DE1804462A1 - Process for producing epitaxial layers of semiconducting compounds - Google Patents

Process for producing epitaxial layers of semiconducting compounds

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DE1804462A1 DE19681804462 DE1804462A DE1804462A1 DE 1804462 A1 DE1804462 A1 DE 1804462A1 DE 19681804462 DE19681804462 DE 19681804462 DE 1804462 A DE1804462 A DE 1804462A DE 1804462 A1 DE1804462 A1 DE 1804462A1
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Abstract

1,273,188. Semi-conductors. SIEMENS A.G. 21 Oct., 1969 [22 Oct., 1968], No. 51522/69. Heading C1A. The formation of an epitaxial layer of a semiconductor material on a plate shaped crystalline substrate is accomplished by depositing a layer of said semi-conductor material on to a heated carbon carrier by pyrolysis of volatile compounds of the elements of said semi-conductor and using this deposited layer as a source for depositing said semi-conductor material on to the substrates by short path, sandwich epitaxial deposition using a gas transfer reaction. The carrier may be heated inductively during the pyrolysis and epitaxy steps and may also be heated by radiation during the epitaxy step The specified semi-conductor materials are AIII BV compounds, gallium arsenide and phosphide, and indium arsenide. Details claimed include types of volatile compound, doping agents, and transport gas mixtures.

Description

2 2. OK113682 2. OK11368

SIEMENS AKTIENGESEILSCHAPT München 2,SIEMENS AKTIENGESEILSCHAPT Munich 2,

Berlin und München WitteisbacherplatzBerlin and Munich Witteisbacherplatz

pa 68/3043pa 68/3043

Verfahren zum Herstollen epitaktischer SchichtenProcess for producing epitaxial layers

halblei tend er_ Verbindungen . semiconducting connections.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen dünner epitaktischer Schichten halbleitender Verbindungen auf scheibenförmigen Kristallen mit Zonen unterschiedlicher Lei-tfähigkeit und/oder unterschiedlichen Leitungstyps für elektrische Bauelemente, insbesondere für integrierte Halbleiterschaltkreise.The present invention relates to a method for producing thin epitaxial layers of semiconducting Connections on disk-shaped crystals with zones of different conductivity and / or different Line type for electrical components, in particular for integrated semiconductor circuits.

Bei der Herstellung integrierter Halbleiterschaltkreise, bei denen auf einer Kristallscheibe mehrere örtlich getrennte Bereiche der Oberflächenzone mit unterschiedlichem Leitungstyp vorhanden sind, ist man zur Erzielung einer gleichmäßigen Schichtqualität hinsichtlich Dotierung und Schichtstärke der für die Wirkungsweise der Schaltung erforderlichen Bereiche auf die Verfahrensschritte der Epitaxie angewiesen. Werden solche Halbleiterschaltungen aus halbleitenden Verbindungen, insbesondere Galliumarsenid und --phosphid bzw. den entsprechenden Indium-Verbindungen als Grundmaterial hergestellt, so ergeben sich in technologischer Hinsicht erhebliche Schwierigkeiten.In the manufacture of integrated semiconductor circuits in which several spatially separated circuits are placed on a crystal disk Areas of the surface zone with different conductivity types are available, one is to achieve a uniform layer quality in terms of doping and layer thickness for the operation of the circuit required areas to rely on the process steps of epitaxy. Are such semiconductor circuits from semiconducting compounds, in particular gallium arsenide and phosphide or the corresponding indium compounds produced as a base material, there are considerable technological difficulties.

Es ist bekannt, Galliumarsenid in Tiegeln oder Quarzschiffchen in evakuierten Quarzarapullen bei 125o° C aus den Elementen herzustellen. Das nach diesem Verfahren hergestellte Galliumarsenid ist aber stets mit Silicium und Sauerstoff verunreinigt, da das Gallium bei 125o° C Quarz reduziert. Der Gehalt an Verunreinigungen, der teilweiseIt is known to put gallium arsenide in crucibles or quartz boats in evacuated quartz macaws at 125o ° C the elements. The gallium arsenide produced by this process is always silicon and Oxygen contaminates as the gallium reduces quartz at 125o ° C. The content of impurities, partly

PA 9/5oi/45o Edt/AuPA 9 / 5oi / 45o Edt / Au

009822/0976 " 2 "009822/0976 " 2 "

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

, , 1ÖU4462,, 1ÖU4462

PA 9/5ο1/450 - 2 -PA 9 / 5ο1 / 450 - 2 -

durch Zonenschmelzen nur unwesentlich beeinflußt werden kann, wirkt sich auf die Verwendung von Galliumarsenid als Halbleitermaterial störend aus.can only be marginally influenced by zone melting affects the use of gallium arsenide interfering as a semiconductor material.

Vom Standpunkt der Reinheit aus betrachtet, wäre es günstig, Galliumarsenid tiegelfrei bei tieferen Temperaturen herzustellen. From the point of view of purity, it would be beneficial Produce gallium arsenide crucible-free at lower temperatures.

Weiterhin ist bekannt, Galliumarsenid durch Umsetzen von Galliumhalogeniden mit Arsen bzw. Arsenverbindungen bei höherer? Temperaturoherzustellen.It is also known to use gallium arsenide by reacting gallium halides with arsenic or arsenic compounds higher? Temperature.

Dabei wurde aber festgestellt, daß sich das Galliumarsenid infolge der gegebenen Gleichgewichtslagen stets an der kälteren und nicht an der heißeren Stelle abscheidet. Außerdem muß bei Temperaturen von mindestens 6oo° C gearbeitet werden, wenn man endliche Abscheidungsmengen erhalten will.However, it was found that the gallium arsenide is always due to the given equilibrium positions separates colder and not at the hotter point. In addition, temperatures of at least 600 ° C must be used if one wants to obtain finite amounts of deposition.

In einem weiteren Verfahren ist vorgeschlagen worden,In a further procedure it has been proposed that

TTT y
AB -Verbindungen, insbesondere Galliumarsenid, über Metallalkyle herzustellen. Dabei kann mit wesentlich niedrigeren Temperaturen gearbeitet werden, so daß Verunreinigungen aus dem Gefäßmaterial nicht zu befürchten sind. Pyrolytische Verfahren haben sich aber bei der Epitaxie von Galliumarsenid und ähnlichen Verbindungen noch nicht technologisch eingeführt. Die verschiedenen Formen der, Synthese oder des Transports dieser epitaktischen Schichten in Temperaturgefälle sind verfahrensmäßig bisher auf den Einsatz weniger Substratscheiben begrenzt geblieben. TTT y
AB compounds, especially gallium arsenide, to be produced via metal alkyls. Much lower temperatures can be used, so that there is no risk of contamination from the vessel material. However, pyrolytic processes have not yet been introduced technologically for the epitaxy of gallium arsenide and similar compounds. The various forms of, synthesis or transport of these epitaxial layers in temperature gradients have so far been limited to the use of a few substrate wafers.

Durch die vorliegende Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, den pyrolytisehen Prozeß zur Herstellung halbleitender Verbindungen, insbesondere für Galliumarsenid und Galliumphosphid, bzw. den entsprechenden Indium-Verbindun-The object of the present invention is to be achieved, the pyrolytic process for the production of semiconducting Compounds, especially for gallium arsenide and gallium phosphide, or the corresponding indium compounds

009822/0976 " 3 "009822/0976 " 3 "

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

gen, der mit der Zersetzung von Gallium-.odernlndiumalkylen verbunden ist, für einen epitaktischen Abscheidungsprozeß, bei dem eine größere Anzahl von Kristallscheiben gleichzeitig beschichtet werden kann, auszunützen. gene, which is associated with the decomposition of gallium. or indium alkylene , for an epitaxial deposition process in which a larger number of crystal wafers can be coated simultaneously.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die für die epitaktische Abscheidung vorgesehene halbleitende Verbindung durch Pyrolyse der entsprechenden, die halbloitcnde Verbindung bildenden flüchtigen Komponenten zunächst auf einem beheizbaren, insbesondere aus Kohle bestehenden Trägerkörper abgeschieden werden und daß im Anschluß daran dieser beschichtete Trägerkörper direkt als Quelle für eine als sogenannte Sandwich-Epitaxie bezeichnete Chornische Transportreaktion verwendet wird, wobei zwischen Quelle und den zu beschichtenden Halfleitersubstratkristallscheiben ein Temperaturgefälle dadurch erzeugt wird, daß der als Quelle dienende beschichtete Trägerkörper aufgeheizt und mit den für die epitaktische Beschichtung vorgesehenen Kristallscheiben in Wärmekontakt gebracht wird und wobei die Oberfläche des Trögerkörpers und die ihm gegenüberliegendenThis is achieved according to the invention in that the semiconducting compound provided for the epitaxial deposition by pyrolysis of the corresponding volatile components forming the semi-detaching compound a heatable, in particular made of coal support body are deposited and that then this coated carrier body directly as a source for a so-called sandwich epitaxy known as Chornic transport reaction is used, with between source and the semiconductor substrate crystal wafers to be coated, a temperature gradient is generated in that the as The coated carrier body serving as a source is heated and provided with the crystal disks provided for the epitaxial coating is brought into thermal contact and wherein the surface of the carrier body and the opposite to it

ο Oberflächen der Kristallscheiben der Einwirkung einer Gasatmosphäre ausgesetzt werden, so daß durch eine chemische Transportreaktion auf kurzem Wege das auf den Trägerkörper für die Abscheidung vorgesehene Material an der gegenüberliegenden Oberfläche der Kristallscheiben epitaktisch acgeschieden wird.ο Surfaces of the crystal disks exposed to the action of a gas atmosphere are exposed, so that by a chemical transport reaction on a short path to the carrier body material intended for the deposition is epitaxially deposited on the opposite surface of the crystal disks will.

Auf diese Weise kann eine äußerst reine Schicht polykristallinen Halbleitermaterials, insbesondere von Galliumarsenid, durch pyrolytisches Niederschlagen aus zwei flüchtigen Komponenten auf einem beispielsweise aus Kohle bestehenden Träo gerkörper erzielt werden, wobei dieser für sich einem extremen Ausheizprozeß unterzogen werden kann. Der gleichmäßig beschichtete Trägerkörper läßt sich dann ohne v/eitere Verschmutzung direkt als Quelle für eine größflächige, mit min-In this way, an extremely pure layer of polycrystalline semiconductor material, in particular of gallium arsenide, by pyrolytic deposition of two volatile components on a tray consisting, for example, of coal gerkkörper can be achieved, which can be subjected to an extreme bake-out process. The evenly coated carrier bodies can then be used directly as a source for a large-area, with min-

009822/0976009822/0976

8AD ORiQINAl.8AD ORiQINAl.

destens zehn Scheiben betriebene Sandwich-Methode benützen, s die für eine gleichförmige und gut kontrollierbare Beschichtung sorgt. " ·, least ten discs operated sandwich method use, s which ensures a uniform and well controlled coating. "·,

Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Beheizung des als Quelle dienenden Trägerkörpers auf induktivem Wege vorgenommen wird. Dadurch wird vermieden, daß Verunreinigungen aus den Reaktorwänden in die abgeschiedene Schicht eingebaut werden können.It is within the scope of the invention that the heating of the as Source serving carrier body is made inductively. This avoids contamination can be built into the deposited layer from the reactor walls.

In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorge-) sehen, daß zusätzlich zur induktiven Beheizung des als Quelle dienenden Trägerkörpers eine Strahlungsheizung während der chemischen Transportreaktion vorhanden ist.In a further development of the concept of the invention is proposed) see that in addition to the inductive heating of the support body serving as a source, a radiant heating during chemical transport reaction is present.

Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, daß als flüchtige Komponenten für die pyrolytische Abscheidung Alkyle dor entsprechenden Elemente verwendet werden. ·It is also within the scope of the invention that dor alkyls are used as volatile components for the pyrolytic deposition appropriate elements are used. ·

Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung werden bei der epitaktischen Abscheidung von Galliumarsenid Galliumalkyle wie Galliumtrimethyl (Ga(CH,),) oder Galliumtriäthyl (Ga(C2H5)3) und D für die arsenhaltige Komponente Arsenhalogenide wie Arsenic triChlorid, Arsentribromid oder Arsentrijodid verwendet. Bei der Pyrolyse der flüchtigen Komponenten wird dabei in einer Wasserstoff enthaltenden Atmosphäre gearbeitet.According to a particularly favorable embodiment according to the teaching of the invention, in the epitaxial deposition of gallium arsenide, gallium alkyls such as gallium trimethyl (Ga (CH,),) or gallium triethyl (Ga (C 2 H 5 ) 3 ) and D are used for the arsenic-containing component arsenic halides such as arsenic trichloride , Arsenic tribromide or arsenic triiodide is used. The pyrolysis of the volatile components is carried out in an atmosphere containing hydrogen.

Als Dotierstoffe bei der Herstellung n-leitender Zonen inAs dopants in the production of n-conductive zones in

TTT yTTT y

AB -Verbindungen, vorzugsweise in Galliumarsenid, werden gemäß einem Ausführungsbeispiel mich der Lehre der Erfindung Verbindungen der Formel HgY oder RJf verwendet, wobei Y Schwefel, Selen, Tellur und R Alkylreste wie CH, oder C9Hc bedeuten. Es ist aber ebenso möglich, zur Her-AB compounds, preferably in gallium arsenide, are used according to one embodiment of the teaching of the invention, compounds of the formula HgY or RJf, where Y is sulfur, selenium, tellurium and R is alkyl radicals such as CH or C 9 Hc. But it is also possible to

009822/097$ " 5 009822/097 $ " 5

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

stellung η-leitender Zonen in A B -Verbindungen die Wasserstoff- oder Alkylverbindungen der Elemente Germanium, Silicium oder Zinn zu verwenden. Als Beispiele seien angeführt Silan (SiH^), German (GeH^) Stannan (SnH4) bzw. jdie partiell oder total methyl- (bzw. äthyl) substituierten Verbindungen.position η-conductive zones in AB compounds to use the hydrogen or alkyl compounds of the elements germanium, silicon or tin. Examples include silane (SiH ^), German (GeH ^) stannane (SnH 4 ) and the partially or totally methyl (or ethyl) substituted compounds.

TTT VTTT V

Zur Herstellung p-leitender Zonen in AB -Verbindungen, vorzugsweise in Galliumarsenid, werden nach der lehre der Erfindung Zinkaükylß, wie Zinkdimethyl oder Zinkdiäthyl verwendet. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, zur gleichmäßigen Heranführung der leicht zersetzlichen Korapo- | nenten an den geheizten Trägerkörper bei der Pyrolyse eine Gasbrause zu verwanden, bei der die einzelnen Düsen hintereinander in der Gaszuleitung liegen und die von einer Hauptzuleitung ausgehenden Zweigleitungen parallel und in Form gegensinnig zueinander laufender Gabelzinken angeordnet sind. Diese Anordnung kann auch zur Zuführung der in Gasform vorliegenden Stoffe bei der Gasphasenätzung und bei der epitaktischen Beschichtung verwendet werden.For the production of p-conductive zones in AB connections, preferably in gallium arsenide, zinc alkyls such as zinc dimethyl or zinc diethyl are used according to the teaching of the invention. It has proven to be particularly advantageous to uniform introduction of the easily decomposable Korapo- | nenten to use a gas shower on the heated support body during pyrolysis, in which the individual nozzles one behind the other lie in the gas supply line and the branch lines emanating from a main supply line are parallel and in shape Fork tines running in opposite directions are arranged. This arrangement can also be used to supply the substances present in gaseous form during gas phase etching and during epitaxial etching Coating can be used.

Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, daß die für die epitaktische Abscheidung vorgesehenen Kristallscheiben vor Beginn der chemischen Transportreaktion einer Gasphasenätzung < in Stickstoff-und/oder V/asserstoff-Atmosphäre unter Verwendung von Halogenen oder Halogenwasserstoff oder von Arsenhalogeniden unterzogen werden.It is also within the scope of the invention that the epitaxial Deposition provided crystal disks before the beginning of the chemical transport reaction of a gas phase etching < in nitrogen and / or hydrogen atmosphere using of halogens or hydrogen halides or of arsenic halides.

Die als Sandwich-Epitaxie bezeichnete chemische Transportreaktion wird unter Verwendung veri Hp+HX oder Hg+AsX^ odejr Hp+HpO a^Ls Transportsystem durchgeführt, wobei X die BIe-! raente Chlor, Brom oder Jod bedeuten.The chemical transport reaction known as sandwich epitaxy is performed using veri Hp + HX or Hg + AsX ^ odejr Hp + HpO a ^ Ls transport system carried out, where X is the BIe-! rente mean chlorine, bromine or iodine.

Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung ist auch die Möglichkeit gegeben, die Gasphasenätzung der Substrat-The method according to the teaching of the invention also provides the possibility of gas phase etching of the substrate

-00**22/0^-7*--00 ** 22/0 ^ -7 * -

scheiben in der gleichen Gasatmosphäre vorzunehmen wie die darauffolgende chemische Transportreaktion.disks in the same gas atmosphere as the subsequent chemical transport reaction.

Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, daß die Substratkristallscheiben sich v/ährend der chemischen Transportreaktion in einem aus Kohle bestehenden, zugleich als Abstandshalter für die einzelnen Kristallscheiben dienenden Substrathalter befinden und mit einer Kohleabdeckplatte vnrsehen werden.It is also within the scope of the invention that the substrate crystal wafers During the chemical transport reaction in a coal made of coal, at the same time as a spacer The substrate holder serving for the individual crystal disks is located and provided with a carbon cover plate will.

Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung ist besonders gut geeignet zur Herstellung von aus Galliumarsenid als Grundmaterial bestehenden integrierten Halbleiterschaltkreisen. Es ist aber ebenso vorteilhaft anwendbar bei der Herstellung integrierter Halbleiterschaltkreise aus anderen halbleitenden Verbindungen wie beispielsweise Galliumphosphid.The method according to the teaching of the invention is particularly well suited for the production of integrated semiconductor circuits consisting of gallium arsenide as the base material. However, it can also be used advantageously in production integrated semiconductor circuits made of other semiconducting compounds such as gallium phosphide.

Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand der Figuren 1-8 näher beschrieben.Further details of the invention are described in more detail below with reference to FIGS. 1-8.

Pig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur pyrolytischen Abscheidung der feinteiligen, beispielsweise aus Galliumarsenid bestehenden polykristallinen Quelleschicht,Pig. 1 shows a device for the pyrolytic deposition of the finely divided particles, for example made of gallium arsenide polycrystalline source layer,

Pig· 2. eine Reaktor anordnung, wie sie für den Vorgang der Gasphasenätzung der Substratscheiben vor dem Sandwich-Epitaxieprozeß verwendet wird,Pig · 2. a reactor arrangement as required for the process of Gas phase etching of the substrate wafers before the sandwich epitaxy process is used,

Pig. 5 die gleiche Anordnung wie in Pig. 2 nach dem Einbringen des als Quelle dienenden beschichteten Trägerkörpers, ;Pig. 5 the same arrangement as in Pig. 2 after insertion of the coated carrier body serving as the source;

Pig. 4 die zur gleichmäßigen Heranführung der leicht zersetzlichen Komponenten an den geheizten Trägerkörper bei der Pyrolyse zur Bildung der halbleitenden Verbindung verwendete Gasbrause,Pig. 4 those for the uniform introduction of the easily decomposable Components used on the heated support body during pyrolysis to form the semiconducting compound Gas shower,

009822/0976009822/0976

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Pig. 5 einen Ausschnitt aus Fig. 2 während der Gasphasenätzung dor Substratscheiben,Pig. 5 shows a detail from FIG. 2 during the gas phase etching of the substrate wafers,

Pig. 6 eine Querschnittzeichnung von Fig. 5,Pig. 6 is a cross-sectional drawing of FIG. 5,

Pig. 7 die Anordnung während der als Sandv/ieh-Bpitaxie be-' zeichneten chemischen Transportreaktion undPig. 7 the arrangement during the drew chemical transport reaction and

Pig. 8 eine Draufsicht auf den verwendeten Substrathalter.Pig. 8 shows a plan view of the substrate holder used.

Der aus einem Quarzrohr bestehende Galliumarsenidreaktor 1, in welchem die Galliumkomponente, beispielsweise Galliumtrimethyl, und die Arsenkoraponente, beispielsweise Trimethyl-The gallium arsenide reactor 1, which consists of a quartz tube, in which the gallium component, for example gallium trimethyl, and the arsenic coraponent, for example trimethyl

> arsin, gespalten werden, ist in Pig. 1 dargestellt. Mittels Wasserstoff als Trägergas (duroh den Pfeil 2 angedeutet) wird Galliumtrimethyl aus dem Verdampfergefäß 3 und Trimethylarsin aus dem Verdampfergefaß 4 bei Offenstellung der Hähne 5 und 6 in die Hauptgaszuführungsleitung 7 g-ebracht, dort gemischt und über eine in Fig. 4 näher dargestellte Gasbrause 8 auf einen aus Kohle bestehenden, brettförmigen Trägerkörper 9» welcher durch HP-Induktionsheizung 1o auf 3oo - 5oo° C erhitzt wird, geblasen. Aui dem brcttfbreiigen Kohleträgerkörper 9 entsteht dann eine feinteilige polykristalline Schicht 11 aus Galliumarsenid, welche als Quellensubstanz für den später vorzunehmenden epitaktischen Aufwachsprozeß dienen soll. Über das Verdampfergefaß 12 können bei Offenstellung des Hahnes 13 Dotierstoffe wie beispielsweise Zinkdimethyl (bei p-Leitfähigkeit) oder Silan> arsine, to be split, is in pig. 1 shown. Using hydrogen as a carrier gas (indicated by arrow 2) becomes gallium trimethyl from the evaporator vessel 3 and trimethylarsine from the evaporator vessel 4 in the open position the taps 5 and 6 are brought into the main gas supply line 7, mixed there and via one shown in more detail in FIG Gas shower 8 on a board-shaped support body 9 made of coal, which is powered by HP induction heating 1o is heated to 3oo - 5oo ° C, blown. Aui the bread pulp Carbon support body 9 then results in a finely divided polycrystalline layer 11 made of gallium arsenide, which as Source substance is intended to serve for the epitaxial growth process to be carried out later. Via the evaporator vessel 12 When the tap is open 13, dopants such as zinc dimethyl (with p-conductivity) or silane can be used

' (bei n-Ieitfähigkeit) dem Reaktionsgas beigemischt werden. Bei der mit H bezeichneten Abgasleitung verlassen die Restgase den Reaktor 1.'(with n-conductivity) are added to the reaction gas. The residual gases leave the reactor 1 in the exhaust line labeled H.

Der Reaktor 1 wird dann mittels des Einlaßstutzens 15 mit Stickstoff gespült.und zur Gasphasenätzung in die in Fig. 2The reactor 1 is then flushed with nitrogen by means of the inlet connection 15 and, for gas phase etching, into the position shown in FIG

- .8 003822/0976 - .8 003822/0976

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abgebildete Anlage eingebaut. Dabei wird mittels der Gaszuführungsleitung 16 Y/asserstoff als Trägergas (durch den Pfeil 17 angedeutet) über den geöffneten Hahn 18 durch ein Brom enthaltendes Verdampfergefäß 19 geleitet und der so ■ gebildete Brom-Y/asserstoff über die im Reaktor 1 auf einem Substrathalter 2o (in Pig. 7 und 8 näher dargestellt) angeordneten Substratscheiben 21 geblasen. Die im Reaktor befindlichen Substratscheiben werden dabei mittels HP-Xnduktionsheizung 1o auf 8oo - 85o° C aufgeheizt. Bei dem mit den Bezugsζeichen 22 bezeichneten Pfeil verlassen die Restgase den Reaktor. Das Reaktionsgas kann dabei wieder mittels der bereits in Pig. 1 .erwähnten, in Pig. 4 näher beschriebenen Gasbrause 8 zugeführt werden. Der in der Gaszuführungsleitung 16 noch vorhandene Hahn 23 dient der Spülung des Reaktors mit reinem Wasserstoff oder mit Stickstoff aus der Nebenleitung (durch den Pfeil'24 und den Hahn angedeutet).shown system installed. The Gas supply line 16 Y / hydrogen as carrier gas (through the arrow 17 indicated) passed through the open tap 18 through a bromine-containing evaporator vessel 19 and the so ■ bromine-Y / hydrogen formed via the in reactor 1 on a Substrate holder 2o (shown in more detail in Pig. 7 and 8) arranged Substrate disks 21 are blown. The substrate wafers in the reactor are heated by means of HP induction heating Heated 1o to 8oo - 85o ° C. In the case of the arrow designated by the reference symbols 22, leave the Residual gases the reactor. The reaction gas can again by means of the already in Pig. 1 mentioned in Pig. 4 closer gas shower 8 described are supplied. The valve 23 still present in the gas supply line 16 is used for Purging the reactor with pure hydrogen or with nitrogen from the secondary line (through the arrow'24 and the tap indicated).

Nach erfolgter Gasphasenätzung erfolgt der eigentliche Aufwachsprozeß im gleichen Reaktor. Dabei v/ird, wie in Fig. 3 dargestellt, der als Quelle für die epitaktische Beschichtung dienende brettfb'rmige frägerkörper 9 mit der polykristallin abgeschiedenen Galliuraarsenidschicht 11 eingebracht und mittels der Gasbrause 8 das für-das Transportsystem vorgesehene Hp+HBr-Gemisch äera Reaktor 1 zugeführt. Bei dieser auch als Sandwich-Epitaxie bezeichneten chemischen Transportreaktion wird zwischen eiern als Quelle dienenden beschichteten Trägerkörper (9+11) und den für die epitaktische Abscheidung vorgesehenen Substratkristallscheiben 21 ein Tem™ peraturgefälle dadurch erzeugt, daß die unter Umständen durch zusätzliche Strahlung von außen (in der Pigur nicht abgebildet) aufgeheizte Quelle mit dem Substrathalter 2o i'i Y/ärmekontakt getraut vrird. Durch die Einwirkung der das Transportsystem entfall.-aiöen Gasatmosphäre v/ird dann auf kurseni V/egeAfter the gas phase etching has taken place, the actual growth process takes place in the same reactor. As shown in FIG. 3, the board-shaped support body 9 with the polycrystalline layer serving as the source for the epitaxial coating is v / ied deposited Galliuraarsenidschicht 11 introduced and by means of the gas shower 8 that for the transport system The intended Hp + HBr mixture is fed into the reactor 1. At this chemical transport reaction also known as sandwich epitaxy is placed between eggs serving as a source coated carrier bodies (9 + 11) and those for the epitaxial deposition provided substrate crystal disks 21 a Tem ™ temperature gradient generated by the fact that the under certain circumstances additional radiation from the outside (not shown in the Pigur) heated source with the substrate holder 2o i'i Y / arm contact trusted vrird. By the action of the transport system omission.-aiöen gas atmosphere v / ird then on kurseni V / ege

009822/0976009822/0976

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PA 9/501/450 -9- ' 18044bPA 9/501/450 -9- '18044b

die auf dem Trägerkörper 9 befindliche polykristalline Galliumarsenidschicht 11 an der gegenüberliegenden Oberfläche der Kristallscheiben 21 epitaktisch abgeschieden. Die Pfeile sollen die Richtung der Gasströmung andeuten.the polycrystalline located on the support body 9 Gallium arsenide layer 11 on the opposite surface of the crystal disks 21 deposited epitaxially. The arrows are intended to indicate the direction of the gas flow.

In Fig. 7 ist die für die chemische Transportreaktion vorgesehene Anordnung vergrößert dargestellt. Darin bedeutet 9 den aus Kohle bestehenden, brettförmig ausgebildeten Trägerkörper mit der polykristallin abgeschiedenen Galliumarsenidschieht 11, 2o den für die Substratscheiben ) vorgesehenen, ebenfalls aus Kohle bestehenden Abstandshalter (in Pig. 8 in Draufsicht dargestellt), 21edie für die epitaktische Abscheidung vorgesehenen Substratkristalle und 22 die für die Abdeckung der Substratscheiben dienenden Abdeckplatten.In FIG. 7, the arrangement provided for the chemical transport reaction is shown enlarged. In it means 9 the board-shaped carrier body made of coal with the polycrystalline deposited Gallium arsenide layers 11, 2o for the substrate wafers ) provided, also made of carbon spacers (shown in Fig. 8 in plan view), the for the epitaxial deposition provided substrate crystals and 22 serving for covering the substrate wafers Cover plates.

In Fig. 8 ist der für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehene Substrathalter 2o in Draufsicht dargestellt. Die mit dem Bezugszeichen 23 bezeichneten Vertiefungen dienen dabei zur Aufnahme der Substratkristalle 21.In FIG. 8, the substrate holder 2o provided for carrying out the method according to the invention is shown in plan view shown. The depressions identified by the reference numeral 23 serve to hold the substrate crystals 21.

ο Zur gleichmäßigen Heranführung der Reaktionsgase an den für die Beschichtung vorgesehenen geheizten Trägerkörper bei der Pyrolyse der leicht zersotzlichen Komponenten sowie box der Gasphasenätzung der Substratkristalle als auch bei der Sandwich-Epitaxie dient die in Fig. 4 abgebildete Gasbrause 8, bei welcher die einzelnen Düsen 24 hintereinander in der Gaszuleitung liegen und die von einer Hauptzuleitung ausgehenden Zweigleitungen 26 parallel und in Form gegerisinnig zueinander laufender Gabelzinken angeordnet sind:ο To ensure that the reaction gases are fed evenly to the heated carrier body provided for the coating the pyrolysis of the easily decomposable components as well as the gas phase etching of the substrate crystals as well as the Sandwich epitaxy is used by the gas shower 8 shown in FIG. 4, in which the individual nozzles 24 one behind the other in the gas supply line and the branch lines 26 emanating from a main supply line are parallel and opposite in shape forks running to each other are arranged:

Fig. 5 zeigt einen Ausschnitt aus Fig. 2 nach der Gasphasen-Fig. 5 shows a section from Fig. 2 after the gas phase

D ätzung der Substratkristalle 21 und vor deren Beschichtungsvorgang. Dabei bedeutet 1 den aus Quarz bestehenden Reaktor,Etching of the substrate crystals 21 and before their coating process. 1 means the reactor made of quartz,

- 1o 0 0 9822/0976 - 1o 0 0 9822/0976

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8 die für die Zuführung des Reaktionsgases vorgesehene Gasbrausc, 2o den mit den Substratscheiben 21 gefüllten Substrathalter aus Kohlo, 9 den aus Kohle bestehenden beheizbaren brettfürraigen Trägerkörper mit der abgeschiedenen Galliumarsenidschicht 11, 27 Quarzstützen für den Substrathalter 2o (diese v/erden bei Beginn der Sandv/ieh-Epitaxie entfernt), 28 Quarzstützen für den beschichteten Trägerkörper 9 (11) und 22 die für die Restgase vorgesehene. Abgasleitung. Zur besseren Übersicht ist die gesamte Anordnung in Fig. 6 im Querschnitt dargestellt. Dabei gelten die gleichen Bezugszeichen wie in Pig. 5.8 the gas shower provided for the supply of the reaction gas, 2o the one filled with the substrate disks 21 Substrate holder made of Kohlo, 9 those made of coal heated brettfürraigen carrier body with the deposited gallium arsenide layer 11, 27 quartz supports for the Substrate holder 2o (these are removed at the beginning of the Sandv / ieh epitaxy), 28 quartz supports for the coated one Carrier bodies 9 (11) and 22 are provided for the residual gases. Exhaust pipe. For a better overview, the entire arrangement is shown in cross section in FIG. 6. The following apply the same reference numbers as in Pig. 5.

Die in den Figuren 1-8 abgebildeten Vorrichtungen bzw. Apparateteile lassen sich auch zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Herstellung anderer halbleitender Verbindungen wie beispielsweise Galliumphosphid oder Indiumarsenid verwenden.· Durch Einleiten von dotierenden Zusätzen wie Schwefel-, Selen- und Tcllur-Y/asserstoff oder der entsprechenden Alkyle, auch von Silicium, Germanium, Zinn oder Zink, mittels Wasserstoff in den Reaktor kann das aufwachsende Galliumarsenid leicht dotiert und ein definierter Freradstoffgehalt in der aufgewachsenen Schicht eingestellt werden. Außerdem können durch wechselweises Einleiten verschiedener Dotierungsalkyle verschiedenartig dotierte Schichten wechselweise abgeschieden werden.The devices or apparatus parts depicted in FIGS. 1-8 can also be used to carry out the invention Process for the production of other semiconducting compounds such as gallium phosphide or use indium arsenide. · By introducing doping additives such as sulfur, selenium and chloride or the corresponding alkyls, also of silicon, germanium, tin or zinc, by means of hydrogen in the growing gallium arsenide can be lightly doped in the reactor and a defined free pollutant content in the grown Shift. In addition, by alternately introducing different doping alkyls differently doped layers are deposited alternately.

16 Patentansprüche
8 Figuren16 claims
8 figures

- 11 009822/0976 - 11 009822/0976

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Claims (1)

1. Verfahren zum Herstellen dünner epitaktischer Schichten halbleitender Verbindungen auf scheibenförmigen Kristallen j nit Zonen unterschiedlicher Leitfähigkeit und/oder unterschiedlichen Leitungatyps für elektrische Bauelemente, insbesondere für integrierte Halbleitersehaltkroise, dadurch gekennzeichnet, daß die für die epitaktische Abscheidung vorgesehene halbleitende Verbindung durch Pyrolyse der entsprechenden, die halbleitende Verbindung bildenden fluch- . tigen Komponenten zunächst auf einem beheizbaren, insbesondere aus Kohle bestehenden Trägerkörper abgeschieden v/ird und daß im Anschluß daran dieser beschichtete Trägerkörper | direkt als Quelle für eine als sogenannte Sandwich-Epitaxie bezeichnete chemieche Transportreaktion verwendet wird, wobei zwischen Quelle und den zu beschichtenden Halbleitersubetratkrietallscheiben ein Temperaturgefälle dadurch erzeugt wird, daß der als Quelle dienende beschichtete Trügorkörper aufgehiezt und mit den für die epitaktische Abscheidung vorgesehenen Kriβtallscheiben in Wärmekontakt gebracht wird und wobei die Oberfläche des Trägerkörpers und die ihn gegenüberliegenden Oberflächen der Kristallscheiben der Einwirkung einer Gasatmosphäre ausgesetzt werden, so daß durch eine chemieche Transportreaktion auf kurzem Wege das auf dem Trägerkörper für die Abscheidung vorgesehene Material an der gegenüberliegenden Oberfläche der Kristallscheiben % epitaktisch abgeschieden wird.1. A method for producing thin epitaxial layers of semiconducting compounds on disc-shaped crystals j nit zones of different conductivity and / or different conduction types for electrical components, in particular for integrated semiconductor retaining croissants, characterized in that the semiconducting compound provided for the epitaxial deposition is made by pyrolysis of the corresponding, the semiconducting compound forming curse. The necessary components are initially deposited on a heatable carrier body, in particular made of carbon, and then this coated carrier body is then deposited is used directly as a source for a chemical transport reaction known as sandwich epitaxy, a temperature gradient being created between the source and the semiconductor substrate crystal disks to be coated in that the coated support body serving as the source is heated and brought into thermal contact with the crystal disks provided for the epitaxial deposition and wherein the surface of the carrier body and the opposite him surfaces are exposed to the crystal wafers to the action of a gaseous atmosphere, so that the provided on the support body for the deposition material is deposited on the opposite surface of the crystal wafers% epitaxially by a chemieche transport reaction over a short distance. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung des als Quelle dienenden Trägerkörpers auf induktivem Wege vorgenommen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the heating of the carrier body serving as a source is inductive Ways is made. 3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur induktiven Beheizung eine Strahlungsheizung der Quelle während der chemischen Transportreaktion vorgesehen ist.3 · Method according to claim 1 and 2, characterized in that in addition to inductive heating, radiant heating the source is provided during the chemical transport reaction. 009822/0976 - 12 -009822/0976 - 12 - ßA0 ORDINAL ßA0 ORDINAL PA 9/501/450 - 12 -PA 9/501/450 - 12 - 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß alo flüchtige Komponenten für die pyrqlytische Abscheidung Aklyle der entsprechenden Elemente verwendet werden.4. The method according to at least one of claims 1-3, characterized characterized in that alo volatile components for the pyrqlytische Deposition Aklyle of the appropriate elements are used. 5· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der epitaktischen Abscheidung von Galliumarsenid Galliumalkyle wie Ga(CH,), oder Ga(CgH,-)* und für die arcenhaltige Komponente Arsenhalogenide wie AsCl,, AsBr, oder AsJ, verwendet werden.5 · The method according to at least one of claims 1-4, characterized characterized that in the epitaxial deposition of gallium arsenide gallium alkyls such as Ga (CH,), or Ga (CgH, -) * and arsenic halides such as AsCl ,, AsBr, or AsJ can be used for the arcene-containing component. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrolyse der flüchtigen Komponenten in einer Wasserstoff enthaltenden Atmosphäre vorgenommen wird·.6. The method according to at least one of claims 1-5, characterized in that the pyrolysis of the volatile components is carried out in an atmosphere containing hydrogen. 7. Verfahren nach mindestens einemdder Ansprüche 1-6, dadurch7. The method according to at least one of claims 1-6, characterized gekennzeichnet, daß als Dotierstoffe bei der Herstellung n-characterized in that n- TTT yTTT y TTT y
leitender Zonen in A B -Verbindungen, vorzugsweise in Galliumarsenid, Verbindungen der Formel H2Y oder R2Y verwendet werden, wobei Y Schwefel, Selen, Tellur und R Alkylrest wie CH, oder CgH,- bedeuten. TTT y
conductive zones in AB compounds, preferably in gallium arsenide, compounds of the formula H 2 Y or R 2 Y, where Y is sulfur, selenium, tellurium and R is an alkyl radical such as CH or CgH, -. 8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung η-leitender Zonen die Wasserstoff- oder Alky!verbindungen von Germanium, Silicium oder Zinn verwendet werden. *8. The method according to at least one of claims 1-7, characterized in that for the production of η-conductive zones Hydrogen or alkyl compounds of germanium, silicon or tin can be used. * 9· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung p-leitender Zonen in9 · Method according to at least one of claims 1-8, characterized characterized in that for the production of p-type zones in III V
A B -Verbindungen, vorzugsweise in Galliumarsenid, Zinkalkylc, wie Zinkdiraethyl oder Zinkdiäthyl verwendet v/erden. /III V
AB compounds, preferably used in gallium arsenide, zinc alkyl, such as zincdiraethyl or zinc diethyl. / 1o. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-9» dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichmäßigen Heranführung der leicht zereetzlichen Komponenten an den geheizten Trägerkörper bei der Pyrolyse eine Gasbrause verwendet wird, bei der die ein-1o. Method according to at least one of claims 1-9 »thereby characterized in that for the uniform introduction of the easily decomposable components to the heated carrier body a gas shower is used for pyrolysis, in which the 009822/0976 - 13 -009822/0976 - 13 - BADBATH zolnen Düsen hintereinander in der Gaszuloitung liegen und die von einer Hauptsuloitüng ausgehenden Zweigleitungen parallel und in Form gegensinnig zueinander laufen- der Qabeleinken angeordnet sind.zolnen nozzles are one behind the other in the gas supply line and the branch lines emanating from a main sulcus run parallel and in opposite directions to one another. the Qabeleinken are arranged. /11. Verfahren nach mindestens einen der Ansprüche 1 - 1o, dadurch gekennzeichnet, daß die für die epitaktische Abscheidung vorgesehenen Xristallscheibcn vor Beginn der chemischen Iransportreaktion einer QasphasenRtzung in Stickstoff-und/oder . Wasserstoff-Atmosphäre unter Verwendung von Halogenen oder Halogen-Wasserstoff-Verbindungnoder Arsonhalogeniden unterzogen werden./ 11. Method according to at least one of claims 1 - 1o, characterized characterized in that those for epitaxial deposition provided crystal discs before the start of the chemical Transport reaction of a phase etching in nitrogen and / or . Hydrogen atmosphere using halogens or Halogen-hydrogen compounds or arson halides. 12..Vorfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß die als Sandwich-Epitaxie bezeichnete chemische j Transportreaktion unter Verwendung von H2+HX oder Hg+AeX* oder H-+H2O als Transportsystem durchgeführt wird, wobei X Chlor» Brom oder Jod bedeutet.12..Vorfahren according to at least one of claims 1-11, characterized in that the chemical j transport reaction referred to as sandwich epitaxy is carried out using H 2 + HX or Hg + AeX * or H- + H 2 O as the transport system, where X is chlorine »bromine or iodine. 13' Verfahren nach mindestens einen der Ansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphaaenätzung der 8ubstratochciben in der gleichen Sasatmosphare vorgenommen wird, wie die darauffolgende chemische Transportreaktion.13 'The method according to at least one of claims 1-12, characterized characterized that the gas phase etching of the 8ubstratochciben is carried out in the same Sasatmosphare as the subsequent chemical transport reaction. 14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratkriatallsoheiben sich während der chemischen Transportreaktion in einem aus Kohle bestehenden, zugleich als Abstandshalter für die einzelnen Kristallacheiben dienenden Substrathalter befinden und mit einer Kohleabdeckplatto versehen werden. .14. The method according to at least one of claims 1-13, characterized characterized in that the substrate kriatallsoheiben during of the chemical transport reaction in a substrate holder made of carbon, which also serves as a spacer for the individual crystal disks, and is provided with a carbon cover plate. . 15. Verfahren nach mindestens einen der Ansprüche 1 - 14, dadurch gekennzeichnet, daß die durchbrochene Bauweise deo Substrathalters zur verminderten Hochfroduenz-Leiatungaaufnähme führt und dadurch das Temperatur«fülle von der Quelle zua Substrathalter herbeigeführt15. The method according to at least one of claims 1-14, characterized characterized in that the openwork design of the substrate holder for reduced high-efficiency Leiatungaaufnähme and thereby the temperature “fill” from the source Substrate holder brought about BAD ORIGINALBATH ORIGINAL PA 9/501/150PA 9/501/150 16. Verwendung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 - 15,zur Herstellung von aus Galliumarsenid oder Galliumphosphid bzw. Indiumarsenid oder -phosphid als Grundmaterial bestehenden integrierten Halbleiterschal tkr ei sen."16. Use of the method according to at least one of the Claims 1-15, for the production of gallium arsenide or gallium phosphide or indium arsenide or phosphide integrated semiconductor circuitry existing as a basic material. " 001122/0076001122/0076 BADBATH
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