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Mikrotüpfelkolben Der"Mikrotüpfelkolben"ist ein sorgfältig ausgedachtes
Gerät für das Laboratorium der analytischen Chemie bzw.
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Mikrochemie,und es kann bei der Tüpfelanalyse sowie bei Untersuchungsarbeiten
im Laboratorium der Kriminologie verwendet werden.
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Tüpfelproben im engeren, hier benutzten Sinne werden meist auf Filtrierpapier
ausgeführt, wobei die zu prüfende Substanz in wäßriger Lösung umgesetzt wird und
ein Tropfen der Probelösung auf das Filtrierpapier gebracht.
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Dem jeweiligen Nachweis entsprechend, entweder wird das Filtrierpapier
mit Reagens vorbehandelt oder das Reagens wird auf das Filtrierpapier gebracht,
nach dem Trocknern des darauf getragenen Tropfens der Probelösung. Die
Ergebnisse
des Nachweises sind dann aus deman der Ansatzstelle entstandenen Reaktionsbild zu
entnehmen (Färbung, Niederschlagsbildung usw.).
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Dem jeweiligen Vorgang entsprechend ist es für die Ausführung eines
Nachweises erforderlich, die zu prüfende Substanz auf bestimmte Weise vorzubereiten,
wie erwärmen, trocknen, lösen usw., ferner der Probelösung das Reagens zuzufügen
und dann Tropfen dieser auf das Filtrierpapier aufzutragen, sowie eine Anzahl Blindproben
durchzuführen.
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Für diesen Arbeitsgang nimmt man eine Reihe von Laborgeräten in Anspruch:
Mikrotiegeln, Mikroschalen, Uhrgläser> Proberöhrchen, Mikrobrenner us.a., während
für das Aufbringen der Tropfen auf das Filtrierpapier Kapillarpipetten, Kapillarröhrchen
und Platindahtösen verwendet werden.
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Zu den Ausführungsbedingungen eines Nachweises wäre noch zu erwähnen,
daß für einwandfreie Ergebnisse evtl. Blindrpoben sowie öftere Wiederholung der
entscheidenden Versuche durchzuführen wären, wobei die Grenzkonzentration, Erfassungsgrenze
sowie die Empfindlichkeit der jeweiligen Nachweisprobe in Betracht zu ziehen sind.
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Unter Berücksichtigung der erwähnten Voraussetzungen geht hervor,
daß die zu prürende Substanz in einer solchen Menge verfügbar zu sein hat, die es
am wenigsten ein für
Ausführung der vorgesehenen Nachweisproben
ausreichendes Volumen an Probelösung, zusammen mit der leeren Lösung bilden kann.
Hierzu hat der Verlust an Probelösung, die an den Wänden der benutzten Mikro schalen,
Kapillarröhrchen u. a. zurW¢kbleibtJ in Betracht gezogen zu werden.
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FUr Nachweise,die auf Filtrierpapier ausgeführt werden, ist das Normalvolumen
der für eine Tüpfelprobe benötigten Probelösung auf 0,03 ml festgesetzt. Es wäre
allerdings dabei noch zu erwähnen, daß die errechneten Normalvolumen wesentlich
verbessert werden könnten. Immerhin, die Ausführung einer Nachweisprobe wird doch
problematisch, wenn die Menge des zur Verfügung stehenden Untersuchungsmaterials
so gering ist, daß ein Normalvolumen von Probelösung-nicht zusammengestellt werden
kann.
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Der Mikrotüprelkolben wurde gerade für solche analytischen Arbeiten
geschaffen, wobei infolge geringfügiger Menge von Untersuchungsmaterial das anzuwendende
Ausführungsverfahren nicht zustande kommen kann.
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Das Gerät ist in einer sehr handlichen Form konstruiert und auf der
Zeichnung in Längsschnitt und Naturgrbße dargestellt, wobei die einzelnen Teile
des Gerätes die Zahlen 1 bis 11 als Bezugszeichen erhalten haben und nachstehend
beschrieben werden:
Die spatelförmige Spitze des Gerätes, die im
Folgenden als "Tüpfelspitze" erwähnt wird, stellt den Hauptgegenstand der vorliegenden
Arbeit dar. Sie kann durch den daran befestigten Widerstand wahlweise und in kurzer
Zeit erwärmt werden und ist aus dünnem Platinblech 1 hergestellt, worauf eine Vertiefung
2 in Halbkugelform eingedrückt ist. Diese Vertiefung hat genau im Zentrum eine kaum
sichtbare Offnung von ca. 0,15 mm Durchmesser.
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Die Tüpfelspitze ist am gespalteten Kopf des wärmeUbertragenden Kupferstücks
3 festgenietet, während der -wärmeleitende Schaft 4 im Widerstandselement 5 gelagert
ist.
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Der Widerstand wird durch eine Außenhülse (Ebonit) 6 geschützt, die
mit der daranschließenden Haltehülse (Ebonit) 7 verbunden ist. Am anderen Ende der
Haltehülse ist der Gummistopfen 8 befestigt und darauf sitzt der Bakelitknopf 9.
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Der"Mikrotüpfelkolben"wird in einer Glashülse 10 (JENAer Glas) aufbewahrt.
Das Widerstandselement (8,5 Ohm, + 3 , 5 watt, "OHMITE"-Drahtwiderstand) wird an
der Stromquelle durch das 2-pol. Verbindungskabel angeschlossen, an dem der Kontaktstöpsel
11 verbunden ist. Der Widerstand wird wahlweise mit 1,4, 2,4, 4 oder 5,4 Volt gespeist,
die von einem Qualitäts-Kleintransformator entnommen werden.
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Der Kleintransformator nebst Zubehör (Stufen-Schalter, Ein-Aus Schalter
etc.) ist in einem soliden Alu-Gehäuse montiert. Auf der Seite vom Gehäuse ist der
Klemmhalter angebracht, worauf die Glashülse befestigt wird, sowie die 2 Kabelhalter,
worauf das Verbindungskabel gewickelt wird.
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Schaltbild der Stromquelle wird eingereicht, während das Gehäuse und
der angeschlossene"MikrotUpfelkolben" auf der Abbildung ersichtlich sind.
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Die für das Nachweisverfahren sonst erforderlichen Geräte, wie Mikroschale,
Mikrotiegel, Abdampfgefäß, Mikroprouvette u.a., werden einfach durch die Vertiefung
der TUpfelspitze ersetzt. Es kann dabei die gesamtverfügbare Menge der zu prüfenden
Substanz an der Vertiefung der Tüpfelspitze, dem jeweiligen Arbeitsverfahren nach,
in wäßriger Lösung umgesetzt, wahlweise erwärmt, erhitzt oder ausgetrocknet werden,
um schließlich die Probelösungsmenge mit 0,01 ml Volumen zu bilden, genau so, als
ob die einzelnen Vorgänge in geweils getrennten Gefäßen stattgefunden hätten. Außerdem
können die Arbeitsvorgänge an der Tüpfelspitze auch in geschlossenem Raum der Glashülse
ausgeführt werden, da dieser Glasbehälter durch den Gummistopfen luftdicht abgeschlossen
werden kann.
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Obwohl die Vertiefung der TUpfelspitze am Boden eine winzige Öffnung
hat, stellt sie trotzdem für die darin befindliche wäßrige Flüssigkeit einen undurchlässigen
Behälter dar, da der Durchmesser der Öffnung nur 0,15 mm beträgt. Ausfließen der
an der Vertiefung gesammelten wäßrigen Lösung erfolgt, sobald der Boden der Vertiefung
mit den Kapillaren des Filtrierpapiers in Berührung kommt (Absorption).
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Mit Hilfe des "Mfkrotüpfelkolbens" kann aus 0,01 ml insgesamt zur
Verfügung stehendem Flüssigkeitsvolumen an Probelösung die Anzahl von 130 (ca.)
Tüpfeln auf Filtrierpapier oder auf geeigneter Reaktionsfläche erreicht werden,
d.h. die Menge von 0,01 ml Probelösung kann auf das Filtrierpapier 130 mal aufgeteilt
werden und somit 130 mal die Stoffmenge von 0,000077 ml für Nachweisreaktionen liefern.
Es versteht sich von selbst, daß dabei die Grenzkonzentration und die Erfassungsgrenze
jeweils in Betracht zu ziehen sind, in Bezug auf die Empfindlichkeit des auszuführenden
Nachweises. Andererseits, in Bezug auf die erreichte Anzahl von 130 Aufteilungen
der 0,01 ml Probelösung, wären als entscheidende Faktoren die Art und die Sorte
vom Filtrierpapier, ferner dar Durchmesser der Öffnung am Boden der Vertiefung sowie
die Dauer der Berührung der Tüpfelspitze mit der Filtrierpapierfläche zu berücksichtigen.
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Die Betätigung des "Mikrotüpfelkolbens" erfolgt auf gansz einfache
Weise, indem man den Boden der die Probelösung enthaltenden Vertiefung leicht und
für ganz kurz (Bruchteil der Sekunde) die Filtrierpapierfläche berühren läßt. Diese
kurze Zeitspanne war jedoch lang genug, um eine winzige Menge (0,000077 ml) an der
Vertiefung der Tüpfelspitze befindlichen Probelösung an der Ansatzstelle zu absorbieren.
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Gegenüber des bisher bei der Tüpfelanalyse anzuwendenden Vorganges
und den dabei zu Hilfe genommenen Laborgeräten hat das neu erfundene Verfahren,
das durch die Verwendung des MikrotUpfelkolbens1, bei der Tüpfelanalyse zur Anwendung
kommt, folgende Vorteile aufzuweisen: - Die meisten Arbeitsgeräte, die bis jetzt
für den Arbeitsvorgang der Ausführung von TUpfelproben auf Filtrierpapier benötigt
wurden (wohl durch die jeweiligen Arbeitsmethoden zu spezifizierenden, jedoch bei
den meisten Fällen allgemein erforderlichen), werden hiermit durch ein einziges
Arbeitsgerät ersetzt,und zwar durch die an der Tüpfelspitze befindliche Vertiefung.
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- Bis jetzt entstehende Schwierigkeiten für die Ausführung eines Nachweises
auf Filtrierpapier, verursacht dadurch,
daß die zu untersuchende
Substanz in geringerer als die nach den Durchführungsbedingungen benötigte Menge
zur Verfügung steht, werden nunmehr beseitigt, indem der "Mikrotüpfelkolben" dem
Reaktionsmechanismus eines Nachweises ca. 130 Mikroproben von je 0,000077 ml Probelösung
stellen kann.
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- Ebenso die Empfindlichkeit jener Nachweise, die bis jetzt aus der
vorerwähnten Ursache mindernd beeinträchtigt war, durch die Verwendung-des"MikrotUpfelkolbens"
wird nun bis auf präzise Ebene gebracht, indem die aus der gleichen Ursache nicht
zur Durchführung angelangten Kontroll- und Wiederholungsproben jetzt in vollem Umfang
angesetzt werden können.
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Schließlich wäre noch zu erwähnen, daß zur Anfertigung der Tüpfelspitze
Platin deswegen gewählt wurde, weil dieses Metall die Voraussetzungen der neuerfundenen
Ausführungstechnik voll erfüllt (ungreifbar, wärmeleitend usw.).
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Das zur Verwendung im Laboratorium der analytischen Chemie und der
Kriminologie ausgedachte Gerät unter der Bezeichnung "Mikrotüpfelkolben" ermöglicht
Nachweisanalysen in kürzerer Zeit und mit Hilfe nur eines
einzigen
Gerätes auszuführen, ferner die Erfassungsgrenzen der Analyse und deren Empfindlichkeit
zu verbessern und schließlich Nachweisreaktionen in viel größerer Zahl durchzuführen,
da eine schon geringfügige Probemenge zu einer bisher unvorstellbaren Anzahl von
Reäktionsproben umgewandelt wird.