DE1797342C3 - Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Elektrophotographisches AufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, insbesondere eine Bildplatte für
die Xerographie, aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Zwischenschicht mit einem isolierenden Bindemittel und einem Pigment, und einer
photoleitfähigen Schicht, welches als Pigment ein Phthalocyanin und als photoleitfähige Schicht eine
selenhaltige Schicht enthält, nach Patent 15 97 877.
Bekanntlich können auf der Oberfläche bestimmter photoleitfähiger Stoffe durch elektrostatische Vorgänge
Bilder erzeugt und entwickelt werden. Das in der US-Patentschrift 22 97 691 beschriebene grundlegende
elektrophotographisches Verfahren besteht darin, daß eine pho'.oleitfähige Schicht gleichförmig aufgeladen
und dann mit einem Hell-Dunkel-Bild belichtet wird,
wodurch in den belichteten Flächenbereichen der Schicht die Ladung abgeleitet wird. Das auf der Schicht
gebildete latente elektrostatische bild entspricht in seiner Ladungsverteilung dem Hell-Dunkel-Bild. Ferner
kann ein latentes elektrostatisches Bild auf der Platte durch bildmäßige Aufladung erzeugt werden. In beiden
Fällen wird das Bild durch Ablagerung eines feinzerteilten Entwicklers sichtbar gemacht, der aus einem
Farbstoff, dem sogenannten Toner und einem Träger für den Toner besteht Der pulverisierte Entwickler wird
von den ladungstragenden Bereichen der Schicht angezogen, wodurch sich aus dem latenten elektrostatischen Bild ein entsprechendes Pulverbild ergibt. Dieses
Pulver wird letztlich auf Papier oder andere Bildträger übertragen. Auf dem Papier kann es dann durch
Erhitzen oder andere Fixierverfahren dauerhaft fixiert werden. Es besteht auch die Möglichkeit, das Pulverbild
direkt auf der Bildplatte zu fixieren.
Von den bisher bekannten Photoleiterwerkstoffen hat sich Selen als am geeignetesten erwiesen. Glasförmiges Selen besitzt jedoch den Nachteil, daß seine
Empfindlichkeit weitgehend auf den ultravioletten, blauen und grünen Bereich des Spektrums begrenzt ist
Diese eingeengte Farbempfindlichkeit macht insbesondere die Herstellung von Kopien schwierig, die von
rotschwarz, blaugelb oder blauorange gefärbten Origi
nalen hergestellt werden sollen.
Außerdem treten bei der Verwendung selenhaltiger photoleitender Schichten Haftungsprobleme zwischen
dem Aufzeichnungsmaterial und dem Schichtträger auf. Ferner können unterschiedliche Wärmedehnungskoeffi-
Ij zienten bei dem Schichtträger und der photoleitcnden
Schicht zu einem Ablösen der photoleitetiden Schicht oder zur Ausbildung von Rissen in derselben führen. Ist
eine selenhaltige Schicht auf einem leitfähigen Schichtträger aufgebracht so ist eine Sperrschicht zwischen der
selenhaltigen Schicht und dem Schichtträger erforderlich. Die Auswahl des Zwischenschichtmaterials muß
sich nach dem geforderten Haftvermögen und ferner danach richten, daß von der Zwischenschicht im
Dunkeln ausgezeichnete Isolationseigenschaften und
bei Belichtung mit sichtbarem Licht weniger gute
Nichtleitungseigenschaften erwartet werden.
Nach der Lehre des Hauptpatents 15 97 877 (DT-AS 15 97 877) besitzt die Zwischen- oder Sperrschicht als
Pigment ein Phthalocyanin und dient als photoleitfähige
Schicht ein selenhaltiges Material. Trotz der vielen
durch die Verwendung von Phthalocyanin in Verbindung mit einem amorphen anorganischen Bindemittel
erzielbaren Vorteile, sind jedoch auch einige Nachteile vorhanden. So reagieren die sorgfältig hergestellten
Toner häufig mit der Phthalocyaninoberfläche und läßt sich als weiterer Nachteil ein Phthalocyaninüberzug
praktisch nicht mit üblichen Bürstenmaterialien, wie Bürsten aus Reyon- oder Kaninchenpelz, reinigen.
Ferner besitzt Phthalocyanin in einem Aufzeichnungs
material den Nachteil, daß es infolge einer unkontrol
lierbaren Steigerung der Empfindlichkeit im Betrieb, die zu einer Überbelichtung des Aufzeichnungsmaterials
führen kann, zersetzt wird. Außerdem werden während des Betriebes zunehmend weniger dichte Bilder
erhalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Aufzeichnungsmaterial der eingangs genannten Gattung noch weiter zu verbessern und und dabei
insbesondere dafür Sorge zu tragen, daß eine wirksame
Tonerübertragung und eine hinreichende Säuberungsmöglichkeit gewährleistet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Aufzeichnungsmaterial eine 10 bis 50,
vorzugsweise 10 bis 15 μίτι dicke Zwischenschicht und
eine 0,5 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 μηι dicke selenhahige
Schicht enthält.
Bei dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial ist dank der selenhaltigen Schicht eine hervorragende
Empfindlichkeit gegenüber dem blauen, grünen und
ultravioletten Bereich des Spektrums gewährleistet,
während die Phthalocyanin enthaltende Zwischenschicht eine ausgezeichnete Empfindlichkeit für den
roten und den nahen Infrarotbereich des Spektrums mitbringt. Als Bindeharz für die Zwischenschicht kann
ein Harz ausgewählt werden, das ein optimales Haftungsvermögen zwischen der selenhaltigen Schicht
und dem Schichtträger herbeiführt. Durch Überziehen der das Phthalocyanin und das Bindemittel enthaltenden
Zwischen- oder Sperrschicht mit der relativ dünnen selenhaltigen Schicht wird ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial mit hoher Empfindlichkeit geschaffen, die ein ausgezeichnetes Tonübertragungsmedium darstellt und vor einer Wiederverwendung in
einfacher Weise gereinigt werden kann. Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial zeigt eine kaum merkliche Abnutzung und erleidet so gut wie keine
Zersetzung, auch nicht nach tausenden von Gebrauchszyklen. Außerdem zeigt die erfindungsgemäße Platte
keine Steigerung der Empfindlichkeit im Betrieb und keine damit einhergehende Erzeugung fortschreitend
weniger dichter Bilder.
Als leitender Schichtträger kann irgendein geeignetes Material verwendet werden. Typische Materialien für
diesen Zweck sind Metalle, wie z. B. Aluminium, Messing, rostfreier Stahl, Kupfer, Nickel oder Zink.
Außerdem sind mit einem leitenden Überzug versehene Gläser oder Kunststoffsubstrate geeignet Auch leitend
gemachtes Papier kann als Schichtträger dienen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das Aufzeichnungsmaterial als Phthalocyanin die ot- Form, die XForm, vorzugsweise jedoch die
polymorphe kristalline X-Form, oder eine Mischung aus beiden Formen von metallfreiem Phthalocyanin. Dabei
hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß die Zwischenschicht aus 0,5 bis 15, vorzugsweise 1 bis 10
Gewichtsteilen Bindemittel je Gewichtsteil Phthalocyanin besteht Vorteilhafterweise wird als Bindemittel ein
Polycarbonat gewählt. Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die
seienhaltige Schicht aus Selen oder aus einer Mischung aus Selen und Arsen.
Die Zwischenschicht kann aus jedem geeigneten Phthalocyanin, das in einem isolierenden Bindemittel
verteilt ist, bestehen. Typische Phthalocyanine sind Aluminiumphthalocyanin, Aluminiumpolychlorphthalocyanin, Antimonphthalocyanin, Bariumphthalocyanin,
Berylliumphthalocyanin, Cadmiumhexadecachlorphthalocyanin, Cadmiumphthalocyanin, Calciumphthalocya-
nin, Cerphthalocyanin, Chromphthalocyanin, Cobaltphthalocyanin, Cobaltchlorphthalocyanin, Kupfer-4-aminophthalocyanin, Kupferbromchlorphthalocyanin,
Kupfer-4-chlorphthalocyanin, Kupfer-4-nitrophthalocyanin, Kupferphthalocyanin, Kupferphthalocyaninsul-
fonat, Kupferpolychlorphthalocyanin, Deuteriumphthalocyanin, Dysprosiumphthalocyanin, Erbiumphthalocyanin, Europiumphthalocyanin, Gadoliniumphthalocyanin,
Galliumphthalocyanin, Germaniumphthalocyanin, Hafniumphthalocyanin, halogensubstituiertes Phthalocya-
nin, Holmiumphthalocyanin, Indiumphthalocyanin, Eisenphthalocyanin, Eisenpolyhalogenphthalocyanin,
Lanthanphthalocyanin, Bleiphthalocyanin, Bleipolychlorphthalocyanin, Cobalthexaphenylphthalocyanin,
Kupferpentaphenylphthalocyanin, Lithiumphthalocyanin, Lutetiumphthalocyanin, Magnesiumphthalocyanin,
Manganphthalocyanin, Quecksilberphthaiocyanin, Molybdänphthalocyanin, Naphthalocyanin, Neodymphthalocyanin, Nickelphthalocyanin, Nickelpolyhalogenphthalocyanin, Osmiumphthalocyanin, Palladiumphtha-
iocyanin, Palladiumchlorphthalocyanin, Alkoxphthalocyanin, Alkylaminophthalocyanin, Alkylmercaptophthalocyanin, Aralkylaminophthalocyanin, Aryloxyphthalocyanin, Arylmercaptophthalocyanin, Kupferphthalocyaninpiperidin, Cycloalkylaminophthalocyanin, Dialkyl-
aminophthalocyanin, Diaralkylaminophthalocyanin, Dicycloalkylaminophthalocyanin, Hexadecahydrophthalocyanin, Imidomethylphthalocyanin, 1,2-Naphthalocya-
nin, 2,3-Naphthalocyanin, Octaaxaphthalocyanin, Schwefelphthalocyanin, Tetraazaphthalocyanin, Tetra-4-acetylaminophthalocyanin, Tetra-4-aminobenzoylphthalocy anin, Tetra-4-aminophthalocydriin, Tetrachlormethyiphthalocyanin, Tetradiazophthalocyanin, Tetra-4,4-dimelhyloctaazaphthaIocyanin, Tetra-4,5-diphenylendioxydphthalocyanin, Tetra^S-diphenyloctaazaphthalocyanin, Tetra(6-methyl-benzothiazoyl)phthalocyanin, Tetra-p-methylphenylaminophthalocyanin, Tetramethylphthalocyanin, Tetra-naphthotriazolylphthalocyanin, Tetra-4-naphthyIphthalocyanin, Tetra-4-nitrophthalocyanin, Tetra-peri-naphthylen^^-octaazaphthalocyanin, Tetra-23-phenylenoxydphthalocyanin, Tetra^-Phenyloctaazaphthalocyanin, Tetraphenylphthalocyanin, Tetraphenylphthalocyanin, Tetracarbonsäure, Tetraphenylphthalocyanintetrabariumcarboxylat, Tetraphenylphthalocyanin, Tetraphenylphthalocyanintetracalciumcarboxylat, Tetrapyridylphthalocyanin, Tetra-4-trifluormethylmercaptophthalocyanin, Tetra-4-trifluormethylphthalocyanin, 4,5-Thionaphthenoctaazaphthalocyanin, Platinphthalocyanin, Kaliumphthalocyanin, Rhodiumphthalocyanin, Samariumphthalocyanin, Silberphthalocyanin, Siliziumphthalocyanin, Natriumphthalocyanin, sulfoniertes Phthalocyanin, Thoriumphthalocyanin, Thuliumphthalocyanin, Zinnchlorphthalocyanin, Zinnphthalocyanin, Titanphthalocyanin,
Uranphthalocyanin, Vanadinphthalocyanin, Ytterbiumphthalocyanin, Zinkchlorphthalocyanin, Zinkphthalocyanin sov.'ie Mischungen der vorstehend genannten
Verbindungen, Dimere, Trimere, Oligomere, Polymere, Copolymere oder Mischungen davon.
Wenn auch die Zwischenschicht aus jedem geeigneten Phthalocyanin bestehen kann, so ist es doch
vorzuziehen, ein metallfreies Phthalocyanin, das eine relativ hohe Photoempfindlichkeit besitzt, zu verwenden. Von den verschiedenen polymorphen Formen von
metallfreien Phthalocyaninen sind die ot- und »AK-Formen zu bevorzugen, da diese bekanntlich eine sehr hohe
Photoempfindlichkeit besitzen. Optimale Ergebnisse werden mit der polymorphen kristallinen »Axi-Form
eines metallfreien Phthalocyanins (vgl. die britische Patentschrift Π 16 553) erhalten, da diese Form die
höchste Photoempfindlichkeit zusammen mit der geringsten Dunkelentladung ergibt. Die verschiedenen
Formen von metallfreiem Phthalocyanin lassen sich in einfacher Weise durch Vergleich ihrer Röntgenbeugungsmuster und/oder ihrer Infrarotspektren unterscheiden (vgl. die französische Patentschrift 15 08 173).
Das Phthalocyanin kann in fein pulverisierter Form in dem Bindematerial in jedem geeigneten Verhältnis von
Photoleiter zu Bindemittel vorliegen. Bezogen auf eine Gewichtsbasis an Phthalocyaninpigment/trockenes Bindemittel erstreckt sich der geeignete Bereich von
ungefähr 2 :1 bis ungefähr 1 :15. Optimale Ergebnisse
werden erhalten, wenn Verhältnisse von ungefähr 1 :4 bis ungefähr 1:10 eingehalten werden. Folglich ist
dieser Bereich am meisten zu bevorzugen. Die Phthalocyaninpigmente können in das gelöste oder
geschmolzene Bindemittel nach jeder geeigneten Methode eingemengt werden, beispielsweise durch
Rühren mit starker Scherwirkung, wobei vorzugsweise gleichzeitig vermählen wird. Von derartigen Methoden
seien ein Vermählen in einer Kugelmühle, ein Vermählen in einem Mischwerk, eine Sandvermahlung,
ein Rühren mittels Ultraschall, eine Hohlgeschwindigkeitsvermischung sowie jede geeignete Kombination
aus diesen Methoden erwähnt. Zusätzlich zu der Zugabe der Phthalocyanidteilchen zu dem gelösten oder
geschmolzenen Bindemittelmaterial können diese Teilchen auch dem trockenen pulverisierten Bindematerial
oder einer Aufschlämmung aus dem Bindematerial vor dem Erhitzen desselben oder dessen Auflösung
zugesetzt werden.
Das Bindematerial für das Phthatocyaninpigment in
der Zwischenschicht kann aus jedem geeigneten, im wesentlichen isolierenden filmbildenden organischen
Harz bestehen. Vorzugsweise besitzt das Bindemittel ein gutes Haftvermögen an Selen sowie Mischungen,
welche Selen enthalten, sowie an das ausgewählte leitende Substratmaterial. Wie vorstehend erwähnt,
kann das Harz in erster Linie im Hinblick auf sein Haftvermögen an die jeweilige Selen enthaltende
Schicht sowie an das jeweilige Substratmaterial ausgewählt werden, und zwar unbeachtlich der isolierenden Eigenschaften, die es bei einer Bestrahlung mit
I jcht besitzt Typische isolierende filmbildende Bindemittel sind Harnstoff- und Melamin-A'dehyd-Harze,
Polyimidharze, Polycarbonatharze, Silikonharze, Epoxy- und Epoxy/Phenol-Harze, Polyvinylcarbazol sowie
Polyester. Bei Verwendung vor Polycarbonatharzen wird ein optimales Haftvermögen sowohl an die
Substrate als auch an die daruberliegende Selen enthaltende Schicht erzielt, wobei außerdem eine
hervorragende Photoempfindlichkeit beobachtet wird. Daher werden Polycarbonate als Bindemittel für das
Phthalocyanin in der Zwischenschicht bevorzugt.
Die Aufschlämmung aus Pigment, Bindemittel und Lösungsmittel (oder die Pigment/Bindemittel-Schmelze) kann auf den Schichtträger nach jeder der üblichen
Aufstreich- oder Aufsehichtungsmethoden aufgebracht werden, beispielsweise durch Aufsprühen, Aufschwemmen, Aufrakeln, elektrostatische Beschichtung, Eintauchen, Aufbringen mittels einer Umkehrwalze od. dgl.
Nachdem die Pigment/Bindemittel-Zwischenschicht gebildet worden ist, kann die Selen enthaltende Schicht
nach irgendeiner geeigneten Methode aufgebracht werden. Ein Überziehen durch Vakuumaufdampfen
wird bevorzugt, da auf diese Weise eine glatte und gleichmäßige Schicht im amorphem Zustand erzielt
wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Alle Teil- und Prozentangaben
beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
3 elektrographische Platten werden in folgender Weise hergestellt:
a) Eine 125 μπι dicke Aluminiumfolie wird mit einer
15^-Schicht aus einem amorphen Selen durch Vakuumaufdampfen nach der in der US-Patentschrift 29 70 906 beschriebenen Methode beschichtet.
b) Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 2 Teile eines Polycarbonatharzes, das in
ungefähr 10 Teilen Dioxan und ungefähr 10 Teilen Dichlormethan aufgelöst werden. Dieser Lösung
werden ungefähr 03 Teile metallfreies Phthalocyanin in der »X«-Form zugesetzt. Diese Lösung wird
anschließend auf ein Aluminiumsubstrat bis zu einer Trockendicke von ungefähr 15 μ aufgeschlämmt. Die Schicht aus Pigment und Bindemittel
wird während einer Zeitspanne von ungefähr 5 Stunden bei einer Temperatur von ungefähr
100° C getrocknet.
c) Die unter (b) beschriebene Arbeitsweise wird
wiederholt. Nach dem Trocknen der Schicht aus Pigment und Bindemittel wird einen 2^-Schicht
aus amorphem Selen über der Phthalocyanin-Zwischenschicht durch Aufdampfen im Vakuum aufgebracht
Jede der 3 Platten wird anschließend elektrostatisch auf eine positive Spannung aufgeladen, indem eine
Corona-Entladungseinheit die bei ungefähr 6000VoIt gehalten wird, über die Platten ungefähr dreimal geführt
wird, wie dies in der US-Patentschrift 2588 699 beschrieben wird, jede Platte wird anschließend mit
weißem Licht mittels einer Wolfram-Quarz-Jod-Lampe mit einer Farbtemperatur von ungefähr 28000K
bestrahlt Die lichtinduzierte Entladung einer jeden Platte wird kontinuierlich mittels eines Vibrationsblattelektrometers gemessen. JedePlatte wird anschließend
erneut auf eine positive Spannung aufgeladen und mittels eines zwischen Lichtquelle und Platte gebrachten Filters bestrahlt Das Filter läßt ungefähr 87% des
sichtbaren Lichts mit Wellenlängen von mehr als 630 Γημ, jedoch weniger als 1% unterhalb 580 πιμ durch.
Die Empfindlichkeit einer jeden der 3 Platten gegenüber dem roten Licht wird gemessen.
Die Ergebnisse zeigen, daß die Selenpigmente, die gegenüber Licht in dem Blau-, Grün- und UV-Bereich
des Spektrums empfindlich ist, auf den Rotbereich nur in sehr geringem Maße anspricht Die Phthalocyaninplatte
ist demgegenüber im Rot- und Infrarotbereich empfindlicher als in dem UV-Bereich. Die mit Selen überschichtete Platte besitzt eine Empfindlichkeit die im
wesentlichen auf das ganze sichtbare Spektrum anspricht
Die Phthalocyaninplatte (nicht überschichtet) sowie die selenüberschichtete Phthalocyaninplatte werden
anschließend jeweils elektrostatisch mittels einer Corona-Entladungsvorrichtung, die bei einer positiven
Spannung von ungefähr 6000 Volt arbeitet geladen. Die Platten werden anschließend während einer Zeitspanne
von 1 Sekunde unter Verwendung eines Schwarz-Weiß-Diapositivs in einem Vergrößerer, der mit einer
f/4,5-Linse und einer Wolframlichtquelle, die bei 2950° K arbeitet, verschen ist, bestrahlt. Die auf die Platten
auftreffende Lichtmenge beträgt ungefähr 43 Lux. Die erhaltenen elektrostatischen Bilder werden anschließend durch Kaskadieren elektroskopischer Markierungsteilchen über ihre Oberflächen nach der in der
US-Patentschrift 26 18 551 beschriebenen Methode entwickelt. Die erhaltenen Pulverbilder werden dann
elektrostatisch auf Papieraufnahmebögen nach der in der US-Patentschrift 25 76 047 beschriebenen Methode
übertragen. Dieses Verfahren wird so lange wiederholt, bis jede Platte 1000 Kopien des aufprojizierten Bildes
erzeugt hat. Die Ergebnisse zeigen, daß die nichtbeschichtete Platte Kopien erzeugt, die langsam an Dichte
verlieren. Die Ergebnisse sind nach der Erzeugung von ungefähr der 5. Kopie mit dem Auge sichtbar. Nach der
Erzeugung von ungefähr 100 Kopien unter Verwendung der nichtbeschichteten Platte ist das Bild auf dem Bogen
äußerst hell und blaß. Bei Verwendung der mit einem Selenüberzug versehenen Phthalocyaninplatte besitzt
demgegenüber das erzeugte 1000. Bild die gleiche Oualität wie das erste Bild, wobei das Bild dem
aufprojizierten Bild entspricht. Die" Plattenempfindlichkeit unter Betriebsbedingungen wird daher durch den
Überzug beeinflußt. Während die nichtbeschichtete Platte in erhöhtem Maße an Empfindlichkeit anschließend an einige Ladungs/Löschungszyklen zunimmt, ist
bei der mit Selen überzogenen Platte nur eine geringe
Erhöhung der Empfindlichkeit während des Betriebs festzustellen. Wenn dies auch für den Außenstehenden
ein Vorteil einer nichtüberzogenen Platte gegenüber einer überzogenen Platte zu sein scheint, so ist dies
dennoch nicht der Fall, da eine nicht gesteuerte Empfindlichkeitserhöhung bei jedem Zyklus eintrifft,
wodurch die nichtüberzogene Platte in einem Maße bestrahlt wird, welches das für die Platte erforderliche
Maß übersteigt. Diese Überbelichtung hat seinerseits |0
die Erzeugung weniger dichter Bilder zur Folge. Bei Verwendung der mit Selen überzogenen Platte steigt
jedoch die Empfindlichkeit nur lansam an, so daß keine Überbelichtung der Platte auftritt und folglich keine
Änderung der Qualität des erzeugten Bildes festzustel- ts
len ist.
Nach einigen Ladungs-, Bestrahlungs- und Übertragungszyklen
unter Verwendung der 2 vorstehend erwähnten Platten (nichtbeschichtete Phthalocyaninplatte
und mit Selen überschichtete Phthalocyaninplatte) wird ein Versuch unternommen, um jede der Platten
unter Verwendung eines Kaninchenpelzes sowie einer Reyon-Bürste zu reinigen. Dabei treten bei der
Entfernung von Toner od. dgl. von der nichtbeschichteten Platte erhebliche Schwierigkeiten auf, während die
beschichtete Platte augenblicklich gründlich gereinigt werden kann.
2 elektrographische Platten werden wie folgt hergestellt:
(a) Eine 20^-Schicht aus amorphem Selen wird im Vakuum auf eine Messingfolie mit einer Dicke von
50 μ aufgedampft.
(b) Eine Beschichtungslösung wird dadurch hergestellt,
daß ungefähr 4 Teile eines Polycarbonatharzes in ungefähr 20 Teilen Toluol gelöst werden. Zu
ungefähr 10 Teilen dieser Lösung wird ungefähr 1 Teil der «-Form von metallfreiem Phthalocyanin
gegeben. Eine Messingfolie mit einer Dicke von 50 μ wird durch Eintauchen mit dieser Mischung bis
zu einer Trockendicke von ungefähr 17 μ beschichtet. Das Harz wird anschließend durch Erhitzen auf
ungefähr 100°C während einer Zeitspanne von
ungefähr 1 Stunde getrocknet. Eine Schicht aus amorphem Selen wird anschließend im Vakuum auf
die Harzoberfläche bis zu einer Dicke von ungefähr 5 μ aufgedampft.
Jede Folie wird anschließend über einen Radius von so
50 mm gebogen. Die Folie, auf welcher die Selenschicht direkt an der Messingoberfläche sitzt, erleidet dabei
Risse in dem Selen, wobei ein erhebliches Abflocken einsetzt. Die Folie, welche die Phthalocyanin/Bindeharz-Zwischenschicht
aufweist, zeigt keine Risse in der Selenschicht, wobei ihr Überzug fest an der Unterlage
anhaftet
Eine Beschichtungslösung wird dadurch hergestellt, daß ungefähr 1 Teil eines Silikonharzes in ungefähr 6
Teilen Xylol gelöst wird. Dieser Lösung werden
ungefähr 03 Teile metallfreies Phthalocyanin in der
»X«-Form zugesetzt Diese Lösung wird auf ein Aluminiumsubstrat bis zu einer Trockenfilmdicke von
ungefähr 50 μ aufgesprüht Die Platte wird anschließend auf ungefähr 1000C während einer Zeitspanne von
ungefähr 1 Stunde erhitzt Eine Ο^-μ-Schicht aus
60 amorphem Selen wird anschließend auf die Harzoberfläche aufgedampft. Die Platte wird elektrostatisch
mittels einer Corona-Entladungsvorrichtung, die bei einer positiven Spannung von ungefähr 6000 Voll
arbeitet, geladen. Die Platte wird anschließend ungefähr 1 Sekunde lang durch Aufprojizieren eines Schwarz-Weiß-Diapositivs
in einem Vergrößerer belichtet. Der Vergrößerer ist mit einer f/4,3-Linse und einer
Wolframlichtquelle, die bei einer Farbtemperatur vor 295O0K arbeitet, versehen. Die auf die Platte auftreffende
Lichtmenge beträgt ungefähr 43 Lux. Das erhaltene latente elektrostatische Bild wird durch Kaskadieren
von elektroskopischen Markierungsteilchen über ihre Oberfläche nach der in der US-Patentschrift 26 18 551
beschriebenen Methode entwickelt. Das erhaltene Pulverbild wird elektrostatisch auf einen Papieraufnahmebogen
nach der in der US-Patentschrift 25 76 047 beschriebenen Methode übertragen. Das Bild auf dem
Bogen besitzt eine gute Qualität und entspricht dem aufprojizierten Bild. Die Platte wird anschließend
erneut in dem vorstehend beschriebenen Verfahrer solange eingesetzt, bis 500 Kopien erzeugt worden sind
Das Bild auf dem 500. Bogen besitzt die gleiche Qualität wie das Bild, das auf dem ersten Bogen hergestelll
worden ist, und entspricht dem aufprojizierten Bild.
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 5 Teile eines aromatischen Polyimidharzes, das
durch Umsetzung von Pyromellitsäuredianhydrid mit einem Diamin hergestellt worden ist, in ungefähr 6
Teilen Dimethylformamid gelöst werden. Dieser Lösung werden ungefähr 0,1 Teil metallfreies Phthalocyanin
in der »A«-Form zugesetzt. Diese Mischung wird anschließend auf ein Aluminiumsubstrat bis zu einer
Trockendicke von ungefähr 10 μ aufgeschichtet. Das Harz wird anschließend während einer Zeitspanne von
ungefähr 1 Stunde bei ungefähr 200°C gehärtet. Eine 3^-Schicht aus amorphem Selen wird anschließend aul
der Harzoberfläche durch Vakuumaufdampfen gebildet Die Platte wird anschließend geladen, bestrahlt und
nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt. Dabei wird ein gutes Bild erzielt, das dem
ursprünglichen Bild entspricht. Die Platte läßt sich in einfacher Weise mittels eines Kaninchenpelzes reinigen
Nach der Erzeugung von 600 Kopien sind die Kopien noch von der gleichen Qualität, wie sie das zuerst
erzeugte Bild besitzt.
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 1 Teil eines Melamin/Formaidehyd-Harzes in
ungefähr 10 Teilen Butanol gelöst wird. Dieser Lösung werden ungefähr 0,4 Teile der α-Form von metallfreienn
Phthalocyanin zugesetzt Die Mischung wird anschließend auf ein Aluminiumsubstrat bis zu einer Trockenfilmdicke
von ungefähr 30 μ aufgebracht Das Harz wird durch Erhitzen der Platte auf ungefähr 1500C während
einer Zeitspanne von 2 Stunden gehärtet Eine ungefähr 4 μ dicke Schicht aus amorphem Selen wird anschließend auf die gehärtete Harzoberfläche im Vakuum
aufgedampft Die Platte wird anschließend geladen, bestrahlt und nach der in Beispiel 3 beschriebenen
Methode entwickelt Dabei wird ein Bild mit einer guten Qualität erhalten, welches dem ursprünglichen Bild
entspricht Die Platte läßt sich in einfacher Weise mittels einer Reyon-Bürste reinigen. Nach der Erzeugung vor
450 Kopien besitzt das erzeugte Bild immer noch die
gleich gute Qualität, wie sie bei dem zuerst erzeugten Bild festgestellt wurde.
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 1 Teil eines Harnstoff/Formaldehyd-Harzes in
einer Mischung von ungefähr 5 Teilen Xylol und ungefähr 5 Teilen Butanol gelöst wird. Dieser Lösung
werden ungefähr 0,15 Teile der α-Form von metallfreiem Phthalocyanin zugegeben. Ein Aluminiumsubstrat
wird mit der Mischung bis zu einer Trockenfilmdicke von ungefähr 15 μ beschichtet. Die Platte wird
anschließend während einer Zeitspanne von ungefähr 1 Stunde zur Härtung des Harzes auf ungefähr 1500C
erhitzt. Dann wird eine ungefähr 2 μ dicke Schicht aus Selen aufgeschichtet. Die Platte wird anschließend
geladen, bestrahlt und nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt. Dabei wird ein Bild,
das dem ursprünglichen Bild entspricht, mit guter Qualitäs erhalten. Nach der Erzeugung von 900 Kopien
ist das erzeugte Bild von der gleichen Qualität wie das zuerst reproduzierte Bild.
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 70 Teile eines Epoxydharzes in ungefähr
80 Teilen Äthyl-Cellosolve, einem Äthylenglykolmonoäthyläther
gelöst werden. Dieser Lösung werden ungefähr 40 Teile eines Phenolharzes und ungefähr
9 Teile eines Harnstoff/Formaldehyd-Harzes zugesetzt. Die Mischung wird zur Gewährleistung einer vollständigen
Auflösung gerührt. Dieser Lösung werden ungefähr 20 Teile der »X«-Form von metallfreiem Phthalocyanin
zugesetzt. Ein Aluminiumsubstrat wird mit dieser Mischung bis zu einer Trockenfilmdicke von ungefähr
40 μ beschichtet. Die Platte wird anschließend auf 18O0C während einer Zeitspanne von ungefähr 2
Stunden zur Härtung der Harze erhitzt. Eine δ-μ-Schicht aus amorphem Selen wird anschließend im
Vakuum auf die Harzoberfläche aufgedampft. Die Platte wird anschließend geladen, bestrahlt und nach der in
Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt. Dabei wird ein Bild, das dem ursprünglichen Bild entspricht,
mit einer guten Qualität auf der Platte erhalten. Nach der Erzeugung von 200 Kopien ist das erzeugte Bild von
der gleichen Qualität wie das zuerst reproduzierte Bild.
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 2 Teile eines Vinylcarbazolpolymeren in
ungefähr 10 Teilen Toluol gelöst werden. Dieser Lösung werden ungefähr 0,2 Teile der »A«-Form von
metallfreiem Phthalocyanin zugesetzt Ein Aluminiumsubstrat wird mit dieser Lösung bis zu einer
Trockenfilmdicke von ungefähr 11 μ beschichtet Die
Platte wird anschließend während einer Zeitspanne von 1 Stunde auf ungefähr 800C erhitzt, um die Entfernung
des Lösungsmittels zu gewährleisten. Ober der Harzoberfläche wird anschließend durch Vakuumaufdampfen
eine 1,5-μ dicke Schicht aus amorphem Selen aufgebracht Die Platte wird anschließend geladen,
bestrahlt und nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt Dabei wird ein gutes Bild erhalten,
das dem ursprünglichen Bild auf der Platte entspricht Nach der Erzeugung von 950 Kopien besitzt das
erzeugte Bild die gleiche Qualität wie das zuerst reDroduzierte Bild.
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 2 Teile eines Glycerintriesters eines zu 50%
hydrierten Holzharzes in ungefähr 10 Teilen Toluol gelöst werden. Dieser Lösung werden ungefähr
0,25 Teile eines feinteiligen chlorierten Kupferphthalocyanins zugesetzt. Ein Aluminiumsubstrat wird durch
Aufschwemmen mit dieser Mischung bis zu einer
ίο Trockendicke von ungefähr 45 μ beschichtet. Dann wird
eine 5 μ dicke Schicht aus ungefähr 90% Selen und 10%
Tellur auf der Harzoberfläche gebildet. Diese Platte wird anschließend geladen, bestrahlt und nach der in
Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt. Ein Bild mit einer guten Qualität, das dem ursprünglichen Bild
entspricht, wird dabei erhalten. Nach der Erzeugung von 250 Kopien besitzt das erzeugte Bild die gleiche
Qualität wie das zuerst reproduzierte Bild.
Beispiel 10
Eine Beschichtungslösung wird hergestellt, indem ungefähr 2 Teile eines Polycarbonatharzes in ungefähr
10 Teilen Dioxan und ungefähr 10 Teilen Dichlormethan gelöst werden. Dieser Lösung werden ungefähr 0,3 Teile
eines feinteiligen metallfreien Phthalocyanins in der Λ-Form zugesetzt. Ein Aluminiumsubstrat wird durch
Aufschwemmen mit dieser Mischung auf eine Trockendicke von ungefähr 9 μ beschichtet. Eine ungefähr 20 μ
dicke Schicht aus ungefähr 90% Selen und ungefähr 10% Tellur wird anschließend auf der Harzoberfläche
nach der in der US-Patentschrift 27 45 327 beschriebenen Methode aufgebracht. Diese Platte wird anschließend
geladen, bestrahlt und nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt. Dabei wird ein Bild
mit einer ausgezeichneten Qualität, welches dem ursprünglichen Bild entspricht, erhalten. Nach der
Erzeugung von 200 Kopien besitzt das erzeugte Bild die gleiche Qualität wie das zuerst reproduzierte Bild.
Beispiel 11
Eine Epoxy-Phenol-Beschichtungslösung wird nach
der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt. Eine Messingfolie mit einer Dicke von 25 μπι wird mit
dieser Lösung bis zu einer Trockendicke von ungefähr 14 μ beschichtet. Die Platte wird anschließend während
einer Zeitspanne von ungefähr 5 Stunden zur teilweisen Härtung des Harzes auf ungefähr 400C erhitzt. Eine
ungefähr 2 μ dicke Schicht aus ungefähr 17% Arsen und ungefähr 83% Selen wird anschließend über der
Harzoberfläche nach der in der US-Patentschrift 28 22 300 beschriebenen Methode gebildet. Die Platte
wird anschließend während einer Zeitspanne von ungefähr 40 Stunden zur vollständigen Härtung des
Harzes auf ungefähr 1200C gehalten. Diese Platte wird
anschließend geladen, bestrahlt und nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode entwickelt Ein Bild mit einer
guten Qualität, welches dem ursprünglichen Bild entspricht, wird dabei erhalten. Nach der Erzeugung
von 1000 Kopien besitzt das erzeugte Bild die gleiche
to Qualität wie das zuerst reproduzierte Bild.
Die in den vorstehenden Beispielen angegebenen Materialien und Bedingungen besitzen lediglich beispielhaften
Charakter. Verschiedene andere Materialien, beispielsweise die vorstehend angegebenen Materialien,
sowie verschiedene andere Bedingungen können ebenfalls eingesetzt bzw. angewendet werden, wobei
ähnliche Ergebnisse erzielt werden. Die Selen enthaltende Schicht und/oder die Phthalocyanin/Bindemittel-
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Harz-Schicht können auch mit anderen Materialien erfindungsgemäße Mehrschichtenplatte läßt sich auch
versetzt werden, um ihre Eigenschaften zu verbessern, auf anderen Gebieten einsetzen, auf welchen Photo-
zu sensibilisieren oder anderweitig zu modifizieren oder empfänger mit einer breiten spektralen Empfindlichkeit
um ihnen eine synergistische Wirkung zu verleihen. verlangt werden, beispielsweise in einem Vidikon-Sy-
Beispielsweise können jeder Schicht elektrische oder 5 stern,
spektrale Sensiblisierungsmittel zugesetzt werden. Die
spektrale Sensiblisierungsmittel zugesetzt werden. Die
Claims (5)
1. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger,
einer Zwischenschicht mit einem isolierenden Bindemittel und einem Pigment, und einer photoleitfähigen Schicht, das als Pigment ein Phthalocyanin
und als photoleitfähige Schicht eine selenhaltige Schicht enthält, nach Patent 15 97 877 dadurch
gekennzeichnet, daß es eine 10 bis 50, vorzugsweise 10 bis 15μΐτι dicke Zwischenschicht
und eine 0,5 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 μπι dicke
selenhaltige Schicht enthält
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Phthalocyanin
die «-Form, die X-Form, vorzugsweise die polymorphe kristalline .Y-Form, oder eine Mischung aus
beiden Formen von metallfreiem Phthalocyanin enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht
aus 0,5 bis 15, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteilen
Bindemittel je Gewichtsteil Phthalocyanin besteht
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel ein
Polycarbonat enthält
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die selenhaltige
Schicht aus Selen oder aus einer Mischung aus Selen und Arsen besteht
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US57850266A | 1966-09-12 | 1966-09-12 | |
US57982666A | 1966-09-16 | 1966-09-16 | |
US66939167A | 1967-09-21 | 1967-09-21 | |
US66939167 | 1967-09-21 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1797342A1 DE1797342A1 (de) | 1971-05-06 |
DE1797342B2 DE1797342B2 (de) | 1977-06-16 |
DE1797342C3 true DE1797342C3 (de) | 1978-02-09 |
Family
ID=
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