DE178840C

DE178840C -

Info

Publication number: DE178840C
Application number: DENDAT178840D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

-PATENTAMT.-PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

'-M 178840 KLASSE 226. GRUPPE '-M 178840 CLASS 226th GROUP

Zusatz zum Patente 172575 vom 12. Februar 1905.Addendum to patent 172575 of February 12, 1905.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Februar 1905 ab. Längste Dauer: 11. Februar 1920.Patented in the German Empire on February 25, 1905. Longest duration: February 11, 1920.

Der in der Patentschrift 172575 beschriebene grüne Farbstoff entsteht auch, wenn man auf Dinitroanthrarufindisulfosäure Thioschwefelsäure oder ihre Salze einwirken läßt. Erwärmt man z. B. eine schwach essigsaure Lösung von Dinitroanthrarufindisulfosäure mit Natriumthiosulfat, so wird die Lösung erst rot, dann violett und schließlich grünblau, wobei sich feine Kristallnadeln des grünen Farbstoffes abscheiden. Die Reaktion kann noch wesentlich befördert werden, wenn man zum Reaktionsgemisch ein Sulfit zusetzt, wahrscheinlich infolge der bekannten Tatsache, daß die freie Thioschwefelsäure bei Gegenwart von schwefliger Säure oder Sulfiten beständiger ist und sich weniger leicht unter Abscheidung von Schwefel zersetzt.The green dye described in the patent 172575 is also formed when thiosulfuric acid or its salts are allowed to act on dinitroanthrarufin disulfonic acid. If you heat z. B. a weak acetic acid solution of dinitroanthrarufindisulfonic acid with Sodium thiosulphate, the solution first turns red, then purple and finally green-blue, whereby fine crystal needles of the green dye are deposited. The reaction can can still be significantly promoted if a sulfite is added to the reaction mixture, probably due to the known fact that the free thiosulfuric acid at Presence of sulphurous acid or sulphites is more persistent and less easily decomposed with the separation of sulfur.

Man kann den grünen Farbstoff auch durch Erwärmen von Dinitroanthrarufindisulfosäure mit Natriumthiosulfat in neutraler Lösung erhalten; hierbei entsteht zuweilen nebenher etwas durch normale Reduktion gebildete Diaminoanthrarufindisulfosäure(Alizarinsaphi-'TOl B).The green dye can also be obtained by heating dinitroanthrarufin disulfonic acid obtained with sodium thiosulfate in neutral solution; this sometimes arises on the side some diaminoanthrarufin disulfonic acid formed by normal reduction (Alizarinsaphi-'TOl B).

Aus der eben geschilderten, sowie aus der in der vorerwähnten Patentschrift beschriebenen Darstellungsweise des grünen Farbstoffes kann man schließen, daß seine Bildung auf . einem Reduktionsvörgang unter gleichzeitigem Eintritt von Schwefel in das Molekül beruht. Auch bei der Einwirkung von Thioschwefelsäure entsteht ein mit roter Farbe lösliches Zwischenprodukt, welches wahrscheinlich identisch ist mit dem in der Patentschrift 176955 beschriebenen Produkte.From the one just described, as well as from the one described in the aforementioned patent specification The way in which the green dye is represented, one can conclude that its formation is based on . a reduction process with simultaneous entry of sulfur into the molecule. The action of thiosulfuric acid also produces a soluble red color Intermediate product, which is probably identical to that in patent 176955 described products.

Example 1.

10 kg dinitroanthrarufindisulfosaures Natron, 500 1 Wasser und.40 kg Natriumthiosulfat werden etwa 24 Stunden auf 90 bis ioo° erwärmt, bis die anfangs gelbe Lösunggrünblau geworden ist und eine reichliche Ausscheidung des gebildeten Farbstoffes stattgefunden hat. Man filtriert nun den Niederschlag ab, wäscht mit etwas kaltem Wasser aus, löst den Niederschlag wieder in heißem Wasser und versetzt mit verdünnter Natronlauge, wodurch der grüne Farbstoff in reiner Form ausgeschieden wird.10 kg of dinitroanthrarufindisulfosaures soda, 500 l of water and 40 kg of sodium thiosulfate are heated to 90 to 100 ° for about 24 hours until the initially yellow solution is green-blue and an abundant excretion of the dye formed has taken place Has. The precipitate is then filtered off, washed with a little cold water, and the precipitate is redissolved in hot water Water and mixed with dilute sodium hydroxide solution, which turns the green dye into pure Form is eliminated.

Example 2.

10 kg dinitroanthrarufindisulfosaures Na_T trium, 500 1 Wasser, 14 kg Natriumthiosulfat, 20 kg neutrales Natriumsulfit und 60 kg Eisessig werden unter Rückfluß zum Kochen erhitzt. Die Flüssigkeit wird rasch rot, dann violett und schließlich grünblau. Gleichzeitig scheidet sich der Farbstoff in feinen Kristallnadeln ab. Wenn deren Menge nicht mehr ■ zunimmt und sich die Farbe der Flüssigkeit bei weiterem Kochen nicht mehr ändert, läßt man auf 50⁰ abkühlen, .filtriert den abge-10 kg Na dinitroanthrarufindisulfosaures _T trium, 500 1 of water, 14 kg of sodium thiosulfate, 20 kg and 60 kg of neutral sodium sulfite glacial acetic acid are heated under reflux for cooking. The liquid quickly turns red, then purple, and finally green-blue. At the same time, the dye is deposited in fine crystal needles. If the amount thereof is not increasing more and ■ the color of the liquid does not change upon further cooking, is allowed to 50 ⁰ to cool off the .filtriert

schiedenen Farbstoff ab und wäscht mit etwas kaltem Wasser aus.separated dye and washed off with a little cold water.

Example 3.

10 kg dinitroanthrarufindisulfosaures Natron, 500 1 Wasser, 40 kg Natriumthiosulfat und 40 kg Ameisensäure werden etwa 24 Stunden auf dem Wasserbad erwärmt. Wenn sich eine genügende Menge des grünen Farbstoffes ausgeschieden hat, filtriert man ab ϊΐηΗ rpinicrt ripn NipHprsrVilacr wip in Rpt-10 kg of dinitroanthrarufindisulfosaures soda, 500 l of water, 40 kg of sodium thiosulfate and 40 kg of formic acid are heated on the water bath for about 24 hours. When a sufficient amount of the green dye has precipitated, it is filtered off ϊΐηΗ rpinicrt ripn NipHprsrVilacr wip in Rpt-

storres ausgescnieaen nat, nitriert
und reinigt den Niederschlag, wie
spiel ϊ angegeben.storres auscnieaen nat, nitrided
and purifies the precipitate, like
game ϊ specified.

Claims

Patent claim:

Modification of the method according to patent 172575 to display a green Acid dye of the anthracene series, consisting in that one dinitroanthrarufindisulfonic acid instead of using alkaline sulfur or sulfhydrates here with thio-sulfuric acid or their salts in neutral or acidic solution with or without the addition of sulphurous acid or their Salts treated.