DE1669506A1 - Fibers - Google Patents
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Description
^669506^ 669506
472472
Dip''--- ■ ' - -..1L-AR
. 'i'i, riejvsnjuerSlr. 2Dip '' --- ■ '- - .. 1 L-AR
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Horth American Aviation, Inc., El Segundo, California, V*St»A.Horth American Aviation, Inc., El Segundo, California, V * St »A.
PasernPasern
Die Erfindung betrifft Fasern. Insbesondere betrifft die Erfindung graphitartige Pasern und das Yerfahren zu ihrer Herstellung.The invention relates to fibers. In particular, the invention relates to graphite-like fibers and that How to make them.
Graphit- oder Kohlenstoff-Pasern sind von besonderem Interesse für die heutige Technologie. Die Pasern sind von besonderem Interesse als Yerstärkungaelemente von hoher Festigkeit für Materialien, die in Umgebungen mit hoher Temperatur verwendet werden sollen. Die bisherige Technologie zurGraphite or carbon fibers are from special interest in today's technology. The pasers are of particular interest as reinforcement elements of high strength for materials used in high temperature environments should be. The previous technology for
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8AD ORIGINAL8AD ORIGINAL
Herstellung von ^ohlen^toifhalxi^en Faser.» uiafaa t die Pyrolyse von Polyesterfad en. Eine der am haufi&üten gewählten Fasern it. t Key or.· Der vorkeformte Reyonfaden v/ird (J-rripliiti.-runL>.j-Teifii.eraturen im Bereich von 2500-2600° C unterworfen· Andere Paserniaterialien wie Orion sind einer Pyrolyse zur Herstellung von Kohlenetoff-Pasern unterworfen worden· Ausser den für eine Pyrolyse zur Erzielung der G-raphitierung erforderlichen extrem hohen Temperaturen kann der Durchmesser dor Pasern nur durch ein Verweben des verwendeten Materials geregelt werden· Jede Länge der synthetischen Paser ist aus einer Vielzahl von einzelnen Spinnfäden "bereitet ι die zur Bildung des Materials miteinander Terschlungen sind· Ausserdem geben die verwendeten Materialien im allgemeinen bei der Pyrolyse Gase ab, die Ungleichmässigkeiten in dem. fertigen Material hervorrufen·Manufacture of ^ ohlen ^ toifhalxi ^ en fiber. » uiafaa t the pyrolysis of polyester thread. One of the most popular fibers it. t Key or. The preformed rayon thread is subjected to (J-rripliiti.-run L> . j -Teifii.eratures in the range of 2500-2600 ° C Besides the extremely high temperatures required for pyrolysis to achieve the graphite coating, the diameter of the fibers can only be regulated by interweaving the material used In addition, the materials used generally give off gases during pyrolysis, which cause irregularities in the finished material.
Ziel dieser Erfindung ist ein einfacheres Verfahren zur Herstellung von Pasern des Graphit-Types. The aim of this invention is to provide a simpler method of manufacturing graphite-type fibers.
Bin weiteres Ziel dieser Brfiixdung sind Fasern des Graphit-Types mit ausgerichteter Kristallinität. I am another goal of this meeting Graphite-type fibers with aligned crystallinity.
Ein weiteröö Ziel der Erfindung sindAnother object of the invention is
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BAD" ORIGINAL.BATH "ORIGINAL.
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Fasern des Graphit-Types mit überlegener Zugfestigkeit , überlegenem Elaetizitäts-Hodul und elektrischer und thermischer Leitfähigkeit in acheialer Richtung·Graphite type fibers with superior tensile strength , superior elasticity modulus and electrical and thermal conductivity in axial direction
Die oben genannten und weitere Ziele der Erfindung werden durch die folgende Beschreibung und die" Zeichnungen erläutert·The above and other objects of the invention will become apparent from the following description and the "drawings explained ·
Abb. 1 ist eine Darstellung in auseinandergezogener Anordnung einer typischen Pressform zum Terpreasen der erfindungsgemässen Fasern. ·Figure 1 is an exploded view of a typical die for terpreasing the fibers according to the invention. ·
Abb· 2 ist ein Querschnitt des Stempels, durch den das Polyphenylen verpreeat wird·Fig 2 is a cross section of the punch, through which the polyphenylene is prepeated
Kurs gesagt, betrifft die Erfindung das Yerpressen und die anechliessende Pyrolyse von p-Polyphenylen sv Kohlenstoff-Fasern sät ausgerichteter Iristallinitat. Gegenstand der sehwebenden Anmeldung 492.315» angemeldet am 1. Oktober 1965« ist ein Verfahren xur Herstellung graphitartigen Materials durch Türdichtung ron p-Polyphenylen und anaehliessende Pyrolyse der verdichteten Kasse. Durch die vorliegende Erfindung wird da« Merkmal der schwebenden Anmeldung auf das neuartige Gebiet der Faserherstellung ausgedehnt. Ss wurde gefunden, dass durch das Vorpressen des p-Polyphenylens in einerIn other words, the invention relates to the compression and subsequent pyrolysis of p-polyphenylene or carbon fibers seeds of aligned iristallinity. Subject of sehwebenden registration 492315 "filed on Oct. 1, 1965" is a method xur producing graphite-like material through the door seal ron p-polyphenylene and anaehliessende pyrolysis of compacted till. The present invention extends the feature of the copending application to the novel field of fiber manufacture. Ss was found that by prepressing the p-polyphenylene in a
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Pressform die p-Polyphenylen-Polymerisate in der verpressten hergestellten Paser achsial ausrichte». Hach der Pyrolyse ist die verbleibende Struktur graphtiartig und kristallin mit einer Achse a-b der Kristallite parallel zur Fäserachse.Mold the p-polyphenylene polymers in the pressed manufactured Paser axially align ». After pyrolysis is the remaining structure graphite-like and crystalline with an axis a-b of the crystallites parallel to the fiber axis.
Die gleichsinnige Ausrichtung der Kristallite zusammen mit der Anisotropie in den chemischen und physikalischen Bigenochaften des Graphitkristalls ist derart, dass zum erstenmal Kohlenstoff-Pasem und -Fäden mit überlegener Zugfestigkeit, ElaeVtizitäts-Kodul und elektrischer und thermischer Leitfähigkeit in achsialer Richtung hergestellt werden ko η en·The alignment of the crystallites in the same direction together with the anisotropy in the chemical and physical properties of the graphite crystal is such that for the first time carbon Pasem and threads with superior tensile strength, elasticity codule and electrical and thermal conductivity can be established in the axial direction ko η en
Da· p-Polyph.enylen wird erfindungsgemäes xu dünnen, endlosen Fasern verpresst· Die fasern werden anschlieesend zur Bildung endloser Kohlenstoff- oder graphitartiger fäden pyroliysiert. Das Vorpressen, kann durchgeführt werden, indem man das pulverfömige p-Po Ij phenyl en in einer Stahl-Pressform mit zwei Stempeln verpresst. Einer der Stempel in der Pressform ist mit einem feinen Loch durchbohrt t Drücke von 703 bis 7030 kg/cm2 innerhalb des Hohlraumes der Pressform können zum Yerpressen des pulverförmigen Materials durch das Loch verwendet werden. Ein Vorpressen bei Raumt«|aperatur istThe p-polyphenylene according to the invention is pressed into thin, endless fibers. The fibers are then pyrolyzed to form endless carbon or graphite-like threads. The pre-pressing can be carried out by pressing the powdery p- poly phenylene in a steel mold with two punches. One of the punches in the die is provided with a fine hole pierced t pressures from 703 to 7030 kg / cm 2 within the cavity of the mold can be used to Yerpressen of the powdered material through the hole. Pre-pressing at Raumt «| aperatur is
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·.,.. BADORIGiNAL·., .. BAD ORIGINAL
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möglich. Die Anwendung von Wärme beschleunigt jedoch den Pressvorgang· Temperaturen von 37,8° 288° C können- erfolgreich zur Aufheizung für die Pressform verwendet werden· Im allgemeinen wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen -252° und 269° C Terpresit·possible. The application of heat accelerates However, the pressing process · Temperatures of 37.8 ° 288 ° C can be used successfully to heat up the Press mold can be used · In general, temperatures between -252 ° and 269 ° C terpresite
Der Durchmesser der verpressten fasern variiert entsprechend der Grosse des Verpressungsloches. Z.B. sind Fasern mit Durchmessern von 1,587 und 0,075 mm zu Längen bis ai 90 cm.verprespt worden· Die Fasern sind gerade und besitzen eine glatte Oberfläche. Ausserdem sind die Pasern anisotrop, d.h., die p-Polyphenylen-Kolektile sind in den Fasern achsial ausgerichtet. Kach dem Yerpressen unter Bildung der Fasern werden sie dann in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen von 800 - 1400 C und darüber erwünechtenfalls pyrolysiert· Mit Pyrolyse-Zeiten von nur 10 Hinuten sind zufriedenstellende Ergebnisse erzielt worden.The diameter of the compressed fibers varies according to the size of the injection hole. E.g. fibers with diameters of 1.587 and 0.075 mm have been compressed to lengths of up to 90 cm. The fibers are straight and have a smooth surface. In addition, the fibers are anisotropic, i.e., the p-polyphenylene colectiles are in the Fibers axially aligned. After pressing to form the fibers, they are then turned into one inert atmosphere at temperatures of 800 - 1400 C and above, if desired, pyrolyzed · With pyrolysis times satisfactory results have been obtained from only 10 minutes.
Die an den Fasern durchgeführten Messungen ihrer Zug/festigkeit zeigen eine Mindest-Festigkeit von 1410 kg/cm · Der Elastizitäte-Modul liegt oberhalb 3i5x7'104 kg/cm2 50 χ 106 p*i. Zum besseren Terotändnij der Erfindung werden die folgende eingehende Beschreibung und die besonderen Beispiele angegeben.The tensile strength measurements carried out on the fibers show a minimum strength of 1410 kg / cm · The modulus of elasticity is above 3.5x7.10 4 kg / cm 2 50 χ 10 6 p * i. In order to better understand the invention, the following detailed description and specific examples are given.
Beisj>iel_lBeisj> iel_l
Die Pressfora in den Abbildungen 1 und 2, die verwendet wurde, um in diesen Beispielen die Paaern aus dem rohen p-Polyphenylen zu bilden, bestand aus einen Werkzeugstahlzylinder 11 mit einem Durchmesser von 63,5 mm und einer Län^e von 50,b ium und mit einem achsial ausgerichteten loch 13 von 12,7 mm, durch, welches das Polyphenylen gepresst wird. Auf dem Boden der Preriform befand sich ein Press-Stempel 15, der speziell in Abb. 2 gezeigt wird. Der Stempel war mit einer Schulter 17 vom Durohmesser 39fl mm und einer Dicke von 12,7 mm ausgestattet, die so den Körper der Pressform um 12,7 mm überlappte· Teil 19 des Stempels ragte 12,7 aua in das Hauptstüok der Pressform hinein. Dieser Stempel war mit der gewünschten Düse 21 durchbohrt, entweffer von 1,587 mm, oder bei einigen Beispielen von 0,075 mm. Der Auatritteteil 23 war in einem Winkel von 30° gegenüber der Achse in einer Tiefe von 11,11 mm abgeschrägt. Eine Heizvorrichtung 25, die aus Chromel-Wideratandsdraht konstruiert und mit einem Induktoeeal-Gehäuse ummantelt war, umgab den Stempelkörper. Di· Spulendrahtenden 29 waren mit einer Blektrizitäta-QuelltThe press fora in Figures 1 and 2, which was used in these examples to represent the To form pairs from the crude p-polyphenylene from a tool steel cylinder 11 with a diameter of 63.5 mm and a length of 50 mm and with an axially aligned hole 13 of 12.7 mm, through which the polyphenylene is pressed will. There was a on the floor of the preform Press punch 15 specifically shown in Fig. 2. The stamp was dated with a shoulder 17 Durohmesser 39fl mm and a thickness of 12.7 mm equipped, which thus overlapped the body of the mold by 12.7 mm · Part 19 of the punch protruded 12.7 aua into the main part of the mold. This punch was pierced with the desired nozzle 21, either 1.587 mm, or some Examples of 0.075 mm. The exit part 23 was beveled at an angle of 30 ° to the axis at a depth of 11.11 mm. A heater 25, which is constructed from Chromel resistance wire and encased in an Induktoeeal housing was, surrounded the stamp body. The coil wire ends 29 were with a conductivity a-source
BAD ORIGINAL 108812/1608 verbunden. BAD ORIGINAL 108812/1608 connected.
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▼erfunden· Ein kleines Loch 2"], daa zur Aufnahme eines Thermoelementes befähigt war, war in die Spitze des fichlraunee der Pressform auf halbem▼ invented · A small hole 2 "] , which was able to accommodate a thermocouple, was in the top of the fichlraunee of the die halfway
Beiat
HeizTorrichtung wurde die wirksame Temperatur für das Verhalten beim Yerpreasen in dem Polyphenylen bestimmt. Terpressungs-Tereuche wurden bei Temperaturen oteigender Höhe unternommen· Um den obigen Ysreuch durchzuführen, wurde di* Pressform mit Polyphenylen beschielet und in eine hydraulische Presse Kontiert· lin Druck τοη amähernd 3520 kg/em wurde angewendet, während die Seapersfeir der Freesforn Iaagea» erhöht wurde« Sa konnten keine besonderen Beobachtungen gemacht werden, TaLe di* festperatur einen Wert tob. annähernd 121° C erreicht hatte, bei welchem Punkt das Terpreseen leichter vor sich tu gehen »«Men. Wurde die Temperatur jedoch auf etwa 26O£5° C gebracht, wurde dos Terpressen veaeriLich leichter. 1» war jetit möglich, Fäden τοη 1,587 ■» in Längen τοη 76 oder 101 mm su Terpreesen.HeizTorrichtung was the effective temperature for determines the behavior when yerpreasing in the polyphenylene. Terpressing tereuche were undertaken at temperatures too high. Around the above To do this, the mold was exposed to polyphenylene and placed in a hydraulic press Contated · lin pressure τοη was approximately 3520 kg / em applied during the Seapersfeir of Freesforn Iaagea "was raised" Sa could not be any special Observations are made, TaLe di * festperatur a value tob. had reached approximately 121 ° C, at which point the Terpreseen did easier in front of you go »« Men. However, the temperature was down to about Bringing 26O £ 5 ° C, terpressing became viable easier. 1 »it was possible, threads τοη 1,587 ■» in lengths τοη 76 or 101 mm su Terpreesen.
Btr ie Beispiel 1 beashrieeene Stempel wurde Tarwendet, jedoch mit einer Yerpreesungadü··Btr ie example 1 beashrieeene stamp was Tarwendet, but with a Yerpreesungadü ··
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Ton 0,075 mm Durchmesser. Bei annähernd 260° C und 3520 kg/cm Druck war es möglich, Fasern von 0,075 mm in einer Lange von 762 mm zu verpressen. Das Yerpressen ging mit einer Geschwindigkeit von einigen cm (inches) pro Minute vor sich, war jedoch kontinuierlich. Es wurde gefunden, dass das Verpressen unterbrochen und wieder angefangen werden konnte, selbst werji man die Pres--form auf Raumtemperatur abkühlen liess, vorausgesetzt, dasr, die annähernden Bedingungen von 3520 kg/cm und 260° C erreicht wurden· Es wird darauf hingewiesen, dass während Verpressungen leicht über einen weiten Temperaturbereich, 246-260 C, stattfinden, diese Temperaturen diejenigen des Hauptstückes der Pressform und nicht des verwendeten Polyphenylene sind. Bs scheint jedoch, dass das Polyphenylen nach einer gewissen Verweilseit in ein Gleichgewicht mit der Preiorm gebracht wurde» Dies geschah, indem man die Pressform ziemlich langsam auf Temperatur brachte, d.h. einige Grade pro Minute. Das Aussehen der verpressten Fasern war sehr gut» Die Pasern wartn hart, glatt, von gleichmässigem Durchmesser, und relativ gerade· Die grünen Pasern von 0,075 mm waren ziemlich zerbrechlich., konnten jedoch vorsichtig gehandhabt werden· Versuche, die Pasern sogar bei kurzen LängenClay 0.075mm diameter. At approximately 260 ° C and 3520 kg / cm pressure it was possible to make fibers from 0.075 mm to be pressed in a length of 762 mm. The pressing went at a rate of several centimeters (inches) per minute, but it was continually. It has been found that the pressing can be interrupted and started again You could even werji the pres - form at room temperature let cool, provided that the approximate Conditions of 3520 kg / cm and 260 ° C have been reached · It should be noted that while crimps easily take place over a wide temperature range, 246-260 C, these Temperatures are those of the bulk of the die and not the polyphenylene used. However, it appears that the polyphenylene is in equilibrium with the Preiorm was brought »This was done by making the The mold was brought up to temperature rather slowly, i.e. a few degrees per minute. The appearance of the pressed The fibers were very good »The fibers are hard, smooth, of even diameter, and relatively straight. The 0.075 mm green filaments were quite fragile. but could be handled carefully · Attempts to cut the pasers even on short lengths
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mit Metallpinzetten aufzunehmen, verursachten ein Brechen der Pasern, was mit Sicherheit die Abwesenheit jeglicher plastischen Verformung in den verpres ten Pasern anzeigt.picking up with metal tweezers caused a Breaking the pasers, what for sure the absence indicates any plastic deformation in the pressed fibers.
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde angewendet, mit der Anwandlung, dass 5 Grew·-?-» fein pulverisierter Graphit zu dem Polyphenylen gegeben wurden, bevor das Pul'-'phenylen in die Pressform eingebracht wurde. Der Graphit besass eine Teilohengröese unter 50 u, sodass er durch die 0,075 mm Pressdüse passieren konnte. Der hinzugefügte Graphit bewirkte eine Schmierung und erleichterte das Verpressen.The procedure of Example 2 was followed except that 5 Grew · -? - »finely powdered Graphite was added to the polyphenylene before the pul '-' phenylene was placed in the mold became. The graphite had a partial size below 50 u, so that it passes through the 0.075 mm press nozzle could happen. The added graphite provided lubrication and made pressing easier.
Die in dem obigen Beispiel 2 hergestellten Pasern. wurden bei 10000C in. einem elektrischen Vider-The pastes made in Example 2 above. were at 1000 0 C in. an electrical Vider-
standß-Ofen in Zeiten von nur 10 Minuten leicht pyrolysiert. Daraus geht deutlich die Möglichkeit eines kontinuierlichen Verfahrens des Verpressens und der Pyrolyse hervor, sodass die grünen Paaem nicht ge trennt von der Pressform zu einem Ofen transportiert oder gehandhabt werden nüssen.Standing oven easily pyrolyzed in times of only 10 minutes. This clearly shows the possibility of a continuous process of pressing and pyrolysis , so that the green pairs do not have to be transported or handled separately from the mold to an oven.
109812/1600 obgleich 109812/1600 although
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Obgleich die Erfindung im Einzelnen "beschrieben und dax^estel t worden ist, ift git-s nur als Erläuterung und Beispiel und nicht alε Begrenzung, zu veistehen. Grundgedanke und -anv.-endur.^sbt!- reich d^r Erfindung werden nur durch die Ansprüche begrenzt·Although the invention has been "described in detail and dax ^ estel t, ift git-s only as an explanation and example and not as a limitation, to understand. Basic idea and -anv.-endur. ^ Sbt! - The invention is only rich in the claims limited·
P P. at e nt at e nt ans prüsheto spray
109812/1608 bad oRIQiNAL 109812/1608 bad o RI Q iN A L
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