DE1803912A1

DE1803912A1 - Process for the production of anhydrous boric acid

Info

Publication number: DE1803912A1
Application number: DE19681803912
Authority: DE
Inventors: Cromwell Thomas M; Sprauge Roger W
Original assignee: United States Borax and Chemical Corp
Current assignee: US Borax Inc
Priority date: 1967-10-20
Filing date: 1968-10-18
Publication date: 1969-06-19
Also published as: FR1587162A; GB1182085A

Description

B e s c h r e i b u n g Verfahren zur Herstellung von wasserfreier Borsäure Bisher wurde Boroxid durch EntEssern von reiner oder kristallierter Borsäure enthalten. Nach einem bekannten Verfahren wird die rohe Borsäure auf erhöhte Temperaturen erhitzt, zum Schmelzen gebracht, abgekühlt und die ero starrte Schmelze aufgemahlen. Die so erhaltene Borsäure hat eine Reinheit iron zumindest 99 g. Dieses Verfahren ist infolge der vielen Arbeitsstufen zur Reinigung der rohren Borsäure durch Kristallisieren, Piltrieren, Trocknen usw.D e c h r e i n g Process for the production of anhydrous Boric Acid So far, boric oxide was obtained by removing pure or crystallized boric acid contain. According to a known method, the crude boric acid is heated to elevated temperatures heated, melted, cooled and ground up the staring melt. The boric acid thus obtained has an iron purity of at least 99 g. This method is due to the many work steps involved in cleaning the tubular boric acid through crystallization, Piltrating, drying, etc.

kostspielig.expensive.

Es wurde nun gefunden, daX man Boroxid aus einer rohen nicht kristallisierten Borsäure herstellen kann, wenn ein genau definierter Gehalt an Fremdstoffen vorliegt. Ein derartiges Verfahren ist wesentlich billiger. Das erhaltene Boroxid ist praktisch rein. Als größte Verunreinigung liegt ein sehr geringer Anteil an Alkalioxid, wie Natrium- 6der Kaliumoxid vor, der iür die meisten Anwendungsgebiete des Boroxids nicht schädlich ist. It has now been found that boron oxide could not be crystallized from a crude Can produce boric acid if there is a precisely defined content of foreign substances. Such a thing Procedure is much cheaper. The received Boron oxide is practically pure. The largest contamination is a very small proportion of alkali oxide, such as sodium or potassium oxide, which is used for most areas of application of boron oxide is not harmful.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Boroxid durch Erhitzen von Borsäure mit einem Gehalt an 0,5 bis 6 Gew.-% eines Alkalisulfats oder -chlorids auf zumindest etwa 900°C ausreichend lange, bis im wesentlichen die gesamte Borsäure entwässert ist. Enthält die Borsäure mehr als ca. 6 s dieser Salze, so kommt es zu einer Phasentrennung und zur Brschwerung der Herstellung von im einem wesentlichen reinem Boroxid. The invention now relates to a method for producing boron oxide by heating boric acid containing 0.5 to 6% by weight of an alkali sulfate or chloride to at least about 900 ° C for a sufficient time until substantially the all boric acid is drained. If the boric acid contains more than approx. 6 s of these salts, so it comes to a phase separation and to the hindering of the production of in one essentially pure boron oxide.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Borsäure enthält etwa 1 bis 3,5 % Alkalisulfat oder -chlorid als Bresdst'off. Bevorzugt werden die Natrium- oder Kaliumsalze. Die rohe Borsäure kann bis etwa 15 % freiee Wasser enthalten. Man muß also bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kein vorgetrocknetes Material anwenden. Es genügt ein feuchtes kristallines Produkt. Contains the boric acid suitable for the process according to the invention about 1 to 3.5% alkali sulphate or chloride as bromine. Preferred are the Sodium or potassium salts. The crude boric acid can contain up to about 15% free water. It is therefore not necessary to use any predried material in the process according to the invention. A moist crystalline product is sufficient.

Die rohe Borsäure filr das erfindungsgemäße Verfahren erhält man auf bekannte Weise, z.B. durch Umsetzung eines Alkaliborats wie Natrium- oder Kaliumborat mit einer Säure wie Schwefel- oder Salzsäure. Diese sind in einer mit-Borsäure gesättigten Lösung augeschlemmt, die jedoch mit den ntßpreohenden Sulfaten oder Chloriden nicht gesättigt ist. Nach Umsetzung des Alkaliborats mit der Säure in diesem Medium fällt die Borsäure aus, während Nebenproedukte in Form der Sulfate und Chloride gelöst bleiben. The crude boric acid for the process of the invention is obtained in a known manner, for example by reacting an alkali borate such as sodium or potassium borate with an acid such as sulfuric or hydrochloric acid. These are in one with boric acid saturated Solution is swallowed up, but not with the pressurizing sulfates or chlorides is saturated. After reaction of the alkali borate with the acid in this medium falls boric acid is removed, while by-products are dissolved in the form of sulfates and chlorides stay.

Die rohe Borsäure wird von dem Reaktionsmedium getrennt, z.B. auf einem Filter oder mit Hilfe einer Zentrifuge, enthält jedoch immer eine gewisse Menge an Mutterlauge. Man kann nun mit etwas Fldssigkeit waschen. Dies hängt von der angewandten Trennvorrichtung ab.The crude boric acid is separated from the reaction medium, e.g. a filter or with the help of a centrifuge, but always contains a certain amount Amount of mother liquor. You can now wash with a little liquid. This depends on the separator used.

Bei der Entwässerung und beim Schmelzen verliert die Borsäure etwa 44 % ihres Gewichts in Form von Wasser. Da die rohe Borsäure, wie oben erwähnt, im allgemeinen ca. 1 bis 4 fi Alkalisulfat oder -chlorid enthält, wäre zu erwarton, daß das erhaltene Boroxid etwa 1,8 bis 6,9 % Sulfat bzw. Chlorid enthält. Pür viele Anwendungsgebiete ist jedoch eine derartige Verunreinigungsmenge untragbar. The boric acid loses about during dehydration and melting 44% of their weight in the form of water. Since the crude boric acid, as mentioned above, generally contains about 1 to 4 fi alkali metal sulfate or chloride, would be expected that the boron oxide obtained contains about 1.8 to 6.9% sulfate or chloride. For many However, such an amount of contamination is unsustainable in areas of application.

Es wurde nun gefunden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Boroxid erhalten werden kann, welches keine derartig hohen Anteile an Sulfat oder Chlorid aufweist, sondern nur 0,1 s und darunter voraussetzt, daß entsprechende Reaktionsbedingungen eingehalten werden. It has now been found that, according to the process according to the invention, boron oxide can be obtained which does not contain such high levels of sulfate or chloride has, but only 0.1 s and below requires that appropriate reaction conditions be respected.

Nach dem erf-ndungsgemäßen Verfahren wird die rohe Borsäure in einem Ofen, z.B. einem gasbeheizten Ofen, auf zumindest ca. 9000C erhitzt. Die Erhitzungszeit soll für eine Entwässerung und Reinigung der Borsäure ausreichen. According to the process according to the invention, the crude boric acid is used in one Oven, e.g. a gas-fired oven, heated to at least approx. 9000C. The heating time should for a drainage and purification of the boric acid are sufficient.

Die Verweilzeit bei Temperaturen über 90000 von etwa 15 min bis 2 Stunden reicht im allgemeinen für die Entwässerung und Reinigung aus. Bevorzugt wird eine Temperatur von etwa 950 bis 1100°C. Man kann jedoch auch höhere Temperaturen anwenden, jedoch können da bereits Verdampfungsverluste auftreten.The residence time at temperatures above 90,000 from about 15 minutes to 2 Hours are generally sufficient for drainage and cleaning. Preferred becomes a temperature of about 950 to 1100 ° C. However, you can also use higher temperatures apply, but evaporation losses can already occur there.

Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher erläutert: Beispiel 1 Rohe Borsäure mit 1,75 Gew.-% Natriumsulfat und 10 Gew.-% Wasser wurde zur Entwässerung in einem Platintiegel 20 min bei 100000 gehalten. Nach dem Abkühlen wurde das klare, glasige Boroxid analysiert: 95t7 % B203; 1,5 ß Na20, 0,15 % Na2S04. The invention is explained in more detail using the following examples: Example 1 crude boric acid with 1.75% by weight sodium sulfate and 10% by weight water was used for dehydration held in a platinum crucible at 100,000 for 20 minutes. After cooling down, the clear, vitreous boron oxide analyzed: 95t7% B203; 1.5 ß Na 2 O, 0.15% Na 2 SO 4.

Wurde die gleiche rohe Borsäure in dem Platintiegel 20 min nur auf 8000C erhitzt, so aärielt das Produkt 95,2 % B203 und 3,4 % Na2SO4.Was the same crude boric acid in the platinum crucible for 20 min only When heated to 8000C, the product contains 95.2% B203 and 3.4% Na2SO4.

Beispiel 2 Rohe Borsäure mit 3 % Natriumsulfat und 10 % Wasser wurde) in einem Platintiegel 1 Stunde bei 1000°C gehalten. Die erhaltene Borsäure hatte folgende Analyse: 96,3 % B203, 2,5 % Na20 und 0,12 % Na2SO4.Example 2 Crude boric acid with 3% sodium sulfate and 10% water was) held in a platinum crucible at 1000 ° C for 1 hour. The boric acid obtained had following analysis: 96.3% B203, 2.5% Na20 and 0.12% Na2SO4.

Beispiel 3 Eine rohe Borsäure mit 1 % Natriumchlorid wurde in einem Platintiegel 30 min bei 1000°C gehalten. Das glasige, klare Boroxid enthielt 97,5 * B203 und 1,9 % Na2O. Natriumchlorid wurde nicht festgestellt.Example 3 A crude boric acid with 1% sodium chloride was used in a Platinum crucible held at 1000 ° C for 30 minutes. The glassy, clear one Boron oxide contained 97.5 * B203 and 1.9% Na2O. Sodium chloride was not detected.

Beispiel 4 Eine rohe Borsäure mit 4 X Natriumchlorid wurde 30 min bei 100000 entwässert. Analyse: 94,7 ffi B203, 3,42 % Na20 und 0,6 * Chlorid (als Natriumchlorid).Example 4 A crude boric acid with 4X sodium chloride was added for 30 min dehydrated at 100000. Analysis: 94.7 ffi B203, 3.42% Na20 and 0.6 * chloride (as Sodium chloride).

Vergleiohsversuoh Im Sinne der Beispiele 3 und 4 wurde eine rohe Borsäure mit einem gewissen Gehalt an Calciumsulfat entwässert. Die Schmelze enthielt zwei Phasen.Vergleiohsversuoh In the sense of Examples 3 and 4 was a crude boric acid dehydrated with a certain content of calcium sulfate. The melt contained two Phases.

Beispiel 5 Das erfindungsgemäße Verfahren wurde kontinuierlich durchgefahrt, wobei rohe Borsäure in einen Ofen eingesetzt und geschmolzenes Boroxid kontinuierlich ausgetragen wurde. Die Borsäure enthielt 2,5 ß Natriumsulfat und 12 ffi freies Wasser.Example 5 The process according to the invention was carried out continuously, with crude boric acid being put in a furnace and molten boric oxide continuously was carried out. The boric acid contained 2.5 μl of sodium sulfate and 12 μl of free water.

Der gasbeheizte Ofen wurde auf einer Temperatur von etwa 980 bis 104000 gehalten. Das geschmolzene Boroxid wurde kontinuierlich ausgetragen und konnte auf Kühlwalzen erstarren.The gas heated oven was set at a temperature of about 980-104,000 held. The molten boron oxide was continuously discharged and was able to Chill rolls solidify.

Es wurde von diesen abgenommen und auf die gewünschte Feinheit zerkleinert. Das geschmolzene, glasige Produkt enthielt 96,7 ffi B203 1,66 X Na20 und 0,12 % Na2S04.It was removed from these and crushed to the desired fineness. The molten, glassy product contained 96.7 ffi B203 1.66 X Na20 and 0.12% Na2S04.

Patentansprüche Claims

Claims

P a t e n t a n s p r.ü c h e 1. Process for the production of boron oxide by heating boric acid, noting that boric acid is used with a content of 0.5 to 6 'total ~%, alkali sulfate and / or chloride to a Temperature of at least 9000 C, preferably 950 to 1100 ° C, heated.

2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n z e i -c h n e t that you have a boric acid with about 1 to 3.5% sodium sulfate and / or sodium chloride heated.

3. The method according to claim 1 and 2, thereby g e k e n n -z e i c h Not that you can heat a boric acid with up to 15% free water.