DE1804137A1

DE1804137A1 - Producing very light alkali particles

Info

Publication number: DE1804137A1
Application number: DE19681804137
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Stefan Kraemer; Michael Seger; Alois Seidl
Original assignee: Wasag Chemie AG
Current assignee: Wasag Chemie AG
Priority date: 1968-08-29
Filing date: 1968-10-19
Publication date: 1970-04-23

Abstract

Shrinkage when the particles are in a plastic state is avoided by introducing expanding agents into to alkali silicates which at temps. from 400 to 700 degrees C give off gases or evaporate, or undergo gas generating conversions at these temps. The raising agent can be introduced in water-soluble form. More specifically the alkali silicate with a residual water content of approx. 20% containing the raising agents is processed into small granules of 0.1 to 10 mm diameter, subsequently pre-dried at approx. 200 degrees C and foamed at 500 to 700 degrees C. Suitable raising agents are sugar, glycerin, glycol and associated compounds, esters, caseines, strontium hydroxide, ammonium nitrate, manganese dioxide, zinc sulphate, together with organics, carbon, ammonium sulphate and magnesium carbonate.

Description

Verfahren zur Erzeugung sehr leichter Alkalisilikatpartikel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung sehr leichter verschäumter Alkalisilikatpartikel. Process for producing very light alkali silicate particles The invention relates to a process for the production of very light foamed alkali silicate particles.

Es ist bekannt, daß sich wäßriges Alkalisilikat bei Erhitzen aufgrund allmählicher Wasserabgabe aufbläht. Das größte Volumen wird kurz vor dem Plastisch-Werden (für Na2SiO3 . x 1120 bei ca. 500°C) erreioht. Stellt man Granalien in kugeliger Form von 0,1 bis ca. 10 u # aus einei vorgetrockneten Alkalisilikatpulver mit ca. 20 % Wassergehalt her, so kann man beim Erhitzen auf ca. 500°C eine Volumenvergrößerung um das 10- bis 15-fache erreichen. Mit den kugeligen Schüttgut sind Schüttgewichte von 40 bis 50 g/l möglich; es ist in dieser Art trots seiner Wasserlöslichkeit geeignet, nach den Verfahren der deutschen Patentschrift 1.243.577 in keramische Formkörper eingearbeitet zu werden und in diesen nach den Brennen die Hohlräume zu erzeugen. Allerdings ist die Druckfestigkeit solcher Alkalisilikatpartikel gering; sie kann erhöht werden, wenn die Partikel bei Temperaturen von ueber 5000C, vorzugsweise bei Temperaturen um 650°C, in den Verglasungszustand überführt werden. Damit ist jedoch ein starkes Schrumpfen der Partikel verbunden, wobei das Schüttgewicht auf ca. 100 g/l steigt.It is known that aqueous alkali silicate when heated due to Gradual puffing up of water. The largest volume is just before becoming plastic (for Na2SiO3. x 1120 at approx. 500 ° C). If you put granules in spherical Form from 0.1 to approx. 10 u # from a pre-dried alkali silicate powder with approx. 20% water content, you can increase the volume when heated to approx. 500 ° C to reach 10 to 15 times. With the spherical bulk goods are bulk weights from 40 to 50 g / l possible; it is suitable in this way despite its water solubility, according to the process of German patent 1,243,577 into ceramic moldings to be incorporated and to create the cavities in these after the firing. However, the compressive strength of such alkali silicate particles is low; she can be increased if the particles are at temperatures above 5000C, preferably at temperatures around 650 ° C, can be converted into the glazing state. So is However, a strong shrinkage of the particles is associated, with the bulk density on approx. 100 g / l increases.

Erfindungsgemäß läßt sich dieses Schrumpfen durch Treibmittel verhindern, die erst bei beginnender Plastizität der Alkalisilikatpartikel zur Wirkung kommen. Als Treibmittel können alle organischen und/oder anorganischen Verbindungen eingesetzt worden, die sich lit wäßrigen Alkalisilikaten mischen lassen, bei Temperaturen von 400 bis 700°C Gase abspalten oder verdampfen oder bei diesen Temperaturen gaserzeugende Umsetzungen erleiden. Vorzugsweise wird man jedoch solche Stoffe einsetzen, die keine gesundheitsschädlichen oder stark korrodierenden Gase erzeugen, also in erster Linie Hydroxide, Carbonate, Oxide oder organische Verbindungen, die zu C02 verbrennen. Selbstverständlich sind beliebige Kombinationen dieser Treibmittel möglich.According to the invention, this shrinkage can be prevented by blowing agents, which only come into effect when the alkali silicate particles begin to plasticize. All organic and / or inorganic compounds can be used as blowing agents been, which can be mixed with aqueous alkali silicates, at temperatures of 400 to 700 ° C gases split off or evaporate or at these temperatures gas-generating Suffer conversions. However, preference will be given to using substances which Do not generate any harmful or highly corrosive gases, i.e. first and foremost Line hydroxides, carbonates, oxides or organic compounds that burn to form C02. Any combination of these propellants is of course possible.

Um eine molekulare Verteilung zu sichern, ist es am günstigten, die Treibmittel in wasserlöslicher Form in die Alkalisilikatlösung einzubringen. Es können Jedoch auoh feste Treibmittel in möglichst feiner Mahlung oder Mischung einem feingemahlenen Alkalisilikatpulver von ca. 20 % Restwassergehalt vor Herstellung der Ausgangsgranalien zugesetzt werden Naoh eines weiteren Merkmal der Erfindung wird das Alkalisilikat von ca. 20 % Restwassergehalt, das die Treibmittel enthält, zu kleinen Granalien von 0,1 bis 10 mm Durchsesser verarbeitet, zur Verfestigung bei ca. 2000C vorgetrocknet und bei Temperaturen von 500 bis 700°C verschäumt.To ensure molecular distribution, it is best to use the Bring propellant in water-soluble form into the alkali silicate solution. It However, solid propellants can also be used in as finely a grinding or mixture as possible finely ground alkali silicate powder with a residual water content of approx. 20% before manufacture The starting granules are added Naoh a further feature of the invention the alkali silicate of approx. 20% residual water content, which contains the propellants, Processed into small granules with a diameter of 0.1 to 10 mm for solidification Predried at approx. 2000C and foamed at temperatures of 500 to 700 ° C.

Als Beispiele für geeignete Treibmittel werden Zucker, Glycerin, Glykol und verweandte Verbindungen, Ester, Kaseine, Strontiumhydroxid, Ammoniumnitrat, Braunstein, Zinksulfat, zusammen mit Organika, ferner Kohlenstoff, Ammoniumsulfat, Magnesiumcarbonat genannt. Die Treibmittel werden in Mengen von 0,1 bis 10 %, auf wasserfreies Na2SiO3 bezogen, verwendet.Examples of suitable propellants are sugar, glycerine and glycol and related compounds, esters, caseins, Strontium hydroxide, Ammonium nitrate, manganese dioxide, zinc sulfate, together with organic substances, also carbon, Ammonium sulfate, called magnesium carbonate. The propellants are used in amounts of 0.1 to 10%, based on anhydrous Na2SiO3, used.

Der Einsatz der erfindungsgemäßen Treibmittel ermöglicht es, Alkalisilikat-Partikel bei Temperaturen über 500°C vor dem Schrumpfen zu bewahren, so daß man Schüttgewichte von 20 bis 70 g/l bei relativ hoher Druckfestigkeit erhält.The use of the propellants according to the invention makes it possible to produce alkali silicate particles at temperatures above 500 ° C to keep from shrinking, so that one bulk weights from 20 to 70 g / l with a relatively high compressive strength.

Diese höhere Druckfestigkeit ist für das Einarbeiten in feuchte oder trockene Massen zur Herstellung poröser keramischer Formkörper notwendig, um ein Zerdrücken oder Zerreiben der Partikel zu verhindern. Zugleich ist Jedoch ein möglichst geringes Schüttgewicht aus wirtschaftlichen Erwängungen erstrebenswert.This higher compressive strength is suitable for working in damp or dry masses for the production of porous ceramic moldings necessary to a Prevent crushing or grinding the particles. At the same time, however, is a possible low bulk weight desirable for economic reasons.

Beispiel 1 1 Liter Natronwasserglas wird Bit 0,05 Liter 2%-iger Zuokerlösung, 0,01 Liter 0,3%-iger Natriumsulfatlösung, 0,05 Liter 0,2%-iger Strontiumhydroxidlösung versetzt, auf 65 % Wassergehalt eingedampft und bis auf 18 % Reetfeuchte getrocknet.Example 1 1 liter of soda water glass is bit 0.05 liter of 2% zuoker solution, 0.01 liter of 0.3% sodium sulfate solution, 0.05 liter of 0.2% strontium hydroxide solution added, evaporated to 65% water content and dried to 18% reed moisture.

Nach den Feinmahlen des Trockengutes wird auf eine Kugelgröße von 0,5 an granuliert, da Granulat bei 2000C getrocknet und anschließend bei 650°C verschäumt. Die kugeligen Schaum-Natriumsilikatpartikel haben ein Schüttgewicht von 40 g/l und eignen ich vorzüglich zur Einlagerung in feuchte oder trockene keramische Massen, wo sie nach des Brennen dieser Massen durch Eins intern der Glasmasse in den Keramkörper Hehlräume von der Größe der Schaum-Natriumsilikatpartikel hinterlassen.After the fine grinding of the dry material, a ball size of 0.5 on granulated, as the granulate is dried at 2000C and then foamed at 650 ° C. The spherical foam sodium silicate particles have a bulk density of 40 g / l and I am particularly suitable for storage in moist or dry ceramic bodies, where they after the burn of these masses through one internal of the glass mass In the ceramics, cavities the size of the foam sodium silicate particles are left behind.

Beispiel 2 In 1 kg feingemahlenes Natriumsilikat von 20 % Restwassergehalt werden 50 g Braunstein und 30 g Magnesiumcarbonat in feinster Mahlung eingemischt. Die Mischung wird unter Versetzen nit ca. 5 % H2O auf dei Tellergranulator zu Granalien von 0,1 bis 5 mm Durchmesser verarbeitet, anschließend bei ca. 200°C getrocknet unii bei 6500C verschäumt. Es resultiert ein Schüttgewicht der Partikel von 50 g/l.Example 2 In 1 kg of finely ground sodium silicate with a residual water content of 20% 50 g of manganese dioxide and 30 g of magnesium carbonate are mixed in in a very fine grind. The mixture becomes granules with the addition of approx. 5% H2O on the plate granulator processed with a diameter of 0.1 to 5 mm, then dried at approx. 200 ° C unii foamed at 6500C. The result is a bulk density of the particles of 50 g / l.

Claims

1. Process for the production of very light foamed alkali silicate particles, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that to avoid a shrinking process in the plastic state of the particles blowing agent introduced into the alkali silicates that split off or vaporize gases at temperatures of 400 to 700 ° C or undergo gas-generating reactions at these temperatures.

2. The method according to claim 1, characterized in that the propellants be introduced in water-soluble form in alkali silicate solutions.

3. The method according to claim 1, characterized in that the propellants in the finest possible grind or mixture with the finely ground alkali silicate powder can be added.

4. The method according to claims 1 to 3, d a d u r c h g e k e n It is noted that the alkali silicate of approx. 20% residual water content that the Contains propellant, processed into small granules 0.1 to 10 mm in diameter then pre-dried at approx. 200 ° C and at temperatures of 500 to 700 ° C is foamed.