DE1903549A1 - Vorrichtung zur Durchfuehrung differentieller Thermoanalysen - Google Patents

Vorrichtung zur Durchfuehrung differentieller Thermoanalysen

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DE1903549A1
DE1903549A1 DE19691903549 DE1903549A DE1903549A1 DE 1903549 A1 DE1903549 A1 DE 1903549A1 DE 19691903549 DE19691903549 DE 19691903549 DE 1903549 A DE1903549 A DE 1903549A DE 1903549 A1 DE1903549 A1 DE 1903549A1
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longitudinal
central
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BP Chemicals Ltd
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Description

Di© differentielle" ^herao&nalyee ist -die --Technik" "zum Messen dßs färmewirkungen, welche plqrsikalisciie oder cheiaisc&e ¥eränder«ngaii begleiten, die" stattf indeif, w©nn eine Substanz mit gleichbleibender Ges.chvindi^keit ©rwasmt od®^ gekühlt wird. Di© au imtereuuhende Probe wiM aitd©3? gleichen Gesehwinäigkeit erhitzt oder gekühlt wie aia® isKasrte'-^sobe« υ»α-däb©! wird die Teaiperatiardift@s®m sela©xi diesen» die beispielsweise mit zwei
wird, als ©ins Funktion der Zeit, oder des beider Proben aufgezeichnet-.- Wird das ob® kühler als das Besugsthermoelement, wird eia© Spitz© in einer Hichtung auf dem Schreiber erhalten , ©s heißere so isiffd eine'Spitze, in entgegengesetzter Eieh auftreten« Di© Ergebnisse der differentiellen Thermo»
"geban Auskunft ü"fo©r die Energieänderuageai«' welche physikalisch© oder chemische' Yeränderungen in d@a s« untersuchenden Stoff begleiten« ' ■ ",. ." ■
83 5/1069
BAD ORIGINAL
s&1T<§£a©üi "SamohsOte v^rsi
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δΐ© ttesaiscla©"
BAD ORfQlNAi
trale Längevertiefung angeordnete und sich von derselben Seite des Blockes wie diese zentrale Längavertiöfung in diesen hl&- eia aber nicht 'hindurch'.,erstreckende I^gsvertiefüngen, Mittel zur Messung&r temperatur in jeder der drei radial angeordneten Längsve»tief*ngen und3 Mittel but Einführung eines verflüssigten (lases in üle zentrale Längsvertiefung· Dabei umfassen die Mittel our^^ Einführung eines verflüssigten Gases · zwei in der zentralen Ltngsvertiefung mit Hilfe einer gasdichten.Sichtung befestigtekonzentrl sehe Rohre, die beide anden Enden innerhalb der zentralen Ltngsvertiefung off en sind, wobei sich das innere Rohr «elter in diese Längsvertief ung hinein als das äußere Bohr erstreckt sowie mit «eines äußeren Ende über einen flexiblen Plastikschlauch mit kltffaer aonrung mit ;
/einem abgeschlossenen Vorratsbehälter für verflüssigtes Gas verbunden ist und das äußere Bohr Bit seinem äußeren Ende über-einen f leadblen Plastikschlauch mit kleiner Bohrung mit einem Ventil verbunden 1st·
Eine beispielhafte AusführiaageforB der Erfindung wird noch anhand der Zeichnung beeefeslüfeene Ee stellen dar: rig, 1 einen senkrechten i@!%ltt durch die Vorrichtung9 Fige 2 einen Schnitt länge der Linie AA der Flg. 1, wobei
Heizschlange und Isolation weggelassen sind, Fig. 3 einen Querschnitt durch die Vertiefung 11 längs der Linie SB»
Die Vorrichtung umfaßt einen .«ylindriechen Block 1 aus ther-. misch leitfähigem Material. Geeignete Materialien sind ζοB0 Aluminium^ Aluminiumlegierungen, Nlck&l,Nickellegierungen, rostfreie? Stahl, Kupfer, Kupferlegierungen, Silber und andere Metalle und keramische Materialien ο Der Block hat eine z©ntrale Längsvertiefung 2, welche sich axial von einem Ende in den Block hinein, aber nicht durch Ihn hindurch erstreckt, und enthält zur Einführung flüssigen Stickstof fs oder anderer geeigneter verflüssigter Gase in die Vertiefung Mittel« welch® zwei konzentrische Metallrohre 5 und 4-, vorzugsweise aus rostfreiem Stahl oder anderen geeigneten Materialien umfassen, wobei sich da@ innere Bohr 3 weiter als das äußere
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Rota 4 in d©n Block hinein
tik@@llpi©ia '5;pit'- -
©iaem Püllasusätz versehen, der sehes Paar fe&e^belasteter trägt rad mit einem Siphonroto t© Seialaneh ist au® durchscheinend«
estattet igt«'-D©3? "b©ifo3?2tig=
PTC vxiä: hat ein®
igt gegen das Iraer® Hofer aa
laä© 6 · abg@Äi©h«
ist la des· Yestiafnag mit
Hüls® SMB, PSfE oder anderen Siitssbe .Metall abg©dieht©t, so daß di® Dichtuag Dgwck gasdiclit ist«, Der
Drei Längsvertiefungen 1O9 11 und 12 von radial rund um die zentrale Vertiefung in 120°~latarvallen angeordneto Si©
Ende in den Block hinein aber nieht durch ihn- Ma-
10,- 11 und 12 enthalten dünne Proberöhrehen 1J9 14- und 15 aus Glas9 von denen eines das %u untersuchend© Material hält und das zweite eine'geeignete'M®ng@ ©inee'lTergle'lehi-*-" materials β Das dritte Röhrchen kaxm auch das Tferglelehsmate= rial enthalten, um ©inen ähnlichen th©rmis©hea Kontakt fürein Thermoelement zur Messung der Bloektemp©ratur· au schaf= fen» In di© drei Proberöhrehen 139 14 und 15 ©s?etr©cken sieh ähnliche zusammenpassend® -Thermoelement© 16,■ 17 ©ad 18 nach unten hinein^ welche vorzugsweise konisch© lansenfömiige Berührungstherma^.emente wie Ohromel/Alumel^Siemente sind«. -
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. _.5- 1303549
Μ® Shermoelem®at@s «»lebe is Keramikrohr©!», 19, 20 und 21
mit .Böpg©lbQfcrräg©n elBgesGliloesen sind, weich© Rohre mit &ieM dargestellten keramiecixen. Hülsen überzogen sein kön~ nes&9. damit sie 'in den PTOberSteöhen eng an diese anliegen, uerdOT sur Messung des1, Temperatur d©r swei Probsn und des . ■ Bloekes verwendet·· Zwei thermoelement©s. welch© die Probet©iap®ratua? und di© Differenstemperatur messen., sind mit . für differentially ®h@Effioaiaalys© ge®igs©t®a Verstär«
Bloisk ist von einer zylindrischen ^©tallhüls® 22.
M^a£i Q 'te,^i<ä0 &&A eä>ÄÄil«älvS<Ut^AULL s^Ä-a£jia^5i tS*©ts4> ο"^* *W Sv^aSa «ä^iSv iiÄwJL. Χ&ϊϊ&4* <S*A't4>lLÄJa T-T1JF IwIT? ij CrT?-I.
des Bl©ek©s ist, so daß ©in geringer, SoB0 1 mm"breiter
Hiags"aiaia 23 zwischen dem Bl@©k imd dem Zylinder ©ntsteht« raa d£© Auß®as@it© d®2* zylindrischen Metallhülse * ist
-isolierte sjiiadriseli® Heizspule 24· angeoräatfeg welgleitend üh®r die Hüls© paßte Di© Spule ist' axt einer rag^lfeasea Steosqi&ell,© verbunden und mit Isolier·= oder S©hi!2,tsg©siiMi^ ' 2,3 abg©ä,@©l,s'fe<a Di© gaas® Eiab,©i"fe 1©Ί, xn einem ^on*feteQi©a B©Q®s?=>©©fSß iisijS©©!?«^®,©^^ wob@i, d@r fs®S>© Haum in dam DawssMsQJiil® a£% Σ^©1έ,Ί&ϋ©^@®8."2ί©^€ΐ9 SoBo Qog^swolle, gefüllt ist. . .
Im "Bets'ie'b der Vo.rriehtiiag wisd die Strömungsg@©ehwindigkeit das flüssigen Stickstoffs für Kühlzweek© in die zentrale.
des Blockes hinein mit. dea Ventilen des Vorrata- und dam Ventil an-dem äußeren Belüftungsrohr reist das l@tat®3e© Ventil offen, "bewirkt die
swi@©h©is dem abgeschlossenen Vorratsbehälflüssigen Stickstoff und d©r zentralen Vertiefung, gh© aoimalei'wei®© diireh ©inen geringen Wärmeverlust von Atmosphäs® und-'dem Plastikschlauch mitä kleiden &a®f@S'Si8.tsb©häl<t©r hin©ia. g®s@hgifS©a. und aufr©oht;©rhalt©n wird9 d©ß flüssiger Stickstoff ia Form von Flüssigkeltstropf en, w©l©h© mit Stickstoffgas geschmiert sind, dujp@h den Plastikschlauch mit kleimas? Bohrung in die. zentrale öffnung über das inner© Rohr flieflfeo Iharch ScKi©Sen des Hegelventils wird die Druokdiff®r@as isad, dadtarch di@ Sta?ö-
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- Bandgeschwindigkeit' fies* 'flüssig®©- Sti ekstoff tropf en abge-
ksa» Ά®
sis@a durch einfaches Stickstoff ohne Anw@a·=· werdene Durch
Stiekstofts mit der Wirkung der
Ϊ Hingleitung di@
von.
der Ge-schwin
die eier Heismant©!
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lamf© ä®s Maly©© entwickelten--Gase oder Dämpf © gesammelt-
wurden - können· . ' .
All® Heiz- - und Stermo©l©mentleitung©n und Gehäuse, sind vorzugsweise metallabgeschirmt und geerdet. All® Metallteile der Vorriuhtung, 3<,ß„ der Block und seine ihn umhüllendenblinder, das Dewargefäß aus rostfreiem Stahl unä_ der äußere. , Metallsylinder sind vorzugsweise geerdet» Diese Torsichtsaaßaalsme verliindert Induktionswirkungen und stellt eine stetig© läiifflfreie Basislini® Δ^-Spur auf des Schreiber sicher»
Di© @rfiadungsg©mäß© Vorrichtung kann zur Burehführung von . ä diff@?©nüellen-Theraoanalysen über einen weiten temperatur* b©r©i©h verwendet werden«. Die unter©- Grense ist dabei von d^m verwendeten verflüssigten Gas und di© obere Gr'ens© von d©a *ψ®·£τ?©η.ά®%<3Ά Material im Aufbau d©s Blocks und der Heiz.-spinal® abhSagigt. B© kgsa zeB. bei Verwendung von Stickstoff und einem Bl®©k aia© Qla©s> Äluminiiia-Silicium»Legierungt ein geregelt zu b©tes>lö®»8,©g> foiipaiafatwrbeagieh" v®s -196° O bie •ϊ-5000 C in .3edei»'RiCh1SiMg &gh;j
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1ο Vorrichtung zur Durchführung von differentiellen Thermoanalysen, welche einen thermisch leitfähigen Analysatorblock (1) mit einer zentralen Vertiefung (2) umfaßt, die durch einzelne Tropfen eines verflüssigten Gases gekühlt werden kann.
    2* Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen zylindrischen Block (1) aus thermisch leitfähigem Material mit einer sich axial von einem Ende des Blockes (1) in diesen hinein aber nicht hindurch erstreckenden zentralen zylindrischen Längsvertiefung (2) und drei radial und symmetrisch rund um diese zentrale Längsvertiefung (2) angeordnete und eich von derselben Seite des Blockes (1) wie diese zentrale Längsvertiefung (2) in diesen hinein aber nicht hindurch erstreckende Längsvertiefungen (10, 11» 12)? Mittel (16, 1?, 18) zur Messung der Temperatur in jeder der drei radial angeordneten Längsvertiefungen (10, 11, 12) und Mittel zur Einführung eines verflüssigten Gases in die zentrale Längsvertiefung (2) umfaßt und wobei die letzteren Mittel zwei in der zentralen Längs-» vertiefung (2) mit Hilfe einer gasdichten Dichtung (9) befestigte konzentrische Röhre (5, 4) umfassen, die beide an den Enden innerhalb der zentralen Längsvertiefung (2) offen sind, wobei sich das innere Rohr (3) weiter in diese Längsvertiefung (2) hinein als das äußere Rohr (4) erstreckt sowie mit seinem äußeren Ende über einen flexiblen Plastikschlauch (5) mit kleiner Bohrung mit einem abgeschlossenen Vorratsbehälter für verflüssigtes Gas verbunden ist und das äußere Aohr (4) mit seinem äußeren Ende über einen flexiblen Plastikschlauch (8) mit kleiner Bohrung mit einem Ventil verbunden ist»
    5ο Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas Stickstoff ist»
    4c Vorrichtung nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch
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    gekennzeichnet^ daß der durch verflüssigtes Gas gekühlte thermisch leitfähige Änalysatorblock (i) zur Durchführung differentieller Thermoanalysen mit Mitteln (24·) zur Beheizung ausgestattet ist=
    Differenzielle Thermoanalyse» dadurch gekennzeichnet, daß sie unter Verwendung einer in den vorgehenden Ansprüchen beanspruchten Vorrichtung auogeführt wirdu
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DE19691903549 1968-01-25 1969-01-24 Vorrichtung zur Durchfuehrung differentieller Thermoanalysen Pending DE1903549A1 (de)

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JP (1) JPS4831279B1 (de)
CH (1) CH505383A (de)
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FR (1) FR2000710A1 (de)
GB (1) GB1259453A (de)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH573114A5 (de) * 1974-06-25 1976-02-27 Mettler Instrumente Ag
US4255961A (en) * 1978-10-17 1981-03-17 University Of Va. Alumni Patents Foundation Differential calorimeter based on the heat leak principle
US4327573A (en) * 1980-02-29 1982-05-04 T. A. Jennings Associates, Inc. Method and apparatus for determining the low temperature characteristics of materials
US4762423A (en) * 1985-03-27 1988-08-09 Walter Basta Evaporation calorimeter
US4793715A (en) * 1987-08-28 1988-12-27 Westinghouse Electric Corp. Detector for aligning high power lasers
US5973299A (en) * 1996-11-01 1999-10-26 Ta Instruments, Inc. System and method for heater control for evaporation of cryogenic fluids for cooling scientific instruments
NO312119B1 (no) * 1999-04-29 2002-03-18 Ole Einar Broenlund Innretning for kalibrering av temperaturfölere
US6523998B1 (en) 2001-01-26 2003-02-25 Ta Instruments, Inc. Thermal analysis assembly with distributed resistance and integral flange for mounting various cooling devices
US8418480B2 (en) * 2008-12-18 2013-04-16 Waters Technologies Corporation Cooling system using positive displacement cryogenic liquid pump
CN103837572B (zh) * 2012-11-27 2016-04-06 海洋王（东莞）照明科技有限公司 带金属嵌件塑料壳体的测试方法以及测试系统
US9829386B2 (en) * 2013-06-08 2017-11-28 Brigham Young University Apparatus and method for determining denaturation thermograms of blood plasma or serum
DE102016117572B3 (de) * 2016-09-19 2017-09-21 SIKA Dr. Siebert & Kühn GmbH & Co. KG Blockkalibrator zur kalibrierung eines temperatursensors
CN107490597B (zh) * 2017-09-19 2019-10-18 北京科技大学 一种同步热跟踪法测定溶液吸收热的装置及测定方法
DE102018222111A1 (de) * 2018-12-18 2020-06-18 Schott Ag Ofen, insbesondere Kühlofen

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3283560A (en) * 1962-12-24 1966-11-08 Du Pont Differential thermal analysis apparatus
US3456490A (en) * 1967-04-21 1969-07-22 Tracor Differential thermal analysis

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Publication number Publication date
FR2000710A1 (de) 1969-09-12
CH505383A (fr) 1971-03-31
JPS4831279B1 (de) 1973-09-27
GB1259453A (de) 1972-01-05
US3572084A (en) 1971-03-23

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