Vorrichtung zur Durchfiihrung einer kontinuierlichen Beschichtung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zum Erzeugen einer Beschichtung auf einer bewegten fadenförmigen Unterlage unendlicher Länge, entsprechend dem Hauptpatent.
In dieser ist eine Vorrichtung zum Erzeugen einer Beschichtung auf einer bewegten fadenförmigen Unterlage unendlicher Länge beschrieben, welche gekennzeichnet ist durch eine Reinigungskammer mit einem Einlass und einem Auslass für ein inertes Gas, und eine Anordnung zum Evakuieren aufweisende Vakuumabdichtkammer und eine der Vakuumabdichtkammer benachbart angeordnete und eine getrennte Anordnung zum Evakuieren aufweisende Beschichtungskammer und einen Einlass für das zu beschichtende Material in die Beschichtungskammer, und Öffnungen für den Durchlass des Materials durch die Reinigungskammer und die Vakuumabdichtkammer und die Beschichtungskammer, wobei diese Öffnungen nur wenig grösser als das zu beschichtende Material sind.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Beschichtungskammer elektrische Kontakte, um eine elektrische Verbindung mit geringer mechanischer Reibung zu der leitenden, fadenförmigen Unterlage herzustellen, so dass diese auf ihrem Weg durch die Beschichtungskammer auf eine Temperatur, bei welcher die Zersetzung eines Beschichtungsmaterials eintritt, erhitzt werden kann. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung enthält weiter einen Gaskollimator, der als eine den Gasdurchfluss leitende Zwischenwand mit einem geschlitzten Durchlass ausgebildet ist, dessen Länge praktisch der Länge der fadenförmigen Unterlage in der Beschichtungskammer entspricht, wobei diese Zwischenwand zwischen der fadenförmigen Unterlage und der Einlassöffnung für das Beschichtungsgas angeordnet ist.
Die vorliegende erfindungsgemässe Vorrichtung betrifft nun eine vorteilhafte Weiterentwicklung der Vorrichtung nach dem Hauptpatent. Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist die Beschichtungskammer als senkrecht angeordneter rohrförmiger Raum ausgebildet und in Teilräume von vorherbestimmender Länge unterteilt, wodurch eine grösstmögliche Ablagerungsgeschwindigkeit in der Vorrichtung erreicht werden kann. Die Unterteilungen der Kammer enthalten Quecksilberbehälter, von denen jeder im Boden eine Öffnung aufweist, welche den Durchlauf der fadenförmigen Unterlage mit dem darauf aufgeschichteten Material durch den Behälter erlaubt, aber den Abfluss des Quecksilbers verhindert.
Diese Behälter bilden einen elektrischen Kontakt zu der fadenförmigen Unterlage und sind mit einer elektrischen Spannungsquelle verbunden, um in jeder Unterteilung der Beschichtungskammer einen Stromkreis für die Widerstandserhitzung der zu beschichtenden Unterlage zu bilden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind alle elektrischen Quecksilberkontakte in einer festen Lage gegeneinander angeordnet, so dass sie gesamthaft aus der Beschichtungskammer entfernt werden können.
Die Erfindung soll nun mit Hilfe der Figuren an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
Fig. 1 ist ein Schnitt durch den oberen Teil einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 ist ein horizontaler Schnitt durch die in Fig. 1 gezeigte Beschichtungskammer.
Der in Fig. 1 gezeigte obere Teil einer Vorrichtung nach der Erfindung enthält eine, in der Beschichtungskammer angeordnete, zum Ausbauen vorgesehene innere Einrichtung zum Widerstandserhitzen der durch die Beschichtungskammer geführten leitenden, fadenförmigen Unterlage. Diese Einrichtung enthält eine Mehrzahl von Abschnitten in denen Teile der fadenförmigen Unterlage in der Kammer unabhängig voneinander erhitzt werden können, so dass ein durch die Kammer bewegter gegebener Teil dieser Unterlage während seines Durchlaufs durch die Kammer wiederholt erhitzt wird. Dazu ist eine vertikal angeordnete rohrförmige Beschichtungskammer 22 mit zwei gleichartigen, an ihren Enden angeordneten und als Ein- bzw.
Austrittskammer 23 verwendeten Bauteilen vorgesehen, welche Durchlassöffnungen 24 für den Faden und Einlassleitungen 25 und Auslassleitungen 26 für ein inertes Reinigungsgas und Vakuumleitungen 27 aufweist. Die Beschichtungskammer 22 ist mit den Ein- bzw. Austrittskammern 23 durch mit Gewinde versehenen Hülsen 28 und abdichtenden O-Rin- gen verbunden.
Die Beschichtungskammer 22 enthält weiter eine Einlassleitung 30 für das zur Beschichtung verwendete Gas und eine mit einer Saugpumpe verbundene Vakuumleitung 31. Das Innere der Beschichtungskammer 22 ist durch Trennwände 32 in Teilkammern unterteilt. In Fig. 1 ist nur eine solche Teilkammer gezeigt. Die Trennwände 32 sind an elektrisch nicht-leitenden Stäben 33 und einem für das zur Beschichtung verwendete Gas vorgesehenen Deflektor 34 in einem vorherbestimmten Abstand befestigt. Der Deflektor 34 begrenzt eine schlitzförmige Öffnung zwischen der Einlassleitung 30 für das zur Beschichtung verwendete Gas und der Mittellinie der Kammer 22.
Längs dieser Mittellinie sind Quecksilberbehälter 35 angeordnet, deren Boden von einem mit einer senkrechten Öffnung versehenen Lagerstück 36 abgeschlossen ist, wobei die Öffnung nur um weniges grösser ist als der Durchmesser des in der Vorrichtung zu behandelnden Fadens ist. Der Behälter 35 und die Trennwände 32 sind aus einem elektrisch leitenden Material, beispielsweise aus Messing hergestellt, wodurch eine elektrische Leitung zwischen dem Quecksilber im Behälter 35 und den elektrischen Kontakten 37 an der Innenwand der Beschichtungskammer 32 gewährleistet ist.
Wenn ein elektrisch leitender Faden, der durch die verschiedenen, für den Faden vorgesehenen Durchlassöffnungen und Quecksilberbehälter geführt wird, erhitzt werden soll, wird elektrischer Strom durch die Zuleitungen 38 in die Beschichtungskammer 22 und an die elektrischen Kontakte 37 geführt.
In Fig. 2 sind einige Einzelheiten der Beschichtungskammer und der Trennwände besser zu erkennen. Wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, weist die Trennwand 32 einen Einschnitt 39 auf, welcher das vertikale Einsetzen der zusammengebauten Wände mit den Verbindungsstäben, den Zwischenwänden u. den Quersilberbehältern, durch welche eine fadenförmige Unterlage gezogen ist, erlaubt.
Beim senkrechten Einschieben der Einrichtung in die Beschichtungskammer kommt die Aussparung 39 mit den elektrischen Konktakten 37, die an der inneren Wand der Beschichtungskammer 22 angeordnet sind, in Eingriff.
Wenn die Anordnung ganz eingeschoben ist, wird sie im Gegenuhrzeigersinn um etwa 800 in ihre, in den Fig. 1 und 2 gezeigte Endstellung gedreht.
Die sowohl bei der Arbeitsvorbereitung als auch beim Betrieb einer Vorrichtung entsprechend den Figuren 1 und 2 erreichbaren Vorteile sind offensichtlich. Das Einführen einer sehr feinen, fadenförmigen Unterlage durch alle, Quecksilber enthaltende Behälter wird ganz wesentlich erleichtert, wenn diese Trennwände gesamthaft aus der Beschichtungskammer entfernt werden können.
Es ist insbesondere dieses Merkmal, welches der beschriebenen Ausführungsform der Erfindung ihre grosse praktische Bedeutung gibt.
Weitere Änderungen, welche an der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden können, sind beispielsweise die Einstellung der optimalen Abstände zwischen den einzelnen Trennwänden. Diese können innerhalb der Beschichtungskammer in Abhängigkeit von der örtlichen Ablagerungsgeschwindigkeit verändert werden. Beispielsweise erfolgt die Ablagerung von Diboran auf eine widerstands erhitzte, mit Kohlenstoff beschichtete Siliciumoxyd-Unterlage nur auf einer kurzen Strecke oberhalb des für die Widerstandserhitzung verwendeten Kontakts der ersten Unterteilung. Deshalb kann die in Fig. 1 gezeigte erste Unterteilung sehr kurz sein, während die darauffolgenden Unterteilungen zunehmend länger sein können. Bei einer besonderen Ausführungsform der in Fig. I gezeigten Vorrichtung betrugen die Längen dieser Unterteilungen etwa 5, 10, 10, 15, 15 und 15 cm.
Die Vorrichtung nach dem Hauptpatent, welche eine Beschichtungskammer mit einer Länge von etwa 70 cm aufweist, war zum Erzeugen einer sehr reinen amorphen Borschicht auf einer mit Kohlenstoff beschichteten Siliciumoxyd-Unterlage mit einem nominalen Durchmesser von etwa 0,017 mm verwendet worden. Dabei entstand ein zum überwiegenden Teil aus Bor bestehender Faden mit einem Durchmesser von 0,10 mm, der eine sehr hohe Zerreissfestigkeit und einen hohen Elastizitätsmodul aufwies. Dazu wurde die aus Siliciumoxyd bestehende fadenförmige Unterlage mit einer Geschwindigkeit von etwa 215 cm/Min. durch das Reaktionsgefäss bewegt, während die Beschichtungskammer einen Druck von etwa 2 mm Quecksilbersäule aufwies.
Die fadenförmige Unterlage wurde durch verschiedene Paare elektrischer Zuleitungen, welche die Beschichtungskammer in verschiedene Abteilungen gleicher Länge unterteilten, wiederholt auf 7000C erhitzt. Zugleich wurde gasförmiges Diboran mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 cm3/ Min. (gemessen bei Standard-Bedingungen der Temperatur und des Drucks) an 6 verschiedenen Orten in die Beschichtungskammer eingeführt, der Gaskolimator in der Beschichtungskammer wies einen Schlitz mit einer Breite von 0,89 mm auf. Dabei wurde eine Ablagerungsgeschwindigkeit von etwa 16,5 mm/Std. erreicht. Unter gleichen Verfahrensbedingungen wurde ein 0,10 mm dikker beschichteter Borfaden in der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Vorrichtung hergestellt, wozu eine Durchlaufgeschwindigkeit, welche bis zu 610 cm/Min. erreichte, verwendet werden konnte.
Device for carrying out a continuous coating
The present invention relates to a device for carrying out a method for producing a coating on a moving thread-like substrate of infinite length, according to the main patent.
This describes a device for producing a coating on a moving, thread-like base of infinite length, which is characterized by a cleaning chamber with an inlet and an outlet for an inert gas, and an arrangement for evacuating the vacuum sealing chamber and a vacuum sealing chamber adjacent to the vacuum sealing chamber Separate arrangement for evacuation having coating chamber and an inlet for the material to be coated in the coating chamber, and openings for the passage of the material through the cleaning chamber and the vacuum sealing chamber and the coating chamber, these openings being only slightly larger than the material to be coated.
In a preferred embodiment, the coating chamber contains electrical contacts in order to establish an electrical connection with low mechanical friction to the conductive, thread-like substrate so that it can be heated on its way through the coating chamber to a temperature at which the decomposition of a coating material occurs . Another preferred embodiment of the device further contains a gas collimator, which is designed as an intermediate wall guiding the gas flow with a slotted passage, the length of which corresponds practically to the length of the thread-like substrate in the coating chamber, this intermediate wall between the thread-like substrate and the inlet opening for the Coating gas is arranged.
The present device according to the invention now relates to an advantageous further development of the device according to the main patent. In one embodiment of the invention, the coating chamber is designed as a vertically arranged tubular space and subdivided into sub-spaces of a predetermined length, as a result of which the greatest possible deposition speed can be achieved in the device. The compartments of the chamber contain mercury containers, each of which has an opening in the bottom which allows the thread-like substrate with the material layered thereon to pass through the container but prevents the mercury from flowing out.
These containers form an electrical contact with the thread-like substrate and are connected to an electrical voltage source in order to form a circuit in each subdivision of the coating chamber for the resistance heating of the substrate to be coated. In a preferred embodiment of the present invention, all electrical mercury contacts are arranged in a fixed position relative to one another, so that they can be removed from the coating chamber as a whole.
The invention will now be explained in more detail with the aid of the figures using an exemplary embodiment.
Figure 1 is a section through the top of an apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a horizontal section through the coating chamber shown in FIG.
The upper part of a device according to the invention shown in FIG. 1 contains an internal device which is arranged in the coating chamber and is intended to be dismantled for resistance heating of the conductive, thread-like substrate guided through the coating chamber. This device contains a plurality of sections in which parts of the thread-like substrate in the chamber can be heated independently of one another, so that a given part of this substrate moved through the chamber is repeatedly heated during its passage through the chamber. For this purpose, a vertically arranged tubular coating chamber 22 with two similar ones, arranged at their ends and as single and
The components used in the outlet chamber 23 are provided which have passage openings 24 for the thread and inlet lines 25 and outlet lines 26 for an inert cleaning gas and vacuum lines 27. The coating chamber 22 is connected to the inlet and outlet chambers 23 by threaded sleeves 28 and sealing O-rings.
The coating chamber 22 further contains an inlet line 30 for the gas used for coating and a vacuum line 31 connected to a suction pump. The interior of the coating chamber 22 is divided into sub-chambers by partition walls 32. In Fig. 1 only one such sub-chamber is shown. The partition walls 32 are attached to electrically non-conductive rods 33 and a deflector 34 provided for the gas used for coating at a predetermined distance. The deflector 34 delimits a slot-shaped opening between the inlet line 30 for the gas used for the coating and the center line of the chamber 22.
Mercury containers 35 are arranged along this center line, the bottom of which is closed off by a bearing piece 36 provided with a vertical opening, the opening being only slightly larger than the diameter of the thread to be treated in the device. The container 35 and the partition walls 32 are made of an electrically conductive material, for example brass, which ensures electrical conduction between the mercury in the container 35 and the electrical contacts 37 on the inner wall of the coating chamber 32.
When an electrically conductive thread, which is guided through the various passage openings and mercury containers provided for the thread, is to be heated, electrical current is fed through the supply lines 38 into the coating chamber 22 and to the electrical contacts 37.
In Fig. 2, some details of the coating chamber and the partition walls can be seen better. As can be seen from Fig. 2, the partition wall 32 has an incision 39, which allows the vertical insertion of the assembled walls with the connecting rods, the partition walls and the like. the cross silver containers through which a thread-like base is drawn.
When the device is pushed vertically into the coating chamber, the recess 39 comes into engagement with the electrical contacts 37 which are arranged on the inner wall of the coating chamber 22.
When the assembly is fully inserted, it is rotated counterclockwise by approximately 800 to its end position shown in FIGS.
The advantages that can be achieved both during work preparation and during operation of a device according to FIGS. 1 and 2 are obvious. The introduction of a very fine, thread-like substrate through all the containers containing mercury is made much easier if these partitions can be removed from the coating chamber as a whole.
It is in particular this feature which gives the described embodiment of the invention its great practical importance.
Further changes that can be made to the device according to the present invention are, for example, the setting of the optimal distances between the individual partition walls. These can be changed within the coating chamber depending on the local deposition rate. For example, diborane is deposited on a resistance-heated, carbon-coated silicon oxide substrate only over a short distance above the contact of the first subdivision used for resistance heating. Therefore, the first subdivision shown in Fig. 1 can be very short, while the subsequent subdivisions can be progressively longer. In a particular embodiment of the device shown in Fig. I, the lengths of these partitions were about 5, 10, 10, 15, 15 and 15 cm.
The apparatus of the main patent, which has a coating chamber approximately 70 cm in length, was used to produce a very pure amorphous boron layer on a carbon-coated silica substrate with a nominal diameter of approximately 0.017 mm. This resulted in a thread consisting predominantly of boron with a diameter of 0.10 mm, which had a very high tensile strength and a high modulus of elasticity. For this purpose, the thread-like base consisting of silicon oxide was moved at a speed of about 215 cm / min. moved through the reaction vessel while the coating chamber had a pressure of about 2 mm of mercury.
The thread-like substrate was repeatedly heated to 7000 ° C. by different pairs of electrical leads which divided the coating chamber into different compartments of equal length. At the same time, gaseous diborane was introduced into the coating chamber at a rate of about 100 cm3 / min. (Measured under standard conditions of temperature and pressure) at 6 different locations; mm on. A deposition rate of about 16.5 mm / hour was used. reached. Under the same process conditions, a 0.10 mm thick coated boron thread was produced in the device shown in FIGS. 1 and 2, for which purpose a throughput speed of up to 610 cm / min. reached, could be used.