DE1696106A1

DE1696106A1 - Device for the continuous coating of a moving, thread-like layer carrier, carried out under vacuum

Info

Publication number: DE1696106A1
Application number: DE19681696106
Authority: DE
Inventors: Reeves Robert Bruce; Coulter John Quincy
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1966-09-28
Filing date: 1968-03-05
Publication date: 1971-11-04
Also published as: GB1198554A; CH523334A; SE347769B; US3452711A; FR94753E

Description

PATENTANWXIf-C.PATENTANWXIf-C.

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f ATtNTANWJIlTf UCHT, HANtMAHN, NCtIMANN Or. IIINHOID SCHMIOT f ATtNTANWJIlTf UCHT, HANtMAHN, NCtIMANN Or. IIINHOID SCHMIOT

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DipL-Thy*. SEBASTIAN HEItMANNDipL-Thy *. SEBASTIAN HEItMANN

1696106 MOndMitdM §, März 19661696106 MOndMitdM §, March 1966

Mv ZaMiM UiMr ZaWwaMv ZaMiM UiMr ZaWwa

/De/ De

GSNSEAI 3LBCTRIC COMPANYGSNSEAI 3LBCTRIC COMPANY

Schenectady 5, N.Y.Schenectady 5, N.Y.

River Road 1
V. St. A.River Road 1
V. St. A.

"Vorrichtung zur kontinuierlichen, unter "Vakuum durchgeführten Beschichtung eines sich bewegenden, fadenförmigen Schichtträgers.""Apparatus for continuous, under" vacuum carried out coating of a moving, thread-like substrate. "

(Zusatz zur Patentanmeldung G 50 506 VIb/48b)(Addition to patent application G 50 506 VIb / 48b)

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung, um bei reduziertem Druck einen sich bewegenden Schichtträger von unbestimmter Länge zu beschichten, und insbesondere auf einen Vakuumreaktor, in welchem ein hochqualitativer Niederschlag in einem unter hoher Temperatur durchgeführten Gas-Niederschlagsverfahren auf einem Paden von unbestimmter Länge erzeugt wird, wie os in der Anmeldung G 50 506 VIb/48b dargestallt und beschrieben ist.The present invention relates to a device to under reduced pressure a moving To coat substrates of indefinite length, and in particular on a vacuum reactor, in which a high-quality precipitate in a sub-high temperature carried out gas deposition process on a Paden of indefinite length is generated, as shown and described in the application G 50 506 VIb / 48b.

Wenn ein sehr feiner, fadenförmiger Schichtträger Verwendung findet und wenn der Niederschlag nahezu frei ist von Unrollkoniinenheiten und von krietalliner Ausbildung er-When using a very fine, thread-like substrate takes place and when the precipitation is almost free of unrolling coniinencies and of crystalline formation

109i*S/0303 *109i * S / 0303 *

tm, PATtNTANWAlT »t. ItlNMOl» ICIfMIOT tm, PATtNTANWAlT »t. ItlNMOl »ICIfMIOT

BAO ORiQiNALBAO ORiQiNAL

hält man einen Faden von großer festigkeit, welcher im wesentlichen aus einem Niederschlagsprodukt dor gasförmigen Masse. "besteht. Faden der genannten Art werden äußerst vorteilhaft als Verstärkungselement hochfester Verbindungsmaterialien verwendet.one holds a thread of great strength, which essentially from a precipitate product from the gaseous mass. Threads of the type mentioned become extremely beneficial as a reinforcement element of high-strength connecting materials used.

Die Vorrichtung, Kit welcher kontinuierlich ein starker Fa-ien unbestimmter Länge dtirch Niederschlag auf einer, passenden Kernmaterial erzeugt wird, muß so aufgebaut nein, daß ein hohes Vakuum beibehalten worden kann, wobei gleichzeitig aine nie&rice Konzentration an Verunreinigungen im Beschichtungsraun vier ,Vorrichtung erforderlich .ist. Darüberhinaus soll ein Ifininum an mechanischer Kraft, wie Reibungskraft, air. Kornmaterial "bzw. an dem fadenförmigen Schichtträger wirksam v/arden, wenn dieser durch die Vorrichtung hindurchgeführt wird.The device, kit which continuously a strong Fa-ien of indefinite length by precipitation on a suitable one Nuclear material is produced, must be constructed in such a way that no a high vacuum can be maintained while at the same time aine nie & rice concentration of impurities in the coating room four, device is required. In addition, should an ifininum in mechanical force, such as frictional force, air. Grain material "or on the thread-like layer support effectively v / arden, when this is passed through the device.

Wie in der Anmaldung G- 5C 506 VIb/48b dargestellt ist, wurde eine Verrichtung mit einer Beschichttingskammcr geschaffen, wolche eine Uvakuierungsvorrichtung, einen Einlaß für das Boschiehtungsgas und Einlaß- und AuBleBdurchführungön für den Faden aufweist. Diese Einlaß- und Auslaßdurchführungen "befinden sich an den entgegengesetzten Enden der Kammer und sindAs shown in application G-5C 506 VIb / 48b, a device was created with a coating chamber which has an evacuation device, an inlet for the sealing gas and inlet and outlet ducts for the thread . These inlet and outlet ports "are located at opposite ends of the chamber and are

twas breiter als der fadenförmige Schichtträger. Bei der Vorrichtung der genannten Art ist eine Vakuum-AbdichtungBlcaanmerslightly wider than the thread-like substrate. In the device of the type mentioned, a vacuum seal is Blcaanmer

t
mit der Einlaß durchführung in Verbindung. Die Vakuumkammer ihrerseits steht über einen zusätzlichen Fadendurchgang mit einer Kammer für inertes Ileinicungsgas in Verbindung.t
in connection with the inlet duct. The vacuum chamber, for its part, is connected to a chamber for inert washing gas via an additional thread passage.

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BAfr ORIGINAL 'BAfr ORIGINAL '

.Die Kammer für inertes Roinigungsgas ist mit einem v/eiteren Fadeudurehgang vorsahen., durch welchen der zu bsjcchichtanae ?aden in die Vorrichtung oingelaitet wird..The chamber for inert cleaning gas is equipped with a v / pus Fadeudurehgang provided. Through which the to bsjcchichtanae loading is oeded into the device.

Die Vorrichtung weist auch eins zweite Vakuum-Abdichtungskamiaer und eine zweite Kanner für inertes Beinigungsgas auf, welche hintereinander rait lern Auslaß durchhang der 3e schicht ungskojnmcr in Vorbimiung stehen« Zusätzlich weist 'Tic Besehichtungskamnier elektrische Kontakte auf, -je unter niedriger., jlaktrischeri Widerstand dia l3itenie ■'Vorhin dung nit der lc.it fähigen, fedenfürmigen Scliichtträger, herzustellen. Auf diese Weise können die Schichtträger innerhalb der Beschichtungskanrier auf eine Temperatur erhitzt werden, "bei welcher der niederschlag des Beschich-tuzigsiriaterials herbeigeführt wird. Vorzugsweise weist die Vorrichtung nach der ^rorliegenden 3rfindung einen Gaskollimator auf, welcher aus einem Gas-Ströiaungskörper oder Leitblech mit einem darin befindlichen Schlitz besteht. Dieser schlitzförmige Durchgang entspricht in der Länge der Länge des in der Beschiehtungskainffier befindlichen, fadenförmigen Schichtträgers.The device also has a second vacuum seal chamber and a second kanner for inert cleaning gas, which one after the other rait learn outlet sag of the 3rd layer ungskojnmcr are in preparation «In addition, 'Tic shows Besehigungskamnier electrical contacts on, -je under lower., jlaktrischeri Resistance dia l3itenie ■ 'Preliminarily with the lc.it capable, feather-shaped layer carrier to produce. In this way can the support within the coating channel be heated to a temperature "at which the precipitate of the Beschich-tuzigsiriaterials is brought about. Preferably has the device according to the present invention a gas collimator, which consists of a gas flow body or baffle with a slot therein. This slot-shaped passage corresponds to Length of the length of the container located in the coating, thread-like support.

"ach üor vorliegenden Erfindung ist ,die B33chichtungskcsiier in röhrenfönüiger, senkrechter Lage ausgerichtet und in Abscimit+e bestitmiter Länge untarteilt, un die Niederschlagegcseliwincliglieit in dem Heaktionsgefäß/maxirial zu .cestalteav Die Unt-ortcilun^skörper der einzelnen Abs chni t ta weis eil Quecksilberschalen auf, an deren Unterseite jeweils· eine Öffnung vorgesehen ist, um das Durchführen ilee fsöenfcraiigen Schicht-According to the present invention, the coating technique aligned in a tubular, vertical position and divided into abscimit + e of certain length, and the precipitation angle in the heating vessel / maxirial to .cestalteav The sub-ortcilun ^ bodies of the individual sections have mercury shells on, at the bottom of each · an opening is intended to carry out the fsöenfcraiigen layer

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trägers und des auf den Schichtträger befindlichen Materials durch dia einzelnen Abschnitte zu ermöglichen, ohne JaB- dabei ein Leckagevarlust des Quecksilbers auftritt. Dio Quecksilberbehälter sind in elektrischem. Kontakt mit dem Faden und sind an eine elektrische Spannung angelegt, um eine Widerstandserhitzung in jedem Abschnitt des Heaktionsgefässes durchführen zu können.. Alle Quecksilberkontakte bei dieser Ausfiihrungsform der Erfindung sind zueinander fixiert, so daß sie in ihrjsr W Gesamtheit aus der Beschichtungskammer he raus genomras η v/er do η können.carrier to allow the material and located on the support by dia individual sections without JaB- thereby occurs a Leckagevarlust of mercury. The mercury containers are in electric. Contact with the yarn and are applied to an electrical voltage to a resistive heating in each section to perform the Heaktionsgefässes .. All mercury contacts in this embodiment of the invention are fixed to each other so that they in ihrjsr W entirety from the coating chamber he out genomras η v / er do η can.

Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert. ,The invention is explained with reference to the accompanying drawings. ,

Fig. 1 ist eine Schnittansicht der Oberseite der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung; undFigure 1 is a sectional view of the top of the device according to the present invention; and

Pig. 2 ist eine waagerechte Schnittansicht der in Pig. 1 ^ dargestellten Beschichtungskammar.Pig. Fig. 2 is a horizontal sectional view of that in Pig. 1 ^ illustrated coating comb.

In Figur 1 der Zeichnungen ist der obera Abschnitt der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung dargestellt. In dar Be-Gchichtungskamner ist eino entfernbars, innere Vorrichtung vorgesehen, um mittels Widerstandsheizung einen durch cl.i ο Beschichtungskammer geführten, leitfähigen Faden aufzuheizen. Diese Vorrichtung bzw. Anordnung weist eine Anzahl von'Abschnitten oder Stufen auf, wodurch einzelne Abschnitte des Faäans in der Kammer unabhängig voneinanderIn Figure 1 of the drawings, the above portion is Device according to the present invention shown. In the Be-Gchichtungkamner there is a removable, inner one Device provided to use resistance heating to guide a conductive thread through cl.i ο coating chamber to heat up. This device or arrangement has a number of sections or stages, whereby individual sections of the Faäans in the chamber independently

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BADORlGiNAU .BADORlGiNAU.

erhitzt werden; auf diese Weise wird ein bestimmter Abschnitt des Fadens während seiner Bewegung durch die Kammer wiederholt erhitzt. Insbesondere weist diese Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung eine senkrecht engeordnete, röhrenförmige Beschichtungskammer 22 mit zwei Sinlaßkammern 23 auf. In diesen befinden sich Durchgänge 24 für den Faden, Sinläße 25 für inertes Reinigungsgas, Ausläße 26 und Vakuumleitungen Die Beschichtungskammer 22 ist auf die Zweifach-3inlaßkammern 23 mittels Gewindebuchsen 28 aufgeschraubt und durch O-Hingebe heated; that way becomes a specific section of the thread is repeatedly heated as it moves through the chamber. In particular, this device according to the In the present invention, a vertically arranged, tubular coating chamber 22 with two inlet chambers 23. In These are passages 24 for the thread, sinleads 25 for inert cleaning gas, outlets 26 and vacuum lines The coating chamber 22 is on top of the dual 3-inlet chambers 23 screwed on by means of threaded bushings 28 and through O-hinge

29 abgedichtet. In der Beschichtungskammer 22 befindet sich auch eine Einlaß.leitung 30 für Beschichtungsgas und eine Vakuuraleitung 31· Bas Innere der Beeohiehtungskammer 22 ist durch Trennkörper 32 in Abschnitte unterteilt. Einer dieser Abschnitte ist in Figur 1 dargestellt. Die Trennkörper 32 für die einzelnen Abschnitte sind mit bestimmtem Abstand zueinander mittels elektrisch" nicht leitender Stangen 33 und mittels eines Loitkörpers 34 für Beschichtungsgas befestigt. Der Leit-Icörper bildet eine Schlitzöffnung zwischen der Einlaßleitung29 sealed. In the coating chamber 22 there is also an inlet line 30 for coating gas and a Vacuum line 31 · Bas inside the opening chamber 22 is divided into sections by separators 32. One of these sections is shown in FIG. The separating body 32 for the individual sections are at a certain distance from one another by means of electrically "non-conductive rods 33 and by means of a Loitkörpers 34 attached for coating gas. The leading body forms a slot opening between the inlet duct

30 für das Beschichtungsgas und der Mittellinie der Kammer Quecksilberschalen bzw. Behälter 35 eind entlang der Mittellinie der Kammer 22 angeordnet und weisen ein Edelsteinlager 36 mit einer darin befindlichen Vertikalöffnung-auf _e deren. öffnungsbreite nur etwas größer ist als der Durchmesser des in dem Gerät zu bearbeitenden Fadens. Die Schalen 35 und die Trennkörper 32 bestehen aus einem elektrisch leitfähigen Material, Beispielsweise aus Messiogi duroh welches ein elek- * trisoher Kontakt zwischen dem Quecksilber in de» Schalen 35 ■und den elektrischen Kontakten 37 an der Innenwand der Be- «chichtungskanmer 22 gebildet wird* leim ei* cfcfroh ate ver-30 is arranged for the coating gas, and the center line of the chamber mercury shells or container 35 eind along the center line of the chamber 22 and have a jewel bearing 36 having therein a vertical opening-on _e of which. opening width is only slightly larger than the diameter of the thread to be processed in the device. The shells 35 and the separating bodies 32 consist of an electrically conductive material, for example Messiogi duroh, which forms an electrical contact between the mercury in the shells 35 and the electrical contacts 37 on the inner wall of the coating channel 22 * glue egg * cfcfroh ate ver

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BADBATH

scMedonen Durchgänge und Quecksilberschalen "beförderter, elektrisch, leitföhiger Faden erhitzt werden soll, wird ein elektrisches Potential über die elektrischen Leitungen 38 und die elektrischen Kontaktkörper 37 angelegt. Die elektrischen Leitungen 38 führen in die Kammer 22. scMedon passages and mercury shells "conveyed, electrically conductive thread is to be heated, becomes a electrical potential via the electrical lines 38 and the electrical contact body 37 applied. The electrical lines 38 lead into the chamber 22.

Einige Bauteile der Beschichtungskanimer und dor in Figur 1 dargestellten Trennkörper sind in Figur 2 ersichtlich; diese stellt eine horizontale Sehnittansicht der in Figur 1 dargestellten Beschichtungskammer dar. In Figur 2 ist 3in in den Trennkörper 32 befindlicher Einschnitt 39 dargestellt, welcher das senkrechte 3infUhren der miteinander verbundenen Trennkörper, der Yerbindungsetangen, der Leitkörper und der Quecksilberschalen. ermöglicht, wenn ein fadenförmiger Schichtträger durch diesa Bauteile hindurchgeführ't ist. Man führt die zusammengesetzte Anordnung in die senkrechte Beschichtungskammer, wobei der Einschnitt 39 in Flu.ch.tung mit den elektrischen Kontakten 37 an der Innenwand der Beschichtungskanmer 22 zu liegen kommt. Wenn die Anordnung vollkoamen eingeführt iat, wird sie um 80^ö gegen dia Uhrsseigerriehttmg in die endgültig«, in Figur 1 und 2 dargestellte Lage verdreht. 2er vorteil fceim Einbau und bei der Inbetriebnahme der ia Figur 1 und 2 dargestellten Vorrichtung ist offensichtlich. Das Einführen eines sehr feinen, fadenförmigen Schicht träge rs in eile Quecksilber-Kontaktschalen in den einzelnen Abschnitfctrennkörpern wird wesentlich vereinfacht, worin man nie einzelnen Trennkörper als eine L'inheit aus der Beschichtungskanimer herausnehmen kann. Durch diesesSome components of the coating canisters and the separating body shown in FIG. 1 can be seen in FIG. 2; this represents a horizontal sectional view of the coating chamber shown in FIG. 1. In FIG. 2, 3in incision 39 located in the separating body 32 is shown, which allows the vertical 3in clocking of the interconnected separating bodies, the connecting rods, the guide bodies and the mercury shells. made possible when a thread-like layer support is passed through these components. The assembled arrangement is led into the vertical coating chamber, the incision 39 coming to lie flush with the electrical contacts 37 on the inner wall of the coating chamber 22. When the assembly vollkoamen iat introduced, it is 80 ^ö against dia Uhrsseigerriehttmg in the final "in Figure 1 and 2 position shown twisted. The advantage of installing and starting up the device generally shown in FIGS. 1 and 2 is obvious. The introduction of a very fine, thread-like layer, sluggishly, into quick mercury contact shells in the individual section separators is considerably simplified, in which one can never remove individual separators from the coating canister as a unit. Because of this

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Merkmal wird άϊθ Bedienbarke it der Vorrichtung nach, der vorliegenden Erfindung äußerst erleichtert.The feature is the operability of the device according to the present one Invention extremely facilitated.

Kit der Vorrichtung nach dor vorliegenden Erfindung kann auch >ler Abstand zwischen den oinselnon Trennkörpern optimal eingestellt worden. 3er- Abstand aar Trennkörper kann sich in der Längsrichtung des Reaktors nach Maßgabe der Örtlichen BeschichtungsgeDchwindiglceit ändern. Bei im Vakuum durchgeführter Beschichtung «sines widerstandserhitzten, kohlenstoff— hoschichteten Siliziumoxydfadens -mit Diboran, erfolgt die Beschichtung auf nur kurzer Länge außerhalb der Kontaktstelle für -die Widerstandserhitzung der ersten Stufe. Die erste Stufe bzw. der erste Abschnitt, wie er in .Figur 1 dargestellt ist_r kann deshalb kurz bemessen sein. Darauffolgende Abschnitte können zunehmend länger sein. In einer.besonderen Ausführungsfcrc dor in Figur 1 ,dargestellten Vorrichtung werden Stufenlängenvon 50,8 mm, 101,6 src, 101,6 ran, 152,4 .cm, 152,4 πα und 152,4 mm verwendet.The kit of the device according to the present invention can also be optimally adjusted for the distance between the oinselnon separating bodies. The spacing of 3 between the separating bodies can change in the longitudinal direction of the reactor depending on the local coating speed. In the case of coating, carried out in a vacuum, with resistance-heated, carbon-coated silicon oxide thread -with diborane, the coating takes place over only a short length outside the contact point for the resistance heating of the first stage. The first stage or the first section, as shown in .Figur 1 _r can therefore be short. Subsequent sections can be progressively longer. In a special embodiment of the device shown in FIG. 1, step lengths of 50.8 mm, 101.6 src, 101.6 mm, 152.4 cm, 152.4 mm and 152.4 mm are used.

Ein Beaktionsgefäß der in der Anmeldung S 50 506 V dargestellten Ausführungsform mit einer Hauptreaktlonskammer von 71,1 cm Lange wird seit langen verwendet, um einen hochqualitativen, äußerst reinen Borniederschlag auf eines, kohlen— stoffbeschichteten, fadenförmigen Schichtträger nit einem Nominaldurchmesser von etwa 0_t0i8 mn zu erzeugen. Das Produkt war ein Borfaden von 0,102 mia DureimesBer von sehr hoher Streckfestigkeit und mit einem sehr großen Elastizitätsmodul.A Beaktionsgefäß the embodiment shown in the application S 50 506 V with a Hauptreaktlonskammer of 71.1 cm long is used since long, carbon-coated to a high-quality, extremely pure Borniederschlag on a filamentous substrate nit a nominal diameter of approximately 0 _t 0i8 mn to generate. The product was a thread of 0.102 mia DureimesBer of very high yield strength and with a very high modulus of elasticity.

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Der fadenförmige Siliziumoxydechichtträger wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,13 ία pro Minute durch die Reaktionskammer gefördert, während innerhalb der BeSchichtungskammer ein Brück von etwa 2 mm Quecksilber absdut aufrechterhalten wurde. Der fadenförmige Schichtträger wurde wiederholt auf 7OG⁰C mittels einiger paarweise angeordneter elektrischer leitungen erhitzt, welche die Beschiohtungßkammer in verschiedene Abschnitte gleicher Länge unterteilen. Diboran-Gas wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 cm-³ pro Minute (gemessen mit Temperatur- und Drucknormalbedingungen) an sechs Punkten der Hauptreaktionskammer eingeführt, Ss wurde ein Schlitz mit einer Breite von C,.89 mm in dem Strömungsleitkörper für das Gas bzw. in dem Gaskollimator der Hauptreaktionskammer verwendet. Sine NiederscHagsgeschwindigkelt von etwa 16,5 mm pro Stunde wurde erzielt. Bei entsprechenden Ve rf ahrensbe dingungen wurde ein Borfaden von 0,102 mm Durchmesser mit der in Figur 1 bis 2 dargestellten Vorrichtung bei einer Geschwindigkeit von etwa 6,1 m pro Kinute hergestellt. .The thread-like silicon oxide coating carrier was conveyed through the reaction chamber at a speed of about 2.13 ία per minute, while a bridge of about 2 mm of mercury absdut was maintained within the coating chamber. The filamentary substrate was repeated on 7OG ⁰ C by means of some of paired electrical cables heated, which divide the same into different sections Beschiohtungßkammer length. Diborane gas was introduced at a rate of about 100 cm ^-3 per minute (measured with normal temperature and pressure conditions) at six points in the main reaction chamber used in the gas collimator of the main reaction chamber. A precipitation speed of around 16.5 mm per hour was achieved. Under appropriate process conditions, a boron thread with a diameter of 0.102 mm was produced with the device shown in FIGS. 1 to 2 at a speed of approximately 6.1 m per minute. .

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Claims

PATENTANWÄLTE DipWng. MARTI N LICHT fATiNTANWXlTt l.CHT. HANSMANN. HEEtMANN Df.REI N HOlD SCHMI DT ._ t MBNCHENi.-THEIfIiENtTiASKn Kpl-WirtKb.-lng. AXEL HANSMANN about DipL-Phyt. SEBASTIAN HERRMANN GBlTSRAI EIECTRIC COMPANY MOndwn, cbn March 5, 1968 Schenectady 5, H.Y. η »ζ · μ» uwf & M «· River Road 1 / De Y. St. A. Patent application:" Device for the continuous coating of a "moving, thread-like layer carrier" carried out under vacuum (addendum to patent application G 50 506 VIb / 48b) PATOTÄHSPHÜCHS

1. Device for the continuous, carried out under vacuum coating of a moving, thread-like Layer carrier of indefinite length, characterized in that the coating chamber (22) has a removable, inner Has an arrangement of a number of mercury shells (35), which are arranged at a certain distance from one another and in a perpendicular plunge to one another that in each the shells an opening * (36) is provided which is sufficient is wide in order to be able to pass a thread-like support in the vertical direction without a loss of the mercury in the pods to take, and that by means of a device (32, 35, 37, 38) an electrical voltage is applied to any two shells is, creating the conductive thread between the shells

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Patentanwalt· DipWnfl. Martin licht, DtpL-Wirtsdi.-InQ. Awtl HanMMnn, Oipl.-ntys. Sebwtian iiPatent Attorney DipWnfl. Martin licht, DtpL-Wirtsdi.-InQ. Awtl HanMMnn, Oipl.-ntys. Sebwtian II

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can be resistance heated.

2. Device according to claim 1, characterized in that that the removable assembly also includes a device (34) to transfer the coating material into the "moving Initiate layer support surrounding space.

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