DE1669368B - Polyamide bicomponent fibers - Google Patents
Polyamide bicomponent fibersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft kräuselbare, im wesentlichen aus Paly-f-caproUictam bestehende Verbundfasern. Insbesondere betrifft die Erfindung neue kräuselbare Fasern mit wasserreversiblen Kräuselungen.The invention relates to crimpable composite fibers consisting essentially of Paly-f-caproUictam. In particular, the invention relates to novel crimpable fibers having water reversible crimps.
Es ist bekannt, daß man kräuselbare Fasern durch gemeinsames Spinnen von zwei kombinierten Polymerisatarten erzielen kann. Zum Beispiel ist in der USA.-Patentschrift 2 439 814 ein Verfahren beschrieben, demzufolge gekräuselte Fasern durch gemeinsames Verspinnen von zwei thermoplastischen Stoffen mit unterschiedlichen Schrumpftemperaturen, Strecken der entstehenden Fasern bis mindestens auf die Elastizitätsgrenze des einen Bestandteils und Erhitzen der Fasern auf eine Temperatur zwischen den Schrumpftemperaturen der beiden Bestandteile hergestellt werden können.It is known that crimpable fibers can be obtained by spinning two combined types of polymer together can achieve. For example, US Pat. No. 2,439,814 describes a method consequently crimped fibers by spinning two thermoplastic materials together with different shrinkage temperatures, stretching the resulting fibers up to at least Elastic limit of one component and heating of the fibers to a temperature between the shrinkage temperatures of the two components can be produced.
Als geeignete Polymerisate für dieses Verfahren werden in dieser Patentschrift Polyvinylchlorid und ähnliche thermoplastische Vinylpolymerisate, Viskose, Proteine, Celluloseäther, Celluloseester und Polyamide angegeben, wobei die beiden gemeinsam zu verwendenden Polymerisatarten z. B. hinsichtlich des Molekulargewichts oder der Lösungsviskosität verschiedenartig sein können. In dieser USA.-Patentschrift findet sich jedoch keine genaue Beschreibung der zu \ erwendenden Copolyamide. Ferner findet sich keinerlei Hinweis auf die Eigenschaften der entstehenden gekräuselten Fasern, wie Anzahl der Kräuselungen, Kräuseldehnung und Kräuselkraft, welche die gekräuselten Fasern kennzeichnen.As suitable polymers for this process in this patent polyvinyl chloride and similar thermoplastic vinyl polymers, viscose, Proteins, cellulose ethers, cellulose esters and polyamides indicated, the two to be used together Types of polymer z. B. different in terms of molecular weight or solution viscosity could be. In this United States patent, however, there is no precise description of the to \ using copolyamides. Furthermore, there is no indication of the properties of the resulting crimped Fibers, such as the number of crimps, crimp elongation and crimping force, which are crimped Identify fibers.
In dd japanischen Patentschrift 7 260/64 (Societe de la Viscose Suisse) ist ein Verfahren zum Herstellen einer kräuselbaren Verbundfaser durch gemeinsames Verspinnen von Polyamiden und einem chemisch andersartig zusammengesetzten Polyamid oder einem Polyester beschrieben: bei diesem Verfahren werden die erhaltenen Fasern bei einer Temperatur unter, höchstens aber jedoch 60' C unter dem Schmelzpunkt des niedrigcrschmelzenden Bestandteils gestreckt, der Zug aufgehoben und die Fasern im entspannten Zustand thermisch behandelt. Bei diesem Verfahren weisen die gekräuselten Fasern eine Halbwertsentkräusclkraft von etwa 6.6 mg'd auf. die praktisch der Kräuselkraft eines Zwirn-Entzwirn-Verfahrens entspricht, das bisher als Verfahren zum Behandeln von Textilien bekannt war. In dieser japanischen Patentschrift sind jedoch lediglich Nylon 66. Nylon 6, Nylon 610 und Nylon 11 als brauchbare Polymerisate genannt.In Japanese Patent 7,260/64 (Societe de la Viscose Suisse) is a process for producing a crimpable composite fiber by joint Spinning of polyamides and a chemically differently composed polyamide or a Polyester described: in this process, the fibers obtained are at a temperature below, but at most 60 ° C below the melting point of the low-melting constituent, the The tension is lifted and the fibers are thermally treated in the relaxed state. Wise in this procedure the curled fibers have a half-value curling power of about 6.6 mg'd. the practical of the curling power corresponds to a twisting and untwisting process, which was previously known as a method for treating textiles. In this Japanese patent are but only nylon 66. Nylon 6, nylon 610 and nylon 11 mentioned as useful polymers.
In der japanischen Patentschrift I 024/63 ist eine Verbundfaser beschrieben, die mindestens zwei nicht aus Cellulose bestehende Polymcrisatbcstandtcile mit unterschiedlichen Schrumpfeigenschaften enthält; ein Bestandteil besteht hierbei aus einem Polymerisat, das loncngruppen enthält, deren Menge mindestens 50 Milliäquivalcnt pro Kilogramm Polymerisat, im Vergleich /u dem anderen Bestandteil, übersteigt. Diese Verbundfaser wird als reversible kräuselbare Faser bezeichnet, weil sich die Kräuselzahl dieser Fasern beim Behandeln mit einer geeigneten Flüssigkeit und anschließendem Entfernen dieser Flüssigkeit reversibel ändert, In dieser japanischen Patentschrift sind jedoch als konkrete Beispiele für diese Faser lediglich Acrylpolymcrisate mit unterschiedlichem Gehalt an ionischen Gruppen und Fasern, die Polyhexamethylenadipamide und Polyhexamethylenadipamid/ terephthalamid im Gewichtsverhältnis 70:30 enthalten, als Beispiele genannt.In Japanese Patent Publication I 024/63 is a Composite fiber described, the at least two non-cellulose Polymcrisatbcstandtcile with contains different shrinkage properties; one component here consists of a polymer that Contains ion groups, the amount of which is at least 50 milliequivalents per kilogram of polymer Comparison / u to the other component. This composite fiber is called reversible crimpable Fiber is called because the curl number of these fibers when treated with a suitable liquid and then removing this fluid reversibly changes, in this Japanese patent however, concrete examples of this fiber are only acrylic polymers with different contents of ionic groups and fibers, the polyhexamethylene adipamide and polyhexamethylene adipamide / Contain terephthalamide in a weight ratio of 70:30, mentioned as examples.
Es wurde min gefunden, daß man neue kräuselbare Verbundfasern mit wasserreversiblen Kräuselungen und geringerer Änderung der Kräuselentwicklungsfähigkeit infolge Belastung herstellen kann, indem man Poly-e-caprolactam und ein aus e-Caprolactam und einem Salz von Äthylendiamin und einer Dicarbonsäure bestehendes Copolyamid gemeinsam verspinnt.It has been found that new composite shirring fibers having water-reversible crimps can be obtained and less change in curl developability due to stress can produce by Poly-e-caprolactam and one made from e-caprolactam and a salt of ethylenediamine and a dicarboxylic acid existing copolyamide spun together.
Erfindungsgegenstand sind Zweikomponentenfasern: bestehend aus einer Poly-e-caprolactam-Komponente und einer Mischpolyamid-Komponmte, die aus ίο ε-Caprolactam und einem Salz aus Äth endiamin mit einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 6 .ms 10 Kohlenstoffatomen, Terephthalsäure und Isophthalsäure aufgebaut ist, und wobei das Verhältnis der beiden Komponenten im Querschnitt 8:2 bis 2:8 beträgt und die beiden Komponenten exzentrisch im Querschnitt angeordnet sind.The subject of the invention are two-component fibers: consisting of a poly-e-caprolactam component and a mixed polyamide component, which is composed of ίο ε-caprolactam and a salt of ethendiamine with an aliphatic dicarboxylic acid with 6 .ms 10 carbon atoms, terephthalic acid and isophthalic acid, and wherein the ratio of the two components in cross section is 8: 2 to 2: 8 and the two components are arranged eccentrically in cross section.
Im folgenden werden zunächst die verwendeten Bezeichnungen näher erläutert:In the following, the terms used are first explained in more detail:
Die relative Viskosität (?/ref) entspricht der folgenden Gleichung:The relative viscosity (? / R ef) corresponds to the following equation:
Vr'cl hl'o-,Vr'cl hl'o-,
in der I1 die Zeit in Sekunden bedeutet, die eine Lösung des Polymerisats in 95,5°/oiger Schwefelsäure bei einer Konzentration von 1 g/100 cm3 zum Tropfen benötigt, gemessen bei 25°C in einem Ostwald-Viskosimeter; /„ bedeutet die Zeit, die eine 95,5°/oige Schwefelsäure zum Tropfen benötigt, gemessen unter den gleichen Bedingungen wie oben.in the I 1 the time in seconds is a solution of the polymer in 95.5 ° / o sulfuric acid at a concentration of 1 g / 100 cm 3 needs to drop, measured at 25 ° C in an Ostwald viscometer; / "Means the time the 95.5 / o sulfuric acid needed to drop a °, measured under the same conditions as above.
Die Bezeichnung »Anzahl der Kräuselungen« bezieht sich auf die Anzahl der innerhalb einer Länge von 25 mm einer gekräuselten Faser beobachteten Schlinge ι bei einer Anfangsbclastung der Faser von 2 mg/d, wobei als eine Kräuselung eine Welleneinheit vom Berg zum benachbarten Berg oder vom Tal zum benachbarten Tal gezählt wurde.The term "number of crimps" refers to the number of crimps within a length of 25 mm of a crimped fiber observed loop ι with an initial load of the fiber of 2 mg / d, where as a ripple a wave unit from the mountain to the neighboring mountain or from the valley to the neighboring Valley was counted.
Die Kräuseldehnung entspricht der folgenden Gleichung:The crimp elongation corresponds to the following equation:
Kräuseldehnung = (L50 - L2) / L2 ■ 100 (%).Crimp elongation = (L 50 - L 2 ) / L 2 ■ 100 (%).
In der obigen Gleichung bedeutet A2 den Abstand zwischen zwei markierten Punkten einer gekräuselten Faser nach Belasten der Faser mit der obigen Anfangsbelastung: L50 einen Abstand zwischen diesen beidenIn the above equation, A 2 means the distance between two marked points of a crimped fiber after loading the fiber with the above initial load: L 50 is a distance between these two
4.5 Punkten, nachdem statt der Anfangsbelastung eine Belastung von 50 mg/d ausgeübt worder war.4.5 points after a load of 50 mg / d had been exerted instead of the initial load.
Als Copolyamide zur gemeinsamen Verwendung mit dem Poly-e-caprolactam eignen sich zur Herstellung der erfindungsgemäßen kräuselbaren VerbundfasernAs copolyamides for joint use with the poly-e-caprolactam are suitable for production of the crimpable composite fibers of the present invention
5» alle Copolyamide mit einem zum Schmelzspinnen geeigneten Schmelzpunkt, d. ti., mit einem Schmelzpunkt unter 300°C. Der Gehalt an Äthylendiamin und Dicarbonsäuresalz dieses Copolyamids liegt über 3 Molprozent, vorzugsweise über 8%. Brauchbare Dicarbonsäuren sind beispielsweise aliphatische Carbonsäuren mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Adipin-, Azelain- und Sebazinsäure, sowie aromatische Dicarbonsäuren, wie Terephthal- und Isophthalsäure. Mischpolymerisate, die unter Verwendung von Di-5 »all copolyamides with a melting point suitable for melt spinning, i. ti., with a melting point below 300 ° C. The content of ethylenediamine and dicarboxylic acid salt this copolyamide is above 3 mole percent, preferably above 8%. Useful dicarboxylic acids are for example aliphatic carboxylic acids having at least 6 carbon atoms, such as. B. adipic, Azelaic and sebacic acids, and aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic and isophthalic acid. Copolymers made using di-
6" carbonsäuren mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen hergestellt wurden, verfärben die entstehenden Fasern und sind daher nicht als Fasermaterial geeignet.6 "carboxylic acids with fewer than 6 carbon atoms stain the resulting fibers and are therefore not suitable as fiber material.
Bevorzugt verwendete Mischpolymerisate, die ein Salz einer Dicarbonsäure und Äthylendiamin sowiePreferably used copolymers containing a salt of a dicarboxylic acid and ethylenediamine as well
fin f'Caprolactam enthalten, bestehen aus 3 bis 85 Molprozent Dicarbonsäuresalz und Äthylendiamin.fin f'Caprolactam consist of 3 to 85 mole percent Dicarboxylic acid salt and ethylenediamine.
Beträgt der Gehalt an diesem Salz weniger als 3°/o> so ist die Anzahl der Kräuselungen in den entstehendenIf the content of this salt is less than 3 ° / o> so is the number of crimps in the resulting
gekräuselten Fasern geringer; liegt dagegen der Gehalt Eine charakteristische Eigenschaft der nach dem eröher
85%, so erhöht sich der Schmelzpunkt des Co- findlingsgemäßen Verfahren hergestellten gekräuselten
polymerisats derart, daß sich durch Verbundspinnen Fasern besteht in der Tatsache, daß selbst beim thernur
schwierig einheitliche Fasern erhalten lassen. mischen Behandeln unter Belastung kaum eine Ver-Bei
der Erfindung werden die obengenannten Be- 5 änderung der Kräuseleigenschaften auftritt, soweit die
»landteile entweder durch Vermischen des F-Caprolac- Belastung 0,5 bis IO mg/d beträgt. Es ist allgemein
turns mit dem Salz (2N-SaIz) des Äthylendiamins und bekannt, wie sich auch aus dem Magazin »Kagaku
der Dicarbonsäure und anschließendes Erwärmen des Keizei« (Chemical Economy), Bd. 65, S. 471 (1965),
Gemisches in an sich bekannter Weise copolymerisiert, ergibt, daß die K'.räuseldehnung einer gekräuselten
oder man vermischt ein aus diesem 2N-SaIz fierge- io Faser, die 200 bis 300% beträgt, falls keine Belastung
stelltes Homopolyamid mit Poly-f-caprolactam und angewandt wurde, auf 50 bis 100% sinkt, wenn man
erwärmt das Gemisch, wobei eine Amidaustausch- eine ganz geringe Belastung in der Größenordnung
reaktion stattfindet. von 0,2 mg/d anwendet; dabei ändern sich die Kräusel-Das gemeinsame Süinnen erfolgt in an sich bekann- entwicklungseigenschaften der Faser infolge der Beter
Weise, indem man das Copolyamid und das Poly- 15 lastung stark. Hieraus ergibt sich, daß beim thermif-eaprolactam
getrennt schmilzt, die beiden Bestand- sehen Behandeln von gewirkten oder gewebten Tuchen
feile unmittelbar vor dem Strangpressen durch eine aus diesen gekräuselten Fasern unter lokal ungleicher
Spinndüse *. ^reinigt, die beiden Bestandteile durch eine Belastung die Kräuselentwicklungseigenscharten der
Spinndüse strangpreßt und dann die entstehenden Garne ebenfalls lokal und ungleichmäßig werden. Der-Fädcn
aufnimmt. In diesem Fall können die beiden 2- artig ungleichmäßige Kräuselentwicklungseigenschafi3estandteile
entweder nebeneinander oder in Mantel- ten wirken sich jedoch nachteilig für das Aussehen der
Kern-Struktur mit exzentrischem Kern angeordnet gewirkten oder gewebten Tuche aus.
sein. Hinsichtlich der Anzahl Kräuselungen erhält man Die erfindungsgemäßen kräuselfähigen Verbundjedoch
durch Nebeneinanderordnung ausgezeichnetere fasern zeigen jedoch die Eigenschaft, daß ihre Kräusel-Garne.
Das Verhältnis der beiden Bestandteile kann 25 eigenschaften, wie Anzahl der Kräuselungen u.dgl.,
dabei zwischen 2:8 und 8:2 schwanken. selbst bei unterschiedlichen Belastungen von weniger
Das Strecken der auf diese Weise gebildeten Fasern als 10 mg/d nicht schwanken, selbst wenn die Belastunerfolgt
auf gleiche Weise wie bei nicht gestreckten gen unterschiedlich sind. Daher geben die erfindungs-Fasern,
die lediglich einen gewöhnlichen einzigen Be- gemäßen gekräuselten Fasern beim thermischen Bestandteil
enthalten. Die Fas^n können also entweder 30 handeln nach dem Wirken oder Weben vorteilhaft gekalt
oder warm unter Verwendung einer gewöhnlichen wirkte und gewebte Tuche mit gleichmäßigem Aus-Streckzwirnmaschine
gesireck' werden. Fa1Is die Fa- sehen.curled fibers less; If, on the other hand, the content is higher than 85%, the melting point of the crimped polymer produced according to the process according to the coinage increases so that fibers can be obtained by composite spinning in the fact that uniform fibers are difficult to obtain even with this method. Mixing treatment under stress hardly any result. In the invention, the above-mentioned changes in the curling properties occur as long as the land parts are 0.5 to 10 mg / d either due to the mixing of the F-Caprolac stress. It is generally turns with the salt (2N-SaIz) of ethylenediamine and is known, as is also from the magazine "Kagaku der Dicarbonsäure und subsequent Erwärmen des Keizei" (Chemical Economy), Vol. 65, p. 471 (1965), mixture copolymerized in a manner known per se, shows that the K'.räuseldehnung of a crimped or one mixed from this 2N-SaIz fiergeio fiber, which is 200 to 300%, if not exposed to homopolyamide with poly-f-caprolactam and was applied, drops to 50 to 100% when the mixture is heated, with an amide exchange - a very low load on the order of magnitude reaction takes place. of 0.2 mg / d applies; in the process, the crimps change. The common sensation takes place in per se known development properties of the fiber as a result of the praying manner, in that the copolyamide and the poly are strongly stressed. From this it follows that with thermif-eaprolactam melts separately, the two constituents see treatment of knitted or woven cloths file immediately before extrusion through one of these fibers crimped from these under locally unequal spinnerets *. ^ cleans, the two components are subjected to a load to extrude the curling properties of the spinneret and then the resulting yarns also become local and uneven. The thread picks up. In this case, the two non-uniform curling properties constituents can either be side by side or in sheaths, but have a disadvantageous effect on the appearance of the core structure with knitted or woven fabrics arranged with an eccentric core.
being. With regard to the number of crimps, the crimpable composite fibers according to the invention, however, more excellent by juxtapositioning, show the property that their crimped yarns. The ratio of the two components, such as the number of crimps and the like, can vary between 2: 8 and 8: 2. The stretching of the fibers thus formed does not fluctuate than 10 mg / d even with different loads of less than 10 mg / d even if the loads are different in the same way as with unstretched genes. Therefore, there are fibers of the invention which contain only an ordinary single correspondingly crimped fibers in the thermal component. The fibers can therefore either be worked after the knitting or weaving, advantageously cold or warm, using an ordinary knitted and woven cloth with a uniform stretch-twisting machine. Fa 1 Is the Fa- see.
sern kalt gestreckt wurden, entwickelt das gestreckte Ein weiteres charakteristisches Merkmal der crfin-Gnrn
nicht sofort Kräuselungen, selbst wenn die Fa- dungsgemäßen kräuselbaren Fasern besteht in den
sern von der Spule abgewickelt und entspann; werden, 35 wasserreversiblen Kräuselungen, obwohl die crfinfalls
man nicht eine thermische Behandlung oder eine dungsgemäßen Fasern aus zwei, praktisch gleichen
Behandlung mit einem Quellmittel durchführt. Falls Gehalt an loncngruppen aülweisenden Polymerisatdie
Fasern in der Wärme gestreckt wurden, insbeson- arten bestehen. Gemäß der japanischen Patentschrift
dere bei einer Temperatur über 6O0C. entwickeln die 1 024/03 sollen sich die beiden Bestandteile einer
gestreckten Fasern unmittelbar nach dem Abwickeln 40 Verbundfaser hinsichtlich des Gehalts an ionischen
von der Spule und dem Entspannen Kräuselungen. Gruppen in gewissem Maß unterscheiden. Die vvasser-Hehandelt
man diese Faser weiterhin thermisch, so reversiblen Kräuselungen der erfindungsgemäßen gewerden
die Kräuselungen der Fasern feiner. Es stellte kräuselten Verbundfasern sind jedoch unabhängig vom
sich jedoch heraus, daß selbst beim thermischen Be- Gehalt an ionischen Gruppen. Diese '"!genschaft behandeln
der Fasern ohne Belastung manchmal eine 45 sitzen die herkömmlichen Verbundfasern nicht: BeiVerstärkung
der Kräuselungen eintritt: dabei gibt es spiele für derartige Verbundfasern sind Polvw-capro-F
alle, bei denen, entgegen der allgemeinen Erwartung. lactam in Verbindung mit einem Terpolymcrisat aus
die Kräuselungen feiner werden, wenn man die Fasern f-Caprolactam, Hexamethylendianimoniumdipat und
mehr oder weniger während der thermischen Behänd- Hexamethylcndiammoniumterephthalat (vgl. die ällung
belastet. Dies stellt eine neue Tatsache dar. Das 50 tere japanische Patentschrift 20 125/70): Poly-f-capro-Strccken
in der Wärme kann mit Hilfe von Heizplatten. lactam mit Polyhexamethylcnadipamid: Poly-r-capro-Hcizstiften
oder Hcizwalzen erfolgen. lactam in Verbindung mit einem Copolymerisat aus
Die thermische Behandlung nach dem Strecken er- i-Caprolactam und Hexamcthylendiainmoniumclipat
folgt unter folgenden Bedingungen: (vgl. die japanische Patentschrift 14 611/66): PolyFalls
die Fasern kalt gestreckt wurden, erfolgt eine 55 f-caprolactam und llcxamcthylenlerephthalamid (vgl.
thermische Behandlung der Fäden unter einer Bc- japanische Patentschrift 15 847/65).
lastung von weniger als 10 mg/d, Vorzugsweise 0 bis Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuctv/a
1 mg/d; bei wärmegestreckten Fasern erfolgt da- terung der Erfindung,
gegen die Wärmebehandlung bei einer Belastung vonAnother characteristic of the crfin-green does not immediately develop crimps, even when the thread-like crimpable fiber consists in the strands unwound from the bobbin and relaxed; 35 water-reversible crimps, although if one does not carry out a thermal treatment or a fiber according to the invention consisting of two, practically the same treatment with a swelling agent. If the polymer contains ion groups, the fibers have been stretched in the heat, in particular exist. According to Japanese Patent particular at a temperature above 6O 0 C. develop 024/03 1 to the two components of a stretched fibers immediately after the unwinding of 40 composite fiber in terms of the levels of nonionic of the coil and the relax ripples. Differentiate groups to some extent. If this fiber is further thermally treated, reversible crimps according to the invention make the crimps of the fibers finer. However, it turned out that crimped composite fibers are independent of the fact that even with thermal loading they contain ionic groups. Conventional composite fibers do not deal with this property when the fibers are not exposed to stress: when the crimps become stronger: there are games for such composite fibers are Polvw-capro-F all in which, contrary to general expectation, lactam is in connection With a terpolymer from the crimps, the crimps become finer if the fibers f-caprolactam, hexamethylenedianimonium dipate and more or less during the thermal treatment Hexamethylcndiammonium terephthalate (cf. the precipitation. This is a new fact. The 50th Japanese patent specification 20 125 / 70): Poly-f-capro stretching in the heat can be carried out with the help of hot plates, lactam with polyhexamethylcnadipamide: Poly-r-capro hot pens or hot rollers, lactam in connection with a copolymer from The thermal treatment after stretching is i -Caprolactam and Hexamcthylenendiainmoniumclipat follows under the following conditions: (see Japanese Patent 14 611/66): Poly If the fibers were cold stretched, a 55 f-caprolactam and llcxamcthylenlerephthalamid (cf. thermal treatment of the threads under a Bc Japanese patent specification 15 847/65).
load of less than 10 mg / d, preferably 0 to The following examples serve for further explanation v / a 1 mg / d; in the case of heat-stretched fibers, the invention is modified,
against the heat treatment at a load of
weniger als 5 mg/d, vorzugsweise 0,5 bis 1 mg/d. Die 60 Beispiel 1
thermische Behandlungstemperatur liegt zwischen 60less than 5 mg / d, preferably 0.5 to 1 mg / d. The 60 example 1
thermal treatment temperature is between 60
bis mindestens 100C unter dem Schmelzpunkt des 90 Molprozent f-Caprolactam und 10 Molprozentto at least 10 0 C below the melting point of 90 mol percent f-caprolactam and 10 mol percent
niedrigerschmelzenden Polymerisats, vorzugsweise zwi- eines Salzes von Äthylendiamin und Sebazinsäurc wur-lower melting polymer, preferably between a salt of ethylenediamine and sebacic acid
schen 80 und 12O0C. Die thermische Behandltingszeit den miteinander vermischt. Das Gemisch wurde in anBetween 80 and 12O 0 C. The thermal treatment time is mixed together. The mixture was in on
beträgt 5 Minuten bis mehrere Stunden, vorzugsweise 65 sich bekannter Weise copolymcrisiert und mit heißemis 5 minutes to several hours, preferably 65 copolymerized in a known manner and with hot
30 Minuten bis 1 Stunde. Bei der thermischen Behänd- Wasser extrahiert. Dabei wurde ein Copolymerisat30 minutes to 1 hour. In the case of thermal treatment, water is extracted. A copolymer was thereby obtained
lung werden Luft, Dampf, Wasser oder andere Flüssig- mit einer relativen Viskosität von 2,3 und einemment are air, steam, water or other liquid with a relative viscosity of 2.3 and one
keilen als Heizmedium verwendet. Schmelzpunkt von 190 bis 1950C erhalten. Dieses Co-wedges used as heating medium. Melting point of 190 to 195 0 C obtained. This co-
polymerisat wurde als der eine Bestandteil einer Ver- Kräuseldehnungen der Fasern betrugen HOO, 95 bzw.Polymer was used as the one component of a crimp elongation of the fibers was HOO, 95 and
bundfaser verwendet. Der andere Bestandteil der 105% und die Kräuselungen wuren wasserreversibel.bundle fiber used. The other component of the 105% and the crimps became water reversible.
Verbundfaser bestand aus Poly-e-caprolactam mit Beispiel 1
einer relativen Viskosität von 2,3 und einem GehaltComposite fiber consisted of poly-e-caprolactam with Example 1
a relative viscosity of 2.3 and a content
von 0,2 Gewichtsprozent Titandioxid. Die beiden 5 75 Molprozent ε-Caprolactam und 25 Molprozeni obigen Polymerisate wurden miteinander vereinigt und eines Salzes von Äthylendiamin und Terephthalsäure in gleichem Volumen bei 2800C durch eine Seite-bei- wurden miteinander vermischt. Das Gemisch wurde Seite-Spinndüse mit zehn Löchern von 0,5 mm in an sich bekannter Weise copolymerisiert und mit Durchmesser stranggepreßt. Die entstehenden Fasern heißem Wasser extrahiert, wobei ein Copolymerisat wurden mit einer Geschwindigkeit von 300 m/Min. io mit einer relativen Viskosität von 2,2 und einem aufgenommen. Die so erhaltenen nicht gestreckten Schmelzpunkt von 17O0C erhalten wurde. Dieses Co-Fasern wurden in einer üblichen Streckzwirnmaschine polymerisat wurde als der eine Bestandteil einer Verbei Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von bundfaser verwendet. Als zweiter Bestandteil wurde 400 m/Min, auf das ?,5fache gestreckt. Dabei wurden Poly-e-caprolactam mit einer relativen Viskosität von gestreckte Verbundfasern von 300 Denier/30 Fasern 15 2,3 und einem Gehalt von 0,2 Gewichtsprozent Titanerhalten. Die gestreckten Fasern wurden mit einer Be- dioxid verwendet. Die obigen beiden Bestandteile lastung von jeweils 0,5, 1,5 und 5 mg/d belastet und wurden miteinander vermengt und in gleichem 30 Minuten mit Dampf von 80" C behandelt. Dabei Volumen bei 27O0C durch eine Seite-bei-Seite-Spinnwurden gekräuselte Verbundfasern mit einer Kräusel- düse mit 24 Löchern μ>-λ 0,5 mm Durchmesser strangiah! von ?0, 28 und 32 pro 25 nun erhalten. 20 gepreßt; die hierbei entstehenden Fasern wurden mitof 0.2 weight percent titanium dioxide. The two 5 75 mole percent of ε-caprolactam and 25 Molprozeni above polymers were combined and were examples side of a salt of ethylene diamine and terephthalic acid in the same volume at 280 0 C by means of a mixed. The mixture was side-spinneret with ten holes of 0.5 mm copolymerized in a manner known per se and extruded in diameter. The resulting fibers were extracted with hot water, a copolymer being extracted at a speed of 300 m / min. io with a relative viscosity of 2.2 and one added. The unstretched melting point of 17O 0 C obtained in this way was obtained. These co-fibers were polymerized in a conventional draw-twisting machine as the one component of a connection at room temperature at the rate of coil fiber. The second component was stretched 400 m / min,?, 5 times. Poly-e-caprolactam with a relative viscosity of composite stretched fibers of 300 denier / 30 fibers 15 2.3 and a titanium content of 0.2 percent by weight were obtained. The drawn fibers were used with a dioxide. The above two components of utilization of respectively 0.5, 1.5 and 5 mg / d load, and were mixed together and treated in the same 30 minutes by steam of 80 "C. This volume at 27O 0 C by a side-by-side - Spinning, crimped composite fibers were now obtained with a crimping nozzle with 24 holes μ> -λ 0.5 mm diameter strangiah! Of? 0, 28 and 32 per 25. 20 pressed; the fibers formed in this way were also obtained
Beim Eintauchen der gekräuselten Fasern in heißes einer Geschiwndigkeit von 400 m pro Minute aufge-Wasser von 50'C verschwanden die Kräuselungen nommen. Die so erhaltenen nicht gestreckten Fasern praktisch vollständig und traten beim Stehen und wurden in einer Streckzwirnmaschine bei Zimmer-Trocknen an der Luft wieder auf. Die Kräuselungen temperatur mit einer Geschwindigkeit von 200 m pro zeigten also Wasserreversibilität. 25 Minute auf das 3,5fache gestreckt, wobei eine ge-When immersing the crimped fibers in hot water at a speed of 400 m per minute from 50'C the ripples disappeared. The undrawn fibers thus obtained practically complete and kicked on standing and were room-dried in a draw-twist machine in the air again. The crimps temperature at a speed of 200 m per showed water reversibility. Stretched 3.5 times for 25 minutes, with one
Andererseits wurden die obigen nicht gestreckten streckte Verbundfaser mit 50 Denier/24 Fasern erhal-On the other hand, the above unstretched composite stretched fibers of 50 denier / 24 fibers were obtained.
Fasern mit einer Geschwindigkeit von 200 m/Min, auf ten wurde. Die gestreckten Fasern wurden 30 MinutenFibers at a speed of 200 m / min. The drawn fibers were lasted for 30 minutes
einer auf 1300C erhitzten Heizplatte auf das 3,5fache bei 8O0C unter Anwendung von 0,5, 1,5 bzw. 5 mm/da heated at 130 0 C hot plate at 3.5 times at 8O 0 C under application of 0.5, 1.5 or 5 mm / d
gestreckt, wodurch eine gekräuselte Faser mit einer dampfbehandelt, wobei gekräuselte Fasern mit einerstretched, whereby a crimped fiber is steam-treated, whereby crimped fibers are treated with a
Kräuselzahl von 20 pro 25 mm erhalten wurde. Die so 30 Kräuselzahl von 35, 33 bzw. 32 pro 25 mm erhaltenCurl count of 20 per 25 mm was obtained. The crimp count of 35, 33 and 32 per 25 mm obtained in this way
erhaltenen gekräuselten Fasern wurden 30 Minuten wurden. Die Fasern besaßen wasserreversible Kräuse-The resulting curled fibers were taken for 30 minutes. The fibers had water-reversible frizz
bei 8O0C mit und ohne den obigen Belastungen be- lungen.at 8O 0 C with and without the above loads.
"handelt. Die ohne Belastung behandelten Fasern be- . . . ."acts. The fibers treated without stress are....
'saßen keine Kräuselunger, mehr; dagegen wiesen die Bei b pie'sat no ripples, any more; on the other hand, the Bei b pie pointed out
unter den obengenannten Belastungen behandelten 35 85 Molprozent ε-Caprolactam und 15 Molprozentunder the above loads, 35 treated 85 mole percent ε-caprolactam and 15 mole percent
Fasern Kräuselungen mit einer Kräuselzahl von etwa eines Salzes von Athylendiamii. und AzelainsäureFibers Crimps with a crimp number of about a salt of Athylendiamii. and azelaic acid
Ib pro 25 mm auf. wurden miteinander vermischt. Das Gemisch wurde inIb per 25 mm. were mixed together. The mixture was in
Der Gehalt an Ionengruppen des Poly-e-caprolac- an sich bekannter Weise polymerisiert und mit heißemThe ion group content of the poly-e-caprolac polymerized in a known manner and with hot
tams und des Copolymerisats betrug 115 bzw. Wasser extrahiert, wobei ein Copolymerisat mit einertams and the copolymer was 115 and water extracted, with a copolymer with a
120 meq/kg. 40 relativen Viskosität von 2,0 und einem Schmelzpunkt120 meq / kg. 40 relative viscosity of 2.0 and a melting point
.r . von 172° C erhalten wurde. Dieses Copolymerisat. r . of 172 ° C was obtained. This copolymer
Beispiel 2 wurde als der eine Bestandteil einer Verbundfaser ver-Example 2 was used as the one component of a composite fiber
90 Molprozent e-Caprolactam und 10 Molprozent wendet. Als zweiter Bestandteil der Verbundfaser90 mole percent e-caprolactam and 10 mole percent applies. As the second component of the composite fiber
eines Salzes aus Äthylendiamin und Adipinsäure wurde Poly-e-caprolactam mit einer relativen Viskosi-a salt of ethylenediamine and adipic acid was poly-e-caprolactam with a relative viscosity
wurden miteinander vermischt. Das Gemisch wurde 45 tat von 2,3 und einem Gehalt von 0,2 Gewichtsprozentwere mixed together. The mixture was 45 did of 2.3 and a content of 0.2 weight percent
in an sich bekannter Weise copolymerisiert und mit Titandioxyd verwendet. Diese beiden Polymerisatecopolymerized in a manner known per se and used with titanium dioxide. These two polymers
heißem Wasser extrahiert, wobei ein Copolymerisat wurden miteinander vermischt und in gleichem Voiu-extracted hot water, with a copolymer were mixed with each other and in the same Voiu-
mit einer relativen Viskosität von 1,7 und einem men durch eine exzentrische Mantel-Kern-Spinndüsewith a relative viscosity of 1.7 and a men through an eccentric sheath-core spinneret
Schmelzpunkt von 195 bis 2000C erhalten wurde. mit einem Loch von 0,5 mm Durchmesser strang-Melting point of 195 to 200 0 C was obtained. with a hole of 0.5 mm diameter strand-
Dieses Copolymerisal wurde als der eine Bestandteil 50 gepreßt; die hierbei erhaltene Faser wurde mit einerThis copolymer was molded as the one component 50; the fiber thus obtained was with a
einer Verbundfaser verwendet und Poly-e-caprolactam Geschwindigkeit von 300 m pro Minute aufgenommen,a composite fiber is used and poly-e-caprolactam is recorded at a speed of 300 m per minute,
mit einer relativen Viskosität von 2,0 wurde als zweiter Die se erhaltenen nicht gestreckten Fasern wurden inwith a relative viscosity of 2.0 was used as the second. The unstretched fibers obtained were in
Bestandteil verwendet. Diese beiden Polymerisate einer herkömmlichen Streckzwirnmaschine bei Zim-Component used. These two polymers from a conventional draw twister at Zim-
wurden miteinander vermengt und in gleichem Volum- mertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 400 mwere mixed together and at the same volume temperature at a speed of 400 m
verhältnis durch eine Seite-bei-Seite-Spinndüse mit 55 pro Minute auf das 3,5fache gestreckt. Dabei wurdenratio stretched by a side-by-side spinneret at 55 per minute to 3.5 times. There were
einem Lochdurchmesser von 0,5 mm bei 2800C gestreckte Fasern von 15 Denier/l Faser erhalten. Diea hole diameter of 0.5 mm at 280 ° C. stretched fibers of 15 denier / l fiber were obtained. the
stranggepreßt; die hierbei erhaltenen Fasern wurden gestreckten Fasern wurden 30 Minuten bei 300C unterextruded; the fibers obtained in this way were stretched fibers were 30 minutes at 30 0 C under
mit einer Geschwindigkeit von 300 m pro Minute auf- Belastungen von 0,5,1,5 bzw. 5 iag/d dampf behandelt;treated at a speed of 300 m per minute for loads of 0.5, 1.5 and 5 iag / d of steam;
genommen. Die so erhaltenen nicht gestreckten Fasern dabei entwickelten sich Kräuselungen, deren Anzahltaken. The thus obtained undrawn fibers thereby developed crimps, their number
wurden in einer üblichen Streckzwirnmaschine mit 60 15,14 bzw. 17 pro 25 mm betrug. Die Kräuseldehnun-were in a conventional draw twister with 60, 15.14 and 17 per 25 mm. The crimp stretching
einer Geschwindigkeit von 400 m pro Minute bei gen dieser Fasern betrugen 88, 80 bzw, 95 %> und diea speed of 400 m per minute with these fibers were 88, 80 and 95%> and the
Zimmertemperatur auf das 3,5fache gestreckt. Dabei Kräuselungen waren wasserreversibel,Room temperature stretched to 3.5 times. Here ripples were water reversible,
wurde eine gestreckte Faser von 15 Denier/l Faser . .became a drawn fiber of 15 denier / l fiber. .
erhalten, Diese gestreck'e Faser wurde 30 Minuten Beispiel ..This stretched fiber was obtained for 30 minutes.
lang bei 8O0C unter Belastungen von 0,5, 1,5 und «s Poly-e-caprolactam mit einer relativen Viskositätat 8O 0 C under loads of 0.5, 1.5 and "s poly-e-caprolactam having a relative viscosity
5 mg/d dampf behandelt. Dabei entv/ickelten die be- von 2,7 und einem Schmelzpunkt von 215° C und ein5 mg / steam treated. In the process, the bees developed from 2.7 and a melting point of 215 ° C and a
handelten Fasern Kräuselungen, wobei die Anzahl der Copolymerisat mit einem Schmelzpunkt von 2180C,acted fibers crimps, the number of copolymers having a melting point of 218 0 C,
Kräuselungen 14, 12 bzw. 16 und 25 mm betrug. Die das aus 3 Molprozent eines Salzes von Terephthal-Crimps were 14, 12 and 16 and 25 mm, respectively. The one made from 3 mole percent of a salt of terephthalic
säure und Äthylendiamin und 97°/o e-Caprolactam hergestellt worden war, wurden durch eine Seite-bei-Seite-Spinndüse mit zehn Löchern von 0,5 mm Durchmesser stranggepreßt. Das Strangpressen der beiden Polymerisate erfolgte gleichzeitig in gleichen Volummengen bei einer Spinndüsentemperatur von 25O°C und einer Aufnahmegeschwindigkeit von 500 m pro Minute. Die hierbei erhaltenen, nicht gestreckten Verbundfasern wurden bei Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 150 m pro Minute auf das 3,5fache gestreckt, wobei eine Verbundfaser von 30 Denier/10 Fasern erhalten wurde. Diese Fasern wurden im entspannten Zustand 30 Minuten lang mit Dampf von 120°C behandelt, wobei eine ausgezeichnete gekräuselte Faser mit einer Kräuselzahi von 40 pro 23 mm erhalten wurde.acid and ethylenediamine and 97% e-caprolactam were extruded through a side-by-side spinneret having ten holes 0.5 mm in diameter. The extrusion of the two Polymers were carried out simultaneously in the same volume at a spinneret temperature of 250 ° C and a take-up speed of 500 m per minute. The unstretched ones obtained in this way Composite fibers were applied to the Stretched 3.5 times to give a composite fiber of 30 denier / 10 fibers. These fibers were treated with steam at 120 ° C for 30 minutes in a relaxed state, whereby an excellent crimped fiber with a crimp number of 40 per 23 mm was obtained.
Poly-e-caprolactam mit einer relativen Viskosität von 2.3 und einem Gehalt von 0,1 Gewichtsprozent Titandioxid und ein Copolymerisat mit einem Schmelzpunkt von 184° C, das aus 15 Molprozent eines Salzes von Isophthalsäure und Äthylendiamin und 85 Molprozent ε-Caprolactam hergestellt worden war, wurden durch eine Seite-bei-Seite-Spinndüse mit einem Loch von 0,8 mm Durchmesser stranggepreßt. Das Strangpressen der beiden Polymerisate erfolgte gleichzeitig in gleichem Volumverhältnis bei einer Spinndüsentemperatur von 270cC, wobei die entstehenden Fasern mit einer Geschwindigkeit von 700 m pro Minute aufgenommen wurden. Die so erhaltenen nicht gestreckten Verbundfasern wurden auf einer auf 100'C erhitzten Heizplatte mit einer Geschwindigkeit von 120 m pro Minute auf das 3,2fache gestreckt. Dabei wurden Verbundfasern mit 15 Denier/l Faser erhalten. Diese Fasern wurden 60 Minuten in siedendem Wasser von 100cC behandelt, wodurch ausgezeichnete gekräuselte Fasern mit einer Kräuselzahl von 7 pro 25 mm erhalten wurden.Poly-e-caprolactam with a relative viscosity of 2.3 and a content of 0.1 percent by weight titanium dioxide and a copolymer with a melting point of 184 ° C, which was made from 15 mol percent of a salt of isophthalic acid and ethylenediamine and 85 mol percent ε-caprolactam , were extruded through a side-by-side spinneret with a hole 0.8 mm in diameter. The extrusion of the two polymers was carried out simultaneously in the same volume ratio at a spinneret temperature of 270 c C, the resulting fibers at a speed of 700 m were taken per minute. The unstretched composite fibers thus obtained were stretched 3.2 times on a hot plate heated to 100.degree. C. at a speed of 120 m per minute. Thereby, composite fibers of 15 denier / l fiber were obtained. These fibers were treated in boiling water of 100 ° C for 60 minutes, whereby excellent curled fibers having a curl number of 7 per 25 mm were obtained.
Poly-f-caprolactam mit einer relativen Viskosität von 2.5 und einem Schmelzpunkt von 215" C und ein Copolymerisat mit einem Schmelzpunkt von 160cC. das aus 400Z0 eines Salzes von Terephthalsäure und Äthylendiamin und 60°,0 ε-Caprolactam hergestellt worden war, wurden durch eine Seite-bei-Seite-Spinn düse mit einem Lochdurchmesser von 0.3 mm stranggepreßt. Das Strangpressen der beiden Polymerisate erfolgte bei einer Spinndüsentemperatur von 280" C und einem Verhältnis Poly-f-caprolactam zu Mischpolymerisat von 1.5:1: die hierbei erhaltenen Fasern wurden mit einer Geschwindigkeit von 700 m pro Minute aufgenommen. Die so erhaltenen nicht gestreckten Verbundfasern wurden auf einer auf 120:C erhitzten Heizplatte mit einer Geschwindigkeit von 120m pro Minute auf das 2.6fache gestreckt: dabei wurden Verbundfasern mit 15 Denier 1 Faser erhalten. Diese Fasern wurden 60 Minuter, in heißem Wasser von 110" C behandelt, wobei ausgezeichnete gekräuselte Fasern mit einer Kräuselzahl von 30 pro 25 mm erhalten wurden. Poly-f-caprolactam with a relative viscosity of 2.5 and a melting point of 215 "C and a copolymer with a melting point of 160 c C. which is produced from 40 0 Z 0 of a salt of terephthalic acid and ethylenediamine and 60 °, 0 ε-caprolactam were extruded through a side-by-side spinning nozzle with a hole diameter of 0.3 mm. The two polymers were extruded at a spinneret temperature of 280 "C and a ratio of poly-f-caprolactam to copolymer of 1.5: 1: the fibers obtained in this way were taken up at a speed of 700 m per minute. The non-stretched composite fibers obtained in this way were stretched 2.6 times on a hot plate heated to 120: C at a speed of 120 m per minute: this gave composite fibers with 15 denier 1 fiber. These fibers were treated for 60 minutes in hot water of 110 " C, whereby excellent curled fibers with a curl number of 30 per 25 mm were obtained.
Ein Copolyamid mit einer relativen Viskosität von 2,3, das aus 5 Molprozent eines Salzes von Sebazinsäure und Äthylendiamin und 95 Molprozent ε-Capro lactam hergestellt worden war, sowie Poly-8-caprolactam mit einer relativen Viskosität von 2,5 wurden gemeinsam durch eine Seite-bei-Seite-Spinndüse mit 15 Löchern von 0,3 mm Durchmesser stranggepreßt.A copolyamide with a relative viscosity of 2.3, which is composed of 5 mol percent of a salt of sebacic acid and ethylenediamine and 95 mol percent of ε-Capro lactam had been produced, as well as poly-8-caprolactam with a relative viscosity of 2.5 extruded together through a side-by-side spinneret with 15 holes 0.3 mm in diameter.
ίο Das Strangpressen der beiden Polymerisate erfolgte gleichzeitig und in gleichem Volumverhältnis bei einer Spinndüsentemperatur von 2600C; die hierbei erhaltenen Fasern wurden mit einer Geschwindigkeit von 500 m pro Minute aufgenommen. Die so erhalte-ίο The extrusion of the two polymers took place simultaneously and in the same volume ratio at a spinneret temperature of 260 0 C; the fibers obtained in this way were taken up at a speed of 500 m per minute. The so received
»5 nen nicht gestreckten Fasern wurden bei Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 300 m pro Minute auf das 3,5fache gestreckt. Dabei wurden Verbundfasern mit 45 Denier/l 5 Fasern erhalten. Diese Fasern wurden 30 Minuten mit Dampf von 1200C“Five unstretched fibers were stretched 3.5 times at a rate of 300 meters per minute at room temperature. Thereby, composite fibers of 45 denier / l 5 fibers were obtained. These fibers were steamed at 120 ° C. for 30 minutes
»ο behandelt, wobei gekräuselte Fasern mit einer Kräuselzahl von 25 pro 25 mm erhalten wurden.»Ο treated to obtain crimped fibers with a crimp number of 25 per 25 mm.
»5 Ein Copolyamid mit einer relativen Viskosität von 2,1, das aus 40 Molprozent eines Salzes von Sebazinsäure und Äthylendiamin und 60 Molprozent ε-Caprolactam hergestellt worden war, sowie Ροΐν-ε-caprolactam mit einer relativen Viskosität von 2,2 und einem»5 A copolyamide with a relative viscosity of 2.1, which was made from 40 mole percent of a salt of sebacic acid and ethylenediamine and 60 mole percent ε-caprolactam, and Ροΐν-ε-caprolactam with a relative viscosity of 2.2 and one Gehalt von 0,3 Gewichtsprozent an Titandioxid wurden gemeinsam in einer Seite-bei-Seite-Spinndüse mit einem Lochdurchmesser von 0,8 mm stranggepreßt. Das Strangpressen der beiden Polymerisate erfolgte gleichzeitig in gleichem Volumverhältnis und bei einerContent of 0.3 percent by weight of titanium dioxide were used together in a side-by-side spinneret extruded with a hole diameter of 0.8 mm. The two polymers were extruded at the same time in the same volume ratio and with one Spinndüsentemperatur von 240° C, wobei die entstehenden Fasern mit einer Geschwindigkeit von 600 m pro Minute aufgenommen wurden. Die so erhaltenen nicht gestreckten Fasern wurden auf einer auf 14O0C erhitzten Heizplatte mit einer GeschwindigkeitSpinneret temperature of 240 ° C, the resulting fibers were taken up at a speed of 600 m per minute. The thus obtained unstretched fibers were heated on a hot plate at 14O 0 C at a rate von 380 m pro Minute auf das 3,0fache gestreckt; dabei wurden Verbundfasern mit 15 Denier,'l Faser erhalten. Die Fasern wurden 30 Minuten lang in siedendem Wasser von 1000C unter einer Belastung von 0,5 g/d behandelt. Dabei wurden gekräuselte Fasernstretched from 380 m per minute to 3.0 times; thereby composite fibers of 15 denier 0.1 fiber were obtained. The fibers were treated for 30 minutes in boiling water at 100 ° C. under a load of 0.5 g / d. This resulted in curled fibers mit einer Kräuselzahl von 30 pro 25 mm erhalten.obtained with a curl number of 30 per 25 mm.
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