DE1669422B2 - Process and device for the production of acrylonitrile polymer spinning solutions - Google Patents

Process and device for the production of acrylonitrile polymer spinning solutions

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DE1669422B2 DE19671669422 DE1669422A DE1669422B2 DE 1669422 B2 DE1669422 B2 DE 1669422B2 DE 19671669422 DE19671669422 DE 19671669422 DE 1669422 A DE1669422 A DE 1669422A DE 1669422 B2 DE1669422 B2 DE 1669422B2
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Description

sondern auch Mischpolymerisate des Acrylnitril nut wejst . { Ausrührungsform einerbut also copolymers of acrylonitrile nut wejst. { Embodiment of a

anderen Monomeren, beispielsweise nut Vinylchlorid, 55 CM ^b 'dU"g ζ B u des Verfahrens.other monomers, for example nut vinyl chloride, 55 CM ^ b 'd U "g ζ B u of the process .

Vinylidenchlorid. Vinylacetat, Acrylsäure- bzw. Me h- ^^"^1^,^ zuzuführcnden Lösemittel wirdVinylidene chloride. Vinyl acetate, acrylic acid or meth- ^^ "^ 1 ^, ^ solvent to be added

acrylsäureestern oder -amiden oder nut saure ouer VoI1 dcn gjsanuen ν■ etwa 20 bjs 25»o) acrylic acid esters or amides or only acidic ouer VoI 1 dcn gjsanuen ν ■ about 20 bjs 25 » o)

basische Gruppen enthaltenden Monomeren verstan- ^TciMl bis 50.^ ^ B8ohrungen ,fl der ringför.Basic group-containing monomers understood up to 50. ^ ^ B 8 ohrungen , fl the ringför .

insbesondere im großtechnischen Maßstab ist es er- *o ^χ^^αΛΑΐ ^^especially on an industrial scale it is er * o ^ χ ^^ αΛΑΐ ^^

forderlich, möglichst hochkonzentrierte Lösungen ein- expand^ ^ ^^^ auf sehr hohe, im allge-It is necessary to expand as highly concentrated solutions as possible ^ ^ ^^^ to very high, generally

zusetzen, um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu ^^^^,L^hvvin ligkeit und tritt in denadd to the economy of the process to ^^^^, L ^ hvvin ligkeit and occurs in the

gewährleisten. Um nach Möglichkeit em Zusammen- ^^^^f^end/wahl der Temperaturguarantee. In order, if possible, to combine the temperature

backen und eine Gelbildung zu vermeiden, w.rd das ^um 3 e "f ^"^ sfch nach der Temperaturbestän-bake and avoid gel formation, w.rd the ^ by 3 e " f ^" ^ s f ch according to the temperature resistance

Polymcrisatpulver in dem organischen Lösungsmittel 65 ., 1 V«damP^u (J'^ J,els zu richten hat) und daherPolymer powder in the organic solvent 65., 1 V « dam P ^ u ( J '^ J, els has to be directed ) and therefore

dispergiert und anschließend unter Erwärmung gelost d gkα d^Lo^ngn 1 ^ ^ ^ ^^ ft dispersed and then dissolved under heating d gkα d ^ Lo ^ ngn 1 ^ ^ ^ ^^ ft

^^^SiS^ÄÄrS SSÄU evakuierten Raum 3 wird das zur^^^ SiS ^ ÄÄrS SSÄU evacuated room 3 is the

Erzeugung hoher Ausiriüsgeschwindigkciten aus der Dü>e 2 notwendige Druckverhältnis /\ p:i eingestellt. Bei atmosphärischem Druck im Raum 3 und Dimethvlformamid als Lösungsmittel ist/J1 vorzugsweise 1.5 bis 2.5 aiii.Generation of high Ausiriüsgeschwindigkciten from the nozzle> e 2 necessary pressure ratio / \ p : i set. At atmospheric pressure in room 3 and dimethylformamide as solvent, / J 1 is preferably 1.5 to 2.5 aiii.

Der nicht verdampfte, flüssige, etwa 75"„ ausmachende Ti.ü des Lösungsmittels wird mii einer Temperatur von 50 bis 80 C über Bohrungen 4 in den Ringkanal 5 eingespeist und tritt aus diesem durch eine Anzahl (beispielsweise 4. 6, S, 16 oder mehr) gleichmäüig auf den Umfang verteilter Röhrchen 6 in die Kammer 1 ein. Die AustriUsriehUing der Flüssigkeit weist zweckmäßig genau auf den Lintrittsquerschnitt der Ringdüse 2.The non-evaporated liquid, about 7 5 "" making up Ti.ü the solvent is fed mii a temperature of 50 to 80 C over holes 4 into the annular channel 5 and exits this through a number (for example, 4. 6, S, 16 or more) tubes 6 evenly distributed over the circumference into the chamber 1. The discharge of the liquid expediently points precisely to the entry cross-section of the annular nozzle 2.

Gleichzeitig mit dem die Düse 2 verlassenden, einen nach unten spitzen Hegel bildenden Dampfnüsiigkeitsstrahl rieselt aus der konzentrisch zur Ringdiise 2 angebrachten Mündung 7 des Zuführungsrohres 8 kontinuierlich, ein Strahl des zu löser len Acrylnitrilpolv merisatpulvers.Simultaneously with the one leaving the nozzle 2 downwardly pointy Hegel-forming jet of vaporous liquid trickles out of the mouth 7 of the feed pipe 8, which is attached concentrically to the ring nozzle 2 continuously, a beam of the Acrylonitrilpolv to be dissolved merisate powder.

In angemessener Entfernung unterhalb der beschriebenen Lösevorrichtung fällt dann die fertige Spinnlösung an, deren Konzentration dem Verhältnis der Mengenslröme von Acrylnitrilpolvmerisatpulver und Lösungsmittel entspricht.At a reasonable distance below the one described Dissolving device then falls to the finished spinning solution, the concentration of which is the ratio of Quantities of acrylonitrile polymer powder and Solvent corresponds.

Es ergeben sich folgende Vorteile gegenüber den bekannten Misch- und Lösevorrichtungen: Es sind keine bewegten Teile (Wellen, Lager, Stopfbuchsen usw.) vorhanden. Der eigentlici.» Lösevorgang findet im freien Strahl statt, es gibt keine Wände, an denen Pulver anbackt und zu Verklebungen oder Verkrustunuen führt. Es liegt eine hohe Durchsatzleisuing bei sehr geringen Abmessungen der Lösevorrichtung \or.There are the following advantages over the known mixing and dissolving devices: There are there are no moving parts (shafts, bearings, stuffing boxes, etc.). The real one. " Solving process takes place instead of in the open air, there are no walls against which Powder caked on and stuck together or encrusted leads. A high throughput is included very small dimensions of the release device \ or.

Beispielexample

Dimethylformamid wird in einem Verdampfer bei 2lKi C und /) 1.75 aiii verdampft, und der Dampf strömt zur Lösevorrichtung. Gleichzeitig wird aus einer beheizten Vorlage auf 65 C \orgewarmies flüssiaes Dimethylformamid 'ti die Lösevorrichtung gepumpt. Das Dampfflüs-.igkeitsgemisch tritt aus einer ringförmigen Lavaldüse nut 28 mm- freiem engstem Querschnitt wie beschrieben kegelförmig nach unten aus und trifft auf den AcrvlnitrilpoKmcrisaipulserstrahl. der mittels Druckluft aus einem geeignet geformten Vorratsgefäß durc,·. eine Mündung von } mm Durchmesser nach unten herausgedrückt wird.Dimethylformamide is evaporated in an evaporator at 2lKi C and /) 1.75 aiii, and the steam flows to the dissolving device. At the same time, the dissolving device is pumped from a heated receiver to 65 C \ orgewarmies of liquid dimethylformamide. The vapor-liquid mixture emerges conically downwards from an annular Laval nozzle with a narrowest cross-section free of 28 mm, as described, and hits the acrvlnitrile-polymeric pulse jet. which by means of compressed air from a suitably shaped storage vessel durc, ·. an orifice with a diameter of} mm is pushed out downwards.

in einer Glasvorlage unterhalb der Lösevorrichtung fällt die etwa S5 C warme Spinnlösung an. die gegebe-'ienfalls zum Ausgleich kleiner Dosierungsschwankungen in einer nachgeschalteten Schnecken- oder ähnlichen Vorrichtung homogenisiert werden kann Nut den angegebenen Strömungsquerschniiten für Pulver und Flüssigkeitsdampfgemisch wird eine Durchsatzleistung von etwa 250 kg h 26"„iger Spinnlösung erreicht.The spinning solution, which is about S5 C warm, is obtained in a glass template below the dissolving device. if necessary to compensate for small fluctuations in dosage in a downstream screw or Similar device can be homogenized groove the specified flow cross sections for Powder and liquid vapor mixture becomes a throughput capacity reached by about 250 kg h of 26 "strength spinning solution.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

,,ck, Un8, Verweil;^ bei,, ck, Un 8 , dwell; ^ at PauWuchc: ^Pau W uchc: ^ 1 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung Fädcn f^"nun ein kontinuierliches Verfahren /ur von Acrvlnitrilpohmerisat-Spinnlösungen durch , t> ν " d, Acrvlllllrilpoly!rensat-Spmnlosun3en Lösen von Acrvlnitrilpolvmerisaten in emem orga- »^™-.n Non ..vrvlnitrilpolyniensaten in einem „,sehen PoKacrylnitrillösung.mittel. d a d u r c h ^1 ^m^ ^"polvacrvlnHnlK^ungsmmel gefunden das Bete -ι η ζ e i c h η e t. dall man einen Teil des organisUiui - . d;lß man ein; η Teil des1 Process for the continuous production Fädcn f ^ " now a continuous process / ur of acrylonitrile polymerizate spinning solutions through, t>ν" d, ACrvlllllrilpo l y! rensat-Spmnlosun 3 en dissolving acrvnitrilpolmerisaten in an orga- »^ ™ -. n Non ... thereby ^ 1 ^ m ^ ^ "polvacrvlnHnlK ^ ungsmmel found the pray -ι η ζ eich η e t. dall one part of the organisUiui -. d; one let a; η part of the tol«mi«clä ,erdampft, in diesen Dampf den dadurch^Unnz^h, . ^ ^ Da ^ % verbietenden findigen Te,! de, Lösungsmittels .o Lc sun sn ^. Lösungsmittels einspritzt,tol "mi" cl ä, erdampft, in this vapor the resulting ^ Unnz ^ h. ^^ Da ^ % prohibitive resourceful te ,! de, solvent .o Lc sun sn ^. Injecting solvent, einspritzt, das erhaltene Dampfflüssigkctsgem.sch bk,b,nd ^ - ff,üssi kcitSgCmi>ch durch hindurch Expansion in Strahlform auf one hohe da^r^ n. Y cinc hohe Stromungsgeschwm-Strömun.sgeschwmdigkeu bringt und den erUstan- - ■ ; h I emsundcnen Strahl mit einen, denen Strahl mit einem kontinuierlich einlaufender. - gk.Jh M fendcn Strah| de, AcrUn.tnlpoly-Strah! des Aer>lmmlPoi> mensatpulvers zusam- .5 U muJ zusammcnführt. Das Dampfflu,M,-menführt. , l " ^ c Md beispielsweise durch Expansion ,„ \ Verfahren nach Anbruch I. dadurch gekenn- U ^n^" f schr hohe Geschwindigkeit, vor/ugsze.chnet. daß man den flusMgen Anteil de. Lo- cn tv D^ auf kelU gcbra ;ht Das ,ur sunesmitteU vor dem Einsitzen in den Dampf- *<-^ L^ ^Uia g Dampfgcschwind.gke.ten nut anteil auf Temperaturen zwirnen >ü und bü L » ^ W"- Jt ,tni;> der ExpanMon wird cnt- ^orwärmt. , v f ( -ISuch Wahl genügend hoher Temperatureninjected, the resulting vapor liquid kctsgem.sch bk, b, nd ^ - ff , üssi kcitS g C mi> ch through expansion in the form of a jet to a high da ^ r ^ n. Y cinc brings high flow velocity and the result - - ■ ; I emsundc nen beam with one, which beam with one continuously incoming. - gk.Jh M fendcn Strah | de, AcrUn.tnlpoly-Strah! of Aer> LMML P oi> mensatpulvers together .5 U muj zusammc nführt. The steam flow, M, -men leads. , L "^ c M d, for example, by expansion," \ procedure after opening I. characterized marked U ^ n ^ "f obliquely Hoh e speed ugsze.chnet before /. that the flowing portion de. Lo- cn t v D ^ auf kelU gcbra; ht Das, ur sunesmitteU before sitting in the steam- * <- ^ L ^ ^ Uia g steam swings only twine proportionately to temperatures> ü and bü L »^ W "- Jt , tni;> the ex panMon is cnt- ^ orwarmed., Vf ( -ISuch choice of sufficiently high temperatures ?. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ^f , '^„enuoend hohen Druckes .m Losunguemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet dau ^if ^a"jimpfe? oder durch Lsakuieren des der in eme r.ngförmigc Kammer (1) mit der nngformi- mriU ,rl. mp hilhcten Raumes oder durch?. F device for performing the method ^ '^ "enuoend high pressure .m Losunguemäß claim 1 characterized DAU if ^ ^ a" j inoculate? Er od by Lsakuieren of the in eme r.ngförmigc chamber (1) with the nngformi- mriU, rl. mp hilhcten space or through een Dü>e (2) die Bohrungen ( t a) so*.e die mit dem a3 Lo^ M mu g ^^^^ yer f|liSS|gblelbcn.,,een Dü> e (2) the holes ( t a) so * .e those with the a 3 Lo ^ M mu g ^^^^ yer f | liSS | gblelbcn . ,, Rimzkanal (5) und den auf dessen Umfang verteil- komb. at.u^ jttc,s %urd vorte.lhaftervve.se ^rRimzkanal (5) and the comb. at.u ^ jttc , s% urd vorte.lhaftervve.se ^ r ,cn Röhrchen (6, verbundenen Bohrungen i4) ein- Anteil ^L - Dampfan,e.l auf Temperature, laufen, wobei d.e Mündung (7) des Imfuhn.ngs- dem L.ns pr tzen^ ^ ^ vor/ugSvveise auf Temperaschachtes (8' konzentrisch zur Ringdüse (2) auge- /.«im.n.r ■ " d 70 c vorgevvärmt. Zur I-.r/.e· brachfs.unddieAustrit.soffnungderR.ngdusea, 30 u«jn^^M. 60 Mengendurchsatzes an Spm, sowie die Mündung i7> Jes I infuhrungsschachtes ""= ^'^ „man ,;le Vielzahl derartiger Losungsw» ,8) in den Raum (3) einmünden. ^Cneen verwenden, wöbe, jewels eme Anzahl die«:., cn tubes (6, connected bores i4) with a portion ^ L - Dampfan , el on temperature, run, whereby the mouth (7) of the imfuhn.ngs- the L.ns pret ^ ^ ^ in front of / ugS vveise on temperature shaft (8 'concentric to the ring nozzle (2) auge- /.im.nr ■ " d 70 c pre- heated. To the I-.r / .e · brachfs. And the outlet opening of theR.ngdusea, 30 u« jn ^ ^ M. 60 Me ngendurchsatzes to Spm, and the mouth i7> Isa I infuhrungsschachtes "" = ^ '^ "man;. le plurality of such Losungsw" open into the space (3) 8) use ^ Cneen, wöbe, jewels eme number of the «:. LösunJtxorrichtungen gemeinsam eine nachgeschaltet, 35 h^moSnisiereinrichtung, be.sp.els.ve.se einen Ruhr-Solution devices together a downstream, 35 h ^ insulation device, be.sp.els.ve.se a Ruhr ^^Ä^S des Verfahren^^ Ä ^ S of the procedure ■ ι- u · .mit einer Düse zur Beschleunigung des Damp,-■ ι- u · .with a nozzle to accelerate the steam, - üegenstand der Erfindung ist em kontinuierliches st mit t ntrj erü,,et. d.e als ringförm.geThe subject of the invention is a continuous st with t ntrj erü ,, e tde as annular.ge Verfahren zur Herstellung ν on Acrv lmtnlpoly mer.sat- " sf'sfSdel J D,ese Ringdüse umschl.cUtProcess for the production of Acrv lmtnlpolymer.sat- " s f ' s fS del J D , this ring nozzle umschl.cUt Spinnlösungen in organischen Lösungsmuteln und eine 40 L^aldu«. ausge rohr für Jas Acryinitrilpoly-Spinning solutions in organic solutions and a 40 liter aldu. out pipe for Jas Acry i n itrilpoly- Vornchtung zur Durchführung des Verfahrens. kotuuntnscη Austrittsquerschnitt der R.ng-Preparation for carrying out the procedure. k otuu ntnscη exit cross-section of the R.ng- Es .st bekannt, Polyacryln.tril in D.niethylformam.d ^^!^Χη, Austrittsquerschnitt des Acryl-It .st known, Polyacryln.tril in D.niethylformam.d ^^! ^ Χη, outlet cross section of the acrylic zu lösen und aus diesen Lösungen nach dem Trocken- usJ ^u^ U fuhrkanals in Strömungsrichtungto solve and from these solutions after the dry usJ ^ u ^ U drive channel in the direction of flow oder Naßsp.nnverfahren laden zu gewinnen. Als orga- " ^'^'^'J ^ückv ersetzt ist. oder aber mit .hm nische Lösungsmittel wurden neben D.methylform- 45 &^ Lneide ".Ϊ die der Ringdüse vorgeschaltete,or wet spinning process invite to win. As orga- "^ '^' ^ 'J ^ ück v is replaced. Or else with .hmic solvents, in addition to D.methylform- 45 & ^ Lneide" .Ϊ the upstream of the ring nozzle, amid Dimethylmethoxyacetamid, N-Formylmorpholin ^ a '^~m ,eldampf beaufschlagte, ebenfallsamide Dimethylmethoxyacetamid, N-Formylmorpholin ^ a '^ ~ m , eldampf acted, also und Dime.hylsulfoxyd ,orgeschlagen. Man spncht m mU dem^sungsmα P^ dje Lösungsm|ltcl.and dimethyl sulfoxide, suggested. One speaks mU the ^ sungsmα P ^ dje solution m | ltcl . diesem Zusammenhang von organischen Polyacryl- ringform g: M^ ngleltung angebrachten Beh-this connection of organic polyacrylic ring form g: M ^ ngleltung attached container „itrillösungsmitteln, aus denen, vorzugswe.se nach ««^8k^dUf^Ringldtung eingesetzte RohrchenItril solvents, from which, preferably according to "" ^ 8 k ^ dU f ^ ring insulation, small tubes are used
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3309767A1 (en) * 1983-03-18 1984-09-20 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Process and apparatus for producing acrylonitrile-polymer spinning solutions

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3309767A1 (en) * 1983-03-18 1984-09-20 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Process and apparatus for producing acrylonitrile-polymer spinning solutions

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