DE1767885C3

DE1767885C3 - Method and device for the treatment of fibrous cellulosic fabric or cellulosic fabric

Info

Publication number: DE1767885C3
Application number: DE19681767885
Authority: DE
Inventors: Montigny Raimbault Mic Antoine; Tasman John Everett; Yorston Frederic Harrison; Norman Liebergott
Original assignee: PULP PAPER RES INST; Pulp and Paper Research Institute of Canada
Current assignee: PULP PAPER RES INST; Pulp and Paper Research Institute of Canada
Priority date: 1968-06-27
Filing date: 1968-06-27
Publication date: 1974-05-16
Also published as: DE1767885A1; DE1767885B2

Description

ί>5 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von faserigem Celltilosestoff oder cellulosehaltigen! Stoff, vorzugsweise Holzstoff, durch Zusammenbringen des Stoffes in Flockenform bei einer hohenί> 5 The invention relates to a method of treatment of fibrous, cellulose-based or cellulose-containing material! Fabric, preferably wood pulp, by bringing it together of the fabric in flake form at a high

Konsistenz von mehr als 15%, vorzugsweise bis 60%. mitgasförmigen-Oxydations- bzw. Extraktionsmitteln.Consistency of more than 15%, preferably up to 60%. with gaseous oxidizing or extracting agents.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Zerkleinerung eines CellulosefaserstolTes oder cellulosehaltigen Faserstoffes zur Bildung von Teilchen eines flockigen Stoffes mit vorgewählter Maximalgröße und geringer Dichte und praktisch nicht verdichteter Struktur.The invention also relates to a device for the comminution of a cellulose fiber stump or cellulose-containing fiber material to form particles of a fluffy material with a preselected maximum size and low density and practically not condensed Structure.

Das Verfahren und die Vorrichtung eignen sich insbesondere für die Zubereitung des Stoffes für einen mehrstufigen Bleichprozeß mittels gasförmiger Reagenzien. The method and the device are particularly suitable for the preparation of the substance for one multi-stage bleaching process using gaseous reagents.

in der herkömmlichen Praxis wird ungebleichter Holzstoff gebleicht, indem er aufeinanderfolgend mit Reagenzien in wäßriger Lösung behanöJi. wird: die Reihenfolge der Reagenzienzugabe ist dabei : ?istens die folgende: Chlor, Natriumhydro.vyd un^ uann Chlordioxyd.In conventional practice, unbleached wood pulp is bleached by sequentially using it Reagents treated in aqueous solution. will the The order in which the reagents are added is as follows: chlorine, sodium hydrochloride and other Chlorine dioxide.

Bei dem erwähnten Mehrstufenpn-ieß be ;.:ηί daher der erste Arbeitsgang zur Entfernen" -cn Lignin und anderen Inkru^tanten, welcher se" oi'.nlich dem Aufschluß (der Kochung) und i.or anschließenden Waschstufe beim Kraft-, Natron- oder Sulfitverfahrcn folgt, in der Behandlung des Stoffes >n wäßriger Suspension mit elementarem Chlor in Lösung ν der wäßrigen Phase. Dieser Arbeitsgang stellt die erste Stufe bei fast allen Holzstoffbleichprozessen dar Chlordioxyd wird manchmal in dieser ersten Stufe mit Chlor vermischt und manchmal ersetzt es das Chlor.In the aforementioned multi-stage pn-ηί therefore the first step to remove "-cn lignin and other incru ^ tants, which is similar to the digestion (the boiling) and before the subsequent washing stage in the power, sodium or Sulfitverfahrcn follows, in the treatment of substance> n aqueous suspension with elemental chlorine in solution the aqueous phase ν. This operation is the first stage in almost all wood pulp bleaching processes. Chlorine dioxide is sometimes mixed with chlorine in this first stage and sometimes it replaces the chlorine.

Die Chlorierung des ungebleichten Stoffes verändert die Lignimerunreinigungen derart, daß sie teilweise ν isserlöslich werden, während von dem in Wasser nicht leicht löslichen Anteil ein Teil in alkalischen Lösungen, wie verdünnten Lösungen von Natriumhydroxyd. Na'riumsulfit oder Ammoniak, löslich wird. Stoff, de? Gehandelt wurde, um die Ligninverunreinigungen in Wasser und verdünntem Alkali löslich zu machen, insbesondere Stoff, der mit Mitteln, wie Chlor. Chlordioxyd und den Oxyden von Stickstoff behandelt wurde, wird allgemein als vorbehandelter Stoff bezeichnet, und -ichdem der vorbehandcl-Ie Stoff mit Wasser gewaschen wurde, wird er mit einer warmen oder heißen Lösung eines Alkalis extrahiert, wie Natriumhydroxyd. um die Entfernung von Verunreinigungen /u bewirken, die in W;i«t allein unlöslich sind. Die Extraktion des vorbenan- «lcltcn Holzstoffs mit Natriumhydroxid wird im allgemeinen bei einer Stoffkonsistenz von 10 bb 14% bei 40 bis 70 C mit einer Verweil/eit von 60 bis 120 Minuten durchgerührt.The chlorination of the unbleached fabric changes the lignimer impurities in such a way that they partially ν become soluble while of that in water not easily soluble part of a part in alkaline solutions, such as dilute solutions of sodium hydroxide. Sodium sulfite or ammonia, becomes soluble. Fabric, de? It was acted to remove the lignin contamination to make it soluble in water and dilute alkali, especially substance that is treated with agents, like chlorine. Chlorine dioxide and the oxides of nitrogen that have been treated are generally considered to be pretreated Substance designated, and -Idem the pretreatment Fabric has been washed with water, it will with extracted from a warm or hot solution of an alkali, such as sodium hydroxide. about the distance of impurities / u, which in W; i «t alone are insoluble. The extraction of the above-oiled wood pulp with sodium hydroxide is carried out in the generally with a consistency of 10 bb 14% at 40 to 70 C with a dwell time of 60 to 120 minutes stirred.

Nach der Fxtrakiinn des vorbehandellen Stoffes mit Natriumhydroxyd und dem anschließenden Waschen des Stoffes, wird der extrahierte Sloff mit Chlordioxyd, im allgemeinen bei einer Stoffkonsisten/ von (> bis 15% und einer Temperatur von 65 bis 75 C bei viiitf V'ci wcii/.cii von ι ins 5 Stunden oxy dien.After extracting the pretreated material with sodium hydroxide and then washing the material, the extracted material is treated with chlorine dioxide, generally at a material consistency of (> to 15% and a temperature of 65 to 75 C at viiitf V'ci wcii /. cii from ι ins 5 hours of oxy dien.

Diese drei Stufen werden bei fast allen mehrstufipon Bleichprozesscn angewandt, obwohl viele Abänderungen hinsichtlich der Stufen möglich sind. Zum Beispiel jst bei Stoffen, die aus gewissen Holzsorlen hergestellt sind, zwischen der Extraktion mit Natriumhydroxyd und der Chlordioxydbchandlung eine Behandlung mit Natrium- oder Calciumhypochlorit erwünscht. Weiterhin wird bei Krafipapicrstoffen die Chlordioxydbeliandlunti gewöhnlich wiederholt, wobei eine Exlrakiionsstiife zwischen die zwei Stufen der Chlordioxydoxydation eingeschoben wird.These three levels are multi-level for almost all Bleaching processes used, though many alterations are possible with regard to the stages. For example, this is the case with fabrics made from certain wood sorls a treatment between the extraction with sodium hydroxide and the chlorine dioxide treatment with sodium or calcium hypochlorite desirable. Furthermore, with Krafipapicrstoffen the Chlordioxydbeliandlunti usually repeated, whereby an extraction pin between the two stages the chlorine dioxide oxidation is inserted.

Gleichgültig, wie g-oß die Anzahl der Stufen Ki. werden, wie erwähnt, die drei Behandlungen des Stoffes in Form einer Suspension bei Stoffkonsisten/en. die zwischen 3 und 15% und in Zeitspannen, die vonNo matter how g-oß the number of stages Ki. As mentioned, the three treatments of the substance in the form of a suspension for substance consistencies. between 3 and 15% and in periods of time that of

> 30 Minuten bis etwa 5 Stunden schwanken und bei Temperaturen zwischen Umgebungstemperatur und etwa 75 C durchgeführt. Wegen der geringer Konsistenz des mit dem Reagens zu behandelnden Holzstoffes bei den obenerwähnten mehrstufigen Bleichprozessen sind die Reaktionsgeschwindigkeiten gering und die Verweilzeiten in jeder Stufe sind daher lang. Dies führt zu einer umfangreichen Einrichtung, zu großen Materialmengen beim Prozeß, zu Schwierigkeiten bei der Kontrolle wegen der großen Zeitspannen, und zur Vergeudung von Chemikalien, die in Sekundärreaklionen verbraucht werden, die nicht zum gesamten mehrstufigen Bleichprozeß beitragen. Wie in den kanadischen Patentschriften 733 012 und 752 864 und den kanadischen Patentanmeldungen 940 952 vom 20. September 1965 und 988 372 vom 20. Aprii 1967 ausgeführt ist, wurde gefunden, daß mittels Durchführung der Behandlung von Holzstoff mit beispielsweise Chlor, Chlordioxyd oder Ammoniak bei hoher Stoffkonsistenz im Bereich von etwa 15 bis 60% durch Zerkleinerung der Stoffe mit hoh^r Konsistenz in poröse Aggregate, die für Gas zugänglich sind, und durch Behandlung des Stoffes mit gasförmigem Rengens statt in wäßrigen Lösungen dieser Reagenzien die Reaktionszeiten sehr stark vermindert werden können, der Verbrauch an Chemikalien verkleinert werden kann und die Ausbeute an gebleichtem Stoff erhöhl werden kann.> 30 minutes to about 5 hours fluctuate and at Temperatures between ambient temperature and about 75 C carried out. Because of the low consistency of the wood pulp to be treated with the reagent in the above-mentioned multi-stage bleaching processes the reaction rates are slow and the residence times in each stage are therefore long. This leads to a large facility, to large amounts of material in the process, to difficulties in control because of the long periods of time, and waste of chemicals that are consumed in secondary reactions that do not contribute to the entire multi-stage bleaching process. As in Canadian Patents 733,012 and 752,864 and Canadian Patent Applications 940 952 of September 20, 1965 and 988 372 of April 20, 1967, it was found that by means of Carrying out the treatment of wood pulp with, for example, chlorine, chlorine dioxide or ammonia with a high consistency in the range from about 15 to 60% by breaking up the substances with a high consistency into porous aggregates which are accessible to gas are, and by treating the substance with gaseous Rengens instead of in aqueous solutions of these Reagents, the reaction times can be greatly reduced, and the consumption of chemicals is reduced and the yield of the bleached fabric can be increased.

Im besonderen ist in den kanadis.hen Patentanmeldungen 940 952 und 988 372 ein Verfahren zur Behandlung von Holzstoff beschrieben, das darin besteht, den Stoff in Form von zerkleinerter feuchter Flocke bei einer Konsistenz, die zweckmäßig zwischen 20 und 60% liegt, durch eine erste Zone einer Atmosphäre, die Chlor in einer Menge im übersclv J über die mögliche Menge an Chlor enthält, die mit dem Stoff reagiert, zu führen, die Verweilzeit des flockigen Stoffes innerhalb der ersten Zone uerart zu halten, daß weniger als die mögliche Chlormenge, zweckmäßig 50 bis 85% der möglichen ChiormengeIn particular, in the Canadian patent applications 940 952 and 988 372 a method for treating wood pulp described therein consists of the substance in the form of crushed moist flake at a consistency that is convenient between 20 and 60%, through a first zone of an atmosphere which contains chlorine in an amount within the range of J on the possible amount of chlorine it contains, which reacts with the substance, to lead to the residence time of the to keep fluffy matter within the first zone so that less than the possible amount of chlorine, expediently 50 to 85% of the possible amount of chlorine

4> durch den flockigen Sloff aufgenommen wird, wobei die Verweil/eil /weckmäßig größencrdnungsmaßig 20 Sekunden bis 5 Minuten beträgt, und den flockigen Stoff einschließlich des aufgenommenen Chlors kontinuierlich durch eine zweite Zone einer praktisch chlor-4> is absorbed by the flaky sloff, being the dwelling / urgent / wake-up is increasing in size 20 seconds to 5 minutes, and the fluff, including the absorbed chlorine, continuously through a second zone of a practically chlorine

y> freien Atmosphäre so zuführen, daß sich die nicht umgesetzte Menge an aufgenommenem Chlor aus dem flockigen Stoff entfernen laßt. Die mögliche Menge an Chlor, wie sie in diesen kanadischen Patentanmeldungen und hier definiert ist. i-i die Gesamt- y> Supply the free atmosphere in such a way that the unreacted amount of absorbed chlorine can be removed from the flaky material. The possible amount of chlorine as defined in these Canadian patent applications and here. ii the total

^;* menge an Chlor, welche mit dem Lignin und anderen Inkrustanten im Holzstoff, bestimmt >lu/ch die üblichen und anerkannten Pruimeihuoon. icagicn. ^; * amount of chlorine, which with the lignin and other incrustants in the wood pulp, determines> lu / ch the usual and recognized Pruimeihuoon. icagicn.

In der kanadischen Palenlschii!' ^2 864 ist ein Verfahren /ur Ammoniakcxtraktnn von vorbehan-In the Canadian Palenlschii! ' ^ 2 864 is a Process / ur ammonia extracts from pretreated

(10 deltcm Holzstoff beschrieben, ei Ii I lol/stofl. der mit Mitteln, wie Chlor, ChJorilioxul untl den Oxyden von Stickstoff, vorbehandelt ist. Dieses Verfahren umfaßt die Einwirkung einer Atmosphäre, die gasförmigen Ammoniak enthalt, bei einer Temperatur von etwa(10 described deltcm pulp, egg Ii I lol / Stofl. Which is treated with agents, such as chlorine, ChJorilioxul untl the oxides of nitrogen. This process involves the action of an atmosphere containing gaseous ammonia contains, at a temperature of about

<>■· 60 bis 100' C bei cmc'· Venveil/cit von ctvvn I bis 30 Minuten auf einen zerkleinerten flockigen vorbchandeltcn Stoff bei einer Kt nsisten/ μ·ιι I^ bK W)¹¹Ij.
Schließlich ist in cki kanadischen Patentschrift <> ■ · 60 to 100 ° C at cmc '· Venveil / cit from ctvvn 1 to 30 minutes on a comminuted, flaky, pre-treated substance at a kt nsist / μ · ιι 1 ^ bK W) ¹¹ Ij.
Finally, cki is in Canadian patent specification

i 767 885i 767 885

733 012 ein Verfahren zur Behandlung von ungebleichtem oder teilweise gebleichtem Holzstoff beschrieben^das darin besteht, auf zerkleinerten flockigen Holzstoff bei einer Konsistenz, von 30 bis 40% Chlordioxydgas, das mit einem inerten gasförmigen Verdünnungsmittel auf einen Partialdrück an Chlor-Adioxyd von nicht mehr als 100 rhm Hg verdünnt ist. ',iür eine Zeitspanne von 5 bis 30 Minuten! bei Tetnpefraturp η von 65 bis 100"Ceinwirken zu kissen, während JÖer!pH-Bereich des Gemisches S^ gesteuert; wird.,; dii (J |der:End-pH;Wer(: im Bereich vbn^5 bisl^liegi. Die -Realction von Chiordibxyd' ■ mit Lignin ergibt stärke Säuren als Nebenprodukte, was zur Erniedrigung des pH-Wertes auf ziemlich geringe Werte neigt, und so die Wirksamkeit von Chlordioxyd als Bleichmittel vermindert. Wie in dieser Patentschrift ausgeführt ist. wird es bevorzugt, ein Puffcrungsmiltcl. wie cm mildes Alkali oder Alkalisalz einer schwachen Säure in den Stoff vor Kontakt mit dem Hilordioxydgas einzu bringen.733 012 describes a process for the treatment of unbleached or partially bleached wood pulp ^ which consists in using chopped flaky wood pulp at a consistency of 30 to 40% chlorine dioxide gas, which with an inert gaseous diluent to a partial pressure of chlorine dioxide of no more than 100 rhm Hg is diluted. 'for a period of 5 to 30 minutes! at Tetnpefraturp η from 65 to 1 00 "C to act, while JÖer! pH range of the mixture S ^ is controlled;.,; dii (J | der: End-pH; Who (: in the range vbn ^ 5 tol ^ The reaction of chiordi-diboxide with lignin gives strong acids as by-products, which tends to lower the pH to rather low levels, thus reducing the effectiveness of chlorine dioxide as a bleaching agent. As stated in this patent, it is preferred To bring a buffering agent such as a mild alkali or alkali salt of a weak acid into the fabric before contact with the hilordioxide gas.

Gemäß der USA.-Patcnlschrift 3 074 «42 wird ebenfalls eine Gasbehandlung des Stoffes zur Reinigung und Bleichung durchgeführt, wobei die wäßrige Stoffsuspension dem engeren Ende einer konischen Siebzentrifuge zugeführt und darm abgeschleudert wird Durch eine in dieser Siebzentrifuge sich mit unterschiedlicher Geschwindigkeit drehende jedoch der Zentrifugenwand genau angepaßten Schnecke wird der Stoff vorwärts geschoben und so durch Entwässern und den Schneckendruck während der Auflage auf dem Zentrifugensieb verdichtet und transportiert, wobei durch die Schlagwirkung der Schnckkenblälter dann wieder ein gewisses Aufreißen der gebildeten Stoffdecke oder Stoffschicht zu kleineren Einheiten erfolgt. Für den so erhaltenen entwässerten Stoff wird eine Dichte von 20 bis 30" _o angegebenAccording to the USA.-Patcnlschrift 3074 «42 a gas treatment of the substance is also performed for the cleaning and bleaching, wherein said aqueous pulp suspension is supplied to the narrower end of a conical sieve centrifuge and enteric thrown off by a rotating in the centrifugal filter at a different speed, however, the centrifuge wall With a precisely adapted screw, the fabric is pushed forward and so compressed and transported by dewatering and the screw pressure while it is being placed on the centrifuge screen, whereby the impact of the snail pots then again tears the fabric cover or fabric layer into smaller units to a certain extent. For the dehydrated material obtained in this way, a density of 20 to 30 " _{o is} given

Es wurde nun gefunden, daß zur Erzielung der vollen Vorteile der Gasphasenreaklion bei der mehrstufigen Bleichung von Ceflulosefascrstoff die Zerkleinerung des Stoffes zur Bildung des flockigen Stoffes von einer besonderen Art scm mui'. so daß sich Fragmente ergeben, welche unabhängig von ihrer Größe geringe Dichte und durch und durch poröse Struktur haben und praktisch frei von irgendwelchen stark komprimierten Anteilen, d. h. kompakten Faserbündel, sind Nur wenn diese Form von zerkleinertem Stoff gebildet wird, können die gasförmigen Reaklionskomponenten alle Teile der zerkleinerten Stofffragmentc erreichen und so gewährleisten, daß die Reaktion des gasförmigen Reaktionsmitteis mit dem flockigen Stoff rasch und gleichmäßig abläuftIt has now been found that in order to achieve the full advantages of the gas phase reaction in the multi-stage bleaching of ceflulose fiber, the comminution of the material to form the fluffy material is of a special kind. so that fragments result which, regardless of their size, have a low density and a porous structure through and through and are practically free of any highly compressed parts, ie compact fiber bundles reach the comminuted substance fragments and thus ensure that the reaction of the gaseous reaction medium with the flaky substance proceeds quickly and evenly

£; Bei bestehender Vorrichtung zur Durchführung Ifjcler Zerkleinerung des Celluloscfaserstoffcs hoher JSKörisisteriz unter Bifdung von flockigem Stoff wird£; With an existing device for implementation Ifjcler shredding of cellulose fiber is higher JSKörisisteriz with formation of fluffy material

a) entweder der zu zerkleinernde Stoff auf einem stationäreil: Teil getragen, und das Material wird der Einwirkung von beweglichen Teilen unterworfen, welche sich über und in großer Nähe zu den stationären Teilen bewegen und dadurch das Material hauptsächlich durch Scherung zerkfaSiffi-udct a) either the material to be shredded is carried on a stationary part: part, and the material is subject to the action of moving parts, which are over and in close proximity to move the stationary parts and thereby crush the material mainly through shear

fa; der zu zerkleinernde Stoff zwischen zwei Sätze von Teilen gezwängt, von denen einer oder beide sich nahe aneinander bewegen, und zwischen denen der Stoff einer Scherung unterworfen wird.fa; the material to be shredded between two sets of Forced parts, one or both of which move close to each other, and between them the fabric is subjected to shear.

Bei beiden Arten von Vorrichtungen wird der StoffIn both types of devices, the fabric

zusätzlich zur Scherung auch in gewissem Ausmaß einem lokalisierter!, sehr hohen Druck auf Grund des geringen lichten Abstandes zwischen den scherenden Teilen unterworfen. Dice Druckwirkung ist nachleilig. da wenigstens ein Teil des zerkleinerten Cellulose* stoffes hochgradig verdichtet wird. d. L· in Form von hochgradig verdichteten Faserbündel^ und dadurch für das gasformige Reagenz undiirchoringlieh und auch schwierig wieder in Wasser zu dispergieren ist. i Gemäß der, Erfindung wird daher bei einem Verfahren zur Behandlung von faserigem Ccllulosestoif oder cellulosehaltigen! Stoff, vorzugsweise Holzstoff, durch Zusammenbringt η des Stoffes m llockenform bei eine hohen Konsistenz von mehr als |S% vorzugswcisc bis 60%. mit gasförmigem Oxydatmns- bzw Extraklionsmilicfn der Stoff bei dieser Konsistenz und vor dem Zusammenbringen mit «'cn gasförmigen Rcaktionsmiliclii durch Einwirkung einer "viclir/ahl von Brcchtcilcn. die axial und in l-angsrichtiint. ι,η Abstand angeordnet smd. zerkleinert, welche auf den nicht unterstützten b/w nicht atif»«^·. ndcn Stoff so einwirken, daß der erhaltene zerkleinerte Stoff cmc praktisch nicht verdichtete, poröse, flockige Struktur geringer Dichte aufweistIn addition to the shear, it is also subject to a certain extent to a localized! very high pressure due to the small clearance between the shearing parts. The pressure effect is detrimental. because at least part of the shredded cellulose * material is highly compressed. d. L · in the form of highly compressed fiber bundles ^ and thereby undirected for the gaseous reagent and also difficult to redisperse in water. According to the invention, therefore, in a method for treating fibrous Ccllulosestoif or cellulose-containing! Fabric, preferably wood pulp, by bringing together η of the fabric in the form of a flake with a high consistency of more than | S%, preferably up to 60%. with gaseous oxidative or extraction milk, the substance at this consistency and before being brought into contact with gaseous reaction milk by the action of a variety of fragments which are axially and longitudinally spaced and which are crushed act on the unsupported b / w not atif »« ^ ·. ndcn substance in such a way that the comminuted substance obtained has a practically uncompacted, porous, flaky structure of low density

Der Stoff wird also bei der genannten Konsistenz von mehr als !*·"„. crfoidcrlichcnfalls nach Fnlwä.ss; rung auf diese Konsistenz, einer Zerkleinerungsvorrichtung zugeführt bei «kr im Gegensatz zu den herkömmlichen Scheiben- oder Hammermühle» der Stoff mit hoher Konsistenz null! unterstützt ·>.( !also nicht aufliegt) und durch Kontakt mn in r.idi.i/cm Abstand angeordneten Brcclicr.irmcn .iuigehroilicn. die an einer Drchtvcllc befestigt sind, so daß praktisch keine lokale Kompression des Stoffes und soni·! Bildung von verdichteten Faserbündel erfolgtThe fabric is therefore at said consistency of greater than * · "" crfoidcrlichcnfalls after Fnlwä.ss;!. Tion to this consistency, a grinder supplied with "kr unlike the conventional disc or hammer mill" of material with high consistency null ! supported ·>. (! not on top of) and through contact mn brcclicrirmcn .iuigehroilicn. arranged at a distance of r.idi.i / cm, which are attached to a fabric, so that practically no local compression of the material and soni ·! Formation of compacted fiber bundles takes place

Die Vorrichtung /ur Zerkleinerung eines Celluloseia-.erstoffcs oder cellulosehaltigen l-aserstoffcs zur Bildung von Teilchen eines flockigen Stoffes mit vorgewählter Maximalgroße und geringer Dichte und praktisch nicht verdichteter Struktur, ist gekennzeichnet durch ein hon/ontales. zylindrisches Gch-m se 1. eine Welle 2. die drehbar in Längsrichtung in diesem Gehäuse angeordnet ist. wobei die Welle sich axial daraus erstreckend eine Mehrzahl von Brechteilen 3 aufweist, die axial und in Uingsnchtung im Abstand angeordnet sind und kurz vor dem Gehäuse endigen und einen Abstand da/wischen freilassen. Emlaßrinrichtungen 8 zur Einführung von Stoff ohne Auflage in das Gehäuse in Nachbarschaft des Obcrteiles desselben, und Auslaßeinnchtungcn 4. 6 zur Entfernung von zerkleinertem flock/gen Stoff in Nachbarschaft des Bodens des Gehäuses, wobei die Auslaßeinrichtungen so dimensioniert sind« daß sie Stoffteilchen der vorgewählten Maximalgröße durchlassen, und wobei der Abstand zwischen den Enden der Stifte und dem unteren Teil des Gehäuses nicht größer ist als die vorgewählte Maximalgröße.The device / ur comminution of a cellulose material or cellulose-containing oxygen material to form particles of a flaky material with a preselected maximum size and low density and a practically non-compacted structure is characterized by a hon / ontales. cylindrical tube 1. a shaft 2. which is rotatably arranged in the longitudinal direction in this housing. wherein the shaft has axially extending therefrom a plurality of breakable parts 3, which are axially and in unison at a distance and terminate shortly in front of the housing and leave a gap between them. Inlet devices 8 for introducing material without support into the housing in the vicinity of the top part thereof, and outlet devices 4, 6 for removing comminuted flocked material in the vicinity of the bottom of the housing, the outlet devices being dimensioned so that they contain particles of the preselected maximum size let through, and wherein the distance between the ends of the pins and the lower part of the housing is not greater than the preselected maximum size.

Der verbesserte flockige Stoffkann gem-~tß der Erfindung bei jeder der Stufen des mehrstufigen Bleichprozesses zur Herstellung eines gebleichten fasrigen Cellulosestoffa» unter Verwendung ein&v Stoffe« von hoher Konsistenz von wenigstens Ϊ5% und eines gasförmigen Reaktionsmittels angewandt werden Insbesondere kann derStoffbei der anfänglichen Behändlung des gewaschenen Stoffes aus der Kochstufe des. Kraft-. Natron- oder Sulfitprozesses verwendet werden, bei welcher der Stoff mit einer Konsistenz von wenigstens 15% mit gasförmigem Chlor oder gasför-The improved fluff can according to the invention at each of the stages of the multi-step bleaching process to produce a bleached fibrous Cellulosestoffa »using a & v fabrics« by high consistency of at least Ϊ5% and a gaseous one Reagent can be used in particular in the initial treatment of the washed fabric from the heat setting. Power-. Soda or sulphite process are used, in which the substance with a consistency of at least 15% with gaseous chlorine or gaseous

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xnigem Chlordioxyd oder einem Gemisch davon behandelt wird.treated with low chlorine dioxide or a mixture thereof will.

Gemäß einer besonderen Atisführungsform der Erfindung besteht daher ein mehrstufiges Bleichen eines Cellulosefascrstoffcs. bei welchem der Stoff in flockiger Form bei einer Konsistenz von mchrals 15% und zweckmäßig 15 bis 60% mit gasförmigem Chlor behandelt wird, darin, d.iß der.Stoff bei dieser Konsistenz und ^ or dem Zusammenbringen mit dem gasförmigen Reagens so zerkleinert wird, daßer eine V praktisch nicht, verdichtete poröse Hock ige -Struktur "*' niederer Dichte aufweistAccording to a particular embodiment of the invention, there is therefore a multi-stage bleaching of a cellulose fiber material. wherein the material in flocculent form at a consistency of 15% and mchrals suitably 15 to 60% is treated with gaseous chlorine in it, der.Stoff d.iß at this consistency, and ^ is or matching with the gaseous reagent comminuted, that it has a practically non-compacted, porous Hock ige structure "* 'of low density

Die vorliegende Erfindung ergibt insbesondere cm Chloritcungsvcrfahrcn, wobei der flockige Stoff kontinuierlich zu einer ersten /»»nc geführt wird, in welcher κ er mit einer Atmosphäre in Berührung gebracht wird, welche überschüssiges Chlor enthält, wobei die Verwcilzeii dieses flockigen Stoffes in dieser ersten Zone so begrenzt wird, daß weniger als die mögliche Chlormengc vom flockigen Stoff aufgenommen wird. .·» lind der flockige Stoff einschließlich des aufgenommenen Chlors durch eine /weite /one geleitet wird, wo «las nicht umgesetzte Chlor mit dem flockigen Stoff reagieren kann Somit wird der Holzstoff hei einer Konsistenz v«»n 15 bis 50% zuerst nach dem Verfahren « iJcr Erfindung zu einer Dispersion vein l-.iscrn und Fa^eraggrcgnlcn zerkleinert, und der so 111 J-orm von feuchter, zerkleinerter, praktisch nicht verdichteter Flocke erhaltene Stoff wird kontinuierlich durch eine Zone mit einer Atmosphäre geführt, welche einen %o Überschub i/n Chlorgas oder mil I tifl verdünntem Chlorgas enthält, wobc die Verweilzeit in der /one si» begrenzt wird, daß weniger als die mögliche Chlor menge vom flockigen Stoff .lufgcnommcu wird, die Verweilzeit beträgt gewöhnlich größcnordnungsmäßig ?'. 20 Sekunden bis 5 Minuten, und das vom flockigen Stoff aufgenommene Chlor beträgt gewöhnlich 50 bis U5⁰'o der möglichen Chlormcnge Der flockige Stofl einschließlich des in der ersten /one aufgenommenen Chlors wird dann kontinuierlich durch eine weitere v> Zone geführt, wo das den flockigen Stoff begleitende nicht umgesetzte Chlor aus der Nähe des Stoffs durch einen gelinden Luft«>rom entfernt wird, um v»»rbch.tndcltcn Holzstoff zu erzeugen Der vorbehandcltc Stoff wird dann zweckmäßig gewaschen, mit einem i<. alkäischen Reagens extrahiert, der extrahierte Stofl wird gewaschen, mit Chlordioxyd oxydiert und wieder gewaschen Um vollständig gebleichten Kraft- oder Natronstoff zu erhalten, kann der so gewaschene halb gebleichte Stoff mit einem alkalischen Reagens >o extrahiert, nochmals gewaschen, mit Chlordio.xjd -jsxydiert und schließlich gewaschen werden.In particular, the present invention provides for chlorination processes in which the fluff is continuously fed to a first zone in which it is brought into contact with an atmosphere containing excess chlorine, the use of this fluff in this first zone is limited so that less than the possible amount of chlorine is absorbed by the flocculent material. . · If the fluffy substance including the absorbed chlorine is passed through a / wide / one where the unreacted chlorine can react with the fluffy substance Process according to the invention to a dispersion of ice and fiber aggregate, and the material obtained in this way from moist, comminuted, practically uncompacted flakes is continuously passed through a zone with an atmosphere which is one percent o Excess in chlorine gas or chlorine gas diluted with it, the residence time being limited to the extent that less than the possible amount of chlorine is absorbed from the fluffy substance, the residence time is usually of the order of magnitude. 20 seconds to 5 minutes, and that absorbed by the fuzzy fabric chlorine is usually 50 to U5 ⁰ 'the possible Chlormcnge o The flocculent Stofl including the one in the first / absorbed chlorine is then passed continuously through a further v> zone where the Fluffy substance accompanying unreacted chlorine is removed from the vicinity of the substance by a gentle air flow in order to produce wood pulp. The pretreated substance is then appropriately washed with an i <. alkäischen reagent extracted, the extracted Stofl is washed, oxidized with chlorine dioxide, and washed again in order to obtain fully bleached kraft or Natronstoff, the thus-washed semi-bleached fabric can with an alkaline reagent> o extracted, washed again, with -jsxydiert Chlordio.xjd and finally to be washed.

Wenn Chlordioxyd beim mehrstufigen Blcichprozeü jrur Vorbehandlung des gewaschenen gekochten Holz-Stoffes hoher Konsistenz verwendet wird, der gewöhn- --* itch aus der Aufschlußstufe des Kraft-. Natron- oder Sulfitprozesses stammt, wird der gewaschene Holzfitoff in Form von feuchtem flockigem Stoff bei einer Konsistenz von 20 bis 60% mit Chlordioxyd behandelt, das mit nicht reaktivem Gas. wie Luft. Stickstoff <*> oder Dampf, verdünnt ist. und zwar mit einer Verweilzeil, die im allgemeinen größenordnungsmäßig 20 Sekunden bis 60 Minuten beträgt, bei einer Temperatur, die üblich zwischen 15 und 100' C schwankt. Anschließend an die Vorbehandlungsstufe mit Chlor- <·? dioxyd w-ird der Stoff gewaschen, mit einem alkalischen Reagens behandelt, um die Extraktion daraus zu bewirken, gewaschen, durch eine Chlordioxydoxydalion behandelt, gewaschen und mit einer weiteren alkalischen Extraktion behandelt und schließlich gewaschen und mit einer Chlordioxydoxydation behandelt. Alle Chlordioxydoxydationen bei diesem mehrstufigen Bleichprozcß können unter Verwendung des zerkleinerten Stoffes gemäß der Erfindung durchgeführt werden.If chlorine dioxide is used in the multi-stage bleaching process for pretreatment of the washed, cooked wood material of high consistency, the usual - * itch from the digestion stage of the Kraft-. Soda or sulphite process, the washed wood fitoff in the form of moist, fluffy material with a consistency of 20 to 60% is treated with chlorine dioxide, which is a non-reactive gas. like air. Nitrogen <*> or steam, is diluted. namely with a dwell time which is generally of the order of 20 seconds to 60 minutes, at a temperature which usually fluctuates between 15 and 100.degree. Subsequent to the pre-treatment stage with chlorine <·? Dioxide the fabric is washed, treated with an alkaline reagent to effect extraction therefrom, washed, treated with a chlorine dioxide oxide, washed and treated with a further alkaline extraction and finally washed and treated with a chlorine dioxide oxidation. All of the chlorine dioxide oxidations in this multi-stage bleaching process can be carried out using the comminuted material according to the invention.

¹ Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das vorbc'.iiindeltc fasrige Cellulosematerial oder cellulosehaltig^ Material gemäß der Erfindung zerkleinert und durch Kontakt mit einem gasförmigen alkalischen Reagens, insbesondere Ammoniak, zweckmäßig bei einer Temperatur von 60 bis 100 C extrahiert. Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird daher ein vorbehandelter flockiger Holzstoff bei einer Konsistenz zwischen 15 und «)"„ durch Erwärmen auf eine Temperatur von 60 bis KX) C. Einwirkung einer gasförmiges Ammoniak enthaltenden Atmosphäre für eine Reaktionszeit von etwa I bis 30 Mi.iulen auf den erwärmten Stoff und Aufrechterhaltung der Rcaklionstempcratur während dieses Kontaktes auf den Bereich von 60 bis KH) C. extrahiert. Somit wird der gewaschene vorbehandeln· Stoff zu Faseraggregaten, im allgemeinen einer Konsisicnz zwischen 15 und 40%, z.crklcincit. die l-ascraggregalc werden auf cmc Temperatur im allgemeinen im Bereich von 60 bis KX) C vorerwarmt. die vorcrwärmlcn laser :regalc werden einer Atmosphäre ausgesetzt, die Ammoniak, verdünnt mit Dampf. Luft. Stickstoff oder anderem nichtreaktivem Gas enthalt, und zwar für cmc Reaktionszeit, die im allgemeinen größcriordnuiigsmäßig etwa I bis M) Minuten ausmacht Anschließend an die Reaktion mit Ammoniak wird der behandelte Stoff gewaschen, mit Chlordituvd oxydiert, gewaschen, mit einem alkalischen Reagens behandelt, gewaschen, mit Chlordioxyd behandelt und weiter gewaschen ¹ According to a further embodiment of the invention, the previously fibrous cellulose material or cellulose-containing material according to the invention is comminuted and extracted by contact with a gaseous alkaline reagent, in particular ammonia, expediently at a temperature of 60 to 100.degree. According to a particular embodiment of the invention, a pretreated fluffy wood pulp with a consistency between 15 and ")""by heating to a temperature of 60 to KX) C. Exposure to an atmosphere containing gaseous ammonia for a reaction time of about 1 to 30 Mi. on the heated fabric and maintaining the temperature during this contact to the range from 60 to KH) C. Thus, the washed, pretreated fabric is extracted into fiber aggregates, generally a consistency between 15 and 40%, e.g. -ascraggregalc are preheated to cmc temperature generally in the range of 60 to KX) C. The preheating lasers: regalc are exposed to an atmosphere containing ammonia, diluted with steam, air, nitrogen or other non-reactive gas, for cmc reaction time, which is generally about 1 to M) minutes after the reaction with ammonia, the b Treated fabric washed, oxidized with chlorine dioxide, washed, treated with an alkaline reagent, washed, treated with chlorine dioxide and washed further

Bei der Chlordioxydoxydafion des Stoffes anschließend .in die alkalische Extrakluinsstufc des votbe handelten Stoflcs beträgt die Konlaktzcil gewöhnlich 5 his 4^ Minuten, und die Temperatur heg! zv.cckm.ißii! im Bereich von 65 bis KX) ('. Um weiter die sauren Substanzen zu berücksichtigen, wckhc durch Behandlung des alkalisch extrahierten Stoffes mit dem Chlordroxyd gebildet sind, wird der pH-VVefl der Mischung so gesteuert, daß der End-pH-Wcri zweckmäßig im Bereich zwischen 3.5 und 6.5 hegt, gewöhnlich durch /uiiiibc eines alkalischen Mittels /um StoffThen in the case of chlorine dioxide oxidation of the substance .in the extra alkaline class of votbe When the substance is treated, the contact is usually equal 5 to 4 ^ minutes, and the temperature is high! zv.cckm.ißii! in the range from 65 to KX) ('. To further the acidic substances to be considered, wckhc through Treatment of the alkaline extracted substance with the Chlorine hydroxide is formed, the pH value is increased Mixing controlled so that the final pH-Wcri appropriate in the range between 3.5 and 6.5, usually by / uiiiibc an alkaline agent / um material

(iciiäl einer weiteren Ausführungsform der IrImdung besteht c;nc mehrstufige Bleichling eines C cllti-(oscfascrstoffes darin, einen mit Alkali extrahierten flockigen vorbehandeln Holzstoff bei einer Konsistenz von 20 bis 40% mit einem Gemisch von Chlordioxydgiis und einem inerten Verdünnungsgas, so daß der Parlialdruck des Chlordio.xydgascs nicht mehr als 100 mm Hg beträgt, für eine Zeitspanne von 5 bis 45 Minuten bei einer Temperatur von etwa 65 bis 100 C in Gegenwart eines Puffcrungsmittcl.s z.ur Aufrechtcrhakung eines pH-Wertes des Stoffes während der Reaktion im Bereich von X'i hh fr> ?usammenzubringen. Anschließend kann der Stoff gewaschen werden.(iciiäl a further embodiment of the irrigation consists of a multistage bleaching of a C cllti- (oscfascrstoffes in pretreating a flaky wood pulp extracted with alkali at a consistency of 20 to 40% with a mixture of chlorine dioxide and an inert diluent gas, so that the parallel pressure of the chlorine dioxide gas is not more than 100 mm Hg, for a period of 5 to 45 minutes at a temperature of about 65 to 100 C in the presence of a buffering agent to keep the pH of the substance in the range during the reaction by X'i hh fr>? Then the fabric can be washed.

Wenn bei dem obenerwähnter, mehrstufigen Bleicfiprozeß das Chlordioxid angewandt wird, um einen teilweise von Lignin befreiten Holzstoff noch weiter von Lignin zu befreien, wird der mit Chfordioxyd behandelte Stoff zweckmäßig anschließend gewaschen.When in the above-mentioned, multi-stage lead cfi process the chlorine dioxide is applied to a partially de-ligned wood pulp even further To get rid of lignin, the one treated with carbon dioxide is used The fabric is then appropriately washed.

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mit einem alkalischen Reagens extrahiert, wieder gewaschen, weiter mit Chlordioxyd oder einem anderen Oxydationsmittel behandelt und schließlich gewaschen.
. Es ist ersichtlich, daß die Vorbehandlung desextracted with an alkaline reagent, washed again, treated further with chlorine dioxide or another oxidizing agent and finally washed.
. It can be seen that the pretreatment of the

iCcIlulosefaserstoffes mit Chlor oder Chlordioxyd, die anschließende Extraktion mit Ammoniak und die anschließende Oxydation mit Chlordioxyd und Exiraktion mit Ammoniak alle nach dem Verfahren der β Erfindung in einem mehrstufigen Bleichprozeß dtirch-iCcIlulose pulp with chlorine or chlorine dioxide, the subsequent extraction with ammonia and subsequent oxidation with chlorine dioxide and extraction with ammonia all according to the method of the invention in a multi-stage bleaching process

jfigeführt weftien können.jfig-led weftien can.

Jt- Gcmiiß eitler besonders bcvor/Ug.en Ausführtiiigsiorrn der Erfindung enthält die mehrstufige Blcichtng von fascigem Celluloscstoff folgende Sti.fen WasJ.jp des gekochten Celluloscfaserstoffes. EnIWaSSCTUn₄: des Stoffes auf eine Konsistenz von 15 bis 60%. Zerkleinerung des Stoffes, so daß sich cmc praktisch iinverdichtete poröse flockige Struktur niederer Dichteergibt, kontinuierliche Einführung des flockigen Stoffes in eine Zone mit einer Atmosphäre, welche einen Überschuß an Chlorgas oder mil I iifi verdünntem Chlorgas enthält. Begrenzung der Vcrweilzcit in der Zone derart, daß weniger als die mögliche Menge an Chlor von dem flockigen Stoff aufgenommen wird kontinuierliches Führen des flockigen Stoffes einschließlich des aufgenommenen Chlors durch cmc /weite Zone mit einer praktisch chlorfrcicn Alm« spharc. Waschen des vrbchandcltcn Stoffes, Im Wässerung des vorbchandellen Stoffes auf eine Konsistenz von 15 bis 40%. Zerkleinerung des gewaschenen Stoffes bei dieser Konsistenz derart, daß sich eine praktisch unverd'chtctc poröse flockige Struktur geringer Dichte ergibt. Vorerhitzen des flockigen Stoffes auf eine Temperatur im Bereich von ft«¹ bis KX) ( . Ein wirkung einer Atmosphäre, die gasförmiges Ammoniak, verdünnt mit Dampf, l.iiit. Stickstoff oder einem anderen Inertgas enthält, für cmc Reaktionszeit die im allgemeinen größcnordnungsmäßig I bis M) Mmu ten beträgt, auf den vorerhitzten Stoff, wahren«! die Temperatur während der Reaktionszeit im Bereich von 6i» br KM) C gchaften wird Waschen des Stcflt Entwässerung des gewaschenen Stoffes auf eine Kon sislcnz von 20 bis 40 (". Zcrklcierum: des Stoiic> so daß sich cmc pr.~ lisch nicht verdichtete poröse flockige Struktur niederer Dichte ergibt. finuiri.tiiiL' von (hlordioxvdgas. da· nut einem inerten Verdünnungsgas auf einen Partiaidruck von Chlordioxid von nicht mehr als KK) min Hg verdünnt ist. fur cmc Zeitspanne ".on *> bis4^s Minuten bei einer Temperatur von fts bis KX) C auf den flockigen Stoff, wobei tier Stoff cm alkalisches Mittel enthält, um dadurch den pH-Wert des Gemisches .so /.u steuern, daß der Lnd-In particular, before the embodiment of the invention, the multilevel layering of cellulosic fabric contains the following amounts of cooked cellulose fiber. EnIWaSSCTUn ₄ : of the substance to a consistency of 15 to 60%. Crushing the stock to give a practically compacted porous, low density, flaky structure, continuously introducing the flaky matter into a zone with an atmosphere containing an excess of chlorine gas or diluted chlorine gas. Limitation of the retention in the zone in such a way that less than the possible amount of chlorine is taken up by the flaky material. Washing of the pre-fabricated fabric, in the soaking of the pre-fabricated fabric to a consistency of 15 to 40%. At this consistency, the washed material is comminuted in such a way that a practically undamaged, porous, flaky structure of low density results. Preheating of the fluff to a temperature in the range of ft ^-1 to KX) (. Action of an atmosphere containing gaseous ammonia diluted with steam, with. Nitrogen or some other inert gas, for cmc reaction time which is generally of the order of magnitude to M) Mmu ten, on the preheated material, keep «! the temperature during the reaction time is in the range of 6 ° C. Fluffy structure of low density results in. finuiri.tiiiL 'of (chlorodioxide gas. because an inert diluent gas is diluted to a partial pressure of chlorine dioxide of not more than KK) min Hg. for cmc time span ".on *> to 4 ^s minutes at a temperature to thereby .so control of fts to KX) C on the flaky substance, said animal material cm alkaline agent containing the pH value of the mixture /.u that the LND

ipH-Werl im Bereich von 3.5 bis 6.5 Hegt, und Waschen jdcs oxydierten Stoffes.ipH-Werl in the range from 3.5 to 6.5 Hegt, and washing jdcs oxidized substance.

Die Reihenfolge der Behandlungen kann natürlich variiert werden; eine herkömmliche Hypochloriibehandliing kann zwischen die Ammoniakbehandlung und Chlordioxydbehandlung eingeschoben werden: die Fofge kann nach der ersten Chlordioxydstufe im Falle von leicht bleichbaren Stoffen, wie Sulfitstoff, beendet werden, oder alternativ kann im Falle von -Kraftstoff die Folge ■ entsprechend nach der ersten Cfilordi'.'xytisiüfe abgebrochen werden, um halbgebfeichtcn Stoff zu erzeugen.The order of the treatments can of course be varied; a conventional hypochlorite handling can be inserted between the ammonia treatment and the chlorine dioxide treatment: after the first chlorine dioxide stage, the sequence can be in Case of easily bleachable substances, such as sulphite substance, be terminated, or alternatively, in the case of fuel, the sequence ■ correspondingly after the first Cfilordi '.' Xytisiüfe be canceled to half-bleached To produce fabric.

Im folgenden wird zur weiteren Erläuterung der Erfindung auf die Zeichnungen Bezug genommen.In the following, the Invention with reference to the drawings.

F i g- 1 ist ein teilweise abgebrochener seitlicher Schnitt einer Zerkleinerungsvorrichtung zur Erzeü-F i g- 1 is a partially broken side section of a comminuting device for producing

gg des flockigen Stoffes, wie er im Verfahren der Erfindung erforderlich ist; gg of the fluff as required in the method of the invention;

F i g. 2 ist ein Schnitt längs der Linien 2-2 von Fig. ι;F i g. Figure 2 is a section along lines 2-2 of Figure 1;

F i g, 3 ist ein Fließschema zur Durchführung des mehrstufigen BleichpiO/icsscsigcmitB einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung;Fig. 3 is a flow sheet for carrying out the multi-stage bleaching process with a preferred one Embodiment of the invention;

F i g, 4 ist ein senkrechtes schematischcs: Schnittdetail des Reaktions)!efäßes zur Vorbehandlung des Stoffes mit Chlorgas, undFig. 4 is a vertical schematic sectional detail of the reaction vessel for the pretreatment of the Substance with chlorine gas, and

F ί g. 5 ist cini senkrechtes schcrnatischcs Detail des Rcaktionsgcfäßcs zur Oxydation des extrahierten vor^handclun Stoffes mit Chlordioxyd.F ί g. 5 is a vertical schematic detail of the reaction vessel for the oxidation of the extracted substance with chlorine dioxide.

In Fi g. 1 und 2 umfaßt die Zerklcincrungworrichlung ein Trotnmcigehiiüsi; 1. in dem drehbar axial eine Welle Z angeordnet ist. die von einem Elektromotor (nicht gezeigt} angetrieben wird. Auf der Welle 2 sind mcr rcrc in l mfangsrichtuni? und Längsrichtung im Ab-iand angeordnete Brcchcrteilc J angeordnet, die zweckmäßig die Form von Stiften aufweisen, welche in Jei Bewegungsrichtung gerade oder gekrümmt sein können oder gerade und geklimmte Teile aufweisen können Die Enden der Slif U 1 können zweckmäßig zugespitzt sein, um die Auf-I' 'xhw'irkung auf den in das Gehäuse I eingeführten I olzstoff mti hoher Konsistenz zu vergrößern Da· Gehäuse I ist an jedem Ende durch Endwände vet schlossen, welche Lager (nicht gezeigt) für die I.» rerun j? der Welle 2 aufweisen Das Gehäuse S hai mehrere ι; Längsrichtung angeordnete und sich in l'.Tifanf.'. richtung erstreckende Schlitze 4. welche etwa duuntere Hälfte des Umfangs des Gehäuses umspannen In Kontakt mit der inneren Oberfläche des Gehäuses I Und mindestens einen ebenso großen Bogen wie di· Schlitze 4 bedeckend ist eine glcitbare Hülse 5 m> Schlitzen 6 darm angeordnet, wobei diese S. hlil/· etwa ebenso breii sind wie die Schlit/c 4 im (irb.iusi· ! und den gleichen Abstand von Mitte zu Mitte zeiget Ein Gewindeslab 7 der durch cmc der l-.ndwändc dt C «cha υ «es ! hervorragt und mit einer Gewind muitcr versehen ist. dient dazu, die Hülst* 5 in '. ani richtung bezuglich des Gehäuses [ /u bewegen, m die relative I aiic der Schiit/·· 4 und 6 /» veramlii und dadurch die Breite der Sclilit/e zu vcrandc welche das Innere mit dem Außer des richaiisc- ' verbindenIn Fi g. 1 and 2, the crushing device comprises a safety housing; 1. in which a shaft Z is rotatably arranged axially. which is driven by an electric motor (not shown). On the shaft 2 are arranged fracture parts in the circumferential direction and longitudinal direction, which are expediently in the form of pins which can be straight or curved in the direction of movement or can have straight and clipped parts The ends of the slip U 1 can expediently be tapered in order to increase the effect on the high-consistency wood material introduced into the housing I. The housing I is at each end closed by end walls which have bearings (not shown) for the first run of the shaft 2 The housing S has several slots arranged in the longitudinal direction and extending in the direction of the tifanf Spanning half of the circumference of the housing In contact with the inner surface of the housing I and covering at least an arc as large as the slots 4, a sliding sleeve 5 m> slots 6 is arranged in the intestine , whereby these S. hlil / · are about as pulpy as the Schlit / c 4 im (irb.iusi ·! and shows the same distance from center to center. protrudes and is provided with a thread muitcr. serves to make the sleeve * 5 in '. Move in the direction of the housing, m the relative I aiic of the shiits / ·· 4 and 6 / »veramlii and thereby the width of the slits which connect the inside with the outside of the richaiisc- '

Das (tehatise 1 hai eine öffnung an der Ohci«· zur Aufnahme eines f-infülltnehters oder einer I ■· fiillrutschc 8. die sich vorzugswcisc^ifflitisch iiber 1I¹ volle Länge des Gehäuses erstreckt und auch vor/11: weise zur Senkrechten geneigt ist. um zu vcrhinderdaß /icrfc/cinertcr Stoff vom Inneren des Gehäuses eine Strecke den Trichter 8 hinaufflicgt.The (1 tehatise hai an opening at the OHCI "· for receiving an f-infülltnehters or I ■ · fiillrutschc 8. vorzugswcisc located ^ ifflitisch extends via 1I ¹ full length of the housing and also before / 11: as inclined to the vertical is in order to prevent / icrfc / cinertcr material from flying a distance up the funnel 8 from the interior of the housing.

Die Abmessungen der Zerkleiirerüngsvorrichfun;* und alier ihrer Teile schwanken mit dem crforcfer liehen Sloffdurchsatz. Um die Kapazität zu erhöhen, ist es vorzuziehen, eher die Länge der Vorrichtuni: als den Durchmesser zu vergrößern. Der Durchmesser des Gehäuses 1 kann zweckmäßig von etwa 15 bis 60 cm (6 bis 24 Zoll) und die Länge zweckmäßig von wenigen Zoll bis etwa einem Meter oder darüber sch'-v.-mfcen Der Durchmesser der Stffie 3 v\ir<J voizugsweiscso klein wie möglich gehalten, unter Berücksieht·; ung ihrer mechanischen Festigkeit und Steifigkeil, und beträgt zweckmäßig etwa 4.7 bis 19 mm f·¹ „, bis ³.₄ Zoll! und die Länge der Stifte 3 hängt von der gewünschten Maximalgröße der Bruchstücke ab und ist derart, daß sich ein Abstand zwischenThe dimensions of the grinding device and all of its parts vary with the throughput of the loader. To increase capacity it is preferable to increase the length of the device rather than increase the diameter. The diameter of the housing 1 can expediently be from about 15 to 60 cm (6 to 24 inches) and the length expediently from a few inches to about a meter or more kept as small as possible, taking into account ·; their mechanical strength and stiffness wedge, and is expediently about 4.7 to 19 mm f · ¹ ", to ³ . ₄ inches! and the length of the pins 3 depends on the desired maximum size of the fragments and is such that there is a distance between

767 885767 885

ihren Spilzcn i'iul der Innenseile des Umlands der HüLse 5 crgibc. Der Abstand bclrägl normalerweise ■/,Wischers 3 und 25 mm (' _H Zoll bis I /.oll). Die Breite der Schlitze 4 und 6 !in Gehäuse I und der Hülse S hängt von der Maximalgröße der gewünschten Fragmente ab, übersteigt jedoch seilen 25 mm. Die Breite .j:r Siege oder festen Teile zwischen den Schlitzen 4 und 6 isl nicht kritisch, beträgt jedoch vorzugsweise ein Minimum, das mit der Hau festigkeit eier Vorrichtung verträglich isi, um ein möglichst leichtes Austragen des zerkleinerleri flockigen Stoffes zu erlauben Da die minimale wirksame Sclilitz.brciie durch die Stellung der Hülse 5 bezüglich dc< Gehäuses 1 bestiintnt wird, können die Breiten der Schlitze 4 uid ή selbst beträchtlich größer sein als die gewünschte Maimiülgröße des lockigen zerkleinerten Stoffes, betragen jedoch selten weniger als e'wa ft bis 7 mm Die genaue lage und Anordnung der Stifte 3 auf der Welle 2 sind nicht kritisch und können weitgehend variiert werden Bei einer bcvor/ugicn Anordnung sind ledoch die Stifte 3. die sich in benachbarten Ebenen drehen, nicht weiter voneinander entfernt, als die gewünschte Maximalgrößc der Slofffragmcntc Ofienskhtlich sollte die Aiiofdtuii'i! der Stifte 3 derart sein, daß die Anordnung Stift Welle dynamisch ausbalanciert ist Die Welle 2 is; /war in der Zeichnung als konzentrisch mn dem (!(■hause I gezeigt ic loch ist dies nicht kritisch, und die Mittellinie der Welle 2 muß nicht mit der Mittellinie des (/chauses I zusammenfallen Wenn sie nicht damit zusammenfällt, ist die Mit'ellinie der Welle 2 vorzugsweise auf der senkrechten Miliel!'me und iinl-rlialh der horizont ilen Mittellinie des Geh.iuses I angeordnettheir parts i'iul the inner ropes of the surrounding area of the sleeve 5 crgibc. The distance normally bclrägl ■ /, wiper 3 and 25 mm ( _'H inches to /.oll I). The width of the slots 4 and 6! In housing I and the sleeve S depends on the maximum size of the desired fragments, but exceeds 25 mm. The width .j: r Siege or solid parts between the slots 4 and 6 is not critical, but is preferably a minimum that is compatible with the strength of the device in order to allow the easiest possible removal of the shredded flaky material effective slit width is determined by the position of the sleeve 5 with respect to dc <housing 1, the widths of the slots 4 uid themselves can be considerably larger than the desired lump size of the curly shredded material, but are seldom less than e'wa ft to 7 mm The exact position and arrangement of the pins 3 on the shaft 2 are not critical and can be varied widely Slofffragmcntc Ofienskhtlich should the Aiiofdtuii'i! the pin 3 be such that the pin shaft arrangement is dynamically balanced. The shaft 2 is; / was shown in the drawing as concentric with the (! The line of the shaft 2 is preferably arranged on the vertical line and in the line of the horizontal center line of the canine

Die Drehg, ahwindigkcil dei Welle 2 und Stille 3 sollte derart sein, daß die lineare 1 miangsgeschwmdiul.ei¹ 'Icr Spitzen der Stifte 3 ausreicht, um die (cwiiiiNL.ile Zcrklemcrungswirkung hervorzurufen, was von dem zu behandelnden Stoff abhängt. sie h'·»! jedoch η allgemeinen im Bereich vnn c-iua 450 in pro Minute hi·, /u elwj IKM) πι pro MumieThe rotation, angular velocity of shaft 2 and silence 3 should be such that the linear angular velocity at ¹ 'Icr tips of the pins 3 is sufficient to produce the (cwiiiiNL.ile clamping effect, which depends on the substance to be treated. · »! However η generally in the range of vnn c-iua 450 in per minute hi ·, / u elwj IKM) πι per mummy

Im Bein r> win! der zu zerkleinernde Slofi nber den T'Hehler H in f-orm einer endlosen Bahn, nne«- Kiiihens, von ßlaltern oder großen Stucken in das Gehaust.· I ejtigeful.rl Wenn tier Stoff in iI.in (ich.uisc I eintritt tsi seine Ir.'fpeit. obwohl tier Sloff nicht aufliegt. derart, dall ι m ein kleiner Ieil desselben cmc .lusreiilicnd r.ische Beschleunigung erhall um mit der (ieM.liwmdigkc'1 der Spitzen tier Stifte 3 Weiler a ."tragen zn werden Die Stifte 3 /eireißen li.tlicr den Sloff und tragen mir eine klein*· Meiu'e mn ihrer eigenen (icscliwiruligkeil fort Ohudii dun Ii die gleiche Γ rauheit eine gewisse Verdichtung des Stoffes pn der Auftreffstelle der Stifte 3 erfolgt, ist diese Vcr-"jdichuing gering unJ nicht nachteilig, da der Stoff jnrrgcnds aufliegt. Fragmente des Stoffes, die größer sind als die maximal gewünschte Größe, und welche «dcni ersten Atiftrcffcn der Stifte 3 entgehen konnten, fallen auf den Boden des Gehäuse« 1. wo sie anschließend von den gleichen oder benachbarten Stiften getroffen und weiter zerkleinert werden, bis ^ie auf eine ausreichend geringe Größe gebracht sind, um durch die Schütze 4 im Gehäuse I zu fallen und aus -ύζΐ VöificVii'äzc insgciTagcn ζ« v.zrtzr. Die Zericlcincrungswirkung auf den Stoff ist außerordentlich wichtig beim Verfahren der Erfindung, und die gebildeten Bruchstücke müssen geringe Dichte und gleichmäßig poröse Struktur haben und so wenig wie mö.eÜch verdichtet sein. Bei bekannten VorrichIn the leg r> win! the slofi to be shredded over the T'Hehler H in the form of an endless path, nne «- Kiiihens, from old or large pieces into the housing tsi its ir.'fpeit, although the sloff is not on top of it, so that a small part of the same cmc The pins 3 / tear the left side of the sloff and wear a small * meiu'e mn of their own (icscliwiruligkeil fort Ohudii dun Ii the same roughness a certain compression of the material pn the point of impact of the pins 3 takes place, this Vcr - "There is little difference between the two, since the fabric rests on it. Fragments of the fabric that are larger than the maximum desired size and which could escape the initial impact of the pins 3 fall to the bottom of the housing" 1. where they are then getro from the same or neighboring pins ffen and further crushed until ^ they are brought to a sufficiently small size to fall through the contactors 4 in the housing I and from -ύζΐ VöificVii'äzc insgciTagcn ζ « v.zrtzr. The scaling effect on the fabric is extremely important in the process of the invention, and the fragments formed must be of low density, uniformly porous structure and compacted as little as possible. With known Vorrich

tungen, wo der Stoff auf einem festen Teil zum Zeitpunkt der Zerkleinerung aufgelegt oder anderweitig zwischen zusammenwirkenden Teilen gequetscht wird, wird er einer unerwünschten Verdichtung unterworfen und eignet sich nicht für die gleichmäßige und rasche Umsetzung mit dem gasförmigen Reaktionsrnittel.where the fabric is on a fixed part at the time is placed on the comminution or otherwise squeezed between interacting parts, it is subjected to an undesirable compression and is not suitable for the uniform and rapid Reaction with the gaseous reaction agent.

Gemäß F i g. 3 wird gekochter Holzstoff, der zweckmäßig aus den Aufschliißslufen des kraft Verfahrens erhallen ist, gewaschen und auf eine Konsistenz von \5 bis 40%. insbesondere etwa 30%, durch Pressen entwässert und einer Zerkleinerungsvorrichtung 30 zugeführt, die zweckmäßig; wie unter Bezugnahme· Huf F i g. I und 2 beschrieben, arbeitet. Aus der Vorrichtung IO wird der flockige Sloff einem Reaklionsgefäß 11 zugeführt, wo er mit Chlorgas, das durch die Leitung 12 eintritt. Iu. eine Zeitspanne von etwa 60 Sekunden bei Umgebungstemperatur in Berührung gebracht wird und das im Stoff vorliegende C'hlorgas daraus durch Luft entlernt wird, welche durch Leitung 13 eingeführt wird, wie nachfolgend noch näher erläulcrt wird.According to FIG. 3 Boiled wood pulp, which has expediently obtained from the digestion runs of the Kraft process, is washed and washed to a consistency of 5 to 40%. in particular about 30%, dewatered by pressing and fed to a shredding device 30, which is expedient; as with reference · Huf F i g. I and 2 described works. From the device IO the flaky sloff is fed to a reaction vessel 11, where it is filled with chlorine gas which enters through line 12. Iu. is brought into contact for a period of about 60 seconds at ambient temperature and the chlorine gas present in the substance is removed therefrom by air, which is introduced through line 13, as will be explained in more detail below.

Der chlorierte, d. h. vorbchandelte Holzstoff wird dann aus dem Reaktionsgefäß Il in einen Verdünnungsbchäiler 14 ausgetragen, in dem er mit Wasser auf eine Konsistenz verdünnt wird, die zweckmäßig im Bereich von 0,5 bis 3% liegt, und von der Pumpe 15 zu einem Trommclwäscher 16 gepumpt wird. Der gewaschene Stoff verläßt den Wäscher 16 in Form einer dicken Bahn, weiche zwischen Prcßwal/en 17 auf eine Konsistenz im Bereich von 15 bis 30%. insbesondere etwa 20%. gepreßt wird, und geht dann zu einem Re;iktionsgclaß 19 über einen üblichen Grobschnitzlcr 17</ und eine Zerkleinerungsvorrichtung 18 ähnlich der Zerkleinerungsvorrichtung 10.The chlorinated, d. H. wood pulp is prepared then discharged from the reaction vessel II into a dilution container 14, in which it is mixed with water is diluted to a consistency which is expediently in the range of 0.5 to 3%, and by the pump 15 is pumped to a drum washer 16. The washed fabric leaves the washer 16 in the form of a thick web, soft between press rollers 17 on one Consistency in the range of 15 to 30%. especially about 20%. is pressed, and then goes to one Re; iktionsgclaß 19 over a conventional coarse chip 17 and a comminution device 18 similar to the comminution device 10.

Im Reaktionsgefäß 19 wird der flockige Stoff mit gasförmigem Ammoniak zusammengebracht, das mit Dampf verdünnt ist und durch Leitung 21 eintritt. Das tiiisförmigc Ammoniak wird zweckmäßig in einer Menge von 0.5 bis 2.0"» des Slofftrockengewichtes zugegeben, i'nd Dampf wird durch Leitung 20 eingeführt um den Stoff vor/uerhitzen. wobei die Gesamtmenge an Dampf ausreicht, um den Stoff auf eine Iempenitur zwischen 80 und K)O ( zu erwärmen. Die Konliiklzcit mit dem gasförmigen Ammoniak bctnijM zwcckm.ißis.' etwa M» Sekunden. Der extrahierte Stoff wird dann einem Verdünnungsbenällcr 22 zusieRihrt. in dem er mit Wasser auf eine Konsistenz von ').> bis V₀ verdünnt wird, und vom Tank 22 durch die Pumpe 23 <·^ΐΓ>οη Trommclwäscher 24 zugeführt, der (hrtlich dem Trommel« iischer 16 ist Die au^ <leir Wäscher 24 erhaltene Stoffbahn gelang' /u Ai<rreßttjlzcn 25. wobei ein alkalisches Puffcrungsmittel. wie Natriumcarbonat tn Pulverform oder Losungsform dem Stoff durch die Leitung 26 in einer Menge von größenordnungsmäßig 1 bis 1,5 Gewichtsprozent zugeführt wird, was ausreicht, um zu gewährleisten, daß :im Ende der anschließenden Chlordioxyclbehandlung im Reaktionsgefäß 29 der pH-Wert des Stoffes nicht unter 3.5 fällt. Die Abpreßwalzen 25 entwässern die Bahn auf eine Konsistenz im Bereich von 20 bis 40%. insbesondere 30%. und der gepufferte Stoff gelangt über einen herkömmlichen Grobschnitzle f 27 itnrf eine '/erktemernng^vornGhiimv 28 die ähnlich der Zerkleinerungsvorrichtung 10 isl. in das Reaktionsgefäß29.In the reaction vessel 19, the fluffy substance is brought together with gaseous ammonia, which is diluted with steam and enters through line 21. The liquid ammonia is expediently added in an amount of 0.5 to 2.0% of the dry weight of the material, and steam is introduced through line 20 in order to preheat the material. The total amount of steam is sufficient to bring the material to a temperature between 80 and K) O (to be warmed up. The contact with the gaseous ammonia takes about 1 m seconds. The extracted substance is then added to a diluent 22 by mixing it with water to a consistency of _{1 to V 0} is diluted and fed from the tank 22 by the pump 23 <· ^ΐΓ> οη Trommclwäscher 24, the ( "iischer 16 is hrtlich the drum the au ^ <leir scrubber 24 fabric obtained succeeded '/ u Ai <rreßttjlzcn 25, wherein an alkaline Buffering agents, such as sodium carbonate in powder form or solution form, are fed to the substance through line 26 in an amount of the order of magnitude of 1 to 1.5 percent by weight, which is sufficient to ensure that: at the end of the subsequent chlorodioxycylb After treatment in reaction vessel 29, the pH of the substance does not fall below 3.5. The press rolls 25 dewater the web to a consistency in the range of 20 to 40%. especially 30%. and the buffered material arrives via a conventional coarse shredder 27 itnrf a '/ erktemernng ^ vorGhiimv 28 which is similar to the size reduction device 10. into the reaction vessel 29.

Im Reaklionsgefäß 29 wird der Stoff mit Chlordtoxydgas. das mit Dampf und/oder Luft verdünnt ist und durch Leitung 31 eintritt, in einer Menge vonIn the reaction vessel 29, the substance is treated with chlorine oxide gas. which is diluted with steam and / or air and enters through line 31 in an amount of

0.5 bis U Gewichtsprozent des trockenen Stofles behandeit. wobei Dampf durch die Leitung 30 ip ausreichender Menge eintritt, um den Stoff auf eine Temperatur im Bereich vu-i 65 bis 100 C zu erwärmen, und Luft durch Lei ung 30 in ausreichender Menge eintritt, um /u gewahrleisten, daß der Pariialdruck des Chiordio\\dgases /u keinem Zeitpunkt 100 mm Hg übersteigt. Die Kontaktzeit zwischen dem Cbtordiox\dgas und dem Sioff im Reakuonsgetäß 29 beträgt /weckmäßig 5 bis 45 Minuten. Am Boden des Reaktionsgefäßes 29 wird der behandelte Stoff mit Wasser verdünnt, das durch Leitung 33 eintritt, und zwar auf eine Konsistenz von 0.5 bis 3%. und durch die Pumpe 34 zu einem Trommelwäscher 35 gepumpt. Die gewaschene Bahn aus dem Wäscher 35 wird durch Abpreßwalzen 36 auf eine Konsistenz von 15 bis 30° ο gepreßt, und die hochkonsistente Bahn acht zu einem Reaklionsgefäß 39 über einen Grobschnitzler 37 und eine Zerkleinerungsvorrichtung 38. die ähnlich Vorrichtung 10 i>i.0.5 to U weight percent of the dry substance treat. with steam entering through line 30 ip in sufficient amount to cause the fabric to rise to a To heat the temperature in the range vu-i 65 to 100 C, and air through line 30 in sufficient Amount occurs to / u ensure that the parial pressure des Chiordio \\ dgases / u at no point in time Exceeds 100 mm Hg. The contact time between the carbon dioxide gas and the Sioff in the reaction vessel 29 is / wake-up 5 to 45 minutes. At the bottom of the reaction vessel 29 is the treated Substance diluted with water entering through line 33, to a consistency of 0.5 to 3%. and through the pump 34 to a drum washer 35 pumped. The washed web from the washer 35 is by pressure rollers 36 to a consistency of 15 to 30 ° ο pressed, and the high-consistency web eight to a reaction vessel 39 via a coarse shredder 37 and a comminuting device 38. which are similar Device 10 i> i.

Im Reakiionstiefaß 39. das ähnlich dem Reaktionsgefäü 19 ist. wird der Stoff mil gasformigem Ammoniak behandelt, das mit Dampf verdünnt ist und durch Leitung 41 eintritt. [>as gasförmige Ammoniak wird in einer Menge von <>.l bis 0.5% des Stofftrockengewichts zugeführt, und Dampf wird durch Leitung 40 eingeführt, um den Sloff vor/uerhilzen. wobei die Gesamtmenge an Dampf ausreicht, um den Stoff auf eine Temperatur von 80 bis 100 C zu erhitzen. Die Kontaktzeit beträgt wieder etwa 60 Sekunden. Der extrahierte Stoff gelangt vom Beaktionsgefäß 39 rc einem Verdünnungsbehälter 42. wo er auf eine Konsistenz im Bereich von 0,5 bis 3% verdünnt wird, und wird von der Pumpe 43 zu einem Trommelwäschei 44 gepumpt, aus dem der gewaschene Stoff in Form einer Bahn austritt und durch Preßwalzen 44« auf eine Konsistenz von 20 bis 40% entwässert wird. Der Stoff gehl über einen herkömmlichen Grobschnitzkr 45 und eine Zerkleinerungsvorrichtung 46. ähnlich der Vorrichtung 10. zu einem Reaktionsgefäß47.In reaction vessel 39, which is similar to reaction vessel 19. the substance is treated with gaseous ammonia which is diluted with steam and enters through line 41. The gaseous ammonia is supplied in an amount of <> .1 to 0.5% of the dry weight of the fabric, and steam is introduced through line 40 to protect the sloff. the total amount of steam being sufficient to heat the fabric to a temperature of 80-100C. The contact time is again about 60 seconds. The extracted material passes from the reaction vessel 39 rc to a dilution tank 42 where it is diluted to a consistency in the range of 0.5 to 3% and is pumped by the pump 43 to a drum laundry 44 from which the washed material is in the form of a web emerges and is dewatered by press rollers 44 ″ to a consistency of 20 to 40%. The material is fed via a conventional coarse carving wheel 45 and a comminuting device 46, similar to device 10, to a reaction vessel 47.

Im Reaktionsgefäß 47 wird der Stoff mit C'hlordioxvdgas in Berührung gebracht, das mit Dampf und oder Luft verdünnt ist und durch Leitung 49 in Menge von 0.2In the reaction vessel 47, the substance is treated with chlorodioxide gas contacted, which is diluted with steam and / or air and through line 49 in Amount of 0.2

gewichls eintritt. Dampf tritt durch die Leitung 48 und Luft durch die Leitung 49 unter entsprechenden Bedingungen wie im Reaktionsgefäß 29 ein. Der vollständig gebleichte Stoff wird mit Wasser verdünnt, das am Boden des Reaktionsgefäßes 47 über Leitung 51 eintritt, und zvvar auf eine Konsistenz irn Bereich vor! 0.5 bis 3%. und dann von der Pumpe 52 zu einem Trommelwäscher 53 gepumpt, von wo er für das anschließende Trocknen oder die weitere Verarbeitung ausgetragen wird.Gewichls occurs. Steam passes through line 48 and air through line 49 under respective ones Conditions as in reaction vessel 29. The completely bleached fabric is diluted with water, which enters at the bottom of the reaction vessel 47 via line 51, and zvvar to a consistency in the range! 0.5 to 3%. and then pumped by the pump 52 to a drum washer 53, from where it is used for the subsequent Drying or further processing is carried out.

Das Rcaktionsgelaii II ist in r-1 g. 4 gesondert gezeigt. Der flockige Stoff aus der Zerkleinerungsvorrichtung 10 wird durch den Einlaß 100 in ein senkrechtes zylindrisches Gefäß 101 eingeführt. Der vorbehandeJtc Stoff tritt vom Bodenende 102 diese.·» Gefäßes 101 in den Verdünnüngsbchäller 14 ein. wobei dieses Bodenende 102 einen etwas geringeren Durchmesser hat. Das untere Ende von 102 hat die Form eines kurzen nach innen gehenden konischen Abschnittes 111, um den freien Auslaß des vorbchundcltcn'Stoffes 7U behindern und eine gewisse Verdien-Hing einzuleiten. Der Auslaß, des Stoffes aus diesem Bodenende 102 wird mittels einer Schnecke 103 eingestclll. die am unteren Ende einer hohlen drehbarenThe Rcaktionsgelaii II is in r-1 g. 4 shown separately. The fluff from the comminuting device 10 is introduced into a vertical cylindrical vessel 101 through the inlet 100. The pretreated substance enters the thinning bowl 14 from the bottom end 102 of the vessel 101. this bottom end 102 having a slightly smaller diameter. The lower end of 102 is in the form of a short inwardly extending conical section 111 in order to impede the free outlet of the pre-packaged substance 7U and to initiate a certain amount of merit. The outlet of the substance from this bottom end 102 is adjusted by means of a screw 103 . those at the lower end of a hollow rotatable

0.5% des Stofltrocken-0.5% of the cloth dry

Welle 104 befestigt ist, die sich axial durch das Gefäß 101 nach unten erstreckt und von einem Elektromotor 105 mit veränderlicher Geschwindigkeit angetrieben %vird Die Weile 104 ist in ein Rohr 106 eingeschlossen, und Chlor wird durch die Leitung 12 das Rohr 106 hinab und in den Stoff durch die Lochungen IÖ7 geleitet, und Luft wird in den Stoff aus der Leitung 13 durch die Hohlwelle 104 und radial davon ausgehende Rohre 108 einseführL Die Leitungen Ϊ2 und !^ sind mit der Welle 104 und dem Rohr 106 (fclls rau aer Welle 104 drehbar) mittels Rotationsveroindungen (nicht gezeist) verbunden. ChlorgasJcann auch aus der Leitun« 12 dem Stoff im Gefäß 101 über einem gelochten Rin» 109 durch Verbindungsleitungen (nichi gezeigt) zuoeführt werden. Das auf diese Weise dem S'oiT im Gefäß 101 zugeführte Chlorgas verdrängt wegen seiner hohen Dichte die Luft im Stoff und steige -"nGe&G 101 wo es von einer Abfühlvomchtung 110 festestem wird, die ein Chlorgaszufuhrvenül (mehl aezekt) in der Leitung 12 regelt, so daß die Chlor konzentration am Niveau der Vorrichtung 110 bei einem vorbestimmten Maximalwert gehalten wird Das vom Stoff im Gefäß 101 aufgenommene Chlorgas wird anschließend von der Luft ausgewaschen, wenn der Stoff durch das Gefäß absteigt.Shaft 104 which extends axially downwardly through vessel 101 and is driven by a variable speed electric motor 105. The shaft 104 is enclosed in a tube 106 and chlorine is passed through the line 12 down and into the tube 106 Material is passed through the perforations 107, and air is introduced into the material from the line 13 through the hollow shaft 104 and pipes 108 extending radially from it ) connected by means of rotational connections (not shown). Chlorine gas can also be fed from line 12 to the substance in vessel 101 via a perforated channel 109 through connecting lines (not shown). The chlorine gas supplied to the S'oiT in the vessel 101 in this way displaces the air in the substance because of its high density and rises - "nGe & G 101 where it is solidified by a sensing device 110 that regulates a chlorine gas supply valve (flour aezekt) in the line 12, so that the chlorine concentration at the level of the device 110 is kept at a predetermined maximum value. The chlorine gas taken up by the substance in the vessel 101 is then washed out of the air as the substance descends through the vessel.

Das Niveau des Stoffes im Gefäß 101 wird von einer Abfüllvorrichtung 112. wie einen Schalldetektor. abgetastet, welche das Niveau durch Steuerung der Gt. schwindißkeit des Motors 105 konstant hält.The level of the substance in the vessel 101 is determined by a filling device 112, such as a sound detector. sampled which the level by controlling the Gt. Schwindißkeit the motor 105 keeps constant.

Im Betrieb wird der Bockige Stoff dem Gefäß 101 d<-s Reaktionsgefäßes 11 durch den Einlaß 100 zugeführt wobei das Niveau des Stoffes im Gefäß durch Abfüllvorrichtung 112 festgestellt wird. Die Zufuhrgeschwindigkeit des flockigen Stoffes zum Reaktionsgefäß 11 und die Abmessungen des Gefäßes 11 sind so bemessen, daß sich die erforderliche Verweilzeit des Stoffes im Reaktionsgefäß ergibt. Das in das Reaktionsgefäß 11 durch die Perforationen 107 und 109 eintretende Chlorgas Füllt das Reaktionsgefäß praktisch bis zu einem Niveau, das durch die Abfüllvorrichtung 110 bestimmt wird, und wegen seiner hohen Dichte bleibt das Chlorgas im Reaktionsgefäß und steigt nicht auf und entweicht nicht vom Oberteil desselben. Der -Stoff absorbiert beim Absteigen durch dcnsogebildeten Vorrat an überschüssigem Chlorgas eine Menge an Chlor, die durch einen Ligningehalt und eine Durchtrittszeit durch das Reaktionsgefäß Il bestimmt ist In das Reaktionsgefäß über die gelochten Rohre 108 eingeführte luft spült sich umgesetztes Chlor, das vom Stoff festgehalten wird, aus dem Stoff heraus und vermindert so eine Chlorvergeudung auf ein Minimum. Ein Teil der Luft strömt nach oben und wird durch den Auslaß 113 abgelassen Während ihres Durchtritts nach oben durch das ReaktionsgeiaD 11 scnicppi uic l.uh vmuij« *»»>».. «»».,. ~-.-.. die Vorrichtung 111 gesteuerten Stand mit. jedoch trifft das mitgeschleppte Chlorgas auf absteigenden frischen Stoff, der schnell mit ihm reagiert und somit das Chlorgas aus der I uft herausnimmt und ein Entweichen vom Chlorgas aus dem Auslaß 113 verhindert. Der Rest der Luft geht mit dem vorbehandelten Stoff am Boden 102 des Gefäßes 101 heraus, wobei die konischen Ränder 111 gewährleisten, daß der Hauptleil der Luft nach oben in das Gefäß 101 strömt, indem der freie Auslaß an Stoff behindert und ein gewisses Maß an Verdichtung im Stoff herbeigeführt wird.In operation, the material is Bucky the vessel 101 d <-s reaction vessel 11 is fed through the inlet 100 where the level of the substance is determined in the vessel by filling apparatus 112th The feed rate of the fluffy substance to the reaction vessel 11 and the dimensions of the vessel 11 are such that the required residence time of the substance in the reaction vessel results. The chlorine gas entering the reaction vessel 11 through the perforations 107 and 109 fills the reaction vessel practically to a level determined by the filling device 110 , and because of its high density, the chlorine gas remains in the reaction vessel and does not rise or escape from the top of the same . The -Stoff absorbed when descending by dcnsogebildeten supply of excess chlorine gas, an amount of chlorine, which is determined by a lignin content and a time of passage through the reaction vessel Il In the reaction vessel via the perforated pipes 108 introduced air, unreacted chlorine, which is held by the fabric rinsed , out of the fabric and thus reduces chlorine waste to a minimum. Part of the air flows upwards and is discharged through outlet 113. During its passage upwards through the reaction geiaD 11 scnicppi uic l.uh vmuij «*» »>» .. «» ».,. ~ -.- .. the device 111 controlled stand with. however, the entrained chlorine gas encounters the descending fresh substance, which reacts quickly with it and thus removes the chlorine gas from the air and prevents the chlorine gas from escaping from the outlet 113 . The remainder of the air goes out with the pretreated fabric at the bottom 102 of the vessel 101 , the conical edges 111 ensuring that the majority of the air flows up into the vessel 101 by obstructing the free outlet of the fabric and some degree of compression is brought about in the substance.

Die Reaktionsgefäße 19 und 39 haben ähnlichen Aufbau wie das Reaktionsgefäß 11 mit der Ausnahme,The reaction vessels 19 and 39 have a similar structure to the reaction vessel 11 with the exception

4ο4ο

daß keine Abfühlvorrichtung 110 erforderlich ist, da bei diesen Reaktionen eine kleine Ammoniakmenge in die Reaktionsgefaße eingemessen wird, je nach dem Bedarf, und nicht ein Überschuß an Gas, wie er im Reaktionsgefaß 11 erforderlich ist. Außerdem sind der Lufteinlaß 12 und die gelochten Rohre 108 nicht erforderlich, da keine Spülluft benötigt wird, und die Welle 4 kann voll sein. Schließlich können die Gasperforationen 107 und 109 höher im Reakticnsgefaß sein, so daß der Kontakt mit dem Stoff früher bei einem Absteigen durch das Gefäß 101 erzielt wird, und alternativ kann die Zugabe von Dampf und Ammoniakgas zum Reaktionsgefaß so aufgespalten werden, daß zuerst Dampf allein bei einem höheren Niveau in das Reaktionsgefaß zugeführt wird, um den Stoff zu erhitzen, und die Mischung von Ammoniakgas und Dampf bei einem tieferen Niveau zugeführt wird.that no sensing device 110 is required because During these reactions a small amount of ammonia is measured into the reaction vessels, depending on the situation Requirement, and not an excess of gas, as is required in the reaction vessel 11. Also are the Air inlet 12 and perforated tubes 108 are not required, since no purge air is required, and the Wave 4 can be full. Finally, the gas perforations 107 and 109 can be higher in the reactor so that contact with the substance is achieved earlier when descending through the vessel 101, and alternatively, the addition of steam and ammonia gas to the reaction vessel can be split in such a way that that steam alone is first fed into the reaction vessel at a higher level in order to increase the substance heat, and the mixture of ammonia gas and steam is fed at a lower level.

Bei den in Fig. 5 gezeigten ReaktionsgefaSen 29 und 47 sind längere Reaktionszeiten erwünscht als in den Reaktionsgefäßen 11. 19 und 39. Der obere Teil der Reaktionsgefaße ist ähnlich zu dem in F ι g. 4 gezeigten, und insbesondere weist ein senkrechtes zylindrisches Gefäß 120 einen Stoffeinlaß 121. einen unteren Stoffauslaß 122 von verringertem Durchmesser und einen nach innen konischen unteren Rand 123 auf. Der Durchtritt des Stoffes durch das Gefäß wird durch eine Schnecke 124 reguliert, die am unteren Ende einer hohlen drehbaren Welle 125 sitzl. die wiederum durch einen Elektromotor 126 mit veränderlicher Geschwindigkeit angetrieben wird der durch eine Abfühlvorrichtung 127 für das Niveau des Sloffes gesteuert wird. Em Gemisch von Chlordioxydgas. Dampfund Luft wird über die Leitung 128 in die hohle Welle 125 und über die Löcher 129 in den Stoff eingeführt. Das Gemisch wird auch vom F.inlaß 128 über die Löcher 130 in einen hohlen Ring eingeführt. Es ist auch eine Temperaturabiastvorrichtung 137 vorhanden.In the reaction vessels 29 shown in FIG and 47, longer response times are desirable than in reaction vessels 11. 19 and 39. The upper one Part of the reaction vessels is similar to that in FIG. 4, and in particular has a perpendicular cylindrical vessel 120 has a stock inlet 121. a lower stock outlet 122 of reduced diameter and an inwardly conical lower edge 123. The passage of the substance through the Vessel is regulated by a screw 124 which is seated at the lower end of a hollow rotatable shaft 125. which in turn is driven by an electric motor 126 at a variable speed is controlled by a sensing device 127 for the level of the slip. A mixture of chlorine dioxide gas. Steam and air are drawn into hollow shaft 125 through conduit 128 and into hollow shaft 125 through holes 129 Substance introduced. The mixture is also introduced from inlet 128 through holes 130 into a hollow ring. A temperature basting device 137 is also provided.

')as obenerwähnte Gefäß 120 des Reaktionsgefiißes 29 und 47 dient dazu. Stoff und Chlordioxyd zusammenzubringen und dessen Temperatur auf den gewünschten Wert zu bringen. Stoff und absorbiertes Chlordioxyd werden dann in den unteren Teil '32 des Reaktionsgefäßes ausgetragen, der so dimensioniert ist. daß sich die gewünschte Retention.-i7.eit ergibt, um die Beendigung der Reaktion zwischen dem absorbierten Chlordioxyd und dem Stoff ablaufen zu lassen. Der Stoff sammelt sich im unteren Teil 132 an. bis ein Niveau 133 erreicht ist, welches durch den Niveauabtaster 134 abgetastet wird, der die Geschwindigkeit der Pumpe 34 (oder 52) >ui Steuer!, daß steh ein konstantes Niveau ergibt Wasser wird über den Einlaß 33 (oder 51) bis zum Niveau 135 eingeführt, wobei dieses Niveau durch eine Abtastvorrichtung 136 kontrolliert wird, welche die Zulaufgeschwindigkeit Eiaüsrt. D™ Tssicr J34 und 13« tmu uic Gcstnwimiigkeitskontrollc der Pumpe 34 sind in entsprechender Weise mit einem Gerät für die Steuerung der Konsistenz (nicht gezeigt) anschließend an die Pumpe 34 zusammengeschaltci. um die gewünschte Kw.'sistenz des Stoffes aufrechtzuerhalten. Der Temperaturfühler 139 regelt den Zutritt von Dampf durch die Leitung 138, um die Temperatur des Stoffes in dem unteren Teil 132 aufrechtzuerhalten.The above-mentioned vessel 120 of the reaction vessel 29 and 47 is used for this purpose. Bring the substance and chlorine dioxide together and bring its temperature to the desired value. Substance and absorbed chlorine dioxide are then discharged into the lower part '32 of the reaction vessel, which is so dimensioned. that there is the desired retention time to allow the end of the reaction between the absorbed chlorine dioxide and the substance to take place. The substance accumulates in the lower part 132. until a level 133 is reached, which is scanned by the level sensor 134 , which determines the speed of the pump 34 (or 52)> ui control !, that there is a constant level.Water is via the inlet 33 (or 51) up to the level 135 introduced, this level being controlled by a scanning device 136 which monitors the feed rate. D ™ Tssicr J34 and 13 «tmu uic Gcstnwimiigkeitkontrollc the pump 34 are connected in a corresponding manner with a device for controlling the consistency (not shown) following the pump 34. in order to maintain the desired resistance of the substance. The temperature sensor 139 regulates the admission of steam through the line 138 in order to maintain the temperature of the substance in the lower part 132.

Es ist ersichtlich, daß dia Anzahl von Stufen im obenerwähnten Blcichprozfiß variiert werden kann, ebenso wie die Folge der Behandlung des Stoffes mit den verschiedenen gasförmigen Reagenzien. So kann für Sulfitstoff die Bleichung im Wäscher 35 beendet werden, und bei einem Kraftzellstoff ergibt die Beendigung im Wäscher 35 einen halb gebleichten Stoff. Zur vollen Bleichung von Kraftzel!stoffen kann es zweckmäßig sein, eine übliche HypocbJoritbleichstufe zwischen dem Wäscher 35 und dem Schnitzler 37 einzuschieben. Die PreßwaLzen können durch Schneckenoder Scheibenpressen oder anderen Entwässerungsvorrichtungen ersetzt werden una der Grobschnitzler kann weggelassen werden.It can be seen that dia number of stages can be varied in the above-mentioned Blcichprozfiß, as well as the result of the treatment of the material with the different gaseous reagents. Thus, for sulphite pulp, the bleaching in the scrubber 35 can be terminated, and in the case of a kraft pulp, the termination in the washer 35 results in a half-bleached fabric. For full bleaching of Kraft cell materials, it can be useful to insert a customary hypocritic bleaching stage between the washer 35 and the carver 37. The press rollers can be replaced by screw or disk presses or other dewatering devices and the coarse chopping machine can be omitted.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Sie zeigen die angewandten Bedingungen und erhaltenen Ergebnisse bei der Bleichung von Holzzellstoff nach dem üblichen Gasphasenverfahren bei geringer Konsistenz und dem Gasphasenverfahren mit hoher Konsistenz gemäß der Erfindung unter Verwendung dergleichen Bleichchemikalien bei dergleichen Stufenfo'ge. The following examples illustrate the invention. They show the conditions used and obtained Results in the bleaching of wood pulp by the usual gas phase process at low Consistency and the high consistency gas phase method according to the invention the same bleaching chemicals with the same step sequence.

example 1

f ι Teil eines ungebleichten Kraftzellstoff aus Nadelholz, charakterisiert durch eine Roe-Chlorzahl von 5,4. Kappazahl 34,1 und eine Cupriäthylendiaminviskosität von 34,7, wurde in einer 5-stufigen Folge nach der Gasphasenarbeitsweise bei hoher Konsistenz gebleicht. Ein weiterer Anteil wurde in einer 5stufigen Folge unter Anwendung der herkömmlichen Arbeitsweise bei geringer Konsistenz gebleicht. Tabelle I zeigt die Bedingungen und Ergebnisse.f ι part of an unbleached kraft pulp made from Softwood, characterized by a Roe chlorine number of 5.4. Kappa number 34.1 and a cupric ethylenediamine viscosity of 34.7, was in a 5 step sequence using the gas phase method at high consistency bleached. Another portion was made in a 5-step sequence using the conventional Working method with low consistency bleached. Table I shows the conditions and results.

Table I.

Arbeilsbedin|ungenConditions of employment

ChlorierungChlorination

% Cl₂ % Cl ₂

Temp. C ....
% Konsistenz.
Zeit (Min.) ...Temp. C ....
% Consistency.
Time (min.) ...

1. Extraktion1. Extraction

% NH₃ % NH ₃

% NaOH
Temp. C ....
% Konsistenz.
Zeit (Min.) ...
J. Chlordioxyd% NaOH
Temp. C ....
% Consistency.
Time (min.) ...
J. Chlorine Dioxide

% C!Qj % C! Qj

Temp. C Temp. C

% Konsistenz.
Zeil (Min.) ...% Consistency.
Zeil (min.) ...

2. Extraktion2. Extraction

% NH₃ % NH ₃

% NaOH ....% NaOH ....

Temp. C Temp. C

% Konsistenz.% Consistency.

Zeit (Min.) ...
2. ChlordioxydTime (min.) ...
2. Chlorine dioxide

% CIO₂ % CIO ₂

Temp. 'C Temp. 'C

% Konsistenz.
■ Zeit (Min.) ... % Consistency.
■ Time (min.) ...

Hohe KonsistenzHigh consistency

3,7 35 303.7 35 30

1.251.25

100100

2020th

85 30 3085 30 30

0,50.5

100100

2020th

0,25 85 30 300.25 85 30 30

Geringe KonsistenzLow consistency

6.5 256.5 25

3,0 603.0 60

70 10 9070 10 90

1,20 70 12 1801.20 70 12 180

1.0 70 10 901.0 70 10 90

0,35 70 12 1800.35 70 12 180

409 628/o3409 628 / o3

Hohe
Konsistenz·Height
Consistency· 1 767 8851,767,885 1818th ArbeitsbedinaungenWorking conditions 1130011300 M 'M ' GeringeLow 1717th Geringe
Konsistenz Low
consistency Konsistenzconsistency Weißsrad des Stoffes —Whiteness of the fabric - HoheHeight 91,291.2 % Elrepho % Elrepho Konsistenzconsistency Fortsetzungcontinuation 5353 ⁹⁰'² Schrumpfen % ⁹⁰ ' ² shrinkage% 90,490.4 28,928.9 ^S%4 .„ CAD Viskosität cP ^{S% 4.} "CAD viscosity cP 4=84 = 8 Arbeitsbedingungenworking conditions ^2Ö'⁹ Stoffeigenschaften bei300CSF: ^2Ö ' ⁹ material properties at 300CSF: 91,891.8 19,719.7 Ergebnisseresults 109,8109.8 Berstfaktor — Bursting factor - 3,73.7 Weißarad des Stoffes —White wheel of matter - 13,32513,325 ¹^⁸ Reißlänge (km) ¹ ^ ⁸ tear length (km) 28,228.2 62,262.2 % Elrepho % Elrepho 100100 12,500 Reißfaktor 12,500 tear factor 2,1552.155 Schrumpfen % Shrink % 59,059.0 8080 CAD Viskosität cP CAD viscosity cP 1090010900 Mahldauer-Kev.
PFI Mühle Grinding time kev.
PFI mill 2,1302.130 StoffeigenschaftenbeiSOOCSF:Material properties at SOOCSF: 8383 1130011300 Berstfaktor Bursting factor Reißlänge (km) Tear length (km) 88508850 Reißfaktor Tear factor Mahldauer-Rev.Grinding time rev. PFI Mühle PFI mill

Example 2

Ein Teil eines ungebleichten Kraftzellstoffes aus Laubholz, charakterisiert durch eine Roe-Chlorzahl von 1,8, eine Kappazahl von 15,5 und eine 0,5% Cupriäthylendiaminviskosität von 35,1, wurde in einer 5stufigen Folge nach der Gasphasenarbeitsweise bei hoher Konsistenz gebleicht. Ein weiterer Teil wurde in einer 5stufigen Folge unter Anwendung der herkömmlichen Arbeitsweise bei geringer Konsistenz gebleicht. In Tabelle II sind die Bedingungen und Ergebnisse angegeben:Part of an unbleached kraft pulp made from hardwood, characterized by a Roe chlorine number of 1.8, a kappa number of 15.5 and a 0.5% cupric ethylenediamine viscosity of 35.1, was in bleached in a 5-stage sequence using the gas phase method with high consistency. Another Part was made in a 5-step sequence using conventional low-consistency work bleached. In Table II the conditions and results are given:

Table II Example 3

Ein Teil eines ungebleichten Sulfitzellstofies aus Nadelholz, charakterisiert durch eine Roe-Chlorzahl von 6,2, eine Kappazahl von 27,8 und eine0,5% Cupnäthylendiaminviskosität von 35,0, wurde in einerPart of an unbleached sulphite cellulose Softwood, characterized by a Roe chlorine number of 6.2, a Kappa number of 27.8 and a 0.5% cup ethylenediamine viscosity of 35.0, was in a

,₅ 3stufigen Folge nach der Gasphasenarbeitsweise bei hoher Konsistenz und ein weiterer Anteil in einer 3stufigen Folge unter Anwendung der üblichen Arbeitsweise bei geringer Konsistenz gebleicht. In Tabelle III sind die Bedingungen und Ergebnisse angegeben: , ₅ 3-stage sequence according to the gas phase procedure with high consistency and a further portion in a 3-stage sequence using the usual procedure with low consistency bleached. In Table III the conditions and results are given:

Arbeitsbedingungenworking conditions

H ',ie Kop-.istenzH ', ie cop-.istence

ChlorierungChlorination

% Cl₂ % Cl ₂

Temp. C Temp. C

% Konsistenz.% Consistency.

Zeit (Min.) ... 1. ExtraktionTime (min.) ... 1st extraction

% NH₃ % NH ₃

% NaOH ....% NaOH ....

Temp. C Temp. C

% Konsistenz. Zeit (Min.) ...% Consistency. Time (min.) ...

1. Chlordioxyd1. Chlorine dioxide

% ClO₂ % ClO ₂

Temp. C ... % Konsistenz. Zeit (Min.) ...Temp. C ...% consistency. Time (min.) ...

2. Extraktion2. Extraction

% NH₃ % NH ₃

% NaOH ....% NaOH ....

Temp. C Temp. C

% Konsistenz. Zeit (Min.) ... 2, Chlordioxyd% Consistency. Time (min.) ... 2, chlorine dioxide

% ClO₂ % ClO ₂

Temp. ⁰C .... % Konsistenz. Zeit (Min.) ...Temp. ⁰ C .... % consistency. Time (min.) ...

U 25 30U 25 30

1,011.01

100100

2020th

0,80 85 30 300.80 85 30 30

0,30.3

Geringe KonsistenzLow consistency

3,2 253.2 25

3,0 453.0 45

2,0 70 10 902.0 70 10 90

1.00 70 12 IKO1.00 70 12 IKO

1.01.0

0000 7070 2020th 1010 !! 9090 0,250.25 0,400.40 8585 7070 3030th -12-12 3030th 180180

Table III

Arbeitsbedingungenworking conditions

Chlorierung
%C1₂ Chlorination
% C1 ₂

Temp. ⁰C Temp. ⁰ C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

Extraktionextraction

% NH₃ % NH ₃

% NaOH % NaOH

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

ChlordioxydChlorine dioxide

% ClO₂ % ClO ₂

Temp C Temp C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

Ergebnisseresults

Weißgrad des Stiles —Whiteness of the style -

% Llrepho % Llrepho

₍₎₀ Schrumpfen % _{() 0} shrinkage%

CAD Viskosität cP .... Eigenschaften bei 300 CSF:CAD viscosity cP .... Properties at 300 CSF:

Berstfaktor Bursting factor

Reißlänge (km) Tear length (km)

'⁵ Reißfaktor. ' ⁵ tear factor.

Mahldaucr-Rev.Grinding time rev.

PFI Mühle PFI mill

Hohe KonsistenzHigh consistency

4,44.4

2828

3f:3f:

1,01.0

100 30100 30

0,000.00

85 30 3085 30 30

92,892.8

5,65.6

41,041.0

75,575.5

10,75010,750

6161

79007900

Geringe KonsistenzLow consistency

6,2 25 3,06.2 25 3.0

4545

2,0 70 10 902.0 70 10 90

1,GO 70 12 1801, GO 70 12 180

91,991.9

7,57.5

37,337.3

73,573.5

10,50010,500

6060

92509250

2020th

Example 4

Ein Teil eines ungebleichten Kraftzellsioffes aus Nadelholz, charakterisiert durch eine Roe-Chlorzahl von 3,3, eine Kappazahl von 21,2 und eine Cupriäthylendiaminviskosität von 21,3, wurde in 3 Stufen durch Gasphasenbleichung bei hoher Konsistenz halb gebleicht. Ein weiterer Teil des gleichen ungebleichten Zellstoffes wurde in 3 üblichen Stufen bei geringer Konsistenz halb gebleicht. In Tabelle IV sind die Bedingungen und Ergebnisse angegeben:Part of an unbleached Kraft cell mass Softwood, characterized by a Roe chlorine number of 3.3, a kappa number of 21.2 and a cupric ethylenediamine viscosity of 21.3, was semi-bleached in 3 stages by high consistency gas phase bleaching. Another part of the same unbleached Pulp was half-bleached in 3 usual stages at a low consistency. In Table IV are the conditions and results indicated:

Table IV

Arbeitsbedingungenworking conditions

H.-he KoiisistenH.-Hey Koiisists

Geringe KonsistenzLow consistency

ChlorierungChlorination

% Cl₂ % Cl ₂

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

Extraktionextraction

% NH, % NH,

% NaOH % NaOH

% Konsistenz % Consistency

Temp. C" Temp. C "

Zeit (Mm.) Time (mm.)

ChlordioxydChlorine dioxide

% ClO, % ClO,

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (M i.) Time (M i.)

Ergebnisseresults

Weißgrad des Stoffes —Whiteness of the fabric -

% Elrepho % Elrepho

Schrumpfen % Shrink %

CAD Viskosität cP CAD viscosity cP

StofTeigenschaften bei300CSF:Fabric properties at 300CSF:

Berstfaktor Bursting factor

Reißlange (km) Reisslange (km)

Reißfaktor Tear factor

Mahldai:erMahldai: he

fValley-HolIänder) fValley-HolIänder)

2525th

3030th

1.01.0

2020th

100100

0.90 85 30 300.90 85 30 30

83.983.9

4.44.4

19.219.2

99.5 13.150 10199.5 13,150 101

4848

4,0 254.0 25

3,0 603.0 60

2,0 10 70 902.0 10 70 90

1.0 70 12 1801.0 70 12 180

83,283.2

5.35.3

17,217.2

96.096.0

12,65012,650

9898

61 Sprout Waldron Scheibenmühle, Modell 103, mit einer Plattenzahl von 18 034 bei einer Lichtenweite von 0,79 mm (0,030 Zoll) verwendet wurde. Der Stoff wurde bei einer Konsistenz von 30% zerkleinert, da die Scheibenmühle bei geringeren Konsistenzen zum Verstopfen und zu Betriebsstörungen neigte. Die Bedingungen und erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben:61 Sprout Waldron disk mill, model 103, with 18,034 number of plates with a 0.79 mm (0.030 inch) clearance was used. The fabric was comminuted at a consistency of 30%, as the disk mill used for lower consistencies Clogging and prone to breakdowns. The conditions and results obtained are in Table V stated:

Table V

Aus den Tabellen I, Jl, 111 und IV ist ersichtlich, daß Zur Erzielung des prakilseh gleichen Weißgrade;* des fcbleichien Stoffes dct Chemikalienvcrbrauch stark vermindert, die Ausbeute an gebleichtem Stoff erhöht und praktisch die gleichen Festigkeitscigenschaflen bei einer stark verkürzten Mahlzeit bei der Gaspiiasenbicncfiung mit hoher Konsistenz gcmai.i der Erfindung erzielt werden.From Tables I, Jl, 111 and IV it can be seen that To achieve the same degree of whiteness as prakilseh; * des If the substance is bleached, the consumption of chemicals is high reduced, the yield of bleached fabric increased and practically the same strength properties in the case of a greatly shortened meal in the event of gas piasis can be achieved with high consistency gcmai.i of the invention.

Example 5

Zwcj Teile eines ungebleichten Kraflzcllsloflcs aus Nadelholz, charakterisiert durch eine Roe-Glilorzahl von 4,9 und eine Kappazahl von 29,4 wurden getrennt in einer 5stu(lgcn Folge nach der Gasphasenarbciiswcisebei hoher Konxistenzgeblcicht, Vor jeder ßleiehstufc wurde der Zellstoff in Flockenl'orm überführt, wobei bei einem Antnii die Zerkleinerungsvorrichtung von Fig. I und 2 und beim anderen Anteil eine ArbeitsbedingungenTwo parts of an unbleached fiberglass made of coniferous wood, characterized by a Roe Glilor number of 4.9 and a Kappa number of 29.4, were separated in a 5 hour sequence after the gas phase process with a high degree of consistency 1 and 2 and the other part a working condition

ChlorierungChlorination

% CI₂ % CI ₂

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

1. Extraktion1. Extraction

% NH₃ % NH ₃

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

Ergebnisseresults

Kappa-Zahl Kappa number

L ChlordioxydL chlorine dioxide

% ClO₂ % ClO ₂

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

Ergebnisseresults

Weißgrad des Stoffes' % ElrephoWhiteness of the fabric '% Elrepho

bei 6 Min at 6 min

bei 30 Min at 30 min

2. Extraktion2. Extraction

% NH, % NH,

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

2. Chlordioxyd2. Chlorine dioxide

% ClO₂ % ClO ₂

Temp. C Temp. C

% Konsistenz % Consistency

Zeit (Min.) Time (min.)

Weißgrad des Stoffes °« F.lrcphoWhiteness of the substance ° «F.lrcpho

bei 6 M.η at 6 m

bei 30 Min at 30 min

Vorrichtungcontraption

nach Erfindungaccording to invention

2,6 27 302.6 27 30

1,01 100 301.01 100 30

6,16.1

1,0 85 30 6 und1.0 85 30 6 and

80,4 83,780.4 83.7

0,3 100 30 10.3 100 30 1

0,25 85 30 6 und0.25 85 30 6 and

89,7 92,389.7 92.3

Sprout Waldron Scheibenmühle Sprout Waldron Disc Mill

2,62.6

2727

3030th

1.02 100 30 11.02 100 30 1

8,28.2

1,0 85 30 6 und1.0 85 30 6 and

63,8 76,863.8 76.8

0,3 100 30 10.3 100 30 1

0,25 85 30 6 und0.25 85 30 6 and

85,8 90,985.8 90.9

Aus Tabelle V ist ersichtlich, daß der Weißgrad desFrom Table V it can be seen that the whiteness of the

t«. Stoffes höher rnd die Kappazahl geringer sind, wenn der Stoff in der Vorrichtung gemäß der Erfindung in Flockenform überführt wird. Wie weiterhin aus den beiliegenden Photos von Fig. 6 ersichtlich ist, ist t «. The substance is higher and the kappa number is lower when the substance is converted into flake form in the device according to the invention. As can also be seen from the accompanying photos of FIG

der in der Vorrichtung gemäß der Erfindung erzeugte Stoff des Photos A nach öminutigcr Behandlung mit Chlordioxyd ganz einheitlich im Vergleich zu dem fleckigen, nicht einheitlichen Stoff von Phoio B, also dem Stoff aus der Scheibenmühle, welcher der gleichen Chlordioxydbehandlung unterworfen war. In Fig, 7 zeigt Photo A den gewaschenen Stoff des Photos Λthe fabric of the photo A produced in the device according to the invention after several minutes of treatment with Chlorine dioxide quite uniform compared to the stained, non-uniform substance of Phoio B, so the material from the disk mill, which was subjected to the same chlorine dioxide treatment. In Fig. 7 Photo A shows the washed fabric of photo Λ

von V i g. 6 und Photo B den gewaschenen Stoff von Photo B aus ί· i g, 6, Die dunklen Flecken in Pholo B von V i g. 7 tmgen dazu bei, den WeilJgrad des Stoffes zu erniedrigen- Dn dk Dosierung an Chemikalien bei beiden Anteilen -in Stoff die gleiche war. ist die Zunahme im Wci/igriid dirckl dem eriindüngsgcmäiJcn Hockungsvcrfahrcn zuzuschreiben.from V i g. 6 and Photo B the washed fabric from Photo B from ί · ig, 6, The dark spots in Pholo B from V i g. 7 tmgen in to the WeilJgrad of the substance to Degrading Dn dk dosage of chemicals in both units -in material was the same. The increase in the weight is directly attributable to the traditional squatting process.

Hierzu 2 Üfait ZeichnungenFor this purpose 2 Üfait drawings

Claims

Patent claims:

1. Method of treating fibrous cellulosic fabric or containing cellulose! Fabric, preferably wood pulp, by bringing the fabric together in Flake form with a high consistency of more than 15%, preferably up to 60%, with gaseous Oxidizing or extracting agents, thereby characterized that the substance at this consistency and before being brought together with the gaseous reactants by the action of a plurality of crushing parts axially and spaced longitudinally, crushed soft on the unsupported or non-resting fabric so-act, that the crushed substance obtained has a practically uncompacted porous flaky structure less Has density.

2. The method according to claim 1, characterized in that that you have a peripheral speed of the breaker of 450 m, min up to about 1850 m min applies.

3. The method according to ea em of the preceding claims, characterized in that wood pulp brought together in flake form with an excess of gaseous chlorine for its chlorination will.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that 'ontinuously Fluffy wood pulp is fed to a first zone, in which it is treated with an excess Chlorine-containing atmosphere is brought together, the residence time in this first zone $ 0 is limited so that less than the possible amount of chlorine is absorbed by the fluffy substance / ommcn will, and the fluffy fabric including the absorbed chlorine is passed through a second zone with a practically chlorine-free atmosphere, where the unreacted chlorine is allowed to react with the flaky substance.

5. The method according to claim 4, characterized in that the unreacted chlorine in the second zone is removed from the fabric by passing air through it.

6. The method according to claim 4 or 5, dadurrh

l, \ααυ uiC τ CFWCJil, \ ααυ uiC τ CFWCJi

Zone is 20 seconds to 5 minutes and during this time 50 to 85% of the possible Amount of chlorine to be absorbed by the flaky material.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that dsr mechanically and chemically pretreated fluffy wood pulp by contacting with a gaseous alkaline reagent, preferably ammonia, is extracted.

t. Process according to one of the preceding claims, characterized in that the comminuted fluffy substance is treated at a consistency of above 15% by contact with a gi; 100 "C crhif / t and that the heated substance is exposed to an atmosphere containing gaseous ammonia for a reaction time of about 1 to 30 minutes at a reaction temperature of 60 to 100 ^{0 C.}

9. The method according to claim 8, characterized in that chlorine dioxide is used as the bleaching agent will.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that an alkaline extracted fluffy wood pulp at a consistency of 20 to 40% with a mixture of chlorine dioxide gas and an inert diluent gas, so that the partial pressure of the chlorine dioxide gas is not more than 100 mm Hg, for a period of time from 5 to 45 minutes at: a temperature of about 65 to 100 ^° C in the presence of a buffering agent to maintain a pH of the substance during the reaction in the range from 3.5 to 6.5.

11. Device for comminuting a cellulose-Ioseipserstofies or cellulose-containing fiber to form particles of a fluffy substance with a preselected maximum size and low density and practically uncompacted structure, characterized by a horizontal cylindrical housing (11, a shaft i2), which can be rotated in the longitudinal direction in this housing is arranged, wherein the shaft axially extending therefrom has a plurality of breaking parts (3) which are axially and longitudinally spaced apart and end just before the GehäuM.- and leave a gap between them. Inlet devices (8) for introducing material without support into the housing in the vicinity of the upper part of the same and outlet devices (4, 6} for removing comminuted flaky material in the vicinity of the bottom above the housing, the outlet devices being dimensioned so that they contain particles of the preselected maximum ; Allow size to pass, and wherein the distance between the ends of the pins and the lower part of the housing is not greater than the preselected maximum size.

12. Apparatus according to claim 11, characterized markedclip-t. that the shaft (2) is axially tf housing (1) is arranged

13. The device according to claim II or II. Characterized in that the P.inlalH-inrichtunt has a hopper (8) which is _ «.. Li» »U: ^ Lu .. Ai ** * .λ11.α X nnna / Inc flnhti IiC ** C i »t".

piant'swi ucn.1 u». vuiiw uutigw «vr >_»««.«.·* ··.* ...piant'swi ucn.1 u ». vuiiw ueigw «vr> _» ««. «. · * ··. * ...

stretches.

14. Device according to one of claims 11 to 13, characterized in that the outlet device comprises several in the longitudinal direction jng spaced Schln / c (4), which are in the circumferential direction around the floor'ci! of the housing {!! extend.

15 Vorm nnt according to claim 14, characterized (.'ckcnn / ci.linet. That the width of the Schlii / c (4) can be adjusted by means of a sleeve part (5) which sits on the bottom of the housing (I), wherein the Htiisentcil ( 5) so disordered that it can move in the longitudinal direction <ks housing ti) and a plurality of spaced longitudinally in Absland Schlil / e (6 is'; which cooperate with the Schlii / cn {4} in the housing (I) cooperate.