DE1918685C3

DE1918685C3 - Device for the production of pearl-shaped granules

Info

Publication number: DE1918685C3
Application number: DE19691918685
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dr. 6231 Niederhofheim; Reul Bernhard 6241 Schneidhain; Tillmann Walter 6230 Frankfurt; Liebenhoff Reinhardt Dipl.-Ing. 6233 Kelkheim Ross
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Filing date: 1969-04-12
Publication date: 1977-03-10

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von perlförmigem Granulat aus Schmelzen organischer und/oder anorganischer Stoffe. Die Schmelzen können feste Beimengungen in feinverteilter oder gelöster Form enthalten Beispielsweise kommen Heizkammer (2) in ringförmigen Spalten bestehen, die von Durchbohrungen (3) der äußeren Heizkammerwand (4) und von Kanülen (5) des Verteilerbodens (6) gebildet sind.The invention relates to a device for producing pearl-shaped granules from melts organic and / or inorganic substances. The melts can be finely divided solid admixtures or contained in dissolved form For example, the heating chamber (2) consists of annular gaps which of through-holes (3) in the outer heating chamber wall (4) and of cannulas (5) in the distributor base (6) are formed.

Das bei der erfindungsgemäßen Anordnung aus den Spalten austretende Heißgas bewirkt eine erhebliche Beschleunigung der Tropfenbildung. Ei entstehen kugelförmige Granulatteilchen, deren Durchmesser durch Variieren des Gasdrucks beeinflußbar sind.The hot gas emerging from the gaps in the arrangement according to the invention has a considerable effect Accelerated drop formation. Egg arise spherical granules, the diameter of which can be influenced by varying the gas pressure.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstands der Erfindung dargestellt. Die Austrittsöffnungen (1) der Heizkammer (2) bestehen in ringförmigen Spalten. Diese sind von Durchbohrungen (3) der Heizkammerwand (4) und von Kanülen (5) desIn the drawing, an embodiment of the subject matter of the invention is shown. The outlets (1) the heating chamber (2) consist of annular gaps. These are from through holes (3) of the Heating chamber wall (4) and cannulas (5) of the

Schmelzen in der Kunststoff- oder Düngemittelindustrie 30 Verteilerbodens (6) gebildet, oder der pharmazeutischen Industrie, wie z. B. zur
Herstellung von Tropfpillen, in Betracht.Melts in the plastic or fertilizer industry 30 distributor base (6) formed, or the pharmaceutical industry, such as. B. to
Manufacture of drip pills.

Eine bekannte Vorrichtung, die zur Herstellung von Pillen aus Schmelzen dient, weist einen Behälter zur Aufnahme der Schmelze, eine Heizkammer zur Beheizung des Behälters und einen Verteilerboden auf. Der Austritt der Schmelze erfolgt über ein Bodenventil, das nach Art eines Rundschiebers ausgebildet ist. Bei einer halben Schieberumdrehung soll ein Tropfen der Der Verteilerboden (6) trennt den druckfesten Schmelzekessel (7) von der Heizkammer (2). Der Schmelzekessel enthält zweckmäßigerweise eine Rühreinrichtung (9) und weist, am Mantel angeordnet, eine Heizeinrichtung (10) auf, die die Schmelzetemperatur beispielsweise mittels Kontaktthermometer (11) und Steuergerät (12) konstant hält. Des weiteren ist ein Anschlußstunen (13) angebracht, über den der Kesselinnenraum mit einer Reduzierstation (14) für DruckgasA known device, which is used for the production of pills from melts, has a container for Receipt of the melt, a heating chamber for heating the container and a distributor base. The melt is discharged through a bottom valve, which is designed in the manner of a round slide. at half a slide turn should result in a drop of The distributor base (6) separates the pressure-resistant Melt boiler (7) from the heating chamber (2). The melt boiler expediently contains a stirring device (9) and has, arranged on the jacket, a heating device (10) that controls the melt temperature for example by means of contact thermometer (11) and control unit (12) keeps constant. Furthermore is a Connection tunes (13) attached, through which the boiler interior with a reducing station (14) for pressurized gas

Schmelze in ein flüssiges Kühlmittel fallen, in dem er zu 4< > beispielsweise Luft- oder Stickstoff verbunden ist.Melt fall into a liquid coolant in which it becomes 4 < > For example, air or nitrogen is connected.

einer Pille erstarrt. Eine zweite Reduzierstaticn (15), die unabhängig vonone pill froze. A second reducer (15), which is independent of

Der Schieber bewirkt periodische Unterbrechungen der Station (14) arbeitet, liefert die zum Betrieb der des Schmelzeflusses. Die hinter dem Ventil austretende
bzw. abtropfende Schmelze unterliegt aber den gleichenThe slide causes periodic interruptions of the station (14) working, which supplies the operation of the melt flow. The one exiting behind the valve
or dripping melt is subject to the same

Gesetzmäßigkeiten wie etwa der Schmelzeabfluß von 45 schers (16), eines Kontaktthermometers (17) und einesLaws such as the melt outflow of 45 shearers (16), a contact thermometer (17) and one

einer anderen Abtropffläche, die dem Ventilaustritt Steuergerätes (18) genau einstellbar. Mit (19) ist einanother draining surface, which can be precisely adjusted to the valve outlet of the control device (18). With (19) is a

entspricht. Die Tropfenbildung ist also im wesentlichen trockener Auffangtrichter bezeichnet, der das Granulatis equivalent to. The droplet formation is essentially called the dry collecting funnel that holds the granules

abhängig von der Oberflächenspannung und der sammelt und über den Ablaufstutzen (20) weiterleitet. Schwerkraft. Unterdepending on the surface tension and which collects and forwards it via the drainage nozzle (20). Gravity. Under

Heizkammer (2) erforderliche Gasmenge. Die Gastemperatur ist beispielsweise mit Hilfe eines Wärmeaustauh Heating chamber (2) required amount of gas. The gas temperature is for example with the help of a heat exchange

diesen Kräften schnürt sich die Schmelze bekanntlich hinter der Austrittsfläche ein und reißt dann unter Bildung eines Haupttropfens sowie eines oder mehrerer Nebentropfen ab. Dieser Vorgang kann nur auf Kosten der Tropfengröße beschleunigt weiden. Hohe Schmelzegeschwindigkeiten führen schließlich zur Verdüsung und damit zu einer breitstreuenden Tropfengrößenverteilung, deren Maximum bei den kleinsten Tröpfchendurchmessern liegt.These forces are known to constrict the melt behind the exit surface and then tears off with the formation of a main droplet and one or more secondary droplets. This process can only graze more quickly at the expense of the droplet size. Run high melt speeds finally to atomization and thus to a wide-spread droplet size distribution, the maximum of which is the smallest droplet diameters.

Für die Erzeugung von überwiegend grobem Granulat — in technischem Produktionsmaßstab — ist die bekannte Vorrichtung nicht geeignet, weil die &° Ausbildung eines größeren Schmelzetropfens sehr langsam vor sich gehl; sie dauert mindestens eine Sekunde und, wenn besondere Ansprüche an die einheitliche Größe gestellt werden, bis zu einer Minute. Die beim Verdüsen entstehenden Partikelgrößen liegen — bezogen auf das Maximum der Tropfengrößenhäufigkeit — meist unter 50μπι; das daraus entstehende Granulat erschwert die Weiterverarbeitung oder Zum Betrieb der Vorrichtung wird die Schmelze auf einige Grad über den Erstarrungsbereich erwärmt und mittels der Temperaturregeleinrichtung (10), (11), (12) auf dieser Temperatur unter Rühren konstant gehalten. Dann werden die Reduzierstation (15) für das Heißgas, beispielsweise Luft, und die ReduzierstationFor the production of predominantly coarse granulate - on a technical production scale - is the known device is not suitable because the & ° Formation of a larger drop of melt occurs very slowly; it lasts at least one Second and, if special requirements are placed on the uniform size, up to a minute. The particle sizes resulting from the atomization are - based on the maximum of the droplet size frequency - mostly below 50μπι; the resulting Granulate complicates further processing or the melt is used to operate the device heated a few degrees above the solidification area and using the temperature control device (10), (11), (12) kept constant at this temperature with stirring. Then the reducing station (15) for the Hot gas, for example air, and the reducing station

(14) für das Druckgas eingeschaltet. Das Heißgas wird auf einen Druck zwischen etwa 0,05 und etwa 0,5 atü eingestellt, die Heißgastemperatur auf einen Wert, der etwa 3 bis etwa 8°C über dem Erstarrungsbereich der Schmelze liegt, so daß die Kanülen zu tropfen beginnen.(14) switched on for the compressed gas. The hot gas is at a pressure between about 0.05 and about 0.5 atü set the hot gas temperature to a value that is about 3 to about 8 ° C above the solidification range of the Melt is so that the cannulas begin to drip.

Die Heißgastemperatur ist immer so zu wählen, daß die austretende Schmelze nicht erstarrt und gut flüssig bleibt. Die Tropfenfrequenz ist praktisch an allen Kanülen gleich, weil das dauernd strömende Heißgas die Kanülen gleichmäßig erwärmt und das durch die Spalte zwischen den Durchbohrungen (3) und den Kanülen (5) austretende Heißgas einem Hochklettern der Schmelze entgegenwirkt und damit eine Veränderung des Abreißquerschnittes verhindert. Die Troofen-The hot gas temperature should always be selected so that the emerging melt does not solidify and is easily liquid remains. The drop frequency is practically the same on all cannulas because the hot gas is constantly flowing the cannulas are heated evenly and through the gap between the perforations (3) and the Hot gas escaping from the cannulas (5) counteracts the melt climbing up and thus a change the tear-off cross-section prevented. The Troofen

frequenz kann durch Änderung des Auspreßdruckes an der Reduzierstaüon (14) beeinflußt werden.frequency can be influenced by changing the discharge pressure at the reducing valve (14).

Die Tropfengröße liegt zwischen etwa 0,2 bis etwa 2,0, vorzugsweise 0,5 bis 1,1 Kanülendurchmessern in einem von den Gasdrücken abhängigen Bereich. Die sogenannten Nebentropfen von bedeutend kleinerem Durchmesser fallen - im Gegensatz zu den beim Zerstäuben entstehenden - hier kaum ins Gewicht, die Schmelzeteilchen fliegen senkrecht Bei dünnflüssigeren Schmelzen kann es auch ausreichend sein, ohne Druckgas zu arbeiten. Die Schmelze tritt -lann unter dem Druck der über den Kanülen liegenden Schmelzmasse aus. Ebenso kann beispielsweise durch eine Pumpe der Druck erzeugt werden, falls der Ansatz-Schmelzkessel getrennt von der Granuliervorrichtung ist. Das sich rasch abkühlende Heißgas verhindert ein Agglomerieren der Teilchen im Fall; diese sind vielmehr nach einigen Metern Fallhöhe soweit verfestigt, daß auch in dem entsprechend tief angeordneten trockenen Sammeltrichter kein Zusammenbacken eintritt Wenn die Schmelze - z. B. unter dem Einfluß von Beimischungen — besonders langsam erstarrt, kann beispielsweise durch verdampfenden Stickstoff oder durch einen anderen Niedrigsieder, der den Partikeln entgegengeführt wird, eine Beschleunigung der Erstarrung erzielt werden.The drop size is between about 0.2 to about 2.0, preferably 0.5 to 1.1 in cannula diameter a range that depends on the gas pressures. The so-called secondary droplets of significantly smaller ones In contrast to those produced during atomization, the diameters are hardly of any importance here Melt particles fly vertically In the case of more fluid melts, it can also be sufficient without Pressurized gas to work. The melt then falls under the pressure of the enamel mass lying above the cannulas. Likewise, for example, by a Pump the pressure generated if the batch melting kettle is separated from the granulator is. The rapidly cooling hot gas prevents agglomeration of the particles in the case; rather, these are after a few meters of fall it has solidified to such an extent that it is also dry in the correspondingly low position Collecting funnel no caking occurs. B. under the influence of Admixtures - solidified particularly slowly, for example by evaporating nitrogen or Another low boiler, which is directed towards the particles, accelerates the solidification be achieved.

Die Kanülen (5), die auf der Grundfläche innerhalb der durch die Heizkammer gegebenen Begrenzung gleichmäßig verteilt sind, ragen vorteilhaft um etwa 0,5 bis etwa 3 Kanülendurchmesser aus der Heizkammerwand heraus. Beim Unterschreiten dieser Grenze kann es bei den höheren Heißgasdrücken und bei gleichzeitig geringen Oberflächenspannungen der Schmelze zu einem unerwünschten Zerreißen der Tröpfchen kommen. Beim Überschreiten der angegebenen Grenzen läßt die Wirkung des Heißgases auf den Tropfenabriß und auf das Hochsteigen stark benetzter Schmelzen nach.The cannulas (5) on the base within the limits given by the heating chamber are evenly distributed, protrude advantageously by about 0.5 to about 3 cannula diameter from the heating chamber wall out. If this limit is undershot, it can occur at the higher hot gas pressures and at the same time low surface tensions of the melt lead to undesired rupture of the droplets. If the specified limits are exceeded, the effect of the hot gas on the tear-off of the droplets leaves nothing to be desired and on the rise of heavily wetted melts.

Die Kanülen können in glatter* Röhren bestehen, die in den Verteilerboden eingelötet oder eingeschrumpft sind. In manchen Fällen, insbesondere bei zähflüssigen Schmelzen ist es jedoch vorteilhaft, die Kanülenaustritte düsenförmig zu gestalten, z. B. durch Einziehen der Kanülenenden gegenüber dem Kanülenschaft Durch eine düsenartige Erweiterung dagegen kann eine in anderen Fällen vorteilhafte Vergrößerung der Abreißfläche erzielt werden.The cannulas can consist of smooth * tubes that are soldered or shrunk into the distributor base are. In some cases, however, especially in the case of viscous melts, it is advantageous to use the cannula exits to make nozzle-shaped, z. B. by pulling in the cannula ends against the cannula shaft a nozzle-like enlargement, on the other hand, can enlarge the tear-off area, which is advantageous in other cases be achieved.

Bei der konstruktiven Gestaltung der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, für eine gute Zentrierung der Kanülenaustritte in den Bohrungen der Heizkammerwand zu sorgen. Bei düsenförmiger Gestaltung der Kanülenaustritte ist es vorteilhaft, auf die Kanülen aufschraub- oder aufsteckbare Düsenköpfe zu verwenden und diese gegen die Bohrungen der Heizkammerwand bzw. gegen die Heizkammerwand abzustützen. Zur Zentrierung und Abstützung etwa verwendete Stege oder dergleichen Hilfsmittel bekannter Art sollten so angeordnet sein, daß die Abströmung des Heißgases möglichst wenig gestört wird und vertikal gerichtet bleibt.In the structural design of the device according to the invention, it is useful for a good Center the cannula outlets in the holes in the heating chamber wall. With a nozzle-shaped design the cannula outlets, it is advantageous to screw-on or push-on nozzle heads onto the cannulas and use them against the holes in the heating chamber wall or against the heating chamber wall to support. For centering and support, for example, webs or similar aids used are known Art should be arranged in such a way that the outflow of the hot gas is disturbed as little as possible and remains directed vertically.

Als Material für die erfindungsgemäße Vorrichtung kommen die üblicherweise für Schmelzkessel, Heizkammern usw. verwendeten Stoffe in Betracht.The material used for the device according to the invention are usually those used for melting vessels and heating chambers etc. substances used.

Wesentliche Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in der vergleichsweise hohen Leistung und in der überwiegend gleichmäßigen Granulatgröße zu sehen. Der durch Nebentropfen verursachte Feinanteil des Granulats fällt kaum ins Gewicht. Aussieben dieses geringen Anteils kann in den meisten Fällen unterbleiben. Significant advantages of the device according to the invention are in the comparatively high performance and to be seen in the predominantly even granulate size. The fine fraction caused by secondary droplets of the granulate is hardly significant. Sifting out this small portion can be omitted in most cases.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Apparatus for the production of pearl-shaped granules from melts, which have a container Distribution base for receiving the melt and a heating chamber for heating the distribution base , characterized in that the outlet openings (1) of the heating chamber (2) consist of ring-shaped gaps that are formed by bores (3) in the outer heating chamber wall (4) and the cannulas (5) of the distributor base (6) are formed.

2. Device according to claim 1, characterized

immediate use in many cases.

Another disadvantage of the known apparatus is the associated arrangement of a liquid container, into which the drops fall to solidify. The granulate has to be turned further before it is turned again - as completely as possible - freed from the liquid a

The present invention is based on the described disadvantages in production to avoid pearly granules.

For this purpose, a device is proposed that has a container with a distributor base for receiving the Has melt and a heating chamber for heating the distributor base and according to the invention thereby

draws that the cannulas (5) is marked in a length of «5 that the Ausnttsoffnungen (1) of the

about 0.5 to about 3 cannula diameters protrude from the outer heating chamber wall.

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that the cannula outlets are nozzle-shaped are designed.