DE3150514C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein photographisches Aufzeichnungsmaterial mit verbesserten antistatischen Eigenschaften, das einen Kunststoffträger, mindestens eine photographische lichtempfindliche Emulsionsschicht auf einer Seite des Trägers und eine antistatische Schicht auf der anderen Seite des Trägers enthält.The invention relates to a photographic recording material with improved antistatic properties, the one Plastic carrier, at least one photographic photosensitive Emulsion layer on one side of the support and an antistatic layer on the other side of the carrier contains.
Photographische Aufzeichnungsmaterialien werden im allgemeinen hergestellt durch Beschichten eines elektrisch isolierenden Kunststoffträgers mit einer photographischen lichtempfindlichen Emulsionsschicht sowie einer gegebenenfalls darauf aufgebrachten Lichthofschutzschicht und/oder Überzugsschicht. Auch die Rückseite des Schichtträgers kann gegebenenfalls mit einer Unterlagenschicht versehen sein.Photographic recording materials are generally prepared by coating an electrically insulating Plastic carrier with a photographic photosensitive Emulsion layer and optionally applied thereto Antihalation layer and / or overcoat layer. The back of the support can optionally with be provided a backing layer.
In den letzten Jahren haben sich die Techniken zur Herstellung photographischer Aufzeichnungsmaterialien beträchtlich verbessert, insbesondere was die Geschwindigkeit der Beschichtung und des Zuschneidens der photographischen Aufzeichnungsmaterialien angeht. Auch die Geschwindigkeit der Handhabung der photographischen Aufzeichnungsmaterialien beim Photographieren und die Transportgeschwindigkeit photographischer Aufzeichnungsmaterialien beim Entwickeln haben sich stark erhöht.In recent years, the techniques of manufacture have become photographic recording materials considerably improved, especially as regards the speed of the coating and tailoring the photographic materials As. Also the speed of handling photographic materials in photographing and the transport speed of photographic Recording materials during development have become strong elevated.
Bei der Herstellung und Verwendung photographischer Aufzeichnungsmaterialien tritt daher eine zunehmende Kontaktreibung zwischen den photographischen Aufzeichnungsmaterialien selbst oder zwischen ihnen und anderen Materialien auf, die zur Anreicherung elektrostatischer Ladungen führt.In the production and use of photographic recording materials Therefore occurs an increasing contact friction between the photographic materials themselves or between them and other materials used for enrichment electrostatic charges leads.
Es ist bekannt, daß die Entstehung elektrostatischer Ladungen auf photographischen Aufzeichnungsmaterialien zur Folge hat, daß Staub angezogen wird, was verschiedene Probleme mit sich bringt. Auch kann bei entsprechender Höhe der elektrostatischen Ladung eine Funkenentladung auftreten, die zur Bildung unerwünschter statischer Markierungen führt.It is known that the formation of electrostatic charges on photographic recording materials, that dust is attracted, which causes various problems brings. Also, with appropriate amount of electrostatic Charge a spark discharge occur, leading to the formation unwanted static marks leads.
Um diese Probleme zu beseitigen, wurde bereits vorgeschlagen, die Rücksicht derartiger photographischen Aufzeichnungsmaterialien antistatisch auszurüsten durch Verwendung polymerer Elektrolyte oder oberflächenaktiver Verbindungen. Deren Wirksamkeit hängt jedoch stark ab vom Feuchtigkeitsgehalt der Umgebung, d. h. bei hohem Feuchtigkeitsgehalt ist die erzeugte elektrische Leitfähigkeit ausreichend, um die unerwünschten elektrostatischen Ladungen abzuführen, während bei niedrigem Feuchtigkeitsgehalt die auf diese Weise erzeugte elektrische Leitfähigkeit in vielen Fällen unzureichend ist. Außerdem tritt das Problem auf, daß die antistatisch ausgerüstete Rückschicht des photographischen Aufzeichnungsmaterials bei der Lagerung Feuchtigkeit absorbiert und an der darunterliegenden Oberfläche der lichtempfindlichen Schicht haftet, was zu Handhabungsproblemen und Qualitätsverlusten führt.In order to eliminate these problems, it has already been suggested the consideration of such photographic recording materials antistatic by using polymeric Electrolytes or surface-active compounds. Their effectiveness depends strongly on the moisture content of the environment, d. H. at high moisture content is the produced electrical conductivity sufficient to the unwanted dissipate electrostatic charges, while at low Moisture content of the electric generated in this way Conductivity is insufficient in many cases. also the problem arises that the antistatic equipped Backing layer of the photographic material the storage absorbs moisture and on the underlying Surface of the photosensitive layer adheres to what leads to handling problems and quality losses.
Die bisher für die antistatische Ausrüstung verwendeten polymeren Elektrolyte und oberflächenaktiven Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht sind im allgemeinen wasserlöslich und werden daher beim Entwickeln der belichteten photographischen Aufzeichnungsmaterialien gelöst, so daß sie zusammen mit den anderen in der Entwicklerlösung enthaltenen Substanzen zu einer unerwünschten Schlammbildung führen, die Ungleichmäßigkeit bei der Entwicklung zur Folge hat.Previously used for the antistatic equipment polymeric Electrolytes and surface-active compounds with low molecular weight are generally water-soluble and are therefore used in developing the exposed photographic Solved recording materials so that they together with the other substances contained in the developer solution lead to undesirable sludge formation, the unevenness in the development.
Auch der Vorschlag, eine Rußdispersionsschicht vorzusehen sowohl zur Vermeidung einer Lichthofbildung als auch zur Verhinderung einer elektrostatischen Aufladung, hat sich in der Praxis nicht bewährt, weil diese Rußdispersionsschicht während der Entwicklung des photographischen Aufzeichnungsmaterials entfernt wird und nach der Entwicklung die antistatischen Eigenschaften somit verlorengehen. Also the proposal to provide a carbon black dispersion layer both to avoid halation and to prevent an electrostatic charge, has become in practice not proven, because this carbon black dispersion layer during development of the photographic material is removed and after development antistatic properties thus lost.
Nach einem Vorschlag in der DE-AS 31 14 627 ist es möglich, die antistatischen Eigenschaften photographischer Aufzeichnungsmaterialien zu verbessern durch Verwendung feiner Teilchen aus verschiedenen kristallinen Metalloxiden, die, dispergiert in einem Bindemittel, in die antistatische Schicht auf der Rückseite des photographischen Trägers eingearbeitet werden. Damit ist es zwar möglich, die antistatischen Eigenschaften photographischer Aufzeichnungsmaterialien des obengenannten Aufbaus zu verbessern, diese genügen jedoch nicht mehr den heute weiter gestiegenen Anforderungen und außerdem läßt die Beständigkeit der antistatischen Schicht gegen Klebrigwerden in feuchter Umgebung Wünsche offen.According to a proposal in DE-AS 31 14 627 it is possible the antistatic properties of photographic materials to improve by using fine particles of various crystalline metal oxides which dispersed in a binder, in the antistatic layer incorporated on the back of the photographic support become. Thus it is possible, the antistatic properties photographic recording materials of the above To improve construction, but these are not enough more the requirements that have increased today and more makes the resistance of the antistatic layer tacky Wishes open in damp surroundings.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein photographisches Aufzeichnungsmaterial zur Verfügung zu stellen, das weiter verbesserte antistatische Eigenschaften aufweist, die auch durch Änderung des Feuchtigkeitsgehaltes der Umgebung bei der Lagerung und durch die Behandlung des belichteten photographischen Aufzeichnungsmaterials in einer Entwicklerlösung nicht beeinträchtigt werden, und dessen antistatische Schicht auch bei hohem Feuchtigkeitsgehalt der Umgebung nicht klebrig wird.The object of the invention was therefore a photographic recording material to provide, which further improved which also has antistatic properties Change in the moisture content of the environment during storage and by the treatment of the exposed photographic Recording material in a developer solution is not affected and its antistatic layer, too high moisture content of the environment does not become sticky.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst
wird durch ein photographisches Aufzeichnungsmaterial,
enthaltend einen Kunststoffträger, mindestens eine photographische
lichtempfindliche Emulsionsschicht auf einer Seite des
Trägers und eine antistatische Schicht auf der anderen Seite
des Trägers, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
die antistatische Schicht enthält ein Bindemittel und feine
Teilchen aus mindestens einem kristallinen Metalloxid, ausgewählt
aus der Gruppe ZnO, TiO₂, SnO₂, Al₂O₃, In₂O₃, SiO₂,
MgO, BaO und MoO₃ oder einem zusammengesetzten Oxid davon,
wobei die Metalloxidteilchen ein Dotierungsmittel oder Sauerstoffmangelstellen
enthalten und einen spezifischen Volumenwiderstand
von höchstens 10⁷ Ω · cm aufweisen und
auf der antistatischen Schicht eine hydrophobe Polymerschicht
ausgebildet ist.It has now been found that this object is achieved by a photographic recording material comprising a plastic carrier, at least one photographic photosensitive emulsion layer on one side of the carrier and an antistatic layer on the other side of the carrier, which is characterized in that
the antistatic layer contains a binder and fine particles of at least one crystalline metal oxide selected from ZnO, TiO₂, SnO₂, Al₂O₃, In₂O₃, SiO₂, MgO, BaO and MoO₃ or a composite oxide thereof, wherein the metal oxide particles contain a dopant or oxygen deficient sites and a volume resistivity of at most 10⁷ Ω · cm, and a hydrophobic polymer layer is formed on the antistatic layer.
Das erfindungsgemäße photographische Aufzeichnungsmaterial zeichnet sich durch ausgezeichnete antistatische Eigenschaften aus, unabhängig davon, ob der Feuchtigkeitsgehalt der Umgebung niedrig oder hoch ist, und außerdem ist das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial beständig gegen Klebrigwerden in feuchter Umgebung.The photographic material of the present invention is characterized by excellent antistatic properties regardless of whether the moisture content of the environment is low or high, and moreover is the invention Recording material resistant to stickiness in a humid environment.
Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen photographischen Aufzeichnungsmaterials sind in den Unteransprüchen 2 bis 8 beschrieben.Preferred embodiments of the photographic invention Recording material are in the subclaims 2 to 8 described.
Die feinen Teilchen aus kristallinem Metalloxid oder zusammengesetzten Oxiden, wie sie hier verwendet werden, weisen einen spezifischen Volumenwiderstand von 10⁷ Ω · cm oder weniger und vorzugsweise von 10⁵ Ω · cm oder weniger auf.The fine particles of crystalline metal oxide or composite Oxides, as used herein, exhibit a volume resistivity of 10⁷ Ω · cm or less and preferably 10⁵ Ω · cm or less.
Die Korngröße (d. h. die größte Querschnittsabmessung) dieser Teilchen liegt in der Regel in dem Bereich von 0,01 bis 0,7 µm und vorzugsweise bei 0,02 bis 0,5 µm.The grain size (i.e., the largest cross-sectional dimension) of these Particle is typically in the range of 0.01 to 0.7 microns and preferably 0.02 to 0.5 μm.
Diese feinen Teilchen können nach verschiedenen Methoden hergestellt werden wie sie beispielsweise in der JP-A-1 43 430/81 näher beschrieben sind. Typische Beispiele für derartige Herstellungsmethoden feiner Teilchen sindThese fine particles can be prepared by various methods as described, for example, in JP-A-1 43 430/81 are described in more detail. Typical examples of such production methods fine particles are
- 1. eine Methode, bei der feine Metalloxidteilchen hergestellt werden durch Verbrennen und anschließend in Anwesenheit verschiedener Atome (Dotierungsmittel) in der Wärme behandelt werden zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit,1. a method of producing fine metal oxide particles are made by burning and then in the presence of various Atoms (dopants) are treated in the heat are used to increase the electrical conductivity,
- 2. ein Verfahren, bei dem die Herstellung feiner Metalloxidteilchen durch Verbrennen wie in 1. in Anwesenheit von Dotierungsmitteln zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit durchgeführt wird, und2. A process in which the production of fine metal oxide particles by burning as in 1. in the presence of dopants to increase the electrical conductivity is performed, and
- 3. eine Methode, bei der bei der Herstellung feiner Metalloxidteilchen durch Verbrennen wie in 1. die Konzentration an Sauerstoff in der Atmosphäre verringert wird, um "Sauerstoffmangelstellen" in die Kristallstruktur einzuführen.3. a method of producing fine metal oxide particles by burning as in 1. the concentration Oxygen in the atmosphere is reduced to "oxygen deficient sites" to introduce into the crystal structure.
Bevorzugte Beispiele für Dotierungsmittel zur Anwendung bei den vorstehenden Methoden 1. und 2. sind Al und In für ZnO; Nb und Ta für TiO₂; und Sb, Nb und Halogenelemente für SnO₂. Im allgemeinen ist eine Kombination eines Metalloxids und einer Dotierungsmittels mit einer um eins niedrigeren oder höheren Wertigkeit als das Metall des Metalloxids (z. B. eine Kombination von ZnO (Zn2+) und Al (Al3+) und eine Kombination von SnO (SN4+) und Sb (Sb3+ oder Sb5+)) besonders bevorzugt.Preferred examples of dopants for use in methods 1 and 2 above are Al and In for ZnO; Nb and Ta for TiO₂; and Sb, Nb and halogen elements for SnO₂. In general, a combination of a metal oxide and a dopant one lower or higher valency than the metal of the metal oxide (eg, a combination of ZnO (Zn 2+ ) and Al (Al 3+ ) and a combination of SnO ( SN 4+ ) and Sb (Sb 3+ or Sb 5+ )) are particularly preferred.
Die Menge des zugesetzten Dotierungsmittels liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,01 bis 30 Mol-% und besonders bevorzugt bei 0,1 bis 10 Mol-%.The amount of the dopant added is preferably in the range of 0.01 to 30 mol%, and more preferably at 0.1 to 10 mol%.
Die Menge der leitfähigen Metalloxidteilchen, die erfindungsgemäß verwendet werden, liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,05 bis 20 g/m² und besonders bevorzugt bei 0,1 bis 10 g/m².The amount of the conductive metal oxide particles according to the invention are used, is preferably in the range from 0.05 to 20 g / m² and more preferably from 0.1 to 10 gsm.
Bindemittel für feine Teilchen, die zur Erzielung einer antistatischen bzw. elektrisch leitfähigen Schicht gemäß der Erfindung verwendet werden können, umfassen Celluloseester, wie Cellulosenitrat, Cellulosetriacetat, Cellulosediacetat, Celluloseacetatbutyrat und Celluloseacetet-propionat, Homo- und Copolymere von Vinylidenchlorid, Viny/lchlorid, Styrol, Acrylnitril, Vinylacetat, Alkylacrylat, Vinylpyrrolidon; lösliche Polyester; Polycarbonate; und lösliche Polyamide. Bei der Dispersion der feinen Teilchen können Dispergierlösungen, wie solche, die Dispergiermittel auf der Basis von Titan oder Silan enthalten, zugesetzt werden. Außerdem können Vernetzungsmittel für Bindemittel, oberflächenaktive Mittel und Elektrolyte (z. B. Natriumphosphat) zugesetzt werden.Binder for fine particles used to achieve an antistatic or electrically conductive layer according to the invention can be used, include cellulose esters, such as cellulose nitrate, cellulose triacetate, cellulose diacetate, Cellulose acetate butyrate and cellulose acetate propionate, homo- and copolymers of vinylidene chloride, vinyl chloride, styrene, Acrylonitrile, vinyl acetate, alkyl acrylate, vinyl pyrrolidone; soluble polyesters; polycarbonates; and soluble polyamides. In the dispersion of the fine particles, dispersing solutions, such as those based on dispersants Contain titanium or silane. also may be crosslinking agents for binders, surface-active Agents and electrolytes (eg sodium phosphate) added become.
Beispiele für Dispergiermittel auf Titanbasis sind Kupplungsmittel auf Titanbasis, wie beschrieben z. B. in den US-A- 40 69 192, 40 80 353 und Plenact (Warenzeichen für ein Produkt der Ajinomoto Co., Inc.).Examples of titanium-based dispersants are coupling agents based on titanium, as described for. In US-A 40 69 192, 40 80 353 and Plenact (trademark for a Product of Ajinomoto Co., Inc.).
Beispiele für Dispergiermittel auf Silanbasis sind Vinyltrichlorsilan, Vinyltriäthoxysilan, Vinyltris-(β-methoxy äthoxy)-silan, γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und γ- Methacryloxy-propyltrimethoxysilan. Diese Verbindungen sind im Handel erhältlich als "Silan-Kupplungsdmittel", beispielsweise von der Firma Shin-Etsu Chemical Industries, Ltd.Examples of silane-based dispersants are vinyltrichlorosilane, Vinyltriethoxysilane, vinyltris (β-methoxy ethoxy) silane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and γ- Methacryloxy-propyltrimethoxysilane. These connections are commercially available as "silane coupling agent", for example from Shin-Etsu Chemical Industries, Ltd.
Bindemittel-Vernetzungsmittel, die verwendet werden können, umfassen Vernetzungsmittel auf Epoxybasis, Isocyanatbasis, Isothiocyanatbasis und Aziridinbasis.Binder cross-linking agents that can be used include epoxy-based crosslinking agents, isocyanate-based, Isothiocyanate base and aziridine base.
Zur Erzielung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit können die elektrisch leitfähigen feinen Metalloxidteilchen in einem Bindemittel dispergiert und auf einen Träger aufgebracht werden, oder es kann nach Anwendung einer Substrierbehandlung auf den Träger eine Dispersion von elektrisch leitfähigen feinen Metalloxidteilchen in einem Bindemittel aufgetragen werden.To achieve the desired electrical conductivity For example, the electroconductive fine metal oxide particles dispersed in a binder and applied to a support or it may be after application of a subbing treatment on the support a dispersion of electric conductive metal oxide fine particles in a binder be applied.
Träger, die verwendet werden können, umfassen solche aus z. B. Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetatpropionat, Polyäthylenterephthalat, Polyäthylennaphthalat, Polycarbonat, Polystyrol, Polyäthylen- oder Polypropylen-beschichtetes Papier.Carriers that may be used include those z. Cellulose triacetate, cellulose acetate butyrate, cellulose acetate propionate, Polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, Polycarbonate, polystyrene, polyethylene or Polypropylene-coated paper.
Erfindungsgemäß ist zusätzlich eine hydrophobe Polymerschicht auf der antistatischen bzw. elektrisch leitfähigen Schicht ausgebildet.In addition, according to the invention, a hydrophobic polymer layer is used on the antistatic or electrically conductive Layer formed.
Die hydrophobe Polymerschicht, die erfindungsgemäß aufgebracht wird, kann hergestellt werden durch Aufbringen eines hydrophoben Polymeren in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder eines wäßrigen Latex. The hydrophobic polymer layer applied according to the invention can be prepared by applying a hydrophobic polymers in the form of a solution in one organic solvent or an aqueous latex.
Die Menge des aufgebrachten hydrophoben Polymeren liegt vorzugsweise bei 0,05 bis 1 g/m², berechnet als Trockengewicht.The amount of hydrophobic polymer applied is preferably at 0.05 to 1 g / m², calculated as dry weight.
Hydrophobe Polymere, die erfindungsgemäß verwendet werden können, umfassen z. B. Celluloseester, wie Nitrocellulose und Celluloseacetat; Polymere auf Vinylbasis, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid und Polyvinylacrylat; und in organischem Lösungsmittel lösliche Polyamide und Polyester.Hydrophobic polymers used in the invention may include, for. As cellulose esters, such as nitrocellulose and cellulose acetate; Vinyl-based polymers, such as polyvinyl chloride, Polyvinylidene chloride and polyvinyl acrylate; and organic solvent-soluble polyamides and polyesters.
Der hydrophoben Polymerschicht können gewünschtenfalls Gleitmittel zugesetzt werden, z. B. organische Carbonsäureamide, wie in der JP-A-79 435/80 beschrieben, um ihr Gleitfähigkeitseigenschaften zu verleihen. Es können auch Mattierungsmittel zugesetzt werden.The hydrophobic polymer layer may, if desired Lubricants are added, for. B. organic carboxylic acid amides, as described in JP-A-79 435/80 for their lubricity properties to rent. It can also matting agents be added.
Die Beschichtung der antistatischen bzw. elektrisch leitfähigen Schicht mit der hydrophoben Polymerschicht kann nach üblichen Techniken durchgeführt werden, wie z. B. durch Walzenauftrag, Luftrakel- bzw. Schlitzdüsenbeschichten, Tiefdruckauftrag, Stabbeschichtung und Vorhang-Beschichtung.The coating of the antistatic or electrically conductive Layer with the hydrophobic polymer layer can after usual techniques are performed, such. B. by Roll application, air knife or slot die coating, Gravure application, bar coating and curtain coating.
Das erfindungsgemäße photographische Aufzeichnungsmaterial kann gegebenenfalls eine Haftschicht, eine Antilichthofschicht, eine Zwischenschicht und eine Oberflächenschutzschicht zusätzlich zu mindestens einer lichtempfindlichen Schicht auf der lichtempfindlichen Schichtseite des Trägers aufweisen.The photographic material of the present invention Optionally, an adhesive layer, an antihalation layer, an intermediate layer and a surface protective layer in addition to at least one photosensitive Layer on the photosensitive layer side of the support respectively.
Die Haftschicht, die hier verwendet wird, kann hergestellt werden unter Verwendung von Copolymeren auf Basis von Vinyliden-chlorid, wie beispielsweise beschrieben in JP-A- 1 35 526/76 und US-A-31 43 421, 35 86 508, 26 98 235 und 35 67 452, Copolymeren auf der Basis von Diolefin (z. B. Butadien), wie beispielsweise beschrieben in JP-A-1 14 120/76 und US-A-36 15 556, Copolymeren, die Glycidylacrylat- oder Glycidylmethacrylat enthalten, wie beispielsweise beschrieben in JP-A-58 469/76, Polyamidepichlorhydrinharzen, wie beispielsweise beschrieben in JP-A-24 923/73, Maleinsäureanhydrid enthaltenden Copolymeren, wie in JP-A-39 536/75 beschrieben.The adhesive layer used here can be made are made using copolymers based on Vinylidene chloride as described, for example, in JP-A- 1 35 526/76 and US-A-31 43 421, 35 86 508, 26 98 235 and 35 67 452, copolymers based on diolefin (eg. Butadiene) as described, for example, in JP-A-1 14 120/76 and US-A-3615556, copolymers containing glycidyl acrylate or Glycidyl methacrylate, as described, for example in JP-A-58 469/76, polyamide-epichlorohydrin resins, as described, for example, in JP-A-24 923/73, maleic anhydride copolymers as described in JP-A-39 536/75.
Ein bevorzugtes Beispiel einer lichtempfindlichen Schicht ist eine Silberhalogenid-Emulsionsschicht. Beispiele für brauchbare Silberhalogenide umfassen Silberchlorid, Silberchloridbromid, Silberjodidbromid und Silberchloridjodidbromid.A preferred example of a photosensitive layer is a silver halide emulsion layer. examples for useful silver halides include silver chloride, silver chlorobromide, Silver iodobromide and silver chloride iodide bromide.
Verschiedene Zusätze, wie sie normalerweise in photographischen Emulsionen verwendet werden, beispielsweise chemische Sensibilisatoren, Antischleiermittel, oberflächenaktive Mittel, Schutzkolloide, Härter, Polymerlatices, Farbkuppler, Markierungsmittel und sensibilisierende Farbstoffe, können erfindungsgemäß ebenfalls verwendet werden, wie beispielsweise in Research Disclosure, Band 176, Seiten 22-28 (Dezember 1978), beschrieben.Various additives, as usually in photographic Emulsions are used, for example chemical sensitizers, antifoggants, surface-active Agents, protective colloids, hardeners, polymer latices, Color couplers, markers and sensitizers Dyes can also be used according to the invention, such as in Research Disclosure, Vol. 176, p 22-28 (December, 1978).
Die Zwischenschicht, die Antilichthofschicht und die Oberflächenschutzschicht unterliegen ebenfalls keinen speziellen Beschränkungen und können hergestellt werden unter Verwendung verschiedener Zusätze, wie sie beispielsweise in der vorstehend erwähnten Research Disclosure-Veröffentlichung beschrieben sind.The interlayer, the antihalation layer and the surface protective layer are also not subject to any special Restrictions and can be made using various additives, such as those in the aforementioned Research Disclosure publication are described.
Das Verfahren zur Herstellung der photographischen Emulsionen und die Methoden zum Aufbringen verschiedener photographischer Schichten auf den Träger unterliegen ebenfalls keinen speziellen Beschränkungen und können durchgeführt werden beispielsweise wie in der vorstehend genannten Research Disclosure-Veröffentlichung beschrieben. The process for producing the photographic emulsions and the methods for applying various photographic Layers on the support are also not subject special restrictions and can be performed for example, as in the aforementioned research Disclosure publication described.
Ein erfindungsgemäßes photographisches Aufzeichnungsmaterial kann beispielsweise in der Form eines Farbnegativfilms, eines Farbumkehrfilms und eines photographischen Schwarz-Weiß-Films vorliegen.A photographic material of the invention For example, in the form of a color negative film, a color reversal film and a black and white photographic film available.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to further explain the Invention.
Ein Gemisch von 65 Gew.-Teilen Zinn-IV-chlorid-hydrat und 1,5 Gew.-Teilen Antimontrichlorid wurde in 1000 Gew.-Teilen Äthanol gelöst, unter Bildung einer gleichmäßigen Lösung. Anschließend wurde eine 1 n-wäßrige Lösung von Natriumhydroxid tropfenweise zu der gleichmäßigen Lösung zugegeben, bis der pH-Wert der resultierenden Lösung 3 erreichte, um so ein Copräzipitat von kolloidalem Zinn-IV-oxid und Antimonoxid zu erzeugen. Die so erhaltene Coausfällung wurde anschließend 24 h bei 50°C stehengelassen, unter Erzielung einer rotbraunen kolloidalen Ausfällung.A mixture of 65 parts by weight of tin IV chloride hydrate and 1.5 parts by weight antimony trichloride was in 1000 parts by weight Ethanol dissolved, forming a uniform solution. Subsequently, a 1 N aqueous solution of sodium hydroxide added dropwise to the uniform solution until the pH of the resulting solution 3 reached so as to Coprecipitate of colloidal tin IV oxide and antimony oxide to create. The co-precipitate thus obtained was then allowed to stand for 24 h at 50 ° C, to achieve a reddish brown colloidal precipitate.
Die rotbraune kolloidale Ausfällung wurde durch Zentrifugenabscheiden abgetrennt. Um überschüssige Ionen (d. h. Chloridion) zu entfernen, wurde Wasser zu der Ausfällung zugegeben, und es wurde eine Zentrifugenabscheidung vorgenommen. Diese Verfahrensweise wurde dreimal zur Entfernung der überschüssigen Ionen durchgeführt.The reddish brown colloidal precipitate was removed by centrifugal separation separated. To excess ions (i.e., chloride ion), water was added to the Precipitation was added, and it was a centrifuge separation performed. This procedure was three times to remove the excess ions carried out.
Zu 1000 Gew.-Teilen Wasser wurden 100 Gew.-Teile der kolloidalen Ausfällung zugegeben, aus der die überschüssigen Ionen entfernt worden waren. Das Gemisch wurde in einen Brennofen gesprüht, der bei 650°C gehalten wurde, zur Erzielung feiner bläulicher Teilchen mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,15 µm (größte Querschnittsabmessung).To 1000 parts by weight of water, 100 parts by weight added to the colloidal precipitate from which the excess Ions were removed. The mixture was sprayed in a kiln kept at 650 ° C was used to obtain fine bluish particles with an average particle size of 0.15 μm (largest cross-sectional dimension).
Ein Gemisch mit der nachstehenden Formulierung wurde 5 h unter Verwendung eines Anstrichmittelschüttlers (Handelsprodukt der Toyo Seizai Seisakujo) zur Erzielung einer Dispersion dispergiert.A mixture with the following formulation was 5 h using a paint shaker (Commercial product of Toyo Seizai Seisakujo) to achieve a dispersion dispersed.
Unter Verwendung der so hergestellten Dispersion wurde eine Beschichtungslösung mit der nachstehend gezeigten Formulierung hergestellt. Using the dispersion thus prepared was a coating solution having the below shown Formulated.
Die so hergestellte Beschichtungslösung wurde auf eine 100 µm dicke Polyäthylen-terephthalat-Folie in einem Trockenüberzugsgewicht von 1,3 g/m² aufgetragen und bei 130°C 2 min getrocknet.The coating solution thus prepared was placed on a 100 μm thick polyethylene terephthalate film applied at a dry coat weight of 1.3 g / m² and dried at 130 ° C for 2 min.
Auf die so hergestellte Schicht wurde weiter eine Beschichtungslösung mit der nachstehend gezeigten Formulierung in einer Trockenüberzugsmenge von 0,2 g/m² aufgebracht und 1 min bei 130°C getrocknet.On the thus prepared layer was further Coating solution with the formulation shown below in a dry coating amount of 0.2 g / m² applied and dried for 1 min at 130 ° C.
Die so hergestellte Schicht wird nachstehend als Rückschicht bezeichnet.The layer thus prepared is hereinafter referred to as Backsheet called.
Auf die entgegengesetzte Seite des Trägers wurde eine übliche Silberhalogenidemulsion für die Mikrophotographie aufgetragen, nachdem zuerst eine Haftschicht aufgetragen wurde.On the opposite side of the carrier was a conventional silver halide emulsion for microphotography applied first after an adhesive layer was applied.
Der Oberflächenwiderstand der Rückschicht wurde mit einer Meßvorrichtung für den Isolationswiderstand bestimmt (Modell VE-30, Handelsprodukt der Kawaguchi Denki Co., Ltd.) zu 7×10⁸ Ω bei 25°C und 25% relativer Feuchtigkeit. Wurde die Rückschicht in Kontakt mit der photographischen Emulsionsschicht gebracht und unter einer Belastung von 2 kg/10 cm² bei 50°C und 80% relativer Feuchtigkeit während 12 h stehengelassen, so trat keine Adhäsion auf.The surface resistance of the backing layer was with a measuring device for the insulation resistance determined (model VE-30, commercial product of Kawaguchi Denki Co., Ltd.) to 7 × 10⁸ Ω at 25 ° C and 25% relative humidity. Became the backsheet in contact with the photographic emulsion layer brought and under a load of 2 kg / 10 cm² at 50 ° C and 80% relative humidity during Allowed to stand for 12 h, no adhesion occurred.
Es wurde eine Dispersion elektrisch leitfähiger feiner Teilchen in gleicher Weise wie im Beispiel 1 hergestellt.It was a dispersion of electrically conductive finer Particles prepared in the same manner as in Example 1.
Unter Verwendung der so hergestellten Dispersion wurde eine Überzugszusammensetzung der nachstehend gezeigten Formulierung hergestellt.Using the dispersion thus prepared was a coating composition shown below Formulated.
Die so hergestellte Überzugszusammensetzung wurde auf einen 140 µm dicken Cellulosetriacetat-Folienträger in einer Trockenüberzugsmenge von 2 g/m² aufgetragen und 3 min bei 120°C getrocknet.The coating composition thus prepared was applied a 140 μm thick cellulose triacetate film carrier applied in a dry coating amount of 2 g / m² and dried at 120 ° C for 3 min.
Auf die so hergestellte Schicht wurde weiter eine Beschichtungslösung aufgetragen mit einer Formulierung, wie nachstehend gezeigt, in einer Trockenüberzugsmenge von 0,3 g/m², und 2 min bei 120°C getrocknet.On the thus prepared layer was further Coating solution applied with a formulation, as shown below, in a dry coating amount of 0.3 g / m², and dried at 120 ° C for 2 min.
Eine Vergleichsprobe wurde nach der im Beispiel 2 von JP-A-7 763/80 (entsprechend der DE-A- 29 26 832) beschriebenen Methode hergestellt. Das heißt zuerst wurde eine Lösung mit der nachstehenden Formulierung hergestellt, in Form einer Schicht aufgebracht und getrocknet.A comparative sample was prepared according to Example 2 of JP-A-7 763/80 (corresponding to DE-A- 29 26 832) method described. This means First, a solution with the following formulation prepared, applied in the form of a layer and dried.
Auf die so hergestellte Schicht wurde eine Dispersion von 10 Gew.-Teilen Cellulosediacetat und 0,1 Gew.-Teil feinen Siliciumdioxidteilchen (durchschnittliche Korngröße 1 µm) in einem gemischten Lösungsmittel von 240 Gew.-Teilen Aceton und 480 Gew.-Teilen Methanol aufgetragen.On the thus prepared layer was a dispersion of 10 parts by weight of cellulose diacetate and 0.1 part by weight fine silica particles (average grain size 1 μm) in a mixed solvent of 240 parts by weight of acetone and 480 parts by weight Methanol applied.
Der Oberflächenwiderstand der so erhaltenen Folie wurde bei 25°C und 25% relativer Feuchtigkeit gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt.The surface resistance of the film thus obtained was measured at 25 ° C and 25% relative humidity. The results are shown in the table below.
Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß der Oberflächenwiderstand der Probe, die überzogen wurde mit den feinen Teilchen aus Zinnoxid-Antimon-zusammengesetztem Oxid, selbst nach der Entwicklungsverarbeitung kaum verändert war.From the above table it can be seen that the Surface resistance of the sample that has been coated with the fine particles of tin oxide-antimony composite Oxide, even after the development processing was hardly changed.
Unter Verwendung der gleichen elektrisch leitfähigen feinen Teilen wie im Beispiel 1 wurde eine Dispersion hergestellt mit der nachstehend gezeigten Formulierung durch Schütteln während 3 h unter Verwendung der Anstrichmittel-Schüttelvorrichtung wie im Beispiel 1.Using the same electrically conductive Fine parts as in Example 1 was a dispersion prepared with the formulation shown below by shaking for 3 h using the Paint shaker as in Example 1.
Unter Verwendung der so hergestellten Dispersion wurde eine Beschichtungslösung mit der nachstehend gezeigten Formulierung hergestellt.Using the dispersion thus prepared was a coating solution having the below shown Formulated.
Die Beschichtungslösung wurde auf eine Cellulosetriacetatfolie von 135 µm Dicke aufgetragen, und getrocknet in einer Trockenüberzugsmenge von 1,5 g/m².The coating solution was applied to a cellulose triacetate film of 135 microns thick, and dried in a dry coating amount of 1.5 g / m².
Auf die so hergestellte Schicht wurde eine Lösung aufgetragen mit der nachstehend gezeigten Formulierung, die anschließend getrocknet wurde, in einer Trockenüberzugsmenge von 0,2 g/m².On the thus prepared layer became a solution applied with the formulation shown below, which was then dried, in a Dry coating amount of 0.2 g / m².
Auf die entgegengesetzte Seite der so aufgetragenen Schicht wurde eine Haftschicht aufgetragen und eine übliche Silberhalogenid-Farbemulsionsschicht wurde auf die Haftschicht aufgebracht zur Herstellung eines lichtempfindlichen photographischen Films.On the opposite side of the so applied Layer was applied an adhesive layer and a conventional silver halide color emulsion layer applied to the adhesive layer for production a photographic photosensitive film.
Wurde die Rückschicht des so erhaltenen Films mit einer Nylonwalze bei 25°C und 25% relativer Feuchtigkeit gerieben, so zeigten sich keine statischen Markierungen. Was the backing layer of the resulting film with a nylon roller at 25 ° C and 25% relative humidity rubbed, so there were no static marks.
Wurde andererseits eine Probe ohne elektrisch leitfähige feine Teilchen dem gleichen vorstehenden Test unterzogen, so entstanden statische Markierungen.On the other hand, a sample without electrically conductive fine particles the same above test subjected to static markings.
Ein Gemisch der nachstehend gezeigten Formulierung wurde einer Ultraschallanwendung während 10 min unterzogen, unter Bildung einer homogen dispergierten Lösung.A mixture of the formulation shown below was subjected to ultrasound application for 10 minutes, to form a homogeneously dispersed Solution.
Nach dem Trocknen dieser dispergierten Lösung während 1 h bei 110°C wurde sie während 5 min bei 600°C unter 1,33×10-4 mbar (1×10-4 Torr) gesintert, wobei man ein elektrisch leitfähiges Zinkoxidpulver mit einem spezifischen Widerstand von 2×10² Ω · cm erhielt. Das Zinkoxidpulver wurde mit einer Kugelmühle gebrochen zur Erzielung feiner Teilchen von 0,3 µm durchschnittlicher Teilchengröße.After drying this dispersed solution for 1 hour at 110 ° C, it was sintered for 5 minutes at 600 ° C under 1.33 × 10 -4 mbar (1 × 10 -4 Torr) to obtain an electroconductive zinc oxide powder having a specific Resistance of 2 × 10 2 Ω · cm. The zinc oxide powder was crushed by a ball mill to obtain fine particles of 0.3 μm in average particle size.
Ein Gemisch der nachstehenden Formulierung wurde 1 h mittels einer Anstrichmittel-Schüttelvorrichtung dispergiert unter Erzielung einer Dispersion. A mixture of the following formulation was 1 h dispersed by means of a paint shaker to obtain a dispersion.
Zu der resultierenden Dispersion wurden 60 Gew.-Teile Aceton und 60 Gew.-Teile Methanol zugegeben, worauf gerührt wurde unter Erzielung einer Überzugslösung.To the resulting dispersion was added 60 parts by weight Acetone and 60 parts by weight of methanol were added, followed by stirring was to obtain a coating solution.
Die so hergestellte Überzugslösung wurde auf einen 127 µm dicken Cellulosetriacetat-Folienträger in einer Menge von 20 ml/m² aufgetragen und 10 min bei 120°C getrocknet.The thus prepared coating solution was applied to a 127 μm thick cellulose triacetate film carrier applied in an amount of 20 ml / m² and 10 min dried at 120 ° C.
Auf die so hergestellte Schicht wurde weiter eine Beschichtungslösung mit der nachstehenden Formulierung in einer Menge von 10 ml/m² aufgebracht und getrocknet.On the thus prepared layer was further Coating solution with the following formulation applied in an amount of 10 ml / m² and dried.
Die so hergestellte Schicht wird nachstehend als Rückschicht bezeichnet.The layer thus prepared is hereinafter referred to as Backsheet called.
Auf die entgegengesetzte Seite des Trägers wurde eine übliche Silberhalogenidemulsionsschicht zur Mikrophotographie aufgebracht, nachdem zuerst eine Gelatinehaftschicht aufgetragen wurde.On the opposite side of the carrier was a conventional silver halide emulsion layer for microphotography applied after first applying a gelatin adhesive layer was applied.
Der Oberflächenwiderstand der Rückschicht betrug 3×10¹⁰ Ω bei 25°C und 10% relativer Feuchtigkeit, mit ausgezeichneten antistatischen Eigenschaften.The surface resistance of the backing layer was 3 × 10¹⁰ Ω at 25 ° C and 10% relative humidity, with excellent antistatic properties.
Claims (8)
die antistatische Schicht enthält ein Bindemittel und feine Teilchen aus mindestens einem kristallinen Metalloxid, ausgewählt aus der Gruppe ZnO, TiO₂, SnO₂, Al₂O₃, In₂O₃, SiO₂, MgO, BaO und MoO₃, oder einem zusammengesetzten Oxid davon, wobei die Metalloxidteilchen ein Dotierungsmittel oder Sauerstoffmangelstellen enthalten und einen spezifischen Volumenwiderstand von höchstens 10⁷ Ω · cm aufweisen und
auf der antistatischen Schicht eine hydrophobe Polymerschicht ausgebildet ist.Photographic recording material comprising a plastic support, at least one photographic photosensitive emulsion layer on one side of the support and an antistatic layer on the other side of the support, characterized in that
the antistatic layer contains a binder and fine particles of at least one crystalline metal oxide selected from ZnO, TiO₂, SnO₂, Al₂O₃, In₂O₃, SiO₂, MgO, BaO and MoO₃, or a composite oxide thereof, wherein the metal oxide particles are dopants or oxygen deficient contain and have a volume resistivity of at most 10⁷ Ω · cm, and
a hydrophobic polymer layer is formed on the antistatic layer.
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