DE1794304C - Method of rendering synthetic fibers antistatic - Google Patents
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Description
a) 3 bis 25 Gewichtsteile eines wasserlöslichen .In vieIe" fälIe"a) 3 to 25 parts by weight of a water-soluble. In many " cases "
Polyglycidäthers und etwa nicht ein einzi8es Amin Polyglycid ethers and not a single amine
,.„.,. Ί, ^, ., .. . . . Amine verschiedener Art.,. ".,. Ί , ^,., ... . . Amines of various kinds.
b) 0,4 bis 15 Gewichtstelle mindestens eines Eine te Waschfestigkeit wird erreicht, wenn je wasserlöslichen Amins enthalten, Epoxygruppe des PolyglycidyJäthers ungefähr einb) 0.4 to 15 points by weight of at least one. One th wash resistance is achieved if each water-soluble amine contains approximately one epoxy group of the polyglycidyl ether
und die Imprägnierung nach dem Trocknen härtet, aktives Wasserstoffatom eines Amins vorhanden wand the impregnation hardens after drying, active hydrogen atom of an amine is present
wobei die getrockneten Fasern, bezogen auf das Beispielsweise ist auf eine Epoxygruppe des Poijwhere the dried fibers, based on the example, is on an epoxy group of Poij
Fasergewicht, 0,5 bis 3 % der eingesetzten Produkte glycidyläthcrs Ve MoI Triäthylentetramin erforderlich.Fiber weight, 0.5 to 3% of the products used glycidyläthcrs Ve MoI triethylenetetramine required.
enthalten, nach Patent 1 109 133, dadurch ge- 20 da dieses sechs aktive Wasser^toffatome besitzt. W:r-jcontain, according to patent 1 109 133, because it has six active hydrogen atoms. W: r-j
kennzeichnet, daß man Polyglycidyläther ein Amin verwendet, welches keine an Stickstoff geindicates that an amine is used polyglycidyl ether which does not contain any nitrogen
mit mehr als 3,5, höchstens bis 3,75 Epoxydäqui- bundenen aktiven Wasserstoffatome besitzt wie diewith more than 3.5, at most up to 3.75 epoxy-equivalent active hydrogen atoms like that
valenten pro Kilogramm eines Polyäthylenglykols obengenannten tertiären Amine, so wird in der Rege!valents per kilogram of a polyethylene glycol above-mentioned tertiary amines, it is usually!
mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht auf eine Epoxydgruppe 0,5 bis 2, vorzugsweise eirvwith an average molecular weight per epoxy group of 0.5 to 2, preferably eirv
von 300 bis 1200 verwendet. 25 tertiäre Aminogruppe des tertiären Amins verwende.used from 300 to 1200. Use 25 tertiary amino group of tertiary amine.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- Die Herstellung der Polyglycidyläther erfolgt w . kennzeichnet, daß man Alkylenpolyamine verwen- im Hauptpatent beschrieben.2. The method according to claim 1, characterized in that the polyglycidyl ethers are produced w. indicates that alkylenepolyamines are used as described in the main patent.
det. Der Gehalt der Polyglycidyläther an EpoxyJdet. The epoxyJ content of polyglycidyl ethers
gruppen wird, wie dies für Epoxyharze üblich ist, dim <\ groups will, as is usual for epoxy resins, dim <\
30 die Anzahl Mol 1,2-Epoxydgruppen je Kilogramm30 is the number of moles of 1,2-epoxy groups per kilogram
Epoxydverbindung angegeben (Epoxydäquivalent.V kg). Je nach der Art des verwendeten Polyäthyeln-Epoxy compound indicated (epoxy equivalent. V. kg). Depending on the type of polyethylene used
Gegenstand des Hauptpatentes 1 109 133 ist ein glykols und der Reaktionsbedingungen bei der Hei-Verfahren zum Antistatischmachen von hydrophoben, stellung der Polyglycidyläther erhält man Produkte mn synthetischen Fasern, insbesondere von Cellulose- 35 mehr als 3,5 bis höchstens 3,75 Epoxydäquivalenten' acetatfasern, Polyacrylnitrilfasern oder Polyamid- kg.The subject of the main patent 1 109 133 is a glycol and the reaction conditions in the Hei process to make the polyglycidyl ethers antistatic, products mn are obtained synthetic fibers, especially of cellulose - 35 more than 3.5 to a maximum of 3.75 epoxy equivalents' acetate fibers, polyacrylonitrile fibers or polyamide kg.
fasern, mit Hilfe von Polyglycidyläthern von Polyolen Die synthetischen hydrophoben Fasern, welche zu:fibers, with the help of polyglycidyl ethers of polyols The synthetic hydrophobic fibers, which lead to:
und Aminen als Härtungskatalyjatoren. Behandlung nach dem vorliegenden Verfahren inand amines as curing catalysts. Treatment according to the present method in
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Betracht kommen, sind die gleichen wie im Hauptdie
Fasern mit wäßrigen Zubereitungen imprägniert, 40 patent,
die auf 1000 Gewichtsteile Wasser etwa Die wäßrigen Zubereitungen können durch Vereini-The method is characterized in that it comes into consideration are the same as in the main the fibers are impregnated with aqueous preparations, 40 patent,
which is about 1000 parts by weight of water. The aqueous preparations can by combining
a) 3 bis 25 GewichcstePe eines wasserlöslichen Poly- 6en der erforderlichen Bestandteile in Wasser hergeglycidyläthers mit 0,75 bis 3,5 Epoxydäquivalen- stellt werden· Erfindungsgemäß enthalten die wäßrigen ten pro Kilogramm eines Polyäthylenglykols mit Zubereitungen auf 1000 Gewichtsteile Wasser 3 b.s 25, einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 4S vorzugswe.se 6 bis 18 Gewichtsteile eines oder mehrerer 300 bis 1200 und etwa Polyglycidyläther der definierten Art und 0,4 bis 15,a) 3 to 25 parts by weight of a water-soluble poly- 6 ene of the required constituents in water are prepared glycidyl ether with 0.75 to 3.5 epoxy equivalents , according to the invention, the aqueous components per kilogram of a polyethylene glycol with preparations to 1000 parts by weight of water contain 3 to 25, an average molecular weight of 4S preferably 6 to 18 parts by weight of one or more 300 to 1200 and about polyglycidyl ethers of the type defined and 0.4 to 15,
u\ η λ u· 1 λ τ ι j * · ... ,. . vorzugsweise 0,8 bis 8 Gewichtsteile, eines oder meh-u \ η λ u · 1 λ τ ι j * · ...,. . preferably 0.8 to 8 parts by weight, one or more
b) 0,4 bis 14 Teile m.ndestens eines wasserlöslichen rerer Jmjne ^ def Rege, erh§k man bd Verwendung b) 0.4 to 14 parts of at least one water-soluble rerer J mjne ^ def Rege , one increases bd use
Amins entnaiten, von mehr a]s 25 Tei]en polyglycidylätner keine oder Amines entnaiten, from more than 25 parts of polyglycidyl ethers none or
und die Imprägnierungen nach dem Trocknen härtet, so höchstens nur unwesentlich bessere antistatischeand the impregnation hardens after drying, so at most only slightly better antistatic
wobei die getrockneten Fasern, bezogen auf das Faser- Eigenschaften. Bei Verwendung von weniger alswherein the dried fibers, based on the fiber properties. When using less than
gewicht, 0,5 bis 3% der eingesetzten Produkte ent- 3 Teilen Polyglycidyläther ergeben sich in der Regelweight, 0.5 to 3% of the products used consist of 3 parts of polyglycidyl ether as a rule
halten. nur ungenügende antistatische Effekte. Die zu ver-keep. only insufficient antistatic effects. The to be
Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls zu wendende Menge des Amins richtet sich in erster LinieIt has now been found that the amount of amine to be used is also primarily directed
waschfesten, antistatischen Ausrüstungen auf synthe- 55 nach der Anzahl vorhandener Epoxydgruppen. Alswash-resistant, antistatic finishes on synthetic 55 according to the number of epoxy groups present. When
tischen organischen Fasern, insbesondere von CeIIu- Faustregel gilt die oben angegebene Menge von 0,4 bistable organic fibers, in particular from CeIIu rule of thumb, the above amount of 0.4 to applies
loseacetatfasern, Polyacrylnitrilfasern oder Polyamid- 15 Teilen Amin. Wenn der Aminüberschuß zu groß ist,loose acetate fibers, polyacrylonitrile fibers or polyamide-15 parts amine. If the excess amine is too great,
fasern gelangt, wenn man die Fasern mit solchen so erhält man keine wasch beständigen antistatischenfibers, if you get the fibers with them you won't get any wash-resistant antistatic
wäßrigen Zubereitungen imprägniert, die auf 1000 Ge- Ausrüstungen.aqueous preparations impregnated on 1000 Ge equipments.
wichtsteile Wasser etwa 6u Das Imprägnieren der Textilfasern mit den wäßrigenparts by weight of water about 6u Impregnation of the textile fibers with the aqueous
a) 3 bis 25 Gewichtsprozente eines wasserlöslichen Zubereitungen erfolgt vorteilhaft nach den hierfüra) 3 to 25 percent by weight of a water-soluble preparation is advantageously carried out according to the for this purpose
Polyglycidyläthers mit mehr als 3,5, höchstens bekannten Methoden bei Raumtemperatur beispiels-Polyglycidyl ethers with more than 3.5, at most known methods at room temperature, for example
aber 3,75 Epoxydäquivalenten je Kilogramm eines Wfe fm Foulard· Vor dem Harte" ^ollf nd'e Faser"but 3.75 epoxy equivalents per kilogram of a W f e f m Foulard · Before the hard "^ oll f nd ' e fiber "
Je hoher die Hartungstemperatur ist, um so kurzer ist b) 0,4 bis 15 Gewichtsteile mindestens eines wasser- die für die Härtung benötigte Zeit. So muß bei 4O0C löslichen Amins enthalten, etwa 4 Stunden, bei 8O0C 1 bi« 1In Stunden, bei 1000CThe higher the curing temperature, the shorter b) 0.4 to 15 parts by weight of at least one water- the time required for curing. So at 4O, at 8O 0 C 1 bi "1 I n must hours 0 C contain soluble amine, about 4 hours, at 100 0 C
20 bis 30 Minuten und bei 1200C etwa 5 bis 10 Minuten gehärtet werden. Temperaturen zwischen 110 und 1300C haben sich als besonders günstig erwiesen. Man kann auch noch höher gehen mit der Temperatur, z. B. auf 1500C, jedoch besteht dann die Gefahr des Vergilbens. An Stelle einer Härtung bei erhöhten Temperaturen kann diese auch durch Lagerung des getrockneten Textilmaterials während etwa 24 Stunden bei Raumtemperatur, d. h. bei Temperaturen von 15 bis 25" C erfolgen.20 to 30 minutes and at 120 ° C. for about 5 to 10 minutes. Temperatures between 110 and 130 0 C have proven to be particularly favorable. You can also go higher with the temperature, e.g. B. to 150 0 C, but then there is a risk of yellowing. Instead of curing at elevated temperatures, this can also be done by storing the dried textile material for about 24 hours at room temperature, ie at temperatures of 15 to 25 ° C.
In der Regel werden die synthetischen Fasern in den Bädern so foulardiert und abgepreßt, daß auf der Faser 0,5 bis 3 % der eingesetzten Produkte verbleiben. Darauf werden die Fasern bei 40° C getrocknet und wie angegeben gehärtet.As a rule, the synthetic fibers in the baths are padded and pressed so that on the Fiber 0.5 to 3% of the products used remain. Then the fibers are dried at 40 ° C and how specified hardened.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten synthetischen Fasern besitzen gute antistatische Eigenschaften, die auch nach dem Waschen weitgehend erhalten bleiben.The synthetic fibers treated by the process of the present invention have good antistatic properties Properties that are largely retained even after washing.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.In the following example, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight.
Je 2 Teile eines Polyglycidyläthers aus Polyäthylengtykol 300, mit 3,75 Epoxydäquivalenten/kg und 0,2 Teile Triäthylentetramin werden in 110 Teilen Wasser (Imprägnierbad A), 240 Teilen Wasser (Imprägnierbad B) und 160 Teilen Wasser (Imprägnierbad C) gelöst.2 parts each of a polyglycidyl ether made from polyethylene glycol 300, with 3.75 epoxy equivalents / kg and 0.2 parts of triethylenetetramine are in 110 parts Water (impregnation bath A), 240 parts of water (impregnation bath B) and 160 parts of water (impregnation bath C) solved.
Mit dem Imprägnierbad A wird ein Polyamidgewebe foulardiert, auf eine Gewichtszunahme von 55% abgepreßt
und 15 bis 30 Minuten bei etwa 400C getrocknet,
wobei bereits eine gewisse Härtung eintritt.
Mit dem Imprägnierbad B wird ein Polyacrylnitrilgewebe foulardiert, auf eine Gewichtszunahme von
120% abgepreßt und 15 bis 30 Minuten wie bei A getrocknet.With the impregnating bath A is a polyamide fabric is padded, squeezed to a weight gain of 55% and dried for 15 to 30 minutes at about 40 0 C, where already enters a certain curing.
A polyacrylonitrile fabric is padded with the impregnation bath B, pressed to a weight increase of 120% and dried as in A for 15 to 30 minutes.
Mit dem Imprägnierbad C wird ein Polyestergewebe foulardiert, auf eine Gewichtszunahme von 80% abge-With the impregnation bath C, a polyester fabric is padded with a weight increase of 80%.
»5 preßt und 15 bis 30 Minuten wie bei A getrocknet.»5 presses and 15 to 30 minutes as with A dried.
Die ausgerüsteten Materialien werden dann zum Nachhärten bei Raumtemperatur, d. h. etwa 200C längere Zeit liegengelassen. Von Zeit zu Zeit werden Proben dieser Gewebe jeweils mit 5 g Seife im LiterThe finished materials are then left to rest for post-curing at room temperature, ie about 20 ° C. for a longer period of time. From time to time samples of these tissues are each given 5 g of soap per liter
ao 30 Minuten bei 50°C gewaschen und an den Proben der spezifische Oberfiächenwiderstand gemessen.Washed for 30 minutes at 50 ° C and measured the specific surface resistance of the samples.
Wie die folgende Tabelle zeigt, sind nach einer Lagerung von 24 Stunden die Ausrüstungen waschbeständig, d. h., der antistatische Effekt ist nach dem Waschen praktisch gleich wie vor dem Waschen.As the following table shows, the equipment is washable after storage for 24 hours, d. That is, the antistatic effect after washing is practically the same as before washing.
Spezifischer Oberflächenwiderstand in Ohm anSpecific surface resistance in ohms
PolyamidgewebePolyamide fabric
PolyacrylnitrilgewebePolyacrylonitrile fabric
PolyestergewebePolyester fabric
Getrocknet, ungewaschen Dried, unwashed
Getrocknet, sofort gewaschen Dried, washed immediately
Getrocknet, nach 8 Stunden gewaschen Dried, washed after 8 hours
Getrocknet, nach 24 Stunden gewaschen Dried, washed after 24 hours
Getrocknet, nach 6 Tagen gewaschen Dried, washed after 6 days
Unbehandelt Untreated
Von anderen Proben der so ausgerüsteten Gewebe werden nach 24siündiger Lagerung bei einer relativen Luftfeuchtigkeit voi: 25% bei 23° C die Halbwertentladungszeiten der Gewebe nach Reiben mit Wolle und Polyvinylchlorid gemessen.From other samples of the fabric finished in this way, after storage for 24 hours at a relative Humidity voi: 25% at 23 ° C. the half-value discharge times of the fabrics after rubbing with wool and polyvinyl chloride measured.
Zur Bestimmung der Waschbeständigkeit werden die Prüfgewebe einer 5-, 10-, 15- und 20fachen Wäsche wie folgt unterzogen:To determine the resistance to washing, the test fabrics are washed 5, 10, 15 and 20 times subjected as follows:
Die Gewebe werden in einer Waschmaschine mit 3 g/l Waschmittel während 10 Minuten bei 4O0C und mit 4 Spülgängen gewaschen.The fabrics are washed in a washing machine with 3 g / l detergent for 10 minutes at 4O 0 C and 4 washes.
Das Waschmittel hat die folgende Zusammensetzung :The detergent has the following composition:
10Π.410-4
> 10"> 10 "
> 10"> 10 "
> 10"> 10 "
> 10"> 10 "
> 10"> 10 "
> 10"> 10 "
1011·3
10"10 11 3
10 "
I0IO.
101δ I 0 IO.
10 1δ
1Q13.71Q13.7
40 8 240 8th 2
Gewichtsteile
Gewichtsteile
Gewichtsteile
Addukt
Gewichtsteile
Gewichtsteile
Gewichtsteile
0,2 GewichtsteileParts by weight
Parts by weight
Parts by weight
Adduct
Parts by weight
Parts by weight
Parts by weight
0.2 parts by weight
essigsäure
2 Gewichtsteile
6,8 Gewichtsteileacetic acid
2 parts by weight
6.8 parts by weight
TalkseifeTalc soap
AlkylarylsulfonatAlkyl aryl sulfonate
Nonylphenol-Äthylenoxyd-Nonylphenol ethylene oxide
Natriumtripolyphosphat
Natriumdisilikat
Magnesiumsilikat
Natrium-äthylendiamin-tetra-Sodium tripolyphosphate
Sodium disilicate
Magnesium silicate
Sodium-ethylenediamine-tetra-
Carboxymethylcellulose
NatriumsulfatCarboxymethyl cellulose
Sodium sulfate
entladungszeiten selbst nach 20 Wäschen nur minimal ist, d. h. die gute antistatische Ausrüstung eine außerordentliche Permanenz aufweist.discharge times are minimal even after 20 washes; d. H. the good antistatic equipment an extraordinary one Exhibits permanence.
Die Ergebnisse dieser Prüfung sind auf der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt, woraus entnommen werden kann, daß die Zunahme der Halbwerts-The results of this test are compiled in the table below, from which it is taken can be that the increase in half-life
WaschenTo wash
Behandelt mitTreated with
PolyglycidylätherPolyglycidyl ether
UnbehandeltUntreated
Wo ~ gerieben mit Wolle
Po = gerieben mit PolyvinylchloridWo ~ rubbed with wool
Po = rubbed with polyvinyl chloride
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