DE1771936A1 - Method for producing an oxide layer - Google Patents

Method for producing an oxide layer

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Description

"Verfahren zum Erzeugen einer Oxydschicht" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen einer Oxyd. schicht auf einem Halbleiterkörper, bei dem dieser Körper im erhitzten Zustand einem mit einer oxydbildenden Substanz an-. gereichteren Gasstrom ausgesetzt wird.-Die Erfindung besteht bei einem derartigen Verfahren darin, daß die oxydbildende Substanz im flüssigen Zustand in den Gasstrom eingesprüht wird Das Aufbringen von Oxydschichten auf Halbleiterkörper stellt belieh in der Halbleitertechnologie einen ganz wesentlichen Verfahrensschritt dar, wobei die hergestellten Oxydschichten dann vör allem als Diffusionsmasken oder Isolierschichten verwendet werden. Nach einem bisher üblichen Verfahren werden die Halbleiterkörper, insbesondere solche aus Silizium,zum Aufbringen der Oxydschicht in einem Ofen auf etwa goo - 12oooC erhitzt und im erhitzten Zustand einem mit Wasserdampf angereicherten Gas, wie z.B. Sauerstoff, Stickstoff oder auch Argon, ausgesetzt. Zur Anreicherung mit Wasserdampf wird dieses Gas bei dem bekannten Verfahren durch destilliertes Wasser geleitet,das, um eine genügende Anreicherung des Gases mit Wasserdampf sicherzustellen, auf etwa 9o - '1oooC erwärmt werden muß. Besonders problematisch ist bei diesem bekannten Verfahren die Regelung der Wassertemperatur, die ohne einen relativ hohen technischen Aufwand nicht möglich ist. Demgegenüber besitzt nun das erfindungsgemäße Verfahren, das vor allem für die Erzeugung von Oxydschichten auf Silizium-Halbleiterkörpern große Bedeutung erlangen dürfte, den Vorteil, daß die Anreicherung des Gases mit der oxydbildenden Substanz ohne aufwendige Regeleinrichtungen erfolgt und man bei der Verwendung dieses Verfahrens noch die Möglichkeit hat, die Menge der oxydbildenden Substanz im Gasstrom auf einfache Art zu steuern. Als oxydbildende Substanz eignet sich auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren destilliertes Wasser besonders gut, das dann, ohne vorher erwärmt zu werden, in den Gasstrom eingesprüht wird, der anschließend an dem (den) im Ofen befindlichen Halbleiterkörpern) vorbeigeleitet wird. Man hat bei der Erfindung auch die Möglichkeit, der oxydbildenden flüssigen Substanzeinen Dotierungsstoff beizumischezi, so daß auf diese Weise unter der erzeugten Oxydschicht auch gleichzeitig eine Dotierung des Halbleitermaterials erfolgt. So hat es sich beispielsweise bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als besonders zweckmäßig erwiesen, dem oxydbildenden Mittel, beispielsweise dem destillierten Wasser, zur Erzeugung von n- bzw. p-leitenden Bereichen in Halbleiterkörpern Phosphorsäure bzw. Borsäure beizumischen. Zu Dotierungszwecken eignen sich selbstverständlich auch andere wässrige Lösungen, in denen die gewünschten Dotierungstoffe enthalten sind. In Weiterführung des Erfindungsgedankens sei im folgenden eine Vorrichtung beschrieben, die sich in besonders vorteilhafter Weise zum Versprühen der oxydbildenden Substanz eignet. Diese Vorrichtung besteht erfindungsgemäß im wesentlichen aus zwei Rohren, von denen das erste in die in einem Behälter untergebrachte oxydbildende Substanz hineinragt, während das zweite Rohr mit einem Ende an eine ein Gas, wie beispielsweise Sauerstoff, Stickstoff oder Argon, liefernde Quelle angeschlossen ist,und mit seinem anderen freien Ende so dicht an das freie Ende des ersten Rohres herangeführt ist,* daß von der das zweite Rohr verlassenden Gasströmung oxydbildende Substanz aus dem ersten Rohr mitgerissen wird. Für die Arbeitsweise dieser Einsprühvorricutung ist es von Vorteil, wenn die beiden Rohre zumindest an ihren freien Enden so aufeinander zulaufen, daß sich die gedachten Verlängerungen beider Rohrein einem Punkt schneiden, wobei ein besonders wirkungsvolles Arbeiten der Sprühvorrichtung dann sichergestellt ist, wenn beide Rohre an ihren freien Enden senkrecht aufeinander zustreben. Beide Rohre weisen bei der erfindungsgemäßen Einsprühvorrichtung außerdem an ihren freien Enden in vorteilhafter Weise einen sich zum Rohrende verjügen-" den Querschnitt auf, so daß auch Rohre, die aufgrund ihres relativ großen querschnittes eine ausreichende Gasstrc5mung und. vor allem auch ein ausreichendes Nachfließen der flüssigen, oxydbildenden Substanz garantieren, sehr dicht aneinander herangeführt werden können. Der Anteil der oxydbildenden Substanz im Gasstrom wird bei der Einsprühvorrichtung nach der Erfindung sowohl durch ihre Dimensionen - vor allem .durch den Abstand der beiden Rohre und deren Durchmesser an ihren aufeinander zulaufenden Enden -als auch durch die Strömungsgeschwindigkeit des Gases im zweiten Rohr bestimmt. Durch Variieren der je Zeiteinheit durch dieses zweite Rohr fließenden Gasmenge läßt sich dann auch während des Betriebes die Anreicherung des Gases mit der oxydbildenden Substanz auf einfache Weise auf einen gewünschten Wert einstellen. Zum Auffangen des mit der oxydbildenden Substanz angereicherten Gases dient beispielsweise ein verschlossener p@olben, in den die beiden die Sprühvorrichtung bildenden Rohre mit ihren freien Enden hineinrage:i - und der an einer Seite zum Abführen. des Gases einen Stuten aufweist."Method for producing an oxide layer" The invention relates to a method for producing an oxide. layer on a semiconductor body, in which this body in the heated state with an oxide-forming substance. wird.-The exposed gereichteren gas stream invention consists in such a method is that the oxydbildende substance in the liquid state is injected into the gas stream The application of oxide layers on the semiconductor body provides belieh a very significant step in semiconductor technology is, the oxide layers produced then Vör mainly used as diffusion masks or insulating layers. According to a previously common method, the semiconductor bodies, in particular those made of silicon, are heated in a furnace to about goo - 1200oC to apply the oxide layer and, when heated, are exposed to a gas enriched with water vapor, such as oxygen, nitrogen or argon. For enrichment with water vapor, this gas is passed through distilled water in the known method, which, in order to ensure sufficient enrichment of the gas with water vapor, has to be heated to about 90-100oC. The regulation of the water temperature, which is not possible without a relatively high technical effort, is particularly problematic in this known method. In contrast, the method according to the invention, which is likely to be of great importance above all for the production of oxide layers on silicon semiconductor bodies, has the advantage that the gas is enriched with the oxide-forming substance without complex control devices and that the use of this method is still possible has to control the amount of oxide-forming substance in the gas stream in a simple way. Distilled water is also particularly suitable as an oxide-forming substance in the method according to the invention, which is then sprayed into the gas stream without being heated beforehand, which is then passed past the semiconductor body (s) in the furnace. In the invention, there is also the possibility of adding a dopant to the oxide-forming liquid substance, so that in this way the semiconductor material is also doped at the same time under the oxide layer produced. For example, in the method according to the invention it has proven to be particularly expedient to add phosphoric acid or boric acid to the oxide-forming agent, for example distilled water, in order to produce n- or p-conductive regions in semiconductor bodies. Other aqueous solutions which contain the desired dopants are of course also suitable for doping purposes. As a continuation of the inventive concept, a device is described below which is particularly advantageously suitable for spraying the oxide-forming substance. According to the invention, this device consists essentially of two tubes, the first of which protrudes into the oxide-forming substance housed in a container, while the second tube is connected at one end to a source supplying a gas, such as oxygen, nitrogen or argon, and its other free end is brought so close to the free end of the first tube that the gas flow leaving the second tube entrains oxide-forming substance from the first tube. For the operation of this Einsprühvorricutung it is advantageous if the two tubes converge at least at their free ends so that the imaginary extensions of both tubes intersect at one point, with a particularly effective operation of the spray device is ensured when both tubes at their strive for free ends perpendicular to each other. In the case of the injection device according to the invention, both pipes also advantageously have a cross-section that tapers towards the pipe end at their free ends, so that even pipes which, due to their relatively large cross-section, have a sufficient gas flow and, above all, a sufficient flow of liquid The proportion of the oxide-forming substance in the gas flow is determined in the injection device according to the invention both by its dimensions - especially .by the distance between the two tubes and their diameter at their converging ends - as also determined by the flow rate of the gas in the second tube By varying the amount of gas flowing through this second tube per unit of time, the enrichment of the gas with the oxide-forming substance can then be easily adjusted to a desired value during operation For the gas enriched with the oxide-forming substance, a closed piston is used, for example, into which the two tubes forming the spray device protrude with their free ends: i - and the one on one side for discharge. of the gas has a mare.

Die erfindungsgemäße Einsprühvorrichtung sei nun an einem in der Figur im Prinzip dargestellten Aueüihrungsbeispiel näher erläutert. Die hier gezeigte Einsprühvorrichtung besteht aus den beiden Rohren 1 und 2, von denen das Rohr 1 mit einem Ende in eine -oxydbiidende Flüssigkeit 3 eintaucht, die in eineu Behälter 4 untergebracht ist. Das Rohr 2 ist mit einem Ende an die Gasquelle 5 angeschlossen: Zum Abfangen des mit der oxydbildenden Flüssigkeit angereicherten Gases dient der senkrecht stehende zylinderförmige Kolben h, durch dessen Boden 7 die beiden Rohre hindurchgeführt sind, daß sie sich mit ihren freien Enden innerhalb des Kolbens befinden. An den Durchtrittsstellen der Rohre ist der Kolbenboden ? selbstverständlich fest mit den Rohren verbunden, so daß ein Austreten des Gases aus dem Kolben an diesen Stellen nicht erfolgen kann. Bei dem in der Figur gezeigten Ausführungsbeispiel einer Sprühvorrichtung nach der Erfindung ist angenommen, daB beide Rohre nach ihrem Durchtritt durch den Kolbenboden zunächst parallel zueinander in Richtung der senkrecht stehenden Kolbenlängsachse verlaufen und daß dann das Rohr 1 an seinem freien Ende einen sich stetig zum. Rohrende hin verjüngenden Querschnitt auf. Neben der Durchtrittsstelle des Rohres 1 ist am Kolbenboden ein Rückflußrohr 8 angebracht, über das oxydbildende Flüssigkeit, die sich an der Innenwandung des Kolbens niedergeschlagen hat, in den Behälter 4 zurückfließen kann. Das Rückflußrohr ist dabei siphonartig gebogen, so daß sich in diesem Rohr während des Betriebes immer eine größere Menge an oxydbildender Flüssigkeit befindet, die dieses Rohr gegen ein Ausströmen des mit dieser Flüssigkeit angereicherten Gases verschließt. An der Oberseite des senkrecht stehenden Kolbens 6 ist ein Stutzen 9 vorgesehen, an dem das mit der oxydbildenden Flüssigkeit angereicherte Gas entnommen und dann in einen in der Figur nicht dargestellten Ofen geleitet wird, in dem sich die mit der Oxydschicht zu versehenden Halbleiterkörper befinden. Um eine möglichst feine Verteilung der oxydbildenden Flüssigkeit in dem den Kolben verlassenden Gasstrom sicherzustellen, können beispielsweise, wie in der Figur gezeigt, innerhalb des Kolbens Blenden 1o und 11 angeordnet sein, durch die ein direkter Gasfluß zwischen den freien Enden der Rohre 1 und 2 und dem Stutzen 9 verhindert und das Gas gezwungen wird, vor dem Austritt aus dem Kolben diesen Kolben der Länge nach mehrfach zu durchströuien. Zum Herstellen der Sprühvorrichtung nach der Erfindung einschließlich des Kolbens zum Auffangen des mit der oxydbildenden Substanz angereicherten Gases und der in diesem Kolben möglicherweise angebrachten Blenden eignet sich Glas besonders gut. Bei einer in der Praxis bewährten Ausführungsform der Erfindung weisen die beiden Rohre zum Versprühen der oxydbildenden Substanz an ihren freien Enden einen Querschnitt von etwa o,2 mm und einen Abstand von etwa o,'1 mm auf.The Einsprühvorrichtung invention is now illustrated by an illustrated in the figure in principle Aueüihrungsbeispiel. The injection device shown here consists of the two tubes 1 and 2, one end of which the tube 1 is immersed in an oxidizing liquid 3 which is housed in a container 4. One end of the tube 2 is connected to the gas source 5: To intercept the gas enriched with the oxide-forming liquid, the vertical cylindrical piston h, through the bottom 7 of which the two tubes are passed, so that their free ends are inside the piston are located. Is the piston crown at the passages of the pipes? of course firmly connected to the tubes so that the gas cannot escape from the flask at these points. In the embodiment of a spray device according to the invention shown in the figure, it is assumed that, after passing through the piston head, both tubes initially run parallel to one another in the direction of the perpendicular longitudinal axis of the piston and that the tube 1 at its free end then converges steadily towards the. Tube end tapering cross-section. In addition to the passage point of the tube 1, a reflux pipe 8 is attached to the piston bottom, through which the oxide-forming liquid that has deposited on the inner wall of the piston can flow back into the container 4. The reflux pipe is bent like a siphon, so that there is always a larger amount of oxide-forming liquid in this pipe during operation, which closes this pipe against the outflow of the gas enriched with this liquid. At the top of the upright piston 6 is a nozzle 9, from which the gas enriched with the oxide-forming liquid is withdrawn and then passed into a furnace, not shown in the figure, in which the semiconductor bodies to be provided with the oxide layer are located. In order to ensure the finest possible distribution of the oxide-forming liquid in the gas flow leaving the piston, for example, as shown in the figure, orifices 1o and 11 can be arranged within the piston, through which a direct gas flow between the free ends of the tubes 1 and 2 and the nozzle 9 is prevented and the gas is forced to flow through this piston lengthways several times before it emerges from the piston. Glass is particularly suitable for producing the spray device according to the invention including the piston for collecting the gas enriched with the oxide-forming substance and the screens possibly attached in this piston. In an embodiment of the invention that has proven itself in practice, the two tubes for spraying the oxide-forming substance have a cross-section of approximately 0.2 mm at their free ends and a spacing of approximately 0.1 mm.

Claims (4)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zum Erzeugen einer Oxydschicht auf einem Halb- . leiterkörper, bei dem dieser Körper im erhitzten Zustand einer mit einer oxydbildenden Substanz angereicherten Gasstrom ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß diese oxydbildende Substanz im flüssigen Zustand in den Gasstrom eingesprüht wird.. P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Method for creating an oxide layer on a half. conductor body, in which this body is a is exposed to a gas stream enriched with an oxide-forming substance, thereby characterized in that this oxide-forming substance in the liquid state in the gas stream is sprayed .. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Gasstrom als oxydbildende Substanz destilliertes Wasser eingesprüht wird. 2) Method according to claim 1, characterized in that in distilled water is sprayed into the gas stream as an oxide-forming substance. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichzeitigen Dotierung des Halbleiterkörpers eine einen Dotierungsstoff enthaltenden, oxybildenden Substanz verwendet wird. 3) Method according to claim 1 or 2, characterized in that for simultaneous Doping of the semiconductor body is an oxy-forming which contains a dopant Substance is used. 4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum gleichzeitigen Erzeugen von n- bzw. p-leitenden Halbleiterbereichere destilliertes Wasser verwendet-wird, dem Phosphorsäure bzw. Borsäure beigemischt ist. 5) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis , dadurch gekennzeichnet, daß zum Versprühen der oxydbildenden flüssigen Substanz zwei Rohre vorgesehen sind, und daß das erste dieser beiden Rohre mit einem Ende in die in einem Behälter untergebrachte oxydbildende Substanz hineinragt, während das zweite Rohr mit einem Ende an eine ein-Gas liefernde Quelle angeschlossen und mit seinem anderen, freien. Ende so dicht an das freie Ende des ersten Rohres herangeführt ist, daß von der das zweite Rohr verlassenden Gasströmung oxydbildende Substanz aus dem ersten Rohr mitgerissen wird. 6) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Rohr zumindest an seinem freien Ende senkrecht auf das zweite Rohr zuläuft. 7) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dal3 beide Rohre an ihren freien Enden einen sich zum Rohrende hin stetig verjüngenden Querschnitt aufweisen. 8) Vorrichtung nach Anspruch ?, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Rohre-an ihren freien Enden etwa o,2 mm beträgt. 9) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Rohre an ihren freien E:-den etwa o,1 mm beträgt. 1o) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß beide Rohre mit ihren.f2eien Enden in einen verschlossenen Kolben hineinragen
12) Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den freien Enden der beiden Rohre und dem Stutzen ziam Abführen des mit der oxydbildenden Substanz angereicherten Gases im Kolben Blenden derart angebracht sind, daß ein direkter Gasfluß von den Rohrenden zu diesem Stutzen verhindert wird. 13) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Glas gefertigt ist.4) Method according to claim 3, characterized in that distilled water is used for the simultaneous production of n- or p-conductive semiconductor regions, to which phosphoric acid or boric acid is admixed. 5) Device for carrying out the method according to one of claims 1 to, characterized in that two tubes are provided for spraying the oxide-forming liquid substance, and that the first of these two tubes protrudes with one end into the oxide-forming substance housed in a container, while the second pipe connected with one end to a source supplying a gas and with its other, free one. The end is brought so close to the free end of the first tube that the gas flow leaving the second tube entrains oxide-forming substance from the first tube. 6) Device according to claim 5, characterized in that the first tube runs perpendicular to the second tube at least at its free end. 7) Device according to claim 5 or 6, characterized in that both tubes have at their free ends a cross-section which tapers continuously towards the tube end. 8) Device according to claim?, Characterized in that the cross section of the tubes-at their free ends is about 0.2 mm. 9) Device according to one of claims 5 to 8, characterized in that the distance between the tubes at their free E: -den is about 0.1 mm. 1o) Device according to one of claims 5 to 9, characterized in that both tubes protrude with their f2eien ends into a closed piston
12) Device according to claim 11, characterized in that between the free ends of the two tubes and the nozzle ziam removal of the gas enriched with the oxide-forming substance in the piston orifices are attached so that a direct gas flow from the pipe ends to this nozzle is prevented. 13) Device according to one of claims 5 to 12, characterized in that it is made of glass.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2522020A1 (en) * 1982-02-22 1983-08-26 Rca Corp PROCESS FOR DARKENING SURFACES OF METAL ELEMENTS, SUCH AS IN PARTICULAR PERFORATED MASKS OF COLOR IMAGE TUBES
US9677166B2 (en) 2003-03-31 2017-06-13 Mahle International Gmbh Method for producing pieces having a modified surface

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