DE1767374C3 - Process for the production of a dicalcium silicate suitable in conjunction with sodium silicate for hardening foundry sand - Google Patents
Process for the production of a dicalcium silicate suitable in conjunction with sodium silicate for hardening foundry sandInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hersieüung eines in Verbindung mit Natriumsilikat zum Härten von Gießereisand geeigneten Dicalciumsilikats mit einem Molverhältnis von CaO zu SiO2 von 1,6 bis 2,4 zu 1 durch inniges Vermischen eines kalkhaltigen Materials mit einem siliciumdioxidhaltigen Material und Erhitzen des Gemisches auf Temperaturen von 980 bis 13500C.The invention relates to a method for producing a dicalcium silicate suitable in conjunction with sodium silicate for hardening foundry sand with a molar ratio of CaO to SiO 2 of 1.6 to 2.4 to 1 by intimately mixing a calcareous material with a silicon dioxide-containing material and heating the mixture to temperatures of 980 to 1350 0 C.
In der Gießerei wird Sand zum Aufbau der Formen verwendet. Für gewöhnlich wird der Sand vor dem Verformen mit einem harzartigen Binder vermischt, den man dann härten läßt, um hierdurch die Gestalt der Gießform zu erhalten. Abweichend hiervon kann auch ein H^rtungsmittel auf Natriumsilikat-Basis verwendet werden.In the foundry, sand is used to build the molds. Usually the sand is before the Deform mixed with a resinous binder, which is then allowed to harden to thereby shape the To get casting mold. Notwithstanding this, a hardening agent based on sodium silicate can also be used will.
Es ist beschrieben worden (z. B. in der IT-PS 6 63 746), daß das Natriumsilikat im Gemisch mit Dicalciumsilikat ein Härtungsmittel darstellt, welches den bisher verwendeten Mitteln bei weitem überlegen ist.It has been described (e.g. in IT-PS 6 63 746), that the sodium silicate in a mixture with dicalcium silicate is a hardening agent which has hitherto used is far superior.
Dicalciumsilikat wird gebildet, wenn Siliciumdioxyd mit 2 Mol Kalk zusammengeschmolzen wird, doch ist die Gewinnung des Produktes auf diesem Wege sehr kostspielig. Bislang wurde das Dicalciumsilikat, das beim Härten von Gießereisand verwendet wird, als Nebenprodukt bei verschiedenen Prozessen gewonnen, bei denen eine Umsetzung von Kalk mit einem siliciumhaltigen Material zwecks Schlackenbildung erfolgt. Keines dieser Produkte hat bei seiner Verwendung in Gießereien zu einem befriedigenden Ergebnis geführt. Zu den Hauptschwierigkeiten, die hierbei auftreten, gehören die lange Härtungsdauer und die Unbeständigkeit des Produktes.Dicalcium silicate is formed when silicon dioxide is melted together with 2 moles of lime, but it is the extraction of the product in this way is very expensive. So far, the dicalcium silicate used in Hardening of foundry sand is used as a by-product in various processes where a conversion of lime with a silicon-containing material takes place for the purpose of slag formation. None this product has given a satisfactory result when used in foundries. The main difficulties encountered here are long cure times and inconsistency of the product.
Es wurde nun gefunden, daß verbesserte Härtungsmittel für Giesereisand durch die Umsetzung von Siliciumdioxyd mit Kalk im- festen Zustand in Gegenwart eines Stabilisierungsmittels hergestellt werden können, welches die Umwandlung der /?-Phase des Dicalciumsilikats in die y-Phase verhindert.It has now been found that improved hardeners for foundry sand by the implementation of Silicon dioxide can be produced with lime in the solid state in the presence of a stabilizing agent can which the conversion of the /? phase of the Prevents dicalcium silicate in the y-phase.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Dicalciumsilikat der eingangs genannten Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Umsetzung in festem Zustand in Gegenwart eines Alkali- oder Erdalkalifluorids oder -fluorsilikats, wobei die Menge wenigstens 2. vorzugsweise 4 bis 15 Gewichtsprozent Fluor, bezogen auf das Siliciumdioxydgewicht, entspricht, und 0,2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemisches, eines Oxyds, einer Oxysäure oder eines Oxysalzes desThe present invention therefore relates to a process for the production of dicalcium silicate of the initially introduced mentioned type, which is characterized in that the reaction in the solid state in the presence of an alkali or alkaline earth fluoride or fluorosilicate, wherein the amount of at least 2. preferably 4 to 15 percent by weight of fluorine, based on the weight of silicon dioxide, corresponds to, and 0.2 to 10 percent by weight, based on the weight of the reaction mixture, of an oxide, an oxyacid or an oxy salt of
Als Alkali- oder Erdalkalifluorid oder -fluorsilikat werden Natriumfluorid, Kaliumfluorid oder Kryolith oder vorzugsweise Calciumfluorid oder Cuspidin verwendet. Diese Verbindungen sollen im Reaktionsgemisch vorzugsweise in inniger Verteilung vorliegen, und ihre Menge soll vorzugsweise ausreichen, um die Festphasen-Reaktion zwischen Kalk und Siliciumdioxid bei 10000C in einem erheblichen Ausmaß zu beschleunigen. Sodium fluoride, potassium fluoride or cryolite or preferably calcium fluoride or cuspidine are used as alkali or alkaline earth fluoride or fluorosilicate. These compounds should preferably be intimately distributed in the reaction mixture, and their amount should preferably be sufficient to accelerate the solid phase reaction between lime and silicon dioxide at 1000 ° C. to a considerable extent.
Als Stabilisierungsmittel, das die Umwandlung des 0-DicaIciumsiIikates in das γ-Dicalciumsilikat zu verhindern vermag, kommen bevorzugt die Verbindungen P2O5, B2Oj,Caj(PO4J2. NaBO1 und Na4P2O7 in Frage. Das Stabilisierungsmittel kann die gleiche Verbindung sein wie das Alkali- oder Erdalkalifluorid oder z. B. Natriumsilicofluorid, oder es kann in Form eines Komplexes mit dieser Verbindung vorliegen, wie dies beim Fluorapatit der Fall ist, der eine bevorzugte Kombination darstellt. The compounds P 2 O 5 , B 2 Oj, Caj (PO 4 I 2, NaBO 1 and Na 4 P 2 O 7) are preferred stabilizers capable of preventing the conversion of the O-dicalcium silicate into the γ-dicalcium silicate The stabilizing agent can be the same compound as the alkali or alkaline earth fluoride or, for example, sodium silicofluoride, or it can be in the form of a complex with this compound, as is the case with fluoroapatite, which is a preferred combination.
Im übrigen besteht das kalkhaltige Material, wie an sich bekannt, aus CaO oder CaCOj oder irgendeiner Calciumverbindung, die sich bei den Reaktionstemperaturen unter Bildung von Calciumoxid zersetzt, oder aus einem Calciumsilikat, das mehr als 2,4 Mol Calciumoxid auf 1 Mol Siliciumdioxid enthält, z. B. aus Portlandzementklinker. Vorzugsweise wird Calciumcarbonat als kalkhaltiges Material verwendet.In addition, the calcareous material consists, as is known per se, of CaO or CaCOj or any one of them Calcium compound, which decomposes at the reaction temperatures to form calcium oxide, or from a calcium silicate containing more than 2.4 moles of calcium oxide per 1 mole of silicon dioxide, e.g. B. Portland cement clinker. Calcium carbonate is preferably used as the calcareous material.
Das siliciumhaltige Material ist. wie ebenfalls bekannt, Siliciumdioxid, z. B. Sand oder ein Calciumsilikat-Material, welches weniger als 1,6 Mol Calciumoxid auf 1 Mol Siliciumdioxid enthält, beispielsweise und vorzugsweise eine Monocalciumsilikat-Schlacke, wie sie als Nebenprodukt bei der Herstellung von Phosphor durch elektrische Reduktion anfällt. Wie gefunden wurde, enthält dieses Material zufällig die Fluorverbindung und das Stabilisierungsmittel bereits in einer besonders wirksamen Form darin verteilt.The silicon containing material is. as is also known, silica, e.g. B. sand or a calcium silicate material, which contains less than 1.6 moles of calcium oxide per 1 mole of silicon dioxide, for example and preferably a monocalcium silicate slag such as that produced as a by-product in the production of phosphorus electrical reduction occurs. This material happened to contain the fluorine compound and as found the stabilizing agent already distributed therein in a particularly effective form.
Vorzugsweise liegen das siliciumhaltige Material und das kalkhaltige Material in feinverteilter und innig miteinander vermischter Form in Mengenverhältnissen vor, daß 1,8 bis 2.2 Mol, z. B. 1,9 bis 2,1 Mol, CaO auf I Mol SiO2 in dem Produkt vorliegen. Das Gemisch wird auf eine Temperatur von 980 bis 13500C erhitzt, die unterhalb seines Schmelzpunktes liegt, bis eine wesentliche Umsetzung in festem Zustand eingetreten ist. Geeignet sind z. B. Temperaturen von vorzugsweise 1000 bis 1200° C, beispielsweise von 1050 bis 1150° C.Preferably, the silicon-containing material and the calcareous material are in finely divided and intimately mixed form in proportions that 1.8 to 2.2 mol, e.g. B. 1.9 to 2.1 mol, CaO per 1 mol SiO 2 are present in the product. The mixture is heated to a temperature of 980 to 1350 ° C., which is below its melting point, until a substantial conversion in the solid state has occurred. Suitable are e.g. B. Temperatures of preferably 1000 to 1200 ° C, for example from 1050 to 1150 ° C.
Bei der Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Dicalciumsilikats zum Härten von Sandformen wird der saubere Formsand mit z. B. bis 10 % Dicalciumsilikat und 5 bis IO % löslichem Natriumsilikat, bezogen auf das Sandgewicht, vermählen. Bevorzugt in Frage kommende Mengenverhältnisse sind 4 bis 5 % Dicalciumsilikat und 6 bis 9 % Natriumsilikat, je nach der Art des Sandes. Der Sand kann dann um die Modelle oder in Kernkästen verformt werden, und zwar durch Stampfen oder durch Fließfähigmachen des Gemisches und Gießen. Das Gemisch härtet dann beim Stehen. In einem typischen Beispiel wird der saubere Sand mit einem Feuchtigkeitsgehalt von I bis 2 Gewichtsprozent mit 03 bis 0,5 Gewichtsprozent eines Schaummittels vermischt. Der Sand wird danach mit dem Dicalciumsilikat und dem Natriumsilikat und geringen Mengen (z. B. 0,001 %) eines schaumverhindernden Mittels innig durchgemischt. Das fließfähig gemachte Gemisch wird dann in die Formkästen oder Kernkästen gegossen. Wie gefunden wurde, hängt die Wirksamkeit desWhen using the dicalcium silicate produced according to the invention for hardening sand molds the clean molding sand with z. B. to 10% dicalcium silicate and 5 to IO% soluble sodium silicate, based on the weight of sand, wedded. Preferred proportions in question are 4 to 5% Dicalcium silicate and 6 to 9% sodium silicate, depending on the type of sand. The sand can then be used around the models or deformed in core boxes by tamping or by making the mixture flowable and pouring. The mixture then hardens on standing. In a typical example, the clean sand is using a moisture content of 1 to 2 percent by weight with 03 to 0.5 percent by weight of a foaming agent mixed. The sand is then mixed with the dicalcium silicate and the sodium silicate and small amounts (e.g. 0.001%) of an anti-foaming agent thoroughly mixed. The fluidized mixture is then poured into the molding boxes or core boxes. How was found depends on the effectiveness of the
picalciumsilikates als Härtungsmittel für den Formsand in beträchtlichem Ausmaß von dem Verhältnis der ß-Phasezury-Phase in dem Produkt ab. Die y-Phase, die normalerweise den Hauptbestandteil des Dicalciumsilikates bildet, ist verhältnismäßig inaktiv, wohingegen gefunden wurde, daß das reine /J-Dicalciumsilikat so stark wirksam ist, daß es sich für viele Zwecke nicht eignet, da es anfängt, den Sand zu härten, bevor dieser zum Aufbau von Formen oder Kernen benutzt werden kann. Es ist daher empfehlenswert, ein Dicalciumsilikat ι ο herzustellen, das 60 bis 80 Gewichtsprozent, beispielsweise etwa 70 Gewichtsprozent, der 0-Phase enthält. Ein bedeutsamer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß ein konsistentes Dicalciumsilikat, welches genau eingestellte Mengen der/?-Phase enthält, hergestellt werden kann.calcium silicate as a hardening agent for the molding sand depends to a considerable extent on the ratio of the β-phasezury phase in the product. The y phase that normally the main component of the dicalcium silicate is relatively inactive, whereas it was found that the pure / J-dicalcium silicate so is strongly effective that it is not for many purposes because it starts to harden the sand before it does can be used to build shapes or cores. It is therefore recommended to use a dicalcium silicate ι ο produce that 60 to 80 percent by weight, for example about 70 percent by weight, which contains 0 phase. A significant advantage of the present invention consists in the fact that a consistent dicalcium silicate, which contains precisely adjusted amounts of the /? phase, can be produced.
Insbesondere enthält die Schlacke aus dem zur Phosphorgewinnung durch Reduktion verwendeten Elektroofen einen Anteil Stabilisierungsmittel, der ein Dicalciumsilikat mit besonders günstigem Gehalt an /J- Dicalciumsilikat ergibt.In particular, the slag contains from that used for phosphorus recovery by reduction Electric furnace contains a stabilizer, which is a dicalcium silicate with a particularly favorable content / J-dicalcium silicate results.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht somit darin, daß man ein Rohmaterial verwendet, das durch Umsetzen von Calciumphosphat, Calciumfluorid, Siliciumdioxid und einem Reduktionsmittel im Gemisch in einem Ofen und Abziehen des gebildeten dampfförmigen Phosphors erhalten worden ist.An advantageous embodiment of the invention is thus that you have a raw material used by reacting calcium phosphate, calcium fluoride, silicon dioxide and a reducing agent obtained as a mixture in an oven and stripping off the vaporous phosphorus formed is.
Die Schlacke weist im bevorzugten Fall ein S1O2 : CaO-Gewichtsverhältnis von 0,6 : 1 bis 1^2 : 1 auf und enthält wünschenswerterweise 1 bis 3,5 Gewichtsprozent Fluor. Vorzugsweise wird die Schlacke durch Reduktion einer Charge erhalten, die 2000 Gewichtsteile Ca3(PO^)2, 500 bis 1150 Gewichtstcfe Siliciumdioxid und 40 bis 144 Gewichtsteile Caiciumfluorid enthält. Zu diesen Mengenverhältnissen gelangt m. η zweckmäßig, wenn man Roh-Fluorapatit in Gegenwart von 25 bis 57 Gewichtsprozent zugesetztem Siliciumdioxid, bezogen auf das Fluorapatitgewicht, reduziert. Die Reduktion kann in einem Elektroofen unter Verwendung von Kohlenstoff als Reduktionsmittel unter den bei der Phosphorgewinnung normaüerweise üblichen Bedingungen erfolgen.In the preferred case, the slag has an S1O2: CaO weight ratio of 0.6: 1 to 1 ^ 2: 1 and desirably contains 1 to 3.5 percent by weight fluorine. The slag is preferably obtained by reducing a charge which contains 2000 parts by weight of Ca 3 (PO ^) 2 , 500 to 1150 parts by weight of silicon dioxide and 40 to 144 parts by weight of calcium fluoride. It is expedient to achieve these quantitative ratios if crude fluoroapatite is reduced in the presence of 25 to 57 percent by weight of added silicon dioxide, based on the weight of the fluoroapatite. The reduction can be carried out in an electric furnace using carbon as the reducing agent under the conditions normally used in the production of phosphorus.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Schlacke aus dem Phosphorofen gemahlen und mit 40 bis 220 % (bezogen auf das Schlackengewicht) Kalkstein oder Kreide innig vermischt. Die Kalkmenge hängt vom SiO2 : CaO-Verhältnis der Schlacke ab. Beträgt dieses Verhältnis 0,6 : 1,so werden etwa 70 % Kalkstein benötigt; beträgt das Verhältnis U : 1, so sind etwa 180 % Kalkstein erforderlich.When carrying out the process according to the invention, the slag from the phosphor furnace is ground and intimately mixed with 40 to 220% (based on the slag weight) limestone or chalk. The amount of lime depends on the SiO 2 : CaO ratio of the slag. If this ratio is 0.6: 1, about 70% limestone is required; if the ratio is U: 1, about 180% limestone is required.
Wie gefunden wurde, erfolgt die Umsetzung des Gemisches aus Schlacke und Kalkstein zu Dicalciumsilikat weit unterhalb derjenigen Temperaturen, die bei Verwendung von Siliciumdioxid und Kalkstein als Ausgangsmaterialien erforderlich sind. Dies hat eine beträchtliche Herabsetzung der Betriebskosten zur Folge und ermöglicht eine gleichmäßigere und vollständigere Umsetzung.As has been found, the mixture of slag and limestone is converted into dicalcium silicate well below those temperatures when using silica and limestone as Starting materials are required. This has a results in a considerable reduction in operating costs and enables a more uniform and complete Implementation.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, wobei Schlacke aus einem Elektroofen für die Phosphorgewinnung verwendet wurde.The invention is further illustrated by the following examples, with slag from an electric furnace was used for phosphorus recovery.
500 g einer Schlacke, in der das Siliciumdioxyd : Calciumoxyd-Gewichtsverhältnis 1,15 : 1 beträgt, wurden gemahlen und mit 421,4 g gemahlenem Kalkstein innig vermischt. Das Gemisch wurde 2 Stunden auf 1200"C erhitzt. Das Produkt enthielt etwa 70% ^-Dicalciumsilikat, wie durch Röntgenstrahlbeugungs-Pulveranalyse ermittelt wurde.500 g of a slag in which the silicon dioxide: Calcium oxide weight ratio is 1.15: 1, were ground and with 421.4 g of ground limestone intimately mixed. The mixture was heated to 1200 ° C. for 2 hours. The product contained about 70% ^ -Dicalcium silicate as determined by powder X-ray diffraction analysis.
500 g einer Schlacke, in der das Siliciumdioxyd : Calciumoxyd-Gewichtsverhältnis 0,99 : 1 beträgt, wurden gemahlen und innig mit 355,5 g gemahlenem Kalkstein vermischt. Das Gemisch wurde IV4 Stunien auf 12200C erhitzt. Das Produkt enthielt ausweislich der Röntgenstrahlbeugungs-Pulveranalyse etwa 70 ^-Dicalciumsilikat. 500 g of a slag in which the silicon dioxide: calcium oxide weight ratio is 0.99: 1 was ground and intimately mixed with 355.5 g of ground limestone. The mixture was heated IV4 Stunien to 1220 0 C. The product was determined to contain approximately 70% dicalcium silicate by X-ray diffraction powder analysis.
500 g einer Schlacke, in der das Siliciumdioxyd : Calciumoxyd-Gewichtsverhältnis 0,90 : 1 beträgt, wurden zwei Stunden in einer Kugelmühle mit 295,6 g Kalkstein vermählen. Das Gemisch wurde zwei Stunden bei 11500C gebrannt. Das Produkt enthielt, wie anhand der Röntgenstrahlbeugungs-Pulveranalyse ermittelt wurde, etwa 70% ß-DicalciumsilikaL500 g of a slag in which the silicon dioxide: calcium oxide weight ratio is 0.90: 1 was ground for two hours in a ball mill with 295.6 g of limestone. The mixture was burned at 1150 ° C. for two hours. The product contained approximately 70% β-dicalcium silica as determined by powder X-ray diffraction analysis
500 g einer Schlacke, in der das Siliciumdioxyd : Calciumoxyd-Gewichtsverhältnis 0,86 : 1 beträgt, wurden zusammen mit 269,8 g Kalkstein vermählen und innig durchgemischt. Das.Gemisch wurde zwei Stunden auF 1200°C erhitzt. Das Produkt enthielt, wie die Röntgenanalyse ergab, etwa 70% ^-Dicalciumsilikat.500 g of a slag in which the silicon dioxide: calcium oxide weight ratio is 0.86: 1, were ground together with 269.8 g of limestone and mixed thoroughly. The mixture was two hours heated to 1200 ° C. The product contained how that X-ray analysis showed about 70% ^ -dicalcium silicate.
500 g einer Schlacke, in der das Siliciumdioxyd : Calciumoxyd-Gewichtsverhältnis 0,78 : 1 beträgt, wurden gemahlen und mit 215 g gemahlenem Kalkstein innig vermischt. Das Gemisch wurde I3A Stunden auf 11800C erhitzt Das Produkt enthielt, \vie anhand der Röntgenstrahl-Pulveranalyse festgestellt wurde, etwa 70% ^-Dicalciumsilikat.500 g of a slag in which the silicon dioxide: calcium oxide weight ratio is 0.78: 1 were ground and intimately mixed with 215 g of ground limestone. The mixture was I 3 A hours to 1180 0 C heated the product contained, \ vie the basis of the X-ray powder analysis, it was found about 70% ^ -Dicalciumsilikat.
500 g einer Phosphorofenschlacke, in der das Siliciumdioxyd : Calciumoxyd-Gewichtsverhältnis 0.79 : 1 beträgt, wurden zusammen mit 230 g Kalkstein vermählen. Das Gemisch wurde t '/2 Stunden auf 1130° C erhitzt.500 g of a phosphorus furnace slag in which the silicon dioxide: calcium oxide weight ratio 0.79 : 1, were ground together with 230 g of limestone. The mixture was t '/ 2 hours 1130 ° C heated.
:500 g einer Phosphorofenschlacke, in der das Gewichtsverhältnis von Siliciumdioxyd zu Calciumoxyd 1,15 : 1 beträgt, wurden gemahlen und mit 421,4 g gemahlenem Kalkstein und 1 g Dibortrioxyd (B2O3) innig vermischt. Das Gemisch wurde 2 Stunden auf I I8O°C erhitzt. Das Produkt enthielt einen hohen Anteil an /?-Dicalciumsilikat, wie die Röntgenstrahl-Pulveranalyse ergab.: 500 g of a phosphorus furnace slag in which the weight ratio of silicon dioxide to calcium oxide 1.15: 1, were ground and mixed with 421.4 g of ground limestone and 1 g of diboron trioxide (B2O3) intimately mixed. The mixture was heated to 180 ° C. for 2 hours. The product contained a high proportion an /? - dicalcium silicate, like the X-ray powder analysis revealed.
log Calciumcarbonat, 6 g Siliciumdioxyd, 0,6 g Calciumfluorid und 0,1 g Dibortrioxyd wurden miteinander vermählen und innig durchgemischt. Das Gemisch wurde eine Stunde auf 12000C erhitzt. Wie die Untersuchung anhand der Röntgenstrahlanalyse ergab, bestand das Produkt überwiegend aus ^-Dicalciumsilikat. log calcium carbonate, 6 g silicon dioxide, 0.6 g calcium fluoride and 0.1 g diboron trioxide were ground together and thoroughly mixed. The mixture was heated to 1200 ° C. for one hour. As the examination based on the X-ray analysis showed, the product consisted predominantly of ^ -dicalcium silicate.
Das in jedem Fall erhaltene Produkt wurde mit Sand ind Nairiumsilikat vermischt, und die Mischungen diesen, wie gefunden wurde, im Vergleich zu einem inalogen Gemisch, welches eine metallurgische Dicalciimsilikatschlacke enthielt, verbesserte HärtungszeitenThe product obtained in each case was mixed with sand and sodium silicate, and the mixtures this, as has been found, in comparison with an inalogenous mixture which is a metallurgical dicalcium silicate slag contained improved cure times
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