DE1920777B2

DE1920777B2 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING THERMOPLASTIC POWDER

Info

Publication number: DE1920777B2
Application number: DE19691920777
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1969-04-24
Filing date: 1969-04-24
Publication date: 1978-01-05
Also published as: NL7006033A; CH504941A; CA922465A; GB1298121A; JPS5122023B1; FR2039455A1; ZA702690B; AT311667B; DE1920777C3; DE1920777A1; BE749382A; SE355521B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Thermoplastpulvern durch Extrudieren thermoplastischer Kunststoffe in dünnen Schichten und Zerteilen des schmelzflüssigen Extrudats zu einem Pulver mit Hilfe eines Gases oder Dampfes als Zerstäubungshilfsmedium. The invention relates to a method for producing thermoplastic powders by extruding thermoplastic ones Using plastics in thin layers and dividing the molten extrudate into a powder With the help of a gas or steam as an auxiliary atomization medium.

Für die Herstellung von Thermoplastpulvern durch Zerstäubung sind mehrere Verfahren bekannt.Several processes are known for the production of thermoplastic powders by atomization.

Nach dem in der britischen Patentschrift 6 09 560 beschriebenen Verfahren wird geschmolzenes Polyäthylen durch eine Düse gepreßt und mit Hilfe eines Gasstroms zerkleinert. Um pulverförmige Produkte zu erhalten ist es erforderlich, dem Polyäthylen Stoffe zuzusetzen, die seine Viskosität vermindern. Dadurch werden aber die mechanischen Eigenschaften des Polyäthylens verschlechtert. Außerdem fällt das pulverförmige Polyäthylen bei diesem Verfahren, besonders wenn dem Polyäthylen keine viskositätsvermindernden Stoffe zugesetzt werden, zusammen mit fadenförmigen Polyäthylen an.Molten polyethylene is produced by the process described in British Patent 6 09 560 pressed through a nozzle and crushed with the help of a gas stream. To powdery products too It is necessary to add substances to the polyethylene which reduce its viscosity. Through this but the mechanical properties of the polyethylene are impaired. In addition, the powdery falls Polyethylene in this process, especially if the polyethylene does not have any viscosity-reducing properties Substances are added, along with thread-like polyethylene.

Ferner ist aus der US-Patentschrift 28 31 845 bekannt, Hochdruckpolyäthylen unmittelbar nach der Herstellung zu pulverisieren, indem man das aus dem Reaktor unter hohem Druck austretende Gemisch von Äthylen und geschmolzenem Polyäthylen in ein Rohr entspannt und es durch Aufspritzen von Wasser aus ringförmig angeordneten Düsen abschreckt. Bei diesem Verfahren treten jedoch große Äthylenverluste auf und das Produkt muß von dem Wasser abgetrennt undIt is also known from US patent specification 28 31 845, To pulverize high pressure polyethylene immediately after manufacture by removing it from the reactor Under high pressure escaping mixture of ethylene and molten polyethylene relaxed in a pipe and quenching it by spraying water from nozzles arranged in a ring. In this procedure however, large losses of ethylene occur and the product must be separated from the water and

ίο getrocknet werden.ίο be dried.

Außerdem ist aus der schweizerischen Patentschrift 4 53 664 ein Verfahren zur Herstellung von Thermoplastpulvern bekannt, bei dem geschmolzene Kunststoffe aus düsenförmigen öffnungen in Form von Strängen ausgepreßt und die Stränge durch Aufblasen eines Gasstroms in etwa senkrechter Richtung zur Austrittsrichtung der Stränge zerkleinert werden. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist die allgemeine Störanfälligkeit der Zerstäubungsvorrichtung, weil die Produktbohrungen leicht verstopfen und ein Rückstau des Produktes in die Gasdüse beobachtet wird, so daß die Anlage nicht mehrmals abgestellt und wieder angefahren werden kann. Vor jeder neuen Inbetriebnahme muß die Düse ausgebaut und gereinigt werden. Auch können mit Hilfe dieses Verfahrens keine Produkte zerstäubt werden, die Feststoffe in homogener Verteilung enthalten.In addition, the Swiss patent specification 4,53,664 describes a process for the production of thermoplastic powders known in which molten plastics from nozzle-shaped openings in the form of strands squeezed out and the strands are comminuted by blowing a gas stream in an approximately perpendicular direction to the exit direction of the strands. A disadvantage this method is the general susceptibility of the atomizing device, because the product holes clog easily and a back pressure of the product in the gas nozzle is observed, so that the system does not can be switched off and started again several times. Before each new start-up, the nozzle must removed and cleaned. Also, with the help of this process, no products can be atomized Contains solids in a homogeneous distribution.

Aus der französischen Patentschrift 12 24 667 ist ferner ein Verfahren bekannt. Pasten aus Farbstoffen, Chemikalien oder Salzen zu zerstäuben, wobei für die Zerstäubung solcher teigiger Massen lediglich die durch die Feuchtigkeit bedingten Adhäsionskräfte der Teilchen aneinander zu überwinden sind. Bei diesem bekannten Verfahren wird die Paste ringförmig extrudiert und von nur einer Seite, nämlich der Innenseite her mit Luft zerstäubt. Für die Zerstäubung der Pasten ist ein pilzförmiger Düsenvorsatzkörper, aus dem die Luft ausströmt, vorgesehen.A method is also known from French patent specification 12 24 667. Pastes made from dyes, To atomize chemicals or salts, for the atomization of such doughy masses only through the adhesion forces of the particles to one another due to moisture have to be overcome. With this one known method, the paste is extruded in a ring and from only one side, namely the Inside atomized with air. A mushroom-shaped nozzle attachment is made for atomizing the pastes from which the air flows out, is provided.

Aus einer anderen Literaturstelle, der französischen Patentschrift 13 47 435 ist es bereits bekannt, Polyolefinpulver durch Extrudieren des Polyolefins in dünnen Schichten und Zerteilen des Extrudats zu Pulver mit Hilfe eines Gases herzustellen.From another literature reference, the French patent specification 13 47 435, it is already known, polyolefin powder by extruding the polyolefin in thin layers and dividing the extrudate into powder with Help to produce a gas.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein betriebssicheres Verfahren aufzuzeigen, mit dem es in technisch einfacher Weise gelingt, kontinuierlich eine Vielzahl thermoplastischer Kunststoffe zu Pulvern unterschiedlicher Korngrößen zu zerstäuben, wobei der spezifische Energiebedarf für die Zerstäubung niedriger als nach bekannten Verfahren sein soll.The object of the invention is to show an operationally reliable method with which it is technically it is easy to continuously convert a large number of thermoplastics into powders of different types To atomize grain sizes, with the specific energy requirement for atomization lower than after known method should be.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die schmelzflüssigen Thermoplaste bei Drücken von 5 bis 300 atü in Form eines Schlauches mit Wandstärken von 0,2 bis 3 mm extrudiert und den Schmelzeschlauch mit dem Zerstäubungshilfsmedium mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 700 m/sec beaufschlagt, wobei die Beaufschlagung mittels zweier Teilströme im Verhältnis 1 :3 bis 3 :1 erfolgt, indem man zuerst einen Teilstrom auf die Innenseite des Schmelzeschlauches einwirken läßt, während dieAccording to the invention, this object is achieved in that one of the molten thermoplastics at Pressures from 5 to 300 atmospheres in the form of a tube with wall thicknesses of 0.2 to 3 mm and extruded the Melt hose with the auxiliary atomization medium at a speed of 200 to 700 m / sec acted upon, the application being effected by means of two partial flows in a ratio of 1: 3 to 3: 1 by you first let a partial flow act on the inside of the melt tube, while the

bo Außenseite des Schlauches noch auf einer Länge von 2 bis 8 mm geführt wird, dann den zweiten Teilstrom konzentrisch auf die Außenseite des Schmelzeschlauches unter einem Winkel von 15 bis 70° zur Schlauchachse auftreffen läßt und den Gas- bzw.bo outside of the hose still for a length of 2 up to 8 mm, then the second partial flow concentrically on the outside of the melt tube can impinge at an angle of 15 to 70 ° to the hose axis and the gas resp.

h5 Dampfstrom noch 1 bis 6 mm parallel zur Schlauchachse führt.h5 Steam flow still 1 to 6 mm parallel to the hose axis leads.

Wesentliche Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zu den bekannten Verfahren sind:The main advantages of the method according to the invention compared to the known methods are:

Der spezifische Energiebedarf liegt bei der Zerstäubung von Thermoplastschmelzen um etwa 50% niedriger als bei den bekannten Verfahren bei qualitativ gleicher Körnung. Außer der Verwendung von Inertgasen als Hilfsmedium kann auch Luft und Dampf verwendet werden. Bei Anwendung von Luft als Zerstäubungshilfsmedium werden die Betriebskosten nochmals reduziert. Die Verstopfungsanfälligkeit der Produktmündung der Zerstäubungsvorrichtungen ist erheblich kleiner. Daher können Schmelzen zerstäubt werden, die Feststoffbeimengungen bis zu ca. 70% enthalten.The specific energy requirement for the atomization of thermoplastic melts is around 50% lower than with the known methods with qualitatively the same grain size. Except for the use of inert gases Air and steam can also be used as auxiliary media. When using air as Auxiliary atomization medium, the operating costs are further reduced. The susceptibility to constipation of the The product mouth of the atomizing devices is considerably smaller. Hence, melts can be atomized that contain solids up to approx. 70%.

Die allgemeine Störanfälligkeit der Zerstäubungsvorrichtungen ist geringer, weil kein Rückstau der Schmelze in die Gasdüse eintritt. Die Vorrichtungen lassen sich mehrmals abstellen und wieder in Betrieb nehmen, ohne daß sie jedesmal ausgebaut und gereinigt werden müssen. Es können mehrere Zerstäubungsvorrichtungen parallel in einem Sprühturm verwendet werden, wodurch größere AnlagekapazitL.en möglich sind.The general susceptibility of the atomizing devices is lower because there is no back pressure Melt enters the gas nozzle. The devices can be switched off and used again several times without having to be removed and cleaned every time. Multiple atomizers can be used can be used in parallel in a spray tower, making larger system capacities possible are.

Bevorzugt wird zur Ausführung des Verfahrens eine Vorrichtung mit einem Zufühningen sowie Auslaßdüsen für den schmelzflüssigen thermoplastischen Kunststoff und das Zerstäubungshilfsmedium aufweisenden Gehäuse benutzt, bei der nach der Erfindung drei Düsen konzentrisch angeordnet sind, und zwar eine Innengasdüse von 1 bis 30 mm Durchmesser und eine Außengasdüse mit einer Ringspaltbreite von 03 bis 5 mm unter einem Winkel von 15 bis 70⁰C zur Düsenachse sowie eine Produktdüse mit einer Ringspaltbreite von 0,2 bis 3 mm mit einem Konuswinkel vonPreferably, a device with a feed ring and outlet nozzles for the molten thermoplastic material and the auxiliary atomizing medium is used to carry out the method, in which three nozzles are arranged concentrically according to the invention, namely an inner gas nozzle with a diameter of 1 to 30 mm and an outer gas nozzle an annular gap width of 03 to 5 mm at an angle of 15 to 70 ⁰ C to the nozzle axis and a product nozzle with an annular gap width of 0.2 to 3 mm with a cone angle of

5 bis 40°, bezogen auf die Düsenachse, wobei die Mündungsvorderkante der Innengasdüse um einen Abstand von 2 bis 8 mm von der Mündungsvorderkante der Produktdüse zurücksteht, und die Mündungsvorderkante der Außengasdüse um eine Strecke von 1 bis5 to 40 °, based on the nozzle axis, with the opening leading edge of the inner gas nozzle by one Distance of 2 to 8 mm from the mouth leading edge of the product nozzle is set back, and the mouth leading edge the outside gas nozzle by a distance of 1 to

6 mm über die Mündungsvorderkante der Produktdüse übersteht.Protrudes 6 mm over the front edge of the mouth of the product nozzle.

Zu den thermoplastischen Kunststoffen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu Pulvern verarbeitet werden können, gehören z. B. Polyolefine, Polyamide, Polyurethane, Polyester und Polymerisate des Styrols, o-Methylstyrols und ot-Methylstyrols.The thermoplastics that are processed into powders by the method according to the invention can be, include z. B. polyolefins, polyamides, polyurethanes, polyesters and polymers of styrene, o-methylstyrene and ot-methylstyrene.

Als Thermoplaste werden für das Verfahren Olefinpolymerisate vorgezogen. Es ist aber auch möglich. Gemische aus verschiedenen miteinander mischbaren Thermoplasten zu pulverisieren.Olefin polymers are preferred as thermoplastics for the process. But it is also possible. To pulverize mixtures of different miscible thermoplastics.

Geeignete Olcfinpolymerisate sind vor allem die Homopolymerisate von Monoolefinen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen. Bei den vorzugsweise verwendeten Polyäthylenen kommt der ganze Dichtebereich von 0,915 bis 0,960 g/cm³ in Frage. Geeignet sind auch die Copolymerisate des Äthylens mit Olefinen, wii. Propylen und Buten-1 sowie Copolymerisate des Äthylens mit anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren, z. B. Vinylestern von gesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen, Yinyläthern, Vinylchlorid, Acryl- und Methacrylestern, die sich von Alkanolen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ableiten sowie Polymerisate aus Äthylen und Acrylsäureestern, die zusätzlich freie Acrylsäuregruppen enthalten, z. B. Äthylen-tert.-Butylacrylat-Acrylsäurepolymere. Der Anteil der Comonomeren am Gesamtgewicht des Polymerisats kann bis zu 50 Gewichtsprozent betragen. Auch kann chloriertes Polyäthylen verwendet werden, wie auch Mischpolymerisate des Isobutylens, die bis zu 10 Gewichtsprozent 1,3-Diolefine, beispielsweise Butadien und Isopren, enthalten.Suitable olefin polymers are above all the homopolymers of monoolefins having 2 to 4 carbon atoms. In the case of the polyethylenes which are preferably used, the entire density range from 0.915 to 0.960 g / cm ^{3 can} be used. Also suitable are the copolymers of ethylene with olefins, wii. Propylene and butene-1 and copolymers of ethylene with other ethylenically unsaturated monomers, e.g. B. vinyl esters of saturated aliphatic monocarboxylic acids with 2 to 18 carbon atoms, yinyl ethers, vinyl chloride, acrylic and methacrylic esters, which are derived from alkanols with 1 to 5 carbon atoms, and polymers of ethylene and acrylic acid esters, which also contain free acrylic acid groups, z. B. Ethylene-tert-butyl acrylate-acrylic acid polymers. The proportion of comonomers in the total weight of the polymer can be up to 50 percent by weight. Chlorinated polyethylene can also be used, as can copolymers of isobutylene which contain up to 10 percent by weight of 1,3-diolefins, for example butadiene and isoprene.

Die für das Verfahren geeigneten Polyamide werden beispielsweise durch Polymerisation von Lactamen hergestellt, die 6 oder 12 Ririgkohlenstoffatoine enthalte/i oder durch Polykondensation aus aliphatischen Dicarbonsäuren, wie Adipinsäure und Sebacinsäure, und aliphatischen Diaminen mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen.The polyamides suitable for the process are made, for example, by polymerizing lactams made the 6 or 12 carbon atoms contain / i or by polycondensation from aliphatic Dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid, and aliphatic diamines with 6-15 Carbon atoms.

Polymerisate mit einem weiten Molekulargewichtsbereich, der durch den Schmelzindex (nach ASTM D 1238-57 T) Ml (2,16/190⁰C) von 0,1 bis 100, vorzugsweise 0,5 bis 25, charakterisiert wird, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zerstäubt werden. Die Zugabe von Weichmachern oder Gleitmitteln zur Verbesserung der Fließfähigkeit ist für die Zerstäubung der Schmelzen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich. Allen genannten Produkten können jedoch vor der Zerstäubung Beimengungen zugesetzt werden, um bestimmte Produkteigenschaften oder bestimmte Voraussetzungen für die Weiterverarbeitung zu erzielen, z. B. Wärme-, Licht- und UV-Stabiiisatoren, weiterhin Flammschutzmittel, Farbstoffe, Füllstoffe, z. B. Holzmehl, feiner Sand, Kreide, Titandioxid und Ruß, sowie Metallpulver oder Späne und Glasfasern.Polymers with a wide molecular weight range, which is characterized by the melt index (according to ASTM D 1238-57 T) Ml (2.16 / 190 ⁰ C) of 0.1 to 100, preferably 0.5 to 25, can according to the invention Process are atomized. The addition of plasticizers or lubricants to improve the flowability is not necessary for the atomization of the melts by the process according to the invention. However, admixtures can be added to all of the products mentioned before atomization in order to achieve certain product properties or certain requirements for further processing, e.g. B. heat, light and UV stabilizers, also flame retardants, dyes, fillers, z. B. wood flour, fine sand, chalk, titanium dioxide and soot, as well as metal powder or chips and glass fibers.

Der Anteil der Beimengungen in den Schmelzen kann bis zu 70 Gewichtsprozent betragen. Die zulässigen Teilchengrößen der Beimengungen hängen von ihrer Form und der Abmessung der Produktdüse ab. Ist die Längsabmessung der Teilchen ungefähr gleich der Querabmessung, so beträgt die zulässige Maximalgröße der Teilchen etwa die Hälfte der Ringschiitzbreite der Produktmündung. Bei Querabmessungen unter 0,1 mm kann die Länge bis zu ca. 10 mm betragen. Bei der Zerstäubung von Thermoplastschmetzen, die feinteilige Beimengungen enthalten, fallen Pulver an, in denen die Zusätze homogen verteilt sind.The proportion of admixtures in the melt can be up to 70 percent by weight. The permissible Particle sizes of the admixtures depend on their shape and the dimensions of the product nozzle. Is the Longitudinal dimension of the particles approximately equal to the transverse dimension, so the maximum permissible size is of the particles is about half the ring width of the product mouth. For transverse dimensions under 0.1 mm the length can be up to approx. 10 mm. When atomizing thermoplastic melts, the finely divided Containing admixtures, powders are produced in which the additives are homogeneously distributed.

Im einzelnen führt man das erfindungsgemäße Verfahren so aus, daß die thermoplastischen Kunststoffe aufgeschmolzen, in einer konisch verjüngten Ringfilmströmung, vorzugsweise mit Drall, zur Düsenmündung gefördert und in Schlauchform extrudiert werden. Die Betriebsbedingungen der Schmelze (Geschwindigkeiten, Drücke, Temperaturen) lassen sich wie folgt abgrenzen: Die Extrusionsgeschwindigkeit des Produktes liegt zwischen 0,2 und 4, vorzugsweise zwischen 1 und 2 m/sec, der Produktdruck zwischen 5 und 300, vorzugsweise zwischen 60 und 200 Atmosphären. Die Schmelzetemperatur kann zwischen dem Schmelzpunkt und der ohne chemische Veränderung (Abbau) des Produktes höchstzulässigen Temperatur liegen. Zweckmäßigerweise arbeitet man zur Erzielung relativ geringer Viskositäten nahe der oberen Grenze.In detail, the process according to the invention is carried out in such a way that the thermoplastics melted, in a conically tapered annular film flow, preferably with a swirl, towards the nozzle mouth conveyed and extruded in tube form. The operating conditions of the melt (speeds, Pressures, temperatures) can be defined as follows: The extrusion speed of the product is between 0.2 and 4, preferably between 1 and 2 m / sec, the product pressure between 5 and 300, preferably between 60 and 200 atmospheres. The melt temperature can be between the melting point and the maximum permissible temperature without chemical change (degradation) of the product. Appropriately one works to achieve relatively low viscosities close to the upper limit.

Der Konuswinkel λ der Produktströmung gemäß Figur soll 5 bis 40, vorzugsweise 15 bis 25°, bezogen auf die Düsenachse, betragen. Der Drallwinkel zur Erzielung eines auf dem Umfang gleichmäßigen Films kann zwischen 0 und 60° liegen, vorzugsweise zwischen 15 und 45°. Die Abmessungen des extrudierten Schlauches liegen in den Grenzen: Innendurchmesser 1 bis 30,The cone angle λ of the product flow according to the figure should be 5 to 40, preferably 15 to 25 °, based on the nozzle axis. The angle of twist to achieve a film that is uniform around the circumference can be lie between 0 and 60 °, preferably between 15 and 45 °. The dimensions of the extruded tube are within the limits: inner diameter 1 to 30,

b0 vorzugsweise 3 bis 15 mm, Filmstärke 0,2 bis 3, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 mm.b0 preferably 3 to 15 mm, film thickness 0.2 to 3, preferably 0.5 to 1.5 mm.

Als Zerstäubungshilfsmedien werden vor allem Luft, inerte Gase oder Wasserdampf verwendet. Das Verfahren ist besonders wirtschaftlich, wenn Luft alsAir, inert gases or water vapor are primarily used as auxiliary atomization media. That Process is particularly economical when air is used as

hi Zerstäubungshilfsmedium dient. Bei der Verwendung von Wasserdampf muß das Thermoplastpulver anschließend getrocknet werden.hi atomization auxiliary medium is used. When using The thermoplastic powder must then be dried by steam.

Das für die Zerstäubung benutzte HilfsmeHiiim wirdThe auxiliary tool used for atomization is

in zwei Teilströme im Mengenverhältnis 1 :3 bis 3 : 1, vorzugsweise 1 :1,5 bis 1,5 :1 aufgeteilt. Diese Teilströme werden so geführt, daß sie den aus der Düsenmündung austretenden Produktschlauch an dessen Innen- und Außenseite angreifen und zerstäuben. Auf diese Weise wird eine relativ große Kontaktfläche zwischen Produkt und Hilfsmedium geschaffen. Da das Hilfsmedium beiderseitig des Schlauches angreift, hat es nur die halbe Filmstärke zum Zweck der Zerstäubung zu durchdringen. Durch entgegengesetzte Umfangskomponenten (Drall) der beiden Gasströme kann die Turbulenz und das Schergefälle im Mündungsbereich verstärkt werden. Mit der großen Kontaktfläche, der kleinen Durchdringungstiefe, der große Turbulenz und dem hohen Schergefälle werden günstige Voraussetzungen für eine energiesparende Zerstäubung geschaffen.in two substreams in a ratio of 1: 3 to 3: 1, preferably divided 1: 1.5 to 1.5: 1. These partial flows are guided in such a way that they attach the product hose emerging from the nozzle orifice to it Attack and atomize the inside and outside. This creates a relatively large contact area created between product and auxiliary medium. Since the auxiliary medium attacks both sides of the hose, it has to penetrate only half the film thickness for the purpose of atomization. By opposing circumferential components (Swirl) of the two gas flows can reduce the turbulence and the shear gradient in the mouth area be reinforced. With the large contact area, the small penetration depth, the large turbulence and the high shear gradient creates favorable conditions for energy-saving atomization.

Der erste Teilgasstrom, vorzugsweise der kleinere, wird in den extrudieren Produktschlauch hineingeblasen. Der Durchmesser dieses Innengasstromes ist in der Regel um 0 bis 2, vorzugsweise um 0,5 bis 1 mm kleiner als der Innendurchmesser des Produktschlauches. Bevor der Produktschlauch die Außenwand seiner Düse verlassen hat, greift der Innengasstrom den Produktschlauch bereits an. Diese Angriffsstelle liegt um 2 bis 8, vorzugsweise um 3 bis 5 mm hinter der Extnisionsebene des Produktschlauches zurück (Innengasrücklage). Der Außengasstrom, vorzugsweise der größere Teilstrom, wird konzentrisch auf die Außenseite des Produktfilms in einem Winkel β (gemäß Figur) zur Düsenachse aufgeblasen, der um 10 bis 30, vorzugsweise um 15 bis 25° größer als der Konuswinkel der Produktströmung ist. Die Dicke des Außengasringes liegt zwischen 0,3 und 3, vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 mm. Der Außengasstrom wird, nachdem er den Produktschlauch angegriffen hat, noch auf einer Länge von 1 bis 6, vorzugsweise von 2 bis 4 mm von der Außengasdüse geführt (Außengasvorlage). Werden die beiden Gasströme mit Drall versehen, so ist der Winkel zwischen dem resultierenden Geschwindigkeitsvektor und der Düsenachse (Drallwinkel) zweckmäßig nicht größer als 30°, vorzugsweise kleiner als 15°, auszubilden. In diesem Fall haben die Geschwindigkeitsumfangskomponenten der beiden Gasströme vorzugsweise entgegengesetzte Richtung. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet jedoch auch mit drallfreien Gasströmen. Die Betriebsbedingungen für das Zerstäubungshilfsmedium hängen in starkem Maße von der Düsenkapazität (Produktdurchsatz pro Zeit) ab, sowie auch von der angestrebten Kornfeinheit. Drücke von 4 bis 6 Atmosphären für das Hilfsmedium reichen aus, wenn die Düsenkapazität bis ca. 30 kg/h beträgt. Bei einer Düsenkapazität von 200 bis 300 kg/h sind 30 bis 50 Atmosphären erforderlich. Der spezifische Gasaufwand steigt dabei von 1 bis 2 auf 3 bis 4 kg Hilfsmedium je kg Produkt. Wird ein sehr feines Pulver gewünscht, dessen Korngröße z. B. zu 95% unter 50 μίτι liegen soll, so muß unter sonst gleichen Bedingungen der Gasdruck auf 100 bis 200 Atmosphären gesteigert werden oder man erhöht den spezifischen Gasaufwand auf 10 bis 20 kg Hilfsmedium pro kg Produkt.The first partial gas flow, preferably the smaller one, is blown into the extruded product hose. The diameter of this internal gas flow is generally from 0 to 2, preferably from 0.5 to 1 mm, smaller than the internal diameter of the product hose. Before the product hose has left the outer wall of its nozzle, the internal gas flow already attacks the product hose. This point of attack is 2 to 8, preferably 3 to 5 mm behind the extension plane of the product hose (internal gas reserve). The external gas flow, preferably the larger partial flow, is blown concentrically to the outside of the product film at an angle β (according to the figure) to the nozzle axis which is 10 to 30, preferably 15 to 25 ° greater than the cone angle of the product flow. The thickness of the outer gas ring is between 0.3 and 3, preferably between 0.5 and 2 mm. After attacking the product hose, the external gas flow is guided from the external gas nozzle over a length of 1 to 6, preferably 2 to 4 mm (external gas reservoir). If the two gas streams are provided with a swirl, the angle between the resulting velocity vector and the nozzle axis (swirl angle) should not be greater than 30 °, preferably less than 15 °. In this case, the circumferential velocity components of the two gas flows are preferably in opposite directions. However, the method according to the invention also works with swirl-free gas flows. The operating conditions for the auxiliary atomization medium depend to a large extent on the nozzle capacity (product throughput per time), as well as on the desired grain fineness. Pressures of 4 to 6 atmospheres for the auxiliary medium are sufficient if the nozzle capacity is up to approx. 30 kg / h. With a nozzle capacity of 200 to 300 kg / h, 30 to 50 atmospheres are required. The specific gas consumption increases from 1 to 2 to 3 to 4 kg of auxiliary medium per kg of product. If a very fine powder is desired, the grain size of which is e.g. B. 95% should be below 50 μίτι, the gas pressure must be increased to 100 to 200 atmospheres under otherwise identical conditions or the specific gas consumption is increased to 10 to 20 kg of auxiliary medium per kg of product.

Die erreichbare mittlere Gas- bzw. Dampfgeschwindigkeit in den Mündungsquerschnitten liegt bei den angegebenen Drücken meist zwischen dem 0,8- und 0,95fachcn der Schallgeschwindigkeit, d. h. je nach Temperatur des Hilfsmediums etwa zwischen 300 und 400 πι/sec. Bei der Verwendung von Gasen als Hilfsmedium können Temperaturen zwischen 20 und 350T angewendet werden, vorzugsweise /wischen 80 und 120⁰C. Die hohen Gastemperaturen von 150 bi; 350⁰C sind nur dann erforderlich, wenn das Hilfsmedi um die Wärme für die Beheizung der Zerstäubungsvor richtung liefern muß. Zweckmäßigerweise sieht mar dafür aber elektrische Heizungen vor. Bei dei Verwendung von Dampf als Zerstäubungshilfsmediurr mit Temperaturen von 150 bis 200°C kann auf die elektrische Heizung der Düsen verzichtet werden.The achievable mean gas or steam speed in the mouth cross-sections at the specified pressures is usually between 0.8 and 0.95 times the speed of sound, ie, depending on the temperature of the auxiliary medium, approximately between 300 and 400 πι / sec. When using gases as an auxiliary medium, temperatures between 20 and 350T can be used, preferably between 80 and 120 ^° C. The high gas temperatures of 150 bi; 350 ⁰ C are only required if the auxiliary medium has to supply the heat for heating the atomizing device. For this purpose, however, mar expediently provides electrical heaters. If steam is used as an auxiliary atomization medium with temperatures of 150 to 200 ° C, there is no need for electrical heating of the nozzles.

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahren;To carry out the method according to the invention;

ίο dient zweckmäßigerweise eine Vorrichtung, die gemäC Abbildung im wesentlichen aus drei konzentrisch angeordneten Düsen besteht, wobei das Zersläubungs hilfsmedium durch die Innengasdüse (1) von 1 bis 30 mrr Durchmesser und die Außengasdüse (3) mit einei Ringspaltbreite von 0,3 bis 5 mm unter einem Winke von ß = \5 bis 70° zur Düsenachse sowie der in einerr Extruder aufgeschmolzene Kunststoff durch die Pro duktdüse (2) mit einer Ringspaltbreite von 0.2 bis 3 mrr mit einem Konuswinkel α von 5 bis 40°, bezogen auf die Düsenachse, gefördert und derart im Mündungsbereich der dreiflutigen Düse zusammengeführt werden, daC der Innengasstrorr: in einem Abstand (x) von 2 bis 8 mn vor der Mündungsvorderkante der Produktdüse auf die Innenseite des extrudierten Produktschlauches einwirkt während die Mündungsvorderkante der Außengasdüse um eine Strecke (y) von 1 bis 6 mm über die Mündungsvorderkante der Produktdüse übersteht. Die innere Abschirmhülse (4) und die äußere Abschirmhülse (5) verhindern, daß das Produkt von den meist kälterer Gasströmen zu sehr abgekühlt wird. Die innere Düsenheizung (6) und die äußere Düsenheizung (7 dienen zur Einstellung bzw. Aufrechterhaltung dei optimalen Verdüsungstemperatur des Produktes. Diese Temperatur wird durch die Thermoelemente (8) arr Düseneingang und (9) kurz vor der Düsenmündung de; Produktes überwacht. Bei (10) wird das Innengas dei Düse zugeführt, bei (11) das Produkt und bei (12) da-Außengas. Der Mündungsquerschnitt (die Spaltbreite' der Produktdüse wird durch den Distanzring (13 eingestellt, die Mündungsspaltbreite der Außengasdüse durch den Distanzring (14). Für eine genau konzentri sehe Ausrichtung der Mündungsquerschnitte sorger Zentrierbunde im zylindrischen Teil der Düsen bzw Hülsen. Diese Zentrierbunde sind zur Ermöglichung de; Durchflusses mit einer Anzahl von Bohrungen odei Schlitzen versehen, die gegebenenfalls zur Erzielung eines Dralls eine Neigung in Umfangsrichtung aufwei sen können. Während die Durchmesser dieser Bundboh rungen keine Rolle spielen, besteht für die Flächensum me der Bohrungen bzw. Schlitze auf einem Bund die Bedingung, daß sie größer sein muß als die Fläche de; zugehörigen Mündungsringspalts, vorzugsweise um der Faktor 1,2 bis 4. Soll auch das Innengas mit einem Dral versehen werden, so wird ein Drallkörper arr Innengaseingang der Düse (bei 10) eingelegt.ίο expediently serves a device which, as shown in the figure, consists essentially of three concentrically arranged nozzles, the disintegration auxiliary medium through the inner gas nozzle (1) from 1 to 30 mm in diameter and the outer gas nozzle (3) with an annular gap width of 0.3 to 5 mm at an angle of ß = \ 5 to 70 ° to the nozzle axis and the plastic melted in an extruder through the product nozzle (2) with an annular gap width of 0.2 to 3 mm with a cone angle α of 5 to 40 °, based on the nozzle axis, conveyed and brought together in the mouth area of the three-flow nozzle in such a way that the inner gas flow: acts on the inside of the extruded product hose at a distance (x) of 2 to 8 mn in front of the front edge of the mouth of the product nozzle, while the front edge of the mouth of the outer gas nozzle acts by a distance (y) of Protrudes 1 to 6 mm from the front edge of the product nozzle. The inner shielding sleeve (4) and the outer shielding sleeve (5) prevent the product from being cooled down too much by the mostly colder gas flows. The inner nozzle heater (6) and the outer nozzle heater (7 are used to set or maintain the optimum atomization temperature of the product. This temperature is monitored by the thermocouples (8) at the nozzle inlet and (9) just before the nozzle orifice of the product. 10) the inner gas is supplied to the nozzle, at (11) the product and at (12) the outer gas. The opening cross-section (the gap width of the product nozzle is set by the spacer ring (13), the opening gap width of the outer gas nozzle by the spacer ring (14) Centering collars in the cylindrical part of the nozzles or sleeves ensure an exactly concentric alignment of the mouth cross-sections. These centering collars are provided with a number of bores or slots to enable the flow, which, if necessary, can be inclined in the circumferential direction to achieve a swirl. While the diameter of these collar bores do not play a role, the total area of the bores exists n or slots on a federal government, the condition that it must be larger than the area de; associated orifice ring gap, preferably by a factor of 1.2 to 4. If the inner gas is also to be provided with a twist, a swirl body is inserted at the inner gas inlet of the nozzle (at 10).

Die Anwendungsgebiete der Thermoplastpulvei ohne und mit Beimengungen erstrecken sich über einer sehr weiten Bereich. Die pulverförmigen Thermoplaste werden z. B. beim Rotationssintern eingesetzt, beinThe areas of application of the thermoplastic powder with and without admixtures extend over one very wide range. The powdered thermoplastics are z. B. used in rotational sintering, leg

mi Spritzguß, insbesondere für Kleinteile, weiterhin füi Beschichtungen, ζ. B. von Teppichrücken, Metallflächer (Flammspritzen). Thermoplaste mit Beimengunger werden für formstabile größere Teile eingesetzt, ζ. Β Platten, insbesondere auch zur Verbesserung deiWith injection molding, especially for small parts, still füi Coatings, ζ. B. of carpet backing, metal surfaces (flame spraying). Thermoplastics with admixtures are used for dimensionally stable larger parts, ζ. Β Plates, especially to improve the

ι/. Festigkeitseigenschaften (Zusatz von Glasfasern). Thcr moplastpulver mit hohen Farbstoffbeimengungen sine zur gleichmäßigen Einfärbung größerer Mengen Ther moplaste besser geeignet als der reine Farbstoff. Da;ι /. Strength properties (addition of glass fibers). Thcr Moplast powder with high additions of dyestuff sine for uniform coloring of larger amounts of Ther Plastics are more suitable than the pure dye. There;

gleiche gilt für die Eindosierung von Stabilisatoren und anderen Beimengungen, insbesondere zur Vorbereitung des Thermoplastes für die Folienherstellung. Ist für die Nachbehandlung eines Thermoplastes eine große Oberfläche erforderlich, so ist der Einsatz von zerstäubtem Pulver als Zwischenstufe zweckmäßig.The same applies to the metering in of stabilizers and other admixtures, especially for preparation of thermoplastic for film production. Is a great one for the post-treatment of a thermoplastic Surface required, the use of atomized powder as an intermediate stage is appropriate.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele weiter erläutert.The invention is further illustrated by the following examples.

Die Korngrößen des Pulvers wurden durch Siebanalysen mit einem Luftstrahlsieb ermittelt.The grain sizes of the powder were determined by sieve analyzes with an air jet sieve.

example 1 Example 2

1010

Ein Polyäthylen der Dichte 0,92 g/cm³ mit einem Schmelzindex von 18 (2,16 kg/190°C) und einem Schmelzpunkt von 110⁰C wird über einen Schneckenextruder und eine elektrisch beheizte Rohrleitung zu einer Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 30 kg/h gefördert. Der extrudierte Produktschlauch hat einen Durchmesser von 4 mm und eine Stärke von 0,3 mm. Der Innengasstrom hat einen Durchmesser von 3,5 mm, der ringförmige Außengasstrom eine Stärke von 0,4 mm. Als Zerstäubungshilfsmedium dient Stickstoff von 200⁰C und 8 atü Druck. Das Mengenverhältnis Außengas zu Innengas beträgt 1,2; die Innengasrücklage (x) und die Außengasvorlage (y) sind je 2 mm, der Konuswinkel der Produktströmung x= 17,5°, der Konuswinkel der Außengasströmung 0 = 37,5°. Die Schmelze wird mit 65 atü und 280° C in die Zerstäubungsvorrichtung gefördert und dort auf 30O⁰C aufgeheizt. Bei einem spezifischen Gasaufwand von 1 Nm³Je kg Produkt wird folgende Körnung erzielt:A polyethylene of density 0.92 g / cm ³ with a melt index of 18 (2.16 kg / 190 ° C) and a melting point of 110 ⁰ C is 30 kg / through a screw extruder and an electrically heated pipe to a sputtering apparatus of the capacitance h promoted. The extruded product hose has a diameter of 4 mm and a thickness of 0.3 mm. The internal gas flow has a diameter of 3.5 mm, the annular external gas flow a thickness of 0.4 mm. ^{Nitrogen at 200 °} C. and 8 atmospheric pressure is used as the auxiliary atomization medium. The ratio of external gas to internal gas is 1.2; the internal gas reserve (x) and the external gas reserve (y) are each 2 mm, the cone angle of the product flow is x = 17.5 °, the cone angle of the external gas flow is 0 = 37.5 °. The melt is atm with 65 and 280 ° C conveyed to the sputtering apparatus where it is heated to 30O ⁰ C. With a specific gas consumption of 1 Nm ³ per kg of product, the following grain size is achieved:

80%<500μηι80% <500μηι

6Ο°/ο<3ΟΟμηι
8%<Ι00μπι6Ο ° / ο <3ΟΟμηι
8% <Ι00μπι

3535

4545

Der Außengasspalt wird gegenüber Beispiel 1 auf 0,5 mm vergrößert, so daß nun ein spezifischer Gasaufwand von 1,3 Nm³/kg vorliegt. Es wird in diesem Fall mit Preßluft zerstäubt. Bei sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wird nun ein Polyäthylenpulver folgender Körnung erhalten:The outer gas gap is enlarged to 0.5 mm compared to Example 1, so that there is now a specific gas consumption of 1.3 Nm ³ / kg. In this case, it is atomized with compressed air. Under otherwise the same conditions as in Example 1, a polyethylene powder of the following grain size is now obtained:

90% < 500 μπι90% <500 μm

65%<300μηι65% <300μηι

10%<100μπι10% <100μπι

Example 3

Der Außengasspalt wird gegenüber Beispiel 1 auf 0,7 mm vergrößert, so daß der spezifische Gasaufwand auf 3,3 NmVkg steigt. Bei sonst unveränderten Betriebsbedingungen ist die Körnung des Polyäthylenpulvers:
97,5% < 500 μπι
82% < 300 μπι
14% < 100 μπιThe external gas gap is enlarged to 0.7 mm compared to Example 1, so that the specific gas consumption increases to 3.3 NmVkg. With otherwise unchanged operating conditions, the grain size of the polyethylene powder is:
97.5% <500 μm
82% <300 μm
14% <100 μm

Example 4

Bei der in Beispiel 1 angeführten Zerstäubungsvorrichtung wird mit einem Konuswinkel der Außengasströmung /? = 60° gearbeitet sowie mit den übrigen wj Daten nach Beispiel 3. Man erhält ein gröberes Polyäthylenpulver, bei dem 32% der Teilchen > 500 μπι sind.In the case of the atomization device cited in Example 1, the external gas flow has a cone angle /? = 60 ° worked as well as with the other wj Data according to Example 3. A coarser polyethylene powder containing 32% of the particles is obtained > 500 μπι are.

Bei spiel 5Example 5

An der Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 1 wird die Inncngasrücklage (x) und die Außengasvorlage (y) auf 5 mm vergrößert. Zerstäubt man das in Beispiel 1 beschriebene Polyäthylen, so erhält man ein Korn mi 30% > 500 μ m.On the atomization device according to Example 1, the internal gas reserve (x) and the external gas reserve (y) are enlarged to 5 mm. If the polyethylene described in Example 1 is atomized, a grain with 30%> 500 μm is obtained.

Example 6

Gegenüber Beispiel 1 wird ein Verhältnis Außenga zu Innengas von 0,4 eingestellt. Alle übrigen Paramete bleiben unverändert. Man erhält ein Polyäthylenpulvei das 50% Teilchen einer Größe über 500 μπι aufweist.Compared to Example 1, a ratio of external gas to internal gas of 0.4 is set. All other parameters stay unchanged. A polyethylene powder is obtained which has 50% particles with a size greater than 500 μm.

Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn das Verhältni Außengas zu Innengas 2,7 beträgt.The same result is obtained when the ratio of the outside gas to the inside gas is 2.7.

Example 7

Die Zerstäubungsvorrichtung wird wie in Beispiel eingestellt und das gleiche Produkt nun mit Wasser dampf von 14 atü und einem spezifischen Dampfauf wand von 2,5 kg/kg zerstäubt. Die erhaltene Körnunj ist wie folgt:The atomizing device is set as in the example and the same product is now added with water Steam of 14 atm and a specific steam consumption of 2.5 kg / kg is atomized. The received Kornunj is as follows:

96%<500μΓΠ96% <500μΓΠ

76% < 300 μπι76% <300 μm

15% < 100 μπι15% <100 μm

Zur Erzielung des gleichen Kornspektrums mit eine Zerstäubungsdüse ohne elektrische Heizungen sind 11 atü und 3 kg Dampf je kg Produkt erforderlich.To achieve the same particle size spectrum with an atomizing nozzle without electrical heating, 11 atü and 3 kg of steam per kg of product required.

Example 8

Ein Polyäthylen der Dichte 0,92 g/cm³ mit einen Schmelzindex von 5 wird der Düse nach Beispiel : zugefördert. Der erforderliche Förderdruck dei Schmelze ist bei 290° C 120 atü. Zerstäubt wird mi Stickstoff von 15 atü und 160° C, der spezifisch« Gasaufwand beträgt 2 Nm³/kg. Die erhaltene Körnunj entspricht der von Beispiel 2.A polyethylene with a density of 0.92 g / cm ³ with a melt index of 5 is fed to the nozzle according to the example: The required delivery pressure of the melt is 120 atmospheres at 290 ° C. It is atomized with nitrogen at 15 atmospheres and 160 ° C., the specific gas consumption is 2 Nm ³ / kg. The grain size obtained corresponds to that of Example 2.

Example 9

Das in Beispiel 8 genannte Polyäthylen wird mit 35 bi: 50% T1O2 und verschiedenen Farbstoffen mit Primär teilchen unter 1 μπι als hochkonzentriertes Batch der ii Beispiel 1 beschriebenen Zerstäubungsvorrichtung mi einer Außengas-Spalteinstellung von 0,5 mm zugeför dert und unter folgenden Bedingungen zerstäubt Schmelzendruck 120 atü, Schmelzentemperatur 310°C Gasdruck 20 atü, Gastemperatur 350°C, spezifischei Gasaufwand 1,9 NnvVkg. Das erhaltene Kornspektrum 93% < 500 μπιThe polyethylene mentioned in Example 8 is with 35 bi: 50% T1O2 and various dyes with primary particles under 1 μπι as a highly concentrated batch of ii Example 1 described atomizing device with an external gas gap setting of 0.5 mm modified and atomized under the following conditions Melt pressure 120 atmospheres, melt temperature 310 ° C Gas pressure 20 atm, gas temperature 350 ° C, specific gas consumption 1.9 NnvVkg. The grain spectrum obtained 93% <500 μm

70% < 300 μπι70% <300 μm

20% < 100 μπι20% <100 μm

ist unabhängig von der Konzentration der Beimengun gen im angegebenen Bereich.is independent of the concentration of the admixtures in the specified range.

Beispiel 10Example 10

Eine Schmelze mit Beimengungen wie in Beispiel ί wird mit einem spezifischen Gasaufwand vor 4,5 NmVkg, einer Gastemperatur von 215°C und einen Gasdruck von 38 atü zerstäubt. Der höhere Energieauf wand ergibt deutlich feinere Körnungen als im voriger Beispiel:A melt with additions as in example ί is with a specific gas consumption of 4.5 NmVkg, a gas temperature of 215 ° C and a Gas pressure of 38 atmospheres atomized. The higher energy expenditure results in significantly finer grain sizes than in the previous one Example:

99,5% < 500 μπι99.5% <500 μm

96% < 300 μπι96% <300 μm

50% < 100 μπι50% <100 μm

Beispiel 11Example 11

Ein Polyäthylen der Dichte 0,94 g/cm³ mit einen Schmelzindex von 0,9 sowie einem Rußgehalt von 35°Λ wird unter folgenden Bedingungen mittels der Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 1 zerstäubt: Schmelzentemperatur 260°C; Schmelzendruck 50 atü, Stickstofftemperatur 22O⁰C, Stickstoffdruck 38 atü. Mit einenA polyethylene of density 0.94 g / cm ³ with a melt index of 0.9 and a carbon black content of 35 ° Λ is atomized under the following conditions by means of the atomization device according to Example 1: melt temperature 260 ° C; Melt pressure 50 atm, nitrogen atm temperature 22O ⁰ C, nitrogen pressure 38th With one

spezifischen Gasaufwand von 8 Nm-Vkg wird folgende Körnung erzielt:specific gas consumption of 8 Nm-Vkg the following grain size is achieved:

99%<500μπι99% <500μπι

93%<300μπι93% <300μπι

55%<100μηι55% <100μηι

Beispiel 12Example 12

Ein Polyäthylen der Dichte 0,96 g/cm^J mit einem Schmelzindex von 6,5 wird der Zerstäubungsvorrichtung gemäß Beispiel 1 zugefördert und mit folgenden Betriebsdaten zerstäubt: Schmelzentemperatur 280⁰C, Schmelzendruck 130 atü, Gasdruck 25 atü, Gastemperatur 130°C, spezifischer Gasaufwand 4 NmVkg. Das erhaltene Pulver hat folgende Kornverteilung:A polyethylene of density 0.96 g / cm ^J having a melt index of 6.5 is conveyed to the sputtering apparatus according to Example 1 and sprayed with the following operational data: melt temperature 280 ⁰ C, melt pressure 130 atmospheres gauge, gas pressure 25 atm, gas temperature 130 ° C, more specifically Gas consumption 4 NmVkg. The powder obtained has the following particle size distribution:

99% < 500 μπι99% <500 μm

20%<100μιη20% <100μιη

70%<300μιη70% <300 μm

Beispiel 13Example 13

Ein Polyäthylen der Dichte 0,96 g/cm³ mit einem Schmelzindex von 5 (2,16 kg/190°C) und einem Schmelzpunkt von 135° C wird wieder über den Schneckenextruder und eine elektrisch beheizte Rohrleitung in eine Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 30 kg/h gefördert. In dieser wird im Gegensatz zu Beispiel 1 die Schmelze nicht in Form eines gotten Schlauches extrudiert, sondern als Schlauch ' mit Einkerbungen in Fließrichtung. Diese Riefen haben in dem 0,6 mm starken Schlauch eine Tiefe von 0,4 mm, eine Breite von 0,5 mm und untereinander einen Abstand von ebenfalls 0,¹J mm. Die Schmelzentemperatur beträgt 275°C, die Schmelzviskosität 1,8 · 10⁴ Poise. Der Förderdruck der Schmelze ist 80 atü. Die beiden Gasströme (Stickstoff) werden mit 10 atü in einem Mengenverhältnis Außengas zu Innengas von 1,15 und mit einer Temperatur von 250°C in die Düse gefördert. Das Mengenverhältnis Gas zu Produkt beträgt 2 NmVkg. Es wird ein Pulver folgender Körnung erhalten:A polyethylene with a density of 0.96 g / cm ³ with a melt index of 5 (2.16 kg / 190 ° C.) and a melting point of 135 ° C. is again passed through the screw extruder and an electrically heated pipe into an atomizing device with a capacity of 30 kg / h funded. In this case, in contrast to Example 1, the melt is not extruded in the form of a god hose, but rather as a hose with notches in the direction of flow. These grooves have in the 0.6 mm thick tube mm, a depth of 0.4 mm, a width of 0.5 and with each other a distance of likewise 0, ^1, J mm. The melt temperature is 275 ° C. and the melt viscosity is 1.8 · 10 ⁴ poise. The delivery pressure of the melt is 80 atm. The two gas streams (nitrogen) are fed into the nozzle at 10 atm in a ratio of external gas to internal gas of 1.15 and at a temperature of 250 ° C. The gas to product ratio is 2 NmVkg. A powder of the following grain size is obtained:

85%<500μπι85% <500μπι

45% < 300 μπι45% <300 μm

5%<100μηι5% <100μηι

Beispiel 14Example 14

Produkt und Zerstäubungsvorrichtung wie Beispiel 13. Betriebsdaten der Schmelze ebenfalls unverändert. Die Verdoppelung des spezifischen Gasaufwandes auf 4 NmVkg bei 20 atü Gasdruck ergibt eine Kornverfeinerung auf folgende Werte:Product and atomization device as in Example 13. Operating data of the melt also unchanged. The doubling of the specific gas consumption to 4 NmVkg at 20 atm gas pressure results in grain refinement to the following values:

99,5% < 500 μπι99.5% <500 μm

95% < 300 μπι95% <300 μm

25% < 100 μπι25% <100 μm

Beispiel 15Example 15

Ein Polycaprolactam mit einem K-Wert von 68 bis 72 und einer Schmelzviskosität von 4000 Poise bei 250⁰C wird der Zerstäubungsvorrichtung nach Beispiel 1 zugefördert. Die Schmelze enthält einen Zusatz von 40% Glasfasern (Durchmesser 10 μπ:, Länge 1 bis 4 mm). Der Produktmündungsschlauch hat eine Stärke von 0,5 mm. Die Schmelze wird mit 50 atü Druck und 300⁰C in die Zerstäubungsvorrichtung gefördert, das Zerstäubungsgas mit 2 atü und 140⁰C. Der spezifische Gasaufwand beträgt 0,5 NmVkg. Das erhaltene Pulver hat eine nadelige Struktur mit Querabmessungen zwischen 0,1 und 0,5 mm sowie Längsabmessungen von 0,5 bis 2 mm.A polycaprolactam having a K value of 68-72 and a melt viscosity of 4000 poise at 250 ⁰ C is conveyed to the sputtering apparatus according to Example. 1 The melt contains an addition of 40% glass fibers (diameter 10 μπ :, length 1 to 4 mm). The product mouth hose is 0.5 mm thick. The melt is conveyed at 50 atmospheres pressure and 300 ⁰ C in the sputtering apparatus, the sputtering gas atmospheres with 2 and 140 ⁰ C. The specific gas consumption is 0.5 NmVkg. The powder obtained has a needle-like structure with transverse dimensions between 0.1 and 0.5 mm and longitudinal dimensions between 0.5 and 2 mm.

Beispiel 16Example 16

Das in Beispiel 1 genannte Polyäthylen wird einer Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 100 kg/h mit 120 atü und 300⁰C zugefördert. Der extrudierte Schmelzenschlauch hat einen Innendurchmesser von 5 mm und eine Stärke von 0,8 mm. Die Innengasrücklage (x) und die Außengasvorlage (y) betragen je 3 mm, die Konuswinkel en = 17,5° und 0 = 37,5°. Die Zerstäubungsvorrichtung hat keine elektrischen Heizungen. Die Temperatur des Innengases beträgt 300°C, die Außengastemperatur 120⁰C. Der Außengasspalt hat eine Stärke von 1 mm. Der Gasdruck (hier Luft) beträgt innen und außen 30 atü. Das Mengenverhältnis Außengas zu Innengas ist 1,15, der spezifische Gasaufwand 3 NmVkg. Man erhält folgende Körnung:
95% < 500 μ m
84% < 300 μπι
59% < 200 μηιThe polyethylene mentioned in Example 1 / a sputtering atmospheres of Capacity 100 kg · hr at 120 and conveyed 300 ⁰ C. The extruded melt tube has an inside diameter of 5 mm and a thickness of 0.8 mm. The internal gas reserve (x) and the external gas reserve (y) are each 3 mm, the cone angles en = 17.5 ° and 0 = 37.5 °. The atomizing device has no electrical heaters. The temperature of the inner gas is 300 ° C, the outdoor gas temperature 120 ⁰ C. The outer gas gap has a thickness of mm. 1 The gas pressure (here air) is 30 atmospheres inside and outside. The ratio of external gas to internal gas is 1.15, the specific gas consumption 3 NmVkg. The following grain size is obtained:
95% <500 μm
84% <300 μm
59% <200 μm

Beispiel 17Example 17

Zerstäubungsvorrichtung wie Beispiel 16, ebenso die Betriebsbedingungen des Gases. Ein Polyäthylen der Dichte 0.92 g/cm^J mit einem Schmelzindex von 5 wird bei 300°C Schmelzentemperatur und 160 atü Schmelzendruck zerstäubt. Der spezifische Gasaufwand ist 3 NmVkg. Die Körnung sieht folgendermaßen aus:
89% < 500 μπι
75%<400μΐΤ)
62% < 300 μπιAtomizing device as in Example 16, as well as the operating conditions of the gas. A polyethylene with a density of 0.92 g / cm ^J with a melt index of 5 is atomized at a melt temperature of 300 ° C and a melt pressure of 160 atmospheres. The specific gas consumption is 3 NmVkg. The grain looks like this:
89% <500 μm
75% <400μΐΤ)
62% <300 μm

Beispiel 18Example 18

Ein Polyäthylen mit der Dichte 0,92 g/cm³ und dem Schmelzindex 18 wird einer Zerstäubungsvorrichtung :« der Kapazität 200 kg/h zugefördert. Der extrudierte Schlauch hat einen Innendurchmesser von 6 mm und eine Stärke von 1 mm. Die Innengasrücklage (^und die Außengasvorlage (y) betragen jeweils 3,5 mm, die Winkel a.= 17,5° und 0 = 37,5°. Da in die Düse keine elektrischen Heizungen eingebaut sind, wird mit einer Innengastemperatur von 250⁰C gearbeitet. Das Außengas hat eine Temperatur von 80°C. Die Dicke der Außengasringströmung ist 1,2 mm. Das Gasverhältnis außen zu innen beträgt 1,2, der spezifische Gasaufwand 4,5 NmVkg und der Gasdruck 50 atü. Die Kornanalyse hat folgendes Ergebnis:
93%<500μπι
71%<300μπι
23% < 100 μπιA polyethylene with a density of 0.92 g / cm ³ and a melt index of 18 is fed to an atomizing device with a capacity of 200 kg / h. The extruded tube has an inside diameter of 6 mm and a thickness of 1 mm. The internal gas reserve (^ and the external gas reserve ( y) are each 3.5 mm, the angles a. = 17.5 ° and 0 = 37.5 °. Since no electrical heaters are built into the nozzle, an internal gas temperature of 250 ⁰ C. The external gas has a temperature of 80 ° C. The thickness of the external gas ring flow is 1.2 mm. The gas ratio outside to inside is 1.2, the specific gas consumption 4.5 NmVkg and the gas pressure 50 atm the following result:
93% <500μπι
71% <300μπι
23% <100 μm

Beispiel 19Example 19

Das Polyäthylen nach Beispiel 18 wird mit einer elektrisch beheizten Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 200 kg/h zerstäubt. Die geometrischen Mündungsabmessungen der Düse sind wie in Beispiel 18, abgesehen vom Außengasringspalt, der nun auf 1 mm eingestellt ist, wodurch sich bei 50 atü Gasdruck ein spezifischer Gasaufwand von 3,5 NmVkg ergibt. Die Gastemperatur beträgt innen und außen 80°C. Es wird die gleiche Körnung wie in Beispiel 18 mit wesentlich kleinerem Energieaufwand erzielt.The polyethylene of Example 18 is made with an electrically heated atomizer of the capacity 200 kg / h atomized. The geometric orifice dimensions of the nozzle are as in Example 18, apart from the outer gas ring gap, which is now set to 1 mm, which results in a gas pressure of 50 atmospheres specific gas consumption of 3.5 NmVkg results. The gas temperature inside and outside is 80 ° C. It will the same grain size as in Example 18 was achieved with significantly less energy expenditure.

Beispiel 20Example 20

Das Polyäthylen nach Beispiel 18 wird einer elektrisch beheizten Zerstäubungsvorrichtung der Kapazität 300 kg/h zugefördert. Die Abmessungen des extrudierten Schlauches betragen 6,5 mm Innendurchmesser und 1,2 mm S:ärke. Die Größe der Inneneas-The polyethylene of Example 18 is subjected to an electrically heated atomizer of capacity 300 kg / h fed. The dimensions of the extruded tube are 6.5 mm inside diameter and 1.2 mm S: thickness. The size of the interior

rücklage (χ) und der Außengasvorlage (y) ist 4 mm, der Winkel «= 17,5°, der Winke! ß = 37,5°. Der Gasdruck ist 50 atü, die Gastemperatur 80⁰C innen und außen, das Gasverhältnis außen zu innen 1,2. Mit einem spezifischen Gasaufwand von 3 NmVkg wird folgendes Kornspektrum erhalten: reserve (χ) and the external gas barrier (y) is 4 mm, the angle «= 17.5 °, the angle! ß = 37.5 °. The gas pressure is 50 atm, the gas temperature 80 ⁰ C inside and outside, the gas ratio outside to inside 1.2. With a specific gas consumption of 3 NmVkg, the following grain spectrum is obtained:

84% < 500 μΐη84% <500 μΐη

55% < 300 μη55% <300 μm

18%<100μπι18% <100μπι

Example 21

Es wird gemäß Beispiel 20 gearbeitet und ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat der Dichte 0,94 g/cm³ und des Schmelzindexes 4 mit einem Gehalt von 14% Vinylacetat zerstäubt. Man erhält folgendes Kornspektrum:The procedure is as in Example 20 and an ethylene-vinyl acetate copolymer ^{with a density of 0.94 g / cm 3} and a melt index of 4 with a vinyl acetate content of 14% is atomized. The following grain spectrum is obtained:

85% < 500 μπι85% <500 μm

57%<300μηι57% <300μηι

15%<100μιη15% <100 μm

Die Eigenschaften des eingesetzten Materials waren nach der Versprühung unverändert.The properties of the material used were unchanged after the spraying.

Beispiei 22Example 22

Wieder wird gemäß Beispiel 20 gearbeitet und ein ίο Äthylen-n-Butylacrylat-Copolymerisat der Dichte 0,93 g/cm³ und des Schmelzindexes 2 mit einem Gehalt von 17% n-Butylacrylat verwendet. Es ergibt sich folgende Körnung:
87% < 500 μπι
57%<300μΐηThe procedure is again as in Example 20 and an ethylene-n-butyl acrylate copolymer ^{with a density of 0.93 g / cm 3} and a melt index of 2 with a content of 17% n-butyl acrylate is used. The following grain size results:
87% <500 μm
57% <300μΐη

16% < 100 μπι16% <100 μm

Nach der Versprühung kann keine Veränderung der Eigenschaften des eingesetzten Materials festgestellt werden.After spraying, no change in the properties of the material used can be observed will.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of thermoplastic powders by extruding thermoplastics in thin layers and dividing the molten extrudate into a powder The aid of a gas or steam as an auxiliary atomization medium, characterized in that that the molten thermoplastics at pressures of 5 to 300 atmospheres in the form of a hose with a wall thickness of 0.2 to 3 mm and the melting tube with the auxiliary atomization medium applied at a speed of 200 to 700 m / sec, the application in the middle of two partial flows in a ratio of 1: 3 to 3: 1 is done by first allowing a partial sirom to act on the inside of the melting tube, while the outside of the hose is guided over a length of 2 to 8 mm, then the second partial flow concentric to the outside of the melt tube at an angle of 15 up to 70 ° to the hose axis and the gas or steam flow still 1 to 6 mm parallel to the Hose axis leads.

2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, with a supply and outlet nozzles for the molten thermoplastic material and the auxiliary atomizing medium having housing, characterized in that three nozzles are arranged concentrically, namely an inner gas nozzle (1) from 1 to 30 mm in diameter and an outer gas nozzle (3) with an annular gap width of 0.3 to 5 mm at an angle (β) of 15 to 70 ° to the nozzle axis and a product nozzle (2) with an annular gap width of 0.2 to 3 mm with a cone angle (< x) from 5 to 40 °, based on the nozzle axis, whereby the front edge of the mouth of the inner gas nozzle (I) is set back by a distance (x) of 2 to 8 mm from the front edge of the product nozzle (2), and the front edge of the mouth of the outer gas nozzle (3) protrudes by a distance (y) of 1 to 6 mm beyond the front edge of the mouth of the product nozzle (2).