DE1792055B2 - Process for the production of granulated chromium (III) oxide - Google Patents

Process for the production of granulated chromium (III) oxide

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Description

bezogen auf die Gesamtmenge der Aufschlämmung, der Zerstäubungstrocknung unterwirft, und zwar unter Einstellung entsprechend angepaßter Zerstäubungsbedingungen. Es ist z. B. empfehlenswert, eine Ausgangsaufschlämmung mit einem Wassergehalt von 50 bis 60 1Vo zu verwenden und die Zerstäubung mit einem Zentrifugalkopf in Form einer umgekehrten Schüssel von 25,4 cm Durchmesser vorzunehmen, der mit einer Geschwindigkeit von 4000 bis 6000 Umdrehungen pro Minute betrieben wird. Es ist zu empfehlen, die Wassermenge und die Trocknungsbedingungen so einzustellen, daß eine Hauptmenge an Granalien mit einer Teilchengröße entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 105 bis 37 iim anfällt.based on the total amount of the slurry subjected to spray drying, with the setting of appropriately adapted spray conditions. It is Z. For example, it is recommended to use a starting slurry with a water content of 50 to 60 1 Vo and to atomize with a centrifugal head in the form of an inverted bowl 25.4 cm in diameter, which is operated at a speed of 4000 to 6000 revolutions per minute. It is advisable to adjust the amount of water and the drying conditions so that a major amount of granules with a particle size corresponding to a mesh size of 105 to 37 μm is obtained.

Die Chromsäure wird in das Chrom(III)-oxid dadurch überführt, daß man die Granalien auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts der Chromsäure so lange erhitzt, bis die Säure umgewandelt worder, ist. Es werden vorzugsweise Temperaturen von oberhalb 200° C, z. B. solche von 300 bis 600° C, und Calcinierungszeiten von mindestens 30 Minuten angewendet.The chromic acid is converted into chromium (III) oxide by placing the granules on a Temperature above the melting point of the chromic acid is heated until the acid is converted worder, is. There are preferably temperatures of above 200 ° C, for. B. those from 300 to 600 ° C, and calcination times of at least 30 minutes are used.

Die Granalien werden vorzugsweise gesiebt, um Fraktionen mit der gewünschten Teilchengröße zu erhalten. Das Sieben kann erfolgen, bevor oder nachdem die Granalien calciniert worden sind, doch wird man es zweckmäßigerweise nach dem Calcinieren vornehmen.The granules are preferably sieved to give fractions of the desired particle size obtain. Sifting can be done before or after the granules have been calcined, however it will expediently be carried out after calcining.

Die Erfindung soll nun durch die folgenden Beispiele näher erläutert werden.The invention will now be illustrated by the following examples are explained in more detail.

Eine Aufschlämmung von Chrom(III)-oxid, die 45 % Feststoffe und 2,5 % Chromsäure (bezogen auf das Gewicht des Chrom[III]-oxides) enthielt, wurde durch einen Düsenzerstäuber in einen Zerstäubungstrockner eingespeist. Die in dem Trocknerboden gesammelte Fraktion wurde eine Stunde auf 400° C erhitzt, um die Chromsäure zu ersetzen, und sie wurde dann gesiebt, um Parikelchen entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 105 bis 53 μηι zu gewinnen, die 25% der Gesamtmenge ausmachten. Das Produkt bestand aus robusten Granalien, die frei fließfähig waren und ein Schüttgewicht von 1,48 g/ccm aufwiesen, wohingegen das ursprüngliche metallurgische Chrom(III)-oxid, das wegen seiner Neigung zur Agglomerierung auf jeden Fall unbrauchbar war, ein Schüttgewicht von 1,37 g/ccm aufwies.A slurry of chromium (III) oxide that is 45% solids and 2.5% chromic acid (based on the weight of the chromium [III] oxide) was passed through an atomizer to an atomization dryer fed in. The fraction collected in the dryer floor was kept at 400 ° C for one hour heated to replace the chromic acid, and it was then sieved to make particulate matter appropriate a clear sieve mesh size of 105 to 53 μm, which made up 25% of the total amount. The product consisted of robust granules that were free-flowing and had a bulk density of 1.48 g / ccm exhibited, whereas the original metallurgical chromium (III) oxide, because of its tendency was in any case unusable for agglomeration, had a bulk density of 1.37 g / ccm.

ίο B e i s ρ i e 1 2ίο B e i s ρ i e 1 2

Eine Aufschlämmung von Chrom(III)-oxid, die 45% Feststuffe und 5% Chromsäure (bezogen auf das Gewicht des Chrom[III]-oxides) enthielt, wurde einer Zentrifugalzerstäubung in einem Zerstäubungstrockner unterworfen. Die am Trocknerboden gesammelte Fraktion wurde eine Stunde auf 400° C erhitzt, um die Chromsäure zu zersetzen, und sie wurde dann gesiebt, um Partikelchen entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 53 bis 37 μπι, die 33 % der Gesamtmenge ausmachten, zu erhalten. Das Schütlgewicht dieses frei fließfähigen Pulvers betrug 1,5OgZcCm.A slurry of chromium (III) oxide containing 45% solids and 5% chromic acid (based on the weight of chromium [III] oxide) was subjected to centrifugal atomization in an atomization dryer subject. The fraction collected on the bottom of the dryer was kept at 400 ° C. for one hour heated to decompose the chromic acid, and it was then sieved to fit particles a clear mesh size of 53 to 37 μπι, the 33% of the total amount was obtained. The bulk weight of this free-flowing powder was 1.5OgZcCm.

as B e i s ρ i e 1 3as B e i s ρ i e 1 3

Eine Chrom(III)-oxid-Aufschlämmung, die 45 % Feststoffe und 5% Chromsäure (bezogen auf das Gewicht des Chrom[III]-oxides) enthielt, wurde rnittels eines die Form einer umgekehrten Schüssel von 25,4 cm Durchmesser aufweisenden Zentrifugalkopfes, der mit einer Geschwindigkeit von 570C Umdrehungen pro Minute betrieben wurde, zerstäubt. Die in der Kammer gesammelte Fraktion wurde zwei Stunden auf 600° C erhitzt, um die Chromsäure zu ersetzen, und sie wurde gesiebt, um Partikelchen entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 105 bis 37 μηι, die 94 Vo der Gesamtmenge ausmachten, zu erhalten. 80% des Produkts wiesen Größe entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 105 bis 53 um und 14 % eine solche von 53 bis 37 μηι auf.A chromium (III) oxide slurry containing 45% solids and 5% chromic acid (based on the Weight of chromium [III] oxide), by means of an inverted bowl of 25.4 cm diameter centrifugal head rotating at a speed of 570C operated per minute, atomized. The fraction collected in the chamber became two Heated to 600 ° C for hours to replace the chromic acid and it was sieved to remove particles corresponding to a clear mesh size of 105 to 37 μm, which made up 94 Vo of the total amount, to obtain. 80% of the product had a size corresponding to a mesh size of 105 to 53 μm and 14% from 53 to 37 μm on.

Claims (1)

kannt, Chrom(III)-oxid mit hohem SchUttgewicht da-knows, chromium (III) oxide with a high bulk weight Patentanspruch: durch herzustellen, daß man AmmoniumchromatClaim: by producing that one ammonium chromate oder -dichromat oder Chrom([II)-oxid in Gegenwartor dichromate or chromium ([II) oxide in the presence Verfahren zur Herstellung von granuliertem einer kleinen Menge einer wasserlöslichen, schmelz-Chrom(III)-oxid durch Zerstäubungstrocknung 5 baren, stabilen, inerten Substanz, wie ein Alkalivon fein gepulvertem Chrom(III)-oxid mit einem metall- oder Erdalkalimetallhalogenid oder -sulfat Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, bzw. -nitrat, auf eine Temperatur oberhalb des daß man das Chrom(III)-oxid mit wäßriger Schmelzpunktes der Substanz, aber unterhalb des Chromsäure vermischt, der Zerstäubungstrock- Schmelzpunktes von Chrom(III)-oxid erhitzt,
nung unterwirft und sodann die gebildeten, Chrom- io Durch die zugesetzte Substanz gelangen jedoch säure enthaltenden Chrom(III)-oxid-Granalien so Verunreinigungen in das Chrom(III)-oxid, durch lange auf eine Temperatur oberhalb des Schmelz- welche dieses als Pigment für metallurgische Überpunktes der Chromsäure erhitzt, bis die Chrom- züge, die durch Flammspritzen aufgebracht wurden, säure in Chrom(III)-oxid umgewandelt worden ist. stark beeinträchtigt wird und die Eigenschaften derProcess for the production of granulated, a small amount of a water-soluble, molten chromium (III) oxide by spray drying, stable, inert substance such as an alkali of finely powdered chromium (III) oxide with a metal or alkaline earth metal halide or sulfate binder , characterized or nitrate, to a temperature above that the chromium (III) oxide is mixed with the aqueous melting point of the substance, but below the chromic acid, the spray dry melting point of chromium (III) oxide is heated,
The chromium (III) oxide granules containing acid, however, get into the chromium (III) oxide granules through the added substance, so impurities get into the chromium (III) oxide, by long to a temperature above the enamel, which acts as a pigment For the metallurgical point of the chromic acid, heated until the chromium, which was applied by flame spraying, acid has been converted into chromium (III) oxide. is severely affected and the properties of the 15 Überzüge nachteilig modifiziert werden^ können.15 coatings can be disadvantageously modified ^. Es ist schließlich bekannt, Chrom(ni)-oxidgrana-After all, it is known to use chromium (ni) oxide granules lien dadurch herzustellen, daß man eine Aufschlämmung von Chrom(III)-oxid in Wasser der Zerstäubungstrocknung unterwirft. Die hierbei erhaltenenThey can be prepared by spray drying a slurry of chromium (III) oxide in water subject. The Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren 20 Granalien weisen jedoch eine geringe mechanische zur Herstellung von granuliertem Cnrom(III)-oxid Festigkeit auf und sind gewöhnlich nur von geringer durch Zerstäubungstrocknung von fein gepulvertem Dichte. Für die obenerwähnten Anwendungszwecke Chrom(III)-oxid mit einem Bindemittel, das dadurch sind sie daher unbrauchbar.The present invention relates to a method 20 granules, however, have a low mechanical for the production of granulated chromium (III) oxide have strength and are usually only of low strength by spray drying of finely powdered density. For the purposes mentioned above Chromium (III) oxide with a binder that makes them unusable. gekennzeichnet ist, daß man das Chrom(III)-oxid Durch das erfindungsgemäße Verfahren werdenis characterized in that the chromium (III) oxide can be made by the process according to the invention mit wäßriger Chromsäure vermischt, der Zerstäu- 25 diese Nachteile vermieden, und es wird Chrom(III)-bungstrocknung unterwirft und sodann die gebilde- oxid mit verbesserter Teilchengröße und verbesserten, Chromsäure enthaltenden Chrom(III)-oxid-Gra- ten physikalischen Eigenschaften erhalten,
nalien so lange auf eine Temperatur oberhalb des Das Gemisch liegt vorzugsweise in Form einermixed with aqueous chromic acid, the atomization avoids these disadvantages, and it is subjected to chromium (III) drying and then the formed oxides with improved particle size and improved, chromic acid-containing chromium (III) oxide physical properties are obtained ,
nalien so long to a temperature above the The mixture is preferably in the form of a Schmelzpunktes der Chromsäure erhitzt, bis die pumpbaren Aufschlämmung vor, die dann zwecks Chromsäure in Chrom(III)-oxid umgewandelt wor- 30 Bildung der Granalien der Zerstäubungstrocknung den ist. unterworfen wird. Die Menge der zugesetzten Chrom-The melting point of the chromic acid is heated until the slurry is pumpable, which is then used for the purpose of Chromic acid is converted into chromium (III) oxide. Formation of the granules of spray drying that is. is subjected. The amount of added chromium Für bestimmte Anwendungen, z. B. durch Flamm- säure kann je nach den Verfahrensbedingungen varispritzen und Plasmaspritzen aufgebrachte Überzüge, iert werden. Wild eine zu große Menge Chromsäure wird ein frei fließfähiges, granuliertes Chrom(III)- zugegeben, so werden die Granalien hygroskopisch oxid mit hohem Schüttgewicht hoher chemischer 35 und »klebrig« bzw. agglomerieren, wenn sie vor dem Stabilität und Härte benötigt. am Schluß vorgenommenen Erhitzen gelagert wer-For certain applications, e.g. B. by flame acid can varispritzen depending on the process conditions and plasma spray applied coatings. Wild too much chromic acid If a free-flowing, granulated chromium (III) - is added, the granules become hygroscopic oxide with a high bulk density, high chemical 35 and "sticky" or agglomerate if before the Requires stability and hardness. stored after the final heating Das Chrom(III)-oxidpulver soll hierbei leicht in den. Wenn sie jedoch direkt vom Zerstäubungsdas Flammspritzgerät eingespeist und darin fortbe- trockner in einen geeigneten Ofen ausgetragen werwegt werden. Daher ist es vorteilhaft, wenn die Teil- den, besteht keine theoretische Grenze für die Chromchengröße innerhalb eines engen Bereichs liegt, da- 40 säuremenge, die der Aufschlämmung einverleibt wermit ein gleichmäßiges Erhitzen und Schmelzen erfolgt den kann. Werden jedoch übermäßig hohe Mengen be- und ein gleichmäßiger Überzug von geringer Porö- nutzt, so tritt im Ofen ein Chromverlust in Form von sität erzeugt wird. Im allgemeinen entspricht die flüchtigen, sechswert'gen Chromverbindungen ein. Teilchengröße einer lichten Siebmaschenweite von Um diesen Verlust möglichst gering zu halten, ist es 105 bis 53 μηι oder 53 bis 37 μΐη. Ein verhältnis- 45 daher empfehlenswerter, eine Chromsäuremenge zu mäßig hohes Schüttgewicht fördert die Bildung eines verwenden, die nicht größer als die Gewichtsmenge gleichmäßigen, dichten Überzugs. Chrom(III)-oxid in der Aufschlämmung ist.The chromium (III) oxide powder should easily be in the. However, if they are directly from the atomizing the The flame spraying device is fed in and the dryer is then discharged into a suitable furnace will. It is therefore advantageous if the dividing ends, there is no theoretical limit for the chromium size is within a narrow range of the amount of acid incorporated into the slurry even heating and melting takes place the can. However, if excessively high amounts are and a uniform coating of low porosity uses, a loss of chromium occurs in the furnace in the form of sity is generated. In general, the volatile, hexavalent chromium compounds correspond to one. Particle size of a clear mesh size of In order to keep this loss as low as possible, it is 105 to 53 μm or 53 to 37 μm. A ratio of 45 therefore recommendable to add an amount of chromic acid moderately high bulk density promotes the formation of a use that is no greater than the amount by weight even, dense coating. Chromium (III) oxide is in the slurry. In üblicher Weise durch thermische Zersetzung Ist es erwünscht, daß man das Material vor derIn the usual way by thermal decomposition, it is desirable that the material prior to von Chromverbindungen, wie Ammoniumdichromat, zum Schluß erfolgenden Erhitzungsstufe lagert oder basisches Chromsulfat oder Chromsäure, hergestelltes 50 siebt und werden hierfür nicht-hygroskopische Gra-ChromdII)-oxid enthält jedoch Teilchen unter 1 μΐη nalien benötigt, so sollte die Chromsäure, die der und ballt sich leicht zu Agglomeraten zusammen, ist Aufschlämmung zugesetzt wird, nicht mehr als 7 Gealso nicht ausreichend frei fließfähig und kann in wichtsprozent des Oxides in der Aufschlämmung beeinem Flammspritzgerät nicht verwendet werden. Die tragen. Zweckmäßig enthält das Gemisch Chrom-Herstellung von granuliertem Chrom(III)-oxid in 55 säure in einer Menge von wenigstens 0,5, vorzugseiner für eine Verwendung in Flamm- und Plasma- weise wenigstens ein Gewichtsprozent, bezogen auf Spritzgeräten brauchbaren Form erfolgt daher z. B. das Gewicht des Chrom(III)-oxides.
durch mehrstündiges Erhitzen von Chrom(III)-oxid Die in dem Ausgangsgemisch vorhandene Wasserauf eine Temperatur von 1800 bis 2000° C, um Kri- menge hängt von der gewünschten Größe der Grastalle der gewünschten Größe zu erhalten, und an- 60 nalien und der Granulierungsmethode ab. Im Hinschließendes Sieben des Produkts. Man kann auch blick auf die Herstellungskosten ist es natürlich erein geeignetes Material dadurch erhalten, daß man wünscht, eine Wassermenge zu verwenden, die so Chrom(III)-oxid erhitzt, bis es schmilzt und an- klein wie möglich und vereinbar mit dem Bestreben schließend das verfestigte Produkt mahlt und siebt. ist, ein Produkt mit möglichst hohem Anteil an einer Derartige Verfahren erfordern einen beträchtlichen 65 Fraktion mit der gewünschten Teilchengröße zu erKostenaufwand. Die Verwendung des Produkts ist halten. Beispielsweise erhält man zum Flammspritzen daher auf sehr wenige Zwecke begrenzt. brauchbare Produkte dadurch, daß man Aufschläm-Chromium compounds, such as ammonium dichromate, are stored in the final heating stage, or basic chromium sulfate or chromic acid is sieved and if non-hygroscopic chromium-chromium oxide contains particles below 1 μm, the chromic acid, which the and clusters easily agglomerate, slurry is added, no more than 7 gealso is insufficiently free-flowing and cannot be used in a flame sprayer as a percentage of the oxide in the slurry. They carry. The mixture expediently contains chromium production of granulated chromium (III) oxide in acid in an amount of at least 0.5, preferably at least one percent by weight for use in flame and plasma mode . B. the weight of the chromium (III) oxide.
by heating chromium (III) oxide for several hours. The water present in the starting mixture to a temperature of 1800 to 2000 ° C, the amount depends on the desired size of the grass trellis of the desired size, and anals and the granulation method away. Subsequent sieving of the product. One can also take a look at the manufacturing costs, of course, to obtain a suitable material by wishing to use an amount of water which so heats chromium (III) oxide until it melts and closes as small as possible and compatible with the endeavor the solidified product grinds and sieves. Such a process requires a considerable fraction of the desired particle size to cost. The use of the product is on hold. For example, flame spraying is therefore limited to very few purposes. usable products by making slurry Aus der britischen Patentschrift 962193 ist be- mungen mit 30 bis 70 Gewichtsprozent Wasser,British patent specification 962193 specifies that 30 to 70 percent by weight of water
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