DE1669528A1 - Process for the manufacture of fiber products from films or threads - Google Patents

Process for the manufacture of fiber products from films or threads

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DE1669528A1 DE19671669528 DE1669528A DE1669528A1 DE 1669528 A1 DE1669528 A1 DE 1669528A1 DE 19671669528 DE19671669528 DE 19671669528 DE 1669528 A DE1669528 A DE 1669528A DE 1669528 A1 DE1669528 A1 DE 1669528A1
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/42—Formation of filaments, threads, or the like by cutting films into narrow ribbons or filaments or by fibrillation of films or filaments
    • D01D5/423—Formation of filaments, threads, or the like by cutting films into narrow ribbons or filaments or by fibrillation of films or filaments by fibrillation of films or filaments

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  • Mechanical Engineering (AREA)
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  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)

Description

"Verfahren zur Herstellung von Fasererzeugnissen aus Filiaen oder Fi#dentl Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Fasererzeugnissen aus Filmen oder Fäden aus wenigstens zwei polymeren Phasen."Process for the production of fiber products from Filiaen or Fi # dentl The invention relates to an improved method for making fiber products of films or threads made of at least two polymeric phases.

Solche Produkte sind iIn Patent .....(Patentanmeldung R ¢2 651 IVe/29b) beschrieben und dadurch gekennzeichnet, daß sie als Hauptkomponente eine semikristalline oder kristalline Phase A einer polymeren Substanz von hohem i@Iolekulargewicht enthalten und diese .-Phase im Produkt im wesentlichen in parallelen kristallinen Ausbildungen vorhanden ist, welche nadelförmig bis fadenähnlich sind und einen durchschnittlichen Durchmesser von 0,5 bis 10 @Z besitzen. Diese kristallinen Ausbildunen sind untereinander über die Zwischenräume durch Verbindungen mit kolloidalen Dimensionen aus dem gleichen Haterial verbunden, wobei der Rest der Zwischenräume in der nichtfaserigen Foren des Produkts mit einer anderen Phase B aus einem Polyriier oder einer Polyriierraischung, die chemisch unterschiedlich ist von derjenigen der A-Phase, ausgefüllt ist.Such products are in patent ..... (patent application R ¢ 2 651 IVe / 29b) described and characterized in that it is a semicrystalline main component or crystalline phase A of a polymeric substance of high molecular weight and this phase in the product essentially in parallel crystalline formations is present, which are needle-shaped to thread-like and an average Have a diameter of 0.5 to 10 @Z. These crystalline formations are among each other about the interstices by connections with colloidal dimensions from the same Haterial connected, with the rest of the interstices in the non-fibrous forums of the product with another phase B from a polymer or a polymer mixture, which is chemically different from that of the A-phase, is filled.

Die B-Phase ist im allgemeinen in der geschmolzenen A-Phase unlöslich.The B phase is generally insoluble in the molten A phase.

Weiterhin besteht die Erfindung aus einem Verfahren Tiara kolloidalen Mischen der A- und B-Phasen, bei dem die geschmolzene Mischung durch starke Streckung der gesehmol- zenen iyiassen in der -ewe-ungsriciitung beirii Extrudieren in Film- oder Fadenform einer Grenzlächenausrichtung unterworfen wird. Dabei wird eine Koar;ula tion ::fit Xri- stallbildung der A-Phase beim Kühlen und auch eine Ver- festigung der B-Phase durca weiteres Kühlen hervor-;E- rufen. Bei Anwendung dieses Verldhrens be::itzt die _:-Ph=@.;e zweckmäßig ein relativ hohes i-ioleriular:ewicht und die B-Phase ein relativ niederes ifolekulurg e-.vicrit, da die- ser Unterschied bezüglich des 'iolekularvezaichts äazu führt, die Bildung der beschriebenen siikrostruktur des erhaltenen Produkts zu begünstigen und weiterhin er- leichtert das niedere @iolekulargewicht der B-Phaz;e die Aufspaltung des Produkts oder die Entfernung uer y-@?h.se, ,denn das Produkt in faseriöE Form äberfihrt wird. Jedoch ist es oft zweckunäßig, die fei gung zur INEi- teren Aufs Oaltuag herabzusetzen, wenn. das Produkt für die Verwendung einmal zerfasert ist, beispielsweise in Garnen, ungewebten Stoffen oder papierähnlichen Produk- ten. Dies wird durchgeführt gemäß der vorliegenden l.r- findung durch Spaltung oder teilweise Entfernung der B- Phase des vorbeschriebenen Produkts und dadurch, daß man die restliche B-:Pi,.ase in dem so zerfaserten Produkt einer chemischen Verstärkungsbehandlung unterwirft. Die Spaltung kann in irgendeiner herkömmlichen Wei- se durchgeführt werden finit oder ohne Vorbehandlung zur Lockerung des Gefüges des zusammengesetzten Produkts, durch Quellung mit einem Quellmittel für die B-Phase, zweckmäßig einem flüchtigen Quelliaittel-, das man zur ::uf- spaltung des Gefüges oder zur Bildung von Hohlräumen oder Rissen als Ausgangspunkte für eine solche Spaltung und für das Eindringen eines Lösurigsiziittels für die B- Phase sich ausbreiten läßt. .Die teilweise l:ntf erii.uns der B-1'liase wird im allgemeinen durch Lösen rnit einem Lösungsmittel für die B-Phase durchgefUhrt, z@aeckmäßig bei erhöhter ''emperatur . Die cl@e..@isc_ia Verstärkung der restlichen B- Phase kann beis-@:ielsweise durch Polyuierisation eines honomers, das in der B-1':lase löslich ist, an Ort und Stelle erfol:en, oäer durch Vernetzung oder durch F:@llun@; eines unlöslichen »alzes oder einer ::o@.iplexverbin(iuiig des L-@:.lasen@@oly.:.ers, das löslich oder stark quellbar in Uasser ist. In einer zweckmäßigen Ausfülir@Ai1J--sforra des vor- lief;enden Verf -ihrens wird eine Polzviaer isation an Ort und Stelle oder eine Vernetzung durc-i ei,-ne Ge.sphasen- reaktion durclir,eführt:. Der Vorteil einer Gasphasen- rea-'tion besteht darin, daß die rauptmenge des r'aser- y)rodut@ts unve.i-_#idert bleibt. Im allgemeinen soll die chemische Behandlung zur Verstärkung der B-Pllase so sein, üaJ sie im -:.jesent- licaen die A-Phase nicht beeintrii:ichtigt,und sie soll zweckiaMig so gewählt werden, da.. sie nach Hö@;lichkeit der B-Phase die Eigenschaften eines ;--utea .7--astcuiers verleiht. Zusätzlich zur Verrinerung der =Yeigung zur wei- ter en Aufspaltung fü:ir t die che=mische Verstärkung der restlichen 3-Phase zu einer Erhöhung der :@briebfestig- keit oder der P eißfestier:eit oder beider bei dem Faser- produkt und im allge=meinen auch zu einer Verbesserung der Fähigkeit des Haterials, trockene Reinigungspro- zesse zu überstehen. In einer zweckmäßigen Ausführungsform des vorlie- genden Verfahrens wird für die B-Phase ein Pfropfpoljme- risat verwendet, in welchem Äthylenoxyd zum Pfropfen verwen-Jet wird, und die chemische Verstärkung wird durch eine Vernetzungsbehandlung ausgeführt. Äthylenoxyd ist ein billiges Rohmaterial, die erhaltenen Polyoxyäthylenketten machen die B-Phase in wässrigen Medien löslich und der weggewaschene Anteil kann leicht aus. der Waschflüssigkeit, beispielsweise durch Erhitzen oder Au.ssalzen oder einer Kombination dieser Methoden, wiedergewonnen werden.Furthermore, the invention consists of a method Tiara colloidal mixing of the A and B phases, in which the molten mixture by strong stretching of the gesehmol- zen iyiassen in the direction of rotation in the case of extrusion in film or thread form of an interface alignment is subjected. A coordination :: fit Xri- stall formation of the A-phase during cooling and also a consolidation of the B-phase by further cooling; E- call. When applying this procedure, the _: - Ph = @ .; e appropriately a relatively high i-ioleriular: ewicht and die B-phase a relatively low ifolekulurg e-.vicrit, since the- This difference with regard to the 'iolekularvezaicht aa leads to the formation of the described microstructure of the the product received and continue to eases the lower molecular weight of the B-Phaz; e the Splitting the product or removing uer y-@?h.se, because the product is converted into fibrous form. However, it is often expedient to qualify for INE- lower to Oaltuag, if. the product for the use is once shredded, for example in Yarn, non-woven fabrics or paper-like products th. This is done in accordance with the present lr- discovery by splitting or partial removal of the B Phase of the product described above and in that the remaining B-: Pi, .ase in the product thus frayed subjected to a chemical reinforcement treatment. The cleavage can take place in any conventional manner. se can be carried out finitely or without pretreatment Loosening of the structure of the composite product, by swelling with a swelling agent for the B phase, expediently a volatile swelling agent, which can be used to: cleavage of the structure or the formation of cavities or cracks as starting points for such a split and for the penetration of a solvent for the B- Phase can spread. The partial l: ntf erii.uns of the B-1'liase is in the generally by dissolving with a solvent for the B-phase carried out, preferably at increased '' temperature. The cl @ e .. @ isc_ia reinforcement of the remaining B- Phase can, for example, by polymerization of a honomers soluble in the B-1 ': lase in place and place take place, oäer through networking or by F: @ llun @; of an insoluble salt or one :: o @ .iplexverbin (iuiig des L - @ :. lasen @@ oly.:. ers, the soluble or is strongly swellable in Uasser. In an expedient form of @ Ai1J - sforra des vor- ran; at the end of the trial, a police force will be in place and place or a network through one, -ne Ge.phase- reaction durclir, leads :. The advantage of a gas phase rea-'tion is that the majority of the r'aser- y) rodut @ ts unve.i -_ # remains idert. In general, the chemical treatment is intended for Reinforcement of the B-Plase so that it is in the - :. jesent- licaen does not affect the A-phase, and it should expediently chosen so that .. they are courteous the B phase the properties of a; - utea .7 - astcuiers confers. In addition to the Verrinerung = Yeigung to WEI This splitting up for the chemical reinforcement of the remaining 3-phase to an increase in: @ briebfestig- pity or the piss festival: eit or both in the case of the fiber product and in general also to an improvement the ability of the material to handle dry cleaning to survive processes. In an expedient embodiment of the present In the process, a grafting polymer is used for the B phase. risat used in which ethylene oxide for grafting Verwen-Jet will, and the chemical amplification will be through a crosslinking treatment is carried out. Ethylene oxide is a cheap raw material, the polyoxyethylene chains obtained make the B phase soluble in aqueous media and the portion washed away can easily be removed. the washing liquid, for example by heating or Au.ssalting or a combination of these methods, can be recovered.

Die Polyoxyäthylenketten des Pfropfpolymers verleihen weiterhin den erhaltenen "-'aserprodukten hydrophile Eigenschaften. .The polyoxyethylene chains of the graft polymer continue to give the obtained "-'aserprodukte have hydrophilic properties..

Zur Erzielung einer'guten Haftbindung zwischen der A-Phase und der B-Phase verwendet man zweckmäßig ein Pfropfpolyner für die letztere Phase, das durch Pfropfen von Polyoxyäthylenketten auf ein Polymer he.-gestellt ist, das entweder aus der A-Phase oder einer Polymer besteht, das im festen Polymer der A-Phase löslich ist. Die auf das Polymer aufgepfropften Seitenketten verhindern eine vollständige Lösung.To achieve a good adhesive bond between the A phase and the B-phase, a graft polymer is expediently used for the latter phase Grafting of polyoxyethylene chains on a polymer that is either consists of the A-phase or a polymer which is soluble in the solid polymer of the A-phase is. The side chains grafted onto the polymer prevent complete Solution.

Eine zweckmäßige Kombination verwendet ein heaktionsprodukt zwischen einem Polyamid und @thylenoxyd als B-Phase und dem gleichen Polyamid in reinem Zustand als A-Phase.A convenient combination uses a heating product between a polyamide and ethylene oxide as B-phase and the same polyamide in the pure state as A phase.

Die nachfolgenden, nicht beschränkenden Beispiele, in denen die Prozentsätze in Gewichtsprozent angegeben "sind, dienen der Erläuterung des vorliegenden Verfahrens. Die Schmelzindizes sind nach dem Verfahren der ASTIG D 1238-62 T bestimmt worden, die besogderen Bedingungen sind in jedem Beispiel angegeben.The following non-limiting examples showing the percentages are given in percent by weight "serve to explain the present process. The melt indices have been determined according to the ASTIG D 1238-62 T method, the specific conditions are given in each example.

B e i s p i e 1 e 1.j Einer A-Phase aus isotaktischem Polypropylan ' mit Schmelzindex 0,3 werden 30 % einer B-Phaee aus einem Kopolymer aus 29 % Yinylacetat und 71 % Äthylen mit einem Schmelzindex von 15 (Bedingung E) beigemischt. Die Mischung wird in einem Planeten-Schraubenextruder durchgeführt, bis die zwei Komponenten ineinander emulgiert sind und die Mischung wird als Film in geschriolzenem Zustand extrudiert.Ex. 1 e 1.j An A-phase made of isotactic polypropylene 'With a melt index of 0.3, 30% of a B-phase made from a copolymer of 29% yinylacetate and 71% ethylene with one Melt index of 15 (condition E) added. The mixing is carried out in a planetary screw extruder until the two Components are emulsified into one another and the mixture is melted in as a film State extruded.

Der erhaltene Film wird über eine Walze geführt, deren Oberflächentemperatur auf 130°C, d.h. leicht oberhalb des Schmelzpunktes der B-Phase, gehalten wird. Die Ausrichtung wird durch Strecken im Verhältnis 6:1 durchgeführt. Nach der Verfestigung wird der Film 5 l',linuten bei Raumtemperatur in Xylol getaucht mr Entfernung von etwa 30 % des B-Phasenkopolymers.The film obtained is passed over a roller whose surface temperature at 130 ° C, i.e. slightly above the melting point of the B phase. the Alignment is done by stretching in a 6: 1 ratio. After solidification the film is immersed in xylene for 5 l ', linuten at room temperature mr removal of about 30% of the B-phase copolymer.

Noch feucht mit xylol wird der Film seitlich in einem Verhältnis von 6:1 zur Eildung eines homogenen papierähnlichen Materials gestreckt.The film becomes laterally damp with xylene in a ratio of 6: 1 stretched to form a homogeneous paper-like material.

Dieses papierähnliche Material wird mit monomerem Butylacrylat mit einem Zusatz von Benzoylperoxyd für katalytische Zwecke behandelt, wobei die B--Phase stark gequellt wird. Das Honomer wird dann zur Polymerieation gebracht bei Raumtemperatur in Abwesenheit von Sauerstoff unter Stickstoff.-Das erhaltene Material ist wesentlich verstärkt im Gegensatz zu nichtbehandeltem liaterial.This paper-like material is made with monomeric butyl acrylate treated with an addition of benzoyl peroxide for catalytic purposes, the B phase is strongly swelled. The honey is then brought to polymerize at room temperature in the absence of oxygen under nitrogen.-The material obtained is essential reinforced in contrast to untreated limaterial.

2.) Es wird ein Faserprodukt aus einem Polyeaprolactam mit Schmelzindex 0,35 (Bedingung K) erzeugt, dem 35 % eines Polyoxyäthylens mit Schmelzindex 3 (Bedingung E) beigemischt werden.2.) A fiber product is produced from a polyeaprolactam with a melt index of 0.35 (condition K), to which 3 5% of a polyoxyethylene with a melt index of 3 (condition E) are added.

Das vlischen und der Filmbildungsprozess werden in ähnlicher Weise wie iri Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die Oberflächentemperatur der Walze auf 180 o0 gehalten wird. Nach der Aufspaltung werden etwa zwei Drittel des Polyozyäthylens mit Wasser weggewaschen und der Rest wird durch 24-stündige Behandlung mit einer 5-%igen wässrigen Lösung von Polyacrylsäure unlöslich gemacht, wodurch ein hochschmelzender kristalliner Komplex mit dem Polyoxyäthylen durch Wasserstoffbindung gebildet wird. Das erhaltene Produkt wird schließlich mit Wasser gespült.The mixing and film-forming processes are carried out in a manner similar to that of Example 1, except that the surface temperature of the roller is maintained at 180.degree . After splitting, about two thirds of the polyoxyethylene are washed away with water and the remainder is made insoluble by treatment with a 5% aqueous solution of polyacrylic acid for 24 hours, whereby a high-melting crystalline complex with the polyoxyethylene is formed by hydrogen bonding. The product obtained is finally rinsed with water.

3.) Einer A-Phase aus dem Polycaprolactam gemäß Beispiel 2 werden 35 % eines Pfropfnolymers beigemischt, wobei das letztere ein Reaktionsprodukt zwischer.Xthylenoxyd und Polycaprolactam ist, das aus 30 % Polyoxyäthylen und 70 ;ö Polycaprolactam besteht.3.) An A-phase from the polycaprolactam according to Example 2 become 35% of a graft polymer admixed, the latter being a reaction product zwischer.Xthylenoxyd and is polycaprolactam, which consists of 30% polyoxyethylene and 70% polycaprolactam.

Die Hischung wird wie in den vorangehenden Beispielen bewirkt und das Gemisch in Fadenform bei einem Verziehungsverhältnis von 30:1 und einem Spinndüsendurchmesser von 1 mm extrudiert. Die Fäden werden im Verhältnis 2:1 gejtreckt, treten bei 180°C in die Verstreckungszone ein und werden während des Streckens mit Luft gekühlt.The heating is effected as in the previous examples and the mixture in thread form with a draft ratio of 30: 1 and a spinneret diameter of 1 mm extruded. The threads are stretched in a ratio of 2: 1 and enter at 180 ° C enter the drawing zone and are cooled with air during drawing.

Die Hälfte der B-Phase wird d=h Waschen der Fäden mit wässriger 1-n-Chlorwasserstoffsäure und anschließender Neutralisation mit Natriumbicarbonat entfernt.Half of the B phase is d = h washing of the threads with aqueous 1N hydrochloric acid and then neutralized with sodium bicarbonate.

Die getrockneten Fäden werden dann durch eine Spaltungsvörrichtung geführt, in welcher sie in längsri.chtung zwischen zwei Gummioberflächen, die sich mit verschiedenen Geschwindigkeiten, beispielsweise im Verhältnis 2:1, bewegen, zur Aufspaltung und Anhäufung der Fäden gerieben.The dried filaments are then passed through a splitting device guided, in which they are in the longitudinal direction between two rubber surfaces that are move at different speeds, for example in a ratio of 2: 1, rubbed to split and accumulate the threads.

Das erhaltene Faserprodukt wird durch eine Atmosphäre von feuchtem gasförmigem Formaldehyd geführt.The obtained fiber product is through an atmosphere of humid led to gaseous formaldehyde.

Das erhaltene Produkt ist ein Garn mit hydrophiler Oberfläche, das besonders gut zur Herstellung von Unterwäsche und Kleidung geeignet ist.The product obtained is a yarn with a hydrophilic surface that is particularly suitable for making underwear and clothing.

Claims (1)

P a t F :z t a n s u r ü c ii e 1.) Verfahren zur Herstellung von Fasererzeugnissen aus Filmen oder Päden aus wenigstens zwei polymeren Phasen, deren iiauptkomponente eine semikristalline bis kristalline A-Pbase einer polymeren Substanz mit hohem -.iolekulargewicht und deren B-Phase ein Polymer.oder eine Polymermischung ist, die chemisch von derjenigen der A-Phase unterschiedlich ist, wobei rüan die A- und B-Phasen kolloidal mischt, die geschmolzene üischung während oder nach der Extrudierung in Film- oder Fadenform einer Grenzflächenausrichtung unterwirft und eine Koagulation mit Kristallbildung der A-Phase erzeugt, da- durch gekennzeichnet, daß man die B-Phase spaltet -- oder teilweise entfernt und den restlichen Teil der B-Phase einer chemischen Verstärkungsbehandlung unterwirft. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die B-Phase teilweise durch Lösen entfernt. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich- net, daß man die chemische Verstärkung der B-Phase durch Polymerisation eines htonomers, das in der B-Phase löslich ist, an Ort und Stelle oder durch Vernetzung oder durch eine Fälluugsreaktion durchführt. 4.) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation an Ort und Stelle oder die Vernetzung durch eine Gasphasenreaktion durchführt. 5.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich- net, daß man für die B-Phase ein Pfropfpolymer verwendet, in welchem Äthylenozyd zur Pfropfung benutzt ist, und die chemische Verstärkung durch Vernetzung durchführt. Veri@@i@r er: nach A iis oruch 5, dadurch r@ei:,.;nnzeichnet, de.ß isan eine 3-'?@iase verwendet, in welcher das ge- pfropfte Polmer entweUer dasjenige der A-Phase oder ein solches ist, das in letzterer in ihrem festen Zu:, tänd löslich ist. 7.) Verfuhren üsc?= 1_tlspruch 6, dadurch gehenazeichnet, saß @:ian für die A-Phase ein reines Polyamid und für (lie j3--'hase ein :cfeai@tionsrrodli_:t zwischen dein gei- chen ='?olyaiaid und @'o1-1Toxyäti.Lylen verwendet.
P at F: ztansur ü c ii e 1.) Process for the production of fiber products from films or threads of at least two polymeric phases, the main component of which is a semicrystalline to crystalline A-P base of a polymeric substance with a high molecular weight and a B-phase Polymer. Or a polymer mixture which is chemically different from that of the A phase, with the A and B phases mixing colloidally, the molten mixture during or after the extrusion in film or thread form subjected to an interface alignment and coagulation with it crystal formation, the a-phase, data carried in that cleaves the B phase - or partially removed and the remainder of the B-phase is subjected to a chemical strengthening treatment. 2.) The method according to claim 1, characterized in that the B phase is partially removed by dissolving. 3.) A process according to claim 1 and 2, characterized gekennzeich- net, that one performs the chemical amplification of the B-phase by polymerization of a htonomers which is soluble in the B-stage on the spot or by crosslinking or by a Fälluugsreaktion . 4.) The method according to claim 3, characterized in that the polymerization is carried out on site or the crosslinking by a gas phase reaction. 5.) Process according to claim 1 to 4, characterized gekennzeich- net that is used for the B-phase is a graft polymer in which Äthylenozyd used for grafting, and performs the chemical amplification by crosslinking. Veri @@ i @ r er: after A iis oruch 5, thereby r @ ei:,.; Nnmarks , de.ß isan uses a 3 - '? @ iase in which the grafted polymer either that of the A phase or one such is that in the latter in its fixed To: is dand soluble. 7.) Verfuhren üsc? = 1_tlspruch 6, which means that sat @: ian a pure polyamide for the A phase and for (lie j3 - 'hare a: cfeai @ ionsrrodli_: t between your chen = '? olyaiaid and @' o1-1Toxyäti.Lylen used.
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