DE180097C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- Ja 180097 ~ KLASSE 22 e. GRUPPE- Yes 180097 ~ CLASS 22 e. GROUP

Dr. B.W. GERLAND in ACCRINGTON, Engl.Dr. B.W. GERLAND in ACCRINGTON, Engl.

Verfahren zur Darstellung von löslichem Indigo (Indigodisulfosäure).Process for the preparation of soluble indigo (indigodisulfonic acid).

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. Dezember 1903 ab.Patented in the German Empire on December 30, 1903.

Die Indigodisulfosäure wird bisher in der Weise hergestellt, daß man den Indigo mit einem großen Überschuß von konzentrierter Schwefelsäure, der die theoretisch berechnete. Menge um das Zehn- und Mehrfache übertrifft, versetzt und dann längere Zeit bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur stehen läßt. Zur Entfernung des größten Teiles des Schwefelsäureüberschusses wird dieThe indigodisulfonic acid is so far produced in such a way that the indigo with a large excess of concentrated sulfuric acid, which calculated the theoretically. Exceeds amount by ten and several times, offset and then for a longer time at ordinary or let it stand at a slightly elevated temperature. To remove most of the excess sulfuric acid, the

ίο Masse in Wasser gelöst, die Indigodisulfosäure ausgesalzen und von der Lauge getrennt.ίο Mass dissolved in water, the indigodisulfonic acid salted out and separated from the lye.

Es ist auch schon bekannt, den Indigo mit kleineren Mengen schwach rauchender Schwefelsäure zu sulfurieren und das Gemisch dann in der eben geschilderten Weise weiter zu verarbeiten. Dagegen . war bisher nicht bekannt, daß man durch Erhitzen von Indigo mit der gleichen bis doppelten Gewichtsmenge gewöhnlicher konzentrierter Schwefelsäure auf Temperaturen von 120 bis 130⁰ zu einem in der Kälte festen, direkt versandt- und verbrauchsfähigen Produkte gelangt, das fast ausschließlich aus Indigodisulfosäure besteht. Dieses Verfahren ist der Gegenstand vorliegender Erfindung.It is also already known to sulphurise indigo with smaller amounts of weakly fuming sulfuric acid and then to process the mixture further in the manner just described. Against it . It was not previously known that by heating indigo with the same or twice the weight of ordinary concentrated sulfuric acid to temperatures of 120 to 130 ⁰ , a product that is solid in the cold, can be shipped and consumed and is almost exclusively made of indigodisulfonic acid, is obtained. This method is the subject of the present invention.

Example:

100 Gewichtsteile trockener, gereinigter und gepulverter natürlicher oder synthetischer Indigo werden mit 100 bis 105 Gewichtsteilen starker Handelsschwefelsäure kalt oder lauwarm innigst verrührt, und die Mischung unter Rühren langsam auf 120-bis 130⁰ C. erhitzt. Die Bildung der Sulfosäure findet unter Wärmeentwicklung statt, so daß die Temperatur auf 140⁰ steigen kann. Die Masse wird dabei sehr steif und beim Erkalten hart. Der so gewonnene »lösliche« Indigo besteht aus Indigodisulfosäure mit kleinen Mengen Indigomonosulfosäure. .100 parts by weight of dry, purified and powdered natural or synthetic indigo are intimately stirred with 100 to 105 parts by weight of strong commercial sulfuric acid, cold or lukewarm, and the mixture is slowly heated ^{to 120 to 130 ° C. while stirring.} The formation of the sulfonic acid takes place under heat generation, so that the temperature may rise to 140 ^0th The mass becomes very stiff and hard when it cools. The "soluble" indigo obtained in this way consists of indigodisulfonic acid with small amounts of indigomonosulfonic acid. .

Die Bildung dieser verunreinigenden Säure wird verhindert, und der· Indigo vollständig in die Disulfosäure übergeführt, wenn die Menge der Schwefelsäure etwas vergrößert wird. Man wendet alsdann beispielsweise Mischungen von 100 Gewichtsteilen Indigo mit 150 bis 200 Teilen Schwefelsäure an, verrührt kalt bis lauwarm und erhitzt langsam unter Rühren. Die Masse wird hierauf bei 120 bis 130⁰ infolge der chemischen Reaktion dicker, und die Temperatur steigt noch um 10 bis 15⁰ C. Diese Operation beansprucht dreiviertel bis ein und eine halbe Stunde, sie hat also den Vorzug der Einfachheit und Schnelligkeit in der Ausführung.The formation of this polluting acid is prevented and the indigo is completely converted into the disulfonic acid if the amount of sulfuric acid is increased somewhat. Then, for example, mixtures of 100 parts by weight of indigo with 150 to 200 parts of sulfuric acid are used, stirred from cold to lukewarm and slowly heated with stirring. The mass then becomes thicker at 120 to 130 ^° as a result of the chemical reaction, and the temperature rises by 10 to 15 ^° C. This operation takes three quarters to one and a half hours, so it has the advantage of being simple and quick to carry out .

Die Schmelze wird beim Erkalten fest und ist leicht zu zerbröckeln; sie kann direkt in Blechdosen, die mit Asphaltlack angestrichen sind, verpackt und versandt werden und hält sich in diesen Dosen unbegrenzte Zeit ohne Schädigung. Der Überschuß an Schwefelsäure, selbst bei der Verwendung von 1,5 bis 2 Teilen auf ein Teil. Indigo, ist beim Ausfärben nicht störend, während bei der Verwendung von kleineren Mengen Schwefelsäure dem Färbebade etwas von dieser Säure zuzu-The melt solidifies when it cools and is easy to crumble; it can be directly in Tin cans that are painted with asphalt varnish are packed and shipped and lasts in these doses indefinitely without damage. The excess of sulfuric acid, even when using 1.5 to 2 parts per part. Indigo, is in the process of coloring not bothersome, while when using smaller amounts of sulfuric acid add some of this acid to the dyebath

Claims

is set. To keep the melt dry, you can use sodium sulfate or an at> whose salt, which binds water and sulfuric acid, can be added.

The product can easily be obtained from certain indigodisulphonic acid content ». . Its solution stains in pure clay evenly to the point of exhaustion. The loss of Indigo, if any ίο occurs in this treatment, is very slight.

Patent-A ν saying:

Process for the preparation of a solid, completely soluble 'and directly usable product from indigo and sulfuric acid, characterized in that the indigo with the same bis- double weight amount of concentrated sulfuric acid and the mixture is heated to 120 to 130 ⁰ C.. ao