DE1692743A1 - Protein granules and process for their manufacture - Google Patents

Protein granules and process for their manufacture

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DE1692743A1
DE1692743A1 DE19681692743 DE1692743A DE1692743A1 DE 1692743 A1 DE1692743 A1 DE 1692743A1 DE 19681692743 DE19681692743 DE 19681692743 DE 1692743 A DE1692743 A DE 1692743A DE 1692743 A1 DE1692743 A1 DE 1692743A1
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DE19681692743
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Louis Lafon
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Cephalon France SAS
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Organisation de Synthese Mondiale Orsymonde SA
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23JPROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J3/00Working-up of proteins for foodstuffs
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Description

Patentanwälte 1 S 9 2 7 4 3Patent Attorneys 1 S 9 2 7 4 3

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München 22, Steinidcrfstr. 10Munich 22, Steinidcrfstr. 10

96-15.352P 15.3»t968 96-15.352P 15.3 »t968

OHSYHOHDB, P a r 1 s (Frankreich)OHSYHOHDB, P a r 1 s (France)

Granalien aus Eiweißstoffen und Verfahren zu ihrer HerstellungProtein granules and process for their manufacture

Gegenstand der Erfindung ist eine neu granulierte Form von Eiweißstoffen und besonders von Calciumcaseinat, die insbesondere für die Diätbehandlung von Fettleibigkeit bzw. Abmagerungskuren geeignet ist sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses neuen Granulats.The subject of the invention is a newly granulated form of proteins and especially calcium caseinate, which is particularly suitable for the diet treatment of obesity or weight loss cures , as well as a process for the production of these new granules.

Biese neuen dehydratisieren diätetischen Produkte von in wesentlichen Eiweißnatur können dem Menschen in Wasser gelöst ( oder dlspergiert oder auch in trockener, in gastrischen Milieu leicht löslicher oder dispergierbarer Form verabreicht werden und ermöglichen eine wirksame Behandlung von Übergewicht und Fettleibigkeit durch eine hypokalorische reine Biweißdiät, die eine positive Stickstoffbilanz einstellen kann. These new dehydrating dietary products of essentially protein nature can be dissolved (or dispersed in water or administered in a dry form that is easily soluble or dispersible in the gastric environment) and enable an effective treatment of overweight and obesity through a hypocaloric pure protein diet, which is a can set a positive nitrogen balance.

96-(H6552-cas 49-49a-0.962G)-HoF(O)96- (H6552-cas 49-49a-0.962G) -HoF (O)

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Eiweißstoffe wurden bisher für andere therapeutische Zwecke in pulverisierter Form verwendet; diese Pulver weisen jedoch sahireiche Mängel auf, die insbesondere daher rühren, daß sie sehr schlecht in Suspension oder eine kolloidale Lösung zu bringen sind.Protein substances have previously been used in powdered form for other therapeutic purposes; however, these powders show Sahi-rich deficiencies, which result in particular from the fact that they are very difficult to put in suspension or in a colloidal solution.

So sind bereits dehydratisierte Diätpräparate von im wesentlichen Eiweißnatur bekannt, die zur Ergänzung einer normalen Diät an Eiweißkörpera oder für die Behandlung gewisser Unterernährungen verwendet werden. Biese Zusammensetzungen der Präparate haben jedoch nur begrenzte Anwendung gefunden, da sie selbst in gepulverter Form in Wasser schwierig in Lösung zu bringen sind und ihre Teilchenform teilweise beibehalten und zu Klümpchen zusammenbacken, die sich nur durch energisches Rühren zerteilen lassen. Diese mangelnde Löslichkeit gewisser Proteine für Diätgebrauch und die relativ schwierige Wasseranlagerung an gewisse Präparate oder auch die fehlende Fähigkeit, sich in Wasser oder der Verdauungsflüssigkeit zu dispergieren, bedingen nicht nur Schwierigkeiten bei der praktischen Anwendung durch den Kranken, sondern auch bei der digestiven Aufnahme dieser Präparate, da die fehlende Hydratisierung der Eiweißmoleküle zu äußerst großen Schwierigkeiten beim Aufschluß dieser Moleküle durch die Yerdauangeenzyme führt.So already dehydrated diet preparations of essentially protein nature are known, which are used to supplement a normal diet for protein bodies or for the treatment of certain malnutrition be used. However, these compositions of the preparations have only found limited use, since they are difficult to dissolve in water even in powdered form partially retain their particle shape and bake together to form lumps, which can only be broken up by vigorous stirring. This lack of solubility of certain proteins for diet use and the relatively difficult water attachment to certain preparations or the inability to disperse in water or the digestive fluid not only cause difficulties in the practical application by the patient, but also in the digestive intake of these preparations, since the lack of them Hydration of the protein molecules causes extremely great difficulties in the digestion of these molecules by the yerdauan enzymes leads.

Man hat sich bereits bemüht, diese Schwierigkeiten zu beheben und die Dlspergierung und Hydratisierung der Proteinmoleküle zuEfforts have already been made to remedy these difficulties and to increase the dispersion and hydration of the protein molecules

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erleichtern und sn dlesea Zweck Mischungen alt Kohlehydrat-Verbindungen oder lactose herangesogen. Mail hat jedoch festgestellt, dafi dieae lun et griffe die Wirksamkeit hei der Behandlung von Fettleibigkeit und gewiesen Unterernährungen (denutritions) «tark stOren. Bin Präparat aur Behandlung von Fettleibigkeit soll nämlich la wesentlichen aus Proteinen bestehen und keinerlei weitere energieliefernde Bestandteile enthalten, so daß jeder Zuaati in dieser Richtung aohädlioh 1st.facilitate and sn dlesea purpose mixtures of old carbohydrate compounds or lactose. However, Mail has determined dafi dieeae lun et seized the effectiveness in the treatment of Obesity and malnutrition (denutritions) «severely disturb. Am preparation intended for the treatment of obesity namely la essentially consist of proteins and contain no other energy-supplying components, so that everyone Zuaati in this direction aohädlioh 1st.

Veiter enthalten gewleee ander« EiwelBpräparate ebenfalls but GewMhrlelstung einer raschen AuflSsung oberfläehenaktlre * Zusätse, wie Polyoxyäthyl«n~Borbitan-stearate, Oljceryllaurat oder Leolthlne, aber auch diese Zusätse sind nicht su eapfehlen und in gewissen Fallen für die aenschliohe Ernährung unzulässig.Veiters also contain other egg preparations but creating a rapid dissolution surface area * Additives such as polyoxyethyl, borbitan stearate, olceryl laurate or Leolthlne, but these additions are also not recommended and in certain cases inadmissible for similar nutrition.

Es sei daran erinnert, daß sahireiche Proteine, wie beispielsweise die Soja-Proteine, Lactalbuain, Casein, Ovalbumin, Seruaalbuain und analoge Eiweißstoffe sowie ihre ionisierten Präparate wie die Kalina» oder Calclumoaseinate sehr schwierig und sehr langsasj löalioh sind und sioh daher für den Diätgebrauch nicht eignen. Zua einen werden diese Produkte, wenn sie inIt should be remembered that sahi-rich proteins, such as the soy proteins, lactalbuain, casein, ovalbumin, Seruaalbuain and analogous proteins as well as their ionized preparations like the Kalina »or Calclumoaseinate very difficult and are very slow and therefore sioh for use in diets not suitable. These products become one when they are in Pulverfore rorliegen, schlecht benetst und schwingen auf der Vaeseroberfläche oder bleiben auch aa Boden des alt Wasser gefüllten Behälters, wobei sie Innerhalb der Pulrerechicht left eingeschlossen halten. Andererseits kleben sie an den Wänden und wenn aan heftig rührt, bleiben sie kernig in Suspension, statt eine Saulelon su bilden, in der die großen Protelnaoleküle wieder la kolloidalen Dispersionssustand vorliegen· .Powder before lying, badly wetted and swinging on the Vaeserfläche or also remain aa bottom of the old water-filled container, whereby they are left inside the powder layer keep locked up. On the other hand, they stick to the walls and if aan stirs vigorously, they stay in suspension instead of a solid one Saulelon su form, in which the large Protelnaolecules again la colloidal dispersion state.

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Ziel der Erfindung war daher eine verträgliche n?& iaaliesondere für diätetische Zwecke geeignete üJOrm vo£ Siueißsto.f.f-» Präparaten ait guter Benetzbarkeit und löslichkeit ozw· Diepergierbarkeit in Wasser und im gestrisehen Milieu. Diese wurde gefunden in Eiweißstoff-Granalien, die gekennzeichnet sind durch einen porösen Aufbau aus miteinander verklebten leuchen herkömmlicher Eiweißpulver, deasea effektive oder globale Dichte höher ist als diejenige der einzelnen Pulverteilchen vor dem Verkleben und dessen Schüttvolumen zumindest gleich dem Schüttvolumen der Pulverteilchen vor dem Verkleben ist bei einer 4- bis 10-fachen Größe bezogen auf die Pulverteilchea vor des Verkleben·The aim of the invention was, therefore, a compatible and generally suitable form of foodstuffs, particularly suitable for dietetic purposes, with good wettability and solubility or dispersibility in water and in a stressful environment. This was found in protein granules, which are characterized by a porous structure of fluorescent conventional protein powder glued together, the effective or global density is higher than that of the individual powder particles before gluing and whose bulk volume is at least equal to the bulk volume of the powder particles before gluing at 4 to 10 times the size of the powder part before gluing

Diese neuen Granulate werden insbesondere durch eine Veränderung oder Umwandlung der pulverförmigen Eiweißpräparate für Diätbehandlungen und medizinische Zwecke und insbesondere von. Calciumcaseinat in eine agglomerierte poröse dehydratisierte Form nach einem dafür entwickelten neuen Verfahren erhalten, das in allgemeiner Weise auf pulverförraige Produkte anwendbar ist, welche die folgenden drei wesentlichen Merkmale aufweisen:These new granules are produced in particular by changing or converting the powdered protein preparations for dietary treatments and medical purposes and in particular by. Calcium caseinate in an agglomerated porous dehydrated Obtained by a new process developed for this purpose, which is generally applicable to powdery products, which have the following three essential characteristics:

a) Die zu behandelnden Produkte sind für die menschliche Diät brauchbar;a) The products to be treated are suitable for the human diet;

b) die Produkte gehören zu der Klasse der Proteine, Aminosäuren und Polypeptide; undb) the products belong to the class of proteins, amino acids and polypeptides; and

c) sie besitzen die Fähigkeit, sich in Fora von festen Teilchen aneinandersulegen, wenn die Oberflächen angefeuchtet werden·c) They have the ability to form solid particles place against each other when the surfaces are moistened

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- BAD Ci*----■■·■-■- BAD Ci * ---- ■■ · ■ - ■

Beispiele für solche Produkte finden eich, abgesehen tob den bereite genannten Calciumoaselnat unter den natürliche« oder gezüchteten stickstoffhaltigen tierischen and pflanzlichen Produkten wie: Milche iveißextralct en f Fleisch« oder »isehpulvern, Hefe extrakt en, tierischen opotherapeut lachen Extrakten» Eiweifihydrolvsaten Im allgemeinen, Gelatine, Collageneiweißextrakten, Bluteiweißextrakten, pflanzliehen Proteine, Oaseinen sowie ihren Hydrolysaten, Salzen und Derivaten, Ovalbmnin, Laetalbumin und Globulinen. 'Examples of such products can be found, apart from the already mentioned calcium oaselnat, among the natural "or cultured nitrogenous animal and vegetable products such as: milk extracts for meat" or "iseh powders, yeast extracts, animal therapists laughing extracts" protein hydrolvates In general, gelatine , Collagen protein extracts, blood protein extracts, vegetable proteins, oases and their hydrolysates, salts and derivatives, ovalbumin, metal albumin and globulins. '

In gans allgemeiner Weise verwendet man als Proteinamelle all diejenigen Produkte, die im natürlichen Zustand einen biologischen Wert for den Keuschen besiteen und experimentell ein« positive Stickstoffbilans sichersustellen vermögen. Man benutzt bevorzugt Eiweißstoffe, deren Proteinanteil die einsige lalorieaquelle für den Menschen während der Verdauung darstellt.In a very general way, all protein lamella is used those products which in their natural state have a biological value for the chaste and are experimentally able to ensure positive nitrogen balances. One uses prefers proteins, the protein content of which is the only source of malaise for humans during digestion.

Die Eiweißstoffe können bevorzugt, bevor sie gemSß der Erfladung in eine dehydratlsierte lösliche Form gebracht werden« duroh Ionisation und teilweisen Ersats der Wasserstofflonen durch Metallionen, vorzugsweise Alkali- oder Erdalkali-Ionen wie Calciumionen verändert werden.The protein substances can be preferred before they are brought into a dehydrated soluble form according to the charge Ionization and partial replacement of the hydrogen ions Metal ions, preferably alkali or alkaline earth ions such as Calcium ions are changed.

Das als Auegangematerial verwendete Proteinpulver ist insbesondere ein Oalolumcaseinatpulver mit einer Teilchengröße vorn U und einer Schüttdichte (densite apperante) von etwa 0,65.The protein powder used as the Auegangematerial is in particular an oalolum caseinate powder with a particle size in front U and a bulk density (densite apperante) of about 0.65.

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kann aber ebenso ein Pulver unterschiedlichen Ursprungs sein, das insbesondere eine geringe Teilchengröße von unter 60 λ aufweist und durch Zerstäuben einer wässrigen Lösung erhalten worden ist·but can also be a powder of different origin, which in particular has a small particle size of less than 60 λ and has been obtained by atomizing an aqueous solution

Es ist EU beaerken» daß bereits Granulationsverfahren bekannt sind, die auf diese Kategorie von Produkten angewendet werden, aber diese Verfahren haben swei Fachteile:It is EU notes that granulation processes are already known are applied to this category of products, but these procedures have two specialist parts:

1) Sie erfordern allgemein eine industrielle Anlage, die für P die Fabrikation geringer Mengen wie sie in der pharvaseutisehen1) They generally require an industrial plant which is capable of producing small quantities for P, as seen in pharvaseutis und Diät-Industrie anzutreffen sind, unbrauchbar sind;and diet industries encountered are useless;

2) bei diesen Verfahren wird de* behandelnden Produkt eine gewisse Menge an Kohlehydraten oder Sucker, wie Lactose, Saccharose, Stärke oder Pflanseneztrakten zugesetzt. Tür die Menschliche Diät· und insbesondere die vorgesehene therapeutische Anwendung für eine überwachte Abeagerungskur ist nun jedoch die Verwendung von ausschließlich reinen Proteinen erwünscht und diese Zusätse beeinträchtigen die Wirksamkeit der Behandlung durch2) In this process, the product to be treated contains a certain amount of carbohydrates or sugars, such as lactose, Sucrose, starch or plant extracts added. Door the Human diet · and especially the intended therapeutic one Application for a monitored diet is now the Use of only pure proteins is desirable and this Additives impair the effectiveness of the treatment

k Bereitstellung susätslicher Kalorien. k Provision of sweet calories.

Diese Mängel werden durch das erflndungegenäße Verfahren beseitigt» das die folgenden Schritte unfaßtsThese deficiencies are addressed by the inventive method eliminates "that does not include the following steps

Verfahrenssehritt: vorsichtiges Anfeuchten der Ausgangs— mischung von einselnen in form eines feinen Pulvers dispergieren Proteinteilchen unter Anwendung einer Flüssigkeitsaenge von 0*2 bis 1,5 l/kg Pulver beispielsweise nit einer Lösung von eine» Teil1 « Process step: careful moistening of the starting mixture of individual protein particles dispersed in the form of a fine powder using a liquid rate of 0 * 2 to 1.5 l / kg of powder, for example with a solution of one part

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Vase er in 20 1>ie 200 Teilen eines wasserfreien LoaungaedLttele.Vase it in 20 l> ie 200 parts of an anhydrous LoaungaedLttele.

Daroh diese Benetzung des Pulvere kann eine augenblicklich« aber begrenste Hydratisierung der PulvsTkurner erreicht werden, in der Weise, daß nur die Oberfläche der Körner klebrig and haftend genachtwird. Die so mit dem wasserhaltigen Lusungsalttel befeuchtete Hasse bleibt fließfähig und kann nach Art too feuchten Sand« mit aggloaerierter and dennoch bröckliger Zonsistensyverarbeitet werden.As a result of this wetting of the powder, an instantaneous but limited hydration of the powder hardener can be achieved in such a way that only the surface of the granules is made sticky and adherent. The humidified as the water-containing Lusungsalttel Hasse remains fluid and can by way too moist sand "with aggloaerierter and yet friable Zonsistens y are processed.

2. Terfahrcnaschrlttι Man unterwirft diese partiell hjdratieierte Masse in einer Zone bestirnter Temperatur «nd Feuchtigkeit -eine» Druck, der geeignet ist, eine Haftung bsw, eise« Zueaeeeehalt «wischen den feilchen in fom von XBrnern Bit vier» bis sehnfaohen Abmessungen (besogen auf die Auflgangeteilchen) herbei-BUf uhren·2. Terfahrcnaschrlttι This partially hydrated mass is subjected in a zone of specific temperature "and humidity" - a "pressure that is suitable, an adhesion, for example," content "wipe the filet in the form of XBrner bit four" to large dimensions (sucked on the rising particles)

Yerfahrenasohrittt Man treibt diese XOrner durch die Offnungen eines Siebes oder Gittere, üb ihre KorngrOSe au vereinheitlichen und ihre Eohäsion au verstärken.3 · Yerfahrenasohrittt These X-organs are driven through the openings of a sieve or grate to unify their grain size and to strengthen their cohesion.

Terf ahrenssohritt ι Man vertreibt das wasserfreie LOeeags-■ittel durch Terdajspfen oder Mitnahae durch einenv luft β tree «Bd trocknet schließlich die erhaltenen lörner bsw. Granalien beispielsweise durch Zerstäuben.4 " Terf ahrenssohritt ι One distributes the anhydrous Loeeag- ■ ittel through Terdajspfen or Mitnahae through a v luft β tree" Bd finally the obtained lörner etc. is dried. Granules, for example by atomization.

einer bevorzugten Durchführungsart des erfindungsgeadUe· Verfahrens befeuchtet «an das durch ein Eiwelfipulver gebildet«a preferred type of implementation of the invention Process moistened "to that formed by an egg egg powder"

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Ausgaiigsaaterial mit Hilfe einer Mischung von Hasser «ad Alkohol, die 2 bis 5 Zeile Wasser pro 98 Die 95 Seile 9$#Lgen Alkohol (alcool a 96°) und vorsugswelse 3 Seile Va es er pro 97 Seile 96£lgen Alkohol enthält, wobei diese Mischung in Mengen von O9S bis 1,5 1 and vorzugsweise 0,9 3· pro kg Pulver verwendet wird; nan preßt dann da« so befeuohtete Pulver in der Weise BueemaHso, daß die Seilchen untereinander unter Bildung von Körnern oder granalien einer Größe von etwa 200 /U oder mehr aneinanderheftenι man treibt dann diese Körner duroh ein Sieb* von 0,62 - 1,24 «■ Öffnungeweite und vertreibt schließlich das Lösungsmittel. Man . erhält eo Körner, deren effektive Sichte (der einseinen Körner) etwa 3Oj6 hBher ist als diejenige der Pulverteilchen, während das. durch diese Körner gebildete Produkt selbst eine Dichte von 0,25 - 0,40 besitet.Starting material with the help of a mixture of haters' ad alcohol, which contains 2 to 5 lines of water per 98 The 95 ropes 9 $ # Lgen alcohol (alcool a 96 °) and as a precaution 3 ropes Va es er per 97 ropes 96 Lgen alcohol, whereby this mixture is used in amounts of O 9 S to 1.5 1 and preferably 0.9 3 x per kg of powder; Then press the humidified powder in such a way that the cords stick together to form grains or granules of about 200 / rev or more. These grains are then driven through a sieve of 0.62-1.24 «■ Widen the opening and finally drives off the solvent. Man. contains grains whose effective density (of the one grain) is about 30/6 higher than that of the powder particles, while the product formed by these grains itself has a density of 0.25-0.40.

Of Hfl einer anderen Durchführtingeart kann man das erfladung·- geaäßo Verfehren je nach Bedarf beschränken auf das Befeuchten der Ansgangeaieehung durch eine Tlttssigkelt, deren Anteil an wässrigen oder wasserhaltigen Bestandteilen beschränkt ist, «it nachfolgende« Rühren sur Vereinheitlichung dieser Anfeuchtong und Sieben sur Abtrennung von su feinen Seilohen.Of a different type of implementation one can do the loading - If necessary, restrict the method to moistening the initial approval by an approval, whose share of aqueous or water-based constituents is restricted, «it subsequent «stirring for the standardization of this moistening dong and Seven for the separation of the fine cords.

Duroh evtl. Suaats einer geringen Menge ein^s Moderator· oder Beschleuniger· für die Hydratisierung (Stärke, Siliciumdioxid, Glycerin (glycerol), Mannit usw.) und/oder von GranulatIonsexsiplenten und die geeignete Auswahl des Alkoholgehaltes derDuroh possibly Suaats a small amount of a ^ s moderator · or Accelerators for hydration (starch, silicon dioxide, Glycerin (glycerol), mannitol, etc.) and / or of granulate ion dissipators and the appropriate selection of the alcohol content of the

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bad ob:g-albad ob: g-al

"Iraprägnierungslösung" kann man eine augenblickliche und doch begrenzte Hydratisierung der Oberfläche der einzelnen sehr feinen Proteintelichen im flüssigen Milieu erreichen. Durch diese vollkommen gesteuerte Hydratisierung kSnnen die Oberflächen in der Weise verändert werden „ deß sie untereinander klebend und haftend werden. Während des Sroeknens nach der Granulierung läßt dann das ausgetriebene lösungsmittel la den Körnern feine Kanäle zurück, deren Existenz zu den Eigenschaften des Produktes beitragen."Irapregnation solution" can be used to achieve an instantaneous and yet limited hydration of the surface of the individual, very fine protein particles in the liquid medium. Through this fully controlled hydration, the surfaces can be changed in such a way that they become sticky and sticky to one another. During the drying process after granulation, the expelled solvent la leaves fine channels behind the grains, the existence of which contributes to the properties of the product.

So hat die Anmelderin gefunden, daß es möglich 1st» das feine Ausgangßproteinpulver durch Benetzen 10$ Glycerin enthaltendes unvergällten Alkohol (alcool *bon gouH") zum Agglomerier·» su bringen; diese Behandlung 1st jedoch, obgleich sie wirksam ca einem granulierten Pulver führt, das sehr viel leichter diapergierbar ist, als das Ausgangspulver, für eine industriell· Produktion wegen des hohen Preises wenig attraktiv, da große Mengen an (teureia) Alkohol verbraucht.The applicant has found that it is possible »that's fine Starting protein powder by wetting containing 10 $ glycerin undenatured alcohol (alcool * bon gouH ") to agglomerate ·» see below bring; however, this treatment, although effective for approx leads to a granulated powder that is much easier to diaper than the starting powder, for an industrial Production not very attractive because of the high price, as it consumes large amounts of (expensive) alcohol.

Die Anmelderin hat daher zuerst versucht, vergällten Alkohol zu verwenden, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrene wesentlich verbessern würde, aber die verschiedenen Zusätze, alt denen der Alkohol für die BeEaturierung versetzt \iird, gestatten keinerlei ordentliche granulierung des Proteinpulvers und insbesondere alcht von Calciumcaselnat.The applicant therefore first tried denatured alcohol to use, which would significantly improve the economy of the process, but the various additives old them the alcohol for the beEaturation is added, allow no proper granulation of the protein powder and in particular Alright from calcium caselnate.

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- ίο -- ίο -

Es konnte nun jedoch unter den brauchbaren Zusätzen sum eineii Methylethylketon und zum anderen eine Mischung vxra Isopropanol und Xthylaeetat ausgewählt werden, mit denen hvmesrkenmievte Ergebnisse erzielt werden können. So v.;urde(n) für die Agglomeration von Oalciumcaseinat anstelle von un<rergällteni Alkohol eiee der beiden folgenden Mischungen verwendet:It was now possible, however, to select from the useful additives sum one, methyl ethyl ketone and, on the other hand, a mixture of isopropanol and ethyl acetate, with which highly effective results can be achieved. So V. ; For the agglomeration of calcium caseinate, one of the following two mixtures was used instead of non-granulated alcohol:

A : 96#Lger Alkohol -h Methyläthyllreton (5#) oder B : 96#iger Alkohol + Isopropanol (1#) + IthylacetatA: 96 # Lger alcohol -h Methyläthyllreton (5 #) or B: 96 # alcohol + isopropanol (1 #) + ethyl acetate

und dabei ausgezeichnete Ergebnisse ersielt.and got excellent results in the process.

Gemäß einer Verfahrenavariante kann die auf die Oberfläche der Teilchen beschränkte Befeuchtung ebenfalls Im Sasraura erreicht werden, beispielsweise in einer Dragierturbine oder einer üürockenzyklone mit einer Mischung von Heißluft und Wasserdampf. Gemäß nach einer anderen Variante könuen die gleichen Ergebnisse durch Vorkompriiaieren in wasserdampf gesättigter Atmosphäre erhalten werden oder auch in Gegenwart eines Tablettierexsipienfeaa (excipient de compression), wie beispielsweise von Algiaat oder Stärke, der vorangehend auf einen gewissen Wassergehalt gebracht worden ist. Nach dem Zerkleinern dieser Siabletteis uad Sieben erhält man Körner mit den unten genannten l'ierksalea.According to a Verfahrenavariante the confined to the surface of the particles humidification can also be achieved in Sasraura, for example in a coating pan or a üürockenzyklone with a mixture of hot air and water vapor. According to another variant, the same results can be obtained by precompression in an atmosphere saturated with water vapor or in the presence of a tabletting exsipient (excipient de compression), such as algiaate or starch, which has previously been brought to a certain water content. After crushing this ice-cream tablet and sieving, you get grains with the l'ierksalea mentioned below.

Gemäß einer anderen Durchführungsart des erfindungsgemäßeB Verfahrens ist es möglich, Granulat© des Eiweißpulvers zu erhalten 9 According to another embodiment of the method according to the invention, it is possible to obtain granules © of the protein powder 9

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die sich sehr rasch in Wasser dispergieren, ohne dabei ochwerbenetsbare harte Körner zu liefern, indem man daß Ausgangeeiweißpulver direkt mit Wasser benetzt. Bei dieser Durchführungeart wird das Ausgangsproteinpulver befeuchtet, während es «loh im Viirbel- oder Fließzustand befindet, und zwar mit geeignet dosiertem und dispergiertesi Beneteungswasser.which disperse very quickly in water without providing hard grains that can be easily wetted by wetting the starting protein powder directly with water. With this method of implementation, the starting protein powder is moistened while it is dry is in the vibrating or flowing state, and with suitable dosed and dispersed wetting water.

Man verwendet dabei bevorzugt eine Vorrichtung, wie den "Fließbett- oder Wirbelschicht-Granulator" tfom Typ WSG 'der Flraa Glatt. Diese Vorrichtung wird schematisch durch die angefügt· " Zeichnung wiedergegeben. Sie umfaßt einen Vorratsraum 1 für das rohe Eiweißpulver, das nach und nach in den eigentlichen Reaktionsraum 2 eingebracht wird. In diesem Reektionsraum wird das Pulver mit Hilfe eines Gasstromes (vorzugsweise Luft), der durch ein Sieb 3 eingeblasen wird, im Wirbelzustand gehalten. Bas der Agglomeration dienende Wasser wird in den Reaktionsraua mit einer Dosierpumpe 4 eingeführt und durch den Zerstäuber 5 in extrem feine !Teilchen versprüht.A device such as the "fluidized bed or fluidized bed granulator" type WSG 'from Flraa is preferably used Smooth. This device is attached schematically by the " Drawing reproduced. It includes a storage space 1 for the raw protein powder, which is gradually in the actual Reaction chamber 2 is introduced. In this reection room is the powder is kept in the fluidized state with the aid of a gas stream (preferably air) which is blown through a sieve 3. Bas the agglomeration serving water is in the reaction room introduced with a metering pump 4 and sprayed into extremely fine particles by the atomizer 5.

Durch Anwendung dieser Vorrichtung konnten in 15 Minuten ' Calclumcaaeinatagglomerate mit bemerkenswerter Dispergierbarkeit hergestellt werden. Derartige Agglomerate werden selbstverständlich in geeigneter Weise mit Hilfe eines Gasstromes getrocknet. Die trockenen Agglomerate oder Grananlien haben eine Dicht« von etwa 0,35 und dispergieren bei Berührung mit Wasser ohn· nisches Rühren in weniger als 20 Sekunden.Using this device, in 15 minutes' Calcum caaeinate agglomerates with remarkable dispersibility getting produced. Such agglomerates are naturally dried in a suitable manner with the aid of a gas stream. The dry agglomerates or granules have a density of about 0.35 and disperse on contact with water without Nicely stirred in less than 20 seconds.

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unterschiedliche Versuche haben gezeigt, daß eis möglich ist, die vorgenannte Agglomerationerweise bei diversen anderen Eiweißpulvern anzuwenden. Man muß jedoch die experimentell«» Bedingungen in jedem Falle dem Auegangsprodukt und den Körnern oder Granalien, die man zu erhalten wünscht, anpassen. Zu diesen Zweck kann man die Art und Menge der Zusätze verändern, die de« Ausgangsproteinpulver zugegeben werden. Man kann jedoch auch die Parameter verändern, welche die Agglomeration im Granulator beherrschen, und zwar die relative Wassermenge, die Aufenthalte» zeit des Pulvere und die Temperatur im Reaktionsraum.different experiments have shown that ice is possible, to use the aforementioned agglomeration with various other protein powders. One must, however, the experimental "" conditions in each case of the initial product and the grains or Adjust the granules that one wishes to receive. For this purpose, you can change the type and amount of additives that are added to the starting protein powder. However, you can also use the Change parameters that control the agglomeration in the granulator, namely the relative amount of water, the stays » time of the powder and the temperature in the reaction chamber.

Sie Körner bsw. Granalien aus Eiweißstoffen gemäß der Srfindium besitzen nach den Trocknen die folgenden wesentlichen MerkmaleιYou grains bsw. Granules from protein substances according to the Srfindium have the following essential features after drying

a) Bin globales spezifisches Volumen, das größer als dasjenige Ausgangepulver oder gegenüber dieses unverändert 1st« beia) Am global specific volume that is greater than that Starting powder or unchanged compared to it einer Sichte der einzelnen Körner oder Granalien, die größer ist als diejenige der elementaren Teilchen des Ausgangspulvere» wie bereits weiter oben angegeben wurde;a classification of the individual grains or granules which is greater than that of the elementary particles of the starting powder » as stated above;

b) die auf eine Wasseroberfläche gebrachten Körner dringen la Verlauf von 5 Sekunden in das Wasser ein, haben also ein· spontane Immersionsfähigkeit, während die Teilchen des ursprünglichen Pulvers auf der Oberfläche schwimmen;b) the grains placed on a water surface penetrate the water for a period of 5 seconds, ie they have a spontaneous effect Immersion ability while the particles of the original powder float on the surface;

c) ebenso besitzen sie eine gute Benetzungsfähigkeit, derart» daß sich die auf den Boden eines Behälters gebrachten Körner selbst alt einer geringer» Menge Wasser und ohne Rühren leicht be«c) they also have a good wetting ability, so » that the grains brought to the bottom of a container can easily "move" even with a small amount of water and without stirring

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oetsen lassen, «ehrend die Pulrerteilohen des Ausganges»terlals nur sehr venig benetsbar sind.let oetsen, "honoring the puler partohe of the exit" terlals are only very slightly wettable.

Diese überraschende Fähigkeit, schnell in Lösung «u gehen, selgt sich auch, wenn «an das bereits au Boden des BehKlters befindliche Präparat alt Wasser überschüttet: Während die biehezjbekSBsteii Produkte Hünpchen oder feuohe Hassen bilden, lust sloh das erfindungegemftSe Produkt nahem augenblicklich auf.This surprising ability to find a solution quickly is beneficial even if “on what is already on the bottom of the container Preparation old water showered: While the biehezjbekSBsteii Products make chunks or feuohe hates, lust sloh that Invention-tinged product immediately.

Baß diese Erscheinung tatsächlich eine Iuflösung 1st» mode durch folgenden Versuch überprüft:If this phenomenon was actually a resolution in 1st mode checked by the following experiment:

50 g ionisiertes oalciuahaltigee Caselnat, das durch das weiter unten beschriebene Verfahren gemäß der Erfindung im graaallertem Zustand erhalten worden war, wurden mit 125 ml Vaseer Ton 2O0C durch 10 Sekunden langes Umrühren alt eines löffel gemischt· BIe erhaltene Lösung wurde mit 500 g (500-facher Erdbeschleunigung) sentrifugiert. Nach Ablauf ron 20 Minuten hatte sich keinerlei Proteinmaterial am Boden des Zentrifugenrohres abgeschieden«50 g of ionized oalciuahaltigee Caselnat, which had been obtained by the method according to the invention described further below in the severely angry state, were mixed with 125 ml of Vaseer clay 2O 0 C by stirring for 10 seconds old a spoon. The solution obtained was mixed with 500 g ( 500-fold acceleration due to gravity) centrifuged. After only 20 minutes, no protein material had deposited on the bottom of the centrifuge tube. "

Unter den gleichen Bedingungen findet man die bekanntes Produkte selbst nach einer mechanischen Dispersion mit einem Sehnellrührer entweder an der Oberfläche oder am Boden des Zentrlfugenrohree wieder·Under the same conditions one can find the familiar one Products even after mechanical dispersion with a The tendon stirrer either on the surface or on the bottom of the centrifugal pipe again

Die neuen Produkte solennen sich gans allgemein durch die folgenden Eigenschaften aus:The new products can be found in general the following properties:

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1. Oichte1. Oichte

Ein wesentliche»« Moiküsl der S3.»£iiicl-insöge: ".ß λ r.. jdukSu besteht in dar üoppelelgeneohaft, nach de··? öqö 3Λ>&3ΐ.!Γ.·.3ο}ιβ Volimtm der neuun Produlcbe erhöht oüei· unverändert*■; iat» i'fUiiOiö dt-o effektive "bzw. global© spe-jifiöo'r^ Ge^rißhu sefr:tr BiaaelteSiiiOr ebenfalls erhöht isf;. Andeso ausgedrückt is^ dit' globale bz>?, effektive Dichte deo Pi'äpaTates gegenübei* döi^jeüiger, des Auügaugu* pulvers vermindert; oder uaverändert, v/Uhrend die efffcktive Dichte der durch Aggloraeratioa dieeeß Pulvero erhaltenen po'rüaeii Aggrsgsite gegenüber derjenigen der dieses Pulver bildenden iat. An essential »« Moiküsl of S3. »£ iiicl-insöge:" .ß λ r .. jdukSu consists in dar üoppelelgeneohaft, according to de ··? Öqö 3 Λ >& 3ΐ.! Γ. · .3ο} ιβ Volimtm der neuun Produlcbe increased oüei · unchanged * ■; iat »i'fUiiOiö dt-o effective" resp. global © spe-jifiöo'r ^ Ge ^ rißhu sefr : tr BiaaelteSiiiOr also increased isf ;. Andeso expressed is ^ dit 'global bz> ?, effective density deo Pi'äpaTates compared to * döi ^ jeüiger, of Auügaugu * powder reduced; or, in some other way, the effective density of the agglomerations obtained by agglomeration of the powder compared to that of the agglomerations of this powder .

So liegt das Schutt volumen des ei'findungsgesiilßen Präparates bei 0,15 - 0,40, während dasjenige des Ausgangopulvei'a In der Größenordnung von 0,15 liegt und die Dichte der einzelnes Aggregate ißt um mindestens 30$ höher als diejenige der Ausgangeteilchen»The debris volume of the preparation that can be found is enclosed 0.15-0.40, while that of the starting pulvei'a is of the order of 0.15 and eats the density of the individual aggregates at least $ 30 higher than that of the starting particles »

Diese Veränderung in gegenläufigen Richtungen ist wahrscheinlich das bedeutsamste Merkmal des erfindungsgemäßer} ProduöTctea.This change in opposite directions is probably the most important feature of the product according to the invention.

2. Abmessungen 2. Dimensions

Die neuen porösen Aggregate bzw. Granalien haben eine Größe von Über 200/U, während die Teilchen des Ausgangspulvere kleiner als 60/U sind.The new porous aggregates or granules have a size of over 200 / rev, while the particles of the starting powder are smaller than 60 / U.

3* Mechanische Eigenschaften 3 * Mechanical properties

Die Aggregate sind gegenüber einem Zerquetschen genügend widerstftndefähig, um ein industrielles Produkt bilden zn Irfjnnen und sieThe units are compared to a crushing enough widerstftndefähig to an industrial product form zn Irfjnnen and

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sind für die üblichen Yerpcckungsoperationen ausreichend flie£fähig.are sufficient for the usual packing operations able to flow.

4. Iföslichkeit4. Insolubility

Der löslichksiiswert der Ausgangsproteine (wie er beispielsweise durch das "American Dry Mille Inatitute" definiert wird), ist beim erfindungsgemäßen Produkt nicht merklich verändert. Im Gegensatz dazu ist die Eösungsgeschwindigkeit dieses Produktes um mehr als das 13-rfache gegenüber dem Ausgangspulver erhöht.The solubility value of the starting proteins (as e.g. is defined by the "American Dry Mille Inatitute"), is not noticeably changed in the product according to the invention. This is in contrast to the rate of dissolution of this product increased by more than 13 times compared to the starting powder.

Diese Eigenschaft bildet einen wesentlichen Torteil des erfindungsgemäßen Produktes. Sie wurde insbesondere durch mikroskopische Beobachtung bei 60- und 320 fächer Vergrößerung in einfachem» polarisiertem oder Fluoreszenslicht untersucht« wodurch die Hydratioierungs- und Quellgeschwindigkeit der Proteinueilchen beobachtst und statistisch gemessen werdea konnte.This property forms an essential part of the door product according to the invention. It has been demonstrated in particular by microscopic observation at 60x and 320x magnifications in simple "polarized or fluorescent light examined" by which the rate of hydration and swelling of the protein particles observed and statistically measured.

Die Tatsache, daß die löslichkeit selbst nicht verändert ist, legt es nahe, eis Ausgangsmaterialien ionisierte Eiweißstoffe, beispielsweise in Form ihrer Caleiumsalze zujverwe^nden.The fact that the solubility itself is not changed suggests that the starting materials are ionized proteins, to be used, for example, in the form of their Caleium salts.

5. Benetzbarkeit5. Wettability

Die Fähigkeit der erfindungsgemäßen Produkte, sich in Wasser ohne Klumpenbildung zu lösen, berührt daher, daß die einzelnen Körner !sieht benetzt werden können. In der Tat wird ' das von kleinen Kanälen durchzogene Produkt nicht nur leicht vonThe ability of the products according to the invention to be in Dissolving water without lump formation therefore means that the individual grains can be wetted. Indeed, ' the product, which is criss-crossed by small channels, is not just slightly from

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Wasser durchdrungen, sondern es dringt auch wegen seiner erhöhten Dichte der Einzelkörner in weniger als to Sekunden nach seinem Aufbringen auf die Wasseroberfläche in das YJasser ein und trennt sich in Einzelkörner auf, die keine Neigung zeigen, eich untereinander zu vereinigen.Water penetrated, but it also penetrates in less than to seconds because of its increased density of the individual grains after its application to the water surface in the YJasser and separates into individual grains that show no tendency to unite with one another.

Dichte, Abmessungen und Fähigkeit der einzelnen Körner in Wasser zu dispergieren, sind also derart, daß das erfindungs* gemäße Produkt in 5 Sekunden nach seinem Untertauchen genügend hydratisiert ist, so daß keinerlei Gefahr besteht, daß es sich am Boden des Behälters absetzt: Ausgehend von der spontan und ohne jedes Rühren erreichten Suspendierung wird eine stabile . kolloidale Lösung sicher erreicht.Density, dimensions and ability of the individual grains to be dispersed in water, so are such that the fiction * according to the product is sufficiently hydrated in 5 seconds after it is immersed that there is no risk of it becoming settles at the bottom of the container: starting from the suspension achieved spontaneously and without any agitation, a stable one becomes. colloidal solution reached safely.

Die folgenden nicht-einschränkenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung:The following non-limiting examples serve to illustrate the invention:

Beispiel 1example 1

Als Ausgangsmaterial wurde ein Calciumcaseinat mit der folgenden Gewichtszusammensetzung verwendet: .......A calcium caseinate was used as the starting material with the the following weight composition is used: .......

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Glwmliioh?, S Glwmliioh ?, S

Pi'otcdu (&--ro,3Q; «Is !i'ro-2k«y3f>,r"i:st:Ii:t) tHiiiimal 90$Pi'otcdu (& - ro, 3Q; «Is! I'ro-2k« y3f>, r "i: st: Ii: t) tHiiiimal 90 $

If nits eoJTf ^ .*.,·.., BiiDiaal 2?iIf nits eoJTf ^. *., · .., BiiDiaal 2? I

Mivi er&lsalEe ....... ,....*«.....„..,, 5,5$Mivi er & lsalEe ......., .... * «....." .. ,, $ 5.5

Chlorid ......,..».,...-. 0,3 Ms 0,5$Chloride ......, .. »., ...-. 0.3 Ms $ 0.5

pH-Uert ,...,.,.... ο...., 6,3 "bis 7,2$pH-Uert, ...,., .... ο ...., 6.3 "to 7.2 $

Iteuehtiglreit ..,,....,,..,„».<.„,.,,. 4 bis 5^Iteuehtiglreit .. ,, .... ,, .., "». <. ",. ,,. 4 to 5 ^

Natrium ...,*,, ,,.... 0,03$Sodium ..., * ,, ,, .... $ 0.03

Arginin ,.. „ 3,7$Arginine, .. "$ 3.7

Aspnraginaäure .. 6,4$Aspnragic Acid .. $ 6.4

CyBtin ., 0,3$CyBtin., $ 0.3

Glykokoll , 2,4$Glycocolla, $ 2.4

Lysin .,,, 4 7,2$Lysine. ,,, 4 $ 7.2

Methionin ............... 2,5C*Methionine ............... 2.5C *

Phenylalanin ·..,.......* *..... 4,5$Phenylalanine · .., ....... * * ..... $ 4.5

Glutaminsäure ....,.,.„.,, 20,2$Glutamic acid ....,.,. ". ,, $ 20.2

Hictidin .,.., 2,8^Hictidin ., .., 2.8 ^

Iscleiicin -..,,.,, t. 5.5$Iscleiicin - .. ,,. ,, t . 5.5 $

Tryptophan ....„,.».., = 1,1$Tryptophan .... ",." .., = 1.1 $

'J?yj osin 5, 7$'J? Yj osin $ 5.7

γ,Γί ΐί; £ iy,iγ, Γί ΐί; £ i y, i

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Aus folgenden Anteilen wurde eine innige Mischung hergestellt;An intimate mixture was made from the following proportions; Calciumcaselnat 990 eiCalcium caselnate 990 egg Polyvinyl-pyrrolidon 40 gPolyvinyl pyrrolidone 40 g Aerosil (Kieselsäure) 1 gAerosil (silica) 1 g

Diese Pulvermischung wird durch Besprühen oder rasches Besprengen mit der folgenden Mischung benetzt und in dieser dispergiert:This powder mixture is made by spraying or rapid Sprinkle with the following mixture wetted and dispersed in this:

iger Alkohol 900 mliger alcohol 900 ml

Glycerin 30 gGlycerin 30 g

Wasser 40 mlWater 40 ml

Fach einem Durcharbeiten zur gleichmäßigen Verteilung der Flüssigkeit wird das so befeuchtete Pulver auf Platten ausgebreitet und unter Rückgewinnung des Alkohols getrocknet· Bas spontan gebildete Granulat wird auf ein Sieb mit einer Maschenweite zwischen 0,62 und 1,24 mm gegeben, wobei zu feine Teilchen entfernt und rückgeführt werden u&d eine einheitliche Korngröße erreicht wird«After working through to evenly distribute the liquid, the so moistened powder is spread out on plates and dried with recovery of the alcohol. Bas Spontaneously formed granules are placed on a sieve with a mesh size between 0.62 and 1.24 mm, the particles being too fine removed and recycled and a uniform grain size is achieved "

Bas erhaltene Produkt wird durch Körner gebildet, deren Dichte gleich 0,35 ist und die durch ein Sieb mit einer Öffnungs weite von 1,24 mm nicht hindurchgehen.The product obtained is formed by grains whose Density is equal to 0.35 and passing through a sieve with one opening width of 1.24 mm do not go through.

Biese Körner werden bei Berührung mit Wasser sehr gut benetzt und können ohne mechanisches Rühren in weniger als 20 Se-These grains are wetted very well when they come into contact with water and can be used in less than 20 seconds without mechanical stirring.

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BAD BA D

künden in lösung gebracht werden (Zentrifugentest ρobitIt).can be brought into solution (centrifuge test ρobitIt).

Die Körner haben die folgende Zusammensetzung! 137 g Granulat enthalten:The grains have the following composition! 137 g granules contain:

CalciuracaeeinatCalciuracaeeinat Beispiel 2Example 2 99 g99 g KieselsäureSilica 1 g1 g Polyvinyl-pyrrolidonPolyvinyl pyrrolidone 4 g4 g GlycerinGlycerin 30 g30 g Feuchtigkeithumidity 3 g3 g

Die Ausgangspulvermischung nach Beispiel 1 wurde mit einer Alkohollösung folgender Zusammensetzung benetet:The starting powder mixture according to Example 1 was wetted with an alcohol solution of the following composition:

iger Alkohol 900 mliger alcohol 900 ml

Glycerin 30 gGlycerin 30 g

Wasser 40 alWater 40 al

Die Auflösung der unter diesen Bedingungen erhaltenen Granalien ist leicht verbessert.The dissolution of the granules obtained under these conditions is slightly improved.

Beispiel 3Example 3

Die Arbeitsweise nach Beispiel 2 wurde vervollständigt durch ein Hindurchtreiben des (durch, Alkohollösung) befeuchteten Pulvers durch ein Gitter, wodurch, größere Körner mit stärkere« Zusammenhalt erzielt wurden.The procedure of Example 2 was completed by forcing the moistened (through, alcohol solution) through Powder through a grid, whereby, larger grains with stronger « Cohesion were achieved.

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Die folgende PulvermischungThe following powder mix

Durch Zerstäuben erhaltenes reines Eiweißpulver ewimalischen Ursprungs (Fleisch- oder Fischpulver) 85 bis 92 g Mannit oder Sorbit 5 bis 10 gPure protein powder Ewimalischen obtained by atomization Origin (meat or fish powder) 85 to 92 g mannitol or sorbitol 5 to 10 g

Polyvlnyl-pyrrolidon 2 bis 3 gPolyvinyl pyrrolidone 2 to 3 g

wird mit einer Mischung vonis made with a mixture of

96/ igem Alkohol 50 ml96% alcohol 50 ml

Glycerin 1gGlycerin 1g

Kieselsäure . 4 gSilica. 4 g

granuliert.granulated.

Die vorstehende Alkoholl'dsung kann durch 85^igen Alkohol ersetzt werden, wobei dann die Kieselsäure mit den vorstehenden Pulvermaterialien gemischt wird.The above alcohol solution can be mixed with 85% alcohol replaced, in which case the silica is mixed with the above powder materials.

Beispiel 5 Die folgende Pulvermischung: Example 5 The following powder mixture:

Durch Zerstäuben erhaltene Proteine (Serumalbuminextrakt von Rinderblut 98 gProteins obtained by atomization (serum albumin extract from bovine blood 98 g

Natriumalginat 2 gSodium alginate 2 g

wurde mit einer Mischung von:was made with a mixture of:

96$ iger Alkohol96 $ alcohol

Wasserwater

GlycerinGlycerin

bf handelt. . 109841/1723bf acts. . 109841/1723

100100 mlml BAD C"BATHROOM C " ■•«!WAL■ • «! WAL 44th mlml 22 gG

Beispiel 6
Sie folgende AnsgaogsraiscliUHg:
Example 6
You the following AnsgaogsraiscliUHg:

Milchelweiß (Mischung von Lactalburain und Casein)Milk protein (mixture of lactalburain and Casein)

Stärke AlginsäureStarch alginic acid

wurde granuliert mit 100 ml einer Mischung vonwas granulated with 100 ml of a mixture of

96$igem Alkohol Wasser 1 η Kalilauge96 $ alcohol water 1 η potassium hydroxide solution

Unter diesen Bedingungen begünstigt der bei einem Wert von über 8 bleibende pH-Wert (pH inferleure &8) die Dispersion und Löslichkeit der Granalien.Under these conditions the favors at a value of Above 8 remaining pH (pH inferleure & 8) the dispersion and Solubility of the granules.

Beispiel 7Example 7

Sie Haßnahmen der vorangehenden Beispiele wurden wiederholt unter Bildung eines Produktes aus Körnern mit einem spezifischen Volumen von 0,17. Diese Körner sind besonders widerstände« fähig gegen Zerquetschen und liefern praktisch augenblicklich eine kolloidale lösung, in der unter dem Mikroskop eine Hinute nach dem Befeuchten keine diskreten festen Seilchen mehr wieder gefunden werden können.The hatreds of the preceding examples were repeated to form a product of grains with a specific volume of 0.17. These grains are particularly resistant " Capable of crushing and delivering practically instantly a colloidal solution that can be seen under the microscope after moistening, no more discrete, solid ropes can be found again.

9696 gG ii 33 gG 11 gG 9797 QIlQIl 33 mlml 1111 Tropfendrops

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Die Körner hatten folgend© iiusaKiaevme^smig:The grains had the following © iiusaKiaevme ^ smig:

Mischung von 50?£ Casein und laetalbuain 92 gMixture of 50? Lbs casein and laetalbuain 92 g

Sorbit 5 gSorbitol 5 g

Carbcroa,* 1 gCarbcroa, * 1 g

Stärke 1 gStarch 1 g

Feuchtigkeit 4 gMoisture 4 g

Beispiel 8Example 8

Die Maßnahmen der vorangehenden Beispiels "imrden wiederholt unter Bildung eines Produktes aus Körnern rait siner Dichte von 0s40c Diese por3sea Aggregate hsfcsa Abaessu'ßgen über 800/U xmö. können ohba jede besondere Yorsichtsmaßnahme durcli Mischen mit Wasser gelöst werden.The measures of the preceding example are repeated to form a product of grains with a density of 0 s 40c. These porous aggregates hsfcsa Abaessu'ßg over 800 / U xmö. Any special precaution can be solved by mixing with water.

Das erhaltene Präparat hatte folgende Zusammensetzung:The preparation obtained had the following composition:

Eiweißextrakte einer Mischung von mehreren Hefsßortea (Saccharomycss ubcI !Dorala) 90 gProtein extracts from a mixture of several yeast sorteas (Saccharomycss ubcI! Dorala) 90 g

Glycerin 4 gGlycerin 4 g

Stärke 0,5 gStarch 0.5 g

Gholestferia 0,10 gGholestferia 0.10 g

Wasser 5»40 mlWater 5 »40 ml

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BADBATH

Beispiel 9Example 9 Iu der weiter oben beschriebenen Vorrichtung (GranulatorIu of the device described above (granulator

der Firma Glatt) wurden ausgehend von 17 leg Calciuracaeeinet und 550 g Aeroeil (Kieselsäure) und unter Verwendung ron etwa 6 1 Wasser in 15 Hinuten in Wasser leicht disperglerbarer Calciumcaeeinat-Agglomerate hergestellt. Die Agglomerate warden mit Hilfe eines Gasstromes getrocknet. Sie haben dann eine Dichte von etwa 0,35 und werden in weniger als 20 Sekunden durch einfaches InberUbxungbringen ohne Mechanisches Rühren in " Wasser dispergiert.from Glatt) were based on 17 leg Calciuracaeeinet and 550 g Aeroeil (silica) and using ron about 6 1 of water produced in 15 minutes in water easily dispersible calcium caeeinate agglomerates. The agglomerates become dried with the aid of a gas stream. They will then have a density of about 0.35 and will be in less than 20 seconds by simply bringing it into contact without mechanical stirring in " Water dispersed.

Beispiel 10Example 10

Auch bei diesem Beispiel wurde der weiter oben angegebene Wirbelbettgranuletor "WSG·11 der Firma Glatt und folgende verwendet:Also in this example, the above mentioned Wirbelbettgranuletor "WSG · 11 was Glatt and the following uses:

Calciumcaseinate 1000 gCalcium caseinate 1000 g LSvulin (Levilite) 20 gLSvulin (Levilite) 20 g

unvergällter 96#iger Alkohol 160 g * undenatured 96 # alcohol 160 g *

Wasser 400 mlWater 400 ml

Man wägt Calciumcaseinat und Lävulin direkt in den auegefahrenen Vorratsbehälter der Vorrichtung ein. Dieser wird dann in seine Betriebslage zurückgebracht und dort fixiert* Daneben wird die gesamte Benetzungsflüssigkeit in den Flüssigkeitsbehälter, in den ein zur Dosierpumpe führendes Rohr eintaucht, eingefüllt.Calcium caseinate and levulin are weighed directly into the extended storage container of the device. This one will then returned to its operating position and fixed there * In addition, the entire wetting liquid is poured into the liquid container, into which a tube leading to the dosing pump is immersed.

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Die Vorrichtung wird dann für ein Durchmische» der Pulver durch Aufwirbeln ia Betrieb genommen. (Dauer drei Minuten). Nach Ablauf dieser Zeit erhält man eine vollständig einheitliche Mischung in einem gleichmäßigen Turbulenzzustand in dem "Ausdehnungezone" genannten Teil der Vorrichtung. Man beginnt dann mit dem Aufsprühen der Benetzungsflüasigkeit durch die Sprühdose. Während des gesamten Sprühvorganges soll die Temperatur im Ausdehnungebereich bei 40 + 20O gehalten werden. Der SprUh-Torgang dauert etwa 30 Minuten. Nach Versprühen der gesamten vorgesehenen flüssigkeit wird die Pumpe abgestellt und das Granulat im gleichen Turbulenzraum ohne Unterbrechung durch einen auf 400C aufgeheizten trockenen Luftstrom getrocknet. Die Trockenzelt beträgt etwa 30 Minuten. Die Vorrichtung wird dann abgestellt und das trockene Granulat sammelt sich im Be» hälter, von wo aus es auf einen entsprechenden Einschub freigegeben und ausgefahren werden kann. Die Oesamtdauer der Operation beträgt etwa eine Stunde·The device is then generally put into operation for a thorough mixing of the powders by whirling them up. (Duration three minutes). After this time has elapsed, a completely uniform mixture is obtained in a uniform state of turbulence in the part of the device called the "expansion zone". You then start spraying the wetting liquid through the spray can. The temperature in the expansion range should be kept at 40 + 2 0 O during the entire spraying process. The sprUh doorway takes about 30 minutes. After all the intended liquid has been sprayed, the pump is switched off and the granulate is dried in the same turbulence space without interruption by a dry air stream heated to 40 ° C. The dry tent takes about 30 minutes. The device is then switched off and the dry granulate collects in the container, from where it can be released to a corresponding insert and withdrawn. The total duration of the operation is about an hour

Die neuen Diätpräparate gemäß der Erfindung wurden 41 fettleibigen Versuchspersonen (35 Frauen und 6 Männern) verabreicht.The new diet preparations according to the invention were administered to 41 obese test subjects (35 women and 6 men).

Die bisher bei Abmagerungskuren oft angewandte strikt-akalorische Wasserdiät führt bei zum Vergleich herangezogenen Versuchspersonen zu einem bedeutenden Stickstoffverlust (etwa 4 g Stickstoff pro Tag) auf Kosten der Gewebsproteine, der begleitet wird von einem Verlust en Gerüsteiweiß (Muskeln und Knochen) sowie zu einer schwer rückgängig zu machenden Abnahme der aktiven Protoplasmamasse.The strictly acaloric water diet, which has so far been used for weight loss cures, leads to a significant loss of nitrogen (about 4 g Nitrogen per day) at the expense of tissue proteins, which is accompanied by a loss of structural protein (muscles and Bone) as well as a decrease in active protoplasmic mass that is difficult to reverse.

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BAD ORfGINALBAD ORfGINAL

- Nach Ablauf von 19 Tagen erreichte der Stickstoffverlust bei den Vergleichepersonen im Mittel 100 bis 110 g Stickstoff entsprechend mehr als 600 g Biweiß. Biese herkömmliche Behandlungsmethode führt zu einem mittleren Gewichtsverlust von etwa 200 g pro !Tag (der anfängliche Wasserverlust nimmt fortlaufend ab).- After 19 days the nitrogen loss reached at the comparison persons on average 100 to 110 g nitrogen corresponding to more than 600 g Biweiß. This conventional treatment method results in a mean weight loss of about 200 g per day (the initial loss of water gradually decreases).

Die ausschließliche Anwendung des neuen Produktes gemäß der Erfindung bei der Behandlung von Fettleibigkeiten lieferte nun überraschende Ergebnisse, wie sie bisher nicht beschrieben wurden:The exclusive use of the new product according to the invention in the treatment of obesity has now yielded surprising results not previously described:

Die in vier Gruppen unterteilten Versuchspersonen erheUlten eine reine Proteinernährung durch Verabreichung von 50 bis 60 g des erfindungsgemäßen Produktes pro Tag je nach Fall. Die Kur wurde über 19 Sage ausgedehnt.The test subjects, divided into four groups, received a pure protein diet by administering 50 to 60 g of the product according to the invention per day depending on the case. The cure was extended over 19 sagas.

Die kumulative Stickstoffbilanz zeigte aufgetragen als Kurv· eine Stickstoffretention, d.h. eine positive Bilanz von über 32' g Stickstoff. Der Gewichtsverlust erreichte dabei ebenfalls im Mittel 190 bis 200 g pro Tag, d.h. etwa die gleiche Höhe wie bei den Vergleichspersonen, was die Bedeutung des neuen Produktes bei dieser besonderen Behandlung unterstreicht.The cumulative nitrogen balance was plotted as a curve a nitrogen retention, i.e. a positive balance of over 32 g of nitrogen. The weight loss also averaged 190 to 200 g per day, i.e. about the same Height as with the comparison persons, which underlines the importance of the new product in this special treatment.

Das erfindungsgemSße Produkt erweist sich also als äußeret interessant für Abmagerungskuren, indem es die Aufrechterhaltung einer normalen und noch besser positiven Stickstoffbilanz ermöglicht be5. gleichzeitig nahezu gleich hoher GewichtsverminderungThe product of the present invention is thus found to be external interesting for weight loss cures, as it enables the maintenance of a normal and even better positive nitrogen balance be5. at the same time almost the same high weight reduction

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wie bei einem vollständigen Nahrungsentzug. Diene Art der Ernährung wird im übrigen von den Fettleibigen sehr viel beeser vertragen als eine vollständige Hungerkur und führt zu einem Gewichtsverlust, der nahezu ausschließlich auf Kosten des Fettgewebes geht.like complete food deprivation. Serve type of diet is, moreover, very much loved by the obese tolerated as a complete starvation diet and leads to one Weight loss that is almost entirely at the expense of adipose tissue.

Außerdem läßt diese Kalorienzufuhr normale physische Aktivität zu und vermindert die gewöhnlich bei einem vollständigeti Nahrungsentzug auftretenden biologischen Veränderungen (wie Hyperurikämie, Eetose, Stoffwechselacidooe) in Wtiievkenewerter Weise; insbesondere wird während der Behandlung iait dem neuen Produkt die sonst während einer Hungerkur beobachtete Hyperurikämie, eine Sekundärerscheinung der Zellschädigung und Mobilisierung von (nuklearen) Gertist- bzw. Struktureiveißetoffen nicht beobachtet. Man bemerkt im Gegenteil bei Behandlung mit diesem Produkt einen mäßigen Abfall des Urikämiespiegelsf was auf eine Zunahme der Protoplasmamasse schließen läßt und die Erhöhung der Stickstoffbilanz vollständig kontrolliert.In addition, this caloric intake permits normal physical activity and reduces the biological changes (such as hyperuricemia, eetosis, metabolic acidosis) which usually occur with complete deprivation of food in an important manner; in particular, during treatment with the new product, the hyperuricemia otherwise observed during a starvation diet, a secondary phenomenon of cell damage and mobilization of (nuclear) structural or structural hot substances are not observed. On the contrary, on treatment with this product, a moderate decrease in the uricemia level f is observed, which indicates an increase in the protoplasmic mass and completely controls the increase in the nitrogen balance.

Eine weitere Untersuchung, bei der die Wasserdiät (diät· hydrique) an 12 von 19 Tagen durch eine zusätzliche Verabreichung des neuen Produktes ergänzt wurde, führte zu einer praktisch normalen Bilanz (Stickstoffverlust von 0,2 g am Ende von 19 Sagen).Another study in which the water diet (diet hydrique) was supplemented by an additional administration of the new product on 12 out of 19 days, resulted in a practical normal balance (nitrogen loss of 0.2 g at the end of 19 days).

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Claims (11)

- 27 Patentansprüche- 27 claims 1. Ib Wasser und im gastrischen Milieu leicht dispergierbare Granalien aus Eiweißstoffen* gekennzeichnet durch einen porösen . Aufbau aus raiteinander verklebten Teilchen herkömmlicher Eiw«i,ß~ pulver, deaseu effektive oder globale Dichte höher iet eis diejenige der eivj&nlneu Pulverteilchen vor dem Verkleben und dessen Sehüttvoluraea zumindest gleich dem Schuttvolumen der Pulverteilchen vor dem Verkleben ist bei einer 4 Me 10-fachen GrSBe ™ bezogen auf die Pulverteilchen vor dem Verkleben.1. Ib water and easily dispersible in the gastric environment Protein granules * characterized by a porous. Construction of particles of conventional proteins that are glued together powder, deaseu effective or global density higher iet ice the one the eivj & nlneu powder particles before gluing and its Sehüttvoluraea at least equal to the debris volume of the powder particles before gluing is at a 4 Me 10-fold GrSBe ™ based on the powder particles before gluing. 2. Granalien nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Schüttvolumen von 0,15 -0,40 bei einem solchen der Pulverteilchen vor dem Verkleben von 0,15; eine effektive Dichtef die zumindest um 30# höher ist als diejenige der Pulverteilchen vor dem Verkleben und Korngrößen über 200 /U bei einer Korngröße der Pulverteilchen vor dem Verkleben von unter 60 /U.2. Granules according to claim 1, characterized by a bulk volume of 0.15 -0.40 in the case of one of the powder particles before gluing of 0.15; an effective density f which is at least 30 # higher than that of the powder particles before gluing and grain sizes above 200 / U with a particle size of the powder particles before gluing of less than 60 / U. 3* Granalien nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ei\?Pißstoff durch Calciuracaseinat gebildet wird. ; ,3 * granules according to claims 1 and 2, characterized in that that the egg piss is formed by calciuracaseinate. ; , 4* (rranalien nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dtiß die Eiweißstoffe durch natürliche oder gezüchtete animalische oder vegetabilische stielest of fhaltj.ge Materialien gebildet r jrden, v/ie durch: Milch/aiwelflextrakte, Fleisch- oder Fischpulver, Hef--*-3rtrakten( animalische opotherapeutische Extrakte, L·-' feißhydrolyaate, im allgemeinen Gelatine, Collageneiweißeztrakte,4 * (rranalia according to claims 1 to 3, characterized in that the protein substances are formed by natural or cultured animal or vegetable stalks of raw materials, v / ie by: milk / egg extracts, meat or fish powder, yeast - * - 3 extracts ( animal opotherapeutic extracts, L - 'feißhydrolyaate, generally gelatine, collagen protein extracts, 109841/1723109841/1723 Bluteiweißextrakte, vegetabilische Eiweißstoffe, Caseine sowie ihre Hydrolysate, Salsse und Derivate, Ovclbumin, Laotalbuai» oder Globuline.Blood protein extracts, vegetable proteins, caseins and their hydrolysates, salsa and derivatives, Ovclbumin, Laotalbuai » or globulins. 5. Verfahren zum Herstelleo der Eiweißstoff-Granalien nach den Ansprüchen 1 bis 4t dadurch gekennzeichnet, daß man Seilchen von feinkörnigen Eiweißpulver bei einer leicht übev ZiEstnerteroparatur liegenden !Temperatur durch Wasser oder wässrige Alkoholmischungen anfeuchtet, die angefeuchteten Pulverkörner zur Herbei-5. Process for the production of protein granules according to the Claims 1 to 4t characterized in that one ropes of fine-grain protein powder with a slightly overhauled ZiEstner repair at a lying! temperature is moistened by water or aqueous alcohol mixtures, the moistened powder grains to ' führung eines Zusammenhaltes miteinander in innige Berührung'Bringing a cohesion into intimate contact with one another bringt unter Bildung von Granalien mit einer gegenüber den Ausgangs· teilchen 4- bis 10-fachen Größe und die Granalien von den verbliebenen feinen !Teilchen durch Aussieben trennt und trocknet.produces granules with a size 4 to 10 times that of the original particles and separates the granules from the remaining fine particles by sieving them and dries them. 6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß nan den Zusammenhalt der angefeuchteten Xllchen unter Anwendung von Druck herbeiführt.6. The method according to claim 5 »characterized in that nan the cohesion of the moistened Xllchen using Creates pressure. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die7. The method according to claim 5, characterized in that the >, wässrige Alkoholmischung durch 2 bis 80 !Teile Wasser pro 93 bis>, aqueous alcohol mixture by 2 to 80! parts of water per 93 to 20 Teile Alkohol gebildet wird und in Mengen von 0,2 bis 1,5 l/kg den als Ausgangematerial verwendeten Eiweißstoffen zugesetzt wird.20 parts of alcohol is formed and in amounts of 0.2 to 1.5 l / kg is added to the proteins used as starting material. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige alkoholische Mischung eine geringe Menge an Hydratisierungemoderatoren oder -beschleunigen! enthält·8. The method according to claims 5 to 7, characterized in, that the aqueous alcoholic mixture has a small amount of hydration moderators or accelerators! contains BAD O?i£!NALBAD O? I £! NAL 9. Verfahren n«ch den Ansprüchen 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet« daß die wässrige alkoholische Mischung auf die υ it eine» Gasstrom im Wirbelzustand gehaltenes Eiweißpulverteilchen aufgesprüht wird.9. The method according to claims 5 to 8, characterized in that that the aqueous alcoholic mixture on the υ it a »gas flow Egg white powder particles held in the fluidized state are sprayed on will. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufwirbeln der Teilchen ein Luftstrom verwendet wird.10. The method according to claims 5 to 9 »characterized in that an air stream is used to whirl up the particles will. 11. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 10r dadurch gekennzeichnet, daß die Granulatbildung aus den Teilchen und das Trooknen der Granalien im gleichen Reaktionsrautn durchgeführt werden, wo die Seilchen durch einen Gasstrom in Zustand der Turbulenz gehalten werden.11. The method according to claims 5 to 10 r, characterized in that the granulate formation from the particles and the Trooknen the granules are carried out in the same reaction room, where the ropes are kept in a turbulent state by a gas stream. 109841/1723109841/1723 LeerseiteBlank page
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