DE1642938C3 - Supported catalyst containing vanadium pentoxide and titanium dioxide - Google Patents

Supported catalyst containing vanadium pentoxide and titanium dioxide

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DE1642938C3 DE19671642938 DE1642938A DE1642938C3 DE 1642938 C3 DE1642938 C3 DE 1642938C3 DE 19671642938 DE19671642938 DE 19671642938 DE 1642938 A DE1642938 A DE 1642938A DE 1642938 C3 DE1642938 C3 DE 1642938C3
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3 43 4

die Kugeln einen Durchmesser ν· ·■> 4 bis 10 mm lysator, vorteilhaft im Röhrenofen, bei normalemthe balls have a diameter ν · · ■> 4 to 10 mm lysator, advantageously in a tube furnace, with normal

haben. oder erhöhtem Druck und bei Temperaturen zwi-to have. or increased pressure and at temperatures between

Neben deu für die aktive Katalysatormasse erfift- sehen 350 und 450° C. Die Katalysatoren könnenIn addition to deu for the active catalyst mass, see 350 and 450 ° C. The catalysts can

dungswesentlichen Bestandteilen Vanadinpentoxid, auch im Wirbelbett verwendet werden.essential constituents of vanadium pentoxide, can also be used in the fluidized bed.

Titandioxid und der Lithium- und/oder der Zirkon- 5 Der erfindungsgemäße Katalysator ist besondersTitanium dioxide and the lithium and / or the zirconium 5 The catalyst according to the invention is special

verbindung kann diese in untergeordneten Mengen langlebig und zeichnet sich dadurch aus, daß erThis compound can last for a long time in subordinate quantities and is characterized by the fact that it

— etwa bis zu 15 Gewichtsprozent des Gehaltes an schon kurz nach Beginn der damit durchgeführten- about up to 15 percent by weight of the content of shortly after the start of the

Vanadinpentoxid und Titandioxid (=100°/o) — an- Oxidationsreaktionen sein Wirkungsoptimum er-Vanadium pentoxide and titanium dioxide (= 100 ° / o) - an-

dere Stoffe enthalten, z. B. Verbindungen des Eisens, reicht.which contain substances such. B. compounds of iron is enough.

Nickels, Kobalts, Mangans, Zinns, Silbers, Kupfers, io Beispiel 1
Aluminiums, Chroms, Molybdäns, Wolframs, Iridiums, Niobs, Arsens, Antimons oder Phosphors, Man besprüht 2500 g Magnesiumsilikatkugeln von vorzugsweise in Form der Oxide. 6 mm Durchmesser in einer auf 3000C erhitztenNickels, cobalts, manganese, tin, silver, copper, io Example 1
Aluminum, chromium, molybdenum, tungsten, iridium, niobium, arsenic, antimony or phosphorus. 2500 g of magnesium silicate balls, preferably in the form of oxides, are sprayed. 6 mm diameter heated in a 300 0 C

Das Aufbringen des wäßrigen Gemisches auf αεη Dragiertrommel mit 400 g einer wäßrigen Suspension,The application of the aqueous mixture to a coating drum with 400 g of an aqueous suspension,

Träger kann man nach an sich bekannten Verfahren 15 die aus Wasser, 42,5 g Formamid, 18,7 g Oxalsäure,Carriers can be obtained by processes known per se from water, 42.5 g of formamide, 18.7 g of oxalic acid,

vornehmen, etwa indem man eine wäßrige, gegebe- 8,5 g Vanadinpentoxid, 133 g Anatas und 0,3 g Li-make, for example by adding an aqueous, given 8.5 g of vanadium pentoxide, 133 g of anatase and 0.3 g of Li

nenfalls mit Verdickungsmitteln wie Alginaten oder thiumacetat (entspricht 0,15 g Lithiumoxid) herge-if necessary with thickeners such as alginates or thium acetate (corresponds to 0.15 g lithium oxide)

Polyacrylaten versehene Suspension der Komponen- stellt wurde. Der Anteil der nichtflüchtigen aktivenPolyacrylate-provided suspension of the component was provided. The percentage of non-volatile active

ten für die aktive Masse auf das Trägermaterial auf- Bestandteile der Katalysatormasse beträgt demnachth for the active composition on the support material, components of the catalyst composition is accordingly

bringt, z. B. durch inniges Vermischen in einer Dra- 20 rund 142 g, wovon 103 g von den Kugeln aufgenom-brings, z. B. by intimately mixing in a Dra- 20 around 142 g, of which 103 g are taken up by the balls.

giertrommel bei 150 bis 5003C, vorzugsweise 250 men wurden. Der Anteil der aktiven Masse imYaw drum at 150 to 500 3 C, preferably 250 men. The proportion of active mass in the

bis 500 C. Hierbei läßt sich die Benetzbarkeit des Trägerkatalysator beträgt 3,9 Gewichtsprozent undup to 500 C. The wettability of the supported catalyst is 3.9 percent by weight and

Trägermaterials häufig erhöhen, wenn die Suspen- der Anteil des Vanadinpentoxids etwa 0,24 Gewichts-Frequently increase the carrier material if the suspension content of the vanadium pentoxide is about 0.24% by weight

sion noch organische wasserlösliche Flüssigkeiten wie prozent. Der Lithiumoxidgehalt beträgt rund 0,13sion still organic water-soluble liquids such as percent. The lithium oxide content is around 0.13

Alkohole oder Dimethylformamid enthält. Femer 25 Gewichtsprozent des Gehaltes an VanadinpentoxidContains alcohols or dimethylformamide. Furthermore, 25 percent by weight of the vanadium pentoxide content

kann die Haftfestigkeit zwischen aktiver Katalysator- und Titandioxid und die mittlere Schichtdicke dercan determine the adhesive strength between active catalyst and titanium dioxide and the mean layer thickness of the

masse und Trägermaterial verbessert werden, wenn Katalysatormasse auf den Kugeln beträgt ungefährmass and support material can be improved if the catalyst mass on the balls is approximately

man letzteres anätzt, z. B. mit Flußsäure oder Fluor- 0,05 mm.one etches the latter, z. B. with hydrofluoric acid or fluorine 0.05 mm.

wasserstoff abgebenden Verbindungen wie Ammo- Nach dem Dragieren wurde dieser Trägerkataly-hydrogen-releasing compounds such as ammo - After the coating, this carrier catalyst was

niumfluorid. Auch Zusätze von Harnstoff, Thioharn- 30 sator 1 Stunde lang im Luftstrom auf 450° C erhitzt,nium fluoride. Additions of urea, thioureate heated to 450 ° C for 1 hour in a stream of air,

stoff oder Ammonrhodanid zur aufzubringenden ak- wonach er gebrauchsfertig war.substance or Ammonrhodanid to be applied ak- after which it was ready for use.

tiven Masse üben einen günstigen Effekt auf die Der folgende Versuch veranschaulicht die Aktivi-tive mass exert a beneficial effect on the The following experiment illustrates the activities

Haftfestigkeit der aktiven Masse auf dem Träger- tat dieses Trägerkalalysators:Adhesion strength of the active mass on the carrier act of this carrier analyzer:

material aus. Durch ein mit dem Trägerkatalysator dicht be-material from. A tightly packed with the supported catalyst

Bei der Herstellung der neuen Katalysatoren ist es 35 schicktes Rohr von 25 mm Durchmesser und 3 mIn the manufacture of the new catalytic converters, there is a neat tube with a diameter of 25 mm and 3 m

nicht erforderlich, von Vanadinpentoxid auszugehen. Länge leitet man stündlich bei 400° C ein Gemischnot necessary to start from vanadium pentoxide. A mixture is passed at 400 ° C. every hour

Vielmehr kann man hierzu auch die entsprechende aus 2000 1 Luft und 83 g dampfförmigem o-XylolRather, you can also use the corresponding mixture of 2000 liters of air and 83 g of vaporous o-xylene

Menge einer anderen Vanadinverbindung, z. B. des von 9i!°/oiger Reinheit.Amount of another vanadium compound, e.g. B. that of 90% purity.

Oxalates verwenden und das Vanadinpentoxid als- Hieraus erhält man Phthalsäure nhydrid und Madann im beschichteten Trägermaterial durch Luft- 4° leinsäureanhydrid im Gewichtsverhältnis 1 :0,059, oxidation bei Temperaturen von 350 bis 600° C, ins- und zwar in einer Gewichtsausbeute, auf die Menge besondere bis 550° C hieraus entwickeln. von reinem o-Xylol ( = 100%) berechnet, vonUse oxalates and the vanadium pentoxide as- This gives phthalic acid hydride and Madann in the coated carrier material with air-4 ° linic anhydride in a weight ratio of 1: 0.059, oxidation at temperatures of 350 to 600 ° C, in particular in a weight yield on the amount develop special ones up to 550 ° C from this. calculated from pure o-xylene (= 100%), from

Der erfindungsgemäße Trägerkatalysator eignet 108,3% am ersten Tag und von 111,0 °/o vom zweisich für die Beschleunigung und Lenkung von orga- ten Tag an konstant bleibend. Dieser Gleichgewichtsnischen Oxidationsreaktionen, vor allem für die Oxi- 45 zustand stellt sich mit einem lithiumfreien Katalysadation von aromatischen oder ungesättigten aliphati- tor vergleichbarer Beschaffenheit erst am 15. Tag ein. sehen Kohlenwasserstoffen zu Carbonsäuren und Beisr>iel 2
Carbonsäureanhydriden. Besondere großtechnische PThe supported catalyst according to the invention is suitable for 108.3% on the first day and 111.0% on the first day for acceleration and steering, which remains constant from the day onwards. These equilibrium niches of oxidation reactions, especially for the oxy state, do not occur until the 15th day with a lithium-free catalysis of aromatic or unsaturated aliphatic compounds of a comparable nature. see hydrocarbons to carboxylic acids and example 2
Carboxylic acid anhydrides. Special large-scale P

Bedeutung hat dieser Katalysator für die Herstellung Man stellt einen Trägerkatalysator auf die in Bei-This catalyst is important for the production. A supported catalyst is placed on the

von Phthalsäureanhydrid aus Naphthalin oder 5o spiel 1 angegebene Weise her, ersetzt die 0,3 g Li-of phthalic anhydride from naphthalene or 5o game 1 specified way, replaces the 0.3 g Li

o-Xylol sowie ferner für die Herstellung von Malein- thiumacetat jedoch durch 0,58 g Zirkondioxid. Dero-xylene and also for the production of malein- thium acetate, however, with 0.58 g of zirconium dioxide. the

säureanhydrid aus Benzol, Butenen oder Butadien Zirkondioxidgehalt beträgt hierbei etwa 0,4 °/o desacid anhydride from benzene, butenes or butadiene, the zirconium dioxide content is about 0.4%

oder für die Herstellung von Pyromellithsäureanhy- Vanadinpentoxid- und des Titandioxidgehaltes,or for the production of pyromellitic anhy, vanadium pentoxide and titanium dioxide content,

drid aus Durol. Die mit diesem Katalysator erzielbare Ausbeute andrid made of Durol. The yield that can be achieved with this catalyst

Die Durchführung von Oxidationsreaktionen kann 55 Phthalsäureanhydrid du'ch Oxidation von o-XylolOxidation reactions can be carried out using phthalic anhydride by oxidizing o-xylene

in üblicher Weise wie bei Verwendung herkömm- beträgt unter den in Beispiel 1 geschilderten Ver-in the usual way as when using conventional amounts under the procedures described in Example 1

licher Katalysatoren erfolgen, also durch Überleiten Suchsbedingungen lO9,2°/o am ersten Tag undLicher catalysts take place, so by passing search conditions 109.2% on the first day and

eines gasförmigen Gemisches aus dem zu oxidieren- 111,5% vom zweiten Tag an. Mit einem entspre-of a gaseous mixture of the 111.5% to be oxidized from the second day on. With a corresponding

den Kohlenwasserstoff und Sauerstoff oder Sauerstoff chenden zirkonfreien Katalysator wird der Wertthe zirconium-free catalyst corresponding to the hydrocarbon and oxygen or oxygen becomes the value

enthaltenden Gasen wie Luft über den Trägerkata- 60 111,0 % erst nach 2 Wochen erreicht.containing gases such as air via the carrier catalytic converter 60 111.0% only reached after 2 weeks.

Claims (2)

bekannten Katalysatoren so zu verbessern, daß sie Patentansprüche: ihr Wirkungsoptimum bereits kurz nach Beginn der betreffenden Oxidationsreaktionen erreichen.to improve known catalysts so that they reach their optimum effect shortly after the start of the oxidation reactions in question. 1. Vanadinpentoxid und Titandioxid enthal- Es wurde nun gefunden, daß ein Vanadinpenttender Trägerkatalysator, erhalten durch Aufbrin- 5 oxid und Titandioxid enthaltender Trägerkatalysator, gen eines wäßrigen Gemisches aus feinverteiltem der durch Aufbringen eines wäßrigen Gemisches aus Titandioxid und einer Vanadinverbindung auf feinverteiltem Titandioxid und einer Vanadmverbineinen inerten, nicht porösen Träger in der Weise, dung auf einen inerten, nicht porösen Träger in der daß der Träger nach Trocknung iü dünner Schicht Weise erhalten wird, daß der Träger nach Trocknung mit der katalytisch aktiven, Titandioxid und Va- io in dünner Schicht mit der katalytisch aktiven, Titannadinpentoxid enthaltenden Masse beschichtet dioxid und Vanadinpentoxid enthaltenden Masse beist und der fertige Trägerkatalysator einen Ge- schichtet ist und der fertige Trägerkatalysator einen halt an Vanadinpentoxid von 0,05 bis 3 Gewichts- Gehalt an Vanadinpentoxid von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent aufweist, dadurch gekennzeich- prozent aufweist, die gewünschten vorteilhaften net, daß das wäßrige Gemisch aus Titandioxid 15 Eigenschaften besitzt, wenn das wäßrige Gemisch aus und der Vanadinverbindung zusätzlich eine Li- Titandioxid und der Vanadinverbindung zusätzlich thium- und/oder eine Zirkonverbindung enthält, eine Lithium und/oder eine Zirkonverbindung ent- und die katalytisch aktive Masse, die den Träger hält, und die katalytisch aktive Masse, die den Train einer Schichtdicke von 0,01 bis 3 mm über- ger in einer Schichtdicke von 0,01 bis 3 mm überzieht, 1 bis 40 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid, 20 j'.ieht, 1 bis 40 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid. 60 bis 99 Gewichtsprozent Titandioxid und, be- (50 bis 99 Gewichtsprozent Titandioxid und, bezogen zogen auf die Gesamtmenge des Vanadinpent- auf die Gesamtmenge des Vanadinpentoxids und des oxids und des Titandioxids (= 100%), 0,01 bis Titandioxids (=100°,o), 0,01 bis 10 Gewichtsprozent 10 Gewichtsprozent Lithiumoxid oder eine in Lithiumoxid oder eine in bezug auf Lithium äquivabezug auf Lithium äquivalente Menge einer ande- 25 lente Menge einer anderen Lithiumverbindung und, ren Lithiumverbindung und/oder 0,01 bis 50 Ge- oder 0,01 bis 50 Gewichtsprozent Zirkondioxid oder wichtsprozent Zirkondioxid oder eine in bezug eine in bezug auf Zirkon äquivalente Menge einer auf Zirkon äquivalente Menge einer anderen Zir- anderen Zirkonverbindung enthält,
konverbindung enthält. Bevorzugt sind solche Katalysatoren, in denen der1. Vanadium pentoxide and titanium dioxide contained It has now been found that a vanadium penttender supported catalyst, obtained by Aufbrin- 5 oxide and titanium dioxide-containing supported catalyst, gene an aqueous mixture of finely divided by applying an aqueous mixture of titanium dioxide and a vanadium compound on finely divided titanium dioxide and a Vanadmverbine an inert, non-porous support in such a way, dung on an inert, non-porous support in that the support is obtained after drying in a thin layer, that the support after drying with the catalytically active, titanium dioxide and Va io in a thin layer Coated with the catalytically active, titanium nadine pentoxide-containing compound, dioxide and vanadium pentoxide-containing compound and the finished supported catalyst is a layered and the finished supported catalyst has a vanadium pentoxide content of 0.05 to 3 percent by weight of vanadium pentoxide from 0.05 to 3 percent by weight has, dad Characterized by percent, the desired advantageous net that the aqueous mixture of titanium dioxide has 15 properties when the aqueous mixture of and the vanadium compound additionally contains a lithium titanium dioxide and the vanadium compound additionally contains thium and / or a zirconium compound, a lithium and / or a zirconium compound and the catalytically active mass that holds the carrier, and the catalytically active mass that coats the train with a layer thickness of 0.01 to 3 mm over ger in a layer thickness of 0.01 to 3 mm, 1 to 40 percent by weight vanadium pentoxide, 20%, 1 to 40 percent by weight vanadium pentoxide. 60 to 99 percent by weight of titanium dioxide and, based on the total amount of vanadium pentoxide and the total amount of vanadium pentoxide and oxide and titanium dioxide (= 100%), 0.01 to titanium dioxide (= 100%) °, o), 0.01 to 10 percent by weight 10 percent by weight lithium oxide or one in lithium oxide or an equivalent amount in relation to lithium equivalent to another lithium compound and an amount of another lithium compound and / or 0.01 to 50 By weight or 0.01 to 50 percent by weight of zirconium dioxide or percent by weight of zirconium dioxide or an amount equivalent in relation to zirconium to an amount equivalent to zirconium of another zirconium compound,
connection contains. Those catalysts are preferred in which the 2. Verwendung des Trägerkatalysators nach 30 Gehalt des Lithiumoxids 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, Anspruch 1 für die Herstellung von Phthalsäure- insbesondere 0,01 bis 3 Gewichtsprozent und/oder anhydrid aus Naphthalin oder o-Xylol. der Gehalt des Zirkondioxids 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, insbesondere 0,1 bis 25 Gewichtsprozent beträgt, wobei diese Oxide ebenfalls definitionsgemäß2. Use of the supported catalyst after the lithium oxide content is 0.01 to 5 percent by weight, Claim 1 for the production of phthalic acid, in particular 0.01 to 3 percent by weight and / or anhydride from naphthalene or o-xylene. the content of zirconium dioxide 0.1 to 50 percent by weight, in particular 0.1 to 25 percent by weight, these oxides likewise by definition 35 durch äquivalente Mengen anderer Lithium- oder35 by equivalent amounts of other lithium or Zirkonverbindungen ersetzt sein können.Zirconium compounds can be replaced. Geeignete Lithiumverbindungen sind neben Lithiumoxid u. a. Lithiumhydroxid, die Lithiumhalogenide, Lithiumcarbonat, Lithiumsulfat, Lithium-Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuen 40 nitrat, Lithiumphosphate, Lithiumformiat, Lithium-Vanadinpentoxid und Titandioxid enthaltenden Trä- acetat und Lithiumoxalat oder Mischungen dieser gerkatalysator und dessen Verwendung für die Her- Verbindungen.In addition to lithium oxide, suitable lithium compounds are, inter alia. Lithium hydroxide, the lithium halides, Lithium carbonate, lithium sulfate, lithium-The present invention relates to a new nitrate, lithium phosphate, lithium formate, lithium vanadium pentoxide and titanium dioxide-containing acetate and lithium oxalate or mixtures of these gerkatalysator and its use for the Her connections. stellung von Phthalsäureanhydrid aus Naphthalin Als Zirkonverbindungen kommen neben Zirkon-production of phthalic anhydride from naphthalene In addition to zirconium compounds, zirconium compounds oder o-Xylol. dioxid z. B. die Zirkonhalogenide, die Zirkonoxy-or o-xylene. dioxide z. B. the zirconium halides, the zirconium oxy- Aus der französischen Patentschrift 14 80 078 sind 45 halogenide, Zirkonsulfat, Zirkonformiat, Zirkon-Trägerkatalysatoren bekannt, die aus einem inerten, oxalat und Zirkonacetat in Betracht,
nicht porösen Trägermaterial und einer darauf in Nach den bisherigen Beobachtungen hat lediglichFrom the French patent 14 80 078 45 halides, zirconium sulfate, zirconium formate, zirconium supported catalysts are known, which are made of an inert, oxalate and zirconium acetate into consideration,
non-porous carrier material and one on it according to previous observations only has dünner Schicht aufgebrachten aktiven Katalysator- ,das Lithium bzw. das Zirkon einen Einfluß auf die masse bestehen, welche 1 bis 15 Gewichtsprozent Eigenschaften des Katalysators, nicht dagegen die Vanadinpentoxid und 85 bis 99 Gewichtsprozent Ti- 50 Anionen in diesen Verbindungen, die unter den Betandioxid enthalten. Diese bekannten Katalysatoren dingungen der Oxidationsreaktionen ohnehin größwerden durch Aufbringen eines Gemisches aus fein- tenteils in die Oxide übergehen. In der Wahl dieser verteiltem Titandioxid und der Lösung einer Vana- Anionen der Lithium- bzw. Zirkonsalze hat man dadinverbindung auf einen inerten, nicht porösen Trä- 'her praktisch freie Hand.Active catalyst applied in a thin layer, lithium or zirconium have an influence on the consist of 1 to 15 percent by weight properties of the catalyst, but not the Vanadium pentoxide and 85 to 99 percent by weight Ti-50 anions in these compounds, which are among the betandioxid contain. These known catalysts conditions of the oxidation reactions are increasing anyway Convert into the oxides by applying a mixture of fine particles. In choosing this distributed titanium dioxide and the solution of a Vana anions of the lithium or zirconium salts are dadin compounds hands practically free on an inert, non-porous carrier. ger mit der aktiven Masse beschichtet. Nach Trock- 55 Die bevorzugte Modifikation des Titandioxids ist nung überzieht die aktive Masse den Träger in einer Anatas.ger coated with the active material. According to dry 55 The preferred modification of titanium dioxide is tion, the active material coats the carrier in an anatase. Schichtdicke von 0,02 bis 2 mm. Das aufzubringende Als inerte, nicht poröse Trägermaterialien werdenLayer thickness from 0.02 to 2 mm. The to be applied as inert, non-porous carrier materials Gemisch wird beispielsweise so hergestellt, daß man z. B. Quarz, Porzellan, Magnesiumoxid, Siliciumfeinverteiltes Titandioxid mit der Lösung einer Va- carbid, Rutil, Silikate wie Aluminium-, Magnesium-, nadinverbindung in Wasser oder in einem organi- 6n Zirkon- und Cersilikate oder Tonerde verwendet, sehen Lösungsmittel, wie Formamid oder Alkohol, und zwar jeweils in kristallinem, amorphem oder gezu einem Brei vermischt. Die Beschichtung erfolgt sintertem Zustand. Die Porosität der Trägermatez. B. in einer Dragiertrommel, zweckmäßig unter rialien soll vorzugsweise einer inneren Oberfläche gleichzeitiger Trocknung mit Heißluft. entsprechen, die nicht größer ist als 3 m2/g, insbeson-Mixture is prepared, for example, that one z. B. quartz, porcelain, magnesium oxide, silicon finely divided titanium dioxide with a solution of a va- carbide, rutile, silicates such as aluminum, magnesium, nadine compound in water or in an organic zirconium and cerium silicate or alumina, see solvents such as formamide or alcohol, in each case in crystalline, amorphous or mixed into a slurry. The coating takes place in the sintered state. The porosity of the carrier mat. B. in a coating drum, expediently under rials should preferably an inner surface simultaneous drying with hot air. which is no larger than 3 m 2 / g, in particular Da diese Katalysatoren ihre optimale Wirkung 65 dere nicht größer als 0,5 m2/g.Since these catalysts have their optimal effect 65 no greater than 0.5 m 2 / g. trotz sonstiger heivorragender Eigenschaften erst Besonders zweckmäßig ist es, das TrägermaterialIn spite of other excellent properties, it is particularly useful to use the carrier material nach einer gewissen Betriebsdauer erreichen, lag der in Form von Körnern, Kegeln, Pillen, Ringen u. dgl., vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, die vor allem in Form von Kugeln zu verwenden, wobeiafter a certain period of operation, it was in the form of grains, cones, pills, rings and the like, The present invention is based on the object to use primarily in the form of balls, with
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