DE1669918A1 - Flame-resistant elastomers are heat-curable molding compounds based on organopolysiloxane - Google Patents
Flame-resistant elastomers are heat-curable molding compounds based on organopolysiloxaneInfo
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München, 5-5·70Munich, 5-570
··-.'. PaSS7 Rechtsanwalt Dr Wk /Lu·· -. '. PaSS 7 Attorney Dr Wk / Lu
in Gen. VoIIm. (HL-Nr. 52/64)in Gen. VolIIm. (HL-No. 52/64)
der Fa. DOW CORNING Corp. 1 6 6 9 9 1 8 P 16 69 9I8.6-4}from DOW CORNING Corp. 1 6 6 9 9 1 8 P 16 69 9I8.6-4}
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Zu flammenbeständigen Elastomeren hitzehärtbare Form massen auf OrganopolysiloxangrundlageThermosetting molding compounds for flame-resistant elastomers based on organopolysiloxane
Um der Zerstörung durch Brand zu begegnen, sind flammenbeständige Materialien sehr gefragt. Da elektrische Vorrichtungen häufig die Ursache von Bränden sind, ist es sehr wichtig, diese so gut ivle möglieh gegen Brandgefahr zu schützen.To counteract the destruction by fire, are flame resistant Materials in great demand. Since electrical devices are often the cause of fires, it is very important, this as good as possible against the risk of fire to protect.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher zu flammenbeständigen Elastomeren hitzehärtbare Formmassen auf Grundlage von Organopolysiloxanen ohne Si-gebundene Wasser stoffatome, Füllstoffen, Peroxidkatalysatoren und anderen üblichen Zusätzen, die durch einen Gehalt von mindestens 1 ppm, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, an Platin gekennzeichnet sind.The present invention therefore relates to flame-resistant Elastomeric thermosetting molding compounds based on organopolysiloxanes without Si-bonded water material atoms, fillers, peroxide catalysts and other common additives, which by a content of at least 1 ppm, based on the total weight of the molding compound, of platinum.
10 9811/194610 9811/1946
Die Organopolysiloxane in den erfindungsgemMßesi Formmassen enthalten einwertige Sl-gebundene Kohlenwassersfcoffreste und können Homo- oder Mischpolymerisate sein. Diese Organo- -polysiloxane sind bekannte, handelsübliche Produkte. Beispiele hierfür sind Dime thy Ipolysilöxan, Phenylmetliylsiloxan« homo- und Mischpolymerisate, DimethyIsiloxan und Methylvinylsiloxan-Misehpolymerisate und Ithylmethjlsiloxän-homo- unö Mischpolymerisate. Die Forrainassen können übliche FüllstoffesThe organopolysiloxanes in the molding compositions according to the invention contain monovalent SI-bonded hydrocarbon radicals and can be homopolymers or copolymers. These organo- polysiloxanes are known, commercially available products. Examples of these are dimethy Ipolysiloxane, Phenylmetliylsiloxan, homo- and mixed polymers, DimethyIsiloxan and methylvinylsiloxane mixed polymers and Ethylmethjlsiloxän homo- and copolymers. The forrain masses can contain usual filler
fc Härtungskatalysatoren, Vernetzungsmittel und andere Zusätzefc curing catalysts, crosslinking agents and other additives
enciialten. " "enciialten. ""
Derartige Formmassen, die beispielsweise ane beaso-Ilösliehen Diorganopolysiloxänen., die RpSiO-Einheiten enthalten, worin R Methyl-, Phenyl—,- und Silicopentylreste bedeuten, Siliciuin-=· dioxydfüllstoffen und Psroxydkatalysatoren bestellen "könnes!* sind in foig©oden Patentschriften, beschrieben; If.S.-^Patentschriften 2»56θ,498·« 2,566,672; 2,759,904« 2,842*516j 2,890,188; 2,999,078j 3,036,985 und 2,721^8571 deutsche Pa-" tentschriften 936.956; I.OI3.O7O? 1.033Λ081 935-28%; 1.105.162; 96I.574; 863.2601 1.171.6l3s 951-890; 960.856.Such molding compounds, for example ane beaso-Ilösliehen diorganopolysiloxanes, which contain RpSiO units, where R denotes methyl, phenyl, and silicopentyl radicals, silicon = · dioxide fillers and hydroxide catalysts "can be ordered" in foig © oden patents, If.S .- ^ patent specifications 2 "56θ, 498" 2,566,672; 2,759,904 "2,842 * 516 j 2,890,188; 2,999,078j 3,036,985 and 2,721 ^ 8571 German patents 936,956; I.OI3.O7O? 1,033,081,935-28%; 1,105,162; 96I.574; 863.2601 1.171.613s 951-890; 960.856.
In den erfindungsgemäßen, Formmassen beträgt der Gehalt an Platin vorzugsweise 1 bis 20 ppm, be zogen, auf das Gesamtgewicht der Formmasse. Das Platin k&nn in bsltelsiger Porjn,..,...In the molding compositions according to the invention, the platinum content is preferably 1 to 20 ppm, based on the total weight of the molding composition. The platinum can be in vicious Porjn, .., ...
die eine praktisch homogene Dispersioa erw.ögllciite züge-....--.. fügt werden^- z. B. als felnvertsiltes Platlnmetall, auf ■ Kieselgur, Kohlenstoff oder Aluminiumoxyd aiisgefSlitas Pia» tinmetall oder als Platinverbiaäuagen» Vorzugsweiss wirdwhich a practically homogeneous Dispersioa exp. possible trains -....-- .. adds ^ - z. B. as felnvertsiltes platinum metal, on ■ kieselguhr, carbon or aluminum oxide aiisgefSlitas platinum metal or as platinum bonded preferred white
109811/1948 „109811/1948 "
das Platin in Form von Platinverbindungen, die in den Organopolysiloxanformmassen löslich sind, während der Formulierung derselben, zugefügt.the platinum in the form of platinum compounds in the organopolysiloxane molding compounds are soluble, added during the formulation thereof.
Beispiele für lösliche Platinverbindungen sind Chlorplatinsäure, Platinchloride, Platinbromide, Komplexe von Platinhalogeniden und Olefinen, wie Äthylen, Propylen, Butylen, Cyclohexan und Styrol sowie Verbindungen der FormelExamples of soluble platinum compounds are chloroplatinic acid, Platinum chlorides, platinum bromides, complexes of platinum halides and olefins, such as ethylene, propylene, butylene, Cyclohexane and styrene and compounds of the formula
CHgCH^lg, Pt(CH5CN)2Cl2, [Pt(CH^CN)2(ΝΗ5)^]Cl2, , K[PtCl5(CH2CHCHgOH)], PtBrgiCgH^g, K[PtBr3(CgH4)], PtCl2(C2H4), (CH5)gC=CH2·PtCIg, HgPt(CN)4*5Hg0, H[PtCl5(CH5CN)], Pt(NH5J2(CNS)2, [Pt(NH5J4I-[PtCl4], PtClg[P(CH2CH5)53g, PtCIg1-PCl5, PtCl2-P(OH)5, PtCl2-P(OCH2CH5)5, PtCIg-[P(OCHgCH5)5]g,CHgCH ^ lg, Pt (CH 5 CN) 2 Cl 2 , [Pt (CH ^ CN) 2 (ΝΗ 5 ) ^] Cl 2 ,, K [PtCl 5 (CH 2 CHCHgOH)], PtBrgiCgH ^ g, K [PtBr 3 (CgH 4 )], PtCl 2 (C 2 H 4 ), (CH 5 ) gC = CH 2 · PtClg, HgPt (CN) 4 * 5Hg0, H [PtCl 5 (CH 5 CN)], Pt (NH 5 J 2 (CNS) 2 , [Pt (NH 5 J 4 I- [PtCl 4 ], PtClg [P (CH 2 CH 5 ) 5 3g, PtClg 1 -PCl 5 , PtCl 2 -P (OH) 5 , PtCl 2 -P (OCH 2 CH 5 ) 5 , PtCIg- [P (OCHgCH 5 ) 5 ] g,
Jg, Pt(CN)5, (CH5J4Pt, (CH5)^Pt-Pt-(CH5)y Jg, Pt (CN) 5 , (CH 5 J 4 Pt, (CH 5 ) ^ Pt-Pt- (CH 5 ) y
"Φ. (CH5J5Pt(CH5COCH=CCH5), PtCIgCO und PtBr2CO."Φ. (CH 5 J 5 Pt (CH 5 COCH = CCH 5 ), PtCIgCO and PtBr 2 CO.
. ■ : ■■. ■ : ■■
Das Platin kann entweder zusammen mit den übrigen Bestandteilen oder anschließend der Formmasse zugefügt werden, wobei für ein kräftiges Vermischen des Platins gesorgt werden muß, damit ein homogenes Gemisch entsteht. Hierbei können übliche Formulierungstechniken angewendet werden. Zur besseren und schnelleren Dispersion des Platins können organische Lösungsmittel mitverwendet werden. Hierzu sind Lösungsmittel, die üblicherweise bei der Herstellung von Organopolysiloxan-The platinum can either be used together with the rest of the ingredients or then added to the molding compound, ensuring that the platinum is vigorously mixed must, so that a homogeneous mixture is created. Customary formulation techniques can be used here. For better and faster dispersion of the platinum, organic solvents can also be used. Solvents, which are usually used in the production of organopolysiloxane
- 4 10 9 8 11/19 4 6- 4 10 9 8 11/19 4 6
formmassen Verwendung finden, geeignet, wie Isopropanol, Kthanol, Benzol, Toluol und Xylol.Find molding compounds, suitable, such as isopropanol, Ethanol, benzene, toluene and xylene.
Nach dem Härten liefern diese Formmassen flammenbeständige Elastomere, die die Verbrennung nicht unterstützen, d.h. die Elastomeren können in eine Flamme gestellt werden, bis sie zu brennen beginnen, nach Entfernen der Flamme brennen diese Elastomeren jedoch nicht weiter.After curing, these molding compounds provide flame-resistant ones Elastomers that do not support combustion, i.e. the elastomers can be placed in a flame until they start to burn, but once the flame is removed these elastomers will not continue to burn.
Als Formmassen sind solche auf Dimethylpolysiloxangrundlage besonders bevorzugt.Particularly preferred molding compositions are those based on dimethylpolysiloxane.
100 g einer Formmasse aus folgenden Bestandteilen: 39>5 Gew.· hochviskosem Dimethylpolysiloxan, das 0,142 Mol.# Methylvinylsiloxan-Einhelten enthielt und mit Vinyldimethylsiloxan· Einheiten endblockiert war, 21,7 Gew.-% pyrogen in der Gasphase gewonnenem Slliclumdioxydfüllstoff, 1,6 Gew.-% Diphenylsilandiol, 3,6 Gew.-% Hydroxylgruppen aufweisendem Methylpolysiloxan, 0,40 0ew.-# Vinylgruppen enthaltendem Organopolysiloxan, 1,6 Gew.-% eines Hitzestabilisators und 31#6 Gew.-% Quartz-Füllstoff mit einer Korngröße von 5 Mikron wurden zusammen mit 2 g ChIorplatinsäurelösung, die 0,3 Qew.-5£ Platin enthielt und .0,5 g Bis-(2,4-dichlor-100 g of a molding composition of the following constituents: 39> 5 wt · highly viscous dimethylpolysiloxane # methylvinylsiloxane Einhelten contained 0.142 moles, and endblocked with vinyldimethylsiloxane · units, 21.7 wt -% pyrogenically in the gas phase recovered Slliclumdioxydfüllstoff, 1,... 6 wt -.% diphenylsilanediol, 3.6 wt -.% hydroxyl groups aufweisendem methylpolysiloxane, 0.40 0EW .- # vinyl group-containing organopolysiloxane, 1.6 wt -.% of a heat stabilizer and 31 # 6 wt -.% Quartz filler a particle size of 5 microns were together with 2 g of chloroplatinic acid solution containing 0.3 Qew.-5 pounds of platinum and .0.5 g of bis- (2,4-dichloro
- 5 - . - '.■■.' 109811/1946- 5 -. - '. ■■.' 109811/1946
benzoyl)-peroxid zum Umspritzen eines Drahtes verwendet und durch J>0 Sekunden langes Erhitzen auf 2500C gehärtet. Zur Kontrolle wurde ein anderer Draht mit derselben Mischung, Jedoch ohne Zusatz der ChlorplatinsSure umspritzt. Die beschichteten Drähte wurden nach dem Verfahren aus "Standard of Underwriter's Laboratories Inc.", März 1959, UL 62, "Flexible Cord and Fixture Wire", Seiten 55 bis 57 unter "Flame-retardant Properties" auf ihre Flammenbeständigkeit Λ geprüft. Eine Beschichtung besteht den Test, wenn sie eine Flamme nicht länger als eine Minute unterhält„ nachdem sie 5 mal jeweils 15 Sekunden einer Standard-Test»Flamme ausgesetzt wurde, wobei die Zeitspannen zwischen dem aufeinanderfolgenden Aussetzen der Flamme Jeweils 15 Sekunden betrugen, und wenn die Beschichtung die Flamme weder .während, noch nach dem 5maligen Aussetzen der Test-Flamme nicht weiterleitet. benzoyl) peroxide used to encapsulate a wire and hardened by heating to 250 ° C. for J> 0 seconds. As a control, another wire was overmolded with the same mixture, but without the addition of the chloroplatinic acid. The coated wires were tested for their flame resistance according to the method from “Standard of Underwriters Laboratories Inc.”, March 1959, UL 62, “Flexible Cord and Fixture Wire”, pages 55 to 57 under “Flame-retardant Properties”. A coating passes the test if it does not maintain a flame for more than one minute "after being exposed to a standard test flame 5 times for 15 seconds each time, the time between successive flame exposures being 15 seconds and when the Coating does not transmit the flame either during or after the 5 times exposure to the test flame.
Die Draht be schicht ung,. die das Platin enthält, bestand den Test, die Kontrollmischung versagte.The wire coating. which contains the platinum passed the Test that failed control mix.
Aus den in Beispiel 1 beschriebenen Bestandteilen wurden vier verschiedene Formmassen hergestellte die folgende Mengen in Gew„-$ der .einzelnen Bestandteile enthielten?From the ingredients described in Example 1 were four different molding compounds produced which contained the following amounts by weight of the individual components?
- 6 ~
1098 Π / 1.94- 6 ~
1098 Π / 1.94
A. 57,9 % des hochviskosen Dimethylpolysiloxans, Jl,9 % pyrogen in der Gasphase gewonnener Silieiumdioxyd-. füllstoff,A. 57.9 % of the highly viscous dimethylpolysiloxane, Jl, 9 % silicon dioxide obtained pyrogenically in the gas phase. filler,
3,2 % Biphenylsilandiol,3.2 % biphenylsilanediol,
5 „2 % des Hydroxylgruppen auftteis@nS@& Mettiylpolysiloxan 0,6 s6--dss Vinylgruppen enthaltenden Polfsiloxeas und 3s% % des Hitzestabilisators5 "2 % of the hydroxyl groups auftteis @ nS @ & Mettiylpolysiloxan 0.6 s6 - the vinyl group-containing Polfsiloxeas and 3s %% of the heat stabilizer
Β«. 51 s 8 ^_des hoohviskosen Dime thy !polysiloxans B 28,5 % pyrogen in der Gasphase gewonnenerΒ «. 51 s 8 ^ _ of the high viscosity dimethy! Polysiloxane B 28.5 % pyrogenic obtained in the gas phase
füllstoff, . ■filler,. ■
= . S^l fa Diphenylsilandiol,=. S ^ l fa Diphenylsilanediol,
4S7 % äes Hydroxylgruppen a«fw©is@ixö@ii Me - 0,5 $ äes ¥iny!gruppen enthaltenden Polysiloxans-4 S 7 % äes hydroxyl groups a «fw © is @ ixö @ ii Me - 0.5 $ äes ¥ iny! Group-containing polysiloxane
2p 1 ^ des Hits©stabillsators
10,3 ^ QuarzftillBtoff.2p 1 ^ of the hit © stabillsators
10.3 ^ quartz fuel.
C. 47,Ο % des hochviskosenC. 47, Ο % of the highly viscous
25s8- % pyrogan in der Gasphase gewosnesiSF SiliclBrndioxyd-25-8 % pyrogan in the gas phase
füllstoff,
1,9 % Diphenylsilandiol, ■ -filler,
1.9 % diphenylsilanediol, ■ -
4,2 % des Hydroxylgruppen aufweisende« Oj, 5 % des Vinylgruppen enthaltenden Pol^siloxasas, 1,9 ^ ^es Hitzestabilisators \mu -18,7 % 4.2 % of the hydroxyl group- containing Oj, 5% of the vinyl group-containing Pol ^ siloxasas, 1.9 ^ ^ es heat stabilizer \ mu - 18.7 %
11/11 /
-Το. 42,8 % des hochviskosen Dimethylpolysiloxans,. -Το. 42.8 % of the highly viscous dimethylpolysiloxane.
23.6 J6 pyrogen in der Oasphase gewonnener Siliciumdioxyd-23.6 J6 silica obtained pyrogenically in the oasis
füllstoff,filler,
1,7 % Diphenylsilandiol,1.7 % diphenylsilanediol,
3,9 % des Hydroxylgruppen aufweisenden Methylpolysiloxans, 0,4 % des Vinylgruppen enthaltenden Polysiloxans, 1,7 % des HitzestäbilIsators und3.9 % of the hydroxyl group-containing methylpolysiloxane, 0.4 % of the vinyl group-containing polysiloxane, 1.7 % of the heat stabilizer and
25.7 # Quarzfüllstoff. |25.7 # quartz filler. |
Je 100 g der vier Formmassen wurden mit 2g Chlorplatinsäurelösung, die 0,3 Gew.-^ Platin enthielt und 0,5 g p-Chlorbenzoylperoxid versetzt. Mit den Formmassen wurden Drähte umspritzt und gehärtet und gemäß Beispiel 1 getestet. Alle Elastomeren bestanden den "Underwriter's flame resistance11-Test. 2 g of chloroplatinic acid solution containing 0.3% by weight of platinum and 0.5 g of p-chlorobenzoyl peroxide were added to each 100 g of the four molding compounds. Wires were encapsulated and cured with the molding compounds and tested according to Example 1. All elastomers passed the Underwriter's flame resistance 11 test.
Vier Proben aus jeweils 100 g der Formmasse aus Beispiel 2 A, wurden mit verschiedenen Mengen Chlorplatinsäure vermischt, die 0,3 Gew.-% Platin enthielt. Jede Probe wurde mit 0,5 g p-Chlorbenzoylperoxid katalysiert und dann nach Umspritzen von Drähten wie in Beispiel 1 gehärtet.Four samples of 100 g each of the molding composition of Example 2 A, were mixed with various amounts of chloroplatinic acid containing 0.3 wt -.% Contained platinum. Each sample was catalyzed with 0.5 g of p-chlorobenzoyl peroxide and then cured as in Example 1 after overmolding around wires.
10 9 8 11/19 410 9 8 11/19 4
Zugefügte Menge an ChlorplatinsKurelösung In g Amount of chlorine platinum spa solution added in g
0,00 0,37 0,75 1,500.00 0.37 0.75 1.50
versagt
bestanden bestanden bestandenfails
passed passed passed
Neun Proben von Jeweils 100 g der Formmasse aus Beispiel 2 A. wurden mit verschiedenen Metallverbindungen vermischt, um festzustellen, ob sie die Fähigkeit besitzen, flammenbestandige Organopolysiloxanelastomere zu liefern. Andere Metallverbindungen als Platinverbindungen wurden nur zum Vergleich aufgeführt. Jede Probe wurde durch Katalysieren mit 0,6 g p-Chlorbenzoylperoxld nach dem Umspritzen auf Draht gehSrtet.Nine samples of 100 g each of the molding compound from Example 2A were mixed with various metal compounds, to determine whether they have the ability to be flame-resistant To supply organopolysiloxane elastomers. Metal compounds other than platinum compounds were only used for Comparison listed. Each sample was made by catalyzing with 0.6 g of p-chlorobenzoyl peroxide after overmolding on wire heard.
bindungMetallver
binding
10« Gew.-Teile der MasseParts by weight of the metal
10 parts by weight of the mass
ständißkeitstestFlaming
endurance test
H2PtCl6 H 2 PtCl 6
H 2 PtCl 6
3,7718.90
3.77
bestandenpassed
passed
- 9 - .
109811/1946- 9 -.
109811/1946
Metallver- Gewichtsteile:'des'Metalls auf Flammenbebindung IQQ Gew.-Teile, der Masse ständigkeltstest Metal parts by weight: 'des'Metal for flame binding IQQ parts by weight, the mass constant temperature test
gg 0,57 . versagtgg 0.57. fails
PdCIg 6,00 versagtPdCIg 6.00 fails
ReCl, 3,18 versagtReCl, 3.18 fails
LaCl, 7,06 versagtLaCl, 7.06 fails
Die Metallverbindungen wurden in Form folgender Lösungen zugefügt: The metal compounds were added in the form of the following solutions:
1,00 Gew.-Ji MgPtCIg'6HgO in Isopropanol 0,20 Gew,-# PdCIg in Methanol 0,10 Gew,-# ReCl15 in Methanol 0,25 Qew.-$ IaCl, in Methanol1.00% by weight of MgPtClg'6HgO in isopropanol 0.20% by weight of PdClg in methanol 0.10% by weight of ReCl 15 in methanol 0.25% by weight. - $ IaCl, in methanol
100 g der Formmasse aus Beispiel 2 A. wurden mit I1Og einer 1 Gew.-#igen Lösung der Verbindung der Formel \ 100 of the molding compound of Example 2 g were mixed with A. I 1 Og of a 1 wt .- # solution of the compound of the formula \
C(CH5CHgCH2CHg)5P]2PtCl2 in Isopropanol und 0,6 g Bls-(2,4,-dichlorbenzoyl)-peroxid versetzt· Die Formmagse wurde dann wie in Beispiel 1 besahrieben auf Draht gehärtet. Die gehärteten Elastomeren bestanden den "Underwriter's flame resistance" -Test.C (CH 5 CHgCH 2 CHg) 5 P] 2 PtCl 2 in isopropanol and 0.6 g of bls- (2,4-dichlorobenzoyl) peroxide were added. The cured elastomers passed the "Underwriter's flame resistance" test.
Verwendet man anstatt ((CH5CH2CH2CHg),P]gPtClg aus Beispiel 5If ((CH 5 CH 2 CH 2 CHg), P] g PtClg from example 5 is used
10 9811/194810 9811/1948
18699181869918
(CH,)gC=CH2·PtCl2, PtCl2-P(OCH2CH5)y PtCl2-PCl5 oder so wurden dieselben Ergebnisse ersielt.(CH,) gC = CH 2 • PtCl 2 , PtCl 2 -P (OCH 2 CH 5 ) y PtCl 2 -PCl 5 or so, the same results were obtained.
15 ppm fein verteiltes Platin auf Aluminiumoxid wurden in 100 g einer Formmasse,aus 100 Gew.»Teilen Qrganopolyslloxasb das 90 Mol % Dimethylsiloxan^ 5 Mol % Phenylraethylsiloxa»- und 5.Mol % Methylvinylslloxan-Einheitezi enthielt* 85 Gew.« Teilen SIliciumdioxydfüllstoff und 1,5 dew.-Teilen ditertlär@ss Bötylperoxid," dispergiert. AnsohlieSend wurde" die Forannasse in de-r Hitze unter' Bildung eines flammenbe«· ständigen Elastomers gehärtet. ; .,.15 ppm of finely divided platinum on aluminum oxide were in 100 g of a molding compound, from 100 parts by weight of Qrganopolyslloxasb containing 90 mol % of dimethylsiloxane ^ 5 mol % of phenylraethylsiloxane and 5 mol% of methylvinylslloxane units * 85 parts by weight of silicon dioxide filler and 1.5 parts by weight of ditertlar® ss botyl peroxide, "dispersed. In the end, the mold was hardened in the heat to form a flame-resistant elastomer. ; .,.
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