DE1646674C - Process for the production of dead-burned magnesium oxide with a low porosity - Google Patents
Process for the production of dead-burned magnesium oxide with a low porosityInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen Kugeln brikettiert wird, die dann gesintert werden, von totgehranntem Magnesiumoxyd niedriger Porosi· "Auen wurden Magnewamasaen schon ungebrannte tit durch Trooknen von feuchtem Magnesium· gemahlene Rohitoffgemlsohe (deutsche Patentschrift hydroxyd, Verformen des getrockneten Hydroxyds 679 915) und Magnesiumchlorid (USA.-Patentsohrlft und Brennen der Formkörper bis zum Sintern, Für 8 2 640 759) zugemischt.The invention relates to a method for making balls that are briquetted, which are then sintered from dead-horned magnesium oxide low porosity floodplains were already unburned Magnewamasaen tit by drying moist magnesium ground raw material mixtures (German patent specification hydroxyd, deforming the dried hydroxide 679 915) and magnesium chloride (USA.-Patentsohrlft and firing of the shaped bodies until sintering, for 8 2,640,759) admixed.
die Zwecke der Erfindung kann Magnesiumhydroxyd Allen diesen bekannten Verfahren ist gemeinsam,
beliebiger Herkunft verwendet werden. Geeignet 1st daß während der Umwandlung des Hydroxyds in das
beispielsweise Magnesiumhydroxyd, das aus Magnesl· Oxyd während des Calcinieren die Masse durch das
umsalzlösungen mit Alkalihydroxyd oder Ammoniak gewaltsame Austreiben des Wassers aufgelockert wird
oder aus Carnallitsolen mit oaloinlertem Dolomit io und im höheren Temperaturbereich ein erheblioher
ausgefällt wird, oder auoh Magnesiumhydroxyd, Abrieb und starke Staubbildung stattfindet, wodurch
das durch Hydratisierung von »aktivem«, d. h. selbstverständlich die Qualität der Erzeugnisse erhydratisierbarem
Mugnesiurnoxyd gebildet wird, bei- heblich beeinträchtigt wird,
spielsweise das Produkt, das bei der thermischen Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zuZersetzung
von Magnesiumsalzen, wie dem Chlorid 15 gründe, diese Nachteile der bekannten Verfahren
oder Sulfat, anfällt. auszuschalten und Produkte hoher Dichte, d.h.For the purposes of the invention, magnesium hydroxide can be used in common to all of these known processes, of any origin. It is suitable that during the conversion of the hydroxide into magnesium hydroxide, for example, which is made from magnesium oxide during calcination, the mass is loosened by the salt solution with alkali hydroxide or ammonia forcibly expelling the water or it is precipitated considerably from carnallite brine with dolomite added to oil and in the higher temperature range or magnesium hydroxide, abrasion and strong dust formation takes place, which considerably affects the hydration of "active", ie of course the quality of the products, which can be hydrated, mugnesium oxide,
For example, the product that is used in the thermal The present invention has the task of decomposing magnesium salts, such as the chloride 15, these disadvantages of the known processes or sulfate, arises. turn off and high density products, ie
Nach einem bekannten Verfahren wird totgebranntes geringer Porosität, und hohem Reinheitsgrad zu Magnesiumoxyd von niedriger Porosität aus Ma- gewinnen.According to a known method, dead-burned material has a low porosity and a high degree of purity Magnesium oxide of low porosity from magnesia.
gnesiumhydroxyd hergestellt, indem ein Kuchen bzw. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man dasMagnesium hydroxide produced by a cake or. This object is achieved by the
eine Paste von Magnesiumhydroxyd mit einem Gehalt ao Hydroxyd zunächst in einem Temperaturbereich an freiem Wasser Jim Gegensatz zum Hydratwasser) unter Wahrung einer bestimmten Restfeuchtigkeit von etwa 50 Gewichtsprozent an einem Ende eines vorsichtig trocknet und dann einen Brennprozeß über Drehofens eingesetzt wird, durch den das Material drei Stufen anschließt, in dessen erster Stufe eine so im Gegenstrom zu Verbrennungsgasen bewegt wird. schonende Entwässerung stattfindet, daß die Masse Bei diesem Verfahren wird eine feinkörnige Ma- as nicht aufgelockert wird. In der zweiten Stufe wird gnesiumoxydmasse gebildet. Es hat den Hauptnachteil dafür Sorge getragen, daß Abrieb und Staubbildung einer sehr starken Staubbildung. unterbleiben, und erst dann schließt sich das eigent-a paste of magnesium hydroxide containing ao hydroxide initially in a temperature range in free water Jim as opposed to hydrated water) while maintaining a certain residual moisture of about 50 percent by weight at one end of one carefully dries and then a firing process over Rotary kiln is used, through which the material connects three stages, in the first stage one so is moved in countercurrent to combustion gases. gentle drainage takes place that the mass In this process, a fine-grained measure is not loosened. In the second stage will Magnesium oxide mass formed. Its main disadvantage has been that of abrasion and dusting very heavy dust formation. be omitted, and only then does the actual
wäßrige Magnesiumhydroxydpaste von einem Teil Dieses Verfahren zum Herstellen von totgebranntemAqueous magnesium hydroxide paste of one part This method of making deadburned
ihres Gehalts an freiem Wasser durch teilweise 30 Magnesiumoxyd niedriger Porosität durch Trocknen
Trocknung befreit und dann bearbeitet, um die von feuchtem Magnesiumhydroxyd, Verformen des
Plastizität des Magnesiumhydroxyds zu erhöhen getrockneten Hydroxyds und Brennen der Formund
den Magnesiumoxydgehalt des Produkts auf körper bis zum Sintern ist dadurch gekennzeichnet,
40 bis 49%, gerechnet als MgO (entsprechend 58 bis daß man eine Magnesiumhydroxydpaste bei so
71°/0 Mg(OH)2), zu steigern. Dieses Produkt wird 35 niedriger Temperatur, daß keine merkliche Zersetzung
dann totgebrannt. Dieses bekannte Verfahren ist des Hvdrnxyds eintritt, his zu einem Gehalt an freiem
unter anderem ausfolgenden Gründen unbefriedigend: Wasser von mehl über Ii Gewichtsprozent des g<*
Wenn der Gehalt des Ausgangsmaterials an freiem trockneten Hydroxyds trocknet, wobei das Verdichten
Wasser vor dem Bearbeiten nicht auf einen ganz be- zu Formkörpern vor oder nach dem Trocknen
stimmten Bereich eingestellt wird, entsteht beim an- 40 erfolgen kann, und die Formkörper einem Hreischließenden
Brennen eine große Mehlmenge. Die stufigen Brennprozeß unterwirft, indem rrar.
Maschine in der die Durcharbeitung vorgenommen a) in der ersten §tufe b|, et.ya ^» ~ <Jiff TePiperatur
wird, muß so groß sein, daß die Verwe.lzeit des um Jlicht mehr als ^c Minute crhöh,Their free water content is partially freed by drying, drying and then processed to increase the amount of moist magnesium hydroxide, deforming the plasticity of the magnesium hydroxide and burning the mold and the magnesium oxide content of the product on body until sintering is characterized by its content of free water , 40 to 49%, calculated as MgO (corresponding to 58 to that a magnesium hydroxide paste at 71 ° / 0 Mg (OH) 2 ), to increase. This product is 35 low temperature that no noticeable decomposition then burned to death. This known method is entering the Hvdrnxyds, his to a content of free ausfolgenden among other reasons unsatisfactory water from flour over Ii by weight of the g <* If the content of the feedstock drying of free dried hydroxide, said compacting water before editing not If a specific range is set for moldings before or after drying, a large amount of flour is created when the moldings can then take place and the moldings undergo a close burning process. The staged firing process submits by rrar.
Machine in which the processing was carried out a) in the first stage b | , et . ya ^ »~ <Jiff TePiperatur , must be so great that the dwell time of the by Jlight is more than ^ c Minute crhöh ,
Materials darm wenigstens 10 Minuten beträgt, um b) in der zwejten Stufe zwischen etwa 500 und etwa wahrend des anschließenden Brennens einen zu starken 45 1O0Oc»c die Formkörper unter Bedingungen Zerfall der beim Durcharbe.ten gebildeten Agglo- minimaler Reibung und minimaler BewegungMaterial is then at least 10 minutes, in order to b) in the second stage between about 500 and about during the subsequent firing an excessively strong 450,000 cc the moldings under conditions of disintegration of the agglomerates formed during the working through, minimal friction and minimal movement
merate zu vermeiden. relativ zueinander hält undavoid merate. holds relative to each other and
Nach einem weiteren bekannten Verfahren wird c) inderdritten Stufe bei Temperaturen über 10000C zunächst das Magnesiumhydroxyd durch Calcinieren sintertAccording to another known method c) inderdrit t e n stage at temperatures above 1000 0 C, first the magnesium hydroxide is sintered by calcining
bei einer Temperatur von 600 bis 110O0C in Ma- 5»at a temperature of 600 to 110O 0 C in Ma- 5 »
gnesiumoxyd von geringer Teilchengröße umgewandelt. Der bevorzugte Bereich des Gehalts an freiem Wasser,Magnesium oxide of small particle size converted. The preferred range of free water content,
Dieses Magnesiumoxyd wird dann unter Drücken auf den der Magnesiumhydroxydkuchen durch das von 1000 kg/cm* oder mehr pelletisiert, und die Trocknen gebracht wird, beträgt somit höchstens Pellets werden bei Temperaturen oberhalb von 16000C 23 Gewichtsprozent des Kuchens. Das Pressen des gesintert. Dieses Verfahren hat unter anderem die 35 Magnesiumhydroxyds kann durch Pelletisieren unter Nachteile, daß sehr starke Mehlbildung während der hohem Druck oder durch Strangpressen unter Druck ersten Calcinierungsstufe, ein starker Verschleiß der erfolgen.This magnesium oxide is pelletized then under pressures to which the Magnesiumhydroxydkuchen through 1000 kg / cm * or more, and the drying is brought, therefore exceed pellets are at temperatures above 1600 C 0 23 percent by weight of the cake. The pressing of the sintered. This process has, inter alia, the magnesium hydroxide can be caused by pelletizing with the disadvantage that very strong flour formation during the high pressure or by extrusion under pressure in the first calcination stage, severe wear and tear.
Magnesiumoxyds und BrUchigkeit der Magnesium*- 500 kg/cm2 betragen und kann insbesondere über oxydpellets auftritt, so daß besondere Vorsicht und 60 2000 kg/cm* liegen- Die Pellets können jede beliebige besondere Einrichtungen für die Behandlung während Form haben. Bevorzugt wird die Form von Zylindern des Sinterprozesses erforderlich sind, sowie die Not- oder Kugeln oder eine diesen Formen angenäherte wendigkeit der Durchführung von zwei Brennpro- Form, wobei die maximale Dimension vozugsweise zessen. etwa 5 cm nicht übersteigen sollte.Magnesium oxide and brittleness of magnesium * - 500 kg / cm 2 and can occur in particular over oxide pellets, so that special care and 60 2000 kg / cm * lie- The pellets can have any special facilities for the treatment during form. Preferably, the shape of cylinders of the sintering process is required, as well as the emergency or spheres or an agility approaching these shapes to carry out two firing pro forms, the maximum dimension being preferred. should not exceed about 5 cm.
Aus der deutschen Patentschrift 971 257 ist schließ- 65 Das Strangpressen kann in gewissen Fällen vorteillich ein Verfahren bekannt, bei dem einem Ma- hafter sein als das Pelletisieren, wenn die Bildung von gncsiumhydroxydschlamm Chromchlorid zugesetzt, endlosen Profilen gewünscht wird, beispielsweise bei das Gemisch anschließend getrocknet und zu harten der Herstellung von Baustoffen, die gebrannt und inFrom the German patent specification 971 257 is finally 65 Extrusion can be advantageous in certain cases a process is known in which one can be more poor than pelletizing when the formation of Chromium chloride added to gncsiumhydroxydschlamm, endless profiles are desired, for example with The mixture is then dried and hardened to manufacture building materials that are fired and put into
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ihre endgültige Form gebracht werden, ohne daß die eohlioßend verdampfen, ohne Verunrelhlgunisspurentheir final shape can be brought without the harmful evaporating, without traces of contamination
gebrannte Magnesia vorher zu Magerkorn zerkleinert φι hinterlassen. Nach der Zugabe eine« zement·burnt magnesia previously ground into lean grain φι left behind. After adding a «cement ·
wird. In diesen Füllen ist es zweckmäßig, den normaler· bildenden Bindemittels ist es zweckmäßig, das Gemisohwill. In these cases it is useful to use the Gemisoh
weise ganz erheblichen Schwund (in der Größen· vor dem Brennen oder zu Beginn des Brennprozesseswise very considerable shrinkage (in the size · before firing or at the beginning of the firing process
lings) zu verringern. Dies kann durch Zumischen von von beispielsweise 30 bis 1000C in einer feuchtenlings). This can be done by adding, for example, 30 to 100 0 C in a moist
aktivem oder totgebranntem Magnesiumoxyd als Atmosphäre zu halten, damit die Zementbildung von-active or dead-burned magnesium oxide as an atmosphere, so that the cement formation of
von MgO im Gemisoh von MgO und Mg(OHJi ■ Das Brennen zum Sintern des Magnesiumoxyds
kann beim Verfahren gemäß der Erfindung bis zu io erfolgt bei üblichen Temperaturen von beispielsweise
40% betragen. Das Strangpressen wird vorzugsweise bis zu 1600°C oder darüber.
durch Verwendung von an sich bekannten Gleit· Beim Verfahren gemäß der Erfindung werden gemittein
erleichtert, die der Paste oder dem Kuchen sinterte Körper von Magnesia von niedriger Porosität
des Magnesiumhydroxyds oder dem Gemisch von mit einem Rauingewicht von 3,27 bis 3,53 erhalten.
Magnesiumhydroxyd und Maguesiumoxyd vor oder »5 Dies entspricht 91,4 bis 98,5% des »theoretischen«
nach dem Trocknen zugemischt werden. Als Gleit· spezifischen Gewichts (3,58). Dies 1st das spezifische
mittel eignen sich beispielsweise Bienenwachs, Sulfit· Gewicht von reinem kristallinem Periklas. Die Reinheit
ablauge, Pflanzenharze, wie Tragantgummi oder des Magnesiumoxyds hängt von der Reinheit des als
Gummiarabikum, gegebenenfalls in wäßriger Di- Ausgangsmaterial verwendeten Magnesiumhydroxyds
spersion und Schneidöle. ao ab. Gewisse Verunreinigungen, die im letzteren entin
jedem Fall sind folgende Arbeitsbedingungen halten sind, sowie die als Bindemittel zugesetzten
einzuhalten: Verunreinigungen werden durch Verdampfen beimof MgO in the mixture of MgO and Mg (OHJi ■ The firing for sintering the magnesium oxide can be carried out in the process according to the invention up to 10 at conventional temperatures of, for example, 40%. The extrusion is preferably up to 1600 ° C or above.
by using per se known lubricants. In the process according to the invention it is made easier to obtain the paste or cake sintered bodies of magnesia of low porosity of magnesium hydroxide or the mixture of with a gross weight of 3.27 to 3.53. Magnesium hydroxide and magnesium oxide are added before or »5 This corresponds to 91.4 to 98.5% of the» theoretical «after drying. As a sliding specific weight (3.58). This is the specific means suitable for example beeswax, sulfite · weight of pure crystalline periclase. The purity of the waste liquor, vegetable resins, such as gum tragacanth or magnesium oxide depends on the purity of the magnesium hydroxide and cutting oils used as gum arabic, possibly in aqueous di-starting material. ao from. Certain impurities, which in the latter case must always be kept to the following working conditions, as well as those added as binders: Impurities are caused by evaporation during
a) Die Magnesiumhydroxydpreßlinge neigen zum Brennprozeß entfernt.a) The Magnesiumhydroxydpreßlinge tend to burn away.
innerhalb ihrer Masse verdampft werden. Daher muß as den obengenannten bekannten Verfahren eine Reihe die Temperaturerhöhung in der ersten Stufe des von Vorteilen. Beispielsweise sind die Preßlinge aus Brennprozesses bis etwa SOO0C mit einer solchen Magoesiumhydroxyd in der Regel härter, weniger Geschwindigkeit vorgenommen werden, daß die brüchig und haltbarer als vorcalcinierte Magnesia-Struktur der Preßlinge durch die Verdampfung des pellets, und ihre Handhabung vor dem Brennen ist Wassers nicht zerstört wird. Zu diesem Zweck darf 30 leichter und erfordert weniger Vorsicht. Magnesiumdie Temperatur nicht um mehr als 20°C/Minute hydroxyd hat keinerlei Schleifwirkung, während erhöht werden. Bei etwa SOO0C kann die Gefahr des Magnesiapulver eine erhebliche Abriebwirkung auf Auseinanderfalten* durch Wasserdampfbildung als die zum Pelletisieren verwendeten Formen ausübt, nicht mehr vorhanden angesehen werden. Die opti- Diese Formen haben daher beim Verfahren gemäß male Geschwindigkeit des Autheizens hängt in ge- 35 der Erfindung eine erheblich längere Lebensdauer als wissem Maße von der Größe der Preßlinge ab. Sie bei den Verfahren, bei denen Magnesiumoxyd muß um so niedriger sein, je größer die Preßlinge sind. pelletisiert wird. Nu. ein Dre.inprozeß ist erforderlich,be evaporated within their mass. Therefore, as the above-mentioned known methods, a number of advantages must be the temperature increase in the first stage. For example, the compacts from the firing process are usually harder with such a magnesium hydroxide up to about SOO 0 C, less speed that the brittle and more durable than pre-calcined magnesia structure of the compacts is due to the evaporation of the pellets, and their handling before burning Water is not destroyed. To do this, 30 is allowed to be easier and requires less caution. Magnesium the temperature not increased by more than 20 ° C / minute hydroxyd has no abrasive effect whatsoever. At about SOO 0 C * may exerts a considerable abrasive action on Unfold by steam formation than those used for pelletizing forms the risk of magnesia powder, will no longer be available. In the case of the method according to the speed of heating, the optimal forms therefore have a considerably longer service life in the invention than to a certain extent on the size of the compacts. In the case of processes in which magnesium oxide must be lower, the larger the compacts are. is pelletized. Nu. a three-in-one trial is required
b) Im Bereich /wischen etwa SOO und 1000°C haben und hierbei treten nur ein geringer Bruch und nur die Preßlinge eine hohe Porosität in der Größenordnung geruhe Staubbildung ein, wenn die oben dargelegten von 70% ihres Volumens. Aus diesem Grunde sind 40 notwendigen Vorsichtsmaßregeln beachtet werden, sie im Vergleich zu den ungebrannten Preßling· η .«,>: . . t b) In the area / between about 50 and 1000 ° C and here only a small break and only the compacts have a high porosity in the order of magnitude of low dust formation, if the above-mentioned of 70% of their volume. For this reason, 40 necessary precautionary measures are to be observed, in comparison to the unfired compact · η. «,>:. . t
brüchig. Wenn der Brennp-"*? H- ~r. Temperatur- - e ' s P '«"'brittle. When the fuel - "*? H- ~ r. Temperature- - e ' s P'« "'
v,-rfii-h \. '"M-~v.it, m;..;. i'.hei uie Kcioung und Er- Eine Magnesiumhydrcxydfällung wurde aus einerv, -rfii-h \. '"M- ~ v.it, m; ..;. I'.hei uie Kcioung and Er- A magnesium hydroxide precipitation was made from a
schütterung, der die Preßlinge unterworfen werden, Magnesiumchlorid (120 g/l) und Calciumchlorid möglichst gering sein, um ein Auseinanderfallen und 45 (25 g/l)enthaltenden Sole durch Zusatz von calciniertem die Mehlbildung im Ofen weitestgehend auszuschalten. Dolomit hergestellt. Die Fällung wurde durch Ab-Dies kann durch Wahl eines geeigneten bekannten sitzenlassen eingedickt, die obenstehende Sole ent-Ofentyps erreicht werden, in dem die Preßlinge nur femtunddie Fällungerneut mit Wasser auf geschlämmt, sehr wenig bewegt werden. Da andererseits die Heiz· bis der Gehalt an Chloridionen unter 10 g/l gefallen geschwindigkeit in diesem Temperaturbereich nicht 90 war. Anschließend wurde die eingedickte Magnesiummehr entscheidend wichtig ist, kann die Temperatur hydroxydfällung abfiltriert. Der pastöse Filterkuchen, schnell erhöht werden. Oberhalb von 10000C haben der etwa 45 Gewichtsprozent freies Wasser enthielt, die Preßlinge genügend mechanische Festigkeit und wurde bei 1200C getrocknet, wobei ein feines Pulver Plastizität, um jeder nicht übermäßigen Reibung mit einem Mg(OH),-Gehalt von 98,0%erhalten wurde, oder Erschütterung zu widerstehen. SS Das Pulver wurde unter einem Druck von 3500 bisThe shake to which the compacts are subjected, magnesium chloride (120 g / l) and calcium chloride should be as low as possible in order to largely eliminate the formation of flour in the oven by adding calcined brine containing 45 (25 g / l) containing brine. Made of dolomite. The precipitation was thickened by the selection of a suitable known let-down, the above-mentioned brine type of furnace can be achieved in which the compacts are only removed and the precipitates are slurried again with water, very little agitated. On the other hand, since the heating rate in this temperature range was not 90 until the content of chloride ions fell below 10 g / l. Then the thickened magnesium was more crucial, the temperature hydroxide precipitation can be filtered off. The pasty filter cake, quickly increased. Above 1000 0 C which contained about 45 percent by weight of free water, the compacts had sufficient mechanical strength and were dried at 120 0 C, whereby a fine powder plasticity to avoid any excessive friction with a Mg (OH) content of 98, 0% was obtained, or to withstand vibration. SS The powder was under a pressure of 3500 to
Die Gefahr des Bruchs und der Mehlbildung wäh- 4000 kg/cm1 zu knopfförmigen Pellets von etwa 12 mm
rend des Heizens im Temperaturbereich zwischen etwa Durchmesser und 10 mm Höhe gepreßt. Die Pellets
500 und 1000° C-kann durch Zusatz eines geeigneten wurden in einem Tunnelofen gebrannt, durch den sie
Bindemittels zum Magnesiumhydroxyd vor. dem so bewegt wurden, daß ihre Reibung aneinander und
Pressen verringert werden. Geeignete Bindemittel 60 ihre Bewegung zueinander minimal gehalten wurde,
sind beispielsweise wasserlösliche Magnesiumsalze, Sie wurden, zuerst innerhalb von 30 Minuten auf
wie Magnesiumchlorid oder Magnesiumsulfat, die 500 ± 100C und dann auf 1800 ± 500C erhitzt und
mit dem Magnesiumhydroxyd oder dem Magnesium- 1 Stunde bei der letztgenannten Temperatur gehalten,
oxyd einen Zement bilden und beim Brennen zum Das Produkt war ein niedrigporöses Magnesiumoxyd
Oxyd und einer flüchtigen Komponente, die abdampft, 65 eines Raumgewichts von 3,35. Dies entsprach 93,6%
zersetzt werden. Als Bindemittel eignen sich ferner des »theoretischen« spezifischen Gewichts von kribeispielsweise
thermisch stabile Salze, wie Alkali- stallinem Periklas (3,58),
halogenide, die beim Brennprozeß schmelzen und an- Die Pellets waren während des gesamten ProzessesThe risk of breakage and flour formation while pressing 4000 kg / cm 1 into button-shaped pellets of about 12 mm end of the heating in the temperature range between about diameter and 10 mm height. The 500 and 1000 ° C pellets can be burned in a tunnel kiln by adding a suitable binder, through which they bind to the magnesium hydroxide. which have been moved in such a way that their friction against each other and pressing are reduced. Suitable binders 60 their movement to one another was kept minimal, for example, water-soluble magnesium salts, they were, first within 30 minutes on such as magnesium chloride or magnesium sulfate, which 500 ± 10 0 C and then to 1800 ± 50 0 C and heated with the magnesium hydroxide or the Magnesium- held at the last-mentioned temperature for 1 hour, the oxide forms a cement and when it is fired, the product was a low-porous magnesium oxide oxide and a volatile component that evaporates, 65 a density of 3.35. This corresponded to 93.6% being decomposed. Suitable binders are also the "theoretical" specific gravity of, for example, thermally stable salts, such as alkali-crystalline periclase (3.58),
halides that melt and on during the firing process. The pellets were there during the entire process
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