DE1909059A1 - Device for quantitative thin-film measurement - Google Patents
Device for quantitative thin-film measurementInfo
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- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
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Description
r- Dr. Hugo Wllcken 2|, Feb. 1969r- Dr. Hugo Wllcken 2 |, Feb. 1969
!pt.-Ing. Thomas Wilcken
Patentanwälte 1 Q C] Q Q ζ Q! pt.-Ing. Thomas Wilcken
Patent Attorneys 1 Q C] QQ ζ Q
24 LCbeck, Breite Straße 52-54
Fernruf 7588824 LCbeck, Breite Strasse 52-54
Telephone 75888
Anmelder:Applicant:
Sohoeffel Instrument-Corp., Westwood, N.J* USA, Bookerstr. 2k Sohoeffel Instrument-Corp., Westwood, NJ * USA, Bookerstr. 2k
Vorrichtung zur quantitativen DünnsehichtmessungDevice for quantitative thin-film measurement
Die Erfindung betrifft eine optische Dichte-Meßeinrichtung für Substanzen durchscheinender oder halbdurchscheinender Natur in flüssiger, halbflüssiger oder fester Form, welche Substanzen insbesondere auf dem Gebiet der Dünnschicht-, Papier-, Gelatine- und Scheiben-Chromatographie anzutreffen sind. Da die. Grundplatten für die Dünnschichtahrpmatographie aus einer Glasplatte bestehen, die mit einem Adsorptionsmittel Überzogen ist, und da diese Überzüge mittels länglicher Auf sprit jcsinrichtungen auf· gebracht werden, 1st bei den aufgebrachten Adsorptionssubstanzen ein gegebener Prosentsatz an Welligkeit anzutreffen. Diese Welligkeit ist von einer Qroft«, die sich bei Übertragungsänderungen bis BU 25 % in dem Grundadsorptionsmittel bemerkbar macht. Ähnliche übertragung«fehler sind anzutreffen, wenn die Adsorptionsmittel durch Sprüh- oder Tauchverfahren aufgebracht werden. Papierstreifen, die aus normalem Filterpapier oder anderen Papieren bestehen, welche für die Chromatographie benutzt werden, enthalten ebenfalls Diqkenänderuhgen oder Ungleichheiten im Hinblick auf die wechselnde Faserdiohte. Dasselbf trifft für Gelatlaeplattan su, v«l«h« entweder duroh QieAen o4i* sad·-The invention relates to an optical density measuring device for substances of a translucent or semi-translucent nature in liquid, semi-liquid or solid form, which substances are found in particular in the field of thin-layer, paper, gelatin and disk chromatography. Since the. Base plates for thin-layer imaging consist of a glass plate which is coated with an adsorbent, and since these coatings are applied by means of elongated spray devices, a certain percentage of waviness can be found in the adsorption substances applied. This waviness is of a quality which becomes noticeable in the case of changes in transmission of up to BU 25 % in the basic adsorbent. Similar transmission errors occur when the adsorbents are applied by spray or immersion processes. Paper strips made of normal filter paper or other papers that are used for chromatography also contain differences in size or inequalities in terms of the changing fiber diameter. Daselbf meets for Gelatlaeplattan su, v «l« h «either duroh QieAen o4i * sad · -
0-0-
r· Verfahren erhalten werden,r method are obtained,
0a unbeständiges Mediu«, welche· als Adsorptionsmittel for ver-0a unstable medium, which · as an adsorbent for
0OÄd3#/1O28 - 20OÄd3 # / 1O28 - 2
schiedene Chemikalien und Substanzen (von denen eine feesehi»ie« ben wird) benutzt wird, für optische Dichte- oder TranenUsionemessungen von adsorbierten oder gewanderten Chemikalien ©der Sub stanzen in genauer Weise brauchbar wiederzugeben, tmi> adsorptionsmittel die Null-Anzeige absolut gleichmäßig len, um als betriebssichere Basis odar Basislinie ε gewanderte oder in Flecken adsorbierte Medien su messen« einen zusätzlichen Stoff sun Orundadaorptlonemitfel Diese Aufgabe soll mit der vorliegenden und weiter unten beschriebenen Erfindung ausgeführt werdes. various chemicals and substances (one feesehi "ie" Ben is) is used for optical density or TranenUsionemessungen of adsorbed or migrated chemicals © sub punch accurately useful reproduce tmi> adsorbent the len zero display absolutely uniform, In order to measure media that have migrated or are adsorbed in spots as a reliable basis or baseline, an additional substance orundadaorptlonemitfel This object is to be carried out with the present invention described below.
Di· vorerwähnte elsctro-optl-ifäie Meßeinrichtung bildet einen S·- züge* und einen Probenstrahl bsw„ -strahlenbündel, rad swar weisen beide Strahlenbündel einen extra« geringen Abstand waeitt« - ander auf, wodurch gewährleistet ist, difeft der Proben- und der Besugsstrahl auf ähnliche oder nahezu ähnliche Adsorptionsmitteldloken in dem GrundadnorptioifBnittel. auf treffen, sogar 9 wenn die Platte in ihre» Oeiiaateberflgehensustand ungleicb- ^ fOralg ist. Das resultierende Verhältnis dient als eine gerade Basislinie und vergrößert, wenn slo aufgezeichnet wird» dia Auswertbarkeit des oder der Chromatographie·treifen« Eine Schneid«- vorrichtung sum Teilen der lünnschichtadsorptlohsmittel in Streifen, welche als Proben- und Bezugostreifen dienen und weteei die Probe« und die Besugsfliehe in extreme -NShe zueinander gebracht werden, 1st vorgesehen, um die Lichtstrahltrennung und die Streif entrennung identisch zu machen.The above-mentioned elsctro-optl-ifäie measuring device forms a train * and a sample beam bsw "-beam bundles, rad swar both beams have an extra" small distance apart "- which ensures that there is a difference between the sample and the Besugsstrahl on similar or almost similar adsorbent locomotives in the basic adnorptioifBittel. hit, even 9 when the plate is uneven in its surface state. The resulting ratio serves as a straight baseline and is enlarged when it is recorded "The evaluability of the chromatography strip (s)" A cutting device for dividing the thin-layer adsorbent into strips, which serve as sample and reference strips and white the sample "and the fly flies are brought into extreme -NShe to one another, is provided in order to make the light beam separation and the streak separation identical.
Wenn der Proben- und der Bezugestrahl gleiche Durchlässigkeiten ergeben, wird der mittels eines geeigneten fotoelektriechen V©r- _ifclltnii«bieiier· abgelesene DurehlflaslfucaitsKrad dos Proben- undWhen the sample and reference beams have the same permeability result, the by means of a suitable photoelectric V © r- _ifclltnii «with the read DurehlflaslfucaitsKrad dos sample and
des Besugsstreifens zu einem Verhältnis "eins" führen. Dieses Verhältnis "eine" wird gleich 100 % Durchlässigkeit oder optisch* Dichte vom Werte gleich Null gesetzt. Der mathematische Zusammenhang genügt den folgenden Gleichungen:of the traction strip lead to a ratio of "one". This "one" ratio is set equal to 100 % transmission or optical * density from the value equal to zero. The mathematical relationship is sufficient for the following equations:
PC 1PC 1
T-. « ; D « Ig — ;T-. «; D «Ig -;
TR T T R T
1
18 Tu* * ~* Tp^T0 1
18 Tu * * ~ * Tp ^ T 0
In den Gleichungen bedeuten:
·: T * Transmission ohne Durchlässigkeit, Ty' * Transmissionsverhältnis,
TU * Transnisslonsuntersohied,
D β Dicht« (optisch);In the equations:
·: T * transmission without transmission, Ty '* transmission ratio,
TU * Transnisslonsunterohied,
D β dense «(optical);
die Indices R ■ Besugskanal,the indices R ■ Besugskanal,
C · getrennte Chemikalie.
Somit ergibt sieh der Diehteunterschied ausC · separate chemical.
This is how the difference in weight looks like
Wenn eine dfinne Schiebt eines Adsorptionsmittels oder anderer Adsorptionsmedien mittels einer Schneideinrichtung oder dergleichen in Streifen getrennt leib, k&uten «wei Streifen mit im Querschnitt thnlieben Konturen sum Messen benutst werden. Pur das saehgemMe.funktionieren dieses Systems werden die Substanzen, die getrennf^gemessen werden sollen, ledig! Loh auf den Frobenstreifen aufgebracht, und der Proben· und der Becug·etreifen werden in Entwlcklungslusungsmltteln entwickelt. LediglichWhen a dfinne pushes an adsorbent or another Adsorption media by means of a cutting device or the like separate the body in strips, kiss white strips with im Cross-section, contours are used for measuring. Pure the saehgememe.working of this system are the substances, who are to be measured separately, single! Loh on the Applied specimen strips, and the specimen · and the Becug · etreifen are developed in development media. Only
die hinzugefügte und getrennte Probe wird mittels des Verhältnisabtasters bzw. -ablesers gemessen, und die Wirkung des Orundadsorptlonsmittels und des Lösungsmittels wird als Null betrachtet, wenn der dicht angrenzende Bezugsstreifen die gleiche Dicke aufweist als der Probenstreifen und der Löa?angemittelelnfluA kann in beiden Streifen als der gleiche betrachtet werden.the added and separated sample is measured by means of the ratio scanner or reader measured, and the effect of the Orundadsorptlonsmittel and the solvent is zero considered when the closely adjacent reference strip is the same Thickness than the sample strip and the solder mean flow can be considered the same in both strips.
Die vorerwähnte Einrichtung benötigt eine Lichtquelle mit hoher Intensität im ganzen Spektralbereich, wie dien bei Lichtquellen vom offenen odar ßeschJoseenen Bogentyp, wie er in Kohlelichtbogen-, Xenon» cxler XenoR-Quecksilber-Beleuehtungselnheiten oder anderen Lichtquellen anzutreffen ist. Die ausgesandte Strahlung der Lichtquelle wird dur<&h optisch® Filter oder einen Monochromator gefiltert, und die ausgewählte monochroftatlsehe Energie wird eiaf eine passend® SohlltsOffnung eingestellt· Die spektrale Strahlung,' dl« aus dieser Sdh lit »öffnung tritt r wird in Richtung auf ein· Doppe lech Ut »Öffnung eert, um sowohl ewei LichtsurahietibOttdel "4* ***" gleiches , spektralen Charakteristik und fihnllehe AuseohnittiibiaeesttA§e?i . als auch gleiche Intensität au erhalten. Die Substanz dl« ße- «essen werden soll, wird in diese« besonderen 9all eines Dünnsehieht- oder anderen >3aj?omtitogra»&e in twei gloieh breit»; ■ Streifen geteilt, und »war mittels einer Einritt;- oder vorrichtung, welche einzelne federbelastet« Binritestiftt Schneidmesser enthält, welche dicht angrenzende und dimensionsnaftig wiederholbare Beäuge- und Probenflächen von größtmöglicher Ähnlichkeit erzeugen. Biese eingeritzten bzw. eingeschnittenen Streifen werden mittels Führungen in den StrahlengangThe above-mentioned device requires a light source with high intensity in the entire spectral range, as is the case with light sources of the open or ßeschJoseenen arc type, such as is found in carbon-arc, xenon, xenon-mercury lighting units or other light sources. The emitted radiation of the light source is filtered dur <& h optisch® filter or a monochromator, and the selected monochroftatlsehe energy is adjusted eiaf a passend® SohlltsOffnung · The spectral radiation, 'dl' from this Sdh lit "opening occurs r a in the direction of · Doppe lech Ut »opening eert to both ewei LichtsurahietibOttdel" 4 * *** "the same, spectral characteristic and fihnllehe AuseohnittiibiaeesttA§e? I. as well as maintaining the same intensity. The substance that is to be eaten becomes in this "special 9all of a thin-sighted or other" 3aj? Omtitogra "& e in twei gloieh broad"; Strip divided, and "was by means of an entry; - or device, which contains individual spring-loaded" Binrite pin cutting knives, which produce closely adjacent and dimensionally repeatable eye and sample surfaces of the greatest possible similarity. These incised or cut strips are guided into the beam path by means of guides
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der dicht angrenzenden LlohtstrahlenbOndel mit ahnlichen spektralen Charakteristiken und Intensitäten gelegt. Wenn diese swel LlchtstrahlenbOndel in Längsrichtung ausgerichtet und lediglich durch ein kleines Lichtabweisblech getrennt sind, ist ein Doppelstrahlsystem mit Mlnutenabstand zwischen dem Nitolpunkt des Heß- bzw. ProbenstrahlenbOndels entstanden; und hinsichtlich der dichten NShG dieser zwei Strahlenbündel kann ein einzelner Monochromator-Ausgangsschlitz oder Filter-Ausgangsschlits verwendet werden, welcher angemessen vergrößert und hinsichtlich der Länge in zwei gleiche Teile geteilt 1st.the closely adjacent bundles of light rays with similar spectral Characteristics and intensities. If this bundle of light rays is aligned in the longitudinal direction and only are separated by a small light deflector plate is a double-beam system with a groove spacing between the nitol point of the Heß- or sample beam bundle originated; and with regard to the dense NShG these two bundles of rays can a single monochromator output slot or filter output slot appropriately enlarged and divided into two equal parts in length.
Ein mechanisches Bauteil ist vorgesehen, um sowohl die Schlitzbreite hinsichtlich der Beleuchtung mittels des Bezugsund des Probensfc!*ahler»bOn i©ls als auch die Schlitzlänge dieser zwei Strahlenbündel einstellen su können, und zwar gleichseitig, Ib Gleichgang oder auch einzeln. Das Licht, welches aus diesen StrahlenSffnungan austritt, wird halbpar&llel verlaufen. Unmittelbar unterhalb der zwei dicht angrenzenden Öffnungen 1st eine Botorangetrieben« Führungseinrichtung befestigt, die es dem Benutzer der es*f ladung* gemäßen Vorrichtung ermöglicht, die DOnnsohlehtplatten und Proben In geeigneter Weise su halten. Diese Führung»» oder Speiseeinrichtung behindert nicht das Llohtstrahlenbündel und die lineare Bewegung der Einrichtung kann mit einem Kartenaufzeichner oder einer anderen Ajnrseiehttttngselnrlohttsng synchronisiert werden. Unterhalb eer TChrmnfseinrlohtung, in welcher die in Untersuchung bsw. Prüfung befindliche Probe befestigt 1st, sind swel Eingangskanäle In deti Ableser bsw. Abtaster des Dotaktioneabsohnlttee f— tmU%wmtfs oreehen. Diese swel KaAUe »lad mit d*reto-A mechanical component is provided in order to be able to set both the width of the slit with regard to the illumination by means of the reference and the probe as well as the length of the slit of these two bundles of rays, either on the same side, or individually. The light that emerges from this beam opening will run semi-parallel. Immediately below the two closely adjoining openings, a Botor-driven guide device is attached, which enables the user of the appropriate device to hold the insole plates and samples in a suitable manner. This guide or feeding device does not interfere with the light beam and the linear movement of the device can be synchronized with a card recorder or other visual inspection. Below eer TChrmnfseinrlohtung, in which the under investigation bsw. Examining sample is attached, swel input channels are in deti reader bsw. Scanner of the Dot Action Absohnlttee f— tmU% wmtfs oreehen. This swel KaAUe »lad with d * reto-
scheinenden Fenstern aus einem geeigneten Material ausgerüstet und kennen durch den Benutzer durch Interferenzkeilfilter ersetzt werden, welche so eingestellt werden k9nnen,um nur das Erscheinen vorgegebener Flachen spektraler BSnder in d©s De» tektionsabschnitt zu erträglichen.translucent windows made of a suitable material and know to be replaced by interference wedge filters which can be set to do just that Appearance of predetermined areas of spectral BNs in the De » section to be bearable.
Der Detektorabschnitt enthalt einen oder mehrere fächer oder andere geeignete Strahlungsdetektoren. Da die in Prüfung befindlichen Proben meistens stauende Liehtsigesi» ) schäften aufweisen, sinl die Detektoren in einer angemessesse& Entfernung befestigt, um eine slfesrwachte Zone integriertes· Energie zu erfassen. Dieses Karkmal ist insofern neu, alt solcher Typ eines Abtasters bzw. Ablesers enthalten ist, Detektlonseinriohtungerr, wie z.B. Fotovervielfacher, sehen iss allgemeinen keine lineare Antworteharakterlstik Cber eine? Nachweis fliehe voi*. Es sind daher aach Anordnungen getroffen a usn künstliche Diffusoren in den Eißg&ngskan&l&sß des Detektor« abschnitt·« aneuo^dnen, un Licht, welches von der Probe koHQi9 in allen Richtungen zu streuen, um «ine geeignete Integr&tl&ss für quantitative Messurgen herbairufOhren.The detector section contains one or more compartments or other suitable radiation detectors. Since the samples under test usually have accumulated lightnesses, the detectors are attached at an appropriate distance in order to detect a monitored zone of integrated energy. This car park is new in that it contains an old type of scanner or reader, detection devices such as photomultipliers, do not generally see any linear response characteristics over a? Evidence flee voi *. There are therefore aach arrangements made a USN artificial diffusers in the Increase in brightness & ngskan & l & sweet of the detector "section ·" aneuo ^ dunes, which scatter from the sample koHQi 9 in all directions, herbairufOhren to "ine suitable Integr & tl & ss for quantitative Messurgen un light.
In der anliegenden Zeichnung ist ein AusführvngebelspleX des vorbeschriebenitn System* scheaatisch geseigt. In d#r Hung stellt L halbparallele Lichtstrahlenbündel Wellenlänge oder weiten tioht dar, welches durch eine lh For« einer Doppelke .Maus führung eingeschränkt let und wo» bei die Doppelkellaus führung la Richtung de· Pfeile· A bewegbar 1st, ua die Belwaehtungeeehlltsiange su ateoern. Dtr Beleuehtung^sohllts ist weiter eingeschränkt durch die Plat-»In the attached drawing, an execution code of the previously described with the system. In d # r Hung represents L semi-parallel bundles of light rays Wavelength or widen tioht, which by a lh For "a double mouse execution restricted let and where" With the Doppelkellaus execution la direction de · arrows · A is movable, among other things the Belwaehtungeeehlltsiange su ateoern. Dtr Illumination is further restricted by the plat- »
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ten 2 und 3, die In der Welse befestigt sind, daß βie In Richtung dea Pfeile« B bewegt «erden können, üb die Schlitrtreitenelnsteilung gleichförmig ausführen su können. Die Lichtstrahlenbttndel, die durch diese Öffnungen der Platte hindurchtreten, tref fen auf den vorgeschnittenen Adsorptionsmitteltreifen der dünnen Schicht k oder eines anderen chromatographiachen Material· auf. Einer dieser Streifen stellt den Probenstreifen dar» der andere den Bezugestraiffjra j, urd beide Streifen werden durch federbelastete Einritestifte 7 und durch die Ab^astbewegung in Richtung des Pfeiles C wahrend der vorbereitenden Flftchestbiläung fflr die Untersuchimg ePKeugt. Diese Einrits- bzw. Einschneideinrichtung kann von der Vorrichtung weggenoanen und hiervon getrennt betrieben werden, falls dies gewünscht wird. Die Abtastbewegung C dient ebenfalls *im gleichgültigen Transport des Proben- und des Bedurch die Lichtstrahlenbündelth 2 and 3, which are attached in such a way that they can be moved in the direction of the arrows "B", so that the sledge division can be carried out uniformly. The bundles of light rays which pass through these openings in the plate impinge on the pre-cut adsorbent strip of the thin layer k or another chromatographic material. One of these strips represents the sample strip, the other the reference strip, and both strips are pointed by spring-loaded insertion pins 7 and by the branching movement in the direction of arrow C during the preparatory table formation for the examination. This incision or incision device can be removed from the device and operated separately therefrom, if so desired. The scanning movement C also serves * in the indifferent transport of the sample and the bed through the light beam
Die gestreut® Strahlung, welche ven dem ehroaia^ogiraphiechen Probenund dem Besugsatrelfee siiistritt, wird von den Deflektoren 5 * erfaßt mid ε« den Detektoren 6 dicroh Öffsfsmigeaü 9 für die optisch» elektrische Signalumwandlung gaeaitdt. Die D^i^Rbrechung 8 in diesen Schema 1st eine Durehbreehtang unterhalb der Probenflfiche, wobei diese Dutrchbrechung aaifc Filtern odej? bewegbaren Interferenz-, kellen 10 stir VellenlSngensteuerung auegerüstet sein kann·The gestreut® radiation which ven the ehroaia ^ ogiraphiechen sample and siiistritt the Besugsatrelfee is "the detectors 6 dicroh Öffsfsmigeaü 9 for the optically" gaeaitdt electrical signal conversion, * detected by the deflectors 5 mid ε. The refraction 8 in this scheme is a length below the sample area, this refraction aaifc filters or? movable interference trowel 10 stir Velle length control can be equipped ·
Obwohl vorstehend nur ein epesielles AusfübFungsbelsplfls beeehrie ben 1st, 1st dl» Erfindung jedoeh nicht hierauf beschränkt, Ve können s«B. von -yachleuteTu offensichtliche Änderungen vorgenom- »en werden, ohne vom ErfindungsgeHanken abstaweichen.Although the above is only an epesial exercise requirement ben 1st, 1st the invention, however, is not limited to this, Ve can s «B. by -yach people making obvious changes- »En without deviating from the inventive concept.
909839/1026 BAD original909839/1026 BAD original
Claims (1)
. Femruf 7 S3 68M Lübeck, Breite Strasse 52-54
. Remote call 7 S3 68
Applications Claiming Priority (2)
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US71015168 | 1968-03-04 |
Publications (3)
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Also Published As
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DE1909059B2 (en) | 1976-11-25 |
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FR2003219A1 (en) | 1969-11-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |