DE1914957C - Process for the production of an electrically conductive layer - Google Patents
Process for the production of an electrically conductive layerInfo
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Description
I 914957I 914957
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden Schicht.The invention relates to a method for producing an electrically conductive layer.
Es ist bekannt, zur Herstellung einer elektrisch leitenden Schicht für elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien auf einen Schichtträger eine Beschichtungsflüssigkeit aufzutragen, die aus in einer Bindemittellösung gleichmäßig dispergieren elektrisch leitenden Stoffen besteht.It is known to produce an electrically conductive layer for electrophotographic recording materials to apply a coating liquid composed of in a Disperse binder solution evenly electrically conductive substances.
Nachteilig an den auf diese Weise hergestellten elektrisch leitenden Schichten ist, daß oftmals deren Haftfestigkeit auf dem Schichtträger, der photoleitfähigen Schicht oder der Sperrschicht zu wünschen übrig läßt. Wird eilt leitender Stoff verwendet, der in der Bindemittellösung löslich ist, ist es schwierig, ein Lösungsmittel zu finden, das sowohl für den elektrisch leitenden Stoff als auch für das Bindemittel gute Lösungseigenschaften aufweist. The disadvantage of the electrically conductive layers produced in this way is that they often have adhesive strength on the support, photoconductive layer or barrier layer leaves something to be desired. If a conductive material that is soluble in the binder solution is used quickly, it is difficult to use a solvent to find which has good dissolving properties both for the electrically conductive substance and for the binder.
Oftmals tritt der Fall ein, daß der elektrisch leitende StofT in dem üblichen Lösungsmittel für das Bindemittel unlöslich ist, oder das Bindemittel ist nicht in dein üblichen Lösungsmittel für den elektrisch leitenden Stoff löslich. Nachteilig ist ferner, daß die bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien zur Entwicklung mit Hilfe von flüssigen Entwicklern nur wenig geeignet sind, da oftmals die in der elektrisch leitenden Schicht vorliegenden Bindemittel durch die zur Herstellung der Entwickler verwendeten Lösung.mittel angegriffen werden. Die bekannten elektrisch leitenden Schichten haben ferner den Nachteil, daß bei stärkerem Durchbiegen in der Bindemittelschicht Haarrisse auftreten können. Viele elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien mit diesen bekannten elektrisch leitenden Schichten sind daher nur wenig flexibel.It is often the case that the electrically conductive substance is in the usual solvent for the binder is insoluble, or the binder is not in your usual solvent for the electrically conductive Substance soluble. Another disadvantage is that the known electrophotographic recording materials for development with the help of liquid developers are not very suitable, since often those in the electrically conductive layer present by the binder used to make the developer Solution.mittel are attacked. The known electrically conductive layers also have the disadvantage that hairline cracks can occur in the case of greater bending in the binder layer. Lots of electrophotographic Recording materials with these known electrically conductive layers are therefore not very flexible.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein in einfacher Weise <lurchzuführendes Verfahren anzugeben, nach dem am Schichtträger besonders gut haftende, elektrisch leitende Schichten mit verbesserter Haftfestigkeit für gegebenenfalls darauf aufgebrachte Schichten sowie guter Flexibilität ohne Haarrißbildung herstellbar sind, »lic gegenüber organischen Lösungsmitteln besonders widerstandsfähig sind.The object of the invention is to provide a method that can be carried out in a simple manner, according to which Electrically conductive layers with improved adhesive strength that adhere particularly well to the substrate optionally applied layers and good flexibility can be produced without hairline cracking, »Lic are particularly resistant to organic solvents.
Der Gegenstand der Erfindung geht von einem Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden Schicht aus und ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Schichtträger mit der Lösung eines quellfähigen, elektrisch isolierenden Bindemittels beschichtet und nach dem Erstarren eine bindcmittelfrcie Lösung einer halbleitend™ metallhaltigen Verbindung oder eines Komplexes davon in einem flüchtigen Lösungsmittel Huf bringt, eindringen läßt und anschließend eins flüchtige Lösungsmittel verdampft.The object of the invention is based on a method for producing an electrically conductive one Layer made of and is characterized in that a layer support with the solution of a swellable, electrically insulating binder coated and after solidification a binder-free solution of a semiconducting ™ metal-containing compound or a complex thereof in a volatile solvent Hoof brings, lets penetrate and then one volatile solvents evaporated.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten elektrisch leitenden Schichten unterscheiden sich grundlegend von den bekannten elektrisch leitenden Schichten. So liegen in der elektrisch leitenden Schicht die elektrisch leitenden Stoffe in unterschiedlicher Konzentration vor, d. h., an der oberen Oberfläche der leitenden Schicht ist die Konzentration größer als an der dem Schichtträger benachbarten Oberfläche. Dies hat zur Folge, daß bei einer gegebenen Gesamtkonzentration an elektrisch leitenden Stoffen die elektrische Leitfähigkeit der Schicht größer ist als diejenige einer nach bekannten Verfahren hergestellten Schicht, die die gleiche Menge an elektrisch leitenden Stoffen in gleichmäßiger Verteilung enthält.The electrically conductive layers produced by the method of the invention differ fundamentally from the known electrically conductive layers. So lie in the electrically conductive layer the electrically conductive substances in different concentrations, d. i.e., on the upper surface of the conductive layer, the concentration is greater than on the surface adjacent to the substrate. this has the consequence that at a given total concentration of electrically conductive substances the electrical The conductivity of the layer is greater than that of a layer produced by known methods, which Contains the same amount of electrically conductive substances evenly distributed.
Werden beim crrindungsgcmißen Verfahren transparente liindcmittel verwendet, so ist die erhaltene elektrisch leitende Schicht in den meisten Fällen transparent. Derartige transparente, elektrisch leitende Schichten haben sich zur Verwendung in zahlreichen photographischen und elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien als besonders vorteilhaft erwiesen. Beim Tränken der Bindemittelschicht mit der Lösung aus elektrisch leitenden Stoffen ändert sich die Dicke der Bindemittelschicht nicht in wahrnehmbarem Maße.Become transparent in the crinkling process used, the obtained is electrical conductive layer transparent in most cases. Such transparent, electrically conductive Layers have found use in numerous photographic and electrophotographic recording materials Proven to be particularly advantageous. When the binder layer is impregnated with the solution of electrically conductive substances, it changes the thickness of the binder layer is not perceptible.
Die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeigneten halbleitenden Verbindungen sind praktisch nicht hygroskopisch, und ihre elektrische Leitfähigkeit ist nicht von der Anwesenheit von Feuchtigkeit abhängig. Sie haben einen nach üblichen bekannten Standardmethoden bestimmten spezifischen elektrischen Widerstand von 103 bis 10eOhm-cm. Geeignete halbleitende metallhaltige Verbindungen sind Kupfer(l)-halogenide, Halogenide des Silbers, Wismuts, Golds, Indiums, Iridiums, Bleis, Nickels, Palladiums, Rheniums, Zinns, Tellurs und Wolfram;,, Kupfer(I')-, Kupfer(II)- und Silberthiocyanate sowie Quecksilberjodide.The semiconducting compounds suitable for carrying out the process of the invention are practically non-hygroscopic and their electrical conductivity is not dependent on the presence of moisture. They have a specific electrical resistance of 10 3 to 10 e ohm-cm, determined according to conventionally known standard methods. Suitable semiconducting metal-containing compounds are copper (I) halides, halides of silver, bismuth, gold, indium, iridium, lead, nickel, palladium, rhenium, tin, tellurium and tungsten; ,, copper (I ') -, copper (II ) - and silver thiocyanates as well as mercury iodides.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird als halbleitende metallhaltige Verbindung Kupfer(I)-jodid, Silberjodid oder K [AgJ2] verwendet.According to one embodiment of the invention, copper (I) iodide, silver iodide or K [AgI 2 ] is used as the semiconducting metal-containing compound.
Durch diese Ausgestaltung der Erfindung werden elektrisch leitende Schichten besonders hoher Leitfähigkeit erzeugt.This embodiment of the invention results in electrically conductive layers of particularly high conductivity generated.
Handelt es sich bei der halbleitenden Verbindung um eine unlösliche Verbindung, so muß sie mit Hilfe eines komplexbildenden Mittels in eine lösliche Form übergeführt werden, z. B. nach dem in der USA.-Patentschrift 3 245 833 beschriebenen Verfahren.If the semiconducting connection is an insoluble connection, it must be with the help of a complexing agent can be converted into a soluble form, e.g. B. after that in the USA patent 3,245,833.
Zur Komplexbildung mit Silberhalogeniden, Kupfer(i)-halogeniden sowie einigen anderen HaIbleiter-Metallhalogeniden, beispielsweise Zinn(II)-halogeniden und Bleihalogeniden, können in vorteilhafter Weise Alkalihalogenide sowie Ammoniumhalogenide verwendet werden, die einen in flüssigen Ketonen leicht löslichen Komplex bilden. In der Regel ist es vorteilhaft, die komplcxbildenden Mittel durch Auswaschen, ζ. B. mit Wasser, zu entfernen. In einigen Fällen weist jedoch das Komplexsalz selbst eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit auf, d. h., der Komplex i^t selbst eine halbleitendc Verbindung.For complex formation with silver halides, copper (i) halides and some other semiconductor metal halides, for example tin (II) halides and lead halides can be used in more advantageous Way alkali halides as well as ammonium halides are used, which easily convert into liquid ketones form soluble complex. As a rule, it is advantageous to wash out the complex-forming agents, ζ. B. with water to remove. In some cases, however, the complex salt itself has a sufficient one electrical conductivity, d. i.e., the complex i ^ t itself a semiconducting compound.
Zum Lösen der Komplexe haben sir'i z. B. Aceton, Methyiäthylketon, 2-Pentanon, 3-Pcntanon, 2-Hexanon, 2-rieptanon, 4-Heplanon, Methylisopropylkcton, Äthylisopropylketun, Diisopropylkcton, Methyliso butylketon, Methyl-t-butylketon, Diacetyl, Acetylaceton. Acetonylaccton, Diacetonalkohol, Mcsityloxyd, Chloraccton, Cyclopentanon, Cyclohexanon, Acetophenon oder Benzophenon als geeignet erwiesen. Es kann ein Gemisch aus Ketonen oder nur ein Keton verwende· werden.To solve the complexes sir'i have e.g. B. acetone, methyl ethyl ketone, 2-pentanone, 3-pentanone, 2-hexanone, 2-rieptanon, 4-heplanon, methyl isopropyl octone, ethyl isopropyl ketone, diisopropyl octone, methyl iso butyl ketone, methyl t-butyl ketone, diacetyl, acetylacetone. Acetonylaccton, Diacetone alcohol, Mcsityloxyd, Chloraccton, Cyclopentanone, Cyclohexanone, Acetophenone or benzophenone proved suitable. It can be a mixture of ketones or just one ketone use · will.
In bestimmten Fällen, insbesondere bei Verwendung von Lithiumiodid und Natriumiodid als komplexbildende Mittel, haben sich zur Lösung des Komplexes Essigsäuremethyl-, -äthyl-, -n-propyl-, -isopropyl-, η-butyl- oder -isoamylester, Tetrahydrofuran, Dimethylformamid, Glykolmonomethyläther oder GIykolmonomethylälheracetat als geeignet erwiesen.In certain cases, especially when using lithium iodide and sodium iodide as complexing agents Means, have to solve the complex acetic acid methyl, -ethyl-, -n-propyl-, -isopropyl-, η-butyl or isoamyl ester, tetrahydrofuran, dimethylformamide, Glycol monomethyl ether or glycol monomethyl ether acetate proved suitable.
Cicniäü einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird als Hüchtigcs Lösungsmittel Acrylnitril verwendet.Cicniäü a further embodiment of the invention Acrylonitrile is used as a major solvent.
Dieses Lösungsmittel ist infolge seiner besonders guten Lösungseigenschaften besonders geeignet.This solvent is particularly suitable because of its particularly good dissolving properties.
Mit »spezifischer Oberflächenwiderstand· wird in der Kegel der nach ähnlichen Methoden, wie sie imWith »specific surface resistance · in the cone the according to methods similar to those in
Beispiel 1 beschrieben werden, bestimmte Widerstand der Oberfläche eines isolierenden Stoffes, der durch Verunreinigungen bedingte elektrische Kriechströme ausbildet, bezeichnet. In der vorliegenden Beschreibung wird dieser Ausdruck jedoch auf die elektrisch leitenden Schichten angewandt. Zur Bestimmung der Leitfähigkeit vor. Stromleitern und Halbleitern wird in der Regel der spezifische elektrische Widerstand gemessen. Handelt es sich jedoch um dünne elektrisch leitende Schichten, so führt die Bestimmung des direkt meßbaren Oberflächenwiderstandes zu in der Praxis besonders brauchbaren Werten. Die Bestimmung des spezifischen elektrischen Widerstandes, der in »Ohm-cm« angegeben wird, und des Oberflächenwiderstandes, der in »Ohm pro Flächeneinheit« angegeben wird, trfolgt nach verschiedenen Bestimmungsmethoden, oic nicht miteinander verwechselt werden sollten. Der Widerstand pro J-'ächeneinheit einer leitenden Schicht errechnet sich in der Weise, daß der spezifische elekirische Widerstand des elektrisch leitenden Stoffes mit ..hirischem elektrischem Verhalten durch die Schichtdicke dividiert wird. Der für einen bestimmten elekirisch leitenden Stoff auf diese Weise berechnete Widerstand stimmt jedoch nicht immer mit dem gemessenen Oberflächenwiderstand überein.Example 1, a certain resistance of the surface of an insulating material, which forms electrical leakage currents caused by impurities, denotes. In the present specification, however, this term is applied to the electrically conductive layers. To determine the conductivity before. The specific electrical resistance is usually measured in electrical conductors and semiconductors. If, however, thin electrically conductive layers are involved, the determination of the directly measurable surface resistance leads to values that are particularly useful in practice. The determination of the specific electrical resistance, which is given in "ohm-cm", and the surface resistance, which is given in "ohms per unit area", is carried out according to different methods of determination, which should not be confused with one another. The resistance per unit of surface area of a conductive layer is calculated in such a way that the specific electrical resistance of the electrically conductive material with ... electrical behavior is divided by the layer thickness. However, the resistance calculated in this way for a specific electrically conductive material does not always agree with the measured surface resistance.
Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird die die halbleitende Verbindung enthaltende Lö- : <:ng durch Abschleudern, Eintauchen, Aufsprühen, nach dem Zweiwalzenbeschichtunfverfahren auf einer kontinuierlich arbeitenden Beschickungsmaschine, mit Hilfe von Dochtverfahren, unter Verwendung von kontinuierlich transportierten Bändern oder mit Hilfe von Extrudern ichtern auf die erstarrte Bindemittelschicht aufgetragen. Das flüchtige Lösungsmittel wird in besonders vorteilhafter Weise bei erhöhten Temperaturen verdampft.When carrying out the process of the invention, the solution containing the semiconducting compound is: <: ng by centrifuging, dipping, spraying, after the two-roll coating process on a continuously operating loading machine, with the aid of wick processes, with the use of continuously transported belts or with the aid of Extruders ichtern applied to the solidified binder layer. The volatile solvent is evaporated in a particularly advantageous manner at elevated temperatures.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die die halbleitende metallhaltige Verbindung enthaltende Lösung in der Weise auf die Bindemittelschicht aufzutragen, daß pro Quadratmeter 43 bis 1630 mg halbleitende Verbindung entfallen. Es hängt vom Typ der verwendeten halbleitenden Verbindung und dem angestrebten Verwendungszweck der elektrisch leitenden Schicht ab, bei welcher Konzentration die besten Ergebnisse erzielt werden.It has proven expedient to use the solution containing the semiconducting metal-containing compound to be applied to the binder layer in such a way that 43 to 1630 mg of semiconducting material per square meter No connection. It depends on the type of semiconducting compound used and the intended use of the electrically conductive one Layer off the concentration at which the best results are achieved.
Geeignete Schichtträger bestehen aus Holz, Glas, Papier, mit Polyäthylen beschichtetem Papier, Polyäthylen und Polypropylen.Suitable substrates consist of wood, glass, paper, paper coated with polyethylene, polyethylene and polypropylene.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird als Schichtträger eine Polyäthylenterephthalatfolie verwendet.According to a further embodiment of the invention, a polyethylene terephthalate film is used as the layer support.
Das Polyäthylenterephthalat hat eine logarithmischc Viskositälszahl von 0,6.The polyethylene terephthalate has an inherent viscosity of 0.6.
Durch diese Ausgestaltung der Erfindung werden besonders dimensionsstabile elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien erhalten.This embodiment of the invention makes particularly dimensionally stable electrophotographic ones Receiving recording materials.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird als Bindemittel ein Polyester aus sowohl aroma' tischen als auch aliphatischen Säuren bzw. Alkoholen, ein Polyvinylacetat oder ein Hydrosol eines Vinylidenchlorid-Terpolymerisats verwendet.According to a further embodiment of the invention, a polyester made of both aroma ' tables and aliphatic acids or alcohols, a polyvinyl acetate or a hydrosol of a vinylidene chloride terpolymer are used.
Diese Bindemittel haben sich infolge ihrer aufgezeichneten elektrisch isolierenden Eigenschaften sowie auf Grund der mit ihnen erzielbaren Reproduzierbar* keit als besonders vorteilhaft erwiesen.These binders have been recorded as a result of their electrically insulating properties as well proven to be particularly advantageous due to the reproducibility that can be achieved with them.
Das Polyvinylacetal wird durch Hydrolyse von Polyvinylacetat und nachfolgender Acetalisierung des erhiiiunen Hydrolyseproduktes mit Formaldehyd oderThe polyvinyl acetal is produced by hydrolysis of polyvinyl acetate and subsequent acetalization of the increased hydrolysis product with formaldehyde or Acetaldehyd hergestellt, £)as Hydrosol des Vinylidenchlorid-Terpolyrnerisats wird durch Ernulsionsmischpolymerisation in wäßriger Lösung, beispielsweise aus Vinylidenchlorid, Acrylsäuremethylester und Itaconsäure (USA.-Patentschrift 3 143 421) hergestellt.Acetaldehyde produced, £) as hydrosol of the vinylidene chloride terpolymer is made by emulsion copolymerization in aqueous solution, for example from Vinylidene chloride, methyl acrylate, and itaconic acid (U.S. Patent 3,143,421).
Als besonders vorteilhaftes Bindemittel hat sich ferner ein Polyester aus Olykol und 4 Mol isophthalsäure, 4 Mol Terephthalsäure, I Mol Sebacinsäure und 1 Mol Adipinsäure erwiesen.A polyester made from olymol and 4 moles of isophthalic acid, 4 moles of terephthalic acid, 1 mole of sebacic acid and 1 mole of adipic acid proved.
ίο Als besonders vorteilhaftes Bindemittel hat sich des weiteren ein Hydrosol eines Terpolymerisats aus 80 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid, 14 Gewichtsprozent Acrylnitril und 6 Gewichtsprozent Acrylsäu/e erwiesen.ίο The has proven to be a particularly advantageous binding agent Another is a hydrosol of a terpolymer of 80 percent by weight vinylidene chloride, 14 percent by weight acrylonitrile and 6 percent by weight acrylic acid proven.
Als geeignet haben sich ferner die als Tergele in der belgischen Patentschrift 597 699 beschriebenen Bindemittel erwiesen.The Tergele in the Belgian patent 597 699 proved to be the binder described.
Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird die Bindemittelschicht auf den Schichtträger durchIn carrying out the method of the invention, the make coat is applied to the substrate
ίο Eintauchen, Aufsprühen, mit Hilfe von Extrudiertrichtern oder nach dem Zweiwalzenbeschichtungsverfaliren auf einer kontinuierlich arbeitenden Beschichtungsmaschine aufgebracht. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, d;; Bindemittelschicht in der Weiseίο dipping, spraying, by means Extrudiertrichtern or after Zweiwalzenbeschichtungsver aliren f on a continuously operating coating machine applied. It has been found convenient to d ;; Make coat in the way
as aufzubringen, daß pro Quadratmeter 54 bis 540 mg Bindemittel entfallen.as to apply that per square meter 54 to 540 mg There are no binders.
Wird auf die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte, elektrisch leitende Schicht eine photoleitfähige Schicht aufgebracht, so werden elektrophoto-If a photoconductive layer is applied to the electrically conductive layer produced by the method of the invention, then electrophoto- graphische Aufzeichnungsmalerialien erhalten. Die photoleitfähige Schicht enthält als Photoleiter Zinkoxyd, Titandioxyd, metallorganische Verbindungen mit mindestens einem an das Metallatom gebundenen Aminoaryl rest, Arylamine oder Polyarylalkane mitgraphic recording materials obtained. The photoconductive layer contains zinc oxide, titanium dioxide and organometallic compounds as photoconductors with at least one aminoaryl radical bonded to the metal atom, arylamines or polyarylalkanes with mindestens einem Aminosubstituenlen (USA.-Patentat least one amino substituent (U.S. Patent schriften 3 139 338, 3 139 339, i 140 946, 3 141 770,Publications 3 139 338, 3 139 339, i 140 946, 3 141 770, 3 148 982, 3 155 503, 3 257 202, 3 257 203, 3 257 204,3 148 982, 3 155 503, 3 257 202, 3 257 203, 3 257 204, 3 265 496, 3 365 497 und 3 274 000).3,265,496, 3,365,497 and 3,274,000).
to 10 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf den gesamten Feststoffgehalt, erwiesen.to 10 to 60 percent by weight, based on the total Solid content, proven.
Die photoleitfähige Schicht kann auf die elektrisch leitende Schicht durch Aufschlcudern, Aufsprühen oder mit Hufe von Extrudiertrichtern aufgebracht werden.The photoconductive layer can be applied to the electrically conductive layer by slurry coating, spraying or be applied with hooves from extrusion funnels.
Zwischen der elektrisch leitenden Schicht und der photoicüfähigen Schicht kann eine Sperrschicht angeordnet werden. Als besonders vorteilhaft haben sich Sperrschichten aus Polycarbonaten mit Diarylalkan- und Tetrahydrofuranresten erwiesen. Derartige SperrA barrier layer can be arranged between the electrically conductive layer and the photoconductive layer. Have proven to be particularly beneficial Barrier layers made of polycarbonates with diarylalkane and tetrahydrofuran residues have been proven. Such locking schichten bestehen aus 0,43 bis 5,4 g Polycarbonat pro Quadratmeter.layers consist of 0.43 to 5.4 g of polycarbonate per square meter.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren elektrisch leitenden Schichten eignen sich in besonders vorteilhafter Weise zur Herstellung von elektrophoto-The electrically conductive layers which can be produced by the method of the invention are particularly suitable advantageous way for the production of electrophoto-
5i> graphischen Aufzeichnungsmaterialicn. Ferner kann das Verfahren der Erfindung dazu verwendet werden, um auf den verschiedensten Schichtträgern — vorzugsweise isolierenden — antistatische, elektrisch leitende Oberflächen herzustellen. Die elektrisch5i> graphic recording materials. Furthermore can the method of the invention can be used to on a wide variety of substrates - preferably insulating - antistatic, electrical to produce conductive surfaces. The electric leitenden Schichten können als Elektrode zur elektrophorelischen Aufbringung weiterer Schichten dienen. Ferner können die Oberflächen von den verschiedensten, aus isolierenden Kunststoffen hergestellten Gegenständen mit einer Metallplattierung versehen werden.Conductive layers can serve as an electrode for the electrophoresis application of further layers. Furthermore, the surfaces of a wide variety of objects made of insulating plastics can be provided with a metal plating.
6!i B e i s ρ i e I 1 6! I B eis ρ ie I 1
Zur Herstellung einer Vergleichsprobe wurde auf einen 101,6 μπι dicken Schichtträger aus Polyäthylen-To produce a comparative sample, a 101.6 μm thick layer support made of polyethylene
le ie Bi B lele ie Bi B. le
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e tr U SV n η
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terephthalat eine Beschichtungslösung aus 0,4 g eines Poiyvinylformals, hergestellt durch teilweise Hydrolyse von Polyvinylacetat und Umsetzung des Hydrolyseproduktes mit Formaldehyd (40 bis 50 Gewichtsprozent Polyvinylacetatgruppen und 5 bis 7 Gewichtsprozent Polyvinylalkoholgruppen), 0,4 g eines Polyisocyanats (als Vernetzungsmittel) mit einem Gehalt von 75 Gewichtsprozent Feststoffen, die 13 Gewichtsprozent Polyisocyanat und 1 Gewichtsprozent freies Toluylendiisocyanat in Essigsäureäthylester enthielten, sowie 2,4 g in 96,8 g Acetonitril gelöstes Kupfer(l)-jodid aufgebracht. Die Beschichtungslösung wurde aus einem Extrudiertrichter in der Weise auf den Schichtträger autgebracht, daß nach der Trocknung eine Schicht mit 118 mg Feststoffen pro Quadratmeter erhalten wurde.terephthalate a coating solution of 0.4 g of a Polyvinylformals made by partial hydrolysis of polyvinyl acetate and conversion of the hydrolysis product with formaldehyde (40 to 50 percent by weight of polyvinyl acetate groups and 5 to 7 percent by weight Polyvinyl alcohol groups), 0.4 g of a polyisocyanate (as a crosslinking agent) containing 75 weight percent solids which is 13 weight percent Contained polyisocyanate and 1 percent by weight of free toluene diisocyanate in ethyl acetate, and 2.4 g of copper (I) iodide dissolved in 96.8 g of acetonitrile are applied. The coating solution was from an extrusion funnel applied to the substrate in such a way that after drying a layer of 118 mg solids per square meter was obtained.
Zur Bestimmung der in Ohm pro Flächeneinheit gemessenen Oberflächenwiderstandes der erhaltenen Schicht wurden an den gegenüberliegenden Seiten eines quadralförmigen Probestückes mit 2,54 cm Seitenlänge 2,54 cm lange Graphitelektroden angebracht. Zur Herstellung dieser Graphitelektroden wurde entlang den gegenüberliegenden Seiten des quadratförmigen Probestückes eine wäßrige Suspension aus kolloidalem Graphit aufgebracht, worauf die Graphitsuspension getrocknet wurde. Der Oberflächenwiderstand wurde nach Anlegen einer Gleichspannung von 3 Volt mit Hilfe eines Elektrometers (extrem genaues, zur Messung hoher Widerstände besonders geeignetes Voltmeter) gemessen. Er betrug bei der Vergleichsprobe 1,0 · 104 Ohm pro Flächeneinheit. To determine the surface resistance of the layer obtained, measured in ohms per unit area, graphite electrodes 2.54 cm long were attached to the opposite sides of a square-shaped test piece with a side length of 2.54 cm. To produce these graphite electrodes, an aqueous suspension of colloidal graphite was applied along the opposite sides of the square-shaped test piece, after which the graphite suspension was dried. The surface resistance was measured after applying a direct voltage of 3 volts with the aid of an electrometer (extremely precise voltmeter, which is particularly suitable for measuring high resistances). In the case of the comparative sample, it was 1.0 · 10 4 ohms per unit area.
Zur Herstellung einer elektrisch leitenden Schicht nach dem Verfahren der Erfindung wurde ein 101,6 μπι dicker Schichtträger aus Polyälliylenterephthalat zunächst mit einer Schicht aus dem Hydrosol eines Terpolymerisats, das zu 80 Gewichtsprozent aus Vinylidenchlorid, zu 14 Gewichtsprozent aus Acrylnitril und 7\ 6 Gewichtsprozent aus Acrylsäure bestand, versehen. Auf die erhaltene Schicht wurde eine Lösung aus 3,2 g Kupfer(I)-jodid in 96,8 g Acetonitril aus einem Extrudiertrichter in der Weise aufgetragen, daß eine getrocknete Schicht mit 118 mg Feststoffen pro Quadratmeter erhalten wurde. Die mit der Kupferjodidlösung getränkte Schicht wurde trocknen gelassen, so daß sich durch Eindringen der halbleitenden Verbindung eine elektrisch leitende Ablagerung bildete.To produce an electrically conductive layer according to the method of the invention, a 101.6 μm thick layer support made of Polyälliylene terephthalate was initially coated with a layer of the hydrosol of a terpolymer, 80 percent by weight of vinylidene chloride, 14 percent by weight of acrylonitrile and 7 \ 6 percent by weight of acrylic acid existed, provided. A solution of 3.2 g of cuprous iodide in 96.8 g of acetonitrile was applied to the resulting layer from an extrusion funnel in such a way that a dried layer having 118 mg of solids per square meter was obtained. The layer soaked with the copper iodide solution was allowed to dry, so that an electrically conductive deposit formed as a result of the penetration of the semiconducting compound.
Obwohl die verwendete Kupferjodidlösung kein Bindemittel enthielt, wies die erhaltene, elektrisch leitende Schicht eine ausgezeichnete Haftfestigkeit auf und war sehr widerstandsfähig gegenüber organischen Lösungsmitteln. Ihr Oberflächenwiderstand betr'ig 1,0 · 10* Ohm pro Flächeneinheit.Although the copper iodide solution used is no Containing binder, the electroconductive layer obtained was excellent in adhesive strength and was very resistant to organic solvents. Your surface resistance is concerned 1.0 x 10 * ohms per unit area.
Sowohl auf die Vergleichsprobe als auch «uf die erfindungsgemäß hergestellte Probe wurde sodann eine Pclyesterschicht aufgebracht, 5 g eines gemi.schlßn Polyesters aus Terephthalsäure, Äthylenglykol undBoth the comparison sample and the one according to the invention The sample produced was then applied to a layer of polyester, 5 g of a mixture Polyesters made from terephthalic acid, ethylene glycol and
Bishydroxyäthoxyphenylpropan wurden in 47,5 g Dichlormethan und 47,5 g 1,2-pjchloräthan gelöst, und in der Weise auf die elektrisch leitenden Schichten aufgetragen, daß eine getrocknete Schicht mit 1,G7 g Feststoffen pro Quadratmeter erhallen wurde. Die er-Bishydroxyäthoxyphenylpropane were dissolved in 47.5 g of dichloromethane and 47.5 g of 1,2-pjchloräthan, and applied to the electrically conductive layers in such a way that a dried layer with 1, G7 g Solids per square meter was obtained. Which he-
haltene Polyesterschicht haftete auf der erfindungsgemäß ergestellten Probe sehr viel fester als auf der, Vergleichsprobe. Die erfindungsgemäß hergestellte elektrisch leitende Schicht wies unverändert einen Oberflächenwiderstand von 1,0 · 104 Ohm pro Flächeneinheit auf.The polyester layer held adhered much more firmly to the sample prepared according to the invention than to the comparison sample. The electrically conductive layer produced according to the invention had unchanged a surface resistance of 1.0 · 10 4 ohms per unit area.
Schließlich wurde sowohl die Vergleichsprobe als auch die erfindungsgemäß hergestellte Probe mit einer Schicht eines Vinylidenchlorid-Terpolymerisats versehen. 20 g des oben angegebenen Hydrosols (ausFinally, both the comparative sample and the sample produced according to the invention with a Provided a layer of a vinylidene chloride terpolymer. 20 g of the above hydrosol (from
ao Vinylidenchlorid, Acrylor-idl und Acrylsäure) wurden unter Rühren in 47,5 g 2-BuLanon und 2,5 g Cyclohexanon gelöst und die beiden Proben damit beschichtet. Auf der erfindungsgemäßen Probe wies die Terpolymerisatschicht eine bessere Haftfestigkeit auf alsao vinylidene chloride, acrylic acid and acrylic acid) were with stirring in 47.5 g of 2-BuLanone and 2.5 g of cyclohexanone dissolved and coated the two samples with it. The terpolymer layer showed on the sample according to the invention a better adhesive strength than
a5 auf der Vergleichprobe. Die erfindungsgemäß hergestellte elektrisch leitende Schicht wies unverändert einen Oberflächenwiderstand von 1,0 -IQ4 Ohm pro Flächeneinheit auf. Daraus ergibt sich, daß keine, auf Lösungsmitteleinwirkung zurückzuführende Änderung der Leitfähigkeit erfolgte.a5 on the reference sample. The electrically conductive layer produced according to the invention had unchanged a surface resistance of 1.0 −IQ 4 ohms per unit area. It follows that there was no change in conductivity due to the action of solvents.
In weiteren Versuchen wurde die erfindungsgemäß hergestellte, elektrisch leitende Schicht mit einer photoleitfähigen Schicht versehen, worauf das erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial zur Erzeugung eines Bildes nach dem in der USA.-Patentschrift 2 297 691 beschriebenen Verfahren aufgeladen, belichtet und entwickelt wurde.In further experiments, the electrically conductive layer produced according to the invention was coated with a photoconductive layer Layer provided, whereupon the obtained electrophotographic recording material for production an image is charged according to the method described in US Pat. No. 2,297,691, exposed and developed.
Wie im Beispiel 1 wurde eine elektrisch leitende Schicht mit einem Oberflächenv. iderstand von 2,0 · 104 Ohm pro Flächeneinheit hergestellt. Zur Bestimmung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Lösungsmitteln wurden Proben dieser Schicht mit Hilfe eines Extrudiertrichters mit den in Tabelle 1 aufgeführten Polymerisaten unter Verwendung der in der Tabelle angegebenen Lösungsmittel beschichtet. In den mit der Polymerisatschicht versehenen Proben wurde der Oberflächenwiderstand der elektrisch leitenden Schicht bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.As in Example 1, an electrically conductive layer with a surface v. resistance of 2.0 · 10 4 ohms per unit area produced. To determine the resistance to solvents, samples of this layer were coated with the aid of an extrusion funnel with the polymers listed in Table 1 using the solvents listed in the table. The surface resistance of the electrically conductive layer was determined in the samples provided with the polymer layer. The results obtained are shown in Table 1.
in Ohm pro Flächeneinheilin ohms per unit area
Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat
Polyvinylformal
Polyvinylidenchlorid
Vinylidenchlorid ^rylnitril-Acrylsäure-Terpoly merisat
Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Mischpolymerisat
Hydroxylgruppetihaltige, in organischen Lösungs
mitteln lösliche, hitzehäi tbare Polyacrylsäureester ..Butyl polymethacrylate
Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer
Polyvinyl formal
Polyvinylidene chloride
Vinylidene chloride ^ rylnitril-acrylic acid terpolymer
Vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer
Hydroxyl group-containing, in organic solution
Medium-soluble, heat-curing polyacrylic acid esters.
Methyläthylketon
1,2-Dichlor<dhan
Methylisobutylketon
Methyläthylketon/
Cyclohexanon
Methylisobutylketon
ßutylalkoholToluene / methyl ethyl ketone
Methyl ethyl ketone
1,2-dichloro dhan
Methyl isobutyl ketone
Methyl ethyl ketone /
Cyclohexanone
Methyl isobutyl ketone
butyl alcohol
2,0 · 10*
2,0 · 10«
2,0 · 10«
2,0 · 10«
2,0 · 10«
2,0 · 10«2.0 · 10 «
2.0 · 10 *
2.0 · 10 «
2.0 · 10 «
2.0 · 10 «
2.0 · 10 «
2.0 · 10 «
7 87 8
Die in Tabelle I aufgeführten Ergebnisse zeigen. Phosgen mit einem Dihydroxydiarylalkan oder durchThe results listed in Table I show. Phosgene with a dihydroxydiarylalkane or by
daß die nach dem Verfahren der Erfindung herge- Umesterung von Diphenylcarbonat und 2,2-Bis-4-hy-that the transesterification of diphenyl carbonate and 2,2-bis-4-hy-
stclltc, elektrisch leitende Schicht beim Beschichten droxyphenylpropan gebildetes Polycarbonat, 200 gstclltc, electrically conductive layer when coating droxyphenylpropane formed polycarbonate, 200 g
mit den angegebenen Polymerisaten eine ausgezeich- 4.4'-Benzyliden-bis-(N,N-diäthyl-m-toluidin) sowiewith the specified polymers an excellent 4.4'-benzylidene-bis (N, N-diethyl-m-toluidine) and
nete Lösungsmitlelbeständigkeit aufweist, wie sich 5 10 g 4-(4-Dimethylaminophenyl)-2.6-diphenylthiapy-has good solvent resistance, as 5 10 g of 4- (4-dimethylaminophenyl) -2.6-diphenylthiapy-
aus den übereinstimmend guten Oberflächenwider- ryliumperchlorat in 1700 g Methylenchlorid undfrom the consistently good surface rylium perchlorate in 1700 g of methylene chloride and
standswerten ergibt. 1133,3g 1,1,2-Trichloräthan gelöst und die erhalteneresults. 1133.3g 1,1,2-trichloroethane dissolved and the obtained
In weiteren Versuchen wurden auf die erhaltenen, Lösung vor dem Aufbringen auf die Polycarbonal-In further experiments, the solution obtained before being applied to the polycarbonate
mit der angegebenen Polymerisatschicht versehenen schicht einige Zeit lang der Scherwirkung einer hoch-layer provided with the specified polymer layer for some time the shear effect of a high-
Proben photoleilfähige Schichten aufgebracht, worauf »o tourig betriebenen Mischvorrichtung ausgesetzt (bel-Samples of photoconductive layers are applied, whereupon »o continuously operated mixing device exposed (bel-
die erhaltenen elektrophotographischen Aufzeich- gische Patentschrift 705 118). Sodann wurde ein kleinerthe obtained electrophotographic recording patent specification 705 118). Then a little one grew
nungsmaterialien nach dem in der USA.-Patenlschrift Bezirk der photoleitfähigen Schicht mit Methylen-tion materials according to the US patent document district of the photoconductive layer with methylene
2 297 691 beschriebenen Verfahren zur Erzeugung von chlorid weggelöst und anschließend die an dieser Stelle2 297 691 described process for the production of chloride dissolved away and then the one at this point
Bildern aufgeladen, belichtet und entwickelt wurden. freigelegte Polycarbonatschicht durch vorsichtige An-Images were charged, exposed and developed. exposed polycarbonate layer by careful
i5 wendung von Äthylalkohol entfernt. An die auf diesei5 use of ethyl alcohol removed. To those on this
Beispiel 3 Weise freigelegte. erfindungsgemäi3 hergestellte, elektrisch leitende Schicht wurde sodann eine entsprechendExample 3 way uncovered. electrically produced according to the invention conductive layer then became a corresponding one
Ein Schichtträger aus Polyethylenterephthalat wurde zugeschnittene halbleitende Kunststoffolie mit Hilfe
mit Hilfe eines Extrudiertrichters mit einer Lösung einer Metallklammer festgeklammert und die Metallaus
5.0 g Polyester, der aus Äthylenglykol und den im ao klammer mit einer elektrischen Zuleitung verbunden,
molaren Verhältnis von 4:4:1:1 angewandten Säuren Danach wurde auf eine Metallplatte ein Bildempfangsirophthalsäure,
Terephthalsäure, Sebacinsäure und blatt gelegt und darüber die photoleitfähige Schicht
Adipinsäure hergestellt und in 57,Og 1,2-Dichloräthan des elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
und 38.0 g Dichlormethan gelöst worden war, in der in der Weise gelegt, daß sich zwischen den beiden
Weise beschichtet, daß eine getrocknete Schicht mit as Oberflächen ein Zwischenraum von 20 μΐη befand.
0,27 g Feststoffen pro Quadratmeter erhalten wurde. Der angegebene Abstand wurde durch die aus der
Sodann wurde eine Lösung aus 3,2 g Kupfer(l)-jodid Oberfläche des Bildempfangsblattes herausragenden
in 96.8 g Acetonitril hergestellt und mit Hilfe eines Teilchen entsprechender Größe sichergestellt.
Extrudiertrichters in der Weise auf die erstarrte Poly- Dann wurde die Metallplatte geerdet und die elekesterschicht
aufgetragen, daß eine getrocknete Schicht 30 Irisch leitende Schicht des elektrophotographischen
mit 0.194 g Feststoffen pro Quadratmeter erhalten Aufzeichnungsmaterials mit einer Hochspannungswurde.
Die erhaltene, elektrisch leitende Schicht wies quelle verbunden. Metallplatte, Bildempfangsblatt und
einen Oberflächenwiderstand von 4,0 · 104 Ohm pro Aufzeichnungsmaterial wurden sodann in einem MikroFlächeneinheit
auf. film-Vergrößerungsapparat mit einer negativen Ko-A substrate made of polyethylene terephthalate, cut semiconducting plastic film was clamped with the help of an extrusion funnel with a solution of a metal clamp and the metal made of 5.0 g of polyester, that of ethylene glycol and that in the ao clamp connected to an electrical lead, molar ratio of 4: 4: 1: 1 applied acids Thereafter, a Bildempfangsi r ophthalsäure, and leaf placed on a metal plate terephthalic acid sebacic acid and also produced the photoconductive layer adipic acid and in 57, Og of the electrophotographic recording material and 38.0 g of dichloromethane was dissolved 1,2-dichloroethane, in the in placed in such a way that coated between the two ways that a dried layer with as surfaces was a space of 20 μΐη. 0.27 grams of solids per square meter was obtained. The specified distance was then prepared from a solution of 3.2 g of copper (I) iodide protruding from the surface of the image receiving sheet in 96.8 g of acetonitrile and secured with the aid of a particle of the appropriate size.
Then the metal plate was grounded and the electrolytic layer was applied to give a dried layer of high-voltage electrophotographic electrophotographic recording material with 0.194 g solids per square meter. The electrically conductive layer obtained showed source connected. Metal plate, image receiving sheet and a surface resistivity of 4.0 x 10 4 ohms per recording material were then applied in a micro area unit. film enlarger with a negative co-
Proben der erhaltenen Schicht wurden sodann mit 35 piervorlage eingebracht. An die elektrisch leitende dtn in Tabelle 1 aufgeführten Lösungen beschichtet. Schicht des elektrophotographischen Aufzeichnungs-Die elektrisch leitenden Schichten sämtlicher Proben materials wurde eine Gleichspannung von -1500V wiesen auch nach der Beschichtung einen Oberflächen- angelegt. 1 Sekunde nach Anlegen der Spannung widerstand von 4,0 · 104 Ohm pro Flächeneinheit auf. wurde das Aufzeichnungsmaterial 1 Sekunde lang mit Diese Ergebnisse zeigten, daß die nach dem Verfahren 4° 32.3 Lux belichtet. ljt Sekunde nach Beendigung der der Erfindung hergestellte, elektrisch leitende Schicht Belichtung wurde die Gleichspannung abgeschaltet, einegute Widerstandsfähigkeit gegen den Angriff durch die Stromzuführung umgepolt und eine Gleichspan-Lösungsmittel aufwies, nung von 4 1200V 1 Sekunde lang angelegt. DannSamples of the layer obtained were then applied using a piercing template. Coated to the electrically conductive dtn listed in Table 1. Layer of the electrophotographic recording-The electrically conductive layers of all sample material was applied with a direct voltage of -1500V, even after coating a surface. 1 second after application of the voltage resistance of 4.0 · 10 4 ohms per unit area. The recording material was exposed to 32.3 lux for 1 second. l j t second after the completion of the invention produced, electrically conductive layer exposure was turned off, the DC voltage, a good resistance to attack by the power supply inverted and a DC clamping solvent having, voltage of 4 1200V one second applied long. then
In einem weiteren Versuch wurde die elektrisch wurden Aufzeichnungsmaterial und BildempfangsblattIn a further experiment the electrical recording material and image receiving sheet were used
leitende Schicht mit einer photoleitfähigen Schicht 45 voneinander getrennt und das das Ladungsbildconductive layer with a photoconductive layer 45 separated from each other and that the charge image
versehen. Das erhaltene elektrophotographische Auf- tragende Bildempfangsblatt durch Eintauchen in einenMistake. The obtained electrophotographic coating image-receiving sheet by dipping in a
Zeichnungsmaterial wurde zur Erzeugung von Bildern flüssigen, elektrophotographischen Eniwidv/er milDrawing material was used to form images using liquid electrophotographic inkjet printers
nach dem in der USA.-Patentschrift 2 297 691 be- positivem Toner, wie er in der USA.-Patentschriflaccording to the toner positive in US Pat. No. 2,297,691, as described in US Pat
schriebenen Verfahren aufgeladen, belichtet und ent- 2 907 674 beschrieben wird, entwickelt. Das erhaltenedescribed processes charged, exposed and de- 2,907,674 described, developed. The received
w ickelt 5° Tonerbild war positiv, bezogen auf die (negative) Ko- w as developed 5 ° toner image was positive with respect to the (negative) co
n . 14 piervorlage, und zeichnete sich durch tiefschwarze n . 14 pier template, and was characterized by deep black
p ' scharfe Bildteile und einen schleierarmen Untergrunc p 'sharp parts of the image and a low-haze background
Eine 101.6μηι dicke Polyäthylenterephthalatfolie aus.A 101.6μηι thick polyethylene terephthalate film.
wurde mit einem Terpolymerisat aus Vinylidenchlorid, In einem weiteren Versuch wurde das angegeben!was with a terpolymer made of vinylidene chloride, This was stated in a further experiment!
Acrylnitril und Acrylsäure, wie im Beispiei 1, und dann 55 Venahren wiederholt, jedoch wurde die PolycarbonatAcrylonitrile and acrylic acid, as in Example 1, and then the procedure was repeated, but the polycarbonate
mit einer Lösung aus 3.2 g Kupfer(I)-jodid in 96,8 g schicht (Sperrschicht) des Aufzeichnungsmaterialwith a solution of 3.2 g of copper (I) iodide in a 96.8 g layer (barrier layer) of the recording material
Acetonitril in der Weise beschichtet, daß eine ge- durch die im Beispiel 1 beschriebene Sperrschicht auAcetonitrile coated in such a way that a barrier layer as described in Example 1 is formed
trocknete Schicht mit 129 mg Feststoffen pro Quadrat- Cellulosenitrat ersetzt. Es zeigte sich, daß mit HilfReplaced dried layer with 129 mg of solids per square cellulose nitrate. It turned out that with help
meter erhalten wurde. Die erhaltene, elektrisch leitende dieses Vergleichsmaterials in der Regel schlechtermeter was obtained. The electrically conductive material obtained from this comparison material is generally worse
Schicht wies einen Oberflächenwiderstand von 1,0 · 104 60 Bilder erhalten wurden als mit Hilfe des die erfindungsLayer had a surface resistance of 1.0 · 10 4 60 images were obtained as using the invention
Ohm pro Flächeneinheit auf. Eine Lösung aus 3,0 g gemäß hergestellte elektrisch leitende Schicht entOhms per unit area. A solution of 3.0 g according to produced electrically conductive layer ent
Poly-(4,4'-isopropyliedndiphenylcarbonat-/?-tetrahy- haltenden Aufzeichnungsmaterials. Ferner nahm dePoly (4,4'-isopropyl di-diphenyl carbonate - /? - tetrahy- containing recording material
drofuran) in 48,5 g Dichlormethan und 48,5 g 1,2-Di- Oberflächenwiderstand der freigelegten, elektriscdrofuran) in 48.5 g of dichloromethane and 48.5 g of 1,2-di surface resistance of the exposed, electrical
chloräthan wurde mit Hilfe eines Extrudiertrichters in leitenden Schicht des Vergleichsmaterials in der Reg(Chlorethane was added to the conductive layer of the reference material in the Reg (
der Weise auf die elektrisch leitende Schicht aufge- 65 zu. wenn die oberen beiden Schichten zur Herstellenthe way to the electrically conductive layer listed to 6. 5 when making the top two layers
tragen, daß eine getrocknete Schicht mit 1,07 g Fest- des erforderlichen elektrischen Kontakts mit Hilfe vowear that a dried layer with 1.07 g of solid- the required electrical contact with the help of vo
stoffen pro Quadratmeter erhalten wurde. Lösungsmitteln herausgewaschen wurden, wohingegefabrics per square meter was obtained. Solvents were washed out, however
Dann wurden 300 g durch die Umsetzung von nach der Freilegung der erfindungsgemäß hergestellte!Then 300 g were produced by the reaction of after uncovering the!
elektrisch leitenden Schicht des elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials der Oberflächen-Widerstand unverändert 1,0 · 10' Ohm pro Flächeneinheit betrug. Diese Ergebnisse zeigen, daß die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten elektrisch leitenden Schichten eine bessere Widerstandsfähigkeit gegenüber Lösungsmitteleinwirkung aufweisen als die nach bekannten Verfahren hergestellten, elektrisch leitenden Schichten. electrically conductive layer of the electrophotographic recording material, the surface resistance was unchanged at 1.0 × 10 7 ohms per unit area. These results show that the electrically conductive layers produced by the process of the invention have a better resistance to the action of solvents than the electrically conductive layers produced by known processes.
7,66 g Silberjodid wurden zu einem Gemisch aus 2,14 g Kaliumjodid und 186 g 2-Butanon zugegeben tnd bis zur vollständigen Lösung gerührt. Die erhaltene komplexe Kalium-Silberjodid-Lösung mit tinem Feststoffgehalt von 5 Gewichtsprozent wurde ftuf eine 101,6 μΐη dicke Polyäthylenterephthalatfolie, die mit einer Schicht aus einem zu 80 Gewichtsprozent aus Vinylidenchlorid, zu 14 Gewichtsprozent aus Acrylnitril und zu 6 Gewichtsprozent aus Acrylsäure bestehenden Terpolymerisat versehen war, mit Hilfe 7.66 g of silver iodide were added to a mixture of 2.14 g of potassium iodide and 186 g of 2-butanone and the mixture was stirred until it was completely dissolved. The complex potassium-silver iodide solution obtained, with a solids content of 5 percent by weight, was applied to a 101.6 μm thick polyethylene terephthalate film with a layer of 80 percent by weight vinylidene chloride, 14 percent by weight acrylonitrile and 6 percent by weight acrylic acid terpolymer was, with help
S eines Extrudiertrichters in verschiedenen Konzentrationen aufgetragen. Die Konzentrationen wurden so gewählt, daß nach dem Trocknen Schichten mit 323, 538 und 1075 mg Feststoffen pro Quadratmeter erhalten wurden. Als Vergleichsprobe wurde einS applied in an extrusion funnel in various concentrations. The concentrations were chosen so that, after drying, layers with 323, 538 and 1075 mg solids per square meter were obtained. A
ίο Streifen eines Schichtträgers verwendet, dessen Ter* polymerisatschicht nicht mit der silberjodidhaltigen Lösung getränkt worden war. Sowohl in der Vergleichsprobe als auch in den drei erfindungsgemäß hergestellten, elektrisch leitenden Schichten wurde der Ober-ίο strips of a layer carrier used whose ter * polymer layer not with the silver iodide-containing Solution had been soaked. Both in the comparison sample and in the three electrically conductive layers produced according to the invention, the upper
iS flächenwiderstand bestimmt. Ferner wurde die Durchsichtigkeit aller vier Proben beurteilt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.Determined in terms of surface resistance. The transparency of all four samples was also assessed. The received The results are shown in Table 2.
leitende Schichtconductive layer
Nr.No.
in der trockenen Schichtin the dry layer
mg/m1 mg / m 1
(Ohm pro Flächeneinheit)(Ohms per unit area)
1
2
3 Comparative sample
1
2
3
538538
10751075
1,1-10»1.1-10 »
1,3-10'1.3-10 '
5,2 · 10«5.2 · 10 «
sehr leicht trübvery slightly cloudy
leicht trübslightly cloudy
leicht trübslightly cloudy
Die elektrisch leitenden Schichten Nr. 1 bis 3 wurden eodann nach dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren zu elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien verarbeitet und letztere nach dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren aufgeladen, belichtet und entwickelt.Electrically conductive layers No. 1 to No. 3 were made Then processed into electrophotographic recording materials according to the method described in Example 4 and the latter charged and exposed according to the method described in Example 4 and developed.
Claims (5)
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