DE1767833B1 - Process for the production of a PK-Mischduengemittel - Google Patents

Process for the production of a PK-Mischduengemittel

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DE1767833B1 DE19681767833 DE1767833A DE1767833B1 DE 1767833 B1 DE1767833 B1 DE 1767833B1 DE 19681767833 DE19681767833 DE 19681767833 DE 1767833 A DE1767833 A DE 1767833A DE 1767833 B1 DE1767833 B1 DE 1767833B1
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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

hältnis von Phosphor zu Kalium erhalten werden, in- licher Ausspeisung von dem Ionenaustausch unterdem man für den Aufschluß eine anorganische Säure worfener Aufschlämmung und kontinuierlicher oder in verwendet, der eine kleinere oder größere Menge geeigneter Weise in Abständen erfolgender Aus-Phosphorsäure zugesetzt wird. speisung von verbrauchtem Ionenaustauscherharz geWenn ein Düngemittel gewünscht wird, das außer 5 führt werden, wobei letzteres regeneriert und in den Kalium und Phosphor zusätzlich noch Stickstoff ent- Kreislauf zurückgeführt wird. Durch geeignete Einhält, d. h. ein NPK-Mischdüngemittel, so kann dies stellung der Fließgeschwindigkeiten hat sich diese nach dem vorliegenden Grundprinzip erreicht werden, Arbeitsweise für bis zu 5 η-Lösungen als geeignet erindem man als Mineralsäure für den Aufschluß des wiesen.ratio of phosphorus to potassium can be obtained, in the discharge of the ion exchange under the same one for the digestion an inorganic acid thrown slurry and continuous or in used that a smaller or larger amount suitably spaced off phosphoric acid is added. feeding of spent ion exchange resin if a fertilizer is desired, which leads to 5, the latter being regenerated and in the Potassium and phosphorus are also extracted from the cycle. By complying with suitable d. H. a NPK mixed fertilizer, this can position the flow velocities this has can be achieved according to the present basic principle, working method for up to 5 η-solutions as suitable as mineral acid for the digestion of the meadows.

Rohphosphats ganz oder teilweise Salpetersäure ver- io Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiterRock phosphate wholly or partly nitric acid ver io The following examples are intended to further the invention

wendet oder überschüssig eingesetzte Mineralsäure mit veranschaulichen.applies or illustrate excess mineral acid used.

Ammoniak neutralisiert wird. . .Ammonia is neutralized. . .

Wenn für den Aufschluß Salpetersäure verwendet Beispiel 1
wird, kann außerdem ein Teil des Kalziums vor dem 44 kg Marokko-Phosphatgestein werden in 77 kg Ionenaustauschverfahren als Kalziumnitrat entfernt 15 Salpetersäure, die 56 % HNO3 enthält, gelöst, und die werden. Lösung wird mit einem Kationenaustauscher vom Typ Es ist auch möglich, die Lösung des Phosphat- des sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymegesteins einerseits mit einem mit Kalium beladenen risats umgesetzt, der mit Kaliumionen aus 25 kg Ionenaustauscher und andererseits mit einem mit Kaliumchlorid, das 60 % K2O enthält, beladen worden Ammonium beladenen Ionenaustauscher zu kontak- 20 ist. Die Lösung wird anschließend mit 6,5 kg NH3 tieren, wodurch der eine Teil des Kalziums durch ammoniakalisch gemacht. Nach Granulieren und Kalium und ein anderer Teil durch Ammonium ersetzt Trocknen werden 100 kg eines NPK-Düngemittels erwird. Ein mit Ammonium beladener Ionenaustauscher halten, das 14,7 % N, 14,7 % P2O5 und 14,7 % K2O kann mit Ammoniak oder beispielsweise mit einer enthält. Praktisch das gesamte P2O5 ist citratlöslich. Ammoniumcarbonatlösung regeneriert werden, die aus 25 Der Gehalt an wasserlöslichem P2O5 ist niedrig.
Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasser hergestelltIf nitric acid is used for the digestion Example 1
In addition, some of the calcium before the 44 kg of Morocco phosphate rock can be removed as calcium nitrate in 77 kg of ion exchange processes. 15 nitric acid, which contains 56% HNO 3 , is dissolved, and the The solution is implemented with a cation exchanger of the type It is also possible to convert the solution of the phosphate of the sulfonated styrene-divinylbenzene mixed polymer rock on the one hand with a potassium-laden risat, which is made up of potassium ions from 25 kg of ion exchanger and, on the other hand, with a potassium chloride containing 60% K 2 O contains, loaded ammonium-loaded ion exchanger is to be contacted. The solution is then treated with 6.5 kg of NH 3 , which makes some of the calcium ammoniacal. After granulation and potassium and another part replaced by ammonium drying, 100 kg of an NPK fertilizer are obtained. Keep an ammonium-laden ion exchanger that contains 14.7% N, 14.7% P 2 O 5 and 14.7% K 2 O with ammonia or, for example, with one. Virtually all of the P 2 O 5 is citrate soluble. Ammonium carbonate solution can be regenerated from 25 The content of water-soluble P 2 O 5 is low.
Ammonia, carbon dioxide and water are produced

werden kann. Ein sowohl mit Kaliumionen als auch Beispiel 2
mit Ammoniumionen beladener Ionenaustauschercan be. One with both potassium ions and Example 2
Ion exchanger loaded with ammonium ions

kann ebenfalls verwendet und mit Hilfe einer ammo- 28 kg Marokko-Phosphatgestein werden in 55 kgcan also be used and with the help of an ammo 28 kg morocco phosphate rock become in 55 kg

niakalischen Kaliumchloridlösung regeneriert werden. 30 Salpetersäure, die 56 % HNO3 enthält, gelöst, und dieniacal potassium chloride solution can be regenerated. 30 nitric acid, which contains 56% HNO 3 , dissolved, and the

Bei manchen Mischdüngemitteln, z. B. den für die Lösung wird mit einem Ionenaustauscher des im Bei-With some mixed fertilizers, e.g. B. that for the solution is with an ion exchanger of the

Rübendüngung bestimmten, ist ein Natriumgehalt er- spiel 1 beschriebenen Typs umgesetzt, der mit denBeet fertilization specific, a sodium content game 1 described type is implemented with the

wünscht. Erfindungsgemäß kann dies erreicht werden, Kaliumionen von 26 kg Kaliumchlorid, das 60°/0 wishes. According to the invention this can be achieved, potassium ions of 26 kg of potassium chloride, the 60 ° / 0

indem Meerwasser zum Auflösen des Kaliumchlorids K2O enthält, beladen worden ist. Dann werden 34 kgby loading seawater to dissolve the potassium chloride containing K 2 O. Then 34 kg

verwendet wird, das für die Regenerierung des Ionen- 35 Salpetersäure, die 56 °/o HNO3 enthält, und 9 kgis used for the regeneration of the ionic 35 nitric acid, which contains 56% HNO 3 , and 9 kg

austauschers verwendet werden soll, der dann mit einer Phosphorsäure, die 30% P2O5 enthält, zu der LösungExchanger is to be used, which is then mixed with a phosphoric acid containing 30% P 2 O 5 to the solution

Mischung von Kaliumionen und Natriumionen aus gegeben, und letztere wird mit 10,5 kg NH3 ammo-Mixture of potassium ions and sodium ions given, and the latter is mixed with 10.5 kg of NH 3 ammo

dem Meerwasser beladen ist. Dies setzt voraus, daß niakalisch gemacht. Nach Granulieren und Trocknenloaded with sea water. This assumes that it has been done niacally. After granulating and drying

Meerwasser bei oder nahe der Düngemittelfabrik zur werden 100 kg eines NPK-Dügemittels erhalten, dasSeawater at or near the fertilizer factory will receive 100 kg of an NPK fertilizer that

Verfügung steht, was jedoch im allgemeinen der Fall 40 10,3 % N, 12,0% P2O5 und 19,3% K2O enthält,Is available, which, however, in general the case 40 contains 10.3% N, 12.0% P 2 O 5 and 19.3% K 2 O,

sein wird, da der Seetransport der Rohmaterialien, Praktisch das gesamte P2O5 ist citratlöslich und etwawill be, since the sea transport of the raw materials, practically all of the P 2 O 5 is citrate-soluble and approximately

insbesondere des Phosphatgesteins, eine Vorausset- 50% sind wasserlöslich,especially of the phosphate rock, a prerequisite - 50% are water-soluble,

zung für gewinnbringende Düngemittelproduktion . .for profitable fertilizer production. .

ist. Ein weiterer wirtschaftlicher Vorteil dieser Maß- Beispiel Jis. Another economic advantage of this dimensional example J

nähme beruht darin, daß Meerwasser billiger ist als 45 37 kg Marokko-Phosphatgestein werden mit 100 kgassumption is based on the fact that sea water is cheaper than 45 37 kg of morocco phosphate rock with 100 kg

Frischwasser. Phosphorsäure mit einer Konzentration, die 30%Fresh water. Phosphoric acid with a concentration equal to 30%

Das gewöhnliche Verfahren zur Behandlung von P2O5 entspricht, aufgeschlossen. Das Reaktionspro-The usual procedure for treating P 2 O 5 is equivalent to being unlocked. The reaction pro-

verdünnten Lösungen mit Ionenaustauschern, bei dem dukt wird mit Wasser in eine Aufschlämmung über-dilute solutions with ion exchangers, in which the duct is coated with water to form a slurry.

das Ionenaustauscherharz stationär ist und die Flüssig- führt und mit einem Kationenaustauscherharz des imthe ion exchange resin is stationary and the liquid leads and with a cation exchange resin of the im

keit bewegt wird, ist für das Verfahren der Erfindung 50 Beispiel 1 beschriebenen Typs umgesetzt, das mit denspeed is moved is implemented for the method of the invention 50 Example 1 described with the

nicht besonders geeignet, da die beim Aufschluß des Kaliumionen aus 39 kg Kaliumchlorid, das 60 % K2Onot particularly suitable, since the breakdown of the potassium ions from 39 kg of potassium chloride, the 60% K 2 O

Rohphosphats anfallende saure Aufschlämmung stark enthält, beladen worden ist. Nach der Abtrennung desStrong acid slurry containing rock phosphate has been loaded. After the separation of the

konzentriert ist. Ionenaustauschers und Granulieren und Trocknenis focused. Ion exchanger and granulating and drying

Vorzugsweise wird deshalb eine Arbeitsweise ver- werden 100 kg PK-Düngemittel erhalten, das 40 %It is therefore preferable to use a method of working 100 kg of PK fertilizer that contains 40%

wendet, bei der das Ionenaustauscherharz und die Auf- 55 P2O5 und 23% K2O enthält. Praktisch das gesamteapplies, in which the ion exchange resin and the Auf- 55 P 2 O 5 and 23% K 2 O contains. Practically all of it

schlußaufschlämmung im Gegenstrom mit kontinuier- P2O5 ist wasserlöslich.Final slurry in countercurrent with continuous P 2 O 5 is water soluble.

Claims (3)

1 2 lieh zu den im Endprodukt als Nährmittel wertvollen Patentansprüche: Elementen Kalzium und Chlor. Sowohl Kalzium als auch Chlor sind in den Dünge-1 2 lent to the patent claims valuable as nutrients in the end product: elements calcium and chlorine. Both calcium and chlorine are in the fertilizers 1. Verfahren zur Herstellung eines PK-Misch- mitteln im allgemeinen unerwünscht, und ein beträchtdüngemittels durch Aufschluß von Rohphosphat 5 licher Teil der Kosten bei der Herstellung von Mischmit einer Mineralsäure in Gegenwart von Kalium düngemitteln aus Phosphatgestein entfällt auf Maßin Form von Kaliumchlorid und gleichzeitige Ent- nahmen, die dazu dienen, das Kalzium zu entfernen fernung von Kalzium und Chlor als Kalzium- oder es in solchem Ausmaß unschädlich zu machen, chloridlösung, dadurch gekenn zeich- daß der Phosphor für die Pflanzen verwertbar ist und η e t, daß das Kalium in Form eines mit Kalium- io das Endprodukt physikalisch annehmbare Eigenchloridlösung präparierten Kationenaustauschers schäften hat.1. Method of making a PK Mixer generally undesirable, and a considerable fertilizer by digesting rock phosphate 5 licher part of the costs in the production of mixed with a mineral acid in the presence of potassium fertilizers from phosphate rock is not included in Maßin Form of potassium chloride and simultaneous withdrawals that serve to remove the calcium removing calcium and chlorine as calcium or rendering it harmless to such an extent, chloride solution, marked by the fact that the phosphorus can be used by the plants and η e t that the potassium in the form of a physically acceptable own chloride solution with potassium io the end product prepared cation exchanger shafts. eingesetzt wird. Aus diesem Grund wurde Kalzium bei verschiedenenis used. Because of this, calcium has been used in various 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- bekannten Verfahren zur Herstellung von Mischzeichnet, daß überschüssig eingesetzte Mineral- düngemitteln entfernt oder als Sulfat, Nitrat, Phosphat säure mit Ammoniak neutralisiert wird. 15 oder Carbonat unschädlich gemacht.2. The method according to claim 1, characterized in the known method for producing mixed drawings, that excess mineral fertilizers used are removed or as sulphate, nitrate, phosphate acid is neutralized with ammonia. 15 or carbonate rendered harmless. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Die Anwesenheit von Chlor zusammen mit Stickgekennzeichnet, daß mit in Meerwasser gelöstem stoff in einer Reihe von allgemein verwendeten NPK-Kaliumchlorid regenerierter Ionenaustauscher ein- Mischdüngemitteln birgt eine spezielle Gefahr, da Ergesetzt wird. hitzen der Düngemittel eine Zersetzung starten kann,3. The method according to claim 1 and 2, characterized in the presence of chlorine together with stick, that with substance dissolved in seawater in a number of commonly used NPK potassium chloride Regenerated ion exchanger mixed with fertilizers poses a special risk because it is replaced will. If the fertilizer heats up, it can start to decompose, 20 die zu der Freisetzung von toxischen Gasen führt und bei NPK-Mischdüngemitteln insofern besonders ge-20 which leads to the release of toxic gases and with NPK mixed fertilizers ~ fährlich ist, als die Zersetzungsreaktion, wenn sie~ is more dangerous than the decomposition reaction when they einmal, z. B. durch lokale Erhitzung in einem gelagerten Haufen, in Gang gebracht ohne weitere Wärmezufuhronce, e.g. B. by local heating in a stored heap, set in motion without additional heat supply Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren 25 fortschreiten kann, da sie exotherm ist und selbst auszur Herstellung eines PK-Mischdüngemittels durch reichend Wärme entwickelt. Es ist deshalb aus Sicher-Aufschluß von Rohphosphat mit einer Mineralsäure heitsgründen von großem Wert und in manchen in Gegenwart von Kalium in Form von Kaliumchlorid Fällen, beispielsweise bei kupferhaltigen Düngemitteln, und gleichzeitige Entfernung von Kalzium und Chlor auch notwendig, das im übrigen unerwünschte Chlor als Kalziumchloridlösung. 30 entfernen zu können.The present invention relates to a method 25 since it is exothermic and self-resolving Production of a PK mixed fertilizer developed through sufficient heat. It is, therefore, for the sake of clarity of rock phosphate with a mineral acid of great value and in some in the presence of potassium in the form of potassium chloride cases, for example in fertilizers containing copper, and simultaneous removal of calcium and chlorine is also necessary, the otherwise undesirable chlorine as a calcium chloride solution. 30 to be able to remove. Die Ausgangsmaterialien für fast die gesamte Er- Der vorliegenden Erfindung liegt somit die AufgabeThe starting materials for almost all of the inventions are thus the object zeugung von phosphorhaltigen Kunstdüngemitteln zugrunde, ein verbessertes Verfahren der eingangs beverwendeten Rohphosphate sind natürlich vorkom- zeichneten Art zu schaffen, durch das PK-Mischmende Produkte bzw. Mineralien, deren Zusammen- düngemittel mit verringertem Gehalt an Kalzium und Setzung von Ort zu Ort variiert, wobei jedoch der 35 Chlor hergestellt werden können. Hauptbestandteil jeweils Fluorapatit ist, der im we- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einproduction of phosphorus-containing artificial fertilizers, an improved method of the one used at the beginning Rock phosphates are naturally occurring types to be created through the PK-Mischmende Products or minerals, their compound fertilizers with a reduced content of calcium and Settlement varies from place to place, but chlorine can be produced. The main component in each case is fluoroapatite, which is This object is achieved according to the invention by a sentlichen der Formel Ca10(PO4)eF2 entspricht. Verfahren der eingangs geschilderten Art gelöst, dassubstantially corresponds to the formula Ca 10 (PO 4 ) e F 2 . Process of the type described above solved that Während bisher Rohphosphat in der Hauptsache dadurch gekennzeichnet ist, daß das Kalium in Form auf Superphosphat aufgearbeitet wurde, verlagert sich eines mit Kaliumchloridlösung präparierten Kationennunmehr die Tendenz mehr und mehr in Richtung auf 40 austauschers eingesetzt wird.While so far rock phosphate is mainly characterized by the fact that the potassium is in the form was worked up on superphosphate, a cation prepared with potassium chloride solution no longer shifts the tendency is more and more used towards 40 exchangers. die Herstellung von Mischdüngemitteln, die neben Wenn beispielsweise pulverförmiges Phosphatgesteinthe production of mixed fertilizers, which in addition to If, for example, powdered phosphate rock Phosphor andere Elemente enthalten, die für das mit Salpetersäure gemischt wird, enthält die flüssige Pflanzenwachstum wesentlich sind, nämlich Kalium Phase schließlich Kalzium- und Wasserstoff als und Stickstoff, und das vorliegende Verfahren stellt Kationen. Die Kalziumionen und zu geringerem Auseine Verbesserung bei der Herstellung derartiger 45 maß die Wasserstoffionen können an einem mit einem zusammengesetzter Düngemittel dar, die zumindest mit Kalium beladenen Kationenaustauscherharz gegen Kalium und möglichst auch Stickstoff in für Dünge- Kaliumionen ausgetauscht werden. Der verbrauchte mittelzwecke genügenden Mengen enthalten. Nach- Kationenaustauscher kann dann durch Behandlung folgend werden diese Düngemitteltypen als PK- bzw. mit einer starken Kaliumchloridlösung regeneriert NPK-Mischdüngemittel bezeichnet. 50 und danach wiederverwendet werden. Durch die Re-Phosphorus contains other elements that are mixed with nitric acid for that liquid contains Plant growth are essential, namely potassium phase, finally calcium and hydrogen as and nitrogen, and the present process provides cations. The calcium ions and to a lesser extent Auseine Improvement in the manufacture of such 45 measured the hydrogen ions can be transferred to one with one compound fertilizers, which at least with potassium-laden cation exchange resin against Potassium and, if possible, nitrogen as well, can be exchanged for potassium ions for fertilizer. The consumed Contain sufficient quantities for medium purposes. Post-cation exchangers can then be treated by treatment These types of fertilizers are then regenerated as PK or with a strong potassium chloride solution NPK mixed fertilizers. 50 and then reused. Through the re- Bei der Herstellung der Mischdüngemittel muß der generierung werden die absorbierten Kalziumionen Phosphorgehalt des Rohphosphats in eine lösliche durch Kaliumionen aus der Kaliumchloridlösung erForm gebracht werden, um ihn für die Pflanzen ver- setzt und auf diese Weise zusammen mit den Chlorwertbar zu machen. Dies wird im allgemeinen erreicht, ionen entfernt, wenn der Ionenaustauscher von der indem man das Phosphatmineral einer Behandlung 55 Regenerierungslösung getrennt wird, mit einer anorganischen Säure unterwirft, die nach- Dieses Grundprinzip zur Herstellung eines PK-In the production of mixed fertilizers, it is necessary to generate the absorbed calcium ions The phosphorus content of the rock phosphate can be converted into a soluble form by potassium ions from the potassium chloride solution in order to transfer it for the plants and in this way to make it useful together with the chlorine. This is generally achieved when the ion exchanger is removed from the ions by separating the phosphate mineral from a treatment 55 regeneration solution, with an inorganic acid, which after- This basic principle for the production of a PK- folgend als Aufschluß bezeichnet wird. Mischdüngemittels kann in verschiedener Weise variierthereinafter referred to as digestion. Mixed fertilizers can be varied in several ways Das in Mischdüngemitteln enthaltene Kalium werden.The potassium contained in mixed fertilizers. stammt in der Regel aus Kaliumchlorid, das in den Durch mehr oder weniger weitgehende Durch-usually comes from potassium chloride, which is present in the more or less extensive meisten Fällen die billigste Kaliumquelle darstellt. 60 führung des Ionenaustauschverfahrens kann das Aus-Der Stickstoff kann in verschiedener Weise züge- maß, in dem Kalzium gegen Kalium ausgetauscht führt werden, beispielsweise durch Verwendung von wird, variiert werden, wodurch es, da der Phosphor-Salpetersäure für den Aufschluß des Phosphatgesteins gehalt nicht beeinflußt wird, möglich wird, das sich oder durch Neutralisieren des sauren Aufschluß- ergebende Düngemittel auf das gewünschte Verhältnis Produkts mit Ammoniak, wenn beispielsweise für den 65 zwischen seinem Gehalt an Phosphor und an Kalium Aufschluß Schwefelsäure verwendet worden ist. einzustellen.is the cheapest source of potassium in most cases. 60 Execution of the ion exchange process can result in the Nitrogen can be measured in various ways, in which calcium is exchanged for potassium leads to be varied, for example, by using will, thereby making it as the phosphorus nitric acid for the digestion of the phosphate rock content is not influenced, it becomes possible that or by neutralizing the acidic digesting fertilizer to the desired ratio Product with ammonia, if for example for the 65 between its content of phosphorus and potassium Digestion sulfuric acid has been used. to adjust. Bei der Herstellung von PK-Mischdüngemitteln Wenn die Entfernung des Kalziums so weit wie mögliefern somit die Rohmaterialien normalerweise zusatz- lieh erwünscht ist, kann eine Variation in dem Ver-In the manufacture of PK compound fertilizers, if the removal of calcium as far as possible thus the raw materials are normally desired to be additionally borrowed, a variation in the
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