DE1798403A1

DE1798403A1 - Hohlraumresonator fuer Spektrometer fuer gyromagnetische Resonanz

Info

Publication number: DE1798403A1
Application number: DE19601798403
Authority: DE
Inventors: Rempel Robert C; Weaver Harry E
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1959-12-21
Filing date: 1960-12-13
Publication date: 1972-02-24
Also published as: DE1798403B2; GB966919A

Description

PATENTANWÄLTE V 1 P 258 D

DR. CLAUS REINLÄNDER

DIPL.- ING. KLAUS BERNHARDT

D-8 MÖNCHEN 60

BÄCKERSTRASSE 3 VAHIAN ASSOCIATES PaIo Alto, California, USA

Hohlraumresonator für Spektrometer für gyromagnetische Resonanz

Priorität« 21. Dezember 1959 - USA - Ser.Ho· 860 861

Die Erfindung betrifft einen Hohlraumreeonator für Spektrometer für gyromagnetische Resonanz, in den ein das Untersuchungsmaterial enthaltendes Bohr eingeführt «erden kann·

Bei gyromagnetisahen Resonanz-Untersuchungen ist es hau- "

fig zweckmäßig, daß der zu untersuchende Stoff eine andere Temperatur als die Raumtemperatur aufweist, da viele feste Stoffe im geschmolzenen Zustand noch keine Zersetzung erfahren und daher leicht analysiert werden können· Untersucht man ferner einen Stoff innerhalb eines variablen Temperaturintervalls, so können Xnderungen in der Zer« Setzung freier Radikale beobachtet werden· Ferner ist zu beachten, daß ohemisohe Reaktionen, die untersucht werden sollen, mit sehr viel handlicherer Geschwindigkeit ablaufen, wenn eine niedrige Temperatur herrscht,

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und die Änderung der Reaktionsgeschwindigkeit bei Herabsetzen der Temperatur kann zur Bestimmung von Aktivierungsenergien herangezogen werden» Vielfach sind auch freie ladikale in einem Untersuchungsmaterial bei niedrigen Temperaturen stabil. In vielen !Fällen, ist ,es ferner wünschenswert, das Untersuchungsmaterial bei höheren Temperaturen zu untersuchen»

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, eine Möglichkeit zu schaffen, das Untersuchungsmaterial auf verschiedene Temperaturen zu bringenο

Da die Untersuchungsmaterialmengen bei der gyromagnetischen Resonanzspekteqgtaphie, beispielsweise bei der Untersuchung von paramagnetischen Elektronenresonanzen, gering sind, damit die durch das Untersuchungsmaterial im Hohlraumresonator entstehenden dielektrischen Verluste klein bleiben, ist es zweckmäßig, nur die Temperatur des Untersuchungsmaterials selbst zu äiidern und nicht die Temperatur des verhältnismäßig großen Hohlraumresonators, in welchem sich das Untersuchungsmaterial in dem magnetischen Feld befindet·

Zur lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Hohlraumresonator der eingangs genannten Art im Hohlraumresonator ein das Untersuchungsmaterial-Rohr umschließendes Rohr vorgesehen, das ein das Untersuchungsmaterial-Rohr umgebendes Strömungsmittel enthält, mit dem die Temperatur des Untersuchungsmaterials kontrolliert werden kann.

Das Untersuchungsmaterial-Rohr muß im Inneren des Hohlraumresonator abgestützt werden, um seine Lage und damit die des Untersuchungsmaterials im Hohlraumresonator einwandfrei zu

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definieren, und gemäß einer speziellen Ausbildung der Erfindung weist deshalb das Strömungsmittelrohr im Inneren eine Abstützung für das Untersuchungsmaterial-Rohr auf·

Es wurde bereits erwähnt, daß es wünschenswert ist, ausschließlich das Untersuchungsmaterial auf der gewünschten Temperatur zu halten, während der Hohlraumresonator auf Raumtemperatur bleibt· Wenn das Untersuchungsmaterial auf erheblich von der Raumtemperatur abweichende Temperatur gebracht werden soll, ist deshalb eine thermische Isolierung j des Untersuchungsmaterials gegen den Hohlraumresonator zweckmäßig, und das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß das Strömungsmittel-Rohr doppelwandig ist und der Zwischenraum zwischen den beiden Rohrwänden isolierend ist.

Grundsätzlich ist es möglich, das Strömungsmittel-Rohr, und gegebenenfalls einen daran befindlichen Ansatz, mit dem Strömungsmittel, das die gewünschte Temperatur hat, zu füllen, und dann die Untersuchung durchzuführen. Bei länger dauernden Untersuchungen ist es jedoch zweckmäßiger, ein strömendes Strömungsmittel zu verwenden, und das wird gemäß oiner Weiterbildung der Erfindung dadurch ermöglicht, daß ein Übergangsrohr an das Strömungsmittel-Rohr angeschlossen ist, I an dessen freiem Ende ein Heizelement und ein Wärmeaustauscher vorgesehen sind, und durch das das Strömungsmittel kontinuierlich mit beliebiger Temperatur in das Strömungsmittel-Rohr eingespeist werden kann·

Je nachdem, ob das Heizgerät oder der Wärmetauscher in Betrieb genommen werden, kann das Untersuchungsmaterial auf eine höhere oder niedrigere Temperatur als die Raumtemperatur gebracht werden, bei entsprechender Wahl des Strömungsmittels läßt sich praktisch jede gewünschte Temperatur erreichen.

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Bei sehr stark von der Raumtemepratur abweichenden Temperaturen des Strömungsmittels ist es zweckmäßig, auch das Übergangsrohr zu isolieren, und wenn zu diesem Zwecke das Strömungsmittel-Rohr bereits doppelwandig ausgebildet ist, wird zweckmäßigerweise auch das tibergangsrohr doppelwandig mit isolierendem Zwischenraum ausgebildet und werden rjeweils die Innen- bzw. die Außenwände der Doppelrohre miteinander verbunden.

Beim Arbeiten auf tiefen Temperaturen beeteht die Gefahr, daß trotz der Isolierung sich die Außenwand des Strömungsmittel-Rohrs und eventuell sogar die Innenwand des Hohlraumresonators an der betreffenden Stelle so stark abkühlt, daß für die mit Raumtemperatur eintretende üiagebungsluft eine Neigung zur Kondensation an diesen kalten Flächen entsteht. Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführung der Erfindung ist deshalb zwischen den Außenwänden des Strömungsmittel-Rohrs und den Innenwänden des Hohlraumresonators ein Zwischenraum vorgesehen, wird der Hohlraumresonator über einen Hohlleiter mit Mikrowellenenergie gespeist und wird gleichzeitig durch diesen Hohlleiter trockenes Gas in den Zwisehenraum eingeführt.

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher erläutert werden; ee zeigern

1 perspektivisch einen erfinduagsgemSJen Hohlraumresonator mit Temperaturregelung für das material;

Fig. 2 einen Längsschnitt diaircfa den eigentlichen: Hohlraumresonator, etwa entsprechend #tr JAmX.·'2 ~ Z la Fi§«tf und

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3 einen schematischen Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform der Erfindung.

In Figd ist ein Hohlraumresonator 6 zur Untersuchung der paramagnetischen Elektronenresonanz dargestellt, der in üblicher Weise zwischen die Polflächen eines großen Permanentmagneten oder Elektromagneten eingesetzt werden kann.

Über einen üblichen rechteckigen Hohlleiter 7 wird Mikrowellenenergie in den Hohlraum 6 eingespeist» Das obere En- H de des Hohlleiters 7 ist mit einem dünnen Dichtungsring 7a beispielsweise aus Mylar, versehen, damit aus dem Hohlleiter 7 kein Gas austreten kann und außerdem im Hohlleiter für die Hochfrequenzströme der Modulationsspulen im Hohlraumresonator 6 eine Unterbrechung vorhanden ist. Der Hohlleiter 7 weist einen Anschluß 7b für einen Schlauch auf, so daß trockenes G-as in den Hohlleiter 7 und in den Hohlraumresonator 6 eingeleitet werden kann, um eine Kondensation von Feuchtigkeit an gekühlten Flächen innerhalb des Hohlraumresonators 6 zu verhindern, wenn darin bei niedrigen Temperaturen gearbeitet wird. Zur Erzeugung unterschiedlicher Temperaturen des im Hohlraumsesonator 6 J angeordneten Untersuchungsmaterials ist ein Dewai-Gefäß 8 vorgesehen, dessen einer Teil durch den Hohlraumresonator und an dessen Oberseite herausführt, während der untere Teil sich in einem zusätzlichen Gehäuse 9 befindet. Ein Quarzrohr 11 zur Aufnahme des Untersuchungsmaterials ist von oben her in das Dewar-Gefäß 8 eingesetzt und befindet sich dadurch innerhalb des Hohlraumresonators 6.

Ein Dewar-Übergangsrohr 12 ist am unteren Ende des Dewa**- gefässes 8 vorgesehen und weist ein Heizelement auf, welches mit seinem anderen Ende an eine Kappe 13 angeschlossen

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ist, wobei eine federnde Anschlußklemme 14 an eine,r_; äußeren_: Rippe des Rohrs 12 angreift» Das Heizelement ist über eine leitung 15 an einen Heizstromkreis angeschlossen. Das Rohr 12 steht über die Kappe 13 mit einer Wärmeaustauscherschlange 16 in Verbindung, die in einem Dewar-Gefäß 17 angeordnet ist, in dem sich gegebenenfalls ein Kühlmittel befindet.

Durch die Wärmetauscherschlange 16 wird beispielsweise Stickstoff oder trockene Luft unter etwas erhöhtem Druck zunächst durch das Rohr 12, dann das Dewar-G-efäß 8 und schließlich um das Untersuchungsmaterial 11 herum geleitet. Auf diese Weise kann die Temperatur des Untersuchungsmaterials innerhalb eines Temperaturbereichs variiert werden, der von der Temperatur flüssigen Stickstoffs bis ungefähr 300° G reicht, sofern als Kühlmittel im Dewar-Gefäß 17 flüssiger Stickstoff verwendet wird, um die untere Grenze dieses Temperaturbereichs einzuhalten. Die Temperatur kann noch über einen weiteren Bereich variiert werden, wenn anstelle von Teflon ein anderes Material verwendet wird, da sich Teflon bei Temperaturen oberhalb von etwa 300° C zersetzt. Das Heizelement in der Kappe 13 wird mit einer Temperaturregeleinrichtung und einem Kupfer-Konstantan-Thermo-Element 18 verwendet, welches sich unterhalb des Dewar-Gefässes 8 befindet, um die Temperatur der Gase, die über das Rohr 12 zugeführt werden, zu regeln»

Auf das obere Ende des das Untersuchungsmaterial enthaltenden Rohres 11 ist ein Gegengewicht 19 aufgesetzt, welches verhindert, daß das Rohr in Vibrationen gerät oder durch die Gasströmung herausgeblasen wird. Das Anschlußrohr 12 und sämtliche Teile des Dewar-Gefässes, welche außerhalb " des Hohlraumresonators 6 liegen, sobald das Untersuchungsmaterial in diesen eingebracht ist, sind aus Gründen der Temperaturstabilität versilbert.

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An der unteren Seite des Hohlrautnresonators 6 ist eine aus Messing bestehende Anschlußplatte 48 angeschraubt, die eine Öffnung aufweist, die ein Gewinde aufweist und sum Ansetzen des Dewar-Gehäuses 9 dient.

Dieses Gehäuse 9 für das Dewar-Gefäß 8 kann beispielsweise aus Aluminium bestehen und« dient dazu, das Dewar-Gefäß 8 in die richtige Lage zu bringen. Das Gehäuse 9 besteht aus einem hohlzylindriachen Teil 57, an dessen einem En- ^ de ein in Längsrichtung verlaufender Schlitz vorgesehen ™ ist, während am anderen Ende ein hohlzylindrischer Portsatz 58 angeordnet ist. Um diesen Portsatz 58 herum ist ein mit Außengewinde versehener Klemmring 59 angeordnet und wird durch einen Plansch am freien Ende gehalten, so daß das Gehäuse 9 durch Anschrauben des Ringes 59 an die Platte 48 mit dem Hohlraumresonator 6 verbunden werden kann.

Mit Hilfe eines T-Stückes 62 ist das Übergangsrohr 12 in das Gehäuse 9 eingesetzt, wobei ein hohlzylindrischer Teil 63 des T-Stückes 62 über den Hohlzylinder 57 des Gehäuses 9 geschoben wird und der untere Abschnitt 64 des J T-Stückes 62 ein Hohlzylinder mit einem Längsschlitz ist, der dem Schlitz im Zylinder 57 entspricht. Eine Kappe 65 mit Innengewinde in einer Öffnung in der Bodenfläche wird auf das geschlitzte Ende des Zylinders 57 aufgeschraubt und drückt gegen das T-Stück 62, so daß der Oberteil 63 in Längsrichtung auf den Zylinder 57 geschoben wird, wenn die Kappe 65 weiter auf den Zylinder 57 aufgeschraubt wird. Ein Pührungsstück 66 am Teil 63 des T-Stückes 62 greift in eine Längsnut 66a in der Außenfläche des Zylinders 57 ein, so daß der Schlitz des Teils 64 mit dem Schlitz im Teil 57 ausgerichtet bleibt.

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Das Dew ar-G-e faß 8 besteht aus zwei konzentrischen Rohren 67 und 68, und ein doppelwandiger Ansatz 69 steht senkrecht zu den Rohren 67 und 68 in der Bähe des unteren Endes von diesen ab und steht mit dem inneren Rohr 67 in Terbindung, so daß der Zwischenraum zwischen den beiden Rohren 67 und 68 einen evakuierten, isolierenden Raum bildet. Das Außenrohr 68 hat in der Nähe des Unterteils des Dewar -Gefässes einen größeren Durchmesser, und ein Übergangsstück 71, an welchem das äußere Rohr 68 enger wird, paßt in die Einfü hrungsöffnung des Hohlraumresonators 6 und wird dort durch einen Stopfen 47 gehalten, dadurch wird eine Schulter gebildet, durch welche das Dewar-Gefäß in dem G-ehäuse 9 festgelegt wird. Das innere Rohr 67 hat an seiner Innenwandung Vorsprünge 72, mit denen das das Untersuchungsmaterial enthaltende Rohr 11 in der richtigen Stellung festgelegt wird.

Das Dewar-G-efäß 8 besteht aus Quarz und nicht aus Hartglas, da Quarz nicht die unerwünschten dielektrischen Verluste und das Untergrundrauschen mit sich bringt, die bei Hartglas auftreten.

Ein nach innen enger werdender Dichtungsring 73» etwa aus Teflon, ist im Portsatz 57 des Gehäuses 9 vorgesehen, wobei der kleinere Durchmesser des Dichtungsrings 73 so groß ist, daß er über den dünnen Teil des Außenrobirs 68 paßt, während der Teil mit weiterem Durchmesser sich gegen das Übergangsstück 71 des Außenrohrs 68 anlegt. Zwischen dem Dichtungsring 73 und dem nach innen vorstehenden flansch am Ende des Fortsatzes 58 ist eine Druckfeder 74 in form einer Schraubenfeder vorgesehen, •«eiche mit Federkraft das Dewar-Grefäß innerhalb des Gehäuses 9 festlegt. Eine zylindrische Terschlußkappe 75, etwa aus Teflon, weist eine teilweise äurcb.-gehende Bohrung auf, die in der Mhe des offenen Indes einen

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größeren Durchmesser hat. Am geschlossenen Ende hat die Verschlußkappe 75 einen kleineren Außendurchmesser, so daß sie durch eine Öffnung im Boden der Kappe 65 paßt. Die Verschlußkappe 75 wird in der Kappe 65 mit einem Federring 76 festgelegt, der in eine Ringnut in der Verschlußkappe 75 einrastet. Die Kante des offenen Endes der Verschlußkappe 75 ist abgeschrägt und legt sich gegen das untere Ende des Dewar Gefässes 8 an. Ein Stopfen 77, beispielsweise aus Glas, paßt mit seinem geschliffenen Ende in das untere Ende des Innenrohrs 67 und mit seinem Kopf in den Teil mit größerem Durchmesser der Bohrung der Verschlußkappe 75« Eine Schraubenfeder 78 ist so angeordnet, daß ihr eines Ende gegen den Kopf des Stopfens 77 drangt und das andere Ende gegen den Boden der Verschlußkappe 75» so daß der Stopfen 77 elastisch in das offene untere Ende des Innenrohrs 67 eingedrückt wird. Die Zuleitung 18 eines Thermo-Elementes ist durch Öffnungen im Boden der Verschlußkappe 75 und Stopfen 77 in das Innere des Rohres 67 eingeführte

Das Dewar-Gefäß 8 wird vom Boden her in das Gehäuse 9 eingesetzt» wobei der Ansatz 69 in den Schlitz des Hauptteils 57 und des Ansatzes 64 des T-Stücks 62 eingeführt wird ο Dabei wird der enge Teil des Dewar-Gefässes 8 durch den trichterförmigen Dichtungsring 73 in den Hohlraumresonator 6 eingeführt 0 Die Kappe 65 wird dann auf den Teil 68 so weit aufgeschraubt, daß die Vorsprünge 72 sich in der Mitte des Hohlraumresonators 6 befinden. Das Rohr 11 mit dem Untersuchungsmaterial wird von oben in das Dewar-Gefäß 8 eingesteckt und mit den Vorsprüngen 72 an der Innenwandung des Innenrohrs 67 in der Mitte des Hohlraumresonators 6 gehalten.

Das Anschlußrohr 12 ist mit einem Kugelgelenk an das Dewar-

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Gefäß 8 angeschloseen. Eine ringförmige Rippe ist an der Außenseite des Übergangarohra 17 in der Nähe des Kugelgelenks vorgesehen^, und eine Schrauben-Druckfeder 79 liegt zwischen dieser ringförmigen Rippe und einem hohlzylindrischen Yerschlußring 81, der das Anschlußrohr 12 umgibt, wobei der Ring 81 und der Ansatz 64 des T-Stückes 62 einen Bajonettverschluß zur Befestigung des Rohrs 12 am Dewargefäß 8 bilden.

In Pig.3 ist eine abweichende Anordnung gezeigt, mit der das Untersuchungsmaterial eine beträchtliche Zeit auf einer bestimmten Temperatur gehalten wird. Ein hohlzylindrisches doppelwandiges Dewar-Rohr 82 aus Quarz ist an dem einen Ende verschlossen, wobei die Außenwandung sich über das Ende des Innenrohres hinaus erstreckt. Der Außendurchmesser am unteren Ende des Dewar-Rohres 82 ist mit einer Überwurfmutter 46 und Stopfen wie 47 an beiden Enden des Hohlraumresonators 6 befestigte Der obere Teil des Dewar-Gefässes 82 hat einen größeren Durchmesser als der untere Teil und dient zur Aufnahme eines Kühlmittels, beispielsweise flüssiger Stickstoff· Das Dewar-Rohr 82 ist so eingesetzt, daß das Ende des Innenrohres ungefähr im Mittelpunkt des Hohlraumresonator3 6 liegt, so daß das Rohr 11 mit dem TJntersuchungsmaterial so weit in das Dewar-Rohr 82 eingesteckt werden kann, daß das Ende des Rohrs 11 am Boden der Innenwand des Dewar-Rohrs 82 aufliegt. Das Dewar-Rohr 82 wird dann mit dem Kühlmittel gefüllt, das dann das Rohr 11 mit dem Untersuchungsmaterial umgibt und kühlt.

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Claims

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Patentansprüche

/ 1 · Hohlraumresonator für Spektrometer für gyromagnetische
.Resonanz, in dem ein das Untersuchungsmaterial enthaltendes Eohr eingeführt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß im Hohlraumresonator ein das Untersuchungsmeterial-Rohr (11) umschließendes Rohr (8) vorgesehen ist,
das ein das Untersuchungsmaterial-Rohr (11) umgehendes λ Strömungsmittel enthält, mit dem die Temperatur des Untersuchungsmaterials kontrolliert werden kann.
2. Hohlraumresonator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Strömungsmittel-Rohr (8) im Inneren eine
Abstützung (72) für das Untersuchungsmaterial-Rohr (11) aufweist.
3. Hohlraumresonator nach Anspruch 1 oder 2> dadurch gekennzeichnet, daß dtis Strömungsmittel-Rohr (8) doppelwandig ist und der Zwischenraum zwischen den beiden Rohrwänden isolierend ist.
4. Hohlraumresonator nach Anapruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Übergangsrohr (12) an dae Strömungsmitte Ir ohr (8) angeschlossen ist, an dessen freiem Ende ein Heizelement und ein Wärmetauscher (f>) vorgesehen sind, und durch das das Strömungsmittel kontinuierlich mit beliebiger Temperatur in das Strömungsmittel-Rohr (8) eingespeist werden kann.

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Hohlraumresonator nach Anspruch 3 und 4» ddadurch gekennzeichnet, daß das Übergangsrohr (12) ebenfalls doppelwandig mit isolierendem Zwischefiraum ist und jeweils die Innen- bzw β die Außenwände der Doppelrohre miteinander verbunden sind.

Hohlraumresonator nach einem der vorangegangenen An-sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Außenwänden des Strömungsmittel-Rohrs (8) und den Innenwänden des Hohlraumresonators (22) ein Zwischenraum vorgesehen ist, daß der Hohlraumresonator (22) über einen Hohlleiter (7) mit Mikrowellenenergie gespeist wird, und daß durch den Hohlleiter (7) trockenes Gas in den Zwischenraum eingeführt werden kann.

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