DE1643758B1 - Method of obtaining ketene - Google Patents

Method of obtaining ketene

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DE1643758B1
DE1643758B1 DE19681643758 DE1643758A DE1643758B1 DE 1643758 B1 DE1643758 B1 DE 1643758B1 DE 19681643758 DE19681643758 DE 19681643758 DE 1643758 A DE1643758 A DE 1643758A DE 1643758 B1 DE1643758 B1 DE 1643758B1
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ketene
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acetic acid
baffles
raw
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Haarer Dr Erich
Schulz Dr Gerhard
Matthias Dr Guenther
Kasper Dipl-Ing Werner
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BASF SE
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/87—Preparation of ketenes or dimeric ketenes
    • C07C45/90—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Description

1 21 2

Ein bekanntes Herstellungsverfahren von Keten durch die Perforation abgetrennt wird, dann das soA well-known manufacturing process of ketene is separated by the perforation, then so

geht von Essigsäure aus, die in Gegenwart von Kataly- gereinigte Rohketen gegen Prallwände leitet und die satoren, z.B. Phosphorsäurealkylestern, thermisch dabei an den Prallwändenin flüssiger Form anfallendenstarts from acetic acid, which in the presence of catalyzed raw ketene conducts against impact walls and which Sators, e.g. phosphoric acid alkyl esters, which accumulate thermally on the impact walls in liquid form

bei vermindertem Druck gespalten wird. Das dabei weiteren Anteile an Verunreinigungen des Rohketens gebildete Rohketen wird zweckmäßig zur Umwandlung 5 von diesem abtrennt.is cleaved under reduced pressure. The further proportions of impurities in the raw ketene The raw ketene formed is expediently separated off from this for conversion.

der Phosphoranteile in Ammoniumphosphat mit Am- Im Vergleich zu den bekannten Verfahren liefert das moniak versetzt und vorgekühlt. Im Rohketengas sind erfindungsgemäße Verfahren Keten in besserer Ausais Verunreinigungen noch Methan, Kohlendioxid, beute und Reinheit. Im Hinblick auf den Stand der Kohlenmonoxid, Äthylen, Propen, Butadien, Butin, Technik ist es überraschend, daß das Keten von den Wasserstoff und insbesondere die für die Weiterverar- io oben geschilderten Säurenebeln völlig befreit wird und beitung des Ketens störenden Wasser-, Essigsäure- und keine wesentliche Diketenbildung oder Verharzung Acetanhydriddämpfe enthalten. Ein Teil der sauren bzw. Polymerisation des Ketens auftreten. Die im Keten Dämpfe bildet Nebel, die besonders schwer vom Keten verbleibenden Anteile an Wasser betragen unter abzutrennen sind. Für eine Weiterverarbeitung von 0,1 Gewichtsprozent, die Anteile an Essigsäure—Acet-Keten im industriellen Maßstab zu Acetanhydrid kann 15 anhydrid unter 0,5 Gewichtsprozent,
als Verunreinigung eine Mindestmenge von 2Ge- Das für das Verfahren nach der Erfindung verwendete wichtsprozent Wasser und 10 Gewichtsprozent Essig- Rohketen kann je nach Herstellungsverfahren (s. UU-säure toleriert werden; für zahlreiche andere Synthesen, manns Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 9, z. B. zu Isopropenylacetat, ß-Alkoxyestern oder Di- S. 537ff.) die genannten Verunreinigungen in unterketen ist ein Ketengas erstrebenswert, das weitest- 20 schiedlichen Mengen enthalten, z. B. eine Zusammengehend frei ist von kondensierbaren Anteilen und nur setzung von 39 Volumprozent Keten, 42 Volumprozent höchstens 0,3 Gewichtsprozent Wasser und höchstens Wasserdampf, 2,5 Volumprozent Essigsäure-Acetanhy-0,5 Gewichtsprozent Essigsäure und Acetanhydrid drid-Dampf, 16,5 Volumprozent gasförmige Verunrei-(hier und im folgenden als Essigsäure berechnet) ent- nigungen (Inertgas) und gegebenenfalls 0,5 Gewichtshalten sollte, um für derartige Verwendungsmöglich- 25 prozent Salze, z. B. Ammoniumphosphat, aufweisen, keiten brauchbar zu sein. Nach dem Austritt aus dem Reaktionsgefäß (thermischethe phosphorus content in ammonium phosphate with am- Compared to the known processes, this delivers monia mixed and pre-cooled. In the raw ketene gas, processes according to the invention are ketene in better conditions, impurities, methane, carbon dioxide, yield and purity. In view of the state of carbon monoxide, ethylene, propene, butadiene, butyne, technology, it is surprising that the ketene is completely freed from the hydrogen and especially the acid mist described above for further processing and the hydroacetic acid, which interferes with the ketene - and do not contain any significant formation of diketene or resinification of acetic anhydride vapors. Part of the acidic or polymerization of the ketene occur. The vapors in the ketene form mist, which are particularly difficult to separate from the water remaining from the ketene. For a further processing of 0.1 percent by weight, the proportions of acetic acid-acet-ketene on an industrial scale to acetic anhydride can be 15 anhydride below 0.5 percent by weight,
as an impurity a minimum amount of 2Ge The weight percent water and 10 weight percent acetic raw ketene used for the process according to the invention can be tolerated depending on the manufacturing process (see UU acid; for numerous other syntheses, manns Encyklopadie der technischen Chemie, Vol. 9 , e.g. to isopropenyl acetate, ß-alkoxy esters or di- p. 537ff.) the impurities mentioned in lower ketene, a ketene gas is desirable that contain widely differing amounts, e.g. B. a joint is free of condensable fractions and only contains 39 percent by volume of ketene, 42 percent by volume at most 0.3 percent by weight of water and at most water vapor, 2.5 percent by volume of acetic acid-acetanhy-0.5 percent by weight of acetic acid and acetic anhydride drid-vapor, 16, 5 percent by volume of gaseous impurities (calculated here and below as acetic acid) (inert gas) and, if necessary, 0.5 percent by weight, in order to be able to use 25 percent salts, e.g. B. ammonium phosphate, have potencies to be useful. After exiting the reaction vessel (thermal

Es ist aus Bios Trip No. 1124, 73 233-1 bekannt, Spaltung) wird es zweckmäßig in bekannter WeiseIt's from Bios Trip No. 1124, 73 233-1 known, cleavage) it is expedient in a known manner

das Rohketen durch Kühlung bis auf —20° C zu reini- auf etwa 120° C vorgekühlt. Nun wird das Rohketenthe raw ketene is purified by cooling down to -20 ° C - pre-cooled to about 120 ° C. Now the raw keten

gen. Mindestens 5 Gewichtsprozent Essigsäure-Acet- nach dem erfindungsgemäßen Verfahren weitergerei-gen. At least 5 percent by weight of acetic acid-acetone according to the inventive method

anhydrid-Nebel verbleiben jedoch im so gereinigten 30 nigt.However, anhydride mist remains in the cleaned 30 nigt.

Keten. Bei einem in der deutschen Auslegeschrift Als perforierte Kühlstrecke können beliebig gestal-Keten. In the case of a perforated cooling section in the German interpretation, any design

1250 811 beschriebenen Verfahren wird das Rohketen tete, mit einer Kühleinrichtung und an ihrem Bodenteil1250 811 described method is the raw chain ended, with a cooling device and on its bottom part

schnell auf 50° C gekühlt, durch einen Zyklonabscheider mit Perforationen versehene Vorrichtungen verwendetrapidly cooled to 50 ° C, using devices provided with perforations through a cyclone separator

geführt und dann noch stärker abgekühlt. Die Nebel werden. Besonders geeignet sind Kühler, in deren Bo-and then cooled even more. The mists will be. Particularly suitable are coolers in the bottom of which

können nach diesem Verfahren kaum entfernt werden 35 denteil sich zahlreiche Öffnungen mit entsprechendencan hardly be removed after this procedure 35 numerous openings with corresponding

und der Anteil an Essigsäure im gereinigten Keten ist Abfluß- und Sammelvorrichtungen befinden (Drainage-and the proportion of acetic acid in the purified ketene is drainage and collecting devices (drainage

unbefriedigend hoch. kühler). Der Kühler wird mit einer geeigneten Kühl-unsatisfactorily high. cooler). The cooler is equipped with a suitable cooling

Es wurde auch schon empfohlen, diese störenden Ver- flüssigkeit, z. B. Sole, in der Regel bei einer Temperatur unreinigungen durch eine Wäsche mit geeigneten von —80 bis —10° C, vorzugsweise von —20 bis Lösungsmittelnzu entfernen. Die deutsche Patentschrift 40 —30° C gehalten. Durch die Perforationen fließt das 1 203 248 zitiert eine Wäsche mit Acetanhydrid bei Kondensat sofort ab, und es wird dadurch eine Re-—20 bis —40° C; nachteilig sind hierbei insbesondere kombination des Ketens mit dem abgeschiedenen die Ausbeuteverluste an Keten, bedingt durch Diketen- Wasser zu Essigsäure vermieden. Aus dem gleichen bildung bzw. durch die in der Waschlösung verbleiben- Grund ist es zweckmäßig, die gegebenenfalls gekühlten den Ketenanteile. In derselben Patentschrift wird eine 45 Abflußvorrichtungen nach dem Syphon-Prinzip ausWäsche in einer Flüssigkeitsringpumpe mit niedrig- zugestalten, um die Oberfläche des Kondensats klein viskosen Kohlenwasserstoffen, z. B. Heizöl, vorge- zu halten. Die Dimensionen des Drainagekühlers und schlagen. Die deutschen Patentschriften 1210 809 die Zahl der Perforationen kann in einem weiten Bereich und 1 039 996 beschreiben ähnliche Verfahren mit an Ausführungsformen beliebig gewählt werden, z. B. Hexachlorbutadien und Äthern von aliphatischen Aiko- 50 ein Verhältnis Länge zu Durchmesser zwischen 100:1 holen bzw. Erdölkohlenwasserstoffen. Das in der und 1000:1 oder eine Zahl von 10 bis 300 Perforadeutschen Patentschrift 876 404 niedergelegte Ver- tionen pro Quadratmeter Bodenfläche. Das aus der fahren verwendet eine auf 0 bis —30° C gekühlte Kühlstrecke austretende Rohketen enthält im allge-Vakuumpumpe und ein gegen Keten indifferentes meinen unter 0,2 Gewichtsprozent Wasser und unter Schmiermittel. Bei allen diesen Waschverfahren sind 55 1 Gewichtsprozent Essigsäure—Acetanhydrid,
als Nachteile je nach den Temperaturbedingungen und Anschließend wird zur Feinreinigung und Befreiung dem verwendeten Waschmedium Diketenbildung, Ver- von Nebel das Rohketen gegen Prallwände geleitet harzung oder Polymerisation des Ketens und entspre- und die dabei an den Prallwänden in flüssiger Form anchende Betriebsstörungen bzw. Lösung von Keten in fallenden weiteren Anteile an Verunreinigungen des dem Waschmedium und entsprechende Ausbeute- 60 Rohketens, in der Hauptsache Acetanhydrid, werden Verluste zu beobachten. abgetrennt. Insbesondere wird das Rohketen von demIt has also been recommended to use this disruptive liquefaction, e. B. brine, usually at a temperature to remove impurities by washing with suitable solvents from -80 to -10 ° C, preferably from -20 to. The German patent is kept at 40-30 ° C. The 1 203 248 cited washing with acetic anhydride in the case of condensate flows through the perforations immediately, and this results in a Re-20 to -40 ° C .; The particular disadvantage here is the combination of the ketene with the deposited ketene, which prevents losses in the yield of ketene due to diketene water to form acetic acid. For the same formation or due to the reason that they remain in the washing solution, it is advisable to use the ketene components that may have been cooled. In the same patent, a drainage device based on the siphon principle is made from washing in a liquid ring pump with low-viscosity, in order to remove the surface of the condensate from small viscous hydrocarbons, e.g. B. heating oil to be kept available. The dimensions of the drain cooler and suggest. The German patents 1210 809 the number of perforations can be selected within a wide range and 1 039 996 describe similar methods with an arbitrary embodiment, z. B. Hexachlorobutadiene and ethers of aliphatic Aiko- 50 get a ratio of length to diameter between 100: 1 or petroleum hydrocarbons. The versions per square meter of floor space laid down in the and 1000: 1 or a number from 10 to 300 Perfora German patent specification 876 404. The raw ketene exiting from the drive uses a cooling section cooled to 0 to -30 ° C and contains, in general, a vacuum pump and a mine which is indifferent to ketene, less than 0.2 percent by weight of water and less than a lubricant. In all of these washing processes, 55 1 percent by weight acetic acid - acetic anhydride,
as disadvantages depending on the temperature conditions and then for fine cleaning and liberation of the washing medium used, diketene formation, fogging, the raw ketene is directed against baffle walls, resinification or polymerisation of the ketene and the corresponding operational malfunctions or dissolution of the liquid form on the baffle walls Losses are observed in ketene in falling further proportions of impurities in the washing medium and the corresponding yield of crude ketene, mainly acetic anhydride. severed. In particular, the raw keten is from the

Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung von aus Essigsäure- und Acetanhydridtröpfchen beste-Keten aus Rohketen, das durch thermische Spaltung henden Nebel völlig befreit. Die Prallwände sind ic von Essigsäure gewonnen und vorgekühlt wurde ge- einem weiten Bereich beliebig in Form und Matefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das 6g rialien variierbar. Zum Beispiel kann man senkrecht Rohketen durch eine perforierte Kühlstrecke leitet, oder in einem beliebigen Winkel zur Richtung des wobei der Hauptteil an im Rohketen enthaltenem Gasstromes stehende Wände aus z. B. Eisen, V2A-Stahl Essigsäure-und Wasserdampf es kondensiert und sofort oder Kunststoffen wie Polyvinylchlorid oder Poly-A process has now been established for the production of ketene, which is best made from droplets of acetic acid and acetic anhydride made of raw ketene, which completely liberates existing fog through thermal splitting. The baffles are ic Obtained from acetic acid and pre-cooled was found in a wide range of arbitrary shapes and materials, which is characterized in that the 6g rials can be varied. For example one can be vertical Passes raw keten through a perforated cooling section, or at any angle to the direction of the wherein the main part of the gas stream contained in the raw ketene standing walls made of z. B. iron, V2A steel Acetic acid and water vapor condense it and immediately or plastics such as polyvinyl chloride or poly-

Claims (1)

3 43 4 äthylen verwenden. Die Prallwände können auch in- 7800C erwärmt. Das Gemisch wird während 0,3 Sehomogen sein, z. B. Schichten aus Glasfasern oder Glas- künden bei dieser Temperatur gehalten. Das entstewolle. Als Prallwände können geeignete Wandteile hende ketenhaltige Gas wird unmittelbar vor dem Abder Vorrichtung, durch die der Gasstrom hindurch- kühlen mit 0,060 Teilen Ammoniak gemischt und dann geleitet wird, dienen, z.B. die Schrägflächen eines 5 unter Luftkühlung auf 120° C vorgekühlt. Danach wird zickzackf örmigen Leitungsrohres. Zweckmäßig werden das Gas in einen Solekühler geleitet, der an seinem die Prallwände mit taschenförmigen Vorrichtungen, Boden zehn Öffnungen mit Abflußvorrichtungen bez. B. Tropfenfängern oder Phasentrennkammern ver- sitzt, und auf —100C abgekühlt. In diesem Solekühler sehen. Die im Gasstrom verteilten Tröpfchen agglome- wird eine Mischung von 16,6 Teilen Essigsäure und rieren bei den zahlreichen Prallvorgängen an und zwi- io 9,4 Teilen Wasser abgeschieden und über die AbfLußschen den einzelnen Prallwänden miteinander, gelangen vorrichtung abgetrennt. Das verbleibende Gas mit den schließlich an die taschenförmigen Vorrichtungen und gebildeten Nebelanteilen wird nun über eine Verweilwerden dort festgehalten, vom Gasstrom abgetrennt strecke in Gestalt eines 2 m langen Leitungsrohres und in entsprechende Kondensatvorlagen abgeführt. (Durchmesser 1,2 cm) in eine auf —20° C gekühlte Eine möglichst große Zahl von Prallwänden bzw. 15 Vorrichtung mit Prallwänden aus Polyvinylchlorid und taschenförmigen Vorrichtungen erhöht naturgemäß den zehn Phasentrennkammern geleitet. Die Konstruktion Effekt. Eine bevorzugte Ausführungsform des Ver- der Vorrichtung entspricht im wesentlichen dem in fahrens verwendet als Prallwände das in Chemie-Inge- Chemie-Ingenieur-Technik, Bd. 39, S. 1107ff. (1967), nieur-Technik, Bd. 39, S. 1407ff. (1967), beschriebene geschilderten Strömungsgitter. Es werden 0,14 Teile Strömungsgitter, bei dem der Gasstrom durch eine 20 Essigsäure und 0,32 Teile Essigsäureanhydrid abge-Zahl zickzackförmiger Rohre mit einer Reihe von schieden. Man erhält 20,9 Teile Keten, 1,0 Teil Inert-Phasentrennkammern in der geschilderten Weise ge- gas (CO2, CH4, CO, C2H4) und 0,069 Teile (entspricht leitet wird. Die Prallwände bzw. das Strömungsgitter 0,33 Gewichtsprozent, bezogen auf Keten) Essigsäure— werden in der Regel bei einer Temperatur zwischen Essigsäureanhydrid. Die Ausbeute an Keten beträgt —80 und 00C, vorzugsweise zwischen —30 und 25 56 °/0 (bezogen auf eingesetzte Essigsäure) bzw. 92,0% —500C, gehalten. Zweckmäßig verbindet man die der Theorie (bezogen auf umgesetzte Essigsäure), die perforierte Kühlstrecke mit dem Strömungsgitter bzw. Verunreinigungen an Essigsäure—Acetganhydrid beder die Prallwände enthaltenden Vorrichtung über eine tragen 0,33 Gewichtsprozent, bezogen auf Keten.
Verweilstrecke, z. B. ein längeres Leitungsrohr, worinuse ethylene. The baffles can also be heated in-780 0C. The mixture will be homogeneous for 0.3, e.g. B. Layers of glass fibers or glass are kept at this temperature. That will develop. Suitable wall parts can be used as baffles. The ketene-containing gas is directly in front of the Abder device through which the gas flow is cooled, mixed with 0.060 parts of ammonia and then passed, eg the inclined surfaces of a 5 are pre-cooled to 120 ° C with air cooling. Then zigzag-shaped conduit pipe. Suitably, the gas may be passed to a brine cooler at its the baffles with pocket-shaped devices, floor ten apertures with drainage devices rel. B. drips or phase separation chambers comparable sits, and cooled to -10 0 C. See in this brine cooler. The droplets distributed in the gas stream agglomerate, a mixture of 16.6 parts of acetic acid and freeze during the numerous impact processes and between 9.4 parts of water separated and separated from each other via the drains of the individual baffle walls. The remaining gas with the mist fractions that are finally attached to the pocket-shaped devices and formed is now held there by means of a dwell, separated from the gas stream in the form of a 2 m long pipe and discharged into corresponding condensate reservoirs. (Diameter 1.2 cm) into a cooled to -20 ° C. The largest possible number of baffles or 15 devices with baffles made of polyvinyl chloride and pocket-shaped devices naturally passed the ten phase separation chambers. The construction effect. A preferred embodiment of the device corresponds essentially to that used in Fahrens as baffles in Chemie-Inge Chemie-Ingenieur-Technik, Vol. 39, pp. 1107ff. (1967), nieur-Technik, vol. 39, pp. 1407ff. (1967), described flow grids described. There are 0.14 parts of a flow grid in which the gas stream is separated by a 20 acetic acid and 0.32 part acetic anhydride ab-number of zigzag tubes with a number of. This gives 20.9 parts of ketene, 1.0 part of inert phase separation chambers in the described manner, gas (CO 2 , CH 4 , CO, C 2 H 4 ) and 0.069 parts (corresponds to being directed. The baffle walls or the flow grille 0.33 percent by weight, based on ketene) acetic acid - are usually at a temperature between acetic anhydride. The yield of the ketene is -80 to 0 0 C, preferably from -30 to 25 56 ° / 0 (based on the acetic acid) and 92.0% -50 0 C maintained. Appropriately, one combines the theory (based on converted acetic acid), the perforated cooling section with the flow grid or impurities in acetic acid-acetic organhydride from the device containing the baffles over a weight of 0.33 percent, based on ketene.
Dwell distance, e.g. B. a longer conduit, wherein die Essigsäurereste im Rohketen mit diesem zu Acet- 30 Beispiel2
anhydrid umgesetzt werden. Auf diese Weise wirdthe acetic acid residues in the raw ketene with this to Acet- 30 Example2
anhydride are implemented. That way will Kühlenergie eingespart, da z. B. das Strömungsgitter Das analog Beispiel 1 erhaltene Rohketen wird an-Cooling energy saved because z. B. the flow grid. The raw ketene obtained analogously to Example 1 is dann nur bis zu einer Temperatur von —200C gekühlt statt durch eine perforierte Kühlstrecke durch einenthen cooled up to a temperature of -20 0 C instead of through a perforated cooling section by a zu werden braucht. Die Verweilstrecke wird zweck- in Bauart und Kühltemperatur entsprechenden Kühlerneeds to become. The dwell section is appropriate cooler in terms of design and cooling temperature mäßig bei einer Temperatur zwischen 0 und +100C 35 ohne Perforationen geleitet. In dem Kühler werdenmoderately passed at a temperature between 0 and +10 0 C 35 without perforations. Be in the cooler gehalten. 20,2 Teile Essigsäure und 8,5 Teile Wasser konden-held. 20.2 parts of acetic acid and 8.5 parts of water condensate In der geschilderten Anlage, bestehend aus der per- siert. Es werden 17,4 Teile Keten im Gemisch mit forierten Kühlstrecke, gegebenenfalls der Verweil- 4,0 Teilen Inertgas und 0,55 Teilen (entspricht 3,2 Gestrecke, und der die Prallwände enthaltenden Vor- wichtsprozent, bezogen auf Keten) Essigsäure—Essigrichtung, wird der Gasstrom vorteilhaft bei einer Ge- 40 säureanhydrid erhalten. Die Ausbeute an Keten beschwindigkeit von 200 bis 2m/Sek. und bei einem trägt 49,6% der Theorie (bezogen auf eingesetzte Druck von 0,05 bis 0,5 at gehalten. Das Verfahren Essigsäure), 82,9% der Theorie (bezogen auf umgekann diskontinuierlich oder vorzugsweise kontinuier- setzte Essigsäure),
lieh durchgeführt werden. Das austretende, gereinigte Patentanspruch·
Keten ist frei von Nebel und kann in bekannter Weise, 45In the system described, consisting of the per- sisted. 17.4 parts of ketene in a mixture with a perforated cooling section, optionally the dwell 4.0 parts of inert gas and 0.55 parts (corresponds to 3.2 sections and the weight percent containing the baffle walls, based on ketene) acetic acid-vinegar direction , the gas stream is advantageously obtained with a acid anhydride. The yield of ketene speed of 200 to 2m / sec. and at a tr AEGT 49.6% of theory (based on the pressure of 0.05 maintained at 0.5. The process of acetic acid), 82.9% of theory (based on converted may be conducted batchwise or preferably continuously sat acetic acid) ,
borrowed. The emerging, purified claim
Keten is free from fog and can be found in a known way, 45 z. B. durch Kühlen, von den Resten an kondensier- Verfahren zur Gewinnung von Keten aus Rohbaren Verunreinigungen abgetrennt werden. keten, das durch thermische Spaltung von Essig- z. B. by cooling, are separated from the remains of the condensing process for the extraction of ketene from raw materials impurities. keten, which is produced by thermal cleavage of vinegar Das nach dem Verfahren der Erfindung herstellbare säure gewonnen und vorgekühlt wurde, d a-The acid which can be prepared by the process of the invention was obtained and pre-cooled, d a- Keten kann, auch ohne die genannte Nachreinigung, durch gekennzeichnet, daß man dasKeten can, even without the mentioned post-cleaning, characterized by the fact that the für zahlreiche, an die Reinheit des Ketens höchste 50 Rohketen durch eine perforierte Kühlstrecke leitet,passes through a perforated cooling section for numerous raw kets of 50 or less for the purity of the chain, Anforderungen stellende Synthesen verwendet werden. wobei der Hauptteil des im Rohketen enthaltenenRequired syntheses are used. being the main part of that contained in raw ketene Die in den Beispielen genannten Teile bedeuten Ge- Essigsäure- und Wasserdampfes kondensiert undThe parts mentioned in the examples mean Ge acetic acid and water vapor condensed and wichtsteile. sofort durch die Perforationen abgetrennt wird,important parts. is immediately separated through the perforations, Beispiel 1 dann das so gereinigte Rohketen gegen PrallwändeExample 1 then the raw ketene cleaned in this way against impact walls 55 leitet und die dabei an den Prallwänden in flüssiger55 conducts and the thereby on the baffles in liquid 49,2 Teile Essigsäure und 0,15 Teile Phosphorsäure- Form anfallenden weiteren Anteile an Verunreini-49.2 parts of acetic acid and 0.15 parts of phosphoric acid form other proportions of impurities triäthylester werden verdampft und bei 100 Torr auf gungen des Rohketens von diesem abtrennt.triethyl esters are evaporated and the crude ketene is separated from this at 100 torr.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0053793A1 (en) * 1980-12-08 1982-06-16 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the preparation of ketene

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None *

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