DE1798403B2 - Hohlraumresonator fuer spektrometer fuer gyromagnetische resonanz - Google Patents

Description

gegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, Es wurde bereits erwähnt, daß es wünschenswert daß zwischen den Außenwänden des Strömungs- 40 ist, ausschließlich das Untersuchungsmaterial auf de mittel-Rohrs (8) und den Innenwänden des Hohl- gewünschten Temperatur zu halten, während der raumresonators (22) ein Zwischenraum vorgese- Hohlraumresonator auf Raumtemperatur bleibt, hen ist, daß der Hohlraumresonator (22) über Wenn das Untersuchungsmaterial auf erheblich von einen Hohlleiter (7) mit Mikrowellenenergie ge- der Raumtemperatur abweichende Temperatur gespeist wird und daß durcn den Hohlleiter (7) 45 bracht werden soll, ist deshalb eine thermische Isotrockenes Gas in den Zwischenraum eingeführt lieriing des Untersuchungsmaterials gegen den Hohl werden kann. /aumresonator zweckmäßig, und das wird gemäß

einer Weiterbildung der Erfindung dadurch erreicht, daß das Strömungsmittel-Rohr doppelwandig ist und

50 der Zwischenraum zwischen den beiden Rohrwänden

isolierend ist.

Grundsätzlich ist es möglich, das Strömungsmit-

Die Erfindung betrifft einen Hohlraumresonator tel-Rohr, und gegebenenuiils einen daran befindlifür Spektrometer für gyromagnetische Resonanz, in chen Ansatz, mit dem Kühlmittel, das die geden ein das Untersuchungsmaterial enthaltendes 55 wünschte Temperatur hat, zu füllen, und dann die Rohr eingeführt werden kann. Untersuchung durchzuführen. Bei langer dauernden Bei gyromagnetischen Resonanz-Untersuchungen Untersuchungen ist es jedoch zweckmäßiger, ein ist es häufig zweckmäßig, daß der zu untersuchende Strömungsmittel zu verwenden, und das wird gemäß Stoff eine andere Temperatur als die Raumtempera- einer Weiterbildung der Erfindung dadurch ermögtur aufweist, da viele feste Stoffe im geschmolzenen 60 Ijciu, daß ein Ubergangsrohr an das Strömungs-Zustand noch keine Zersetzung erfahren und daher mittel-Rohr angeschlossen ist, an dessen freiem Ende leicht analysiert werden können. Untersucht man for- ein Heizelement und ein Wärmeaustauscher vorgesener einen Stoff innerhalb eines variablen Temperatur- hen sind, und du^ch das das Strömungsmittel kontiintervalls, so können Änderungen in der Zersetzung nuierlich mit beliebiger Temperatur in das Strömungsfreier Radikale beobachtet werden. Ferner ist zu be- 65 mittel-Rohr eingespeist werden kann, achten, daß chemische Reaktionen, die untersucht Je nachdem, ob das Heizgerät oder der Wärmetauverden sollen, mit sehr viel handlicherer Geschwin- scher in Betrieb genommen werden, kann das Unterdiekeit ablaufen, wenn eine niedrige Tempera- suchungsmateria! auf eine höhere oder niedrigere

Temperatur als die Raumtemperatur gebracht wer- Fin Dewar-Übergangsrohr 12 ist am unteren Ende

ilen; bei entsprechender Wahl des Strömungsmittels des Dewar-Gefäßes8 vorgesehen und weist ein Heizläßt sich praktisch jede gewünschte Temperatur er- element auf, welches mit seinem anderen Ende an reichen. eine Kappe 13 angeschlossen ist, wobei eine federnde

Bei sehr stark von der Raumtemperatur abwei- 5 Anschlußklemme 14 an einer äußeren Ripoe des chenden Temperaturen des Strömungsmittels ist es Rohrs 12 angreift. Das Heizelement ist über eine zweckmäßig, auch das Übergangsrohr zu isolieren, Leitung 15 an einen Heizstromkreis angeschlossen, und wenn zu diesem Zwecke das Strömungsmittel- Das Rohr 12 steht über die Kappe 13 mit einer Wär-Rohr bereits doppelwandig ausgebildet ist, wird meaustauscherschlange 16 in Verbindung, die in zweckmäßigerweie auch das Ubergangsrohr doppel- io einem Dewar-Gefäß 17 angeordnet ist, in dem sich wandig mit isolierendem Zwischenraum ausgebildet, gegebenenfalls ein Kühlmittel befindet,
und es werden jeweils die Innen- bzw. die Außen- Durch die Wärmetauscherschlange 16 wird beiwände der Doppelrohre miteinander verbunden. spielsweise Stickstoff oder trockene Luft unter etwas

Beim Arbeiten bei tiefen Temperaturen besteht die erhöhtem Druck zunächst durch das Rohr 12, dann Gefahr, daß trotz der Isolierung sich die Außenwand 15 das Dewar-Gefäß 8 und schließlich um das Untersudes Strömungsmittel-Rohrs und eventuell sogar die chungsmaterial 11 herum geleitet. Auf diese Weise Innenwand des Hohlraumresonators an der betref- kann die Temperatur des Untersuchungsmate'ials infenden Stelle so stark abkühlt, daß für die mit Raum- nerhalb eines Temperatu Bereichs variiert werden, temperatur eintretende Umgebungslu^ft eine Neigung der von der Temperatur flüssgen Stickstoffs bis unzur Kondensation an diesen kalten Flächen entsteht. 20 gefähr 300 C reicht, sofern als Kühlmittel im Gemäß einer besonders voneilhaften Ausführung der Dewar-Gefäß 17 flüssiger Stickstoff verwendet ^ird. Erfindung ist deshalb zwischen den Außenwänden um die untere Grenze dieses Temperaturbereichs eindes Stromungmittel-Rohres und den Innenwänden zuhalten. Die Temperatur kann noch über einen weides Hohlraumresonators ein Zwischenraum vorgese- teren Bereich variiert werden, wenn an Stelle \on hen. Der Hohlraumresonator wird über einen Hohl- 25 Polytetrafluoräthylen ein anderes Material verwendet leiter mit Mikrowellenenergie gespeist, und gleichzei- wird, da sich Polytetrafluoräthylen bei Temperaturen tig wird durch diesen Hohlleiter trockenes Gas in oberhalb von etwa 3(X) C zersetzt. Das Heizelement den Zwischenraum eingeführt. in der Kappe 13 wird mit einer Temperaturregelein-

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher richtung und einem Kupfer-Konstantan-Thermo-Eleerläutert werden; es zeigt 3° ment 18 verwendet, welches sich unterhalb des

F i g. 1 perspektivisch einen Hohlraumresonator Dewar-Gefäßes 8 befindet, um die Temperatur der mit Temperaturregelung für das Untersuchungsmate- Gase, die über das Rohr 12 zugeführt werden, zu rerial, geln.

F i g. 2 einen Längsschnitt durch den eigentlichen Auf das obere Ende des das Untersuchungsmate-

Hohlraumresonator, etwa entsprechend der Linie 2-2 35 rial enthaltenden Roliics 11 ist ein Gegengewicht 19 in Fig. 1, und aufgesetzt, welches verhindert, daß das Rohr in Vi-

F i g. 3 einen schematischen Längsschnitt durch bration gerät oder durch die Gasströmung herausgeeine andere Ausführungsform. blasen wird. Das Anschlußrohr 12 und sämtliche

In Fig. 1 ist ein Hohlraumresonator6 zur Unter- Teile des Dewar-Gefäßes, welche außerhalb des suchung der paramagnetischen Elektronenresonanz 4<> Hohlraumiesonators6 liegen, sobald das Untersudargestellt, der in üblicher Weise zwischen die Pol- chungsmaterial in diesen eingebracht ist, sind aus flächen eines großen Permanentmagneten oder Elek- Gründen der Temperaturstabilität versilbert,
tromagneten eingesetzt werden kann. An der unteren Seite des Hohlraumresonators 6 ist

Über einen üblichen rechteckigen Hohlleiter? eine aus Messing bestehende Anschlußplatte 48 anwird Mikrowellenenergie in den Hohlraum 6 einge- 45 geschraubt, die eine Öffnung aufweist, die ein Gespeist. Das obere Ende des Hohlleiters 7 ist mit winde aufweist und zum Ansetzen des Dewar-Gehäueinen dünnen Dichtungsring 7 a, beispielsweise aus ses 9 dient.

Polyterephthalat, versehen, damit aus dem Hohllei- Dieses Gehäuse 9 für das Dewar-Gefäß 8 kann

ter7 kein Gas austreten kann und außerdem im beispielsweise aus Aluminium bestehen und dient Hohlleiter für die Hochfrequenzströme der Modula- 5° dazu, das Dewar-Gefäß 8 in die richtige Lage zu tionsspulen im Hohlraumresonator 6 eine Unterbre- bringen. Das Gehäuse 9 besteht aus einem hohlzychung vorhanden ist. Der Hohlleiter? weist einen lindrischen Teil 57, an dessen einem Ende ein in Anschluß 7 b für einen Schlauch auf, so daß trocke- Längsrichtung verlaufender Schlitz vorgesehen ist, nes Gas in den Hohlleiter? und in den Hohlraumre- während am anderen Ende ein hohlzyiindrischer sonatorö eingeleitet werden kann, um eine Konden- 55 Fortsatz 58 angeordnet ist. Um diesen Fortsatz 58 sation von Feuchtigkeit an gekühlten Flächen inner- herum ist ein mit Außengewinde versehener Klemm= halb des Hohlraumresonators 6 zu verhindern, wenn ring 59 angeordnet. Er wird durch einen Flansch am darin bei niedrigen Temperaturen gearbeitet wird. freien Ende gehallen, so daß das Gehäuse 9 durch Zur Erzeugung unterschiedlicher Temperaturen des Anschrauben des Ringes 59 an die Platte 48 mit dem im Hohlraumresonator 6 angeordneten Untersu- ^6o Hohlraumresonator 6 verbunden werden kann,
chungsmaterials ist ein Dewar-Gefäß 8 vorgesehen, Mit Hilfe eines T-Stückes 62 ist das Übergangsrohr

dessen einer Teil durch den Hohlraumresonator 6 12 in das Gewinde 9 eingesetzt, wobei ein hohlzylinführt und an dessen Oberseite herausragt, während drischer Teil 63 des T-Stückes 62 über den Hohlzylinder untere Teil shh in einem zusätzlichen Gehäuse 9 der 57 des Gehäuses 9 geschoben wird und der unbefindet. Ein Quarzrohr 11 zur Aufnahme des Un- ⁶5 tere Abschnitt 64 des T-Stückes 62 ein Hohlzylinder tersuchungsmaterials ist von oben her in das De- mit einem Längsschlitz ist, der dem Schlitz im Zylinwar-Gefäß 8 eingesetzt und befindet sich dadurch in- der 57 entspricht. Eine Kappe 65 mit Innengewinde nerhalb des Hohlraumresonators 6. in eir?r öffnung in der Bodenfläche wird auf das ge-

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schlitzte Ende des Zylinders 57 aufgeschraubt und in den Teil mit größerem Durchmesser der Bohrung drückt gegen das T-Stück 62, so daß der Oberteil 63 der Verschlußkappe 75. Eine Schraubenfeder 78 ist in Längsrichtung auf den Zylinder 57 geschoben so angeordnet, daß ihr eines Ende gegen den Kopf wird, wenn die Kappe 65 weiter auf den Zylinder 57 des Stopfens 77 drangt und das andere Ende gegen aufgeschraubt wird. Ein Führungsstück 66 am Teil 5 den Boden der Verschlußkappe 75, so daß der Stop-63 des T-Stückes 62 greift in eine Längsnut 66 a in fen 77 elastisch in das offene untere Ende des Innender Außenfläche des Zylinders 57 ein, so daß der rohrs 67 eingedrückt wird. Die Zuleitung 18 eines Schlitz des Teils 64 mil dem Schlitz im Teil 57 aus- Thermo-Elementes ist durch öffnungen im Boden gerichtet bleibt. d^er Verschlußkappe 75 und Stopfen 77 in das Innere

Das Dewar-Gefäß8 besteht aus zwei konzentri- io des Rohres 67 eingeführt.

sehen Rohren 67 und 68, und ein doppelwandiger Das Dewar-Gefäß8 wird vom Boden her in das

Ansatz 69 steht senkrecht zu den Rohren 67 und 68 Gehäuse 9 eingesetzt, wobei der Ansatz 69 in den in der Nähe des unteren Endes von diesen ab und Schlitz des Hauptteils 57 und des Ansatzes 64 des steht mit dem inneren Rohr 67 in Verbindung, so T-Stücks 62 eingeführt wird. Dabei wird der enge daß der Zwischenraum zwischen den beiden Rohren 15 Teil des Dewar-Gefäßes 8 durch den trichterförmigen 67 und 68 einen evakuierten, isolierenden Raum bil- Dichtungsring 73 in den Hohlraumresonator 6 eingedet. Das Außenrohr 68 hat in der Nähe des Unter- führt. Die Kappe 65 wird dann auf den Teil 68 so teils des Dewar-Gefäßes 8 einen größeren Durchmes- weit aufgeschraubt, daß die Vorsprünge 72 sich in scr. und ein Übergangsstück 71, "an welchem das au- der Mitte des Hohlraumresonators 6 befinden. Das ßcre Rohr 68 enger wird, paßt in die Einführungsöff- 20 Rohr Il mit dem Untersuchungsmaterial wird von nung des Hohlraumresonators 6 und wird dort durch oben in das Dewar-Gefäß 8 eingesteckt und mit den einen Stopfen 47 gehalten; dadurch wird eine Schul- Vorsprüngen 72 an der Innenwandung des Innenter gebildet, durch welche das Dewar-Gefäß in dem rohrs 67 in der Mitte des Hohlraumresonators 6 ge-Gchäusc9 festgelegt wird. Das innere Rohr 67 hat an hallen.

seiner Innenwandung Vorsprünge 72, mit denen das 25 Das Anschlußrohr 12 ist mit einem Kugelgelenk das Untersuchungsmaterial enthaltende Rohr 11 in an das Dewar-Gefäß 8 angeschlossen. Eine ringförder tichiigcii Stellung festgelegt wird. mige Rippe ist an der Außenseite des Übergangs-

Das Dewar-Gefäß 8 besteht aus Quarz und nicht rohrs 12 in der Nähe des Kugelgelenks vorgesehen, aus Hartglas, da Quarz nicht die unerwünschten di- und eine Schrauben-Diuckfedcr 79 liegt zwischen elektrischen Verluste und das Untergrundrauschen 30 dieser ringförmigen Rippe und einem hohlzylindrimit sich bringt, die bei Hartglas auftreten. sehen Verschlußring 81. der das Anschlußrohr 12

Ein nach innen enger werdender Dichtungsring 73. umgibt, wobei der Ring 81 und der Ansatz 64 des etwa aus Polytetrafluoräthylen. ist im Fortsatz 57 des T-Stückes 62 einen Bajonettverschluß zur Befesti-Gehäuscs9 vorgesehen, wobei der kleinere Durch- gung des Rohrs 12 am Dewar-Gefäß 8 bilden,
messer des Dichtungsringes 73 so groß ist. daß er 35 In Fig. 3 ist eine abweichende Anordnung gezeigt, über den dünnen Teil des Außenrohrs 68 paßt, wäh- mit der das Untersuchungsmaterial eine beträchtliche rend der Teil mit weiterem Durchmesser sich gegen Zeit auf einer bestimmten Temperatur gehalten wird, das Übergangsstück 71 des Außenrohrs 68 anlegt. Fin hohlzylindrisches doppelwandiges Dewar-Rohr Zwischen dem Dichtungsring 73 und dem nach innen 82 aus Quarz ist an dem einen Ende verschlossen, vorstehenden Flansch am Ende des Fortsatzes 58 ist 40 wobei die Außenwandung sich über das Ende des Incine Druckfeder 74 in Form einer Schraubenfeder nenrohres hinaus erstreckt. Der Außendurchmesser vorgesehen, welche mit Federkraft das Dewar-Ge- am unteren Ende des Dewar-Rohres 82 ist mit einer faß 8 innerhalb des Gehäuses 9 festlegt. Eine zylin- Überwurfmutter 46 und Stopfen wie 47 an beiden drischc Verschlußkappe 75. etwa aus Polytetrafluor- Enden des Hohlraumresonators 6 befes'^;gt. Der äthylen. weist eine teilweise durchgehende Bohrung 45 obere Teil des Dewar-Gefäßes 82 hat einen größeren auf, die in der Nähe des offenen Endes einen größe- Durchmesser als der untere Teil und dient zur Aufren Durchmesser hat. Am geschlossenen Ende hat nähme eines Kühlmittels, beispielsweise flüssiger die Verschlußkappe 75 einen kleineren Außendurch- Stickstoff. Das Dewar-Rohr 82 ist so eingesetzt, daß messer, so daß sie durch eine öffnung im Boden der das Ende des Innenrohres ungefähr im Mittelpunkt Kappe 65 paßt. Die Verschlußkappe 75 wird in der 50 des Hohlraumresonators 6 liegt, so daß das Rohr 11 Kappe 65 mit einem Federring 76 festgelegt, der in mit dem Untersuchungsmaterial so weit in das eine Ringnut in der Verschlußkappe 75 einrastet. Die Dewar-Rohr 82 eingesteckt werden kann, daß das Kante des offenen Endes der Verschlußkappe 75 ist Ende des Rohrs 11 am Boden der Innenwand des abgeschrägt und legt sich gegen das untere Ende des Dewar-Rohrs 82 aufliegt. Das Dewar-Rohr 82 wird Dewar-Gefäßes 8 an. Ein Stopfen 77, beispielsweise 55 dann mit dem Kühlmittel gefüllt, das dann das Rohr aus Glas, paßt mit seinem geschliffenen Ende in das 11 mit dem Untersuchungsmaterial umgibt und untere Ende des Innenrohrs 67 und mit seinem Kopf kühlt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

tür herrscht; die Änderung der Reaktionsgeschwin- Patentansprüche: digkeit bei Herabsetzen der Temperatur kann zur Bestimmung von Aktivierungsenergien herangezogen

1. Hohlraumresonator für Spektrometer für gy- werden. Vielfach sind auch freie Radikale in einem romagnetische Resonanz, in dem ein das Unter- 5 Untersuchungsmaterial bei niedrigen Temperaturen suchungsmaterial enthaltendes Rohr eingeführt stabil. In vielen Fällen ist es ferner wünschenswert, werden kann, dadurch gekennzeich- das Untersuchungsmaterial bei höheren Temperatun e t, daß im Hohlraumresonator ein das Un- ren zu untersuchen.

tersuchungsmaterial-Rohr (11) umschließender Es i' i deshalb Aufgabe der Erfindung, eine Mög-

Rohr (8) vorgesehen ist, das ein das Unter- io lichkeit zu schaffen, das Untersuchungsmaterial auf suchungsmaterial-Rohr (11) umgebendes Scrö- verschiedene Tempe! aturen zu bringen, mungsmitlel enthält, mit dem die Temperatur Da die Untersuchungsmaterialmengen bei der gy-

des Untersuchungsmaterials kontrolliert werden romagnetischen Resonanzspektrographie, beispielskann. weise bei der Untersuchung von paramagnetischen

2. Hohlraumresonator nach Anspruch 1. da- 15 Elektronenresonar.zen, gering sind, damit die durch durch gekennzeichnet, daß das Strömungsmittel- das Untersuchungsmaterial im Hohlraumresonator Rohr (8) im inneren eine Abstützung (72) für das entstehenden dielektrischen Verluste klein bleiben Untersuehungsmuterial-Rohr (11) aufweist. ist es zweckmäßig, nur die Tempcra'iir des L'ntersu

3. Hohlraumresonator nach Anspruch 1 oder chungsmaterials selbst zu ändern und nicht die Toni 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Strömungs- 20 peratur des verhältnismäßig großen HohlraumrcM-mittel-Rohr (8) doppelwandig ist und der Zwi- nators. in welchem sich das Untersuchungsmatcri;: schenraum /wischen ilen beiden Rohrwänden iso- in dem magnetischen Feld befindet.

lierend ist. Zur Lösung di»>er Aufgabe wird erfindungsgemin';

4.HohlraumresonatornachAnspruch 1,2oder3. bei einem Hohlraumresonator der eingangs geannu-n

dadurch gekennzeichnet, daß ein Übergangs- 25 Art im Hohlraumresonator ein das Untersuchung

rohr (12) an das Strömungsmittel-Rohr (8) ange- material-Rohr umschließendes Rohr vorgesehen, d^

schlossen ist. in dessen freiem Ende ein Hcizele- ein das Untersuchungsmaterial-Rohr umgebendes

ment und tin Warm-.-tausc^-.T (16) vorgesehen Strömungsmittel enthält, mit dem die Temperatur

sind, und durch das d-is Strömungsmittel konti- des Untersuchungsmaterials kontrolliert werden

nuierhch mit beliebiger Temp ratur in das Strö- 30 kann.

mungsmittel-Rohr (8) eingespeist werden kann. Das Untersuchungsmaterial-Rohr muß im Inneren

5. Hohlraumresonator nach Anspruch 3 und 4. des Hohlraumresonators abgestützt werden, um seine dadurch gekennzeichnet, daß das Ubergangsrohr Lage und damit die des Untersuchungsmatcrials im (12) ebenfalls doppelwandig mit isolierendem Hohlraumresonator einwandfrei zu definieren, und Zwischenraum ist und jeweils die Innen- b/w. die 35 gemäß einer speziellen Ausbiid-ing der Erfinduni' Außenwände der Doppelrohre miteinander ver- weist deshalb das Strömungsmittelrohr im Inneren bunden sind. eine Abstützung für das Untersuchungsmaterial -

6. Hohlraumresonator nach einem der voran- Rohr auf.