DE1802396A1

DE1802396A1 - Process for the separation of hydrocarbon mixtures

Info

Publication number: DE1802396A1
Application number: DE19681802396
Authority: DE
Inventors: Watkins Charles Henry
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1967-10-13
Filing date: 1968-10-10
Publication date: 1969-05-29
Also published as: NL158708B; BR6803038D0; US3455814A; FR1589035A; JPS4933562B1; GB1199097A; ES359106A1; NL6814497A

Description

Verfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen und ist allgemein anwendbar auf die Trennung von mischphasigen Materialien auf Kohlenwasserstoffbasis. Unter nischphasigen Kohlenwasserstoff'gemischen sind Materialien zu verstehen, die bei Normalbedingungen gasförmige Bestandteile, einschliesslich Wasserstoff, leichte paraffinische Kohlenwasserstoffe und Butane, sowie bei Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe,. einschliesslich der verschiedenen Kohlenwasserstoffe, die innerhalb der Siedebereiche von Benzin, Mitteldestillaten, Kerosin und Gasölen sieden, enthalten.Ein typisches Beispiel für ein derartiges Kohlenwasserstoffgemisch ist der Produktausfluss eines Hydrokrackverfahrens, das auf die Erzeugung von tiefersiedenden Kohlenwasserstoffen abgestellt ist0 Zur Vereinfachung wird daher bei der nachstehenden Erläuterung der Erfindung insbesondere auf ihre Anwendung bei der Trennung eines mischphasigen, hydrierend gekrackten ProduktausElusses, bei der das Verfahren gemäss der Erfindung besonders vorteilhaft ist, Bezug genommen. Process for the separation of hydrocarbon mixtures The invention relates to a process for the separation of hydrocarbon mixtures and is general applicable to the separation of mixed phase hydrocarbon based materials. Nisch-phase hydrocarbon mixtures are to be understood as meaning materials which gaseous components, including hydrogen, light under normal conditions paraffinic hydrocarbons and butanes, as well as liquid ones under normal conditions Hydrocarbons ,. including the various hydrocarbons that are within the boiling ranges of gasoline, middle distillates, kerosene and gas oils A typical example of such a hydrocarbon mixture is the product outflow a hydrocracking process based on the production of lower boiling hydrocarbons is turned off0 For the sake of simplicity, the following explanation therefore uses the Invention in particular to its application in the separation of a mixed-phase, hydrogenated cracked product discharge, in which the process according to the invention is particularly advantageous, referred to.

Die Hydrokrackung, die häufig auch als "destruktive Hydrierung bezeichnet wird, kann unter Hydrierbedingungen durchgeführt werden, bei denen die anfallenden tiefersiedenden Kohlenwasserstoffprodukte wesentlich stärker gesättigt sind, als die bei der Krackung in Abwesenheit von lWasserstoff anfallenden Produkte. Hydrokrackverfahren werden vornehmlich für die Umwandlung von Kohleölen, Teeren und verschiedenen schweren Rückstandsölen zu tief ersiedenden gesättigten Produkten angewendet. Wenngleich die Hydrokrackreaktionen auch durch Wärmeeinwirkung alleine herbeigeführt werden können, wird bei den bevorzugten Arbeitsweisen ein Watalysator verwendet, der ein hohes Mass an Hydrokrackakti vität aufweist. Die Hydrokrackung ist besonders brauchbar für die Verarbeitung von Kohlenwasserstoffen und Gemischen von Kohlenwasserstoffen, die bei Normalbedingungen Siedepunkte oberhalb des Mitteldestillat-Siedebereichs haben. The hydrocracking, often referred to as "destructive hydrogenation is, can be carried out under hydrogenation conditions in which the resulting lower-boiling hydrocarbon products are much more saturated than the products resulting from cracking in the absence of hydrogen. Hydrocracking process are mainly used for the conversion of coal oils, tars and various heavy ones Residue oils applied to deeply boiling saturated products. Although the hydrocracking reactions can also be brought about by the action of heat alone can, a catalyst is used in the preferred procedures, which is a has a high degree of hydrocracking activity. Hydrocracking is particularly useful for the processing of hydrocarbons and mixtures of hydrocarbons, the boiling points above the middle distillate boiling range under normal conditions to have.

Dies heisst mit anderen Worten, dass die Hydrokrackung besonders wirksam ist für Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstoffgemische mit einem Anfangssiedepunkt von etwa 288°C bis etwa 371°C und einem Siedeendpunkt, der bis herauf zu 538°C oder darüber reichen kann. Diese schwereren Kohlenwasserstofffraktionen werden zu tief ersiedenden Kohlenwasserstoffprodukten umgewandelt, die normalerweise als Benzin-und Mitteldestillatfraktionen bezeichnet werden können.In other words, hydrocracking is particularly effective is for hydrocarbons and hydrocarbon mixtures with an initial boiling point from about 288 ° C to about 371 ° C and an end boiling point that is up to 538 ° C or can go beyond that. These heavier hydrocarbon fractions become too deep converted to boiling hydrocarbon products, normally called gasoline and Middle distillate fractions can be designated.

Frühere Untersuchungen haben gezeigt, dass die Anwesenheit von stickstoffhaltigen Verbindungen im Einsatzmaterial zu einer verhältnismässig raschen Desaktivierung des Hydrokrackkatalysators führt. In der überwiegenden Anzahl der zur Hydrokrackung vorgesehenen Einsatzmaterialien sind auch, in unterschiedlichem Masse, andere verunreinigende Verbindungen unter Einschluss von schwefelhaltigen Verbindungen, organometallischen Komplexen und asphaltartigen Stoffen höheren Molekulargewichts anwesend.Previous research has shown that the presence of nitrogenous Compounds in the feed to a relatively rapid deactivation of the hydrocracking catalyst. In the vast majority of those for hydrocracking contemplated feedstocks are also, to varying degrees, other contaminants Compounds including sulfur-containing compounds, organometallic Complex and asphalt-like materials of higher molecular weight present.

Für die Durchführung einer technisch und wirtschaftlich brauchbaren Hydrokrackung sind bei den herkömmlichen Verfahrensweisen gewöhnlich verschiedene mehrstufige Reaktionssysteme vorgesehen. Bei diesen Betriebsweisen wird das Einsatzmaterial im allgemeinen zunächst in einer ersten Reaktionszone unter Betriebsbedingungen verarbeitet, die eine destruktive Entfernung der stickstoffhaltigen Verbindungen und anderer Verunreinigungen herbeiführen. Der zur Hauptsache in flüssiger Phase vorliegende Anteil des hydrierend gefeinten Ausflusses wird dann gewöhnlich der Hydrokrackung in einer oder mehreren angeschlossenen Reaktionszonen unterworfen, um in dieser Weise die schwereren Bestandteile zu tiefersiedenden Kohlenwasserstoffprodukten umzuwandeln. Die vorliegende Erfindung richtet sich insbesondere auf die Trennung des Produktausflusses, wie er aus der letzten von derartigen Hydrokrackzonen austritt. To carry out a technically and economically useful Hydrocracking are usually different in the conventional procedures multi-stage reaction systems provided. In these modes of operation, the input material generally initially in a first reaction zone under operating conditions processed which destructive removal of nitrogenous compounds and other impurities. Mainly in the liquid phase The present portion of the hydrated effluent is then usually the Subjected to hydrocracking in one or more connected reaction zones, in order to convert the heavier constituents into lower-boiling hydrocarbon products to convert. The present invention is particularly directed to separation the product effluent as it emerges from the last of such hydrocracking zones.

Das angestrebte Ziel herkömmlicher Eydrokrackverfahren ist die grösstmögliche Erzeugung einer Kohlenwasserstofffraktion Illit einem vorbestimmten Siedeendpunkt. Beispielsweise kann angestrebt werden, die Erzeugung einer Kerosinfraktion mit einem Änfangssiedepunkt von etwa 20400 und einem Siedeendpunkt von etwa 274°C bei Verarbeitung eines Kohlenwasserstoffeinsatzmaterials, das praktisch vollständig oberhalb etwa 343°C siedet, so gross wie mögliech zu machen. The desired goal of conventional hydrocracking processes is the greatest possible Generation of a hydrocarbon fraction illite with a predetermined boiling point. For example, the aim can be to generate a kerosene fraction with a Initial boiling point of around 20400 and an end boiling point of around 274 ° C during processing of a hydrocarbon feed that is practically entirely above about 343 ° C, to make it as big as possible.

Der Produktausfluss aus der letzten Hydrokrackreaktionszone wird im allgemeinen in verschliedene Produkttrenneinrichtungen, einschliesslich eine oder menrere Fraktioniereinrichtungen, Destillationskolonnen und Flashkammern, eingeführt. Die gewünschte Fraktion wird getrennt abgezogen und die kohlen wasserstoffe, die oberiialb des vorbestimmten Siedeendpunkts (bei dem bezahlten Beispiel 274°C) sieden, werden als schwere Fraktion zur Vereinigung mit dem frischen Lohlenwasserstoffeinsatzmaterial zurückgeführt.The product outflow from the last hydrocracking reaction zone is in generally in various product separation devices, including one or Several fractionators, distillation columns and flash chambers were introduced. The desired fraction is withdrawn separately and the hydrocarbons that boil above the predetermined boiling point (in the paid example 274 ° C), are used as the heavy fraction for combination with the fresh hydrocarbon feed returned.

Die durch Anwendung der vorliegenden Erfindung auf ein derartiges Hydrokrackverfahren erzielte Verbesserung liegt insbesondere in einer wesentlichen Verringerung des Gehalts an Kolenwasserstoffen, die unterhalb des vorbestimmten Siedeendpunkts sieden, in der zurückgeführten schweren Fraktion. Derartige leichtere Kohlenwasserstoffe neigen, wenn sie zu dem Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial zurückgeführt werden, zu einer weiteren Krackung unter Bildung von bei Normalbedingungen gasförmigen Bestandteilen, wie Lanthan, Athan und Propan. Es ist klar, dass dies beträchtlich die Endausbeute an der erwünschten Fraktion verringert, die aus einer gegebenen Menge an Einsatzmaterial erhalten werden kann. By applying the present invention to such Hydrocracking process achieved improvement lies in particular in a substantial reduction in the content of hydrocarbons below the predetermined boiling point, in the recycled heavy fraction. Such lighter hydrocarbons tend to be prone to being added to the hydrocarbon feed are returned to a further cracking with the formation of under normal conditions gaseous components such as lanthanum, athan and propane. It is clear that this is considerably reduces the final yield of the desired fraction obtained from a given amount of feed can be obtained.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen zu schaffen, das nicht die vorstehend erläuterten und ahnliche Nachteile der bekannten Arbeitsweisen aufweist und insbesondere zu einer Erhöhung der Ausbeute an einer erYvünschten Fraktion, die aus einer gegebenen Meiige eines Kohlenwasserstoffeinsatzmaterials erzielbar ist, und zu einer Verringerung der Mengenanteile der erwünschten Fraktion, die in dem zur Rückführung zu den verschiedenen Reaktionszonen vorgesehenen schwereren Material enthalten sind, führte Hierzu ist gemäss der Erfindung ein Verfahren zur Trennung eines hydrierend gekrackten Ausflusses, der Butane und bei Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffe umfasst, unter Bildung mindestens einer Fraktion vorbestimmten Siedeendpunkts vorgesehen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man a) den Ausfluss in eine Trennzone einführt, b) aus der Trennzone eine im wesentlichen dampfförmige Fraktion, die Propan und leichtere Kohlenwasserstoffe enthält, als Uberkopfprodukt abzieht, c) aus der Trennzone eine leichte Kohlenwasserstofffraktons die zur Hauptsache Butane, Pentane und IIexane umfasst, abnimmt, d) aus der Trennzone an einer Stelle unterhalb der Abzugsstelle der leichten Fraktion eine mittlere Kohlenwasserstofffraktion, die den vorbestimmten Siedeendpunkt aufweist, abzieht, e) mindestens einen Teil der leichten Fraktion in die Trennzone an einer Stelle unterhalb der Absugss-telle der mittleren Fraktion einführt, und f) aus der Trennzone an einer Stelle unterhalb der Einführungsstelle der leichten Fraktion eine schwere Kohlenwasserstoffraktion, die im wesentlichen frei von unterhalb des vorbestimmten Siedeendpulikts siedenden Kohlenwasserstoffen ist, abzieht. The invention is based on the object of a method for separation of hydrocarbon mixtures other than those discussed above and has similar disadvantages of the known modes of operation and in particular to an increase in the yield of a desired fraction obtained from a given Much of a hydrocarbon feed is achievable and a reduction the proportions of the desired fraction which are to be returned to the various Reaction zones intended to contain heavier material are led to this According to the invention, a method for separating a hydroscopically cracked effluent, which includes butanes and hydrocarbons which are liquid under normal conditions, under Formation of at least one fraction of predetermined boiling point provided, which characterized in that a) the outflow is introduced into a separation zone, b) from the separation zone an essentially vaporous fraction, the propane and Contains lighter hydrocarbons than the overhead product withdraws, c) from the separation zone a light hydrocarbon fraction that mainly contains butanes, pentanes and iexanes includes, decreases, d) from the separation zone at a point below the discharge point of the light fraction is a medium hydrocarbon fraction, which has the predetermined boiling point, subtracts, e) at least a portion the light fraction into the separation zone at a point below the suction point the middle fraction, and f) from the separation zone at a point below the point of introduction of the light fraction is a heavy hydrocarbon fraction, which are substantially free from boiling below the predetermined final boiling point Is hydrocarbons, subtracts.

Vorzugsweise wird ein weiterer Anteil der leichten Kohlenwasserstofffraktion zu einer Stelle im oberen Abschnitt der Trenneinrichtung zurückgeführt. Der vorbestimmte Siedeendpunk-t beträgt vorzugsweise höchstens etwa 371 oC und im allgemeinen nicht weniger als etwa 17700. Another portion of the light hydrocarbon fraction is preferred returned to a location in the upper portion of the separator. The predetermined one The end-of-boiling point is preferably at most about 371 oC and generally not less than about 17,700.

Vor einer weiteren Erläuterung des Verfahrens gemäss der Erfindung anhand der anliegenden Zeichnung seien einige hier verwendete Begriffe definiert. Die Ausdrücke "leicht", "mittel" und "schwer" beziehen sich den relativen mittleren Siedepunkt der betreffenden Fraktionen; der mittlere Siedepunkt der leichten Fraktion liegt tiefer als der der mittleren Fraktion, während der mittlere Siedepunkt der mittleren Fraktion unter dem der schweren Fraktion liegt. Before further explanation of the method according to the invention Some terms used here are defined on the basis of the attached drawing. The terms "easy", "medium" and "difficult" refer to the relative average Boiling point of the fractions concerned; the mean boiling point of the light fraction is lower than that of the middle fraction, while the mean boiling point of the middle fraction is below that of the heavy fraction.

Unter den Ausdrücken ?1Kohlenwasserstoffe,die im Benzinbereich sieden" oder "Kohlenwasserstoffe im Benzinsiedebereich" sind solche Kohlenwasserstoffe zu verstehen, die bei Temperaturen bis herauf zu etwa 20400 oder 2320C sieden, unter Einschluss von C5-Kohlenwasserstoffen und, an manchen Orten, 04-Kohlenwasserstoffen. Um jedoch die Ausbeuten an den Komponenten bei dem Verfahren gemäss der Erfindung eindeutiger definieren zu können, soll "Benzin" die Anteile einschliessen, die von C5 bis 204°C sieden, ungeachtet der Tatsache, dass bei Anlagen technischen maßstabs verschiedentlich der Siedeendpunkt erhöht oder verringert wird, je nach den laufenden Marktanforderungen. In ähnlicher Weise kann eine Kerosinfraktion" einen Anfangssiedepunkt im Bereich von etwa 14900 bis etwa 2040C (d.h. dem Siedeendpunkt der Benzinfraktion) und einen Siedeenpunkt von etwa 26000 bis etwa 288°C haben. "Mitteldestillat-" oder "Gasöl"-Fraktionen haben demgemäss einen Anfangssiedepunkt im Bereich von etwa 60 0 bis etwa 288°C und einen Siedeendpunkt von etwa 316°C bis etwa 399°C. Schwerere Gasölfraktionen umfassen den Rest eines gegebenen Produktausflusses und enthalten solche Sohlenwasserstoffe, die bis herauf zu etwa 566°C sieden.Among the expressions? 1 Hydrocarbons that boil in the gasoline range " or "Hydrocarbons in the gasoline boiling range" are such hydrocarbons too understand that boil at temperatures up to about 20400 or 2320C, below Inclusion of C5 hydrocarbons and, in some locations, 04 hydrocarbons. However, to reduce the yields of the components in the process according to the invention To be able to define it more clearly, "gasoline" should include the proportions the boil from C5 to 204 ° C, regardless of the fact that systems are on a technical scale the boiling point is increased or decreased variously, depending on the current Market requirements. Similarly, a kerosene fraction "can have an initial boiling point." in the range from about 14900 to about 2040C (i.e. the end boiling point of the gasoline fraction) and have a boiling point of about 26,000 to about 288 ° C. "Middle Distillate" or "Gas oil" fractions accordingly have an initial boiling point in the region of about 60 0 to about 288 ° C and an end boiling point of about 316 ° C to about 399 ° C. Heavier ones Gas oil fractions comprise and contain the remainder of a given product effluent those hydrocarbons that boil up to about 566 ° C.

Die Erfindung wrd nachstehend in Verbindung mit der anliegenden Zeichnung weiter veranschaulicht. The invention wrd below in connection with the accompanying drawing further illustrated.

In der Zeichnung ist, zusätzlich zu einer Produckttrennzone gemäss der Erfindung, ein typisches Reaktionssystem mit einem Eßqitzer, Reaktor, Wärmeaustauscher und Gas-Flüssigkeits-Kaltabscheider dargestellt. Für die weitere Erläuterung sei angenommen, dass diese Reaktionsanordnung die letzte aus einer Reihe von Hydrokrackreaktionszonen darstellt und dass die durch eine Leitung 1 eintretende Beschickung im wesentlichen frei von den erläuterten verschiedenen Verunreinigungen ist. Weiter sind in der Zeichnung zahlreiche Ventile, Kondensatoren, Kompressoren, Mess- und Regelgeräte, Änfahrleitungen usw. in ihrer Zahl verringert oder ganz fortgelassen worden, da sie für das Verständnis der Erfindung unwesentlich sind7 Die Anordnung und Verwendung dieser und verschiedener anderer Hilfseinrichtungen sind dem Fachmann auf dem Gebiet der Erdölverarbeitung bekannt und können ohne erfinderisches Zutun vorgesehen und betrieben werden. In the drawing, in addition to a product separation zone according to of the invention, a typical reaction system with a dining area, reactor, heat exchanger and gas-liquid cold separators are shown. For further explanation let this reaction arrangement is believed to be the last of a series of hydrocracking reaction zones represents and that the feed entering through a line 1 is essentially is free from the various impurities discussed. Next are in the Drawing numerous valves, condensers, compressors, measuring and control devices, Approach lines etc. have been reduced in number or omitted entirely since they are immaterial to an understanding of the invention7 The arrangement and use these and various other auxiliaries will be apparent to those skilled in the art known in petroleum processing and can be provided and without inventive step operate.

Zur Erläuterung sei davon ausgegangen, dass die durch die Leitung 1 zufliessende Beschickung Kohlenwasserstoffe im Siedebereich von etwa 380C bis etwa 56600 wmfasst, wobei die Hauptmenge oberhalb einer Temperatur von etwa 343°C siedet. Die Beschickung wird mit rinem wasserstoffreichen Rückführgasstrom vermischt, der durch eine Leitung 2 zufliesst, und das Gemisch fliesst weiter durch die Leitung 1 in einen Erhitzer 3. Das erhitzte Gemisch strömt durch eine Leitung 4 in einen Reaktor 5, der Ausfluß aus dem Reaktor wird durch eine Leitung 6 und einen Wärmeaustauscher 7 abgezogen Dann fliesst der Pro dukt ausfluss durcb eine Leitung 8 in einen Abscheider 9. Nach der üblichen Betriebsweise wird natürlich der Produktausfluss in der Leitung 8 mittels eines Kühlers, der in der Zeichnung nicht dargestellt ist, vor der Einführung in den Abscheider 9 kondensiert. Eine wasserstoffreiche Gasphase wird aus dem Abscheider 9 durch die Leitung 2 abgezogen, durch eine nicht dargestellte Einrichtung verdichtet und dann zur Vereinigung mit der Beschickung in der Bettung 1 zurückgeführt. For explanation it is assumed that the line 1 inflowing feed of hydrocarbons in the boiling range from about 380C to about 56,600 wmfasst, with the main amount above a temperature of about 343 ° C boils. The feed is mixed with a pure hydrogen-rich recycle gas stream, which flows in through a line 2, and the mixture continues to flow through the line 1 in a heater 3. The heated mixture flows through a line 4 into a Reactor 5, the effluent from the reactor is passed through a line 6 and a heat exchanger 7 withdrawn Then the product outflow flows through a line 8 into a separator 9. According to the usual mode of operation, of course, the product outflow is in the line 8 by means of a cooler, which is not shown in the drawing, before the introduction condensed in the separator 9. A hydrogen-rich gas phase emerges from the separator 9 withdrawn through line 2, compressed by a device not shown and then returned to merge with the charge in bed 1.

Die Gesamtbeschickung für die Hydrokrackreaktionszone, die durch die Leitung 4 zufliesst, wird im allegemeinen auf eine Temperatur im Bereich von etwa 343°C bis etwa 45400 erhitzt. Da die meisten der im Reaktor 5 ablaufenden Reaktionen exotherm sind, ist die Temperatur des abfliessenden Reaktionsproduktes höher. Die Temperatur wird so geregelt, dass die Maximaltemperatur im Katalysatorbett etwa 51000 beträgt. Hydrokrackverfahren werden im allgemeinen bei Drücken von etwa 34 bis etwa 204 atü durchgeführt, wobei Drücke oberhalb etwa 81,5 atü am gebräuchßlichsten sind. Die Beschickung wird mit dem Katalysator gewöhnlich bei einer stündlichen Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von etwa 0,5 bis etwa 5,0 in Berührung gebracht, die Wasserstoffkonzentration wird im allgemeinen im Bereich von etwa 0,89 bis etwa 8,9 Standard-m3 je Weiter Beschickung gehalten. Die zur Herbeiführung von Hydrokrackreactionen üblicherweise verwendeten Katalysatoren umfassen Metallkomponenten aus den Gruppen VIb und VIII des Periodensystems bzw. The total feed to the hydrocracking reaction zone passed through the line 4 flows in, is generally to a temperature in the range of heated about 343 ° C to about 45400. As most of the reactions taking place in reactor 5 are exothermic, the temperature of the outflowing reaction product is higher. the Temperature is controlled so that the maximum temperature in the catalyst bed is around 51000 is. Hydrocracking processes are generally carried out at pressures of about 34 up to about 204 atmospheres, with pressures above about 81.5 atmospheres being the most common are. The feed is usually hourly with the catalyst Fluid space velocity from about 0.5 to about 5.0 in contact the hydrogen concentration will generally be in the range of about 0.89 Maintained up to about 8.9 standard m3 per further loading. The for Catalysts commonly used to induce hydrocracking reactions include Metal components from groups VIb and VIII of the periodic table or

Verbindungen davon0 Diese werden im allgemeinen in Verbindung mit einem geeigneten hochschmelzenden anorganischen Oxydträgermaterial verwendet, z.B. Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Zirkonoxyd, Magnesiumoxyd, Titanoxyd, Boroxyd sowie Gemische aus zwei oder mehreren derartigen Materialien, Die vorstehende Erläuterung des Reaktorabschnitts gemäss der Zeichnung dient in letzter Linie zur Veranschaulichung und bildet keinen wesentlichen Teil der Erfindung, Wie der Reaktorabschnitt im einzelnen auch ausgebildet sein mag, in jedem Fall wird eine bei Normalbedingungen flüssige Kohlenwasserstoffphase aus dem Abscheider 9 durch eine Leitung 10 bei einer Temperatur im Bereich von etwa 15,60C bis etwa 600C abgezogen. Wie in der Zeichnung angedeutet ist, kann diese Temperatur durch Wärmeaustausch mit dem durch die Bettung 6 fliessenden heissen Produktausfluss in dem Wärmeaustauscher 7 gesteigert werden. Der erhitzte Strom fliesst weiter durch eine Leitung 11 in eine Produkttrenneinrichtung 13. Durch eine Leitung 12 kann eine weitere Zuführungsstelle gespeist werden, so dass der hydrierend gekrackte Produkt ausfluss in die Trenneinrichtung 13 an mehr als einer Stelle eingeführt werden kann, wobei die Wahl dieser Zuführungsstellen von dem vorbestimmten Siedeendpunkt des gewünschten Produkts abhängig ist.Connections thereof0 These are generally used in conjunction with a suitable refractory inorganic oxide support material, e.g. Aluminum oxide, silicon dioxide, zirconium oxide, magnesium oxide, titanium oxide, boron oxide as well Mixtures of two or more such materials, The discussion above of the reactor section according to the drawing is ultimately used for illustration and does not form an integral part of the invention, as does the reactor section in detail may also be designed, in any case one becomes liquid under normal conditions Hydrocarbon phase from separator 9 through line 10 at one temperature withdrawn in the range of about 15.60C to about 600C. As indicated in the drawing is, this temperature can through heat exchange with the flowing through the bed 6 hot product outflow in the heat exchanger 7 can be increased. The heated one Current flows further through a line 11 into a product separation device 13 a line 12 can be fed to a further feed point, so that the Hydrogen cracked product outflow into the separator 13 at more than one Place can be introduced, the choice of these feed points from the predetermined The boiling point of the desired product is dependent.

Für die weitere Erläuterung sei als Beispiel angenommen, dass das Hydrokrackverfahren so ausgelegt ist und betrieben wird, dass die Erzeugung einer Fraktion im Siedebereich eines Mitteldestillats mit einem Anfangssie depunkt von etwa 274°C und einem Siedeendpunkt von etwa 343°C so gross wie möglich gemacht wird. Dieser Mitteldestillat -Produktstrom wird bei der dargestellten Ausführungsform aus der Produkttrenneinrichtung 13 durch eine Leitung 18 abgezogen. Eine im wesentlichen dampfförmige Phase wird aus der Produkttrenneinrichtung 13 als Überkopfstrom durch eine Leitung 14 abgenommen; dieser umfasst bei Normalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe, wie Propan und leichtere Bestandteile. Produkttrenneinrichtungen der dargestellten Art werden im allgemeinen bei Bedingungen betrieben, bei denen die Menge an Butanen, die in dieser Uberkopffraktion abgezogen wird, so gering wie möglich is&. For the further explanation it is assumed as an example that the The hydrocracking process is designed and operated in such a way that the production of a Fraction in the boiling range of a middle distillate with an initial boiling point of about 274 ° C and a boiling point of about 343 ° C is made as large as possible. This middle distillate -Product flow is shown at the Embodiment withdrawn from the product separation device 13 through a line 18. An essentially vapor phase emerges from the product separation device 13 withdrawn as overhead flow through line 14; this includes under normal conditions gaseous hydrocarbons such as propane and lighter components. Product separation devices of the type shown are generally operated under conditions where the amount of butanes withdrawn in this overhead fraction is as small as possible is &.

Eine Benzinfraktion, die Heptane und Kohlenwasserstoffe im Siedebereich bis herauf zu einem Siedeendpunkt von etwa 20400 enthalt, wird durch eine Leitung 16 abgenommen. Eine Kerosinfraktion, die im Bereich von etwa 20400 bis etwa 27400 siedet, wird durch eine Leitung 17 abgezogene Gemäss der Erfindung wird weiterhin eine leichte Kohlenwasserstofffraktion, die zur Hauptsache C4-Kohlenwasserstoffe, C5-Eohlenwasserstoffe und 06-Kohlenwasserstoffe enthält, aus einem oberen Abschnitt der Produkttrenneinrichtung 13 durch eine Leitung 15 abgenommen. Dieser Strom wir mittels eines Kondensators 20, kondensiert und durch eine Leitung 21 in einen Uberkopfbehälter 22 eingeführt, Aus dem Uberkopfbehälter 22 wird ein Rückflussstrom durch eine Leitung 23 abgenommen und wieder in die Produkttrenneinrichtung 13 eingeführt, an einer Stelle unterhalb der Stelle, wo der leichte Eohlenwasserstoffstvom durch die Leitung 15 abgezogen wird. Die Rückflussmenge wird so eingestellt, dass das durch die Leitung 15 abgezogene Material im wesentlichen frei von Kohlenwasserstoffen schwerer als Hexan ist. Mindestens ein Teil der kondensierten leichten Xohlenwasserstofffraktion wird aus dem Behälter 22 durch eine Leitung 24 abgezogen und in einen unteren Abschnitt der Prodúkttrenneinrichtung 13 eingeführt, an einer Stelle unterhalb der Stelle, so die gewünschte leichte Gasölfraktion (Leitung 18) abgenommen wird. A gasoline fraction, the heptanes and hydrocarbons in the boiling range containing up to a boiling point of about 20400 is through a pipe 16 removed. A kerosene fraction that ranges from about 20400 to about 27400 boils, is withdrawn through a line 17 a light hydrocarbon fraction, mainly C4 hydrocarbons, Contains C5 hydrocarbons and O6 hydrocarbons, from an upper section the product separating device 13 is removed through a line 15. This stream we by means of a condenser 20, and condensed through a line 21 into an overhead tank 22, From the overhead tank 22 is a reflux stream through a conduit 23 removed and reinserted into the product separating device 13, on a Place below where the light hydrocarbon flows through the pipe 15 is deducted. The amount of reflux is adjusted so that the line 15 withdrawn material essentially free of hydrocarbons heavier than Is hexane. At least part of the condensed light hydrocarbon fraction is withdrawn from container 22 through conduit 24 and into a lower section the product separating device 13 introduced at a point below the point so the desired light gas oil fraction (line 18) is removed.

Der Anteil der kondensierten leichten Kohlenwasserstoffphase aus dem Behälter 22, der weder als Rückfluss durch die Leitung 23 zurückgeführt noch in den unteren Abschnitt der Produkttrenneinrichtung 13 durch die e Beitung 24 eingeführt wird, wird als Produktstrom durch eine Leitung 25 abgezogen. Da dieser Strom zur Hauptsache aus einer Butan-Hexan-Fraktion besteht, kann er mit der C7-204°C Benzinfraktion vermischt werden, die durch die Leitung 16 abgezogen worden istv Jene Kohlenwasserstoffe, die bei Normlabedingungen Siedepunkte oberhalb des vorbestimmten Siedeendpunkts von 34300 (d.h. die durch die Leitung 18 abgenommene Gasölfraktion) haben, werden als Rückführstrom durch eine bettung 19 abgezogen. Dieser Strom kann in der herkömmlichen Weise auf verschiedenen Wegen weiterverwendet werden. Er kann in seiner Gesamtheit zu der letzten Reaktionszone der Reihe, bei dem Ausführungsbeispiel der Zeichnung also zu dem Reaktor 5, oder insgesamt zu einer der vorausgehenden Reakticeszonen zuruokgefuhrt werden. Er kann auch ganz oder zum Teil zu mehreren Reaktionszonen zurückgeleitet werden. Da die Verarbeitungsweise dieses Rückführstroms der Leitung 19 für die Erfindung nicht wesentlich ist, wurde in der Zeichnung keine bestimmte Art der Rückführung angedeutet. The proportion of the condensed light hydrocarbon phase the container 22, which is neither returned as reflux through the line 23 nor introduced into the lower section of the product separating device 13 through the opening 24 is withdrawn as a product stream through a line 25. As this stream goes to Mainly consists of a butane-hexane fraction, it can with the C7-204 ° C gasoline fraction are mixed, which has been withdrawn through line 16v Those hydrocarbons, the boiling points above the predetermined boiling point under standard laboratory conditions of 34,300 (i.e. the gas oil fraction withdrawn through line 18) will have withdrawn as a return stream through a bed 19. This electricity can be used in the conventional Can be re-used in various ways. He can in its entirety to the last reaction zone of the series, in the embodiment of the drawing thus to the reactor 5, or altogether to one of the preceding reaction zones be fed back. It can also, in whole or in part, lead to several reaction zones be returned. As the way of processing this return stream of the line 19 is not essential to the invention, no specific one has been made in the drawing Type of return indicated.

Bez Durchführung des Verfahrens gemäss der rfindung ist der.durch die Leitung 19 abfliessende Rückführstrom, der normalerweise mindestens zum Teil mit der Reaktorbeschickung der Leitung 1 vereinigt wird, im wesentli chen frei von bei Normalbedingungen flüssigen Kohlenwasserstoffen, die unterhalb einer Temperatur von 343°C sieden. Regarding the implementation of the procedure according to the invention, the the line 19 outflowing return stream, which is normally at least partially is combined with the reactor charge in line 1, essentially free from at normal conditions liquid hydrocarbons that are below a temperature boil of 343 ° C.

Da somit vermieden wird, dass derartige leichtere Kohlenwasserstoffe infolge Einschleppung in den Rückführstrom einer weiteren Hydrokrackung ausgesetzt werden, wird eine wesentliche Steigerung der volumetrischen Ausbeuten an den gewünschten Produktströmen, insbesondere des durch die Be tung 18 abfliessenden leichten Gasölstroms, erreicht. Weiterhin wird das Volumen des durch die Bettung 14 abfliessenden Dämpfestroins, der in erster Linie aus Propan und leichteren Bestandteilen besteht, beträchtlich verringert.Since it is avoided that such lighter hydrocarbons exposed to further hydrocracking due to entrainment in the recycle stream there will be a substantial increase in the volumetric yields of the desired Product flows, in particular that through the Be device 18 outflow light gas oil flow. Furthermore, the volume of the bedding 14 outflowing steam estroins, which are primarily made up of propane and lighter ingredients exists, considerably reduced.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels weiter veranschaulicht, bei dem als Ziel vorgegeben war, die Erzeugung einer Düsenbrennstofffraktion mit einem Anfangssiedepunkt von etwa 154°C und einem Siedeenpunkt von etwa 274°C so gross wie möglich zu machen und den Rest des Produktausflusses weitmöglichst in einer leichten Renzinfraktion mit einem Siedebereich von C7 bis 143°C, die als Mischkomponente für Motorenbrennstoff geeignet ist, zu konzentrieren. Bei dem Beispiel wird die Produkttrenneinrichtung 13 nach dem Verfahren gemäss der Erfindung zu dem Zweck betrieben, die Menge an unterhalb 274°C siedenden Kohlenwasserstoffen, die in der durch die Leitung 19 abgezogenen schwereren Kreislauffraktion enthalten ist, weitgehend zu verringern. The invention is further illustrated below using an example, where the target was the generation of a jet fuel fraction with an initial boiling point of about 154 ° C and a boiling point of about 274 ° C so as large as possible and as much as possible in the rest of the product outflow a light Renzinfraktion with a boiling range from C7 to 143 ° C, which as a mixed component for engine fuel is suitable to concentrate. In the example, the Product separating device 13 according to the method according to the invention for the purpose operated, the amount of boiling below 274 ° C hydrocarbons in the is contained through the line 19 withdrawn heavier circulating fraction, largely to reduce.

Beispiel Das Beispiel veranschaulicht die Anwendung des Verfahrens gemäss der Erfindung in Verbindung mit einer grosstechnischen Anlage, die für eine grösstmögliche Erzeugung des vorstehend genannten Düsenbrennstoffs aus einem Gemisch von Vakuumteer, reduziertem Rohöl, atmosphärischem Gasöl, leichtem Kreislauföl und schwerem EreislauSöl ausgelegt ist. Das Einsatzmaterial ist in der nachstehenden abelle I angegeben. Example The example illustrates the application of the procedure according to the invention in connection with a large-scale plant that is for a greatest possible generation of the aforementioned nozzle fuel from a mixture of vacuum tar, reduced crude oil, atmospheric gas oil, light cycle oil and heavy EreislauSöl is designed. The feedstock is in the following abelle I specified.

Tabelle 1 Einsatzmaterialgemisch Spezif. Gew. Table 1 Mixture of feedstocks, spec. Weight

(15,6°C) 1/h Vol.-% Vakuumteer 1,0158 13.220 1,5 reduziertes Rohöl 0,9321 21.550 21,7 atmosphärisches Gasöl 0,8241 15.090 15,3 leichtes Kreslauföl 0,9291 23.170 23,6 schweres Kreislauföl 0,9529 25.550 25,9 Gemisch 0,9315 98.380 100,0 Die Anlage verarbeitete etwa 100.000 l/h des Gemischs, das etwa 1120 Teile-e-Million Stickstoff und etwa 1,05 Gew.-% Schwefel enthielt. (15.6 ° C) 1 / h vol .-% vacuum tar 1.0158 13.220 1.5 reduced crude oil 0.9321 21,550 21.7 atmospheric gas oil 0.8241 15,090 15.3 light Kreslauf oil 0.9291 23,170 23.6 heavy cycle oil 0.9529 25,550 25.9 mixture 0.9315 98,380 100.0 The plant processed about 100,000 l / h of the mixture, which is about 1120 parts-e-million Nitrogen and about 1.05 weight percent sulfur.

Vor der Einführung in den Hydrokrackreaktor 5 durch die Leitung 1 wurde die Beschickung einer Hydrofeinung zur Entfernung von Stickstoff und Schwefel unterworfen. Before being introduced into the hydrocracking reactor 5 through line 1 became a feed to a hydrofiner to remove nitrogen and sulfur subject.

Die Hydrofeinung erfolgte bei einem Druck von etwa 204 atü, einer Einlasstemperatur des Katalysatorbettes von etwa 357°C und einer stündlichen Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von 0,5. Wasserstoff wurde mit der Beschickung in einer Menge von etwa 1,78 m3/l vermischt, der Wasserstoffverbrauch betrug etwa 1,8 m3/l. Nach der Entfernung einer zur Hauptsache dampfförmigen Phase von dem hydrierend gefeinten Produktausfluss wurde die bei Normalbedingungen flüssige Phase durch die Leitung 1 in den Reaktor 5 eingeführt. Eine Komponentenanalyse ist in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt. Zur Erleichterung sind die Mengen in kg-Mol/h angegeben (einschliesslich Rückführmaterial, das ein vereinigtes Beschickungsverhältnis von etwa 1,5 ergibt).Hydrofining was carried out at a pressure of about 204 atmospheres, one Inlet temperature of the catalyst bed of about 357 ° C and an hourly space velocity the liquid of 0.5. Hydrogen was added to the feed in an amount of about 1.78 m3 / l mixed, the hydrogen consumption was about 1.8 m3 / l. After Removal of a mainly vapor phase from the hydrogenated phase The product outflow was the liquid phase under normal conditions through the line 1 introduced into reactor 5. A component analysis is in the following Table II listed. For convenience, the amounts are given in kg-mol / h (including Recycle material giving a combined feed ratio of about 1.5).

Tabelle II Reaktorbeschickung (Leitung 1) Bestandteil kg-Mol/h Wasserstoff 23.564,69 Methan 3.290,86 Äthan 378,31 Propan 235,76 Butane 200,15 Pentane 76,04 Hexane 62,34 C7-143°C (290°F) 95,89 154-274°C (310-525°F) 407,82 über 274°C (525°F) 581,34 Diese Beschickung umfasste 247,63 kg-Mol/h Rückführmaterial, das oberhalb 27400 siedete. Der Reaktor 5 enthielt einen Katalysator aus 5,0 Gew.-% Nickel (berechnet als Element) und einem Trägermaterial aus 75,0 % Siliciumdioxyd und 25,0 % Aluminiumoxyd. Die Reaktoreinlasstemperatur betrug 40200, der Druck betrug etwa 193,5 atü und die stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit (bezogen auf Frischbeschickung) betrug etwa 1,57. Table II Reactor Charge (Line 1) Ingredient kg-mol / h hydrogen 23,564.69 methane 3,290.86 ethane 378.31 propane 235.76 butane 200.15 pentane 76.04 Hexanes 62.34 C7-143 ° C (290 ° F) 95.89 154-274 ° C (310-525 ° F) 407.82 above 274 ° C (525 ° F) 581.34 This feed comprised 247.63 kg-moles / hr of recycle material above 27400 boiled. The reactor 5 contained a catalyst composed of 5.0% by weight of nickel (calculated as element) and a carrier material made of 75.0% silicon dioxide and 25.0% aluminum oxide. The reactor inlet temperature was 40,200, the pressure was about 193.5 atmospheres and the hourly space velocity of the liquid (based on fresh charge) was about 1.57.

Der gesamte Produktausfluss, der eine Temperatur von etwa 427°C hatte, wurde als Wärmeaustauschmedium benutzt und trat dann bei einer Temperatur von etwa 149°C in einen Hochdruckabscheider ein. In dem Abscheider herrschte ein Druck von etwa 187,5 atü und eine Temperatur von etwa 4600. Eine wasserstoffreiche Gasphase wurde über einen Sompressor abgezogen und zum Teil zur Vereinigung mit der flüssigen Beschickung für die Hydrokrackzone (Reaktor 5) zurückgeführt. Die gesamte gasförmige Phase betrug 26.506,61 kg-Mol je Stunde, davon bestanden etwa 22.381 kg-Mol aus Wasserstoff. Die bei Normalbedingungen flüssige Phase wurde bei einer Temperatur von etwa 41°C in einen Reaktorausflusswärmeaustauscher eingeführt und dort auf eine Temperatur von etwa 16300 erhitzt. Das erhitzte Material wurde dann in die gewünschten Produktströme fraktioniert. The total product outflow, which had a temperature of about 427 ° C, was used as a heat exchange medium and then occurred at a temperature of about 149 ° C in a high pressure separator. In the separator there was a pressure of about 187.5 atm and a temperature of about 4600. A hydrogen-rich gas phase was withdrawn via a compressor and partly to combine with the liquid Feed to the hydrocracking zone (reactor 5) recycled. The entire gaseous Phase was 26,506.61 kg-moles per hour, of which about 22,381 kg-moles consisted Hydrogen. The liquid phase under normal conditions was at one Temperature of about 41 ° C is introduced into a reactor effluent heat exchanger and heated there to a temperature of about 16,300. The heated material was then fractionated into the desired product streams.

Bei dem vorliegenden Beispiel hatte der zur Eraktionierung kommende Material strom die in der nachstehenden Tabelle III angegebene Komponentenanalyse. In the present example, the one coming up for fractionation had Material flow the component analysis given in Table III below.

Tabelle III Beschickung der Produkttrenneinrichtung Bestandteil kg-Mol/h Wasserstoff 22,42 Methan 34,58 Äthan 35,94 Propan 57,49 Butane 96,94 Pentane 62,06 Hexane 73,08 C7-143°C 141,74 154-274°C 983,50 über 274°C 247,63 Nach der Verfahrensführung gemäss der Erfindung wurden etwa 166,89 kg-Mol/h eines C4-C6 Konzentrats aus dem Überkopfbehälter 22 durch die Leitung 24 abgezogen und in den Bodenakschnitt der Fraktioniereinrichtung 13 eingeführt. Table III Product Separator Load Component kg-mole / hr Hydrogen 22.42 Methane 34.58 Ethane 35.94 Propane 57.49 Butane 96.94 Pentane 62.06 Hexanes 73.08 C7-143 ° C 141.74 154-274 ° C 983.50 above 274 ° C 247.63 According to the procedure according to the invention were about 166.89 kg-mol / h of a C4-C6 concentrate from the Overhead container 22 withdrawn through line 24 and in the Bodenakschnitt the Fractionator 13 introduced.

Eine bei Normalbedingungen gasförmige, Propan und leichtere Bestandteile umfassende Phase wurde durch die leitung 14 abgeführt. Diese enthielt praktisch die Gesamtmenge an Schwefelwasserstoff, Wasserstoff, Methan, Äthan und Propan aus dem zugeführten Gesamtproduktstrom. Ein leichtes Naphthakonzentrat (C4-C6) in einer Menge von 411,32 kg-Mol/h (Rückfluss nicht mitgerechnet) wurde durch die Leitung 15 abgezogen und dann kondensiert und in den Behälter 22 geleitet. Von dieser Menge wurden 244,43 kg-Mol/h durch die Leitung 25 abgeführt. A gaseous under normal conditions, propane and lighter components extensive phase was discharged through line 14. This contained practically the total amount of hydrogen sulfide, hydrogen, methane, ethane and propane the total product stream fed in. A light naphtha concentrate (C4-C6) in one Amount of 411.32 kg-mol / hr (Not including reflux) withdrawn through line 15 and then condensed and passed into container 22. Of this amount, 244.43 kg-mol / h were discharged through line 25.

Ein Rückführstrom in einer Menge von etwa 247,63 kg-Mol/h wurde aus der Fraktioniereinrichtung 13 durch die Leitung 19 abgezogen; dieser enthielt etwa 5,20 kg-Mol/h an O4-C6 leichten Naphthakohlenwasserstoffen und nur eine vernachlässigbar geringe Menge (weniger als 0,5 LolJh) an Material im Siedebereich von C7 bis 274°C. A recycle stream at a rate of about 247.63 kg-moles / hr was turned off withdrawn from fractionator 13 through line 19; this contained about 5.20 kg-mol / h of O4-C6 light naphtha hydrocarbons and only one negligible small amount (less than 0.5 LolJh) of material in the boiling range from C7 to 274 ° C.

Bei einer Betriebsweise, bei der kein Rückfluss von leichter Naphtha durch die Leitung 24 zum Boden der Produkttrenneinrichtung 13 erfolgt, zeigen Untersuchungsergebnisse und Berechnungen, dass ungefähr 10,0 bis 15,0 Volumenprozent des durch die Leitung 19 zurückgeführten Materials aus Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von C7 bis 274°C bestehen. Geht man von den 247,63 kg-Mol/h Rückführmaterial in der Leitung 19 gemäss dem vorstehenden Beispiel aus, so ergibt sich, dass ohne Anwendung der Erfindung mindestens 24,87 kg-Mol/h der gewünschten Produkte einer weiteren Hydrokrackung im Reaktor 5 unterworfen werden. Durch Anwendung der Erfindung wird erreicht, dass diese Anteile nicht durch Krackung zu leichten paraffinischen Substanzen verloren gehen, sondern entweder im Produkt der Leitung 16 oder im Dusenbrennstoff (Leitung 17) gewonnen werden und somit deren Ausbeute erhöhen. In a mode of operation in which there is no backflow of light naphtha takes place through the line 24 to the bottom of the product separation device 13, show test results and calculations that approximately 10.0 to 15.0 volume percent of that passed through the conduit 19 recycled material from hydrocarbons in the boiling range from C7 to 274 ° C. Assuming the 247.63 kg-mol / h of recycle material in the line 19 according to the above example, it follows that without application of the Invention of at least 24.87 kg-mol / h of the desired products of further hydrocracking in the reactor 5 are subjected. By applying the invention it is achieved that these proportions are not lost by cracking into light paraffinic substances go, but either in the product of line 16 or in the nozzle fuel (line 17) and thus increase their yield.

In der nachstehenden Tabelle IV sind die Produktausbeuten und die Produktverteilung, die sich bei Verarbeitung der 98.380 l/h Brischbeschickung ergeben, zusammengefasst. In Table IV below are the product yields and Product distribution resulting from processing the 98,380 l / h Brisch charge, summarized.

Tabelle IV Produktverteilung und Ausbeuten Spezif.Gewicht Produkt (15,6°C) 1/h C4-C6 Kohlenwasserstoffe 0,6594 7.830 C7-Benzin 0,7535 8.960 154-274°C Düsenbrennstoff 0,8076 88.900 Die vorstehenden Erläuterungen und die Angaben des Beispiels zeigen eindeutig die durch die Erfindung erzielten massgeblichen Verbesserungen der Ausbeuten an erwünschten Produkten. Table IV Product Distribution and Yields Specific Weight Product (15.6 ° C) 1 / h C4-C6 hydrocarbons 0.6594 7,830 C7 petrol 0.7535 8,960 154-274 ° C Nozzle fuel 0.8076 88.900 The explanations given above and the information provided by the Examples clearly show the significant improvements achieved by the invention the yields of desired products.

Claims

1. Process for the separation of hydrocarbon mixtures, in particular of a hydrocracked effluent, butane and liquid under normal conditions Comprises hydrocarbons, with the formation of at least one fraction predetermined Boiling point, characterized in that a) the hydrocarbon mixture introduces into a separation zone, b) an essentially vaporous one from the separation zone Fraction containing propane and lighter hydrocarbons as an overhead product withdraws, c) a light hydrocarbon fraction from the separation zone, the main Butanes, pentanes and hexanes includes, decreases, d) from the separation zone at one point a medium hydrocarbon fraction below the point of delivery of the light fraction, which has the predetermined boiling point, subtracts, e) at least a portion the light fraction into the separation zone at a point below the take-off point the middle fraction, and f) from the separation zone at a point below the point of introduction of the light fraction is a heavy hydrocarbon fraction, which are substantially free from boiling below the predetermined end-of-boiling point Is hydrocarbons, subtracts.

2. The method according to claim 1, characterized in that one Part of the light hydrocarbon fraction at a point above the point, where the average hydrocarbon fraction is withdrawn, returned to the separation zone.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized marked, that one has the separation by deducting a fraction with a predetermined boiling point in the range of about 17,700 to about 371 ° C.

4. The method according to any one of claims 1 - 3, characterized in, that you have at least one other medium hydrocarbon fraction, one of has the predetermined boiling end point different boiling point, from the separation zone at a point below the point of withdrawal of the light hydrocarbon fraction and withdraws above the withdrawal point of the heavier hydrocarbon fraction.