Innengases beträgt 300⁰C, die Außengastemperatur 120°C. Der Außengasspalt hat eine Stärke von 1 mm. Der Gasdruck (hier Luft) beträgt innen und außen 30 atü. Das Mengenverhältnis Außengas zu Innengas ist 1,15, der spezifische Gasaufwand 3 NmVkg. Man erhält folgende Körnung:
95% <: 500 μιη
84% <: 300 μιη
59% < 200 μπιThe polyethylene mentioned in Example 1 / a sputtering atmospheres of Capacity 100 kg · hr at 120 and conveyed 300 ⁰ C. The extruded melt tube has an inside diameter of 5 mm and a thickness of 0.8 mm. The internal gas reserve (x) and the external gas reserve (y) are each 3 mm, the cone angles λ = 17.5 ° and 0 = 37.5 °. The atomizing device has no electrical heaters. The temperature of the inner gas is 300 ⁰ C, the outdoor gas temperature 120 ° C. The outer gas gap is 1 mm thick. The gas pressure (here air) is 30 atmospheres inside and outside. The ratio of external gas to internal gas is 1.15, the specific gas consumption 3 NmVkg. The following grain size is obtained:
95% <: 500 μm
84% <: 300 μm
59% <200 μm

πι c ι λ μ i c ι ι/πι c ι λ μ i c ι ι /

Zerstäubungsvorrichtung wie Beispiel 16, ebenso die Betriebsbedingungen des Gases. Ein Polyäthylen der Dichte 0,92 g/cm³ mit einem Schmelzindex von 5 wird bei 300⁰C Schmelzentemperatur und 160 atü Schmel-/endruck zerstäubt. Der spezifische Gasaufwand ist 3 NmVkg. Die Körnung sieht folgendermaßen aus:
89% < 500 μπι
75% < 400 μπι
62% < 300 μπιAtomizing device as in Example 16, as well as the operating conditions of the gas. A polyethylene of density 0.92 g / cm ³ with a melt index of 5 is sputtered at 300 ⁰ C melt temperature and 160 atm-melting, / final pressure. The specific gas consumption is 3 NmVkg. The grain looks like this:
89% <500 μm
75% <400 μm
62% <300 μm

Beispiel 18Example 18

Ein Polyäthylen mit der Dichte 0,92 g/cm³ und dem Schmelzindex 18 wird einer Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 200 kg/h zugefördert. Der extrudierte Schlauch hat einen Innendurchmesser von 6 mm und eine Stärke von 1 mm. Die Innengasrücklage (x) und die Außengasvorlage (y) betragen jeweils 3,5 mm, die Winkel α= 17,5° und 0=37,5°. Da in die Düse keine elektrischen Heizungen eingebaut sind, wird mit einer Innengastemperatur von 250⁰C gearbeitet Das Außengas hat eine Temperatur von 8O⁰C. Die Dicke der Außengasringströmung ist 1,2 mm. Das Gasverhältnis außen zu innen beträgt 1,2, der spezifische Gasaufwand 4,5 NmVkg und der Gasdruck 50 atü. Die Kornanalyse hat folgendes Ergebnis:
93% < 500 μπι
71%<300μπι
23% < 100 μπιA polyethylene with a density of 0.92 g / cm ³ and a melt index of 18 is fed to an atomization device with a capacity of 200 kg / h. The extruded tube has an inside diameter of 6 mm and a thickness of 1 mm. The internal gas reserve (x) and the external gas reserve (y) are each 3.5 mm, the angles α = 17.5 ° and 0 = 37.5 °. In the nozzle since no electric heaters are installed, operating with an internal gas temperature of 250 ⁰ C. The outer gas has a temperature of 8O ⁰ C. The thickness of the outer annular gas flow is 1.2 mm. The gas ratio outside to inside is 1.2, the specific gas consumption 4.5 NmVkg and the gas pressure 50 atm. The grain analysis has the following result:
93% <500 μm
71% <300μπι
23% <100 μm

Bespiel 19Example 19

Das Polyäthylen nach Beispiel 18 wird mit einer elektrisch beheizten Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 200 kg/h zerstäubt Die geometrischen Mündungsabmessungen der Düse sind wie in Beispiel 18, abgesehen vom Außengasringspalt, der nun auf 1 mm eingestellt ist, wodurch sich bei 50 atü Gasdruck ein spezifischer Gasaufwand von 3,5 Nm³/kg ergibt Die Gastemperatur beträgt innen und außen 80⁰C Es wird die gleiche Körnung wie in Beispiel 18 mit wesentlich kleinerem Energieaufwand erzieltThe polyethylene according to Example 18 is atomized with an electrically heated atomization device with a capacity of 200 kg / h.The geometrical dimensions of the nozzle opening are as in Example 18, with the exception of the outer gas ring gap, which is now set to 1 mm, which results in a specific gas consumption at 50 atmospheres gas pressure of 3.5 Nm ³ / kg results. The gas temperature inside and outside is 80 ^° C. The same grain size as in Example 18 is achieved with significantly less energy expenditure

Example 20

Das Polyäthylen nEch Beispiel 18 wird einer elektrisch beheizten Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 300 kg/h zugefordert Die Abmessungen des extrudierten Schlauches betragen 65 mm Innendurchmesser und 1,2 mm Stärke. Die Größe der Innengas-The polyethylene according to Example 18 is subjected to an electrically heated atomizer of capacity 300 kg / h demanded The dimensions of the extruded hose are 65 mm inside diameter and 1.2 mm thick. The size of the internal gas

(χ) und der AuBengasvorlage (y) ist 4 mm, der Winkel λ == 17,5°, der Winkel β = .?7,5^Ο. Der Gasdruck ist 50 atü, die Gastemperatur 80°C innen und außen, das GasverhälU.is außen zu innen 1,2. Mit einem spezifischen Gasaufwand von 3 Nm³/kg wird folgendes Kornspektrum erhalten: (χ) and the external gas blanket (y) is 4 mm, the angle λ == 17.5 °, the angle β =.? 7.5 ^Ο . The gas pressure is 50 atmospheres, the gas temperature 80 ° C inside and outside, the gas ratio outside to inside 1.2. With a specific gas consumption of 3 Nm ³ / kg, the following particle size spectrum is obtained:

84%<500μΐη84% <500μΐη

55% <: 300 um55% <: 300 µm

18% < 100 um18% <100 µm

Example 21

Es wird gemäß Beispiel 20 gearbeitet und ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat der Dichte 0,94 g/cm³ und des Schmelzindexes 4 mit einem Gehalt von 14% Vinylacetat zerstäubt. Man erhält folgendes Kornspektrum:The procedure is as in Example 20 and an ethylene-vinyl acetate copolymer ^{with a density of 0.94 g / cm 3} and a melt index of 4 with a vinyl acetate content of 14% is atomized. The following grain spectrum is obtained:

85% < 500 um85% <500 µm

57% < 300 um57% <300 µm

!5%<:100um! 5% <: 100um

Die Eigenschaften des eingesetzten Materials waren nach der Versprühung unverändert.The properties of the material used were unchanged after the spraying.

Beispiel 22Example 22

Wieder wird gemäß Beispiel 20 gearbeitet und ein Äthylen-n-Butylacrylat-Copolymerisat der Dichte 0,93 g/cm³ und des Schmelzindexes 2 mit einem Gehalt von 17% n-Butylacrylat verwendet. Es ergibt sich folgende Körnung:
87% < 500 um
57% < 300 umThe procedure is again as in Example 20 and an ethylene-n-butyl acrylate copolymer ^{with a density of 0.93 g / cm 3} and a melt index of 2 with a content of 17% n-butyl acrylate is used. The following grain size results:
87% <500 µm
57% <300 µm

16% < 100 um16% <100 µm

Nach der Versprühung kann keine Veränderung dfr Eigenschaften des eingesetzten Materials festgestellt werden.No change can be made after spraying Properties of the material used can be determined.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Claims;

1. Verfahren zur Herstellung von Thermoplastpulvern durch Extrudieren thermoplastischer Kunststoffe in dünnen Schichten und Zerteilen des schmelzflussigen Extrudats zu einem Pulver mit Hilfe eines Gases oder Dampfes als Zerstäubungshilfsmedium, dadurch gekennzeichnet, daß man die schmelzflüssigen Thermoplaste bei Drücken von 5 bis 300 atü in Form eines Schlauches mit Wandstärken von 0,2 bis 3 mm extrudiert und den Schmelzschlauch mit dem Zerstäubungshilfsmedium mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 700 m/sec beaufschlagt, wobei die Beaufschlagung mittels zweier Teilströme im Verhältnis 1 :3 bis 3 :1 erfolgt, indem man zuerst einen Teilstrom auf die Innenseite des Schmelzschlauches einwirken läßt, während die Außenseite des Schlauches noch auf einer Länge von 2 bis 8 mm geführt wird, dann den zweiten Teilstrom konzentrisch auf die Außenseite des Schmelzeschlauches unter einem Winkel von 15 bis 70° zur Schlauchachse auftreffen läßt und den Gas- bzw. Dampfstrom noch 1 bis 6 mm parallel zur Schlauchachse führt1. Process for the production of thermoplastic powders by extruding thermoplastics in thin layers and dividing the Melt-like extrudate to form a powder with the aid of a gas or steam as an auxiliary atomization medium, characterized in that that the molten thermoplastics at pressures of 5 to 300 atmospheres in the form of a hose with wall thicknesses of 0.2 to 3 mm and the melting tube with the atomizing auxiliary medium at a speed of 200 to 700 m / sec, with the application by means of two partial flows in a ratio of 1: 3 to 3: 1 takes place by first allowing a partial flow to act on the inside of the melting tube, while the outside of the hose is guided over a length of 2 to 8 mm, then the second partial flow concentric to the outside of the melt tube at an angle of 15 up to 70 ° to the hose axis and the gas or steam flow still 1 to 6 mm parallel to the Hose axis leads

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Zuführungen sowie Auslaßdüsen für den schmelzflüssigen thermoplastischen Kunststoff und das Zerstäubungshilfsmedium aufweisenden Gehäuse, dadurch gekennzeichnet, daß drei Düsen konzentrisch angeordnet sind, und zwar eine Innengasdüse (1) von 1 bis 30 mm Durchmesser und eine Außengasdüse (3) mit einer Ringspaltbreite von 03 bis 5 mm unter einem Winkel (ß) von 15 bis 70° zur Düsenachse sowie eine Produktdüse (2) mit einer Ringspaltbreite von 0,2 bis 3 mm mit einem Konuswinkel ^x) von 5 bis 40°, bezogen auf die Düsenachse, wobei die Mündungsvorderkante der Innengasdüse (1) um einen Abstand (x) von 2 bis 8 mm von der Mündungsvorderkante der Produktdüse (2) zurücksteht, und die Mündungsvorderkante der Außengasdüse (3) um eine Strecke (y) von 1 bis 6 mm über die Mündungsvorderkante der Produktdüse (2) übersteht2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, with a supply and outlet nozzles for the molten thermoplastic material and the auxiliary atomizing medium having housing, characterized in that three nozzles are arranged concentrically, namely an inner gas nozzle (1) from 1 to 30 mm in diameter and an outer gas nozzle (3) with an annular gap width of 03 to 5 mm at an angle (β) of 15 to 70 ° to the nozzle axis and a product nozzle (2) with an annular gap width of 0.2 to 3 mm with a cone angle ^ x) of 5 to 40 °, based on the nozzle axis, the front edge of the mouth of the inner gas nozzle (1) being set back a distance (x) of 2 to 8 mm from the front edge of the product nozzle (2), and the front edge of the mouth of the outer gas nozzle (3) by a certain distance (y ) protrudes from 1 to 6 mm over the front edge of the mouth of the product nozzle (2)