DE1909433B2 - Process for the production of a · * 1 ™ * 11 optical glass fiber with high permeability, consisting essentially of suicide dioxide and titanium oxide - Google Patents
Process for the production of a · * 1 ™ * 11 optical glass fiber with high permeability, consisting essentially of suicide dioxide and titanium oxideInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer hochreinen optischem Glasfaser hoher Lichtdurchlässigkeit, bestehend im wesentlichen aus Siliziumdioxid und Titanoxid.The invention relates to a method for producing a high-purity optical glass fiber of high light transmission, consisting essentially of silicon dioxide and titanium oxide.
Optische Glasfaser-Geräte sind bereits bekannt Das auf diesem Gebiet grundlegende Patent ist die US-Patentschrift Nr. 28 25 260, in der das Überziehen eines Kernwerkstoffs mit einem anderen Material, das einen anderen Brechungsindex aufweist, beschrieben wird. Glas wurde bereits sowohl als Kernwerkstoff als auch als Überzugsmaterial verwendet Es war jedoch bei den optischen Glasfaser-Geräten schwierig, eine gute Lichtdurchlässigkeit durch längere Glasst: ecken zu erhalten.Optical fiber devices are already known. The basic patent in this field is the U.S. Patent No. 28 25 260, in which the coating of a core material with another material that has a different index of refraction. Glass has already been used both as a core material and as a also used as a coating material, however, it has been difficult to obtain a good light transmission through longer glass: close corners obtain.
Die geringe Lichtdurchlässigkeit wurde mit Verunreinigungen in den Gläsern in Verbindung gebracht. Für die Herstellung von Glaskernen optischer Glasfaser-Geräte wurden deshalb Gläser hoher Reinheit verwendet. The low light transmission has been linked to contamination in the glasses. For Therefore, high-purity glasses were used in the manufacture of glass cores for fiber optic devices.
Gläser hoher Reinheit werden am besten durch Verfahren hergestellt, die den im US-Patent Nr. 23 26 059 beschriebenen Verfahren ähneln. Dieses Patent beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Oxids durch Flammenpyrolyse und anschließende Formung des Oxids in eine Glaskugel auf einer Oberfläche. Die Glaskugel wird dann zu einem Stab geformt, der den Kern des optischen Glasfaser-Geräts bildet. Der Glaskern wird dann mit einem Glastubus überzogen. Diese Stab-Tubus-Kombination wird dann zu einer Glasfaser ausgezogen. Anschließend wird die Faser auf ihre endgültige Form weitergezogen. Die so erhaltenen Glasfaser-Geräte weisen eine ausgesprochen niedere Lichtdurchlässigkeit auf.High purity glasses are best made by processes similar to those described in the US patent No. 23 26 059 are similar to the procedure described. This patent describes a method of making a Oxide by flame pyrolysis and subsequent shaping of the oxide into a glass ball on a Surface. The glass ball is then shaped into a rod that forms the core of the fiber optic device forms. The glass core is then covered with a glass tube. This rod-tube combination is then pulled out to a fiberglass. The fiber is then drawn to its final shape. The so The fiber optic devices obtained have an extremely low light transmission.
Wie z.B. aus Hollemann-Wiberg »Lehrbuch der anorganischen Chemie« 1954, Seiten 513 und 514 zu entnehmen ist, ist es bereits seit langem bekannt, daß für die schädliche Verfärbung von Gläsern +3-wertige Titanionen verantwortlich sind. So ist z. B. T12O3 stark gefärbt (amethystfarben), während T1O2 bei Zimmertemperatur farblos ist. Diese Erkenntnis haben sich Glasfachleute seit langem nutzbar gemacht, denn aus S C h in i d i - V O s S »Die Rohstoffe zur Giäseizeugung«, Z Auflage. Leipzig 1958, Seiten 239 und 240 ist zu entnehmen, daß man farblose Titangläser nur dann herstellen kann, wenn jede Reduktion streng vermieden wird.For example from Hollemann-Wiberg "Textbook of Inorganic Chemistry" 1954, pages 513 and 514 can be seen, it has long been known that + 3-valent for the harmful discoloration of glasses Titan ions are responsible. So is z. B. T12O3 strong colored (amethyst colored) while T1O2 at room temperature is colorless. Glass experts have long made use of this knowledge, because from S C h in i d i - V O s S »The raw materials for making casting«, Z edition. Leipzig 1958, pages 239 and 240, it can be seen that colorless titanium glasses can only be used can produce if any reduction is strictly avoided.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Lichtdurchlässigkeit optischer Glasfasern aus hochreinem, titanoxidhaltigem Glas zu verbessern.The object of the invention is to improve the light transmission of optical glass fibers made of high-purity, titanium oxide-containing Improve glass.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst das dadurch gekennzeichnet ist daßAccording to the invention, this object is achieved by a method which is characterized in that
ίο zunächst die Glasfaser gezogen wird, wobei wenigstens ein Teil der Titanionen zum +3-wertigen Zustand reduziert wird und daß dann die Glasfaser bei 600" C bis 10000C in einer oxidierenden Atmosphäre so lange einer Wärmebehandlung unterworfen wird, bis die Titanionen vom +3-wertigen zum +4-wertigen Zustand oxidiert worden sind.ίο first the glass fiber is drawn, whereby at least some of the titanium ions are reduced to the + 3-valent state and that the glass fiber is then subjected to a heat treatment at 600 "C to 1000 0 C in an oxidizing atmosphere until the titanium ions from + 3-valent to +4-valent state have been oxidized.
Im Gegensatz zum Stand der Technik, nach welchem jedwede Reduktion streng zu vermeiden ist läßt man erfindungsgemäß ohne weiteres zu, daß wenigstens ein Teil der Titanionen zum +3-wertigen Zustand reduziert wird. Erst anschließend wird die Oxidation vom +3-wertigen zum +4-wertigen Zustand durchgeführt. Überraschenderweise kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Erhöhung der Lichtdurchlässigkeit um einen Faktor bis zu 20 000 erreicht werden.In contrast to the prior art, according to which any reduction is strictly to be avoided according to the invention without further ado that at least some of the titanium ions are reduced to the +3 valent state will. Only then is the oxidation from the +3-valent to the +4-valent state carried out. Surprisingly, the method according to the invention can increase the light transmission can be achieved by a factor of up to 20,000.
Bei der vorzugsweisen Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine titanoxidhaltige Siliziumdioxid-Glasfaser hoher Reinheit als Glaskern verwendet Dieses Glas wird gemäß der US-Patentschrift Nr. 23 26 059 durch Pyrolyse von Siliziumtetrachlorid- und Titantetrachlorid-Dämpfen und Kondensieren des auf diese Weise erhaltenen Siliziumdioxids und Titanoxids in Form einer Kugel geformt Anschließend wird ein Glasstab geeigneter Größe aus der Kugel geformt Dann wird aus geschmolzenem Siliziumdioxid ein Tubus geformt, der über den Stab geschoben wird; das so erhaltene Glasteil wird dann zu einer Faser ausgezogen. Der Siliziumdioxid-Überzug wird auf Grund seiner Reinheit und seines Brechungsindexes, der kleiner ist als der des Kernstücks, verwendet.In the preferred embodiment of the invention In the process, a high-purity silicon dioxide glass fiber containing titanium oxide is used as the glass core This glass is used according to US Patent No. 23 26 059 by pyrolysis of silicon tetrachloride and titanium tetrachloride vaporizing and condensing the silica thus obtained and titanium oxide formed in the shape of a ball. Then, a glass rod of suitable size is made out The sphere is then formed from molten silicon dioxide into a tube over the rod is pushed; the glass part obtained in this way is then drawn into a fiber. The silicon dioxide coating is used because of its purity and its refractive index, which is smaller than that of the core.
weitergezogen, bis sie eine geeignete Größe erreicht hat. Das Weiterziehen bei hohen Temperaturendragged on until it reached a suitable size. Moving on at high temperatures
verursacht eine Reduktion des Glases. Überdies wird das Glas mittels eines besonderen Prozesses einer reduzierenden Atmosphäre ausgesetzt, die das Glas weiter reduziert. Nach dem Weiterziehen wird festgestellt daß die Faser eine sehr geringe Lichtdurchlässigkeit aufweistcauses a reduction in the glass. In addition, through a special process, the glass becomes a exposed to a reducing atmosphere, which further reduces the glass. After moving on, it is determined that the fiber has a very low light transmission
so Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einem starken Ansteigen der Lichtdurchlässigkeit der Faser. Der Absorptionskoeffizient, der ein Maß für die Fähigkeit des Materials, Strahlung durchzulassen, darstellt und von der Länge der Faser unabhängig ist, wurde beträchtlich erniedrigt.The method according to the invention leads to a sharp increase in the light permeability of the fiber. The absorption coefficient, which is a measure of the material's ability to transmit radiation, and is independent of the length of the fiber, has been decreased considerably.
Es kann angenommen werden, daß eine derartige Wärmebehandlung die Lichtdurchlässigkeit jedes reduzierten titanoxidhaltigen Glases verbessert. Es sind jedoch derzeit nur Gläser verwendbar, die einen Gehalt von 0 bis 15 Gew.% Titanoxid aufweisen. Die maximale Behandlungstemperatur hängt von der Temperatur ab, bei der sich die Faser deformiert, während die niedrigste Behandlungstemperatur von der Temperatur abhängt, bei der eine erkennbare Änderung der Lichtdurchlässigkeit stattfindet. Die Wärmebehandlungsdauer hängt von der Behandlungstemperatur ab: Bei niederen Behandlungstemperaturen ist eine lange Behandlungszeit, beiIt can be presumed that such heat treatment reduced the light transmittance of each titanium oxide-containing glass improved. However, currently only glasses that have a content can be used from 0 to 15% by weight of titanium oxide. The maximum treatment temperature depends on the temperature in which the fiber deforms, while the lowest treatment temperature depends on the temperature, in which there is a noticeable change in light transmission. The heat treatment time depends on the treatment temperature: At low treatment temperatures, a long treatment time is required
lungszeit notwendig. Obwohl nur reine Sauerstoffatmosphären verwendet wurden, kann angenommen werden, daß auch weniger stark oxidierende Atmosphären verwendet werden können. Bei Verwendung von weniger stark oxidierenden Atmosphären ist jedoch eine längere Behandlungsdauer und/oder eine höhere Behandlungstemperatur notwendig, um die Lichtdurchlässigkeit wesentlich zu verbessern.training time necessary. Although only pure oxygen atmospheres were used, it can be assumed that less strongly oxidizing atmospheres can also be used. When using less strongly oxidizing atmospheres, however, require a longer treatment time and / or a higher one Treatment temperature necessary to significantly improve the light transmission.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutertThe method according to the invention is explained in more detail below using two exemplary embodiments
Es wurde eine optische Glasfaser mit einem Durchmesser von 0,0112 cm hergestellt, wobei der Durchmesser des Kernstückes etwa 0,0110 cm und die Dicke des Oberzugs etwa 0,00127 cm betrug. Der Überzug bestand aus reinem, geschmolzenem (fused) Siliziumdioxid-Glas, während der Glaskern aus 93,1% Siliziumdioxid und 6,9% Titanoxid — in Gewichtsprozenten auf Oxidbasis — zusammengesetzt war. Diese Faser wurde bei 1900° C weitergezogen, bis geeignete Abmessungen erreicht waren. Die weitergezogene Faser wies eine sehr geringe Lichtdurchlässigkeit auf; der Absorptionskoeffizient betrug etwa 0,025 cm-'. Die Faser wurde dann in reiner Sauerstoffatmosphäre 16 Stunden bei 800° C einer Wärmebehandlung unterworfen. Nach der Wärmebehandlung wurde eine wesentlich bessere Lichtdurchlässigkeit gefunden: der Absorptionskoeffizient betrug etwa 0,008 cm-'. Diese Verkleinerung des Absorptionskoeffizienten entsprach annähernd einer Verbesserung um den Faktor 3. Eine Verbesserung des Absorptionskoeffizienten etwa um den Faktor 3 entspricht einer Erhöhung der Lichtdurchlässigkeit etwa um den Faktor 20, bezogen auf eine 1 cm lange Faser.A glass optical fiber with a diameter of 0.0112 cm was prepared, the The diameter of the core was about 0.0110 cm and the thickness of the top coat was about 0.00127 cm. Of the The coating consisted of pure, fused silicon dioxide glass, while the glass core consisted of 93.1% Silicon dioxide and 6.9% titanium oxide - in percent by weight on an oxide basis - was composed. These Fiber was further drawn at 1900 ° C until suitable Dimensions were achieved. The fiber drawn on had very little light transmission; the absorption coefficient was about 0.025 cm- '. The fiber was then 16 in a pure oxygen atmosphere Heat treatment for hours at 800 ° C. After the heat treatment, it became essential found better light transmission: the absorption coefficient was about 0.008 cm- '. This downsizing of the absorption coefficient corresponded approximately to an improvement by a factor of 3. One Improvement of the absorption coefficient by a factor of approximately 3 corresponds to an increase in light transmission around a factor of 20, based on a 1 cm long fiber.
Es wurde eine optische Glasfaser mit einem Durchmesser von 0,0058 cm hergestellt, wobei der Durchmesser des Kernstücks etwa 0,0010 cm und die Dicke des Oberzugs etwa 0,0279 cm betrug. Überzug und Glaskern hatten dieselbe Zusammensetzung wie in Beispiel !. Nach dem Weiterziehen der Faser bei 1900° C war die Lichtdurchlässigkeit gering; der Absorptionskoeffizient betrug etwa 0,087 cm-'. Die Faser wurde dann in reiner Sauerstoffatmosphäre 14 Stunden bei 600° C einer Wärmebehandlung unterzogen. Durch diese Wärmebehandlung wurde die Lichtdurchlässigkeit wesentlich verbessert; der Absorptionskoeffizient betrug etwa 0,0087 cm-1. Diese Verkleinerung des Absorptionskoeffizienten entsprach annähernd einer Verbesserung um den Faktor 10. Eine Verbesserung des Absorptionskoeffizienten etwa um den Faktor 10 entspricht einer Erhöhung der Lichtdurchlässigkeit etwa um den Faktor 20 000, bezogen auf eine 1 cm lange Faser.A glass optical fiber was made 0.0058 cm in diameter with the core diameter about 0.0010 cm and the topcoat thickness about 0.0279 cm. The coating and glass core had the same composition as in Example! After the fiber was drawn further at 1900 ° C., the light transmission was low; the absorption coefficient was about 0.087 cm- '. The fiber was then subjected to a heat treatment in a pure oxygen atmosphere at 600 ° C. for 14 hours. This heat treatment significantly improved the light transmission; the absorption coefficient was about 0.0087 cm- 1 . This reduction in the absorption coefficient corresponded approximately to an improvement by a factor of 10. An improvement in the absorption coefficient by approximately a factor of 10 corresponds to an increase in the light transmission approximately by a factor of 20,000, based on a 1 cm long fiber.
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