DE1667863A1 - Process for the production of radioactive indium-113m - Google Patents
Process for the production of radioactive indium-113mInfo
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Description
I MDNCHEN23 · 81 EQ E 8 S TRASSE 28 · TELEFON 34(0*7 ■ TELEG R AM M-ADRESSE: IN VENT/MONCHENI MDNCHEN23 · 81 EQ E 8 S TRASSE 28 · TELEFON 34 (0 * 7 ■ TELEG R AM M-ADRESSE: IN VENT / MONCHEN
u.Z. J) 156 (Lo/Vo/eoh) T9.Feb. 19CBu.z. J) 156 (Lo / Vo / eoh) T9 Feb. 19CB
DD-6764-C.DD-6764-C.
TJKIOK GARBIDE CORPOTiATIQB
Hew York, V.St»Α..TJKIOK GARBIDE CORPOTiATIQB
Hew York, V.St »Α ..
Verfahren sur Gewinnung von radioaktivem Indium-113 ώProcess for the production of radioactive indium-113 ώ
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von radioaktivem Indtum-1t3m durch Blution aua neutronenbestrahltem Zinn, welches auf einem Kieeelgel-'fräger surUokgeihalten wird.The invention relates to an improved method of extraction of radioactive Indtum-1t3m by bleeding aua neutron-irradiated Tin, which is held on a Kieeelgel -fräger surUok will.
Neuerliche medizinische Forschungen haben gezeigt, daS Indium-115m ein wertvolles Hilfemittel in der medizinischen Diagnose darstellt. Indium-113m von hohem Reinheitsgrad wird in erster Linie als Radioisotop bei einer Vielzahl medizinieeher Forschungsprobleme und zu diagnoetisehen Zwecken verwendet. Eeist sehr geeignet für Radiographien von lieber, Lung·» Blut kr eilauf und Krebsherden, und es wird anderen Radioisotopen wegen seiner kurzen Halbwertszeit vorgezogen, da hierdurch eine geringere Strahlengefährdung der Organe erreicht wird« Zueritilioh zu medizinisoher Anvrendung kann Indiura-113m ferner fürRecent medical research has shown that indium-115m a valuable aid in medical diagnosis represents. High purity indium-113m is used first Line as a radioisotope in a variety of medical research problems and used for diagnostic purposes. Ice very suitable for radiographs of dear, Lung · »blood flow and cancerous foci, and it is because of other radioisotopes preferred to its short half-life, as this results in a lower radiation hazard to the organs «Zueritilioh for medical use, Indiura-113m can also be used for
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industrielle Zwecke Verwendung finden, z.B. bei der Bestimmung von Eurchflußgeechwindigkeiten, zur Steuerung von Verfahren und für radiometrische Zwecke in der Chemie. Da dieses Radioisotop eine so kurze Halbwertzeit besitzt, wird für gewöhnlich der Versand an den Kunden in Form des Mutter-Isotops vorgenommen; in diesem speziellen Fall ist dies neutronenaktiviertes Zinn. Der Kunde trennt dann das Indium-113m vom Zinn ab, entsprechend seinem Bedarf« Die Herstellung des Indium-113m und sein Zerfall beschreibt die folgende Gleichung:industrial purposes, e.g. in determining of flow rates, for the control of processes and for radiometric purposes in chemistry. Since this Radioisotope has such a short half-life that it is common the shipment to the customer is made in the form of the mother isotope; in this particular case it is neutron activated Tin. The customer then separates the indium-113m from the tin, according to his needs «The manufacture of Indium-113m and its decay describes the following equation:
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Sn (nJO 115Sn —> 115mIn — > 113In (stabil)Sn (nJO 115 Sn -> 115m In -> 113 In (stable)
Hierbei wird "Sn durch Heutronenbestrahlung von Sn erhalten; 3Sn wandelt sich durch Elektroneneinfang in 3mIn um» welches eine Halbwertzeit von 118 Tagen besitat, 13mIa, ein metastabiler Zustand des Kerne des 3In, serfHlIt in den Grundzustand 3In. Dieser isomer· übergang beaitirt dl· Halbwertszeit von 104 Minuten, . Here, "Sn is obtained by irradiating Sn with neutron; 3 Sn is converted into 3m In by electron capture, which has a half-life of 118 days, 13m Ia, a metastable state of the nucleus of 3 In, serfHlIt into the ground state 3 In. This isomeric · Transition occurs dl · half-life of 104 minutes,.
Ss ist btkannt, Indium-113m nach.einer Vielzahl von V«rfahr«n herzustellen. Zum Beispiel stellten I.Stoniki und Y.H.Pybakow (Chemia Analityozna, 4 (1959), 877)eine 11IdIUe-IISm^KUh* her, indem sie einen Anionenauetauacher benutzten. Das Indium-113m wurde mit 3-molarer Salzsäure elülert« Di· radioohenieehe Reinheit dee Indium-113m betrug etwa 99 ^. Die fto hergestellt· Indium-113m - Lösung war wegen der hohen SHurestärke, dem be-* tr^ohtlichen Zinn-113 Gehalt und der möglichen Verunreinigung duroh Abbauprodukte strahlengeBChädigten IonenaustausoherhareeeIt is known to be indium-113m according to a multitude of methods to manufacture. For example, I.Stoniki and Y.H.Pybakov (Chemia Analityozna, 4 (1959), 877) a 11IdIUe-IISm ^ KUh * her, using an anion condenser. The indium 113m Was elülert with 3-molar hydrochloric acid "Di · radioohenieehe purity the indium-113m was about 99 ^. The fto made Indium-113m - solution was because of the high SHur strength, the Tr ^ oht tin-113 content and possible contamination DUROH degradation products radiation-damaged ion exchange
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nicht geeignet, für medizinische Anwendungen. Eine weitere •'•Kuh11 die in den Oak Ridge National Laboratorien entwickelt wurde, enthielt Zirkoniumoxld-Hydrat als Adeorbtionsmittel . für aas Zinn-113t und das Indium~1i3m wurde mit Methylethylketon eluiert. .not suitable for medical applications. Another cow 11 developed at Oak Ridge National Laboratories contained zirconia hydrate as an adsorbent. for the tin-113t and the indium ~ 1m3m was eluted with methyl ethyl ketone. .
runden entspricht. Ziel dieser Erfindung ist ee.daher^ein wirksameres Verfahren zur Herstellung von radioaktivemround corresponds to. The aim of this invention is ee.therefore ^ a more effective method of producing radioactive
ein Verfahren zu liefern, welches radioaktive» Indium-113m von hohem Reinheitsgrad und in äußerst reproduzierbarer Form hereustellen gestattet· Ferner soll diese Erfindung ein Verfahren liefern, bei dem eine Abtrennung radioaktiver Stoffe oder anderer Verunreinigungen vermieden wird.a process to deliver the radioactive »indium-113m from with a high degree of purity and in an extremely reproducible form allowed · Furthermore, this invention is intended to provide a method in which a separation of radioactive substances or other impurities is avoided.
Gegenstand der Erfindung 1st ein Verfahren sur Gewinnung von radioaktivem Indium-113m aus mit neutronen bestrahltem zinnhaltigem Material. Das Verfahren ist dadurch gekennseiohnet, daß man das bestrahlte ainnhaltige Material in einem Löeungs-The invention relates to a process for obtaining radioactive indium-113m from tin-containing Material. The procedure is characterized by that the irradiated ininside material is in a solution
mittel löst, die Lösung mit Wasser verdünnt, mit Kieeelgel behandelt und das Indiua-113m aus dem Kieeelgel mit Hilfe verdünnter SM ure eluiert. Kaoh dem erflndungageiaäOen Verfahren gelingt die eelektive Trennung de# Indlun*113m von allen anderen Elementen der gelösten Zirulverbindung mit sehr hoher Ausbeute, d.h. mit Über 90 ?6. Dae Verfahren iet leicht reproduzierbarmedium dissolves, the solution diluted with water, treated with Kieeelgel and the Indiua-113m from the Kieeelgel with the help of diluted SM ure elutes. Kaoh the inventive method the selective separation of the # Indlun * 113m from all others succeeds Elements of the dissolved circul compound with a very high yield, i.e. over 90? 6. The process is easily reproducible
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und einfach zu handhaben. ,and easy to use. ,
Obwohl es möglich ist, eine ganze Reihe verschiedener Zinnverbindungen mit Neutron zu bestrahlen, wird ale Bestrahlungsprobe vorzugsweise Zinnraetall eingesetzt. Zinnmetall, das mit dem stabilen Zinnisotop 1 Sn angereichert ist, wird besonders bevorzugt verwendet. Wenn Zinnverbindungen anstelle von Zinnmetall eingesetzt werden, wird vorzugsweise der Zinnbestandteil nach der Bestrahlung abgetrennt. Beispiele für Zinnverbindungen, die Anwendung finden können, sind Zinnmetall, Zinnoxid, Zinnitrat, Zinnsulfat und organische Zinnverbindungen, wie Tetraphenylzinn.Although it is possible to irradiate a number of different tin compounds with neutrons, tin metal is preferably used for all irradiation samples. Tin metal which is enriched with the stable tin isotope 1 Sn is particularly preferably used. If tin compounds are used instead of tin metal, the tin component is preferably separated off after the irradiation. Examples of tin compounds that can be used are tin metal, tin oxide, tin nitrate, tin sulfate and organic tin compounds such as tetraphenyltin.
Die Neutronenbestrahlung der Zinnverbindung kann *·Be im Kern-. reaktor, mit Hilfe eines Heutronengeneratare oder mit Hilf« einer radioaktiven Neutronenquelle erfolgen.The neutron irradiation of the tin compound can * · Be in the nuclear. reactor, with the help of a neutron generator or with the help of " a radioactive neutron source.
Danach wird die bestrahlte Zinnverbindung in *in*a &e~ eigneten Lösungemittel aufgelöst. Im Fall dee Zinna·tallβ wird konzentriert» Salzsäure verwendet. Pur andere Sinnverbindungen ist es unter UmstHnden nötig, ein alkalieohta Xtteungamlttel zu verwenden, z.B. Satronlauge, und noch zusätzlich· MaSnahmen zur Isolierung des Zinne vorzunehmen.The irradiated tin compound is then dissolved in a suitable solvent. In the case of tin metal, concentrated hydrochloric acid is used. For other sensory connections it may be necessary to use an alkali metal compound, e.g. satronous lye, and to take additional measures to isolate the pinnacle.
Ee wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, da· Zinnmetall in Salzsäure in Anwesenheit ein·« Oxydationemittelf aufzulösen, um die Auflösung zu erleichtern und un da· Zinn aioher in die vierwertige Oxydationsetufe zu überführen· Hierfür wirdIt has been found that it is advantageous to use tin metal to dissolve an oxidizing agent in hydrochloric acid in the presence, in order to facilitate the dissolution and there · tin aioher to be converted into the tetravalent oxidation stage · For this purpose,
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Wasserstoffperoxid insofern vorzugsweise angewendet, als es leicht durch Erhitzen tma der Zinnlösung entfernt werden kann* Andere Oxydationsmittel, wie Brorawasser oder Permanganate können ebenfalls verwendet werden, werden aber weniger vorgezogen. . ·Hydrogen peroxide preferably applied inasmuch as it can be easily removed by heating the tin solution tma be * Other oxidizing agents such as permanganates or Brorawasser may also be used, but are less preferred. . ·
Anschließend wird die zinnhaltige Löjsung mit Wasser'in Anwesenheit von ein bis zwei Tropfen Bromwasser verdünnt, um sicherzustellen, daß das gesamte Zinn der vierwertigen Oxydationsstufe vorliegt. Die Lösung wird dann vorzugsweise so eingestellt, daß die Zinnkonzentration, bezogen auf metallisches Zinn, wenigstens 0,5 mg Sn pro ml Lösung in 0,3 bis 0,5 molarer Salzsäure beträgt. - .Then the tin-containing solution with water is in the presence diluted by one to two drops of bromine water to ensure that all of the tin is of the tetravalent oxidation state is present. The solution is then preferably adjusted so that the tin concentration, based on metallic Tin, at least 0.5 mg of Sn per ml of solution in 0.3 to 0.5 molar hydrochloric acid. -.
Bann wird sofort Kieselgel zu der verdünnten sauren Zinilösung zugesetzt. Bevorzugt wird hierbei,ein· Körnung entsprechend 0,84 bis 0,074 mm Sieböffnung. Das Kieeelgel kann «inen Kolben, der die Zinnlösung enthält, zugesetzt werden bis es ganz durchfeuchtet ist, und es kann anschließend erhitzt werden, ua die Abscheidung des Zinneauf dem Gel zu erhöhen. Voraugeweis·Bann immediately turns silica gel into the dilute acidic tin solution added. A grain size corresponding to 0.84 to 0.074 mm sieve opening is preferred here. The Kieeelgel can "in a flask, which contains the tin solution, can be added until it is completely moistened and it can then be heated, inter alia, to increase the deposition of the tin on the gel. Advance notice
wird di· Mischung15 bis 20 Minuten auf etwa 40°bi· 10O0Cj insbesondere 8O0O erwärmt und anschließend mindestens etwa 2 Stunden bei Raumtemperatur stehen gelaseeh.the mixture is heated to about 40 ° to 10O 0 Cj, in particular 80 0 O for 15 to 20 minutes and then left to stand at room temperature for at least about 2 hours.
Man kann die Mischung auoh bei Raumtemperatur auoh länger· Zeit stehen lassen« Ee zeigte sich jedooh, daß die Adsorption verlangsamt ist und weniger gut reproduzierbar· Ergebnis·· erhaltenThe mixture can also be used at room temperature for a longer period of time Let stand ”However, it was found that the adsorption slows down is and is less reproducible · result ·· received
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werden.will.
Das mit Zinn beladens Kieselgel wird anschließend in eine geeignete Elutionsapparatur überführt, z.B. eine Kolonne, die vorzugsweise aus Glas oder einem anderen inerten -Material besteht· Die überstehende Flüssigkeit wird abgelassen und das Substrat mit ungefähr 10 bia 200 ml-Salzsäure, die 0,01 bis 0,1 molar, vorzugsweise 0,07 molar let, gewaschen.The silica gel loaded with tin is then transferred to a suitable elution apparatus, e.g. a column, which is preferably made of glass or another inert material · The supernatant liquid is drained off and the Substrate with about 10 to 200 ml hydrochloric acid containing 0.01 to 0.1 molar, preferably 0.07 molar let washed.
Von der beladenen Kolonne, welche die 115Sn - 115mIn - Aktivität enthält, kann in der Folge *'mIn entsprechend seiner . Neubildung mit einer Säurelösung eluiert oder wiederholt abgemolken werden« Ee zeigte sich, daß die besten Ergebnisse ersielt werden, wenn die Kolonne vorzugsweise mit 4 bis 20 ml Mengen von 0,03 bis 0,1 molarer Salzsäure eluiert wird« Hierau wird die gewünschte Salsseäuremenge durch die Kolonne gesohlokt und das Eluat gesammelt.From the loaded column, which contains the 115 Sn- 115m In activity, * ' m In can subsequently be used in accordance with its. New formation eluted with an acid solution or repeatedly milked. It has been shown that the best results are obtained when the column is eluted preferably with 4 to 20 ml amounts of 0.03 to 0.1 molar hydrochloric acid. The desired amount of salsic acid is then passed through the column closed and the eluate collected.
Wie bereits beschrieben, stellt daa Verfahren der Erfindung eine einfache Methode zur Gewinnung von Indium~113B In hoher Ausbeutedar, Naoh diese» Verfahren kann Indium-113m mit Hilfe von Salzsäure in mindestens 90 ^iger Ausbeute in sine» pH-Bereieh von ungefähr 0,5 bis 1,7 erfolgen, ohne das Kieselgel In nennenswertem Ausmaß in Lösung geht oder Zinn vom Kieselgel·» Substrat abgelöst wird.As previously described, the method of the invention constitutes one Simple Method for Obtaining Indium-113B In High Yield, Naoh this »process can help Indium-113M of hydrochloric acid in at least 90% yield in the same pH range from about 0.5 to 1.7 without the silica gel In goes into solution to a significant extent or tin from silica gel · » Substrate is detached.
Ein weiterer oharakterietlsoher Vorzug des Verfahrens der Er- , findung 1st, daß dae Substrat wie auch da* ganze Blution·-Another characteristic advantage of the method of It is found that the substrate as well as the whole blood flow -
System sterilisiert werden kann, ζ·Β0. in einem Autoklaven bei den üblichen Temperaturen und Drücken.The system can be sterilized, ζ · Β 0 . in an autoclave at the usual temperatures and pressures.
Im Gegensatz zu diesem Verfahren erhält man bei Verwendung von Zirkoniumhydroxid als Adsorptionsmittel, welches ebenfalls in der beschriebenen Art ,beladen werden kann, Blutioneausbeuten von nur etwa 50 bis 75 $> bei der Elution mit SaIseäure in einem pg-Bereich von 1,4 bis 1,6. In einem tieferen pH-Bereioh als 1,4 würde in erheblichem Ausmaß Zirkoniumhydroxid in Lösung gehen» während in höheren Pg-Bereichen die Ausbeute absinken würde. Bei optimalen Bedingungen der beiden Substrate sind die Vorteile des vorliegenden Verfahrens (fe) höhere Ausbeute' an Indium-113m aus den Substrat bei dar Elution,(b) gröüerer pR-Bereich , in dem Elution mit hoher Auebeute «öglioh. ist und (o) bei Sterilisation des Substrate· nach dem üblichen Autoklavenverfahren, d.h. Deanpf und Bruok, wird die »ägliohe Ausbeute an Indium-113m nur geringfügig herabgesetzt, z.B. um 5 i» für das Kieselgel-Substrat im Vergleioh su etwa 20 bis 30 t beim Zirkoniumhydroxid-Substr&t·In contrast to this method Blutioneausbeuten obtained using zirconium hydroxide as an adsorbent, which can also be in the described manner, loading of only about 50 to 75 $> in the elution with a SaIseäure in the pg range from 1.4 to 1 , 6. In a pH range lower than 1.4, zirconium hydroxide would go into solution to a considerable extent, while the yield would decrease in higher Pg ranges. Under optimal conditions, the two substrates are the advantages of the present method (fe) higher yield 'of indium-113m of the substrate at illustrates elution, (b) p R gröüerer range, öglioh in the elution at high Auebeute ". and (o) for sterilization of the substrates · by the conventional autoclave process, ie Deanpf and Bruok is only slightly reduced the "ägliohe yield of indium-113m, including su by 5 i" for the silica gel substrate in Vergleioh about 20 to 30 t for the zirconium hydroxide substrate & t
500 ag Zinnmetall, welches an Zinn-112 angereichert let, wird in einer Ampulle aus βehr reinem Quarz eingtschlössen, dieee wird dann ihrerseits in einer Aluminiumkapeel verpftokt· Biese Terpaokung wird dann in der BeStrahlungezone eines Reaktors einen hohen thermiac m HeutronenfluQ auegesetet. Die Kapsel500 ag of tin metal, which is enriched in tin-112 enclosed in an ampoule made of very pure quartz, which is then in turn puffed in an aluminum cap · piping Terpaoking is then carried out in the irradiation zone of a reactor a high thermiac with neutron flux is established. The capsule
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wurde etwa 500 bis 5000 Stunden bestrahlt« Die bestrahlte Probe wird dann aus der Bestrahllingezone entfernt und zu einem entsprechend abgeschirmten Ort gebracht. Das Zinn wird aus seiner Verpackung entfernt und in konzentrierter Salzsäure, die einige Tropfen 30 f/iges Wasserstoffperoxid enthält, aufgelöst · Anschließend wird die Konzentration auf 10 mg Zinn /,. 1 ml Salzsäure (A molar) eingestellt. Vor dem Beladen wurde die. vorgenannte Lösung noch 10 : 1 mit Wasser verdünnt, da· einige Tropfen Bromwasser enthielt· Es wurden etwa 20 mg Zinn ( 20 ml der verdünnten Lösung) auf 5 al Kieealgel in feuchtem Zustand (dem entsprechen etwa 4 g) aufgebracht, lade* dft· Kieselgel, mit der Lösung bei 800C für 15 bie 20 Minuten und anschlie3«nd bei Raumtemperatur fir 2 bis 24 Stunden in Kontakt gebracht wurde. Dann wurde die KieseigellBeuBe in ein· entsprechend mit Blei abgeschirmte Xolonn· au« Glas von Ix 5 cm gebracht· -Verstehende Flüssigkeit wurde abgelassen und da· Kieselgel mit 125 ml 0,07 molarer Salssättre gtwaeohen. Naoh •in·r angemessenen V'arteaeit, un aus d«a turUokg«halt*nen Zinn-113 dae Indium-113m durch Zerfall eioh n«u bilden im lassen» wird dae gebildet· Indium-115m von der kolonn· uit Hilf· von 5 «1 0|07 molarer SalesKur· entfernt. 'was irradiated for about 500 to 5000 hours «The irradiated sample is then removed from the irradiated area and taken to a suitably shielded location. The tin is removed from its package, and in concentrated hydrochloric acid, which contains a few drops of 30 f / hydrogen peroxide dissolved · Subsequently, the concentration to 10 mg of tin / ,. 1 ml hydrochloric acid (A molar) adjusted. Before loading, the. The aforementioned solution was diluted 10: 1 with water, because it contained a few drops of bromine water.Approximately 20 mg tin (20 ml of the diluted solution) were applied to 5 al Kieealgel in a moist state (which corresponds to about 4 g), load * dft Silica gel, was brought into contact with the solution at 80 ° C. for 15 to 20 minutes and then at room temperature for 2 to 24 hours. Then the kiesigell bag was placed in a xolon-au "glass of 1 × 5 cm shielded with lead. Understanding liquid was drained off and the silica gel was mixed with 125 ml of 0.07 molar saturation. Well, in appropriate v'arteaeit, and from the "a turUokg" hold * nen tin-113 dae indium-113m by decay eioh n "u form in leave" the indium-115m is formed by the colonn uit aid · From 5 «1 0 | 07 molar SalesKur · removed. '
Dl· radiometrisch· Analyse d·· eluierten Indiu»-115» e*if*, daß 95 1> de· vorhandenen Indium-113m tluiert werden, und dftS Äi· Reinheit de· Radionuklide besser «le 99»98 i> let« Die geeaevte Verunreinigung an Betallieohea Elementen let geringer mle 1ppei wi· mit Hilfe von Emissionsepektroskopl· naohgewiesen wurde·Dl · radiometric · analysis d ·· eluted indium »-115» e * if * that 95 1> de · the · indium-113m present are released, and dftS Äi · purity of · radionuclides better «le 99» 98 i> let « The exposed contamination on Betallieohea elements let less than 1ppei wi · was shown with the help of emission spectroscopy ·
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Sas Substrat, doh. das zinnhaltige Kieselgel, und / oder das gesamte Elutionssystem, d.h. die Kolonne mit dem zinnhaltigen Kieselgel, kann im Autoklaven sterilisiert werden, ohne daß die Menge der radiochemischen Verunreinigungen erhöht wird» ohne daß der Gehalt an metallischen Verunreinigungen zunimmt, und mit nur geringfügiger Herabsetzung der eluierbaren Indium-113m Menge βSas substrate, d o h. the tin-containing silica gel, and / or the entire elution system, ie the column with the tin-containing silica gel, can be sterilized in the autoclave without increasing the amount of radiochemical impurities without increasing the content of metallic impurities, and with only a slight decrease in the elutable indium-113m amount β
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Claims (8)
daß man die verdünnte Salzsäure Lösung mit Kieselgel in Kontakt bringt und 15 bis 20 Minuten auf etwa 40 bis 10O0C erwHrmt
und anschließend noch bei Raumtemperatur mindestens etwa 2 Stunden stehen läßt.6. The method according to claim 4 and 5 »thereby gekennzeiohaet,
that the dilute hydrochloric acid solution is brought into contact with silica gel and heated to about 40 to 10O 0 C for 15 to 20 minutes
and then left to stand at room temperature for at least about 2 hours.
da« man das zinnhaltige Kieselgel sterilisiert und mit steriler Salzsäure extrahiert«8. The method according to claim 4 to 7 »characterized in that
because "the tin-containing silica gel is sterilized and extracted with sterile hydrochloric acid"
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