DE1623009B2

DE1623009B2 - Sample carrier for an X-ray spectrometer

Info

Publication number: DE1623009B2
Application number: DE1623009A
Authority: DE
Inventors: Helmut Bisch; Rolf 7501 Langensteinbach Goerke; Werner 7555 Bietigheim Speck; Kurt Dipl.Phys. 7500 Karlsruhe Toegel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1965-09-16
Filing date: 1965-09-16
Publication date: 1974-03-21
Also published as: GB1153878A; DE1623009C3; US3478207A; NL6613116A; DE1623009A1

Description

Aus der französischen Patentschrift 1 401 374 ist ein Probenträger für flüssige Proben bei Röntgenspektrometern bekannt. Dabei ist der Probenträger in einem Gestell eines Vakuumspektrometers eingelassen. Bei der bekannten Anordnung liegt die Röntgenröhre sowie ein Strahlungsdetektor auf einer der Probenauflagerung abgekehrten Seite des Gestells des Spektrometers. Die Probenoberfläche liegt dagegen nicht in der äußeren Begrenzungsebene des Gestelles. Eine auf dieser Ebene eventuell aufgelegte große Probe liegt demnach nicht in der gegenüber dem Röntgenstrahlenweg günstigsten Position.The French patent specification 1 401 374 discloses a sample carrier for liquid samples in X-ray spectrometers known. The sample carrier is embedded in a frame of a vacuum spectrometer. In the known arrangement, the X-ray tube and a radiation detector are on one of the Sample support facing away from the frame of the spectrometer. The sample surface is against it not in the outer boundary plane of the frame. One that may have been launched at this level The large sample is therefore not in the most favorable position compared to the X-ray path.

Es besteht demnach Bedarf an einem Probenträger für Röntgenspektrometer, der universell sowohl für kleine als auch für derart große Proben verwendbar ist, daß diese nicht in die herkömmlichen Probenhalter eingebracht werden können. Dabei tritt oft die weitere Forderung auf, daß im Hinblick auf die Form der vorliegenden großen Probe eine derartige Bewegung der wesentlichen Teile des Spektrometers, also beispielsweise der Röntgenröhre und der Detektoren, vornehmbar sein muß, daß der jeweils interessierende Bereich der Probe unabhängig von der Form derselben röntgenspektrometrisch untersucht werden kann.There is therefore a need for a sample carrier for X-ray spectrometers that is universal for both small samples as well as large samples that cannot be used in conventional sample holders can be introduced. Often the further requirement arises that with regard to the Shape of the present large sample such a movement of the essential parts of the spectrometer, So, for example, the X-ray tube and the detectors, it must be possible to carry out that whichever one is of interest The area of the sample is examined by X-ray spectrometry regardless of its shape can be.

Die vorstehend angesprochene Aufgabe wird bei einem Probenträger für ein Röntgenspektrometer, dessen Röntgenröhre und Röntgenstrahlungsdetekto-The above-mentioned task is performed with a sample carrier for an X-ray spectrometer, whose X-ray tube and X-ray detector

ren unter und eine Probe über einer Abdeckung des Spektrometers liegen, gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß eine Probenauflageplatte so in eine Ausnehmung der Abdeckung eingepaßt ist, daß die Auflagefläche für die Probe normalerweise in einer Ebene mit der Oberfläche der Abdeckung liegt und daß die Probenauflageplatte sowie mit ihr in mechanischer Verbindung stehende Teile des Spektrometers an einem schwenkbar gelagerten Träger gehalten sind, wobei der Träger mittels zwei einander gegenüberliegender Lagerzapfen, deren gemeinsame Achse unterhalb der Auflagefläche der Probenauflageplatte verläuft, in der Gehäusekonstruktion des Spektrometers aufgehängt ist.Ren under and a sample are above a cover of the spectrometer, according to the invention thereby solved that a sample support plate is fitted into a recess in the cover that the support surface for the sample is usually level with the surface of the cover and that the sample support plate and parts of the spectrometer that are mechanically connected to it are held on a pivotably mounted carrier, the carrier by means of two mutually opposite Bearing pin, the common axis of which is below the support surface of the sample support plate runs, in the housing structure of the spectrometer is suspended.

Die Erfindung betrifft ein Röntgenspektrometer, dessen Röntgenröhre und Röntgenstrahlungsdetektoren unter und eine Probe über einer Abdeckung des Spektrometers liegen. Bekannte Geräte dieser Art sind im Hinblick auf die gewählte Ausbildung des Probenträgers an die Untersuchung relativ kleiner Proben gebunden, die in speziellen Probenhaltern angeordnet sind. Dabei kann es sich entweder um feste Proben oder Pulverförmige Proben oder aber um Flüssigkeiten handeln. Häufig besteht nun der Wunsch, auch größere Teile röntgenspektrometrisch zu untersuchen, d. h. Teile, die nicht unmittelbar als Proben in die genannten Probenhalter eingebracht werden können. Bei den bekannten Spektrometer-Konstruktionen ist es dann erforderlich, von dem zu untersuchenden Teil eine kleine Menge abzunehmen, in einen Probenhalter zu tun und darauf in gewohnter Weise röntgenspektrometrisch zu untersuchen. Abgesehen von dem zusätzlichen Zeitaufwand, den dieses Vorgehen erfordert, besitzt ein derartiges Untersuchungsverfahren den grundsätzlichen Nachteil, daß es strenggenommen keine zerstörungsfreie röntgenspektrometrische Untersuchung großer Proben zuläßt.The invention relates to an X-ray spectrometer, its X-ray tube and X-ray detectors under and a sample over a cover of the spectrometer. Known devices of this type are relatively smaller in view of the selected design of the sample carrier for the investigation Samples bound, which are arranged in special sample holders. This can either be fixed Samples or powder samples or liquids. Often there is now the Desire to also examine larger parts by X-ray spectrometry, d. H. Parts that are not immediately known as Samples can be introduced into the sample holder mentioned. With the known spectrometer constructions it is then necessary to take a small amount from the part to be examined, to put in a sample holder and to examine it in the usual way by X-ray spectrometry. Apart from the additional expenditure of time that this procedure requires, such an examination method has the fundamental disadvantage that, strictly speaking, there is no non-destructive X-ray spectrometry Examination of large samples allows.

Der erfindungsgemäße Probenträger befindet sich also nicht irgendwo innerhalb des Röntgenspektrometers, sondern bildet den obersten Teil desselben, und zwar in einer solchen Anordnung, daß die einen wesentlichen Teil des Probenträgers bildende Probenauflageplatte mit ihrer Auflagefläche zusammen mit der mit der Auflagefläche fluchtenden Tischfläche die gemeinsame Auflage für große Proben bildet. In den Fällen, in denen in üblicher Weise kleinere Proben untersucht werden sollen, können diese in Probenhalter eingebracht werden. Für derartige Untersuchungen erhält der erfindungsgemäße Probenträger auf der Auflagefläche der Probenauflageplatte befestigbare Probenhalter für feste und/oder pulverförmige und/oder flüssige Proben, in denen die Proben derart gehalten sind, daß ihre Auftrefffläche für die anregende Röntgenstrahlung parallel zu der Auflagefläche der Probenauflagenplatte in einem definierten, möglichst kleinen Abstand von der Auflagefläche liegt. Dadurch ist sichergestellt, daß in allen Fällen die Proben praktisch in derselben Ebene liegen.The sample carrier according to the invention is therefore not located anywhere within the X-ray spectrometer, but forms the uppermost part of it, in such an arrangement that some essential part of the sample support forming the sample support plate with its support surface together with the table surface, which is aligned with the support surface, forms the common support for large samples. In In those cases in which smaller samples are to be examined in the usual way, these can be stored in the sample holder be introduced. The sample carrier according to the invention is used for such investigations Specimen holders for solid and / or powdery specimens that can be attached to the support surface of the specimen support plate and / or liquid samples in which the samples are held in such a way that their impact surface for the stimulating X-rays parallel to the support surface of the sample support plate in a defined, the smallest possible distance from the support surface. This ensures that in all cases the samples are practically in the same plane.

Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Probenträgers sind die Probenauflageplatte sowie die mit ihr in mechanischer Verbindung stehenden Teile des Spektrometers, also beispielsweise die Röntgenröhre sowie die Detektoren für die Röntgenstrahlung, in einem schwenkbar gelagerten Rahmen oder Träger gehalten. Diese Ausführungsform bietet den Vorteil, daß in einfacher Weise eine Anpassung des Gerätes, und zwar speziell der Lage der Röntgenröhre und der Detektoren, an die Gestalt der jeweils vorliegenden Probe möglich ist. Der Rahmen oder Träger kann mittels zwei einander gegenüberliegender Lagerzapfen, deren gemeinsame Achse unterhalb der Auflagefläche der Probenauflageplatte verläuft, in der Gehäusekonstruktion des Spektrometers aufgehängt sein. Dadurch wird eine Schwenkbarkeit der Auflagefläche mit den in ihr enthaltenen Durchtrittsöffnungen für die primäre undIn the preferred embodiment of the sample carrier according to the invention, the sample support plate is and the parts of the spectrometer that are mechanically connected to it, for example the X-ray tube as well as the detectors for the X-ray radiation, in a pivotable mount Frame or carrier held. This embodiment has the advantage that in a simple manner an adaptation of the device, specifically the position of the X-ray tube and the detectors, to the Shape of the present sample is possible. The frame or carrier can mean one another by means of two opposite bearing pin, the common axis of which is below the support surface of the sample support plate runs, be suspended in the housing structure of the spectrometer. This creates a Pivotability of the support surface with the passage openings contained in it for the primary and

ίο die sekundäre Röntgenstrahlung erzielt. Die Schwenkung des Rahmens oder Trägers mit den in ihn eingesetzten Elementen erfolgt zweckmäßigerweise unter Verwendung eines elektromotorischen Antriebes, der von einem alle Schalter für die Betätigung des Spektrometers tragenden Schaltpult aus gesteuert wird.ίο the secondary X-rays achieved. The panning the frame or carrier with the elements inserted in it is expediently carried out under Use of an electric motor drive, which is controlled by all switches for operating the The control panel carrying the spectrometer is controlled from.

Es war bereits darauf hingewiesen worden, daß der erfindungsgemäße Probenträger nicht nur die Untersuchung so großer Proben gestattet, daß diese nicht in einen üblichen Probenhalter eingesetzt werden können, sondern daß es auch möglich ist, die bekannte Untersuchung unter Verwendung von Probenhaltern vorzunehmen. Dann muß dafür gesorgt werden, daß die Auftrefffläche der in dem Probenhalter befindlichen Probe für die primäre Röntgenstrahlung möglichst identisch ist mit derjenigen Ebene, die durch die Auflagefläche der Auflageplatte des Probenträgers und die Tischfläche gebildet ist, da die gemessene Intensität der Röntgenstrahlung von der Lage dieser Ebene zur Röntgenröhre abhängt. Diese Gesichtspunkte müssen bei der Konstruktion eines entsprechenden Probenhalters Berücksichtigung finden. Bei der bevorzugten Ausführungsgform des für den erfindungsgemäßen Probenträger verwendeten Probenhalters weist dieser ein becherartiges Teil zur Aufnahme der Probe auf, das mit seiner eine definierte, möglichst kleine Stärke besitzenden Bodenfläche gegen die Auflagefläche der Probenauflageplatte gedrückt ist. Der Abstand zwischen der zu untersuchenden Oberfläche der jeweiligen Probe einerseits und der Auflagefläche der Auflageplatte des Probenträgers andererseits ist also allein durch die definierte Stärke der Bodenfläche des becherartigen Teils des Probenhalters gegeben. Es ist also wichtig, daß diese Fläche bei allen Probenhaltern dieselbe definierte Stärke besitzt, wobei diese Stärke möglichst klein gewählt wird, um die genannten Ebenen einander möglichst zu nähern.
Verständlicherweise wird man die Bodenfläche des becherartigen Teils aus einem Material mit so langwelliger angeregter sekundärer Röntgenstrahlung anfertigen, daß diese Sekundärstrahlung außerhalb des Meßbereichs des Spektrometers liegt. Dann ist sichergestellt, daß keine von dem Material der Bodenfläche des becherartigen Teils herrührenden Fremdlinien die Analyse verfälschen können. Als Material für die Bodenfläche des becherartigen Teils hat sich Graphit höchster Reinheit bewährt. Grundsätzlich könnte man auch Beryllium nehmen, jedoch wird dieses Material in vielen Fällen aus Kostengründen ausscheiden.It has already been pointed out that the sample carrier according to the invention not only allows the investigation of samples that are so large that they cannot be inserted into a conventional sample holder, but that it is also possible to carry out the known investigation using sample holders. It must then be ensured that the surface of the sample in the sample holder for the primary X-ray radiation is as identical as possible to the plane formed by the support surface of the support plate of the sample carrier and the table surface, since the measured intensity of the X-ray radiation depends on the position of this Level to the X-ray tube depends. These aspects must be taken into account when designing a corresponding specimen holder. In the preferred embodiment of the sample holder used for the sample carrier according to the invention, it has a cup-like part for receiving the sample, which is pressed with its bottom surface, which is as small as possible, against the support surface of the sample support plate. The distance between the surface to be examined of the respective sample on the one hand and the support surface of the support plate of the sample carrier on the other hand is given solely by the defined thickness of the bottom surface of the cup-like part of the sample holder. It is therefore important that this surface has the same defined thickness for all specimen holders, this thickness being selected to be as small as possible in order to bring the mentioned planes as close as possible to one another.
Understandably, the bottom surface of the cup-like part will be made from a material with secondary X-ray radiation of such long wavelength that this secondary radiation lies outside the measuring range of the spectrometer. It is then ensured that no extraneous lines originating from the material of the bottom surface of the cup-like part can falsify the analysis. Graphite of the highest purity has proven itself as the material for the bottom surface of the cup-like part. In principle, one could also use beryllium, but this material is ruled out in many cases for reasons of cost.

Besonders zweckmäßig ist es, daß das becherartige Teil mit seiner Bodenfläche unter der Wirkung von Federn gegen die Auflagefläche gedrückt ist, weil dadurch ein sattes Aufliegen der Bodenfläche des becherartigen Teils auf der Auflagefläche der Auflageplatte und damit auch eine gute Parallelität der mit der Primärstrahlung beaufschlagten Oberfläche derIt is particularly useful that the cup-like part with its bottom surface under the action of Springs is pressed against the support surface, because this causes a snug fit of the bottom surface of the cup-like Partly on the support surface of the support plate and thus also a good parallelism of the with the surface exposed to the primary radiation

Probe relativ zu der Auflagefläche sichergestellt ist. Es ist also anzustreben, daß das becherartige Teil möglichst allein unter der Wirkung der Federn gegen die Auflagefläche gedrückt wird. Zu diesem Zweck kann das becherartige Teil in ein Halteteil mit solchem Spiel eingehängt sein, daß seine Bodenfläche sich auf die Auflagefläche auflegt; ferner kann das Halteteil in einen Zylinder aus diesem entfernbar eingesetzt sein, der auch das becherartige Teil lose umgibt. Das becherartige Teil ist also über das eingesetzte Halteteil in den Zylinder lose eingehängt und wird unter der Wirkung von Federn, die beispielsweise zwischen dem Halteteil und dem eingehängten becherartigen Teil als Druckfedern wirken, mit seiner Bodenfläche gegen die Auflagefläche an der Auflageplatte gedrückt.Sample is ensured relative to the support surface. It is therefore desirable that the cup-like part is pressed against the bearing surface as far as possible solely under the action of the springs. To this end the cup-like part can be hooked into a holding part with such play that its bottom surface rests on the support surface; Furthermore, the holding part in a cylinder can be removed therefrom be used, which also loosely surrounds the cup-like part. The cup-like part is therefore over the inserted Holding part loosely hung in the cylinder and is under the action of springs, for example act as compression springs between the holding part and the suspended cup-like part, with his The bottom surface is pressed against the support surface on the support plate.

Um Inhomogenitäten der Probe bei der Messung zu berücksichtigen bzw. einen Mittelwert zu bilden, ist man daran interessiert, eine Möglichkeit zur Drehung der Probe zu haben. Zu diesem Zweck ist bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dem Zylinder ein Drehantrieb zugeordnet, der einen Elektromotor und ein entsprechendes Getriebe enthalten kann. Das Halteteil besitzt zweckmäßigerweise die Form eines Deckels für das becherartige Teil und trägt einen Außenbund, mit dem es in den Zylinder eingesetzt ist. Es ist also eingepaßt in die Innenfläche des Zylinders. Handelt es sich bei der Probe um eine aggressive Flüssigkeit, so muß dafür gesorgt werden, daß beim Entfernen des becherartigen Teils aus dem Zylinder ein Verspritzen der Flüssigkeit vermieden ist. Um ein ruckartiges Lösen des Halteteils aus dem Zylinder zu vermeiden, besitzt der Zylinder zweckmäßigerweise eine konische Fläche zum Einsetzen des Halteteils. In derselben Hinsicht erweist sich ferner eine Weiterbildung der Erfindung als günstig, gemäß der das Halteteil einen Bügel mit exzentrisch gelagerten Bereichen, vorzugsweise Endbereichen, trägt, die derart mit Ansätzen am Zylinder zusammenwirken, daß sie je nach der Stellung des Bügels das Halteteil im Zylinder verriegeln oder ein Stück aus dem Zylinder herausdrücken. Die Verriegelung tritt beispielsweise dann in Kraft, wenn der Bügel umgelegt ist, während das Herausdrücken des Halteteils aus dem Zylinder automatisch dann vor sich geht, wenn man den Bügel zum Zwecke des Herausziehens bzw. des Probenwechsels aufrichtet.In order to take into account inhomogeneities of the sample during the measurement or to form an average value, one is interested in having a way to rotate the sample. For this purpose is at the preferred embodiment of the invention associated with the cylinder a rotary drive, the one May contain electric motor and a corresponding transmission. The holding part expediently has the shape of a lid for the cup-like part and carries an outer collar with which it is in the Cylinder is inserted. So it is fitted into the inner surface of the cylinder. Is it the If the sample is an aggressive liquid, care must be taken when removing the cup-like Splashing of the liquid is avoided partly from the cylinder. To prevent the To avoid holding part from the cylinder, the cylinder expediently has a conical surface for inserting the holding part. A further development of the invention also proves to be in the same respect as favorable, according to which the holding part has a bracket with eccentrically mounted areas, preferably end areas, carries, which cooperate with approaches on the cylinder that they depending on the position of the The bracket lock the holding part in the cylinder or push it a little out of the cylinder. The lock comes into effect, for example, when the bracket is folded while the is being pushed out Holding part from the cylinder then automatically happens when you use the bracket for the purpose of Pulling out or changing the sample erects.

Der erfindungsgemäße Probenträger läßt sich unter Beibehaltung des wesentlichen Merkmals der mit der Tischfläche des Röntgenspektrometers fluchtenden Auflagefläche der Auflageplatte auch so ausbilden, daß mehrere Probenhalter wahlweise in die Untersuchungsstellung gebracht werden können. Ein entsprechendes Ausführungsbeispiel sieht vor, daß mehrere Probenhalter in eine vorzugsweise als Probenschleuse ausgebildete Trommel eingesetzt sind, die derart um eine Achse drehbar ist, daß die Proben in den einzelnen Probenhaltern wahlweise in den Bereich der Durchtrittsöffnungen für die Röntgenstrahlung in der Probenauflageplatte geschwenkt werden können. Enthalten die Probenhalter die beschriebenen becherartigen Teile, so gleiten diese Teile aller Probenhalter bei der Schwenkbewegung mit ihren Bodenflächen auf der Auflagefläche der Probenauflageplatte. Dabei können in die Auflagefläche der Probenauflageplatte an derjenigen Stelle, an der sich die Probenhalter beim Probenwechsel befinden, Dichtungen eingelassen sein, so daß beim Probenwechsel lediglich der in dem jeweiligen Probenhalter vorhandene Teil des Vakuums zerstört wird.The sample carrier according to the invention can, while maintaining the essential feature of the with the table surface of the X-ray spectrometer also form the support surface of the support plate in such a way that that several sample holders can optionally be brought into the examination position. A The corresponding embodiment provides that several sample holders are placed in one, preferably as a sample lock trained drum are used, which is rotatable about an axis that the samples in the individual sample holders optionally in the area of the passage openings for the X-ray radiation can be swiveled in the sample support plate. Do the specimen holders contain the described cup-like parts, these parts of all sample holders slide with their during the pivoting movement Bottom areas on the support surface of the sample support plate. This can be in the support surface of the Sample support plate at the point where the sample holders are located when the sample is changed, Seals be embedded so that when changing samples only the one in the respective sample holder existing part of the vacuum is destroyed.

Die zur Aufnahme der Probenauflageplatte dienende Ausnehmung in der Tischplatte des Spektrometers wird man mit einer Strahlenschutzkappe abdecken. Diese Kappe kann klappbar an der Tischplatte befestigt sein, um einen einfachen Zugang zu der Auflagefläche und gegebenenfalls der die verschiedenen Probenhalter aufweisenden Trommel zu gestatten.The recess in the table top of the spectrometer serving to hold the sample support plate will be covered with a radiation protection cap. This cap can be hinged on the table top be attached for easy access to the support surface and, where appropriate, of the various To allow sample holder having drum.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele erläutert. Dabei zeigen die F i g. 1 bis 3 in verschiedenen An- und Aufsichten ein Universal-Röntgen-Spektrometer mit seinen im Rahmen der Erfindung interessierenden Teilen, während die F i g. 4 und 5 einen Objekthalter und die F i g. 6 bis 8 eine Einzelheit desselben, nämlich das becherartige Teil, wiedergeben. The invention is explained below using the exemplary embodiments shown in the figures. The F i g. 1 to 3 in different views and plan views of a universal X-ray spectrometer with its parts of interest in the context of the invention, while FIG. 4 and 5 an object holder and FIG. 6 to 8 show a detail of the same, namely the cup-like part.

Zunächst soll auf die F i g. 1 bis 3 eingegangen werden, von denen F i g. 1 eine Vorderansicht, F i g. 2 eine Seitenansicht und F i g. 3 eine Aufsicht auf ein mit dem erfindungsgemäßen Probenträger bestücktes Röntgenspektrometer bei abgenommenen Gehäusewänden mit hochgeklappter Tischplatte zeigt. Erfindungsgemäß ist eine Probenauflageplatte 1 mit ihrer Auflagefläche 2 für die Proben in einer Ausnehmung 3 in der als Tischplatte ausgebildeten Abdeckung 4 des Gerätes so angeordnet, daß sie — abgesehen von der auf sie aufgesetzten Trommel 5 mit in diesem Ausführungsbeispiel zwei Probenhaltern 6 und 7 — das höchstgelegene Teil des gesamten Spektrometers bildet. Dabei ist dafür gesorgt, daß die Auflagefläche 2 in einer Ebene mit der Tischfläche 8 der Abdeckung 4 des Gerätes liegt. Hierdurch ist erreicht, daß große Proben untersucht werden können, indem sie einfach unter Verwendung sowohl der Auflagefläche 2 als auch der Tischfläche 8 auf das Gerät aufgelegt werden.First of all, the F i g. 1 to 3 are discussed, of which F i g. 1 a front view, F i g. 2 is a side view and FIG. 3 shows a plan view of a fitted with the sample carrier according to the invention X-ray spectrometer with the housing walls removed and the table top folded up shows. According to the invention, a sample support plate 1 with its support surface 2 for the samples is in a recess 3 in the designed as a table top cover 4 of the device so arranged that they - apart from the drum 5 placed on them, with two sample holders in this exemplary embodiment 6 and 7 - forms the highest part of the entire spectrometer. It is ensured that that the support surface 2 lies in one plane with the table surface 8 of the cover 4 of the device. This means that large samples can be examined by simply using them both the support surface 2 and the table surface 8 are placed on the device.

In F i g. 2 ist erkennbar, daß aus Gründen des Strahlenschutzes eine Abdeckkappe 9 vorgesehen ist, die so geformt ist, daß sie auch bei aufgesetzter Trommel 5 die Ausnehmung 3 in der Tischplatte 4 abdeckt.In Fig. 2 it can be seen that a cover cap 9 is provided for reasons of radiation protection, which is shaped in such a way that it forms the recess 3 in the table top 4 even when the drum 5 is in place covers.

Die Trommel 5 ist an der Aufnahmeplatte 1 lösbar befestigt, so daß sie, wie im Falle der F i g. 2 geschehen, auch entfernt oder durch einzelne Probenhalter ersetzt werden kann.The drum 5 is releasably attached to the receiving plate 1 so that, as in the case of FIG. 2 happen can also be removed or replaced by individual sample holders.

Auf der der Auflagefläche 2 abgekehrten Seite der Auflageplatte 1 befinden sich die wesentlichen Teile des Spektrometers. Es handelt sich dabei um die in die Röhrenhalterung 10 eingesetzte Röntgenröhre 11, den Kristallwechsler 12 und das Szintillationszählrohr 13, das, wie der Pfeil in F i g. 1 erkennen läßt, schwenkbar unterhalb des Kristallwechslers 12 angeordnet ist. Mit 14 ist in F i g. 3 ein Motor mit geeigneten Getrieben bezeichnet, der für den Gesamtzählrohrantrieb vorgesehen ist. Im Verstärker 15 werden die Zählrohrimpulse verstärkt. Die Winkelablesung erfolgt an der Ableseeinrichtung 16. Mit 17 ist eine für den Handantrieb vorgesehene Kupplung bezeichnet. Das Hochspannungskabel trägt das Bezugszeichen 18.The essential parts are located on the side of the support plate 1 facing away from the support surface 2 of the spectrometer. This is the X-ray tube inserted into the tube holder 10 11, the crystal changer 12 and the scintillation counter tube 13 which, like the arrow in FIG. 1 recognize can be pivoted below the crystal changer 12 is arranged. At 14 in FIG. 3 a motor with suitable Gearbox designated, which is provided for the total counter tube drive. In amplifier 15 the counter tube pulses are amplified. The angle reading takes place on the reading device 16. With 17 denotes a coupling intended for the manual drive. The high-voltage cable bears the reference number 18th

Die Vakuumanlage 19 und eine Einrichtung 20 zur Druck- und gegebenenfalls auch Temperaturregelung sind im einzelnen nicht näher dargestellt, da sie im Rahmen der Erfindung von untergeordnetem Interesse sind.The vacuum system 19 and a device 20 for pressure and possibly also temperature control are not shown in detail, since they are subordinate within the scope of the invention Are interested.

Das Gerät bietet also die Möglichkeit, wahlweise Proben zu untersuchen, die infolge ihrer Kleinheit in Probenhaltern angeordnet sein können oder aber infolge ihrer Größe und Gestalt ohne Verwendung eines Probenhalters untersucht werden müssen. Die Formgebung der großen Proben kann es häufig erforderlich machen, die Probenauflageplatte 1 mit den in ihr enthaltenen Durchtrittsöffnungen für die primäre und sekundäre Röntgenstrahlung aus der Ebene der Tischfläche 8 herauszuschwenken. Zu diesem Zweck sind die wesentlichen Teile des Spektrometers nicht fest in das Gestell 21 des Gerätes eingesetzt, sondern ihrerseits an dem Träger 22 gehalten, der seinerseits mittels der Zapfenlager 23 und 24 schwenkbar in dem Gestell 21 gelagert ist. Dadurch wird es möglich, die Stellung der Auflagefläche 2 der jeweils zu untersuchenden Probe anzupassen, ohne daß Schwierigkeiten hinsichtlich der mechanischen Verbindungen zwischen der Probenauflageplatte 1 einerseits und den wesentlichen Teilen des Spektrometers andererseits, nämlich der Röntgenröhre 11, des Kristallwechslers 12 und dem Detektor 13, auftreten.The device thus offers the option of examining samples which, due to their small size, are in Sample holders can be arranged or due to their size and shape without use a sample holder must be examined. It can often be necessary to shape the large specimens make the sample support plate 1 with the openings in it for the primary and to pivot secondary X-rays out of the plane of the table surface 8. To this Purpose, the essential parts of the spectrometer are not firmly inserted into the frame 21 of the device, but in turn held on the carrier 22, which in turn by means of the journal bearings 23 and 24 is pivotably mounted in the frame 21. This makes it possible to adjust the position of the support surface 2 of the to adapt each sample to be examined, without difficulties in terms of mechanical Connections between the sample support plate 1 on the one hand and the essential parts of the spectrometer on the other hand, namely the X-ray tube 11, the crystal changer 12 and the detector 13 occur.

Der Antrieb der mit mehreren Probenhaltern 6, 7 bestückten Trommel 5 kann in dem Fachmann an sich bekannter Weise unter Verwendung eines elektromotorischen Antriebes mit geeigneten Getrieben erfolgen. Die Steuerung dieses Antriebes erfolgt von dem Schaltpult 25 aus, auf dem zweckmäßigerweise sämtliche Bedienungselemente für das Röntgenspektrometer einschließlich der erforderlichen Kontrollampen angeordnet sind.The drive of the drum 5 equipped with several sample holders 6, 7 can be understood by those skilled in the art known way using an electric motor drive with suitable gears take place. The control of this drive takes place from the control panel 25, on the expediently all operating elements for the X-ray spectrometer including the necessary control lamps are arranged.

Bei dem Wechsel der jeweils in der Untersuchungsstellung befindlichen Probe durch Schwenken der Trommel 5 gleiten die Probenhalter mit ihren die Probe unmittelbar haltenden Teilen auf der Auflagefläche 2 der Probenauflageplatte 1. Dies beruht auf der für die Probenhalter getroffenen Konstruktion, die im folgenden an Hand der F i g. 4 und 5 erläutert werden soll. Es sei angenommen, daß es sich um eine scheibenförmige Probe 30 handelt, die in dem becherartigen Teil 31 gehalten ist. Das becherartige Teil 31 besitzt, wie im folgenden noch an Hand der F i g. 6 bis 8 erläutert wird, eine Ausnehmung, in die die Stifte 32 und 33 des deckelartig ausgebildeten Halteteils 34 derart eingreifen, daß das becherartige Teil 31 an dem Halteteil 34 hängt. Das Halteteil 34 ist seinerseits in den Zylinder 35 bei 36 eingesetzt, der auch das aufgehängte becherartige Teil 31 umgibt. Die Druckfeder 37 sorgt dafür, daß unter Ausnutzung des geeignet gewählten Spiels der die Zapfen 32 und 33 besitzenden Aufhängung das becherartige Teil mit seiner Bodenfläche bündig auf der Auflagefläche 2 der Probenauflageplatte 1 aufliegt. Dadurch ist sichergestellt, daß sich die der Auflagefläche 2 zugekehrte Oberfläche der Probe 30 praktisch in derselben Ebene wie die Fläche 2 befindet, zumindest aber parallel zu dieser geführt ist. Die Bodenfläche des becherartigen Teils 31 ist daher auch sehr dünn ausgeführt. Sie besteht aus einem Material, das eine derart weiche angeregte Röntgenstrahlung emittiert, daß die Analyse der Probe 30 nicht beeinflußt wird.When changing the sample in the examination position by pivoting of the drum 5 slide the sample holder with their parts directly holding the sample on the support surface 2 of the specimen support plate 1. This is based on the construction made for the specimen holder, the following with reference to FIG. 4 and 5 should be explained. Assume that it is a disk-shaped sample 30, which is held in the cup-like part 31. The cup-like Part 31 has, as in the following with reference to FIG. 6 to 8 is explained, a recess into which the pins 32 and 33 of the cover-like holding part 34 engage in such a way that the cup-like Part 31 depends on the holding part 34. The holding part 34 is in turn inserted into the cylinder 35 at 36, which also surrounds the suspended cup-like part 31. The compression spring 37 ensures that under utilization the suitably chosen game of the pin 32 and 33 possessing suspension the cup-like Part rests flush with its bottom surface on the support surface 2 of the sample support plate 1. Through this it is ensured that the surface of the sample 30 facing the support surface 2 is practically in the same Level as the surface 2 is located, but is at least guided parallel to this. The floor area the cup-like part 31 is therefore also made very thin. It consists of a material that is a so soft excited X-rays emitted that the analysis of the sample 30 is not affected.

An seiner oberen Fläche trägt das Halteteil 34 den Bügel 38 mit seinen exzentrischen Fortsätzen 39 und 40. Sie wirken in der Weise mit den Ansätzen 41 und 42 an dem Zylinder 35 zusammen, daß sie in der — dargestellten — umgelegten Stellung des Bügels 38 eine Verriegelung des Halteteils 34 und damit der Probe 30 innerhalb des Zylinders 35 sicherstellen, während sie bei Aufrichten des Bügels zum Zwecke des Entfernens des Halteteils 34 und damit auch der Probe 30 aus dem Zylinderinneren durch Abstützen auf die unteren Flächen der Ansätze 41 und 42 ein sanftes Hochdrücken des Halteteils 34 aus dem Zylinder 35 bewirken. Zur Erleichterung des Einsetzens ist der Zylinder an seiner oberen Innenfläche in der dargestellten Weise konisch ausgebildet. Diese Ausbildung des Bügels 38 im Verein mit den Ansätzen 41 und 42 an dem Zylinder 35 stellt nicht nur einen dichten Vakuumabschluß sicher, sondern verhindert auch, daß die Entfernung der Probe 30 aus dem Zylinderinneren, d. h. aus dem Probenhalter, ruckweise erfolgt, was bei aggressiven Flüssigkeiten oder Pulvern als Proben gefährlich werden kann.On its upper surface, the holding part 34 carries the bracket 38 with its eccentric extensions 39 and 40. They work in such a way with the lugs 41 and 42 on the cylinder 35 that they are in the - shown - folded position of the bracket 38 a locking of the holding part 34 and thus the Secure sample 30 within cylinder 35 while erecting the bracket for the purpose of removing the holding part 34 and thus also the sample 30 from the interior of the cylinder by supporting it on the lower surfaces of the lugs 41 and 42, gently pushing the retainer 34 up out of the cylinder 35 effect. For ease of insertion, the cylinder is on its upper inner surface in the illustrated manner conical. This training of the bracket 38 in conjunction with the approaches 41 and 42 on the cylinder 35 not only ensure a tight vacuum seal, but also prevent it also that removal of the sample 30 from the interior of the cylinder, i. H. from the sample holder, jerkily takes place, which can be dangerous in the case of aggressive liquids or powders as samples.

Damit das Vakuum des Gerätes auch beim Probenwechsel nicht oder möglichst wenig gestört wird, kann an derjenigen Stelle der Auflagefläche 2 der Auflageplatte 1, an der sich die Probenhalter, d. h. die Zylinder 35, beim Wechsel der Probe 30 befinden, eine Dichtung 43 vorgesehen sein. Sie ist so weit in die Probenaufnahmeplatte 1 eingelassen, daß sie das Schwenken der in den F i g. 4 und 5 nicht dargestellten Trommel 5 zwecks Wechsels der jeweils in Untersuchungsstellung befindlichen Probe zuläßt.So that the vacuum of the device is not disturbed or disturbed as little as possible when changing samples, can be at that point on the support surface 2 of the support plate 1 at which the sample holder, d. H. the cylinder 35, when the sample 30 is changed, a seal 43 may be provided. She is ready embedded in the sample receiving plate 1, that they the pivoting of the F i g. 4 and 5 not shown Drum 5 allows for the purpose of changing the sample currently in the examination position.

Bei dem in den F i g. 4 und 5 dargestellten Ausführungsbeispiel ist ferner eine Möglichkeit zur Drehung der Probe zwecks Berücksichtigung einer Inhomogenität derselben bei der Untersuchung vorgesehen. Zu diesem Zweck trägt der Zylinder 35 im Bereich seiner Ansätze 40 und 41 den Zahnkranz 44, der mit einem nicht dargestellten, einem Elektromotor zugeordneten Getriebe in Verbindung steht. Zur Erleichterung der Drehbewegung, d. h. zur Unterdrükkung der Reibung, ist der Probenhalter unter Verwendung des Kugellagers 45 in der in den F i g. 4 und 5 nicht gezeichneten Trommel 5 gelagert.In the case of the FIG. 4 and 5 shown embodiment is also a possibility of rotation of the sample in order to take into account an inhomogeneity of the same in the investigation. to For this purpose, the cylinder 35 carries the ring gear 44 in the region of its lugs 40 and 41, which is connected to it is connected to a transmission, not shown, assigned to an electric motor. To make things easier the rotary motion, d. H. to suppress friction, the specimen holder is used of the ball bearing 45 in the in F i g. 4 and 5 not shown drum 5 stored.

Die F i g. 6, 7 und 8 schließlich zeigen im Mittelschnitt, in Aufsicht und in Seitenansicht das die Probe 30 aufnehmende becherartige Teil 31. Es setzt sich zusammen aus den beiden Bereichen 50 und 51, von denen der Bereich 50 innen mit Belüftungsbohrungen 52 versehen ist und der in der Figur obere Bereich 51 zum Aufhängen des becherartigen Teils 31 an den Stiften 32 und 33 an dem Halteteil 34 (F i g. 4) dient. Zu diesem Zweck besitzt der obere Bereich 51 die beiden einander diametral gegenüberliegenden Ausnehmungen 53 und 54, die etwa hakenförmig ausgebildet sind, so daß sie zusammen mit den Stiften 32 und 33 an dem Halteteil 34 eine bajonettverschlußähnliche Halterung bilden. Durch entsprechende Bemessung des toten Endes 55 der beiden Ausnchmmungen 53 und 54 ist für ein derart bemessenes Spiel in der Aufhängung gesorgt, daß das becherartige Teil 31 unter dem Einfluß der Druckfeder 37 (s. F i g. 4) auf die Auflagefläche 2 der Auflageplatte 1 satt aufgedrückt wird. Während des Meßvorganges ist also diese Aufhängung lediglich bei Bewegungen innerhalb der Ebene der Auflagefläche 2 wirksam, während das becherartige Teil 31 in Richtungen senkrecht dazu lediglich unter dem Einfluß der Druckfeder 37 einerseits und der Auflagefläche 2 andererseits steht.The F i g. 6, 7 and 8 finally show the die in a central section, in a top view and in a side view Sample 30 receiving cup-like part 31. It is composed of the two areas 50 and 51, of which the area 50 is provided with ventilation bores 52 on the inside and the upper one in the figure Area 51 for hanging the cup-like part 31 on the pins 32 and 33 on the holding part 34 (Fig. 4) is used. For this purpose, the upper region 51 has the two diametrically opposite one another Recesses 53 and 54, which are approximately hook-shaped so that they are together with the pins 32 and 33 on the holding part 34 form a mount similar to a bayonet lock. Through appropriate The dead end 55 of the two recesses 53 and 54 is dimensioned for such a dimension Play in the suspension ensured that the cup-like part 31 is under the influence of the compression spring 37 (see FIG. 4) is pressed tightly onto the support surface 2 of the support plate 1. During the measuring process is this suspension only for movements within the plane of the support surface 2 effective, while the cup-like part 31 in directions perpendicular thereto only under the influence the compression spring 37 on the one hand and the support surface 2 on the other hand.

Wie F i g. 6 erkennen läßt, ist die auf der Auflagefläche 2 aufliegende Bodenfläche 56 des becherartigen Teils 31 keine geschlossene Fläche, sondern weist in ihrem mittleren Bereich die Durchtrittsöffnung 57 für die primäre und die sekundäre Röntgen-Like F i g. 6 reveals, the bottom surface 56 of the cup-like resting on the support surface 2 is Part 31 is not a closed surface, but has the passage opening in its central area 57 for the primary and the secondary X-ray

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strahlung auf. Trotzdem ist es zur Verbesserung der Genauigkeit der Analyse sinnvoll, die Bodenfläche 56 aus einem Material zu bilden, dessen angeregte senkundäre Röntgenstrahlung außerhalb des Meßbereiches des Röntgenspektrometers liegt.radiation on. Nevertheless, to improve the accuracy of the analysis, it is useful to increase the floor area 56 from a material whose excited secondary X-rays are outside the measuring range of the X-ray spectrometer.

Durch die Erfindung ist ein Probenträger für Röntgenspektrometer geschaffen, der es gestattet, Proben beliebiger Größe und beliebiger Form zu untersuchen. Durch die in bestimmter Weise oberhalb der übrigen Teile des Gerätes angeordnete Probenaufnahmeplatte mit der Probenaufnahmefläche lassen sich alle Proben unabhängig von ihrer Größe und Gestalt in eine reproduzierbare Lage bringen. Der Probenträger ist insofern universell verwendbar, als er sowohl die Untersuchung großer Proben als auch die Spektroskopie kleinerer Proben, die in Probenhaltern angeordnet sind, gestattet. Dabei sind viele Abänderungen der beschriebenen Ausführungsbeispiele möglich. Beispielsweise können die Probenhalter in anderer Weise konstruiert sein. In den Fällen,The invention provides a sample carrier for X-ray spectrometers which allows Examine samples of any size and shape. By in a certain way above the other parts of the device arranged sample holder plate with the sample holder surface all samples can be brought into a reproducible position regardless of their size and shape. Of the Sample carrier is universally usable insofar as it can be used both for the investigation of large samples as well the spectroscopy of smaller samples, which are arranged in sample holders, is permitted. There are many Modifications to the exemplary embodiments described are possible. For example, the sample holder be constructed in a different way. In the cases

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in denen als Proben flüssige Materialien untersucht werden sollen, wird man die becherartigen Teile tatsächlich mit einem durchgehenden Boden versehen und damit zu echten Bechern ergänzen. Für die Untersuchung von Pulvern oder Flüssigkeiten kann man in das figürlich dargestellte becherförmige Teil eine Kunststoff-Folie als Bodenfläche einlegen, die durch eine Metallfolie mit einer Perforation großer Strahlungsdurchlässigkeit gestützt ist. Sie besteht ausIn which liquid materials are to be examined as samples, the cup-like parts actually become Provided with a continuous base and thus complement to real mugs. For the investigation of powders or liquids you can in the figuratively shown cup-shaped part a Insert plastic film as the bottom surface, which is through a metal foil with a perforation of high radiation permeability is supported. it consists of

ίο einem die Analyse nicht störenden Material. Die durch die gewählte Stärke der Bodenfläche des becherartigen Teils gegebene Differenz zwischen der Lage von Proben, die ohne Verwendung eines Halters untersucht werden, und derjenigen Proben, die in einem Halter gelagert sind, spielt insofern keine Rolle, als stets eine konstante Meßtoleranz infolge der Wahl einer definierten Stärke der Bodenfläche des becherartigen Teils vorliegt. Proben aufnahmefläche und Tischfläche brauchen nicht notwendigerweise horizontal zu liegen.ίο a material that does not interfere with the analysis. the given by the selected thickness of the bottom surface of the cup-like part between the Location of samples that are examined without the use of a holder and those samples that are stored in a holder insofar as there is always a constant measurement tolerance as a result the choice of a defined thickness of the bottom surface of the cup-like part is present. Sample receiving area and table surface do not necessarily have to be horizontal.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Sample carrier for an X-ray spectrometer, its X-ray tube and X-ray detector under and a sample lie over a cover of the spectrometer, characterized in that that a sample support plate (1) is fitted into a recess (3) in the cover (4) so that the support surface (2) for the sample is normally in one plane with the surface of the cover (4) and that the sample support plate (1) and parts of the spectrometer that are mechanically connected to it are held on a pivotably mounted carrier (22), the carrier (22) by means of two opposing bearing journals (23, 24), the common axis of which runs below the support surface (2) of the sample support plate (1), in the housing construction (21) of the spectrometer is suspended.

2. Sample carrier according to claim 1, characterized in that the sample carrier is on the support surface (2) the sample support plate (1) attachable sample holders (6, 7) for fixed and / or contains powdery and / or liquid samples in which the samples are held in such a way that their impingement surface for the exciting X-ray radiation parallel to the bearing surface (2) of the Sample support plate (1) at a defined, as small as possible distance from the support surface (2) lies.

3. Sample carrier according to claim 2, characterized in that the sample holder (6, 7) is a cup-like Has part (31) for receiving the sample (30), which is defined with its one, if possible the bottom surface with a small thickness is pressed against the support surface (2) of the sample support plate (1).

4. Sample carrier according to claim 3, characterized in that the cup-like part (31) with its bottom surface is pressed against the support surface (2) under the action of springs (37) is.

5. Sample carrier according to claim 3, characterized in that the cup-like part (31) in a holding part (34) is hung with such play that its bottom surface is on the support surface (2) and that the holding part (34) inserted into a cylinder (35) removable therefrom which also loosely surrounds the cup-like part (31).

6. sample carrier according to claims 4 and 5, characterized in that between the Holding part (34) and the suspended cup-like part (31) act on compression springs (37).

7. Sample carrier according to claim 5 or 6, characterized in that the cylinder (35) is a Rotary drive is assigned.

8. sample carrier according to one of claims 5 to 7, characterized in that the holding part (34) has the shape of a lid for the cup-like part (31) and carries an outer collar with which it is inserted into the cylinder (35).

9. Sample carrier according to claim 8, characterized in that the cylinder (35) is conical Has surface (36) for inserting the holding part (34).

10. Sample carrier according to one of claims 5 to 9, characterized in that the holding part (34) carries a bracket (38) with eccentrically mounted areas (39, 40), which in this way have approaches (41, 42) on the cylinder (35) cooperate that, depending on the position of the bracket (38), the holding part Lock (34) in the cylinder (35) or push it out of the cylinder (35) a little.

11. Sample carrier according to one of claims 2 to 10, characterized in that several Sample holder (6, 7) inserted into a drum (5), which is preferably designed as a sample lock are rotatable about an axis in such a way that the samples in the individual sample holders (6, 7) optionally in the area of the passage openings for the X-ray radiation in the sample support plate (1) can be pivoted.

12. Sample carrier according to claim 11, characterized in that during the pivoting movement the cup-like parts (31) of all sample holders (6, 7) with their bottom surfaces on the support surface (2) slide the sample support plate (1).

13. Sample carrier according to one of claims 3 to 12, characterized in that the sample surface the cup-like part (31) made of a material with such a long-wave excited secondary X-rays exist that this lies outside the measuring range of the spectrometer.

14. Sample carrier according to claim 13, characterized in that the cup-like part (31) consists of graphite of the highest purity.

15. Sample carrier according to one of claims 1 to 14, characterized in that the recess (3) in the table top (4) can be covered with a radiation protection cap (9).