DE1642494A1 - Method and device for removing oxygen dissolved in water, in particular in the course of feed water treatment - Google Patents
Method and device for removing oxygen dissolved in water, in particular in the course of feed water treatmentInfo
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Description
Patentanmeldung P 16 42 494.5-41
Märkische Steinkohlengewerkschaft
47o2 H e e s e n/HammPatent application P 16 42 494.5-41
Märkische coal union
47o2 H eesen / Hamm
Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von in Wasser gelöstem Sauerstoff, insbesondere im Zuge der SpeisewasseraufbereitungMethod and device for removing oxygen dissolved in water, in particular in the course of feed water treatment
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von in Wasser gelöstem Sauerstoff, insbes. im Zuge der Speisewasseraufbereitung.- Solche Verfahren sind in verschiedenen Ausführungen bekannt.The invention relates to a method for removing in Water dissolved oxygen, especially in the course of the feed water treatment. Such methods are known in various designs.
Insbesondere 1st bekannt, das sauerstoffhaltige Wasser zusammen mit der stöchiometrisehen Menge Wasserstoff oder mit Wasserstoff im Überschuß über die Umsetzung von Sauerstoff mit Wasserstoff beschleunigende, feste Katalysatoren zu leiten. Als Katalysatoren wird auf Trägersubstanzen niedergeschlagenes Platin oder Palladium verwendete Diese Katalysatoren werden hergestellt, indem körnige Trägersubstanzen, wie Aktivkohle,In particular, it is known to use the oxygen-containing water together with the stoichiometric amount of hydrogen or with hydrogen to conduct solid catalysts accelerating in excess of the reaction of oxygen with hydrogen. The catalysts used are platinum or palladium deposited on carriers. These catalysts are used produced by using granular carrier substances such as activated carbon,
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Bimsstein, Aluminiumoxid und Kiesel-Xerogele, mit Salzlösungen dieser Metalle getränkt werden und dann durch Reduzierung aktiviert werden. Ebenfalls bekannt ist, als Katalysatoren zu Stücken zerkleinerte, Platin oder Palladium enthaltende Legierungen nach Aktivierung mit Alkalihydroxidlösungen zu verwenden (deutsche Patentschrift 1 2ol 2β2). Nachteilig ist bei diesen Katalysatoren, daß die aktive Oberfläche des Katalysators infolge der relativ großen Korngröße der Trägerstibstanzen klein ist. Somit werden zur wirkungsvollen Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff große Katalysatorvolumina notwendig, die das Verfahren und die zur Durchführung erforderlichen Vorrichtungen aufwendig gestalten.Pumice stone, aluminum oxide, and silica xerogels, can be soaked with salt solutions of these metals and then reduced by reducing them to be activated. Also known as catalysts are alloys containing platinum or palladium which are crushed into pieces to be used after activation with alkali hydroxide solutions (German patent specification 1 2ol 2β2). Is disadvantageous with These catalysts mean that the active surface area of the catalyst is small as a result of the relatively large grain size of the carrier substances is. Thus, for the effective removal of oxygen dissolved in water, large catalyst volumes are necessary Make the process and the devices required for implementation complex.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff anzugeben, bei dem durch Erhöhung der aktiven Katalysatoroberfläche relativ zum Katalysatorvolumen ein vergrößerter Umsatz erreicht wird.The invention is based on the object of specifying a method for removing oxygen dissolved in water which by increasing the active catalyst surface area relative to the catalyst volume, an increased conversion is achieved.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von in Wasser gelöstem Sauerstoff, insbes. im Zuge der Speisewasseraufbereitung, wobei der Sauerstoff mit Wasserstoff unter Mitwirkung eines auf einem Träger fixierten Katalysators zu Wasser umgesetzt wird. Die Erfindung besteht darin, daß der im Wasser gelöste Sauerstoff mittels eines Ionenaustauschers als Träger für den Katalysator reduziert wird. Bei dieser hetorogenen Katalyse übernimmt der Ionenaustauscher die Funktion eines Trägers für den Katalysator. Als Ionenaustauscher kommen grundsätzlich sowohl Anionenaustauscher als auch Kationenaustauscher in Frage. Nach einem Vorschlag der Erfindung in Kombination zu den oben beanspruchten Maßnahmen, dem auch selbständige Bedeutung zukommt, ist vorgesehen, daß als Katalysator ein in derThe invention relates to a method for removing oxygen dissolved in water, in particular in the course of feed water treatment, the oxygen being reacted with hydrogen with the assistance of a catalyst fixed on a carrier to form water. The invention consists in that the oxygen dissolved in the water is reduced by means of an ion exchanger as a carrier for the catalyst. In this heterogeneous catalysis, the ion exchanger takes on the function of a carrier for the catalyst. In principle, both anion exchangers and cation exchangers can be used as ion exchangers. According to a proposal of the invention in combination with the measures claimed above, which is also of independent importance, it is provided that a catalyst in the
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Patentanwälte Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger StraßePatent attorneys Dr. W. Andrejewski, Dr. M. Honke, 43 Essen, Kettwiger Strasse
OH-Form durch Suspension in einer schwachsauren. Palladiumchloridlösung behandelter Anionenaustauscher verwendet wird· Das Suspendieren kann unschwer mittels eines Rührers erfolgen. Diese Maßnahmen der Erfindung haben zur Folge, daß der mit Palladiumhydroxid durchsetzte Austauseher ein in Wasser unlösliches Trägergerüst blldett Das Palladiumhydroxid bildet sich durch Ionenreaktion auf der Oberfläche und Im Inneren des Anlonenaustauschers als dünner Film aus. Das 1st bevorzugt dann der Fall* wenn pro Liter Ionenaustauscher 1 bis 6 g, vorzugsweise 4 g Palladlumchlorld eingesetzt werden. Durch die Verwendung des Ionenaustauschers wird eine verhältnismäßig große Katalysatoroberfläche erzielt. Ferner empfiehlt die Erfindung* daß der mit Palladiumhydroxid beladene Ionenaustauscher mit Wasserstoff aktiviert und dadurch metallisches Palladium In und/oder auf dem Ionenaustauscher fixiert wird. Der Katalysator 1st durch das stabil-fixlerte Palladium somit in der Lage* In Wasser gelöste Wasserstoffmoleküle zu aktivieren.Weiter schlägt die Erfindung vor* daß geringe Ionenkonzentrationen* z.B. ^ 0*005 mol/1, an Metallen der zweiten Nebengruppe des periodischen Systems* lnsbes. Quecksilberionen* gleichzeitig mit dem Palladium In dem Ionenaustauscher fixiert werden* wodurch sich die Reaktionsgeschwindigkeit erheblich erhöht.OH form by suspension in a weakly acidic. Palladium chloride solution treated anion exchanger is used The suspension can easily be carried out by means of a stirrer. These measures of the invention have the consequence that the exchanger interspersed with palladium hydroxide is immersed in water insoluble support structure blldett The palladium hydroxide is formed by ionic reaction on the surface and inside the Anlon exchanger as a thin film. That is preferred then the case * if 1 to 6 g per liter of ion exchanger, preferably 4 g Palladlumchlorld can be used. The use of the ion exchanger makes a proportional large catalyst surface achieved. The invention further recommends * that the ion exchanger loaded with palladium hydroxide activated with hydrogen and thereby metallic palladium in and / or is fixed on the ion exchanger. Of the The catalyst is therefore in the stable, fixed palladium Able to activate hydrogen molecules dissolved in water The invention suggests * that low ion concentrations * e.g. ^ 0 * 005 mol / 1, of metals of the second subgroup of periodic system * insbes. Mercury ions * at the same time with the palladium in the ion exchanger are fixed * which increases the reaction rate considerably.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens* die sich insbes. durch ihren einfachen Bau und Ihre Funktionssicherheit auszeichnet. Diese Vorrichtung ist nach Lehre der Erfindung gekennzeichnet durch einen Aufbereitungsbehälter mit einerThe invention also relates to a device for carrying out the claimed method * which is esp. characterized by their simple construction and their functional reliability. According to the teaching of the invention, this device is characterized by a processing container with a
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Wasserzuführungsleitung und diese in dem Behälter unter Bildung eines Ringspaltes umgebenden Mantel mit darin eingesetztem Verteiler für die Zuführung von Wasserstoffgas oder Sauerstoff-Wasserstoff-Stichstoffgemisch, ferner durch einen im unteren Bereich des Behälters eingebauten Düsenboden mit dem Katalysator und darunter in den Behälter mündender Speisewasserabführungsleitung. Nach bevorzugter Ausführungsform ist der Verteiler als poröser Körper ausgebildet und endseitig in den Mantel unterhalb der öffnung der Wasserzuführungsleitung eingesetzt. Vorzugsweise ist an den porösen Körper eine Förderleitung für das Wasserstoffgas bzw. das Sauerstoff-Wasserstoff-Stickstoffgemisch mit einer Förderpumpe angeschlossen, wobei außerdem die Förderleitung mit einer in den oberen Bereich des Behälters mündenden Absaugleitung in Verbindung steht. Zweekmäßigerweise sind Absaugleitung und Pumpe mit einer Ausblaseleitung verbunden und ist in die Ausblaseleitung ein Regelventil unter Zwischenschaltung eines Meßgerätes eingesetzt.Water supply line and this in the container below Formation of a jacket surrounding an annular gap with a distributor inserted therein for the supply of hydrogen gas or oxygen-hydrogen-nitrogen mixture, furthermore by a nozzle base with the catalyst installed in the lower area of the container and into the container underneath opening feed water discharge line. After preferred Embodiment, the distributor is designed as a porous body and at the end in the jacket below the opening used in the water supply line. A conveying line for the hydrogen gas is preferably attached to the porous body or the oxygen-hydrogen-nitrogen mixture with connected to a feed pump, the feed line also being connected to one in the upper region of the container opening suction line is in connection. Conveniently, the suction line and pump are equipped with a blow-out line connected and a control valve is inserted into the exhaust line with the interposition of a measuring device.
Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind im wesentlichen darin zu sehen, daß nach Lehre der Erfindung ein Verfahren zum Entfernen des in Wasser gelösten Sauerstoffs, insbes. im Zuge der Speisewasseraufbereitung, verwirklicht wird, das infolge wesentlich vergrößerter Katalysatoroberfläche mit sehr geringen Katalysatormengen bzw. wesentlich gesteigerter Reaktionsausbeute arbeitet. Der Anwendungsbereich erstreckt sich auch auf Temperaturen unterhalb 500C. Außerdem treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Veränderungen des chemischen Verhaltens des behandelten Wassers, wie z.B.The advantages achieved by the invention are essentially to be seen in the fact that, according to the teaching of the invention, a method for removing the oxygen dissolved in water, especially in the course of the feed water treatment, is implemented, which as a result of a significantly increased catalyst surface with very small amounts of catalyst or substantially increased reaction yield works. The range of application also extends to temperatures below 50 ° C. In addition, no changes in the chemical behavior of the treated water, such as, for example, occur in the process according to the invention
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Einschleppung von Fremdionen, Ph-Wert-Änderungen od.dergl., auf# Gleichzeitig wird eine erhebliche Reaktionsgeschwindigkeit erreicht, so daß die Aufbereitung in kleinen Reaktionsräumen kontinuierlich durchgeführt werden kann. Endlich kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit praktisch konstanter Austauschkapazität bei geringen Aufbereitungskosten gearbeitet werden. Introduction of foreign ions, pH value changes or the like, on # At the same time, a considerable reaction speed is achieved, so that the preparation in small reaction spaces can be carried out continuously. Finally, with the method according to the invention, it is possible to work with a practically constant exchange capacity with low processing costs.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein ^ Ausführungsbeispiel darstellenden Zeiohnung näher erläutert« Die einzige Figur zeigt in sohematischer Darstellung eine Vorrichtung zum Entfernen in Wasser gelösten Sauerstoffs, insbes. im Zuge der Speisewasseraufbereitung.In the following the invention is based on a only one ^ Embodiment depicting drawing explained in more detail «The single figure shows a thematic representation Device for removing oxygen dissolved in water, esp. in the course of the feed water treatment.
Die Aufbereitungsvorrichtung besitzt einen Aufbereitungsbehälter 1 mit einer Wasserzuführungsleitung 2 und diese in den Behälter 1. unter Bildung eines Ringspaltes 3 umgebenden Mantel 4 mit darin eingesetztem Verteiler 5 für die Zuführung von Wasserstoffgas oder Sauerstoff-Wasserstoff-Stickstoff-« gemisch. Ferner ist in den unteren Bereich des Behälters ein Düsenboden 6 mit dem Katalysator 7 eingebaut, während darunter in den Behälter 1 eine Speisewasserabführungsleitung θ (J mündet. Der Verteiler ist als poröser Körper 5 ausgebildet und endseitig in den Mantel 4 unterhalb der Öffnung 9 der Wasserzuführungsleitung 2 eingesetzt. An den porösen Körper ist eine Förderleitung 10 für das Wasserstoffgas bzw. das Sauerstoff-Wasserstoff-Stickstoff gemisch mit einer Förderpumpe 11 angeschlossen« Ferner steht die Förderleitung 10 mit einer in den oberen Bereich des Behälters 1 mündenden Absaugleitung 12 in Verbindung. Absaugleitung 12 und Pumpe 11 sind mit einer Ausblaseleitung 13 verbunden* In die Ausblase-The processing device has a processing container 1 with a water supply line 2 and surrounding it in the container 1, forming an annular gap 3 Jacket 4 with inserted distributor 5 for the supply of hydrogen gas or oxygen-hydrogen-nitrogen- « mixture. It is also in the lower part of the container a nozzle base 6 with the catalyst 7 installed while a feedwater discharge line θ (J flows out. The distributor is designed as a porous body 5 and ends in the jacket 4 below the opening 9 of the Water supply line 2 used. On the porous body is a delivery line 10 for the hydrogen gas or the Oxygen-hydrogen-nitrogen mixture with a feed pump 11 connected «The delivery line 10 is also connected to a suction line opening into the upper region of the container 1 12 in connection. Suction line 12 and pump 11 are connected to a blow-out line 13 * into the blow-out
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leitung 13 1st ein Regelventil 14 unter Zwischenschaltung eines Meßgerätes 15 eingesetzt.Line 13 is a control valve 14 with the interposition a measuring device 15 is used.
Das zu behandelnde Wasser durchläuft zunächst die Wasserzuführungsleitung 2 und tritt dann in den Ringspalt 3 ein· v Zugleich strömt aus den porösen Körper 5 Wasserstoffgas bzw. ein Gemisch von Sauerstoff« Wasserstoff und Stickstoff aus* Der freie Querschnitt des Hingspaltes 3, zwischen Hantel 4 und Wasserzuführungsleitung 2 hängt in seiner Bemessung von der aufzubereitenden Wasseraenge ab. In dem Ringspalt 3 sättigt sich das Wasser alt Wasserstoff gas entsprechend dem Partialdruek des Wasserstoffgases im oberen Bereich des Aufbereitungsbehälter-s 1. Das mit Wasserstoffgas gesättigte Wasser sinkt dann «it unkritischem Volumen auf den Katalysatorträger 7 bzw. Palladiumkatalysator ab. Die Schichthöhe dieses Katalysatorträgers 7 ist vom Durohmesser des Aufbereitungsbehälters 1 und von dem in der Zeiteinheit von Sauerstoff zu befreienden Wassers abhängig. In der Katalysatorsehlcht läuft die katalytisch« Reduktion des gelösten Sauerstoffs ab. Das aus der Speisewasserabführungsleitung 8 austretende Wasser 1st sauerstoff frei. Hai das Wasser mit Wasserstoff gas zu sättigen bzw. üb eine Dosierung der erforderlichen Wasserstoffmenge zu ermöglichen» wird mittels der Förderpumpe 11 aus dem oberen Bereich des Behälters 1 Wasserstoff bzw. ein Gemisch von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff angesaugt und über den porösen Körper 5 dem zu entgasenden Wasser zugeführt. Da eine Mindestwasserstoffmenge für die Umsetzung einer gegebenen Sauerstoff-The water to be treated first passes through the water supplying pipe 2 and then into the annular gap 3 enters · v the same time, flows out of the porous body 5 a hydrogen gas or a mixture of oxygen "is hydrogen and nitrogen from * The free cross-section of the Hing gap 3 between dumbbell 4 and The size of the water supply line 2 depends on the amount of water to be treated. In the annular gap 3, the water old hydrogen gas is saturated according to the partial pressure of the hydrogen gas in the upper area of the processing tank 1. The water saturated with hydrogen gas then sinks in an uncritical volume onto the catalyst carrier 7 or palladium catalyst. The layer height of this catalyst carrier 7 is dependent on the durometer of the treatment container 1 and on the water to be freed of oxygen in the unit of time. The catalytic reduction of the dissolved oxygen takes place in the catalytic converter. The water emerging from the feedwater discharge line 8 is free of oxygen. To saturate the water with hydrogen gas or to allow the required amount of hydrogen to be metered in, hydrogen or a mixture of hydrogen, oxygen and nitrogen is sucked in by means of the feed pump 11 from the upper area of the container 1 and via the porous body 5 supplied water to be degassed. Since a minimum amount of hydrogen for the conversion of a given oxygen
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konzentration im Wasser erforderlich ist, erfolgt die Pestlegung der Partialvoluraina durch die Ausblaseleitung IJ. In der Ausblaseleitung IJ befindet sich das Meßgerät 15, das eine Kenngröße des austretenden Gasgemisches automatisch analysiert. Diese Meßgröße wird in einem Hegelimpuls verwandelt, der das Regelventil 14 steuert. Durch die Förderleitung 10 strömt Wasserstoffgas entsprechend dem Verbrauch und der Stellung des Regelventiles 14 in den Behälter 1 ein.concentration in the water is required, the pest is laid the Partialvoluraina through the exhaust line IJ. In the blowout line IJ is the measuring device 15, the one The parameter of the escaping gas mixture is analyzed automatically. This measured variable is converted into a Hegel impulse which Control valve 14 controls. Hydrogen gas flows through the delivery line 10 according to the consumption and the position of the control valve 14 into the container 1.
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