DE167849C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Aus den nachstehenden Beispielen gehtFrom the examples below goes

hervor, daß die Beständigkeit des gereinigten Wollfettes als ' Salbengrundlage Wasser und Medikamenten gegenüber viel beschränkter ist, als man allgemein anzunehmen pflegt.shows that the resistance of the purified wool fat as an 'ointment base water and Is much more limited in relation to medication than is generally assumed.

Verreibt man nämlich völlig neutrales, gereinigtes Wollfett mit Wasser, so merkt man — selbst bei geschlossenen Gefäßen —, daß es nach wenigen Wochen an der OberflächeIf you rub completely neutral, purified wool fat with water, you will notice - even with closed vessels - that it will surface after a few weeks

ίο zu einer zähen, pechartig klebrigen, ja mitunter fast festen Masse eintrocknet, die nicht mehr neutral ist. Nach längerer Zeit steigert sich die Säurezahl bis zu zehn Einheiten und darüber.ίο to a tough, pitch-like sticky, yes sometimes almost solid mass dries up, which is no longer neutral. After a long time it increases the acid number is up to ten units and above.

. Scheidet man das Wasser eines solchen Präparats ab und prüft es nach der Vorschrift des Arzneibuches f. d. D. R. IV mit Permanganate sung, so bleibt es nicht rot, sondern wird schon in sehr kurzer Zeit braun.. If one separates the water of such a preparation and tests it according to the regulation of the Pharmacopoeia f. d. D. R. IV with permanganate solution, it doesn't stay red, but turns brown in a very short time.

Enthält das einverleibte Wasser etwa 2 Prozent ■>Jodkalium oder Silbernitrat, so findet schon nach wenigen Tagen eine Jod- bezw. Silberoxydausscheidung statt.If the incorporated water contains about 2 percent ■> potassium iodine or silver nitrate, then find after a few days an iodine or Silver oxide precipitation takes place.

Diese Erscheinungen finden ohne Zweifel in der Esternatur des Wollfettes ihre Begründung. These phenomena are undoubtedly based on the ester nature of wool fat.

Daß die Ursache der starken Wasserabsorption des Wollfettes nicht, wie allgemein angenommen wird, die Ester des Cholesterins oder Isocholesterins sind, läßt sich, wie folgt, beweisen.That the cause of the strong water absorption of wool fat is not, as is generally the case is assumed to be the esters of cholesterol or isocholesterol, can be as follows, prove.

Das Wollfett wurde nach Patent 76613 mit heißem Fuselöl behandelt und der nach dem Erkalten ausgeschiedene Teil so lange aus demselben Mittel umkristallisiert, bis die weiße, feste Masse weder die Liebermannsche Cholestolreaktion noch die weiter unten. angegebene Reaktion mit Essig-Schwefelsäure gab. Die Masse wurde zu 25 Prozent mit Vaselin zur Salbenkonsistenz zusammengeschmolzen. Die so erhaltene Salbenmasse zeigte so gut wie gar keine Neigung, eine irgendwie nennenswerte Menge Wasser aufzunehmen. Und doch enthält dieses Wollfettpräparat, wie ich s. Z. nachgewiesen habe (Ber. 29, 2894), bedeutende Mengen Cholesterin-Ester. Verfolgt man nun das außerordentlich wechselnde Vermögen der verschiedenen im Handel befindlichen Wollfettarten, Wasser zu absorbieren, an der Hand der erwähnten Farbenreaktion mit Essig-Schwefelsäure, so zeigt es sich, daß es mit der Stärke der Reaktion steigt und fällt und fast ganz verschwindet bei Produkten, welche diese Reaktion nicht zeigen. So absorbiert z. B. das »Vellolin« der Wollwäscherei Döhren-Hannover nur etwa 10 Prozent Wasser trotz seines bedeutenden Gehalts an Cholesterin- und namentlich Isocholesterin-Estern; es zeigt aber fast gar keine Reaktion mit Essig-Schwefelsäure. Der Schluß liegt also nahe, daß derjenige Stoff, welchem die Essig-Schwefelsäure-Reaktion zukommt, der eigentliche Träger des großen Wasserabsorptionsvermögens des Wollfettes ist. Diese Verbindung habe ich nun schon früher aus den Alkoholen des Wollfettes isoliert und als »Alkohol 2^C« beschrieben (Berl. Ber. 31, 1123). Bei weiterer Untersuchung hat sich gezeigt, daß diese Verbindung in der Tat, und zwar in freiem Zustande die eigentliche Ursache der Wasseraufnahmefähigkeit des WollfettesThe wool fat was treated with hot fusel oil according to patent 76613 and the part which separated out after cooling was recrystallized from the same agent until the white, solid mass neither shows the Liebermann cholestol reaction nor that below. given reaction with acetic acid sulfuric acid. The mass was melted 25 percent with vaseline to the consistency of the ointment. The ointment mass thus obtained showed almost no tendency to absorb any appreciable amount of water. And yet this wool fat preparation contains, as I have shown in the past (Ber. 29, 2894), significant amounts of cholesterol esters. If one now follows the extraordinarily changing capacity of the various types of wool fat available on the market to absorb water, using the mentioned color reaction with acetic acid sulfuric acid, it becomes apparent that it rises and falls with the strength of the reaction and almost completely disappears in products which do not show this reaction. So absorbed z. B. the "Vellolin" of the wool laundry Döhren-Hanover only about 10 percent water despite its significant content of cholesterol and especially isocholesterol esters; but it shows almost no reaction at all with acetic acid sulfuric acid. The conclusion is therefore obvious that the substance to which the acetic-sulfuric acid reaction occurs is the actual carrier of the great water absorption capacity of wool fat. I have already isolated this compound from the alcohols in wool fat and described it as "Alcohol 2 ^C " (Berl. Ber. 31, 1123). On further investigation it has been shown that this compound is indeed, and in fact in the free state, the real cause of the water absorption capacity of the wool fat

ist. . Dies wird auch dadurch bewiesen, daß die oben erwähnten, von dieser Verbindung freien Wollfettpräparate, welche kein Wasser aufzunehmen vermögen, nach dem Verseifen mit alkoholischem Alkali in ihrem alkoholischen Teile alsbald die Reaktion mit Essig-Schwefelsäure zeigen und nun beim Verschmelzen mit Vaselin diesem eine große Wasseraufnahmefähigkeit verleihen.is. . This is also evidenced by the fact that the above mentioned, from this compound Free wool fat preparations, which are not able to absorb water, after saponification with alcoholic alkali in their alcoholic part, the reaction with acetic sulfuric acid immediately occurs show and now when fusing with vaseline give it a high water absorption capacity.

ίο Je nach dem Rohmaterial läßt sich dieser Alkohol 2^C in verschiedenster Art herstellen. Als Beispiel sei folgendes Verfahren erwähnt: Die aus dem Wollfett durch dessen Verseifen mit alkoholischem Alkali und Ausschütteln des Verseifungsprodukts mit Äther abgeschiedene Alkoholmasse wird in Äthyloder besser Methylalkohol gelöst und zwei bis drei mal kochend mit Wasser bis zur Trübung versetzt und nach dem Erkalten filtriert.ίο Depending on the raw material, this alcohol 2 ^{C can be produced} in a wide variety of ways. The following process is mentioned as an example: The alcohol mass separated from the wool fat by saponifying it with alcoholic alkali and shaking out the saponification product with ether is dissolved in ethyl or better methyl alcohol and boiled two or three times with water until it becomes cloudy and filtered after cooling.

Nach dem Abdestillieren des letzten Filtrats und Trocknen des öligen Rückstandes enthält dieser nur noch kleine Mengen der Stoffe 2ⁿ und 2^b. Ersterer ist in kaltem Äther und letzterer in Petroläther unlöslich. Sie können durch diese Lösungsmittel von dem Stoffe 2^C getrennt werden. Diese Verbindung 2^C ist bei gewöhnlicher Temperatur von honigähnlicher Konsistenz und ebensolchem Aussehen. Die Wahrscheinlichkeit ihrer alkoholischen Natur folgt aus dem Obengesagten. .Sie löst sich leicht in allen Lösungsmitteln mit Ausnahme von Wasser. Bei niederer Temperatur erstarrt sie zu einer undurchsichtigen, amorphen Masse. Ihre Lösung in Eisessig gibt in der Kälte auf Zusatz einiger Tropfen konzentrierter Schwefelsäure zunächst eine rotgelbe Färbung, die nach kurzer Zeit intensiv grün wird und ein sehr charakteristisches Absorptionsspektrum zeigt (s. Ber. 31, 1123).After the last filtrate has been distilled off and the oily residue has dried, it only contains small amounts of the substances 2 ⁿ and 2 ^b . The former is insoluble in cold ether and the latter in petroleum ether. They can be separated by this solvent from the substances 2 ^C. This compound 2 ^C has a honey-like consistency and appearance at ordinary temperatures. The likelihood of their alcoholic nature follows from the above. It dissolves easily in all solvents with the exception of water. At low temperatures it solidifies to an opaque, amorphous mass. In the cold, when a few drops of concentrated sulfuric acid are added, their solution in glacial acetic acid initially gives a red-yellow color, which after a short time turns intensely green and shows a very characteristic absorption spectrum (see Ber. 31, 1123).

Die Cholesterine zeigen diese Reaktion nicht. Dieser Stoff zeigt eine so große Fähigkeit, Wasser aufzunehmen, daß schon 1 Prozent desselben genügt, um z. B. bei Vaselin eine Wasserabsorption von 150 bis 200 Prozent hervorzurufen. Beim Verschmelzen mit 2 bis 3 Prozent dieses Stoffes gelingt es, die Wasseraufnahmefähigkeit der Masse sogar bis auf 300 Prozent und darüber zu steigern. Beimengungen der übrigen Alkohole des Wollfettes beeinträchtigen diese Erscheinung nicht wesentlich.The cholesterols do not show this reaction. This fabric shows such a great ability Absorb water that even 1 percent of the same is enough to z. B. with Vaseline one Causing water absorption of 150 to 200 percent. When merging with 2 to 3 percent of this substance manages to even up to the water absorption capacity of the mass Increase 300 percent and above. Additions of the other alcohols in wool fat do not significantly affect this phenomenon.

Die nach diesem Verfahren hergestellten Vaselin- und Paraffinsalben mit Jodkalium-, Silbernitrat- u. dgl. Lösungen habe ich jahrelang beobachtet, ohne irgendwelche nennenswerte Veränderungen oder Zersetzungsmerkmale zu konstatieren. In ähnlicher, wenn auch viel schwächerer Weise wirken auch die freien Cholesterine, geben aber keine beständigen Salben und scheiden in kurzer Zeit den größten Teil des Wassers wieder ab.The vaseline and paraffin ointments with iodine potassium, I have observed silver nitrate and similar solutions for years without any noteworthy To determine changes or signs of decomposition. They also work in a similar, albeit much weaker, way the free cholesterols, but do not give permanent ointments and excrete in a short time most of the water again.

Claims

Patent claim:

Process for producing indifferent to water, medicines and cosmetic products Ointment bases with high water absorbency, characterized by that one fuses vaseline or similar indifferent fats with a few percent of that alcohol-like substance, which one z. B. pulls out of the alcohols of wool fat with methyl or ethyl alcohol, whereupon the so ointment mass obtained with water or aqueous solutions of drugs BEZW. cosmetic agents are kneaded can.