DE1909059B2 - DEVICE FOR OPTICAL QUANTITATIVE THIN FILM MEASUREMENT - Google Patents
DEVICE FOR OPTICAL QUANTITATIVE THIN FILM MEASUREMENTInfo
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Description
Die Ertindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen quantitativen Dünnschichtmessung einer auf einer durchsichtigen Grundplatte aufgebrachten Adsorptionssubstanz durchscheinender oder halbdurchscheinender Natur in flüssiger, halbflüssiger oder fester Form.The invention relates to a device for optical quantitative thin film measurement one on one transparent base plate applied to the adsorption substance more translucent or semi-translucent Nature in liquid, semi-liquid or solid form.
Auf die für die Dünnschichtchromatografie benutzten durchsichtigen Grundplatten aus z. B. Glas, Folie, Gelatine oder Papier wird eine Grundadsorptionssubstanz durch Aufspritzen, Aufsprühen oder im Tauchverfahren aufgebracht, wobei die Schichtdicke der so aufgebrachten Substanz relativ stark variiert. Zudem kommt insbesondere bei Gelatineplatten und Papierstreifen hinzu, daß diese Materialien aufgrund ihrer Herstellverfahren in bezug auf den hier beabsichtigten Verwendungszweck beträchtliche Dickenänderungen bzw. Ungleichheiten hinsichtlich der Faserdichte aufweisen. Hierdurch und aufgrund der Aufbringungsweise der Grundadsorptionssubstanzen auf Grundplatter, weisen diese Substanzen eint; erhebliche Welügkeit bzw. Schichtunebenheit auf, wodurch eine beträchtliche Verfälschung des späteren Meßergebnisses bei der quantitativen Analyse der in der Grundadsorptionssubstanz in Einzelsubstanzen getrennten Prüfsubstanz bedingt ist Die Welligkeiten bzw. Schichtdickenunterschiede können bis zu 25% der Grundadsorptionssubstanz betragen.On the transparent base plates used for thin layer chromatography made of z. B. glass, foil, Gelatin or paper becomes a basic adsorbent substance by spraying on, spraying on or in the dipping process applied, wherein the layer thickness of the substance applied in this way varies relatively strongly. In addition especially with gelatine plates and paper strips, the fact that these materials are due to their Manufacturing process with regard to the intended use here, considerable changes in thickness or have inequalities in terms of fiber density. Because of this and because of the way it is applied of the basic adsorption substances on the base plate, these substances have one thing; considerable flexibility or layer unevenness, whereby a considerable falsification of the later measurement result in the quantitative analysis of the test substance separated into individual substances in the basic adsorption substance The waviness or differences in layer thickness can be up to 25% of the basic adsorption substance be.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung einer Vorrichtung der einleitend genannten Art mit welcher die beim Aufspritzen, Aufsprühen oder im Tauchverfahren aufgebrachte Adsorptionssubstanz auf der durchsichtigen Grjndplatte entstehenden Welligkeiten und Dickenunterschiede des Oberzuges auf einfache und genaue Weise erfaßt und gemessen werden können.The object of the invention is to create a device of the type mentioned in the introduction which absorbs the adsorption substance applied during spraying, spraying or immersion the transparent base plate shows undulations and differences in thickness of the upper layer can be recorded and measured in a simple and precise manner.
Diese Aufgabe wird erfindurigsgemäß dadurch gelöst, daß zwei eng nebeneinander laufende parallele Strahlenbündel der gleichen spektralen Charakteristik und Intensität durch eine einstellbare Doppelschlitzöffnung und Plattenanordnung als Lichtschlitze gleicher Länge und Breite auf zwei du τη die Lichtstrahlenbündel hindurohbewegte. mittels eines Ritz- oder Schneid Werkzeugs geringfügig voneinander getrennte Streifen gleicher Breite der zu messenden Adsorptionssubstanz treffen, wobei der eine Streifen als Probenstreifen vom ersten Lichtschlitz und der andere Streifen als Bezugsstreifen vom zweiten Lichtschlitz getroffen w ird. und daß die von den beiden Streifen durchgelassenen gestreuten Strahlen jeweils von Reflektoren erfaßt und auf je einen zugeordneten lichtelektrischen Detektor fallen, deren Ausgangssignale fortlaufend miteinander ins Verhältnis gesetzt werden.According to the invention, this object is achieved by that two parallel bundles of rays running close together and having the same spectral characteristics and intensity through an adjustable double slit opening and plate arrangement as light slits the same Longitude and latitude to two du τη the light beams moved hindu. by means of a scoring or cutting tool Tool slightly separated strips of the same width of the adsorbent substance to be measured meet, with one strip as a sample strip from the first light slit and the other strip as Reference strip is hit by the second light slit. and that the scattered rays transmitted by the two strips are each detected by reflectors and each fall on an associated photoelectric detector, the output signals of which are continuous with one another be put in relation.
Nach einer vorteilhafter Ausführungsform des Gegenstandes der Erfindung ist die Vorrichtung mit einem einzigen Monochromator mit einem solchen Ausgangsschlitz ausgerüstet, daß beide Schlitze der Plattenanordnung mit Licht vorgewählter Bandbreite bestrahlt werden.According to an advantageous embodiment of the subject matter of the invention, the device is with a single monochromator equipped with such an exit slot that both slots of the Plate arrangement can be irradiated with light of a preselected bandwidth.
Durch diese Lösung werden die erwähnten Welligkeiten und Dickenunterschiede auf einfache und genaue Weise erfaßt und können einwandfrei gemessen werden. Somit ist trotz der Unregelmäßigkeiten der Grundadsorptionssubstanz eine absolut gleichmäßige Null-Anzeige von dieser Substanz möglich, die wiederum eine sichere Basislinie tan quantitativen Nachweis von in der Grundadsorptionssubstanz gewanderten oder in Flächen adsorbierten, getrennten Einzelsubstanzen ergibt. Die Größe des Einflusses der erwähnten Unregelmäßigkeiten kann somit einwandfrei festgestellt und bei der quantitativen Analyse berücksichtigt werden, so daß auf einfache Weise sichere Analysenergebnisse erzielt werden.With this solution, the waviness and thickness differences mentioned are simple and precise Manner and can be measured properly. Thus, despite the irregularities, the Basic adsorption substance an absolutely uniform zero display of this substance possible, which in turn a safe baseline tan quantitative evidence of separate individual substances migrated in the basic adsorbent substance or adsorbed in surfaces results. The size of the influence of the irregularities mentioned can thus be correctly determined and are taken into account in the quantitative analysis, so that reliable analysis results can be obtained in a simple manner be achieved.
Die Erfindung ist nachstenend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.The invention is based on an exemplary embodiment shown schematically in the drawing explained in more detail.
In der Zeichnung stellt L zwei parallele Lichtstrahlenbündel gleicher Wellenlänge oder weißes Licht dar, welches durch eine Doppelschlitzöffnung 1 in Form einer Doppelkeilausführung eingeschränkt ist. Die Doppelkeilausführung ist in Richtung des Pfeiles A bewegbar, um die Beleuchtungsschlitzlänge einstellen zu können. Der Beleuchtungsschlitz ist weiter eingeschränkt durch eine Plattenanordnung 2, 3, die in der Weise befestigt ist, daß sie in Richtung des Pfeiles B In the drawing, L represents two parallel bundles of light rays of the same wavelength or white light which is restricted by a double slit opening 1 in the form of a double wedge design. The double wedge design can be moved in the direction of arrow A in order to be able to adjust the length of the lighting slot. The lighting slot is further restricted by a plate arrangement 2, 3 which is fixed in such a way that it faces in the direction of arrow B.
bewegt werden kann, um die Schlitzbreiteneinstellung glfkihförmig ausführen zu können. Die durch die Offnungen der Planenanordnung 2, 3 hindurchtretenden Strahlenbündel treffen auf vorgeschnitter.e Adsorptionssubstanzstreifen 4 einer mit Grundtdsorptionssubstanz beschichteten durchsichtigen Grundplatte 11 auf. Einer dieser Streifen stellt einen Probenstreifen dar, der andere einen Bezugsstreifen, und beide Streifen werden durch ein Ritz- oder Schneidwerkzeug 7 mit federbelasteten Einritzstihen 7a und durch Bewegung in Richtung des Pfeiles Cwährend der vorbereiteten Flächenbildung für die Untersuchung erzeugt Das Werkzeug 7 ist abnehmbar an der vorgeschlagenen Vorrichtung angeordnet und kann abgenommen und hiervon getrennt verwendet werden, falls dies gewünscht wird. Die Bewegungsrichtung C ist ebenfalls die Bewegungsrichtung turn gleichzeitigen Transport des Proben- und des Bezugsstreifens durch die Lichtstrahlenbündel hindurch. can be moved in order to perform the slot width adjustment smoothly. The bundles of rays passing through the openings of the tarpaulin arrangement 2, 3 impinge on pre-cut strips of adsorption substance 4 of a transparent base plate 11 coated with base substance. One of these strips represents a sample strip, the other a reference strip, and both strips are produced by a scribing or cutting tool 7 with spring-loaded scribing tools 7a and by moving in the direction of arrow C during the preparation of the surface for the investigation. The tool 7 can be removed from the proposed device and can be detached and used separately therefrom, if so desired. The direction of movement C is also the direction of movement of the simultaneous transport of the sample and reference strips through the light beam .
Die gestreute Strahlung, welche von dem chromatografischen Proben- und dem Bezugsstreifen austritt, wird von Reflektoren 5 erfaßt und zu entsprechenden lichtelektrischen Detektoren 6 durch öffnungen 9 hindurch für die optisch-elektrische Signalumwandlung reflektiert. Die Durchbrechung 8 in diesem Schema ist eine Durchbrechung unterhalb der Probenfläche, wobei dieser Durchbrechung mindestens ein bewegbarer Einfach- oder Doppelinterferenzkeilfilter 10 zur Wellenlängensteuerung zugeordnet sein kann, welches zwischen der Grundplatte 11 und den Detektoreingüigen 9 vorgesehen ist. Statt des Keilfilters können auch andere Interferenzfilter verwendet werden.The scattered radiation emanating from the chromatographic sample and reference strips is detected by reflectors 5 and to corresponding photoelectric detectors 6 through openings 9 reflected through for the optical-electrical signal conversion. The opening 8 in this scheme is an opening below the sample surface, this opening at least one movable Single or double interference wedge filter 10 can be assigned for wavelength control, which between the base plate 11 and the detector units 9 is provided. Instead of the wedge filter, other interference filters can also be used.
Da die in Prüfung befindlichen Proben meistens streuende Lichteigenschaften aufweisen, sind die Detektoren 6 angemessen weit von der Grundplatte 11 befestigt, um eine ausreichend große überwachte Zone integrierter Energie zu erfassen. Dieses Merkmal ist insofern neu, als ein bekannter Typ eines Detektors verwendet wird, denn Detektionseinrichtungen, wie z. B. Fotovervielfacher, sehen im allgemeinen keine lineare Antwortcharakteristik über einer Nachweisfläche vor. Es sind daher auch Anordnungen getroffen, um künstliche Diffusoren in den Eingangskanälen der Detektoren anzuordnen, um von der Probe ankommendes Licht in allen Richtungen zu streuen, um eine geeignete Integration für quantitative Messungen herbeizuführen.Since the samples under test mostly have scattering light properties, the detectors are 6 fixed at a reasonable distance from the base plate 11 to provide a sufficiently large monitored zone to capture integrated energy. This feature is new in that it is a known type of detector is used because detection devices such. B. Photomultiplier, generally see none linear response characteristic over a detection area. There are therefore also arrangements made to to arrange artificial diffusers in the input channels of the detectors in order to remove the incoming from the sample Scatter light in all directions to obtain a suitable integration for quantitative measurements bring about.
Die Eingangskanäle der Detektoren 6 sind mit durchscheinenden Fenstern ausgerüstet und können durch den Benutzer durch Interferenzkeilfilter ersetzt werden, welche so eingestellt werden können, um nur das Erscheinen vorgegebener Flächen spektraler Bänder in den Detektoren zu ermöglichen.The input channels of the detectors 6 are equipped with translucent windows and can can be replaced by the user with interference wedge filters which can be set to only enable predetermined areas of spectral bands to appear in the detectors.
Zur Durchführung der Prüfung bzw. Messung wird die präparierte Grundplatte 11 auf eine nicht gezeigte, motorgetriebene Führungseinrichtung gelegt oder daran befestigt, die es dem Benutzer der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht, die Dünnschichtplatten und Proben zu halten bzw. zu führen. Diese Führungseinrichtung behindert nicht die Lichtstrahlenbündel, und die lineare Bewegung der Einrichtung kann mit einem Kartenaufzeichner oder einer anderen Aufzeichnungseinrichtung synchronisiert werden. Unterhalb der Führungseinrichtung sind die beiden Eingangskanäle der Detektoren 6 angeordnet.To carry out the test or measurement, the prepared base plate 11 is placed on or attached to a motor-driven guide device, not shown, which enables the user of the device according to the invention to hold or guide the thin-layer plates and samples. This guide device does not obstruct the light beams and the linear movement of the device can be synchronized with a card recorder or other recording device. The two input channels of the detectors 6 are arranged below the guide device.
Für die Erzeugung der beiden Lichtstrahlenbündel L dient, eine einzige Lichtquelle (nicht gezeigt) mit hoher Intensität im ganzen Spektralbereich, z. B. eine Lichtauelle vom offenen oder geschlossenen Bogentyp, wie er in Kohlelichtbogen-, Xenon- oder Xenon-Quecksilber-Beleuchtungseinheiten anzutreffen ist Die ausgesandte Strahlung der Lichtquelle wird durch optische Filter oder einen üblichen Monochromator (nicht gezeigt) gefiltert, und die ausgewählte monochromatische Energie verläßt den Monochromatorschlitz. Die aus diesem Schlitz austretende spektrale Strahlung wird in Richtung auf die Doppelschlitzöffnung 1 vergrößert, um nach Durchtritt durch diese öffnung sowohl die For the generation of the two light beams L , a single light source (not shown) with high intensity in the entire spectral range, z. B. a light source of the open or closed arc type, such as can be found in carbon arc, xenon or xenon-mercury lighting units The emitted radiation of the light source is filtered by optical filters or a conventional monochromator (not shown), and the selected monochromatic energy leaves the monochromator slot. The spectral radiation emerging from this slit is enlarged in the direction of the double-slit opening 1 in order to, after passing through this opening, both the
ίο beiden Lichtstrahlenbündel mit der gleichen spektralen Charakteristik und ähnliche Ausschnittabmessungen ais auch gleiche Intensität zu erhalten. Die Strahlenbündel L gelangen dann durch die beiden identischen Schlitze der Plattenanordnung 2, 3, so daß die aus diesen Schlitzen austretenden Strahlenbündel ebenfalls gleiche Abmessungen aufweisen. Hierdurch ist ein Doppelstrahlsystem mit Minutenabstand zwischen dem Mittel punkt des Bezugs- und dem des Probenstrahlenbündels entstanden, und hinsichtlich der dichten Nähe dieser zwei Strahlenbündel kann ein einzelner Monochromator-Ausgangsschlitz oder Filter-Ausgangsschlitz verwendet werden. ίο to obtain both bundles of light rays with the same spectral characteristics and similar cutout dimensions as well as the same intensity. The bundles of rays L then pass through the two identical slits of the plate arrangement 2, 3, so that the bundles of rays emerging from these slits also have the same dimensions. This has resulted in a double beam system with minute intervals between the center of the reference and the sample beam , and given the close proximity of these two beams, a single monochromator output slot or filter output slot can be used.
Der die vorerwähnte Lichtquelle enthaltende Beleuchtungsteil der Vorrichtung nach der Erfindung ist schwenkbar befestigt, so daß er aus dem Untersuchungsbereich der Vorrichtung heraus- und wieder eingeschwenkt werden kann, was z. B. das Einbringen der zur Prüfung fertigen Grundplatte 11 in die erwähnte Führungseinrichtung erleichtert.The lighting part of the device according to the invention containing the aforementioned light source is pivotally mounted so that it can be removed from the examination area of the device and again can be swiveled, which z. B. the introduction of the ready-to-test base plate 11 in the aforementioned Guide device facilitated.
Die vorstehend beschriebene elektrooptische Vorrichtung bildet also ein Bezugs- und ein Probenstrahlenbündel, und zwar weisen beide Strahlenbündel einen extrem geringen Abstand voneinander auf. wodurch gewährleistet ist, daß das Proben- und das Bezugsstrahlenbündel auf ähnliche oder nahezu ähnliche Substanzdicken in der Grundadsorptionssubstanz auftreffen, sogar, wenn die Platte in ihrem Gesamtoberflächenzustand ungleichförmig ist. Das aus den Ausgangssignalen der beiden die Streifen 4 durchdringenden und danach fortlaufend miteinander ins Verhältnis gesetzter Strahlenbündel resultierende Verhältnis dient als eine gerade Basislinie und vergrößert, wenn sie aufgezeichnet wird, die Auswertbarkeit des oder der Chromatographiestreifen. Das Ritzwerkzeug 7 zum Teilen der Grundadsorptionsschicht der Grundplatte 11 in die Streifen 4 zur Bildung der Proben- und Bezugsstreifen bewirkt, daß diese Stieifen in extremer Nähe zueinander liegen, um die Lichtstrahltrennung und die Streifentrennung identisch zu machen.The electro-optical device described above thus forms a reference and a sample beam, namely, both bundles of rays have an extremely small distance from one another. through which it is guaranteed that the sample and the reference beam of rays to similar or almost similar substance thicknesses impinge in the ground adsorbent even if the plate is in its overall surface condition is non-uniform. That from the output signals of the two penetrating the strips 4 and thereafter The resulting ratio of continuously related bundles of rays serves as a straight line Baseline and, when it is recorded, enlarges the evaluability of the chromatography strip (s). The scoring tool 7 for dividing the basic adsorption layer of the base plate 11 into the strips 4 for Formation of the sample and reference strips causes these strips to be in extreme proximity to one another to make the light beam separation and the stripe separation identical.
Wenn der Proben- und der Bezugsstrahl gleiche Durchlässigkeiten ergeben, wird der mittels eines üblichen fotoelektrischen Verhältnisablesers abgelesene Durchlässigkeitsgrad des Proben- und des Bezugsstreifens zu einem Verhältnis »eins« führen. Dieses Verhältnis »eins« wird gleich 100% Durchlässigkeit oder optische Dichte vom Werte gleich Null gesetzt. Der mathematische Zusammenhang genügt den folgenden Gleichungen:If the sample and the reference beam give equal transmittances, the means of a standard photoelectric ratio reader read the transmittance of the sample and reference strips lead to a relationship "one". This ratio "one" equals 100% permeability or optical density set from the value equal to zero. The mathematical relationship is sufficient for the following Equations:
Tv = T v =
T1, ■ Tc T 1 , ■ T c
= Ig= Ig
igig
TuDo
= Ig= Ig
Tp-Tc Tp-T c
In den Gleichungen bedeuten:In the equations:
7" = Transmission ohne Durchlässigkeit, Tv= Transmissionsverhältnisse, Tw= Transmissionsunterschied, D = Dichte (optisch); die Indices R = Bezugskanal,7 "= transmission without permeability, Tv = transmission ratios, Tw = transmission difference, D = density (optical); the indices R = reference channel,
P = Probenkanal ohne getrennte Chemikalie, C = getrennte Chemikalie. P = sample channel with no separate chemical, C = separate chemical.
Somit ergibt sich der Dichteunterschied aus der Gleichung:Thus, the difference in density results from the equation:
Du = Dp+C-Dr. Du = Dp + C-Dr.
Für das sachgemäße Funktionieren dieser Vorrichtung werden die zu trennenden und zu messenden Substanzen lediglich auf den Probenstreifen aufgebracht, und der Proben- und der Bezugsstreifen werdenFor the proper functioning of this device are to be separated and measured Substances are merely applied to the sample strip, and the sample and reference strips are
s in Entwicklungslösungsmitteln entwickelt. Lediglich die hinzugefügte und getrennte Substanz wird mittels des Verhältnisablesers gemessen, und die Wirkung der Grundadsorptionssubstanz und des Lösungsmittels wird als Null betrachtet, wenn der dicht angrenzendes developed in developing solvents. Only that added and separated substance is measured by means of the ratio reader, and the effect of Ground adsorbent and the solvent is considered zero if the closely adjacent
ίο Bezugsstreifen die gleiche Dicke aufweist wie der Probenstreifen; der Lösungsmitteleinfluß kann in beiden Streifen als der gleiche betrachtet werden.ίο the reference strip is the same thickness as the Sample strips; the solvent influence can be considered the same in both strips.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US71015168A | 1968-03-04 | 1968-03-04 | |
| US71015168 | 1968-03-04 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1909059A1 DE1909059A1 (en) | 1969-09-25 |
| DE1909059B2 true DE1909059B2 (en) | 1976-11-25 |
| DE1909059C3 DE1909059C3 (en) | 1977-07-14 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2003219A1 (en) | 1969-11-07 |
| DE1909059A1 (en) | 1969-09-25 |
| GB1265811A (en) | 1972-03-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |