DE1771658C3 - Process for the production of porous nitrocellulose powder - Google Patents
Process for the production of porous nitrocellulose powderInfo
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Description
Gegenstand des deutschen Patentes 15 71 219 ist ein Verfahren, zur Herstellung von porösem Nitroceliulose-Pulver aus geformter, gelatinierter Nitrocellulose mit einem Zusatz an Stabilisatoren und wasserlöslichen Salzen, bei dem das Herauslösen des Salzes mit Hilfe von heißem Wasser, Trocknen und Behandeln der porösen Oberfläche mit einer alkoholischen Wetchmacherlösung und Graphit Entfernen des Alkohols mit heißem Wasser und Trocknen des Pulvers, in einer einzigen Apparatur durchgeführt wird. Die Herstellung wird bevorzugt in einem Behälter durchgeführt der mit Zuführungen für Wasser, Warmluft und Druckluft und mit Düsen zum Einführen der Oberflächenbehandlungsmittel versehen istThe subject of German patent 15 71 219 is a Process for the production of porous nitroceliulose powder made of molded, gelatinized nitrocellulose with an addition of stabilizers and water-soluble ones Salting, in which the leaching of the salt with the help of hot water, drying and treating of the porous surface with an alcoholic softener solution and graphite removing the alcohol with hot water and drying the powder, all in one single apparatus is carried out. The production is preferably carried out in a container with supplies for water, hot air and compressed air and is provided with nozzles for introducing the surface treatment agent
In Abänderung dieses Verfahrens wurde nun eine Vorrichtung zur Durchführung der einzelnen Verfahrensschritte gefunden, die aus einem Behälter besteht der einen Anschlußstutzen zum Anbringen von Vakuum aufweist und um seine Längsachse drehbar ist Die Vorrichtung enthält weiterhin Offnungen, durch die das zu bearbeitende Gut pneumatisch oder hydraulisch dem Behälter zugeführt und aus diesem abgeführt wird.As a modification of this process, a device has now been developed for carrying out the individual process steps found, which consists of a container of a connection piece for applying vacuum has and is rotatable about its longitudinal axis. The device also contains openings through which the Material to be processed is pneumatically or hydraulically fed to the container and discharged from it.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, daß der Behälter einen beheizbaren doppelwand^ gen Mantel besitztIn a preferred embodiment it is provided that the container has a heated double-walled jacket
In einer solchen Apparatur lassen sich die einzelnen Verfahrensschritte folgendermaßen durchführen:In such an apparatus the individual Carry out procedural steps as follows:
1. Das Nitrocellulose-Pulver, das die in einer vorangegangenen Verfahrensstufe eingearbeiteten feinkristallinen wasserlöslichen Alkalisalze enthält, wird in einer wässrigen Suspension über eine Fernleitung in den Apparat eingefüllt. Anstelle der wässrigen Suspension kann das Nitrocellulose-Pulver (NC-Pulver) auch mit Hilfe eines Luftstroms in den Apparat eingeführt und das zum Auskochen der Salze notwendige Wasser getrennt von dem NC-Pulver in den Apparat eingefüllt werden. Diese Einfüllweise hat den Vorteil, daß sie fernbedienbar durchgeführt werden kann, genau so, wie sich auch alle folgenden Verfahrensstufen fernbedienbar durchführen lassen,1. The nitrocellulose powder that comes in a previous process stage contains incorporated finely crystalline water-soluble alkali salts, is in an aqueous suspension is filled into the apparatus via a long-distance line. Instead of the aqueous suspension the nitrocellulose powder (NC powder) can also be introduced into the apparatus with the aid of a stream of air and the water necessary for boiling out the salts is poured into the apparatus separately from the NC powder will. This filling method has the advantage that it can be carried out remotely, just like all the following process steps can also be carried out remotely,
Z Die in das NC-Pulver eingearbeiteten Salze werden durch Erwärmen des Wassers aus dem NC-Pulver herausgelöst Die Erwärmung kann erfolgen durch Einblasen von Warmluft in den doppelbödigen Mantel des Apparates oder mittels Warmwasser. Die ständige Durchmischung von Flüssigkeit und Feststoff geschieht auf mechanischem Weg, indem sich der Apparat um seine Längsachse dreht Eine besondere intensive Durchmischung kann man dadurch erreichen, daß als Apparat eine Art Taumeltrockner verwendet wird. Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Apparats soll Jabei zwischen 5 und 30, vorzugsweise zwischen 10 und 20 Umdrehungen pro Minute liegen.Z The salts incorporated into the NC powder are removed from the NC powder by heating the water removed The heating can take place by blowing warm air into the double-bottomed jacket of the device or by means of hot water. The constant mixing of liquid and solid occurs mechanically, in that the apparatus rotates around its longitudinal axis. A particularly intense one Mixing can be achieved by using a kind of tumble dryer as the apparatus. the The speed of rotation of the apparatus should be between 5 and 30, preferably between 10 and 20 Revolutions per minute.
3. Das Abtrennen des Wassers erfolgt durch Abnutschen und anschließendem Trocknen des Pulvers im Vakuum. Während des Trocknens erfolgt die Bewegung des NC-Pulvers auf die gleicke Weise wie beim Auslaugen der Salze. Die Trockentemperatur ist die gleiche wie bei den bisher bekannten Verfahren, bei dem das in Säcken befindliche feuchte NC-Pulver durch Durchblasen von Warmluft getrocknet wird.3. The water is separated off by suction filtration and subsequent drying of the powder in a vacuum. During the drying process, the NC powder moves in the same way as when leaching the salts. The drying temperature is the same as in the previously known processes where the moist NC powder in the sacks is dried by blowing warm air through it.
4. Anschließend erfolgt die Oberflächenbehandlung des NC-Pulvers durch Eindosen von Graphit und einer alkoholischen Weichmacherlösung. Während dieser Verfahrensstufe dreht sich der Apparat wie bei Verfahrensstufe 2 um seine Achse.4. The surface treatment of the NC powder is then carried out by canning graphite and a alcoholic plasticizer solution. During this process stage the apparatus rotates as in Process stage 2 around its axis.
Die Oberflächenbehandlungsmittel werden dabei durch Düsen gleichmäßig auf das zu behandelnde Gut, das unbehandelte NC-Pulver, aufgesprüht, das auf Grund der durch die Drehung des Apparates um seine Längsachse hervorgerufenen mechanischen Bewegung stetig über die Oberfläche der Schüttung während der Einsprühzeh gleitet; es wird damit eine ständig sich erneuernde Behandlungsoberfläche besprüht, so daß man eine gleichmäßige Verteilung der Oberflächenbehandlungsmittel auf der Oberfläche des NC-Pulvers erhältThe surface treatment agents are applied evenly through nozzles to the material to be treated, the untreated NC powder, sprayed on, due to the rotation of the apparatus around its Mechanical movement caused by the longitudinal axis steadily over the surface of the bed during the Injection toe slides; it is thus sprayed a constantly renewing treatment surface, so that a uniform distribution of the surface treatment agent on the surface of the NC powder receives
5. Wässern des oberflächenbehandelten NC-Pulvers zum Entfernen des Lösungsmittels. Diese Verfahrensstufe entspricht verfahrenstechnisch der Stufe 2. 5. Soaking the surface-treated NC powder to remove the solvent. In terms of process technology, this process stage corresponds to stage 2.
6. Entfernen des Wassers durch Abnutschen und anschließendes Trocknen im Vakuum. Diese Verfahrensstufe entspricht verfahrenstechnisch der Stufe 3.6. Removal of the water by suction filtration and subsequent drying in vacuo. This procedural stage procedurally corresponds to level 3.
7. Entleeren des Apparats. Die Entleerung erfolgt zweckmäßigerweise auf pneumatischem Weg, so daß auch bei diesem Verfahrensschritt eine Fernbedienung möglich ist7. Emptying the apparatus. The emptying is expediently carried out pneumatically, so that Remote control is also possible in this process step
Die unter 1—7 geschilderte Verfahrensweise hat gegenüber der Verfahrensweise des deutschen Patentes 15 71 219 den Vorteil, daß ein Einblasen von Heißluft in den Apparat nicht mehr notwendig ist und die Bewegung des Pulvers nicht mehr durch Druckluft oder durch ein Wirbelbett mit den damit verbundenen Nachteilen des erhöhten Energieverbrauchs, der genauen Einhaltung eines definierten Luftstroms und der möglichen elektrostatischen Aufladung des NC-Pulvers im Wirbelbett erfolgt.The procedure described under 1-7 has the opposite of the procedure of the German patent 15 71 219 the advantage that it is no longer necessary to blow hot air into the device and the Movement of the powder no longer by compressed air or by a fluidized bed with the associated Disadvantages of the increased energy consumption, the exact adherence to a defined air flow and the possible electrostatic charging of the NC powder takes place in the fluidized bed.
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